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Universidad Autnoma de Sinaloa

Facultad de Ciencias Qumico-Biologicas


Ingeniera Qumica

Anlisis Instrumental

Titular: Dra. Nancy Yareli Salazar Salas

Alumnos:
Araujo Bedoya Yareli Guadalupe
Beltrn Fimbres Ismael Orlando
Castro Gonzlez Rene
Flix Lpez Jess Eduardo
Flix Monzon Martin David
Inzunza Castro Jos Rubn
Ochoa Ochoa Tadeo Jess Manuel
Desde hace muchos aos se ha usado el color como ayuda para reconocer
las sustancias qumicas; al reemplazar el ojo humano por otros detectores
de radiacin se puede estudiar la absorcin de sustancias, no solamente en
la zona del espectro visible, sino tambin en ultravioleta e infrarrojo.
La radiacin electromagntica tiene carcter ondulatorio y est formada por
fotones.
La energa de la radiacin viene determinada por su frecuencia o longitud de
onda.
Los tomos y molculas, slo absorben y emiten radiacin de determinadas
frecuencias, lo que implica la cuantizacin de sus niveles de energa.
1776-1810

Gracias a el se sabe de la existencia


de los rayos ultravioleta
Son rpidos.
Tienen una gran gama de instrumentos disponibles.
Tienen grandes posibilidades de automatizacin.
Niveles
moleculares
Absorcin
Niveles
atmicos
Espectroscpicos
Niveles
moleculares
Emisin
Niveles
atmicos
Mtodos pticos Dispersin

Refraccin
No espectroscpicos
Difraccin

Rotacin
ptica
Ultravioleta visible
Infrarrojo
Microondas
Rayos x
Absorcin atmica
La
espectrometra
es la tcnica
espectroscpica
para tasar la
concentracin o
la cantidad de
especies
determinadas.
Se basa en la absorcin de radiacin ultravioleta y visible por el analito, como
consecuencia de lo cual se origina un estado activo que posteriormente elimina
su exceso de energa en forma de calor.

+ +
Los instrumentos
utilizados para el
estudio de la
absorcin o emisin
de la radiacin
electromagntica
como funcin de la
longitud de onda, son
llamados
Espectrmetros o
ms frecuentemente
Espectrofotmetros.
1) Fuente de Energa.
2) Selector de longitud de onda.
3) Contenedores de muestra.
4) Detector de radiacin.
5) Unidad de procesamiento y lectura.
Las celdas, ventanas, lentes, espejos y elementos para seleccionar longitudes
de onda en un instrumento utilizado para espectroscopia ptica deben
transmitir la radiacin en la regin de longitud de onda que se est
investigando.
Fuentes continuas.
Radiacin que solo cambia de intensidad lentamente en funcin de la longitud de onda.
En la regin UV la ms usada es la lmpara de Deutorio
En la Visible la ms usada comnmente es la de filamento de Tungsteno.
Fuentes lineales.
Emiten un nmero limitado de lneas espectrales, cada una de las cuales abarca un intervalo de
longitud de onda muy estrecho.
Las lmparas de mercurio y de sodio proporcionan unas cuantas lneas ntidas en las
regiones UV y visible.
Fuentes de Rayo Lser
Altas intensidades, anchos de banda angostos y naturaleza coherente de sus salidas.
Incrementan de manera significativa tanto la selectividad como la sensibilidad de un
instrumento.
Muchos instrumentos utilizan un monocromador o un filtro para aislar una banda de la
longitud de onda deseada.
De corte
Seleccin de la longitud de Absorcin
Filtros De banda
Interferencia
onda

