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Qumica analtica y su campo de accin

La Qumica Analtica es una disciplina cientfica que


desarrolla estrategias para identificar analitos,
mediante una transformacin previa desde su estado
inicial a una forma en que la medida pueda realizarse.
Muestra es una parte representativa de la materia
objeto de anlisis. Alcuota es una porcin o fraccin
de la muestra.
Analito es la especie qumica objeto del anlisis. La
matriz es el conjunto de todas aquellas especies
qumicas que acompaan al analito en la muestra.

La tcnica analtica es el medio utilizado para llevar a


cabo el anlisis qumico, el mtodo analtico no slo
incluye a las tcnicas analticas empleadas en un anlisis
sino tambin todas las operaciones implicadas.
Anlisis Cualitativo
Mtodos Qumicos
Anlisis Cuantitativo

Mtodos Electroqumicos
Mtodos Instrumentales
Mtodos Espectroscpicos
CRITERIOS DE CLASIFICACIN

Segn la cantidad de la muestra inicial que se somete al


proceso analtico, puede clasificarse el anlisis en
cuatro tipos:
SEGN EL TIPO DE ANLISIS

Por va hmeda: Las reacciones se realizan entre


sustancias que se encuentran en solucin. Para ello se
usan cidos transformando la sustancia en iones:
electrolitos.

Por va seca: La muestra es slida.


ELECTROLITOS
Las sustancias que conducen la electricidad cuando se
disuelven en agua o cuando se funden, se llaman
ELECTROLITOS. Aquellas que no lo hacen, son NO
ELECTROLITOS
La gran diferencia entre el cloruro de sodio y el azcar,
consiste en que el cloruro de sodio conduce la electricidad
cuando se disuelve en el agua, en cambio la sacarosa no.

El cloruro de sodio es El azcar es un no


un electrolito electrolito
Son los efectos externos que nos permiten
detectar algn componente de la muestra:
Cu2+ + SO42- + NH4OH exceso Cu(NH3)42+
azul intenso

CrO42- + H+ H2Cr2O7
amarillo naranja
Ej la precipitacin del ion plata como cloruro y su disolucin
como complejo, son caractersticos
Ag+ + Cl AgCl
precipitado blanco

AgCl + 2 NH4OHexc. [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O


complejo incoloro
Fe2+ + OH- Fe(OH)2 blanco

Fe(OH)2 Fe(OH)3 pardo rojizo


Los carbonatos liberan dixido de carbono en medio
cido lo que se conoce por la efervescencia que se
produce.

Los nitratos cuando se calientan desprenden gases, lo


que se reconoce por el color rojizo de los vapores.
ELECTROLITOS
No Electrolitos Electrolitos

Molculas de Iones
Molculas agua
No hay iones presentes en Hay iones presentes
solucin en solucin
ELECTROLITO FUERTE

La sustancia en solucin, est totalmente separada en sus


iones. Son electrolitos fuertes: el cido clorhdrico
(componente activo del cido Muritico), el hidrxido de sodio
(componente activo de destapadores de caera).
La sustancia en solucin, est parcialmente separada
en sus iones. Son electrolitos dbiles: el cido actico
(principio activo del vinagre), el hidrxido de amonio.
REACCIONES ANALITICAS
Para realizar un anlisis cualitativo, se necesita
usar reacciones de separacin, en las cuales se
aprovecha las reacciones con agentes
acomplejantes o agentes precipitantes.

Las reacciones de precipitacin aprovechan las


diferencias de solubilidad entre los compuestos
formados usando agentes precipitantes.

Las reacciones de identificacin son reacciones


bastante especficas y selectivas para identificar
ciertos iones formando precipitados o soluciones
caractersticas.
CONDICIONES PARA REALIZAR LAS REACCIONES
SENSIBILIDAD

Las reacciones de alta sensibilidad dan la oportunidad de


identificar cantidades muy pequeas del ion, por eso no
se utilizan grandes pesos de sustancias o grandes
volmenes de solucin.
medio adecuado, si el precipitado es soluble en cidos, no
se puede precipitar si hay cido en exceso. Si el
precipitado se disuelve en cidos y bases, slo se
formar en medio neutro

temperatura, si la solubilidad crece con el aumento de la


temperatura, el precipitado no debe obtenerse de una
solucin calentada Ej, Pb2+.

Concentracin, si una sustancia es poco soluble,


precipitar aun siendo su concentracin mnima. Ej. Hg2+
ESPECIFICIDAD
Las reacciones especificas son reacciones que bajo
ciertas condiciones hacen posible detectar algunos
iones en presencia de otros.
Los otros iones no interfieren en la reaccin de
identificacin (sin realizar separaciones previas).
SELECTIVIDAD
Reacciones que dan resultados idnticos o muy parecidos
con unos cuantos iones.

