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Analisis de humedad, Humedad de equilibrio &

Humedad total
Presentado por:
Anillo Luis, Castro Emilio, Cordero Adriana & Pachón Katherine
Contenido

Análisis de humedad: Norma ASTM


1.
D 3173-03

2. Humedad de equilibrio: Norma


ASTM D 1412-04
.

Humedad total: Norma ASTM D


3. 3302 – 02a e1
1. Análisis de
humedad: Norma
ASTM D 3173-03
Mètodo de prueba estàndar
para el anàlisis de humedad
en muestras de carbòn y/o
coque
1.1. Alcance de la norma

➜Este método de ensayo cubre


la determinación de la humedad
en la muestra de análisis de
carbón o coque.

➜Esta norma no pretende


abordar todos los problemas de
seguridad, si los hay, asociados
con su uso.
1.2. Resumen del método
La humedad se determina estableciendo la pérdida de peso de
la muestra cuando se calienta bajo condiciones rígidas de
temperatura, tiempo y atmósfera, peso de la muestra y
especificaciones del equipo.
Significado
y uso
La humedad determinada por este
método de ensayo se utiliza para
calcular otros resultados analíticos
a una base libre de humedad.
1.3. Muestra para el anàlisis

La muestra de análisis es aquella muestra


que ha sido pulverizada para pasar un
tamiz de 250 μm (Nº 60) preparado de
acuerdo con la Práctica D 346 o el Método
D 2013.
1.4. Equipos

Horno de secado, para


muestras de carbòn:
➜ Temperatura uniforme.
➜ Regulaciòn de temperatura
(104 a 110ºC).
➜ Renovación del aire
precalentado en el horno a
una velocidad de dos a
cuatro veces por minuto.
1.4. Equipos

Horno de secado, para


muestras de coque:
➜ Se puede usar un horno de
secado ordinario.
➜ Regulaciòn de temperatura
(104 a 110ºC).
➜ Aberturas para la libre
circulación del aire.
1.4. Equipos

Capsulas con tapa


➜ Una forma conveniente
que permite que la
determinación de ceniza se
haga sobre la misma
muestra.
➜ Tamaño de 22 mm de
profundidad y 44 mm de
diámetro.
1.5. Reactivos

➜Aire seco, utilizado ➜Desecantes: Sulfato


para purgar el horno de calcio anhidro, Gel
de secado. Este debe de sílice, Perclorato de
secarse hasta un magnesio y Ácido
contenido de sulfúrico concentrado.
humedad de 1,9 mg /
l o menos.
1.6. Procedimiento para pasar la muestra a un
tamìz de 250 μm (Nº 60)

Calentamiento de las
càpsulas vacias
Enfriar sobre un desecante
de 10 a 30 min
Colocar 1 gr de la
muestra en la càpsula y
cerrar inmediatamente
Llevar al horno
aproximadamente 1 h
Enfriar y Calcular el
porcentaje de humedad de
la muestra
1.7. Càlculo del porcentaje de humedad en la
muestra:
(𝐴 − 𝐵)ൗ
% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝐴 𝑥100

A= gr de la muestra usada
B= gr de la muestra luego del calentamiento
1.8. Precisión
2. Análisis de
humedad de
equilibrio: Norma
ASTM D 1412-04
Método de prueba estándar
para la humedad de
equilibrio del carbón en 96 a
97% de humedad relativa 1
y 30°C.
2.1. ALCANCE.

Determinación de la humedad
relativa del carbón en una
atmósfera a través de una
solución saturada de sulfato de
potasio a 30°C
2.2. USO E
IMPORTANCIA.

2.2.1. Estimar la humedad del carbón


que está húmedo y muestra una
superficie visible humedad o carbón que
puede haber perdido algo de humedad.

2.2.2. En muestras D388, a humedad de


equilibrio es igual a la humedad del
lecho, con la excepción de algunos
carbones de bajo rango que producen
valores de humedad de equilibrio por
debajo de la humedad del lecho.
2.3. APARATOS

2.3.1. Baño de agua o gabinete de aire


aislado.

Tamaño suficiente para acomodar varios


desecadores de tipo vacío.

Regulador de temperatura para mantener


una temperatura uniforme de 30,0 ± 60,2
°C
2.3. APARATOS

2.3.2. Horno de Humedad.

Temperatura uniforme en todas las


partes y un mínimo de espacio aéreo.

Deberá preverse la renovación del aire


en el horno a una velocidad de dos veces
por minuto.
2.3. APARATOS

2.3.3. Otros aparatos.

2.3.3.1. Bomba de vacío mecánica.

2.3.3.4. Trituradora, de laboratorio, de


molino de café.

