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Detector de nitrgeno-

fsforo
Equipo 1
Detector Nitrgeno-Fsforo.

Termoinico o de llama alcalina.


Adicin de sal de metales alcalinos a la llama (incorpora
esfera de rubidio).
Ms sensible.
Detector de Plaguicidas y Medicamentos.
Su respuesta a Nitrgeno y Fsforo es 104-106 mayor
que la respuesta al carbono.
O Bsicamente el mismo FID, se le adiciona un metal alcalino (Rubidio o
Cesio), por lo que en algn momento se la llamo AFID, detector de
ionizacin de flama alcalina.

O Al calentar el metal alcalino en la zona de la llama este detector presenta


una gran sensibilidad por compuestos que contienen Fsforo y Nitrgeno
(NO2- , CN- y PO2- ).
El gas portador helio se El cordn se calienta por una
mezcla con hidrgeno y corriente que pasa a travs de la
pasa por el detector a travs bobina y la mezcla helio-
de un pequeo chorro. hidrgeno pasa sobre ella.

Si el detector responde a
N y P se emplea un flujo
Si el detector responde a P un de H mnimo para
gran flujo de hidrgeno se asegurar que el gas no se
puede utilizar. encierre en el chorro.

Se aplica un potencial entre el


taln y el nodo. La perla de lcali
calentado emite electrones por
emisin termoinica, se recogen
en el nodo por lo tanto produce
corriente de iones.
Dependiente
Temperatura
Selectividad Forma y tamao de la llama
Composicin de la sal alcalina
Geometra del detector
Gas acarreador adecuado
Optimizacin Disolvente baja respuesta

Inestabilidad de su respuesta
Problema Calibraciones

Permite minimizar la limpieza de


Ventaja muestras
Sensibilidad alta al nitrgeno y fsforo
O Especialmente til para el anlisis de:

O Medicamentos bsicos

O Muestras ambientales
O Contienen herbicidas
O Uso de columna apropiada
Eptam

Hexazinone

Propazine
Peso molecuar: 189
Punto de fusin: 75C
Eptam

Peso molecular: 229


Diamina
Punto de fusin: 213C
Propazina Indice de retencin: 1753.88

Peso molecular: 252.36


Punto de fusin: 115-117C
Hexazinone Presin de vapor: 3.0x10-7 mm Hg
Determinacin de residuos de
insecticidas
organofosforados por
cromatografa de gases y
columna capilar.
Identificacin y
Plaguicidas ms especficos cuantificacin,
y Difcil
sobre todo cuando se
adecuados para combatir las el control de residuos de encuentran en cantidades
numerosas plagas estos plaguicidas
mnimas (niveles de dcimas
de los cultivos. de ppm).

Cromatografa de gases con


columnas Separacin
empaquetadas con fases de un limitado nmero de
lquidas de distintos plaguicidas
tipos y polaridades
Se describe un mtodo para
determinar simultneamente 21 insecticidas
organofosforados,
utilizando un cromatogrfo
de gases equipado con columna capilar de silica
fundida, detector termoinico (NPD)
Determinacin de
multirresiduos de
Columna capilar y detector
insecticidas Columna SE-54 al 5% de
especfico
organofosforados polaridad media-baja.
de nitrgeno-fsforo (NPD)
mediante la utilizacin de
un cromatogrfo de gases
Compuestos
orgnicos
degradables que Utilizado
contienen principalmente en el
control de plagas
enlaces fsforo,
carbono
Necesita un
sustituyente
orgnico pero no
forzosamente P-C
Cromatgrafo de gases Perkin Elmer, modelo
Sigma 2000
Sistema de inyeccin capaz de funcionar con
Instrumentacin o sin divisin de flujo a la entrada de la
columna.
Columna capilar WCOT de silica fundida con
5% de metilfenil silicona.
(SE-54) de 50 m de longitud, 0.25 mm de
dimetro interno y 0.25m de pelcula
El
las temperaturas de volumen de muestra inyectada
Como gas portador
trabajo del bloque de fue de 1 l y la
nitrgeno a
inyeccin y de deteccin inyeccin se realiz
un flujo de 0.8 ml/min
fueron de 250 y 300 C automticamente sin divisin
de flujo (splitless)

Comienza en 90C. 30 C/min. hasta


220 C, mantenindose 2 minutos a
esta
temperatura; posteriormente se llega a
240 C a 1 C/min.

por ltimo a 20 C/min se


alcanza 280 C y se mantiene 10.7 minutos a
esta temperatura. Finalizado el programa, se
vuelve a la temperatura inicial (90 C).
Los insecticidas organofosforados utilizados
fueron: metamidofos, acefato,
ometoato, monocrotofos, tiometn, dimetoato,
diazinn, metilparatin, metilpirimifos,
fenitrotin, malatin, clorpirifos, clorfenvinfos,
quinalfos, metidatin, profenofos, etin,
triazofos, y carbofenotin. Como patrn interno
se empleo el insecticida carbmico pirimicarb.
Todos ellos, patrones analticos de pureza
conocida.
Metamidofos
Acefato
Ometoato
Dimetoato
Diazinn
Metilparation
Metilpirimifos
Fenitrotin
Malatin
Clorpirifos
Clorfenvinfos
Quinalfos
Metidatin
Profenofos
Etin
Triazofos
DISCUSIN Y
RESULTADOS.
DISCUSIN Y RESULTADOS.
O El mtodo analtico propuesto, permite realizar la separacin
de todos los insecticidas organofosforados.
O Se llegan a registrar concentraciones menores de 10 ppb.
O Se muestra un cromatograma con buena resolucin.