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VOLUMETRIA

METODOS VOLUMÉTRICOS DE
ANÁLISIS
 Basados en la medición de la
cantidad de reactivo que se combina
con el analito.
Existen:
 volumetría de precipitación
 volumetría ácido base
 volumetría redox
 volumetría de formación de
complejos

METODOS VOLUMÉTRICOS DE
ANÁLISIS
 Se requiere que una solución reactivo de concentración
conocida sea usada.
Solución estándar
Cl- (aq) + Ag+ (aq) AgCl (s)

titulación

Titulante
Analito de -Solución estándar
concentración
desconocida -Concentración
conocida

. se puede determinar la cantidad de analito presente en la muestra.  Una bureta se utiliza para controlar y medir la cantidad de titulante que se adiciona.Titulación Volumétrica  Sabiendola cantidad exacta que se adiciona de titulante.

0 mL de AgNO3 0.005 moles de cloruros. .Punto Equivalente  Es el punto en el cual la cantidad de titulante adicionado es estequiométricamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra.1 M son requeridos para reaccionar completamente con 0.  Ejemplo: Determinación de cloruros. 50.

Punto Final  Es el volumen de titulante requerido para detectar el punto equivalente.  Idealmente. el punto equivalente debe ser igual al punto final.  El resultado de esta diferencia se le denomina :Error de titulación .  Esto rara vez ocurre debido a los métodos usados para observar el punto final.

 Generalmente el titulante reacciona con el indicador después de haber reaccionado totalmente con el analito.Punto Final  Indicadores  Compuestos orgánicos que se utilizan para observar el punto final.  El indicador sufre un cambio en las cercanías del punto equivalente que puede ser detectado (generalmente es un cambio de color) .

Punto Final Elpunto final es entonces el punto donde el indicador ha sufrido algún cambio. solo se necesita un pequeño % para que el cambio sea visible . Analito + Titulante Punto Equivalente adición estequiométrica Luego: Indicador + Titulante Indicador reaccionado Color 1 Color 2 En esta etapa no se requiere que todo el indicador reaccione.

Punto Final CAMBIO DE COLOR Solución incolora Solución rosada .

.  Idealmente se puede empezar con una sustancia patrón primaria.Estándares Primarios  Las soluciones titulantes deben ser de concentración conocida. Estándar Primario Reactivo que se utiliza para preparar soluciones estándar o para estandarizar la solución titulante.

 Muchas especies.Concentración Molaridad Analítica:  Moles totales de un soluto disuelto en un litro de solución. .+ H+  La molaridad analítica ignora esto y simplemente reporta la concentración molar total. se disocian en 2 o más especies: H2SO4 HSO4. una vez disueltas.

Concentración Molaridad Analítica:  Moles totales de un soluto disuelto en un litro de solución.  Muchas especies.+ H+  La molaridad analítica ignora esto y simplemente reporta la concentración molar total. una vez disueltas. . se disocian en 2 o más especies: H2SO4 HSO4.

Calculando con Molaridad Mol A = gA PM ( g/mol) MA = moles A L solución gA = MA x PM A x L solución La meta es determinar cuánto hay de nuestro analito presente basado en el volumen de titulante necesario para lograr el punto final .

el volumen de B requerido ( en mL) . En el punto final. nosotros conoceremos además de MB.Calculando con Molaridad Asumamos que A es nuestro analito y B es nuestro titulante para el siguiente equilibrio: aA + bB Productos La titulación se llevará a cabo agregando una cantidad conocida de B ( cuya concentración la sabemos) a la muestra.

nosotros podemos determinar los moles de A en la muestra: Moles de A = a = R Moles de B b Mmoles A = Mmoles B x R = mL B x MB x R .Calculando con Molaridad Moles A = LA x MA Comúnmente en el laboratorio se usan pequeños volumenes. por lo tanto: Mmoles A = mLA x MA Basados en la ecuación balanceada.

Calculando con Molaridad Comúnmente lo que nos interesa es el % de un analito en la muestra. es decir: mg A = mLB x MB x PMA % A = 100 x mg A mg Muestra % A = mL B x MB x R x PMA x 100 mg Muestra .

2 H+ + CO32.Calculando con Molaridad Ejemplo: Determine el % Na2CO3 basado en la siguiente información: Peso Muestra: 0.120 M en presencia de anaranjado de metilo como indicador. CO2 (g) + H2O . gastándose 22.500 g Método: Titulación de la muestra con HCl 0.12 mL.

12 M A = 0.5)x(105.99 Peso Muestra= 0.500 g %Na2CO3=(22.12mL)x(0.99g/mol)x 100 500 mg Muestra %Na2CO3 = 28.120 M R = 0. Calculando con Molaridad mL A = 22./ 2 H+ ) PM Na2CO3 = 105.5 ( CO32.120)x(0.13 % .

