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ANLISIS DE DUREZA EN

EL AGUA
C

POR DETERMINACIN COMPLEXOMTRICA CON EDTA

UNIVERSIDAD NACIONAL
AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
LABORATORIO DE CIENCIA BSICA II
Mdulo III. Anlisis de Agua.
Prctica #9. Calcio y magnesio en agua.
Profesor: Q. A. Eduardo Giles Velzquez
Grupo: 4204
Mxico, CDMX 25/Mayo/2016.

INTRODUCCIN
Desde un punto de vista qumico, una de las principales cualidades del agua es su capacidad de
disolver un gran nmero de sustancias. Esta circunstancia hace que no exista en la naturaleza
agua que sea totalmente pura, dependiendo su composicin del trayecto que haya recorrido, ya
sea a travs de la atmsfera, sobre la superficie de la Tierra o a travs de canales subterrneos.
La mayor parte de las sustancias disueltas en las aguas minerales naturales o en las aguas
corrientes de grifo son sales como cloruros, carbonatos, bicarbonatos y sulfatos de calcio,
potasio, sodio y magnesio.
Entre los diferentes mtodos analticos para la determinacin de la dureza clcica y magnsica
de aguas naturales y aguas residuales, el ms recomendado de forma generalizada es la
valoracin complexomtrica con cido etilendiaminotetraactico (EDTA). El presente informe
est dedicado al estudio terico y prctico del proceso de valoracin por complexometra de uno
de los diferentes procedimientos que hay establecidos para poder realizar las diferentes
determinaciones. El procedimiento estudiado determina en primer lugar la dureza total del agua
mediante valoracin con EDTA utilizando negro de eriocromo T como indicador y tamponando la
disolucin a pH 10. En segundo lugar, a pH 12, se determina la dureza clcica mediante
valoracin con EDTA utilizando murexida como indicador. La dureza magnsica se obtiene por
diferencia entre la dureza total y la dureza clcica.

HIPTESIS

Si al analizar una muestra de agua el valor de la Dureza Total (de acuerdo a la Norma Oficial
Mexicana) es 300 mg/L, entonces sta se encuentra indeseable para su consumo y uso
domstico.

OBJETIVOS
Del general:
Determinar experimentalmente la Dureza Total (), Clcica () y Magnsica () de una
muestra de agua (expresadas como en ppm) cuantificando los iones Calcio y Magnesio
contenidos en la muestra.
De los especficos:
Conocer y realizar una valoracin complexomtrica.
Valorar el cido etilendiaminotetraactico (EDTA) con para conocer su concentracin real.
Valorar las muestras de agua con EDTA, para las determinaciones de dureza total y
clcica, sabiendo que la magnsica es la diferencia entre la primera y la segunda.
Conocer y realizar la preparacin de los indicadores cido-base utilizados.
Comparar los valores de las determinaciones con los establecidos por la NOM, para
conocer la calidad del agua analizada.

VARIABLES
Para este experimento las variables independientes son: el nmero y volumen de las
alcuotas, indicadores cido-base utilizados (murexida, eriocromo negro T (ENT) y rojo de
metilo) y las concentraciones molares de las soluciones de NaOH, HCl, y EDTA. Las
variables dependientes son principalmente las concentraciones de calcio y magnesio
en el agua y la concentracin molar del EDTA. Por ltimo como variables constantes
est la presin, la densidad y pureza de los reactivos.

Marco Terico
LaDUREZAes una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos decalcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e industrial,
provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberas y una
prdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
Adems le da un sabor indeseable al agua potable.
Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser
removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas,
lavanderas, acabados metlicos, tedo y textiles.
La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indesables para uso dmestico.

La dureza es caracterizada comnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como


carbonato de calcio equivalente.
Existen dos tipos deDUREZA:
Dureza Temporal:Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y
magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior eliminacin de precipitados formados
por filtracin, tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos".
Dureza Permanente:est determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y
bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin se le conoce como "Dureza de
No carbonatos".
Interpretacin de la Dureza:
Dureza como CaCO3Interpretacin
0-75 agua suave
75-150 agua poco dura
150-300 agua dura
> 300 agua muy dura
______________________________________
En agua potable El lmite mximo permisible es de 300 mg/l de dureza.
En agua para calderasEl lmite es de 0 mg/l de dureza

