INTRODUCCION AL

ANALISIS
INSTRUMENTAL
POR
Q.F. Manuel Valle Campos

Introducción
• Los ingenieros y los científicos disponen de una
serie impresionante de poderosas y selectivas
herramientas en el campo de la Biología y de la
Física, para obtener información cualitativa y
cuantitativa acerca de la composición y estructura
de la materia.
• La clase de Análisis Instrumental es un ejemplo de
esta unión interdisciplinaria en donde la tecnología
interviene fuertemente en los procesos de análisis
de la materia.
• Es necesario que el alumno de ciencias, entiendan
los principios fundamentales en los que se basan
estos sistemas de medidas.

Introducción
continuación
• • Los métodos que utiliza la Química Analítica para la
caracterización de la materia suelen clasificarse en : –
Químicos e Instrumentales.
• • Los métodos químicos están basados en interacciones
materia materia, esto es, en reacciones químicas: El
analíto se determina por medidas gravimétricas o
volumétricas
• • Los métodos instrumentales, basados en
interacciones materia energía, : utilizan un instrumento
más o menos complejo para evaluar una propiedad
física o físico-química del sistema objeto de análisis.
• • Un método analítico se considera físico cuando no
incluye reacción química alguna y la operación de
medida no modifica la composición química del sistema

Alimentación
Geología
Análisis Clínicos
Medio
Restauración ambiente
QUÍMICA ANALÍTICA
Toxicología
Agricultura

Deporte

.basado en un conjunto de principios. cuya finalidad es la separación.. B) Análisis Químico Cuantitativo. Utiliza el lenguaje alfabético. átomos y grupos funcionales presentes en una muestra. ANALISIS QUIMICO • CONCEPTO. 1.Determina la cantidad de elementos. Utiliza el lenguaje alfanumérico. leyes y técnicas.Permite la identificación de los elementos. identificación y documentación de la composición química de una muestra natural o también artificial • • CLASIFICACIÓN: A) Análisis Químico Cualitativo... átomos y grupos funcionales presentes en una muestra. .Es la ciencia y el arte de determinar la composición de materiales con base en los elementos o compuestos que lo integran.

.

Métodos Analíticos Métodos químicos Métodos instrumentales por vía húmeda Gravimetría Análisis Electroquímicos Separación Opticos volumétrico Precipitación Titulación Electrólisis Cromatografía Emisión Pesada conductimetría Absorción .

.

P=KC. de acuerdo con una relación de proporcionalidad. la propiedad medida es función directa de la concentración o de la cantidad. y C es la concentración o la cantidad . CARACTERISTICAS DE LOS METODOS QUÍMICOS • Los métodos químicos cuantitativos tienen carácter absoluto. donde P representa la magnitud de la propiedad medida. En ellos.

que es función de la concentración. (propiedad medida) está relacionada con la concentración por: A= εbC • donde ε es la absortividad y b el espesor de la muestra. A. P. CARACTERISTICAS DE LOS METODOS INSTRUMENTALES • Los métodos instrumentales tienen carácter relativo. ( física). También se basan en la medida de una propiedad. P=KC. a diferencia de los métodos químicos. por ejemplo. • Sin embargo. . Así. al depender de las condiciones experimentales. la absorbancia. en espectrofotometría. la constante de proporcionalidad no es única.

ANALISIS INSTRUMENTAL • CONCEPTO. Posteriormente en 1930 con el adelanto de la electrónica empezó a contribuir en el desarrollo de nuevos método instrumentales los mismos que cada vez se han ido modificando no solo por el crecimiento de la electrónica sino también de la informática ciencias que le han dando el impulso y la importancia que hoy en día tienen los análisis instrumentales. átomos y grupos funcionales se realiza utilizando un equipo. El análisis instrumental se empezó a desarrollar a partir en las últimas décadas del siglo XIX con la invención del espectroscopio.Es una propiedad física que posee el analito y que va ser detectada por el equipo.. El análisis instrumental esta basado en la medida que hace el equipo de una propiedad física que posee el analito a ser investigado la misma que es medida por el equipo cuando esta propiedad física interacciona con un tipo de energía.. 2. • SEÑAL ANALITICA. .Es un tipo de análisis químico en el cual la identificación y determinación de los elementos.

