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UNIVERSIDAD NACIONAL

DEL CENTRO DEL PER

ESPECTROSCOPA ATMICA
DE LLAMAS
Integrantes:
Bautista Tito, Max Diego. (IQI)
De la Cruz Coronel, Jhon Paul. (IQI)
Leiva Robladillo ,Cristina Jacqueline. (IQI)
Oyola Castro, Carlos. A. (IQ)
Salazar Marcelo, Dheybys. R. (IQI)

Huancayo Per
2016 - II

OBJETIVOS

Comprender que es la espectroscopia de absorcin atmica de


llama.

Entender como utilizamos la espectroscopia de absorcin


atmica de llama en la actualidad.
Destacar los beneficios de la espectroscopia de absorcin
atmica de llama.

?Que es la espectroscopia de absorcin


atmica?
Laespectroscopiade absorcin atmica es un mtodo instrumental de la
qumica analticaque permite medir las concentraciones especficas de un
material en una mezcla y determinar una gran variedad deelementos. Esta
tcnica se utiliza para determinar la concentracin de un elemento particular (el
analito) en una muestra y puede determinar ms de 70 elementos diferentes en
solucin o directamente en muestras slidas utilizadas en farmacologa, biofsica
o investigacin toxicolgica.
Es un mtodo de qumica analtica cuantificable que est basado en la atomizacin
del analito en matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador
para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una
llama con una longitud de trayecto ms larga, en caso de que la transmisin de
energa inicial al analito sea por el mtodo "de llama". La niebla atmica queda
desolvatada y expuesta a una energa a una determinada longitud de onda emitida
ya sea por la llama susodicha, o por una lmpara de ctodo hueco construida con el
mismo analito a determinar o una Lmpara de Descarga sin Electrodo. Normalmente
las curvas de calibracin no cumplen laley de Beer-Lamberten su estricto rigor.

La temperatura de la llama es lo bastante alta como para que no


mueran lostomosde la muestra de su estado fundamental. El
nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la
muestra, pero la excitacin de los tomos delanalitose consigue
con el uso de lmparas que brillan a travs de la llama a diversas
longitudes de onda para cada tipo de analito.
En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la
llama determina la cantidad de analito existente en la muestra.

Hoy da se utiliza frecuentemente unamufla de grafito(u horno


de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y
atomizarla, aumentando la sensibilidad.
El mtodo del horno degrafitotambin puede analizar algunas
muestras slidas o semislidas. Debido a su buena sensibilidad y
selectividad, sigue siendo un mtodo de anlisis comnmente
usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros
lquidos). Otro mtodo alternativo de atomizacin es el
generador de hidruros.

Atomizacin con llama

En un atomizador de llama la disolucin de la muestra queda


nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el
gas combustible y se transforma en una llama donde se
produce la atomizacin. El primer paso es la de-solvatacin en
el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol
molecular slido finamente dividido. Luego la disociacin de la
mayora de estas molculas produce un gas atmico.

Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una


disolucin de la muestra, por ejemplo mediante
fusin con perxidoso pordIGESTIN CIDA.

Estructura de llama
Las regiones ms importantes de la llama
son la zona de combustin primaria
secundaria y zona interconal, esta ltima
es la zona ms rica en tomos libres y es la
ms ampliamente utilizada.

Perfiles de temperatura
La temperatura mxima se localiza
aproximadamente 1cmpor encima de la
zona de combustin primaria
Reguladores de combustibles y oxidantes
Los caudales de oxidante y combustible constituyen
variables importantes que requieren un control
preciso es deseable poder variar cada uno de ellos en
un intervalo amplio para poder encontrar
experimentalmente las condiciones ptimas para la
atomizacin

Atomizadores de llama
El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el
combustible y se pasa a travs de una serie de deflectores que eliminan las
gotitas que no sean muy finas. Como consecuencia de la accin de estas, la
mayor parte de la muestra se recoge en el fondo de una cmara y se drena
hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el oxidante y el combustible
se queman en un mechero provisto de una ranura de 1mmo 2 de ancho
por 5 o 10mm de longitud. Estos mecheros proporcionan una llama
relativamente estable y larga, estas propiedades aumentan la sensibilidad y
la reproducibilidad.

Caractersticas del funcionamiento de los


atomizadores de llama
Atomizacin en vapor fro
La tcnica de vapor fro solamente aplicable a la
determinacin de mercurio ya que es el nico
elemento metlico que tiene una presin vapor
apreciable a temperatura ambiente.