LIGANDOS

Un ligando es un in o molcula que se une a un tomo de metal central para formar un


complejo de coordinacin. El enlace entre el metal y el ligando generalmente involucra la
donacin de uno o ms pares de electrones del ligando. La naturaleza del enlace metal-ligando
oscila entre el enlace covalente y el enlace inico. Los ligandos en un complejo dictan la
reactividad del tomo central, incluyendo las tasas de sustitucin del ligando, la reactividad de
los ligandos a s mismos, y redox. Los ligandos se clasifican de muchas maneras: su carga, su
tamao, la identidad del tomo de coordinacin, y el nmero de electrones donados al metal.
Los ligandos simples, como el agua o el anin cloruro, slo forman un enlace con el tomo
central y por ello se llaman monodentados. Algunos ligandos son capaces de formar mltiples
enlaces de coordinacin, y se describen como bidentados, tridentados, etc. El EDTA es
hexadentado, lo cual le da una gran estabilidad a sus complejos.
El proceso de enlace al ion metlico por ms de una posicin de coordinacin por ligando se
llama quelacin. Los compuestos que forman complejos de esta forma se llaman agentes
quelantes o quelatos, y, generalmente, tienen mucha mayor tendencia a formar complejos
que sus homlogos monocoordinantes. Uno de estos agentes quelantes, de importancia
industrial, es el EDTA.

VALORACIN COMPLEXOMTRICA
Valoracin complexomtrica (o Quelatometra) es una forma de anlisis volumtrico basado en la
formacin de compuestos poco disociados: 1 halogenuros de mercurio, cianuro de plata, fluoruro
de aluminio. Se suele utilizar la formacin de un complejo coloreado para indicar el punto final de
la valoracin. Las valoraciones complexomtricas son particularmente tiles para la determinacin
de una mezcla de diferentes iones metlicos en solucin. Generalmente se utiliza un indicador
capaz de producir un cambio de color ntido para detectar el punto final de la valoracin.
Reacciones para valoracin complexomtrica
En teora, cualquier reaccin de complejacin se puede utilizar como una tcnica volumtrica,
siempre que:
1. La reaccin alcanza el equilibrio rpidamente despus de que se aade cada porcin de
valorante.
2. No se plantean situaciones interferentes. Por ejemplo, la formacin gradual de varios complejos
diferentes del ion metlico con el valorante, dando como resultado la presencia de ms de un
complejo en solucin durante el proceso de valoracin.
3. Se disponga de un indicador complexomtrico capaz de localizar el punto de equivalencia con
bastante exactitud.

De los reactivos
EDTA

APLICACIN EN LA INDUSTRIA
El anlisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de
bebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, tenido y
textiles. Adems en el agua potable, agua para calderas ,etc.

Figuras 0.1 Tablas de Indicadores (pH)

FIGURA 1
DIAGRAMA PARA LA ELABORACIN DE INDICADORES
Indicadores

Murexida

Pesar 0.1 g de murexida

Eriocromo negro T

Pesar 0.1 g de Eriocromo


negro T

Pesar 10 g de NaCl
Pesar 20 g de NaCl

Rojo de metilo

Pesar 0.1 g de rojo de


metilo

Aadir 20 ml de agua
destilada

Mezclar los slidos


Mezclar los slidos

Aadir 50 ml de agua
destilada

Aadir 50 ml de agua
destilada

Agitar la solucin
Agitar la solucin

Agitar la solucin

DIAGRAMA 2
PREPARACIN DE DISOLUCIONES DE NaOH y EDTA

FIGURA 3
DIAGRAMA DE VALORACIN DEL EDTA
Valoracin de EDTA

Pesar 1 g de CaCO3

Secar a 120C
por 1 hr

Dejar enfriar por 24


hrs. en desecador

Agregar lentamente HCl

Hervir 200 ml de agua


destilada por 5 min

Aadir aproximadamente 60
ml agua destilada

Dejar enfriar en hielo

Agregar 2 gotas de
rojo de metilo

Adicionar NH4OH (pH


10)
Aadir agua destilada hasta
aforar a 100 ml

Valorar a la solucin

Tratamiento estadstico

Viraje a naranja
intermedio

FIGURA 4
DIAGRAMA DE DETERMINACIN DE DUREZA DEL AGUA
Dureza del agua

Dureza total

Dureza calcica

una muestra de
25 ml deresidual

una muestra de
25 ml deresidual

Verificar pH

Alcalinizar con 3 ml
de NaOH 0.1 N

Aadir 2 gotas de
murexida

Neutra
Neutra
Agregar NaOH 0.1 N

Titular con EDTA


0.01 M
Agregar 2.5 ml de
solucin buffer pH 10

Aadir dos gotas de


anaranjado de metilo

Aadir 2 gotas de
eriocromo negro T 10

Aplicar
ecuacin

Valorar con EDTA


0.01 M

Aplicar ecuacin

RESULTADOS Y DISCUSIN
A continuacin se precisan los clculos realizados para las concentraciones
de las disoluciones mencionadas en el apartado de metodologa.
NORMALIDAD (F1)