El grado de selectividad de una reaccin es mayor si el


el numero de iones con el cual esta reaccin da una
seal analtica es menor.
Rara vez un mtodo de anlisis es especfico, en el mejor
de los casos ser selectivo. Por esta razn es muy
comn la aparicin de especies interferentes durante
un anlisis, estas especies qumicas influyen en la
respuesta del analito, pudiendo disminuir dicha
respuesta (interferencia negativa) o incrementarla
(interferencia positiva).

El enmascaramiento es una va comnmente empleada


para eliminar interferencias, la especie interferente es
transformada en otra especie qumica que no altera la
respuesta del analito. (los iones se transforman en
complejos bastante estables)
El ion fluoruro se usa para evitar la interferencia del
hierro en la determinacin yodomtrica del Cobre,
enmascarndolo:
El complejo del hierro con el fluor es bastante estable y
no reacciona con el yodo , as el cobre se puede
identificar

El cianuro de potasio se usa para evitar la interferencia


del cobre en la identificacin del cadmio como CdS
amarillo.
Cu2+ + KCN exceso [Cu(CN)4] 3-
complejo estable kinest = 5 x 10-31

Cd2+ + CN- exceso [Cd(CN)4] 2-


complejo inestable kinest = 7,8 x 10-18

El cobre se enmascara y no impide la identificacin del


cadmio.
Agentes inorgnicos que se usan para enmascarar:
CN, SCN, F, PO43 , C2O42 de metales alcalinos y
solucin de hidrxido de amonio.

Sustancias orgnicas conocidas como formadoras de


complejos enmascarantes: tiourea, cido tartrico,
cido ctrico, cido oxlico, cido saliclico,
complexonas.
muestra muestreo etiquetado homogenizado

anlisis tratamiento
cualitativo separacin
pre-tratamiento
anlisis
disolucin
cuantitativo

anlisis de toma de
conclusiones
resultados decisiones
TCNICAS DE MUESTREO
A) MUESTREO DE SLIDOS
Material Homogneo: Tomar muestra suficiente
para poder efectuar las determinaciones
requeridas y para conservar una parte
(contramuestra) con la que se pueda comprobar
algn dato.

Material Heterogneo: El tamao de la muestra


depender de la cantidad de dicho material y de la
variacin del tamao de sus partculas

Se homogeniza el tamao de partcula con martillos,


pulverizadores, trituradoras, molinos de bolas o
morteros.
TCNICAS DE MUESTREO
B) MUESTREO DE LQUIDOS
Lquido Homogneo: Cualquier porcin es
representativa.

Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente


antes de tomar la muestra.

Lquidos que circulan en tuberas: Se recomienda


dejar correr suficiente lquido antes de tomar la
muestra y aplicar mtodo intermitente.
CONCEPTOS EN LA OPERACIN DE
MUESTREO
LOTE
Material completo del que se toman las muestras. A
menudo estn formados por unidades muestreales.

MUESTRA BRUTA
Muestra que se toma del lote para el anlisis o
almacenamiento. Debe ser representativa del lote.
Su eleccin es crtica para un anlisis vlido

MUESTRA DE LABORATORIO
Tiene la misma composicin de la muestra bruta,
pero de menor tamao.
Disolucin
Solventes: Agua
Acidos diluidos
cidos concentrados
Bases concentradas

Sales simples, elecrolitos


Sales amnicas
Sales de metales alcalinos
Sales de cidos fuertes
HCl 12M
Disuelve metales con E <0, xidos no calcinados,
sales de cidos dbiles, silicatos.

HNO3 15M
Disuelve todos los metales excepto los nobles
Los iones Sn y Sb precipitan como xidos hidratados

H2SO4 18M
Deshidratante
Ataque de metales excepto los nobles
Ataque de algunos minerales

HClO4, HF
Grupos de cationes
DIVISIN DE GRUPOS
Cationes: 5 grupos
Aniones: 4 grupos

I. . Ag+, Pb2+, Hg22+


II. Hg2+Sn2+, Sn4+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, Sb3+,5+, As3+,5+
III. Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+
IV. Ca2+, Ba2+, Sr2+
V. Mg2+,K+, NH4+, Na+, Li+
I. CO3=, PO43-, AsO2-, AsO43-
II. S=, C2O4=, SO4=, SO3=, BO2-, CrO4=
III. Fe(CN)63-, Fe(CN)64-, SCN-, I-, Br-, Cl-
IV. NO2-, NO3-, CH3COO-