2.3.3.5.Desecador de tipo vacío, 160 mm


diámetro.

2.3.3.6. Embudo tipo Buchner,


aproximadamente 64 mm (21/2 pulg.) de
diámetro.
2.4. REACTIVOS.

2.4.1. Aire seco para purgar el horno


de secado hasta alcanzar un contenido
de humedad de 1,9 mg/L o menos.

2.4.2. Secantes.
2.4.2.1 Sulfato cálcico anhidro (0.004
mg/L).
2.4.2.2 de gel de sílice.
2.4.2.3 magnesio Perclorato (0,0005
mg/L).
2.4.2.4 ácido sulfúrico concentrado
(0.003 mg/L)
2.5. PELIGROS
TÉCNICOS.

2.5.1. Recolección, manipular,


reducción y división de la
muestra deben realizarse de
manera rápida y de una manera
que no altere la humedad de la
muestra original
2.5. PELIGROS
TÉCNICOS.

2.5.2. Si la muestra bruta está


demasiado mojada para permitir la
reducción y división, diseminar la
muestra en una capa delgada y
exponerla al aire del laboratorio.
2.5. PELIGROS
TÉCNICOS.

2.5.3. Cuidado especial con


carbones de bajo rango. El secado
acelerará la oxidación y puede
darse una contracción del tamaño
y volumen de poro que afectará a
la capacidad de retención de
humedad
2.6. COLECCIÓN DE
MUESTRAS.

2.6.1 Las muestras no se tomarán


del afloramiento, del
intemperismo ni del carbón
oxidado.

2.6.1.1 Muestras de minas: Tome


muestras de minas de acuerdo con
la Práctica D 4596.
2.7. PREPARACIÓN
DE MUESTRAS DE
LABORATORIO

2.7.1 Machacar la muestra bruta


al tamaño del tamiz No. 4 (4.75
mm) de acuerdo con la Práctica
D 2013.

2.7.1.1 Divida la muestra de


acuerdo con la Práctica D 2013.
2.7. PREPARACIÓN DE
MUESTRAS DE
LABORATORIO

2.7.1.2 Triturar rápidamente la


muestra dividida para pasar un
tamiz N ° 16 (1,18 mm) por medio
de una trituradora de tipo molino de
café.

2.7.1.3 Divida la submuestra de la


humedad de equilibrio que se
utilizará para la prueba
2.8. PROCEDIMIENTO
Agitar mecánicamente
Colocar de 20 a 25 g del
durante 30 minutos y luego
carbón triturado en un Retire el exceso de agua del
colocarlo en el baño a
matraz Erlenmeyer y añadir carbón.
temperatura constante
100 ml de agua destilada.
durante 3 h a 30ºC.

Colocar en ek desecador de
vacío que contiene una
Colocar alrededor de 5,0 g
Mezclar bien el carbón solución saturada de
en una botella de pesaje de
húmedo en el embudo. K2SO4 para mantener la
peso conocido.
humedad relativa del 96 al
97%.

Evacuar el desecador a una Pesar 0,2 mg y colocar


presión de 30 mm Hg el frasco en el horno de Retirar el frasco, enfriar
humedad precalentado a durante 30 min en un
mecánica y calentarlo a 30
± 0,2 ° C durante 48. 105 ° C, y calentar durante desecador y pesar.
11/2 h.
2.9. CÁLCULOS.

A = peso de la botella de
pesaje.
B = peso de la botella de
pesada y carbón húmedo.
C = peso de la botella de
pesada y carbón desecado.
2.10. PRECISIÓN.
3. Análisis de
humedad total:
Norma ASTM D
3302-02

Método de prueba estándar


para Humedad Total en
Carbón
1. Alcance de la norma
1.1 Este método de ensayo cubre la
medición del humedad en el carbón
tal como existe en el sitio, en el
momento, y bajo las condiciones
que se muestrean.

1.2 la recolección de la muestra


bruta, la preparación de la muestra
y el método de determinación.

1.3 la norma puede ser para el uso


rutinario en operaciones
comerciales, puede ser una base
común para llegar a un acuerdo en
los casos de arbitraje
1. Alcance de la norma

1.4 Los valores expresados en


unidades SI deben considerarse
como Estándar. Los valores entre
paréntesis son para información
solamente.