MOLARIDAD (F2)

FRMULAS UTILIZADAS
Donde:
Donde:

RELACIN UNO A UNO PARA EL CLCULO DE


CONCENTRACIN EN UNA TITULACIN (F3)
Donde:

CLCULO DE MASA PARA LA DISOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO


0.1 N A 25 ml

Despejando masa y sustituyendo valores


en F1
Datos:

CLCULO DE MASA PARA LA DISOLUCIN DE CIDO ETILENDIAMINOTETRAACTICO


0.01 M A 250 ml
Sustituyendo valores en F2
Datos:

TABLA 1
VALORACIN DE CIDO
ETILENDIAMINOTETRAACTICO

Alcuotas de

Gasto de

(ml)

(ml)

0.6

0.6

0.6

Se concluy que el volumen de gasto fue de 0.6 ml.

CLCULO DE LA CONCENTRACIN EXPERIMENTAL DEL EDTA

Como la reaccin es uno a uno, se ocupa la frmula F3:

Donde:
= Concentracin de

= Concentracin del

= Volumen de alcuota de

= Volumen gastado del

Despejando a y sustituyendo los valores:


Datos

TABLA 2
VALORACIN DE MUESTRA DE AGUA PARA EL CLCULO DE DUREZA TOTAL

Alcuotas de agua

Gasto de

(ml)

(ml)

Se concluy que el volumen de gasto fue de 1 ml.

CLCULOS PARA LA DETERMINACION DE DUREZA TOTAL EN PPM DE

Clculos
para obtener la concentracin del agua

Donde:
= Concentracin de = Concentracin del agua
= Volumen gastado de EDTA
Despejando a y sustituyendo los valores:
Datos

= Volumen de alcuota de agua

Clculo

de concentracin de 1 ml de agua
Aplicando regla de tres, si

Clculo de moles en un mililitro de agua


De la F2 despejando n (moles) y sustituyendo valores


Clculo
de milimol

Por lo tanto se concluy en la muestra.


Finalmente se sustituyeron los valores en la frmula, obteniendo:

Para
determinar el tipo de agua de la muestra, se hizo la conversin a higromtrico
francs.

Por lo tanto al estar en un parmetro menor a 7, se concluye que es un agua muy


blanda.

TABLA 3
VALORACIN DE MUESTRA DE AGUA PARA EL CLCULO DE DUREZA CLCICA

Alcuotas de agua

Gasto de

(ml)

(ml)

0.7

0.7

0.7

Se determin que el volumen de gasto fue de 0.7 ml.

CLCULO

PARA LA DETERMINACION DE DUREZA CLCICA EN PPM DE

Para determinar el tipo de agua de la muestra, se hizo la conversin a higromtrico


francs.

Por lo tanto al estar en un parmetro menor a 7, se concluye que es un agua muy


blanda.

CLCULO
PARA LA DETERMINACION DE DUREZA MAGNSICA EN PPM DE

Para determinar el tipo de agua de la muestra, se hizo la conversin a higromtrico


francs.

Por lo tanto al estar en un parmetro menor a 7, se concluye que es un agua muy blanda.

DISCUSIN
La dureza del agua es una caracterstica que puede ser expresada como dureza total, y
es equivalente a la sumatoria de las concentraciones de sales de calcio, magnesio y
otros minerales. Tambin puede ser expresada como las concentraciones de carbonato
de calcio (3).
De acuerdo a las tipologas de aguas residuales que se citaron en el apartado de marco
terico, se determin que la muestra de agua analizada era de manantial por lo que
sta careca de varios agentes contaminantes, por tanto nos arroj resultados menores
a 7 higromtricos franceses en los clculos de dureza, con lo cual se concluy que la
muestra pertenece a un tipo de agua muy blanda y por ende puede ser apta para el uso
domstico, para su consumo sta debe llevar un previo y sencillo tratamiento como
hervirse.
Se debe tener presente que la dureza del agua puede producir depsitos o
incrustaciones en las tuberas, es decir, las aguas duras afectan la vida media de las
caeras, hidrmetros y duchas, atascando e impidiendo el paso del agua; por el
contrario, las aguas blandas generalmente son corrosivas, causan la lixiviacin de
materiales de las tuberas o envases, y permiten el paso de posibles elementos nocivos.

CONCLUSIONES
El agua analizada es muy blanda.
Las muestras de agua no fueron las ideales para el anlisis.
Comparando los valores obtenidos en la Dureza Total experimental con los de la NOM, el
valor obtenido (51.2 ppm) est por debajo del mximo establecido (300 ppm).
El agua analizada es apta para el uso domstico y con un previo y sencillo tratamiento
para su consumo.

BIBLIOGRAFA
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