Prismas
monocromadores De transmisin
Redes
De reflexin
Los elementos pticos que conforman los
monocromadores son; 1) una ranura o
rendija de entrada, 2) una lente o espejo
colimador, 3) un prisma o una red , 4) un
elemento de enfoque y 5) una rendija de
salida
1) Monocromadores de prisma
2) Monocromadores de redes
Los prismas se pueden utilizar para
dispersar radiacin UV, visible e IR.
El material que se usa para construirlos es
distinto, pues depende de la regin de
longitud de onda.
El cuarzo pticamente activo no causa
polarizacin neta de la radiacin emitida
(prisma Cornu).
prisma Littrow, es un prisma de 30 con una
parte posterior pulimentada.
Deben ser de un material que deje pasar la radiacin de la
regin espectral de inters.
Alta sensibilidad.
Alta relacin seal-ruido.
Respuesta constante a un amplio intervalo de longitudes de onda.
Tiempo de respuesta rpido.
La seal elctrica producida por el transductor ideal debe ser directamente proporcional a
la potencia radiante.
Transductores de fotones
Transductores trmicos
1) Celdas fotovoltaicas.
2) Fototubos.
3) Tubos fotomultiplicadores .
4) Transductores de fotoconductividad.
5) Fotodiodos de silicio.
6) Transductores de transferencia de carga.
Detectar y medir radiacin en la regin visible.
Medio rudimentario y barato para medir la potencia
radiante
Sensibilidad mxima alrededor de 550 nm.
El resultado es una corriente elctrica de una
magnitud que es proporcional a la cantidad de
fotones que golpean contra la superficie del
semiconductor.
No se requiere ninguna fuente externa de energa
elctrica.
La baja resistencia interna de la celda hace que la
amplificacin de su salida sea poco conveniente.
Consiste en un ctodo semicilndrico y un nodo de alambres sellados dentro de un recipiente transparente
al vaco.
La superficie cncava del electrodo soporta una capa de material fotoemisor que tiene a emitir electrones
cuando es irradiado.
la amplificacin se logra con facilidad porque el fototubo tiene una alta resistencia elctrica.
la corriente se vuelve independiente del voltaje y es directamente proporcional a la potencia radiante.
La superficie del fotoctodo es similar a la de los ordinarios, y emite electrones cuando se
expone a la radiacin.
Contiene electrodos adicionales (9 de ellos) llamados dinodos.
Los tubos fotomultiplicadores estn limitados a radiacin de baja potencia porque la luz
intensa ocasiona daos irreversibles en la superficie.
Los diodos de silicio son ms sensibles que los fototubos al vaco, pero
menos sensibles que los fototubos fotomultiplicadores.
Tienen intervalos espectrales de alrededor de 190 a 1100 nm.
Requieren slo alimentacin de bajo voltaje.
Un amplificador toma una seal de entrada del detector y por medio de una serie
de procesos electrnicos produce una seal de salida que es mucho mayor a la de la
entrada.
La seal elctrica amplificada se procesa para darle movimiento proporcional a una
aguja. En instrumentos ms modernos, la escala de absorbancia o de transmitancia
se presenta en nmeros digitales
Lo comn es que se describen cuatro tipos generales de instrumentos
pticos; 1) de haz sencillo, 2) de doble haz espacial, 3) de doble haz temporal
y 4) multicanal.
Existen dos tipos de instrumento de doble haz, el de doble haz en el
espacio y el doble haz en el tiempo.
Compensan las grandes variaciones de intensidad de la fuente con la
longitud de onda. Adems, el diseo de doble haz permite el registro
continuo de espectros de transmitancia y absorbancia.
Identificar y determinar una enorme cantidad de especies inorgnicas y orgnicas.

Los usos tpicos abarcan desde pruebas de aseguramiento de la calidad hasta mediciones
de desarrollo de producto de textiles, colorantes, papel y vidrio.
Algunos ejemplos:
Deteccin de impurezas
Elucidacin de la estructura de compuestos orgnicos
Determinacin de grupos funcionales en molculas orgnicas
Anlisis de muestras bioqumicas
Determinacin de metales en compuestos de coordinacin
Medidas de color
Es una expresin matemtica que relaciona la absorbancia con la concentracin, por ello
es fundamental en anlisis cuantitativo.

