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CAPITULO III: METODOLOGIA

DISEO METODOLOGICO

Tipo de Investigacin

- Transversal: Debido a que en la investigacin se analizaron muestras en un


mismo momento, en donde se realiz un estudio sobre la presencia de plomo
en los lpices labiales.

- Experimental: Debido a que la investigacin se realiz por la manipulacin


de una variable experimental, con el fin de describir de qu manera o por
qu causa se produce la presencia de plomo en los lpices labiales.
PARTE EXPERIMENTAL

POBLACION
La poblacin de estudio estuvo constituida por todos los lpices labiales de la
gama de color rojo, de diversas marcas comerciales, que se expenden en el
Centro Comercial Capn del centro de Lima-Per.

MUESTRA DE ESTUDIO
La muestra estuvo conformada por lpices labiales 5 marcas comerciales.

METODOS
Cuantificacin de los metales por espectrofotometra de absorcin atmica por
horno de grafito.
Para la cuantificacin de plomo se emple la longitud de onda de 283,3 nm
con tubo de grafito con plataforma de Lvov, con correccin de fondo con
deuterio.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS PARA LA DETERMINACIN DE
PLOMO
Equipos
Espectrofotmetro de absorcin atmica con horno de grafito Campana
extractora
Balanza digital
Materiales
Fiolas de 50 mL, 100 mL
Pipetas automticas de 100 uL a 1000 uL.
Pipetas automticas de 500 uL a 5000 uL.
Tips de 100 uL a 1000 uL.
Tips de 500 uL a 5000 uL.
Lmpara de ctodo hueco de plomo, longitud de onda de 283,3 nm.
Tubos de grafito con plataforma de L vov.
Tubos de grafito sin plataforma.
Filtros milipore de 0,45 nm.
Reactivos
Agua ultra pura tipo I.
cido ntrico grado ultra puro.
cido clorhdrico grado ultra puro.
Solucin estndar 1000 mg/L de Pb como Pb(NO3)2.
Solucin modificante: cido fosfrico (1 %) grado ultra puro.
TECNICA OPERATORIA
Toma y preparacin de la muestra
La separacin de la muestra de ensayo fue de 100 mg
Mtodo de ensayo
En un beaker 50 mL se mezcl la muestra con 50 veces su masa de una solucin
acuosa de cido clorhdrico (HCl) 0,07 M a 37 C +/- 2 C. La masa de la muestra
de 100 mg debe mezclarse con 5,0 mL de dicha solucin acidoclorhdrica a (37+/-
2) C.
Se agita durante un minuto y se verifica la acidez de la mezcla. Si el pH fuera
superior a 1,5 se aadira, gota a gota, sin dejar de agitar la mezcla, una solucin
acuosa de cido clorhdrico concentrado hasta que el pH est comprendido entre
1,0 y 1,5. Se protege la mezcla de la luz. Se agita la mezcla a (37 +/- 2) C
continuamente durante una hora, dejndole reposar a continuacin durante una
hora a 37 C +/- 2 C.
Se separan a continuacin las partes slidas de la mezcla, primero mediante
filtrado con filtro de porosidad 0,45 m y, si es necesario, mediante centrifugado a
5000 rvm como mximo. La separacin se debe efectuar lo antes posible tras el
perodo del reposo. El centrifugado no debe superar los diez minutos. Luego,
llevar a la lectura de espectrofotmetro de absorcin atmica.
PREPARACIN DE ESTNDARES PARA LA CURVA DE CALIBRACIN DE
PLOMO

Solucin estndar de
plomo

Solucin N01

5 mL de solucin No 01 + 1 mL HNO3 ultra


puro y enrazar en una fiola a 50 mL con
agua ultrapura. Solucin N02
Concentracin: 1000 ppb

1,25 mL de solucin No 02 2,5 mL de solucin No 02 + 5,0 mL de solucin


+ 1 mL HNO3 ultra puro y 1 mL HNO3 ultra puro y No 02 + 1 mL HNO3
enrazar en una fiola a 50 enrazar en una fiola a 50 ultra puro y enrazar
mL con agua ultrapura. mL con agua ultrapura. en una fiola a 50 mL
Concentracin: 25 ppb Concentracin: 5O ppb con agua ultrapura.
Concentracin: 100
ppb
CURVA DE CALIBRACION PARA PLOMO

R2 = 0,999

0,00

PLOMO

CONC(ppb) ABS(y) r 0,99956937

(x) A -0,002000
25,00 0,058
B 0,0024
50,00 0,117
75,00 0,173
100,00 0,235
ANEXOS

PREPARACION DE LAS MUESTRAS

Corte de muestra Muestras en crisol Adicin de HCl

Filtracin de muestras Llevar al Espectrofotmetro