Fuentes de radiacin
Los mtodos analticos basados en la
absorcin atmica son potencialmente muy
especficos, ya que las lneas de absorcin
atmica son considerablemente estrechas (de
0,002 a 0,0005nm), y las energas de
transicin electrnica son especficas de cada
elemento.

Lmpara dectodohueco[editar]
Unalmpara de ctodo huecoconsiste en un nodo
de tungsteno y un ctodo cilndrico cerradas
hermticamente en un tubo de vidrio lleno con
nen / argn a una presin de 1 a 5torr. El ctodo
est constituido con el metal cuyo espectro se
desea obtener, o bien, sirve de soporte para una
capa de dicho metal. Una parte de estos tomos se
excitan con la corriente que pasa a travs de ellos
y, de este modo, al volver al estado fundamental
emiten su radiacin caracterstica, los tomos
metlicos se vuelven a depositar difundiendo de
nuevo hacia la superficie del ctodo o hacia las
paredes del vidrio. La configuracin cilndrica del
ctodo tiende a concentrar la radiacin en una
regin limitada del tubo metlico, este diseo
aumenta la probabilidad de que la redepositacin
sea en el ctodo y no sobre la pared del vidrio.

Seal de salida
La seal del detector
aumenta al mximo algunos
segundos despus de la
ignicin y cae rpidamente a
cero cuando los productos de
atomizacin salen fuera.

Instrumentos de haz sencillo


Consiste en una fuente de ctodo hueco, un
contador o una fuente de alimentacin de
impulsos, un atomizador, un
espectrofotmetro sencillo de red de difraccin
y un detector. El haz de luz proveniente de la
fuente pasa directamente a travs de todos
los componentes del instrumento hasta llegar
al detector.

Instrumentos de doble haz


Bsicamente consta de las mismas partes que el sistema de
haz sencillo, slo que el haz que proviene de la fuente de
ctodo hueco se divide mediante un contador reflejante y un
divisor de haz, una mitad pasa a travs de la llama y la otra es
enviada por un paso ptico interno. Los dos haces se
encuentran nuevamente en el mismo camino ptico mediante
un espejo semiplateado o recombinador antes de entrar al
monocromador.

Monocromadores
Existen diversas combinaciones y distribuciones de los
componentes pticos dentro de un monocromador que
buscan optimizar la calidad del espectro generado. Las
ms comunes son las denominadas,prismade Nicoll o el
de Litrow y Zcerny-Turner para sistemas convencionales
con redes de difraccin hologrficas. Tambin se estn
comenzando a utilizar monocromadores con redes
Echelle.
Detectores
El detector es el dispositivo encargado de captar la seal ptica
proveniente del monocromador y transformarlo en una seal
electrnica capaz de ser convertida en un valor legible. El ms
comn es el fotomultiplicador, tubo de vaco provisto de placas
fotosensibles que recibe los fotones, los convierte en impulsos
electrnicos y multiplica hasta obtener la suficiente intensidad
elctrica. En aos reciente se estn utilizando tambin los detectores
de estado slido CCD, de alta sensibilidad asociados a los
monocromadores Echelle.

Interferencias
Se producen cuando la absorcin o emisin de una especie interferente se solapa o
aparece muy prxima a la absorcin o emisin del analito, de modo que su
resolucin por parte del monocromador resulte imposible. Las interferencias
qumicas se producen como consecuencia de diversos procesos qumicos que
ocurren durante la atomizacin y que alteran las caractersticas de absorcin del
analito. Dado que las lneas de emisin de las fuentes de ctodo hueco son muy
estrechas, es rara la interferencia debida a la superposicin de las lneas; para que
exista esta interferencia la separacin entre las dos lneas tiene que ser menor a
0,1. Algunos instrumentos poseen Slit (rendija) y monocromadores muy finos que
pueden discernir en 0,1nm de diferencia. Algunas matrices presentan seal de
ruido que se elimina con el background del instrumento permitiendo resultados.
Formacin de compuestos poco voltiles
El tipo ms comn de interferencia es el producido por aniones que forman
compuestos de baja volatilidad con el analito y reducen as su velocidad de
atomizacin lo que origina resultados menores a los esperados.

Algunos de los fotones


emitidos pueden
pertenecer a la zona
visible del espectro
electromagntico; en
ese caso veremos
colores cuando esos
fotones llegan a nuestro
ojo

Y estos los del litio. Como se ve, son


diferentes de los del H. Esto supone que
absorber y reemitir fotones distintos a
los del H. En esto se basan las tcnicas de
emisin y fluorescencia para identificar
elementos qumicos