1.5 La presente norma no pretende


abarcar todas las preocupaciones de
seguridad, si las hay, relacionadas
con su uso.
2. Documentos referenciados
2.1 Normas ASTM:
• D 121 Terminología del carbón y del coque
• D 2013 práctica para la preparación de
muestras de carbón para el análisis
• D 2234 Práctica para la recolección de una
muestra bruta de carbón
• D 2961 Método de prueba para humedad
total de una sola etapa Menos De 15% en
Carbón Reducido a 2.36 mm (No. 8 Tamiz)
Tamaño superior
• D 3173 Método de prueba para la
humedad en la muestra de análisis de
Carbón y coque
• D 5865 Método de Ensayo para el Valor
Calorífico Bruto del Carbón y Coca
3. Terminología
3.1 Definiciones-Para definiciones
adicionales de términos utilizados en
este método de ensayo, consulte la
Terminología D 121.

3.2 Definiciones de los términos


específicos de esta norma:
3.2.1 secado al aire: un proceso de
secado parcial de un carbón la muestra
para llevarlo a un equilibrio cercano con
la sala en la que se debe reducir / dividir
la muestra tener lugar.
3.2.2 pérdida por aire seco - la
pérdida de peso, expresada como por
ciento, resultante de cada operación de
secado al aire.
3. Terminología

3.2.3 Carbones fácilmente oxidados -


carbones de bajo grado tales como
carbones sub-bituminosos o carbones
ligníticos.

3.2.4 condición de equilibrio alcanzada


en el secado al aire cuando el cambio en
el peso de la muestra, bajo condiciones
de temperatura y humedad, no es más
de 0.1% / h o 0.05% /1/2 h.

3.2.5 humedad residual: la humedad


que permanece en la muestra después
del secado al aire.
3.2.6 humedad total véase la
terminología D 121.
4. Resumen del Método de Prueba
●4.1 Este método de ensayo se basa en la pérdida de peso de un
carbón que muestra en una atmósfera de aire bajo condiciones
rígidamente controladas De temperatura, tiempo y flujo de
aire.
4.2 Métodos alternativos:

4.2.1 Método de arbitraje, puede


utilizarse en casos de Disputa o
arbitraje. La muestra de humedad bruta
se seca al aire en equilibrio con la
atmósfera en cada etapa de división y
Reducción.

No es necesario secar al aire si la


muestra ya está en equilibrio con la
atmósfera según lo indicado por peso
estable
4.2 Métodos alternativos:

4.2.2 Método comercial, que puede


utilizarse en la rutina práctica comercial
o cuando las partes interesadas acuerden
este método. La muestra de humedad
triturada y dividida es se seca para
equilibrarla con la atmósfera en la que
se realiza división y reducción.
4.2.3 La determinación de la humedad
residual se realiza en un horno de
circulación de aire forzado en
condiciones rígidamente definidas.
➜4.3 La humedad total se calcula a
partir de pérdidas (o ganancias) en el
aire Secado y la humedad residual.
5. Significado y uso

5.1 La recogida y el tratamiento de la


muestra según se especifica
Para el método de arbitraje tiene el
propósito expreso de determinando la
humedad total en el carbón.

5.2 El método comercial, que determina la


humedad total contenido de la muestra
triturada y dividida,
6. Aparato

6.1 Suelo de secado

6.2 Horno de secado por aire

El horno debe ser capaz de mantener una


temperatura de 10 a 15 ° C (18 a 27 ° F) por
encima de la temperatura ambiente
temperatura máxima del horno de 40 ° C
(104 ° F) a menos que la temperatura
ambiente esté por encima de 40 ° C (104 °
F)
6.3 Sartenes de secado:

6.3.1 Cacerolas para muestra bruta


6.4 Escala
6.5 Balanza
6.6 Contenedores para muestras de
laboratorio
6.7 Horno de secado
7. Precauciones

➜7.1 En la recolección, manipulación, reducción y división del muestras de


humedad
7.2 Mientras se espera la preparación, la humedad bruta sin triturar la muestra se
sellará en recipientes apropiados para protegido del cambio de humedad
7.3 Si la muestra bruta requiere secado al aire, el valor inicial peso de la muestra
de humedad bruta original y el contenedor y la pérdida o ganancia de humedad
de la muestra y de la los recipientes deberán determinarse antes de que se
reduzca la muestra.
7.4 Siempre que se produzca un cambio de humedad el curso de preparación de
una muestra secada al aire, la submuestra debe ser pesado y equilibrado con la
nueva atmósfera y la pérdida o ganancia de peso utilizada en el cálculo del
contenido de humedad
7.5 Siempre que las submuestras se almacenen o transporten humedad se
condensa en el recipiente, entonces el contenedor y la submuestra se pesará, se
equilibrará a la nueva atmósfera por secado al aire, y la pérdida o ganancia de
peso se utilizará en el cálculo del contenido de humedad total.
7.6 Dado que la mayoría de los carbones tienen una tendencia a oxidarse en la
exposición al aire, el procedimiento de secado al aire no debe prolongarse
7. Precauciones

7.7 Proteger el producto triturado, dividido, pulverizado o pulverizado


muestras de cambios atmosféricos que afectan la humedad superficial o
afectando de otro modo la integridad de la muestra.