5 mg muestra si se requieren 19.0500 M)x(2)x(19.0500 M para su titulación.8 mL de CaClO4 0.00g/mol)(100) 92.5 mg muestra = 40.Calculando con Molaridad Otro ejemplo: Determine el % F en 92.7 % . Ca2+ + 2 F.8 mL)x(0. CaF2 (s) %F=(19.

 % de analito puede ser determinado usando la relación molar simple. . la concentración del titulante (MB) y el volumen de titulante (mLB) deben ser conocidos.  La relación estequiométrica entre el titulante y el titulado puede ser conocida o determinada. Resumen  El peso de muestra.

= PM #equivalente /mol Determinar el nºequivalente de un mol requiere que Ud.Calculando con Normalidad Normalidad (N) N = nº eq = nº meq L mL Equivalente Un equivalente de una sustancia reaccionará con un equivalente de otra sustancia. Es decir conocer R .E. conozca el tipo de reacción y como las especies involucradas reaccionan entre sí. Peso Equivalente P.

E. = PM # H+ producidos o consumidos Formación de Precipitados P. = PM #e.ganados o cedidos .E.E.Reducción P.Calculos con Normalidad Acido – Base P. = PM carga ion Oxidación.

Calculando con Normalidad Si la normalidad de nuestro titulante y el peso equivalente del analito se conoce. los cálculos son fáciles: N A x VA = N B x V B = equivalente A %A =N B x mL B x P. A x 100 mg Muestra .E.

Esta barra de cobre contiene 25 % de Cu o 8.Otras Unidades de Concentración Siempre se debe expresar los resultados de la manera más significativa.4 x 10 –5 M .5 g Cu / barra . ¿Qué significa esto? Un lago está contaminado con 5 ppm Pb 0 2.

Otras Unidades de Concentración Función p p es usado para representar – log [ ].log [ H+] p Cl = . Ejemplo: pH = . .log [ Cl-] Esta unidad se usa en las curvas de titulación y en medidas potenciométricas.

ppm = g soluto x 106 g solución ppb = g soluto x 109 g solución .Otras Unidades de Concentración ppm o ppb Unidades utilizadas en soluciones muy diluidas.

Otras Unidades de Concentración ppm Soluciones acuosas = mg/ L = µg / mL Para gases = mg/ m3 ppb Soluciones acuosas= µg / L Soluciones gaseosas = µg / m3 .

Otras Unidades de Concentración Titulo Establecer la relación entre volumen de titulante y la cantidad de analito presente. . Comúnmente el titulo se expresa en: mg analito/ ml titulante Esta unidad es muy utilizada en análisis de rutina.

2 H+ + CO32. Método: Titular con HCl 0.120 M en presencia de anaranjado de metilo.Titulo Ejemplo: Determinar el % Na2CO3 en una muestra. CO2 (g) + H2O .

99) 6.36 mg El titulo es: 6.5)x(105.36 mg Na2CO3 / mL HCl .00 mLHCl)x(0.120M)x(0.Titulo Nosotros podemos determinar el nº de mg Na2CO3 / mL HCl mg Na2CO3= (1.

Titulo El cálculo del % Na2CO3 se reduce ahora: % Na2CO3 = mL HCl x titulo x 100 mg Muestra .

6 mL HCl es requerido para reaccionar con anaranjado de metilo en el punto final.6732 g de muestra es disuelta y titulada con HCl ( 5 mg Na2CO3 /mL). Titulo Ejemplo: 1.2 mg Muestra % Na2CO3 = 10. 34.31 .5 mL HCl x ( 5 mg Na2CO3 /mL) x 100 1673. % Na2CO3= 34.

p mL solución titulante .Diseño y Análisis de las Curvas de Valoración Curva de Titulación Representación gráfica de la variación que presenta la función ordenada cuando se cambia el valor del a función abscisa en un sistema de titulación.

Diseño y Análisis de las Curvas de Valoración Cuando existe una gran diferencia en la función ordenada a un mínimo cambio en la función abscisa. es posible teóricamente la obtención de buenos puntos finales. Acido Volumetria pH Base Eº Redox mL solución mL solución titulante titulante .

.Factores que gobiernan las Curvas de Titulación en una Volumetría de Precipitación 1. La concentración de las sustancias reaccionantes. El error de titulación es más grande. cuando se trabajan soluciones diluidas. Mientras más concentradas sean las soluciones a titular y la solución titulante. A mayor concentración de las soluciones reaccionantes más nítidos serán los cambios en el punto final. más brusco será el cambio de la función abscisa.

Integridad de la reacción Mientras más insoluble es el precipitado formado.  Kps AgI < Kps AgBr < Kps AgCl. .Factores que gobiernan las Curvas de Titulación en una Volumetría de Precipitación 2. más violento es el cambio en la región. por lo tanto el punto final más nítido se obtiene con el AgI.

por lo tanto el punto final más nítido se obtiene con el AgI. Integridad de la reacción Mientras más insoluble es el precipitado formado. .  Kps AgI < Kps AgBr < Kps AgCl. más violento es el cambio en la región.Factores que gobiernan las Curvas de Titulación en una Volumetría de Precipitación 2.