METODE ANALISIS MINERAL

TEKNIK ANALISIS MINERAL SECARA

KIMIA

Analisis kimia mineral (dan batuan) diperoleh

dari beberapa macam teknik analisis.
Sebelum tahun 1947 analisis kuantitatif
mineral diperoleh dengan teknik analisis
basah, yang mana mineral dilarutkan
dalam larutan tertentu.
Penentuan unsur-unsur dalam larutan
biasanya dipakai satu atau lebih teknikteknik berikut : (1) ukur warna (colorimetry),
(2) analisis volumetri (titrimetri) dan (3)
analisis gravimetri.

Sejak tahun 1960 sebagian besar analisis telah

dilakukan dengan teknik instrumental seperti :
spektroskop serapan atom, analisis flouresen
sinar X, analisis electron microprobe, dan
spektroskop emisi optis.
Masing-masing teknik ini memiliki preparasi
sampel yang khusus dan memiliki keterbatasan
deteksi dan kisaran kesalahan sedang baik.
Hasil analisis biasanya ditampilkan dalam
bentuk tabel persen berat dari unsur-unsur atau
oksida dalam mineral yang dianalisis.

Teknik analisis basah memberikan

determinasi secara kuantitatif variasi kondisi
oksidasi suatu kation (seperti Fe2+ dengan
Fe3+) dan juga untuk determinasi kandungan
H2O dari mineral-mineral hidrous.

Metode instrumen umumnya tidak dapat

memberikan informasi seperti kondisi
oksidasi atau kehadiran H2O.

Dua macam analisis kimia mineral, yaitu

1. Analisis kualitatif menyangkut deteksi dan
identifikasi seluruh komposisi dari suatu
senyawa.
2. Analisis kuantitatif meliputi penentuan
persen berat (atau parts per million [ppm])
unsur-unsur dalam suatu senyawa.
Kedua analisis ini akan menjawab pertanyaan
Apa yang dikandung dan berapa besar
jumlahnya?.

1. ANALISIS KIMIA BASAH

Cara ini biasanya dilakukan di laboratorium kimia.

Setelah sampel digerus menjadi bubuk, langkah
pertama yang dilakukan adalah menguraikan
sampel.
Biasanya pada tahap ini digunakan satu dari
beberapa larutan asam, seperti asam klorida
(HCl), asam sulfat (H2SO4), atau asam florida
(HF), atau campuran dari larutan asam tersebut.
Jika sampel sudah dalam bentuk larutan,langkah
selanjutnya adalah colorimetry, volumetri atau
gravimetri untuk menentukan unsur-unsur yang
diinginkan.

Kisaran konsentrasi unsur-unsur berdasarkan

teknik analisis ini adalah:
Metode Konsentrasi unsur dalam sampel
Gravimetri : rendah 100%
Volumetri : rendah 100%
Colorimetri : ppm rendah
Keuntungan menggunakan cara basah adalah
reaksi dapat terjadi dengan cepat dan relatif
mudah untuk dikerjakan.

ANALISIS SERAPAN ATOM (AAS)

ANALISIS FLUORESEN SINAR X (XRF)

Teknik fluoresensi sinar x (XRF)

merupakan suatu teknik analisis
yang dapat menganalisa unsur
unsur yang membangun suatu
material.
Teknik ini juga dapat digunakan
untuk menentukan konsentrasi
unsur berdasarkan pada panjang
gelombang dan jumlah sinar x
yang
dipancarkan
kembali
setelah suatu material ditembaki
sinar x berenergi tinggi

X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk :

Penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf

Survei tanah

Pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)

Produksi semen

Keramik dan kaca manufaktur

Metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)

Lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)

Minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan

produk minyak bumi)

Bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan

portabel, tangan memegang spektrometer XRF)

Prinsip dasar XRF :

Berkas sinar-x yang mengenai sebuah sample,
maka elektron dalam akan terpental keluar
sehingga elektron di atasnya akan turun ke
bawah, proses terakhir ini akan meradiasi sinar-x.
Panjang gelombang sinar-x yang keluar dari
sample tergantung dari jenis sample dan
intensitasnya tergantung dari konsentrasi atom
yang mengeluarkan sinar-x, sehingga teknik ini
dapat digunakan untuk analisis jenis material
(kualitatif) dan konsentrasi material (kuantitatif)