Fluorescencia y fosforescencia . Propiedades que involucran interacción con la Energía Radiante. PROPIEDADES FÍSICAS UTILES EN ANALISIS INSTRUMENTAL 1. Propiedades Mecánicas . .Índice de refracción .Emisión de Radiación .Gravedad específica ( o densidad) .Viscosidad 3. Propiedades generales: .Masa .Volumen 2.Absorción de radiación .Tensión Superficial .

Propiedades Eléctricas .Constante dieléctrica .Conductividad eléctrica .Conductividad térmica (de un gas) 7.Radiactividad Masa isotópica .Temperatura de transición . Propiedades Térmicas .Potenciales de media celda .Calores de reacción . Propiedades Físicas Continuación 5.Relación corriente voltaje 6. Propiedades Nucleares .

especial para componentes menores d) Activación Específica. rápida a) Colorimetría Comparables en sensibilidad y b) Nefelometría exactitud. d) Polarografía Menos específica e) Análisis por separación Específico y muy sensible f) Conductividad Soluciones. aparatos menos b) Electrodeposición caros Aleaciones. más lenta. Huellas de iones metálicos c)Fluorometría muy específicas. no específicas . solo casos especiales e) Fluorescencia por rayos X General. rápida General. minerales c) Colorímetría Más específica. Aplicación Comparativa de los Diferentes métodos Analíticos Tipo de muestra Método Aplicación a) Espectrografía General.

cierta especificidad b)Gravimétrico Especialmente para CO2 o agua Mezclas. determinar varios Mezclas Gaseosas c) Volumétrico componentes Análisis de rutina para ciertos d) Absorción Infrarroja componentes e) Espectros de masas General. aparato caro a) Espectro Infrarrojo Especialmente para compuestos b)Espectros Raman orgánicos Mezclas ( No es c) Difracción por rayos necesaria X Sólidos cristalinos una separación d) Dilución con completa) isótopos Análisis para componentes solos e) Espectros de masas Para compuestos volátiles simples. Aplicación Comparativa de los Diferentes métodos Analíticos (Continuación) Tipo de muestra Método Aplicación a) Cromatografía de gases General. f) RMN Para líquidos .

radical o grupo funcional.Electroforesis .MÉTODOS DE SEPARACIÓN PREVIOS AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL Es deseable que los métodos analíticos sean específicos para cada elemento.Electrodescomposición .Cromatografía .Extracción por solventes . Dentro de los métodos de separación que se pueden utilizar tenemos los siguientes: . pero solo en muy pocos casos se logra esto y por lo tanto se hace necesario llevar a cabo separaciones cuantitativas.Destilación .Precipitación .

o utilizar electricidad para oponerse a su paso cambiar su intensidad etc. Ejemplo: Espectroscopia de Absorción.. Ejemplo: Potenciometría. etc.-Son aquellos en donde el analito interacciona con la energía radiante. Fluorescencia . electrogravimetría.etc. conductometría. CLASIFICACIÓN El análisis instrumental se puede clasificar en 4 grandes grupos: • Métodos Ópticos. .Son aquellos métodos en donde el analito puede generar electricidad. • Métodos Eléctricos. Espectroscopia de Emisión.

.• Métodos Térmicos. termogravimetría. Ejemplo: Calorimetría. etc.Son aquellos en donde se mide la interacción del analito con la energía calorífica en función de una temperatura controlada.- Aquí se mide la capacidad de los analitos para ser separados en función de una interfase. Ejemplo: La cromatografía . • Métodos de Separación en Interfase.