7.7.1 Procedimientos útiles para mantener una temperatura uniforme y las


condiciones de humedad y el flujo mínimo de aire en la humedad
determinación y el área de preparación de la muestra incluyen lo siguiente:
(1) Sistema de control de polvo cerrado, reciclaje de aire filtrado;
(2) sobre el equipo productor de polvo para minimizar el flujo de aire
necesario para eliminar el polvo
(3) sacar aire de maquillaje de dentro del edificio para reemplazar el aire
agotado o usando o acondicionados aire de maquillaje.

7.7.2 Evite el calentamiento del pulverizador mediante:


(1) utilizando un pulverizador suficientemente grande para procesar la
muestra rápidamente
(2) permitir el tiempo para que el pulverizador llegue a temperatura
ambiente antes de volver a usarlo.
8. Muestreo

8.1 Los principios, términos, organización y recolección


establecidos en la práctica D 2234 se aplicarán a la
recaudación de los muestra de humedad total. Se presta
especial atención a la Sección

8.2 Los incrementos establecidos en la Tabla 2 de la


Práctica D 2234 para el carbón limpiado mecánicamente se
consideran adecuados para la humedad total.
3.9. Procedimiento para
el cálculo de la
humedad total
3.9.1. Pérdida de humedad por secado al aire en muestra
bruta

3.9.1.1. Procedimiento A, Suelo de secado:

3.9.1.1.1. Pesar y registrar el peso de la muestra húmeda bruta. Separe la muestra en el


suelo de secado a una profundidad de no más del doble del tamaño máximo del carbón.
Mezclar o revolver el carbón de vez en cuando, continuar el secado al aire y mezclar
hasta que la superficie de la muestra parezca seca. Registre el peso de la muestra seca
al aire.

3.9.1.1.2 Proceda con la reducción y división de la muestra en conformidad con la


norma ASTM D 2013, Sección 9.2.3 o 9.2.4
3.9.1.2. Procedimiento B, Horno de secado al aire:
3.9.1.2.1. Distribuya la muestra bruta húmeda sobre el número de bandejas.
Pesar cada bandeja con la muestra ya que se llena a partir de la muestra bruta.
Colocar en un horno de secado al aire que se ha ajustado para mantener la
temperatura a no más de 10 ° C (18 ° F) por encima de la temperatura
ambiente para carbones oxidados fácilmente o no más de 15 ° C (27 ° F) por
encima de la temperatura ambiente para otros carbones (la temperatura del
horno no debe exceder los 40 ° C). Agite suavemente la muestra de vez en
cuando para secado uniforme en toda la muestra. Continúe secando con
agitación intermitente hasta que las superficies de carbón parezcan estar
secas. Retirar del horno, pesar y registrar el peso.

3.9.1.2.2 Proceda con la reducción y división de la muestra en conformidad


con la norma ASTM D 2013, Sección 9.2.3 o 9.2.4.
3.9.2. Pérdida por secado al aire en la muestra de carbón
triturado y dividido, Método Comercial y aceptado:

3.9.2.1. Proceda a la determinación de las pérdidas por secado al aire (o


ganancias) sin retrasos innecesarios en cualquiera de las siguientes
condiciones:

3.9.2.1.1. Cuando se ha determinado la pérdida por secado al aire de la


muestra bruta y se ha triturado y dividido de acuerdo con 3.9.1.1.2 o
3.9.1.2.2

3.9.2.1.2. Cuando la muestra bruta no está demasiado húmeda para


triturar y ha sido triturado y dividido a 4,75 mm (Nº 4) o 2,36 mm (Nº
8) de tamaño del tamiz superior.
3.9.2.2. El peso mínimo de la mezcla triturada y dividida se
especifica en el Método D 2013, Tabla 1. La muestra debe
permanecer en un recipiente hermético con un mínimo de volumen
hasta que se inicie la prueba.