GAMBAR PROSES XRF (X-RAY

FLUORESCENCE SPECTROSCOPY)
Hv

-e

hv

hv

INSTRUMEN XRF

Sample
G

XX

RR

AA

NN

II

SS

Detektor

Kristal
Analisator
Tabung SinarX

Diagram spektroskopi fluoresensi sinar-x disini

meliputi Tabung Sinar-x, Sample dan Sistem
Deteksi, serta Kristal Analisator. Adapun Kristal
Analisator yang digunakan disini berupa kristal
datar. Sample diletakkan pada sample holder
(seringkali diputar untuk menambah keseragaman
bagian yang terkena exposure) diradiasi dengan
sinar-x yang mengakibatkan elemen yang ada pada
sample menghasilkan garis-garis fluoresensi. Sinar
ini masuk ke dalam sebuah goneometer dan
diarahkan ke kristal analisator. Garis radiasi
fluoresensi direfleksi oleh bidang kristal, sesuai
dengan hukum Bragg, diteruskan ke sebuah
detektor, disini kuanta energi sinar-x diubah
menjadi pulsa listrik atau cacah.

SYARAT SAMPEL

Serbuk
Ukuran

serbuk < 4 00 mesh

Padatan
Permukaan

yang dilapisi akan meminimalisir

efek penghamburan
Sampel harus datar untuk menghasilkan
analisis kuantitatif yang optimal

Cairan
Sampel

harus segar ketika dianalisis dan analisis

dilakukan secara cepat jika sampel mudah
menguap
Sampel tidak boleh mengandung endapan

FITUR XRF

kelebihan

ELECTRON PROBE MICROANALYSIS

ANALISIS SPEKTROGRAFIK OPTIS

ANALISIS SEM - EDAX

Scanning Elektron Microscopy (SEM) dapat

digunakan
untuk mengetahui
morfologi
permukaan bahan untuk melihat struktur
topografi permukaan, ukuran butiran, cacat
struktural, dan komposisi pencemaran suatu
bahan
Hasil yang diperoleh dari karakterisasi ini dapat
dilihat secara langsung pada hasil SEM berupa
Scanning Elektron Micrograp yang menyajikan
bentuk tiga dimensi berupa gambar atau foto.

Prinsip kerja SEM :

Sumber elektron dari filamen yang terbuat dari

tungsten memancarkan berkas elektron.

Jika elektron tersebut berinteraksi dengan bahan

(spesimen) maka akan menghasilkan elektron sekunder
dan sinar-X karakteristik.

Scanning pada permukaan bahan yang dikehendaki

dapat dilakukan dengan mengatur scanning generator
dan scanning coils.

Elektron sekunder hasil interaksi antara elektron

dengan permukaan spesimen ditangkap oleh detektor SE
(Secondary Electron) yang kemudian diolah dan diperkuat
oleh amplifier dan kemudian divisualisasikan dalam
monitor sinar katoda (CRT).

Teknik EDAX (Energi Dispersive Analysis X-Ray)

digunakan untuk
mengetahui
kandungan
berbagai unsur kimia dari suatu material.
Sistem analisis EDAX bekerja sebagai fitur yang
terintegrasi dengan SEM dan tidak
dapat
bekerja tanpa Scanning Elektron Microscopy
(SEM).
Apabila Teknik EDAX dan SEM digabungkan
sehingga
dapat
digunakan
untuk
mengidentifikasi unsur-unsur yang dimiliki
oleh fasa yang terlihat pada struktur mikro.

Prinsip kerja Energi Dispersive Analysis X-Ray :

Menangkap dan mengolah sinyal flourensensi
sinar-x yang keluar apabila berkas elektron
mengenai
daerah
tertentu
pada
bahan
(specimen).
Sinar-x tersebut dapat dideteksi dengan detektor
zat padat, yang dapat menghasilkan pulsa
intensitas sebanding dengan panjang gelombang
sinar-x.
Struktur suatu material dapat diketahui dengan
cara melihat interaksi yang terjadi jika suatu
specimen padat dikenai berkas elektron.

ANALISIS XRD (X RAY DIFRACTION)

Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut :
XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X,
tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar X.
Sinar X dihasilkan di tabung sinar X yang berisi katoda
memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron.
Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan elektron
akan menembaki objek.
Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi
dan menabrak elektron dalam objek maka dihasilkan
pancaran sinar X.
Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan
merekam intensitas refleksi sinar X. Detektor
merekam dan memproses sinyal sinar X dan mengolahnya
dalam bentuk grafik.

ALAT XRD