. 3.Hacer visible lo invisible . ópticas..Poner en contacto al investigador con la muestra .Es un conjunto de piezas mecánicas.EL EQUIPO ANALITICO • Concepto. eléctricas y de otros materiales que tienen por finalidad: .

• La siguiente figura muestra un diagrama en bloques del proceso completo de una medida instrumental .

eléctrica. Proceso • Se proporciona un estímulo. esta respuesta se rige por las leyes naturales de la Física y la Química • La información resultante radica en el fenómeno que surge de la interacción del estímulo con el analito. mecánica o nuclear • El estímulo provoca una respuesta del sistema objeto de estudio. . generalmente en forma de energía electromagnética.

.Es la transformación de la información de una forma a otra. Es decir es la codificación de la información que a la vez permite entender el funcionamiento del equipo.. Dominio de datos .Concepto.

.

En los equipos el dominio de los datos se puede clasificar en dos grandes grupos: 1.Dominios no eléctricos 2..Dominios eléctricos ..

.• Componentes: Todo equipo analítico tiene los siguientes componentes: 1.Generador de Señales 2.Transductor de Entrada 3..-Procesador de Señales 4.Transductor de Salida o Dispositivo de Lectura ..

Se puede clasificar en: . GENERADOR DE SEÑALES Es la parte del equipo que produce una señal que denota la presencia y a veces también la concentración del analito. Se clasifican en: .Complejos TRANSDUCTORES DE ENTRADA Es la parte del equipo que se encargan de convertir un tipo de energía en otro.Simples .

. DISPOSITIVOS DE LECTURA Es la parte del equipo que convierte la señal procesada en una señal que puede ser entendida por el analista. Normalmente amplifican la señal.• Transductores • Detectores • Sensores PROCESADORES DE SEÑALES Es el encargado de modificar la señal transducida que procede del transductor de entrada de manera que pueda ser adecuada al funcionamiento del dispositivo de lectura.

Display digital .Dispositivos computarizados En la siguiente tabla se presenta algunos ejemplos de secuencias de instrumentos.Rollo registrador . .Escala y aguja . Dentro de los dispositivos de lectura más comunes tenemos: .

celda Electrodos Corriente eléctrica Amplificador papel Coulombimetro muestra . Señal del Nervio Respuesta visual al De Color muestra Color Ojo humano óptico Cerebro humano color Lámpara de Haz de luz Medidor de W. atenuado Tubo Corriente. Fotómetro Visible muestra Fotomultiplicador Corriente Eléctrica Ninguno Electrodo Muestra Actividad del Combinado de Potenciometro ión Hidrógeno vidrio y calomel Potencial Eléctrico Amplificador Unidad Digital Fuente de corriente Corriente de la Registrador sobre continua. filtros. Generador Señal Transductor Señal Procesador Instrumento De señal analítica De entrada Transducida De Señales Lectura Comparador Luz solar.

EL PROCESO ANALÍTICO Definir el problema Elegir el método analítico Toma y preparación de la muestra Recoger una muestra representativa Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis. Eliminar las interferencias Proceso de medida Puesta a punto de la metodológica analítica Medición de las muestras Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica Tratamiento estadístico de datos Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado .

¿Qué tiempo y esmero necesitará el análisis? Exactitud y Precisión 2. por lo que se debe definir claramente la naturaleza del problema.-¿De cuanta muestra se dispone? Sensibilidad 3. Par realizar esto es necesario contestar las siguientes preguntas: 1.. EL PROBLEMA ANALITICO Muchas veces la elección del método a utilizar es dificil.-¿Cuál es el intervalo de concentración de la muestra? .

4. sólidas o gaseosas 6.-¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz? Muestras líquidas. .-¿Qué componentes de la muestra interfieren? Selectividad 5.-¿Cuántas muestras deben analizarse? Tipo de inversión a realizar La respuestas a estas y otras preguntas que se deben realizar antes de iniciar el análisis van a permitir al analista poder seleccionar el método adecuado y asimismo garantizar la calidad del resultado obtenido.