3.9.2.3 Pesar y registrar el peso de la bandeja de secado al aire.


Vaciar rápidamente la muestra de su recipiente hermético en las
bandejas taradas y pese con el recipiente. Distribuya la muestra
uniformemente a una profundidad de no más de 25 mm (1,0
pulgadas), preferiblemente menos para menor tiempo de secado.
Continúe secando hasta que las superficies del carbón parezcan
estar secas. Retire la bandeja y el recipiente del horno y pesar
juntos.
3.9.3. Humedad residual en una muestra preparada

3.9.3.1. El procedimiento para determinar la humedad residual en la


muestra secada al aire depende del tamaño superior al que la muestra
secada al aire se tritura o se pulveriza. El procedimiento A es utilizado
en muestras preparadas para un tamaño de tamiz superior de 250 μm
(No. 60) U.S.A Standard. El procedimiento B se utiliza en muestras
preparadas a un tamaño de tamiz superior de 850 μm (N ◦ 20) U.S.A
Standard.

3.9.3.2. Procedimiento A, Tamaño del tamiz superior 250 μm (Nº


60) U.S.A estándar:

3.9.3.2.1. Inmediatamente después de obtener el peso final seco al aire


en la muestra de tamaño de tamiz de 2,36 mm (Nº 8), preparar la
muestra de 250 μm (Nº 60) según el método D 2013, Secciones 9.2.3.6
y 9.2.3.7, colocando la muestra en un contenedor sellado.

.
3.9.3.2.2. La muestra de tamaño de tamiz de 250 μm (Nº 60) para la
determinación de la humedad residual deberá tener un peso mínimo de 50 g.

3.9.3.2.3. Determinar la humedad residual de la muestra en el tamaño de


tamiz de 250 μm (No. 60) sin retraso prolongado después de su preparación
para evitar cambios de humedad y oxidación no medidos, especialmente
para carbones de bajo grado, fácilmente oxidados.

3.9.3.2.4. Mezclar bien la muestra con la rueda mezcladora o de otra manera


antes de extraer porciones.

3.9.3.2.5. Calentar una cápsula vacía en las condiciones en las que se va a


secar la muestra, coloque la cubierta sobre la cápsula, enfriar sobre un
desecante durante 15 a 30 min, y pesar. Sumerja con una cuchara o una
espátula aproximadamente 1 g de la muestra. Ponga esto rápidamente en la
cápsula, cerrar y pesar. Colocar la cápsula descubierta en un horno
precalentado (107±3 ° C) por el que pasa una corriente de aire que ha sido
secada por una corriente adecuada de desecante como el Drierite o el
perclorato de magnesio.
3.9.3.3. Procedimiento B, Tamaño del tamiz superior 850 μm (No. 20)
U.S.A Estándar:

3.9.3.3.1. Inmediatamente después de obtener el peso final secado al aire


en la muestra de tamaño de tamiz de 2,36 mm (Nº 8), reducir la muestra a
un tamiz de 850-µm (Nº 20) usando equipos de trituración.

3.9.3.3.2. Mezcle bien antes de extraer las porciones para la determinación


de la humedad residual.

3.9.3.3.3. Proceder como en 9.3.2.5, excepto que la cantidad pesada en la


cápsula será de aproximadamente 5 g y el tiempo de secado será de 1 1/2
h.
CÁLCULO DE HUMEDAD
TOTAL Y RESIDUAL
3.10.1. Calcule el porcentaje de humedad total, M, cuando se
ha utilizado una etapa de secado al aire:

Donde:
M = humedad total, % en peso.
ADL = pérdida por secado al aire, % en peso.
R = humedad residual, % en peso.

Diagram featured by http://slidemodel.com


3.10.1.1. Calcular el porcentaje de pérdida por secado al
aire, ADL, así:

Donde:

ADL = pérdida por secado al aire, % en peso;


L = pérdida de peso en el secado al aire, en g.
G = peso de la muestra bruta, g.
3.10.1.2. Calcular el porcentaje de humedad residual, R, así:

Donde:
W = peso de la muestra utilizada, en g.
H = peso de la muestra después del calentamiento, g.
3.10.2. Calcule el porcentaje de humedad total, M, de esta forma
cuando se han utilizado dos etapas de secado al aire (en muestra
bruta sin triturar y en muestras de laboratorio divididas y trituradas
o sobre muestras trituradas y divididas de dos etapas de trituración,
por ejemplo, al tamiz superior de 4,75 y 2,36 mm (Nº 4 y 8)):

Donde:
M = humedad total;
M’= humedad en la muestra de laboratorio triturada y dividida;
ADL = pérdida por secado al aire, muestra bruta no triturada o en
primera etapa muestra triturada y dividida;
ADL’ = pérdida por secado al aire, muestra de laboratorio;
R = humedad residual.
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