REFINACIÓN I

GISSELA CARRANZA
DENISSE NEIRA
LISSETTE TOMALÁ

MÉTODOS DE CROMATOGRAFÍA Y ESPECTROMETRÍA EN EL ANÁLISIS DE HIDROCARBURO   .

 La espectrometría de masas es quizás la de mayor aplicación.  El propósito básico de la Espectrometría de masas es convertir la muestra en productos que son indicativos de la molécula original. en el sentido de que esta técnica es capaz de proporcionar información acerca de: la composición elemental de las muestras. . Método de Espectrometría en el Análisis de Hidrocarburos. de la composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas y de las relaciones isotópicas de átomos en las muestras. orgánicas y biológicas. la estructura de las moléculas inorgánicas.

hasta incluir los destilados a vacío debido a que todas las moléculas se deben vaporizar. Los métodos utilizados difieren según el rango de destilación del producto y su naturaleza química (existencia de olefinas o no. . Análisis petrolíferos por espectrometría de masas La espectrometría de masas permite analizar numerosas fracciones del petróleo. de compuestos de azufre o no. etc.

.  Determinar la abundancia relativa de cada ion o fragmento.Funciones de un Espectrómetro de Masas Un espectrómetro de masas realiza tres funciones básicas:  Producir iones gaseosos a partir de una muestra.  Separar esos iones de acuerdo con su relación masa/carga.

Utilización de la espectrometría infrarroja para la caracterización de fracciones del petróleo según la naturaleza de sus átomos de carbono. . La principal ventaja de la espectroscopia IR para medir (cuantitativamente) HTP’s es que es un método simple. rápido y barato. El análisis de los hidrocarburos totales del petróleo (HTP’s) por espectroscopia de infrarrojo es un método relativamente rápido para determinar la presencia de analito en una matriz de agua contaminada.

.

 Otros métodos usan más de una frecuencia. La mayoría de los métodos miden la absorción a una única frecuencia (generalmente 2930cm-1) que corresponde a los grupos alifáticos CH2. por ejemplo 2960cm-1 para el grupo CH3  3000 a 3100cm-1 para los enlaces C-H de los compuestos aromáticos. así pues que la absorción producida por los cambios de vibración-rotación de los enlaces C-H de los hidrocarburos se da en un rango de (3200 a 2700 cm-1) .

EMPLEADAS Precipitación Liquido/ Sólido Extracción Liquido/ liquido Intercambio Iónico Liquido/ Sólido Destilación Liquido/ vapor . Para separar se emplean básicamente tres alternativas:  Separaciones mecánicas. La cromatografía es un método de separación de mezclas moleculares.Método de Cromatografía en el Análisis de Hidrocarburos.  Equilibrios de distribución TÉCNICO entre dosFASES fases.  Procesos cinéticos y electrocinéticos.

Clasificación de las técnicas cromatográficas     .

 Se opera en columna. para prevenir su reacción con el analito o la columna. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. . Cromatografía de gases La cromatografía de gases es una técnica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. El gas portador debe ser un gas inerte.  Se trabaja por elución.  Separa mezclas complejas ( poder de separación) y solutos muy parecidos (resolución)  Es rápida  Usa poca muestra  Proporciona información cualitativa y cuantitativa.

y N2. asociados a las producciones de gas o crudo. Los gases permanentes que se encuentran con frecuencia son CO2. CO. H2 Y O2 en las refinerías e industrias petroquímicas.Caracterización de productos petrolíferos a partir de técnicas cromatográficas Medida de gases permanentes y de hidrocarburos incondensables por cromatografía en fase gaseosa. . H2S y N2. asociados a las producciones de gas o de crudo.

 Para análisis volátiles: los límites de detección están por debajo de 1-5 µg L-1 para agua y 20 µg kg-1 para suelo. La ventaja de la CG/EM es su alta selectividad o habilidad para confirmar la identificación de compuestos a través del tiempo de retención y la vía espectral única. por ejemplo CG/FID.    Para análisis semivolátil: Manual de técnicas de análisis de suelos 113 de los límites de detección están por debajo de 5 µg L-1 . Debido a la complejidad de su operación y a la interpretación de sus resultados. las técnicas de CG/EM tienden a ser más costosas que otras técnicas de cromatografía de gases. Cromatografía de gases/ espectrometría de masas (CG/EM)  El sistema de CG/EM es usado para medir concentraciones de constituyentes volátiles y semivolátiles del petróleo. pero no es típicamente usado para medir HTPs.

O R S U I A S P GR A C CI Ó N AT E N .