.Son características que se deben tomar también en cuenta pero que no son determinantes en la elección del método. En la tabla Nº 2 se mencionan algunos de ellos ... 2. PARÁMETROS DE CALIDAD Son criterios numéricos que permiten al químico reducir la elección de los métodos y equipos a un número más pequeño.Son aquellos que no se pueden dejar de tomar en cuenta al seleccionar el método en la tabla 1 se presentan estos parámetros. Estos criterios están basados en su gran mayoría en el funcionamiento de los equipos y se pueden dividir en: 1.Principales.-Secundarios.

Tabla 1 Criterios Numéricos para seleccionar Métodos analíticos Criterio Parámetro de Calidad 1. coeficiente de variación 2..Precisión Desviación estándar.-Sensibilidad Sensibilidad de calibración 4.-Exactitud Error absoluto. varianza.-Selectividad Coeficiente de selectividad . error relativo 3.-Límite de Detección Blanco más 3 veces la desviación estándar del blanco 5.

Costo y disponibilidad del equipo 5.Costo por muestra .....Habilidad del operador 4.Facilidad y comodidad 3..Velocidad 2. 1.Tabla 2 Otras Caracteristicas a tener en cuenta en La elección del método.

.

PRECISION. Se elimina utilizando el blanco o calibrando el equipo SENSIBILIDAD.-Es la mínima concentración que se puede detectar para un nivel de confianza establecido. SELECTIVIDAD. EXACTITUD O SESGO.-Es la aproximación a un resultado conocido o de referencia. Esta limitada por la pendiente de la curva de calibrado y la reproducibilidad.Ausencia de interferentes.-Es el grado de concordancia entre los datos que se han obtenido de una misma forma.-Capacidad para diferenciar pequeñas variaciones del analito. . LÍMITE DE DETECCIÓN..

Tipos de errores • Errores Accidentales • • Perdida de parte de muestra.Esto lleva a comenzar de nuevo • • Errores Sistematicos o Determinados • Aquellos que pueden determinarse y probablemente evitarse o corregirse • • Errores aleatorios o indeterminados • Errores fortuitos cuya magnitud y signo no pueden predecirse ni calcularse . contaminación. o avería de instrumento .

etc) Analito: Especie química a determinar en el análisis. . Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico. alimento. materias primas. Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos en la determinación del analito. efluentes. Términos Generales (que debemos saber) Muestra: Parte representativa del material a analizar (agua. Matriz: Entorno que contiene al analito.

TERMINOLOGÍA ANALÍTICA Identificación Separación interferencias Determinación analito (análisis) Método Ensayo Muestra Procedimiento .

• Método.Es una aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico • Procedimiento. Supone que el operador debe tener un conocimiento previo de la metodología analítica pues la información que proporciona es de carácter general .Proceso científico fundamental que ha demostrado ser útil para proporcionar información acerca de la composición de una sustancia. para aplicar un método...-Son las instrucciones escritas estandarizadas o no. Términos Generales continuación • Técnica Analítica.

.Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que están Técnica analítica: Principio científico fundamental que ha para proporcionar información acerca de la composición de las sustancias Método analítico: Aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el método (sólo proporciona un esbozo general).

¿QUÉ ES LO QUE HACE UN QUÍMICO ANALÍTICO QUE LO DIFERENCIA DE UN ANALISTA QUÍMICO? Independientemente del trabajo real del laboratorio. el QUÍMICO ANALÍTICO debe seleccionar los métodos analíticos. salir al frente cuando surjan problemas y ser la persona responsable que medie entre el laboratorio analítico y quienes esperen los resultados. que lo puede realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas operaciones mecánicas (ANALISTA QUÍMICO). .