=
1698-1758
"el padre de la
arquitectura naval
El descubri que la
luz solar pierde
mucha energa en la
atmosfera
1728-1777
Creador de
Photometria la
semilla de la
ingeniera luminosa
1825-1863
Usando lo que sus
antecesores solo
plantearon, creo la
conocida ley de beer, que
en realidad se le atribuye
a los tres.
Esta es la frmula que ms utilizaremos
A=bC

Donde:
A=Absorbancia
=Absortividad Molar
b=Camino ptico
C=Concentracin
Una Disolucin de KMnO4 es 1,28x10-4 M y presenta una transmitancia del
50% a 525nm utilizando una celda de 1 cm de paso ptico.
a) Cul es la absorbancia de la disolucin?
b) Qu concentracin dara lugar a una transmitancia del 75% en esa celda?
a) Adems de a formula dada anteriormente:
A=bC
Se puede usar otra frmula para obtener a absorbancia la cual
sera:
A=-logT
A=-log0.5=0.30103
La absorbancia obtenida es 0.30103
b) A partir de los datos iniciales podemos calcular el valor de la absortividad
molar:
Despejando
= A/bC
0.30103/[1cm(1,28x10-4 mol L-1)]=2,351.79L mol-1cm-1
Y ahora despejamos nuestra concentracin para conocerla a una
transmitancia de 75%

C=A/b
Cambiamos nuestra absorbancia por A=-logT
C=-logT/[1cm( 2,351.79Lmol-1cm-1)]
C=-log0.75/[1cm( 2,351.79Lmol-1cm-1)]=5.31x10-5 mol L-1
Por lo tanto la concentracin para una transmitancia del 75% seria 5.31x10-5
mol L-1
Un mtodo de adicin estndar para el anlisis de rutina del cobre
est basado en la disolucin de la muestra, despus del pre
tratamiento adecuado, a 500 mililitros en un matraz aforado.
Se toman alcuotas, 2, a una se le aade de un volumen conocido de
Cu+2 5x10-3 F. Se forma un complejo con 1,10 fenantrolina y se aade la
cantidad de agua suficiente para que cada solucin tenga un volumen
de 50 ML. Se mide la absorbancia a 508 nanmetros en celda de un
centmetro calcular el porcentaje de cobre en la muestra siguiente.
Muestra Cu+2 Ligando H 2O A(508nm)

20 ml 0.00 15.00 15 0.191

20 ml 6.00 15.00 9 0.409


9.55[20ml(Cu+2 )+0.03]=20.45[20ml(Cu+2 )]
191(Cu+2 )+0.2865=409(Cu+2 )
409(Cu+2 )-191(Cu+2 )=0.2865
218(Cu+2 )=0.2865
(Cu+2 )=0.2865/218=1.314x10-3M
1.314x10-3mmol/ml(20ml)=0.02624mmol
0.02624mmol(63/1000g/mol)=1.65591x10-3
1.6591x10-3 20
x 500 x=0.0413979
0.0413979 x
6.640 100% x=0.6234
Limitaciones reales de la ley de Beer.
Desviaciones de la relacin lineal entre absorbancia y
concentracin.
Desviaciones qumicas.
Asociacin, disociacin o reaccin con el disolvente.
Desviaciones instrumentales.
Radiacin policromtica.
Luz errante.
Celdas desiguales.
Desviacin de
la ley de Beer

Reales Instrumentales Qumicas Personales

Interaccin
Radiacin no Radiacin Errores de Influencia del Influencia del Influencia de la Impurezas en
entre especies
monocromtica parasita lectura equilibrio disolvente temperatura los reactivos
absorbentes

Dimerizacin Acido-Base Complejos


Determinar la cantidad de concentracin en una solucin de algn
compuesto utilizando las frmulas ya mencionadas;
Ayudar en la determinacin de estructuras moleculares;
La identificacin de unidades estructurales especficas, ya que estas tienen
distintos tipos de absorbancia (grupos funcionales o isomeras);
Determinar constantes de disociacin de indicadores cido-base.
Algunos ejemplos especficos que podemos mencionar son:
*aplicar dicha tcnica al control de calidad de dos tipos de industria, la
petroqumica (anlisis de kerosenos) y la alimentaria (anlisis de zumos de
manzana).
Se comprob que existe luz a vista de todos as como luz que nadie puede
ver, gracias a las nuevas tecnologas ambos casos son ahora herramientas
indispensables para nuestro progreso.