KROMATOGRAFI GAS

Oleh : Nov Irmawati Inda P1100209005

Pendahuluan
y

y

y

Di awal abad ke-20, kimiawan Rusia Mikhail Semënovich Tsvet (1872-1919) menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat, dan ke dalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter. Secara mengejutkan, pigmen memisah dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom. Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini (1906). Kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstätter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni khlorofil untuk menunjukkan manfaat teknik ini, dan sejak itu banyak perhatian diberikan pada kromatografi Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, dimana komponen-komponen yang dipisahkan didistribusikan di antara dua fase, salah satu fase tersebut adalah suatu lapisan stasioner dengan permukaan yang luas, yang lainnya sebagai fluida yang mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner (Day dan Underwood, 2002).

Mekanisme Kromatografi
y

Pemisahan kromatografi dilakukan dengan melewatkan secara berkelanjutan satu sampel pada fase bebas, yang disebut fase gerak, di atas fase bebas-sampel kedua yang menyisakan campuran, atau stasioner. Sampel disuntikan, atau diletakan, pada fase gerak. Bersamaan dengan berpindahnya sampel dengan fase gerak, komponen sampel membagi diri antara fase gerak dan fase stasioner. Komponen-kompoenen tersebut yang mana rasio distribusi seperti fase stasioner membutuhkan waktu yang lama untuk melewati system tersebut. Waktu yang cukup, dan fase stasioner dan fase gerak, zat/solute dengan rasio distribusi yang sama dapat dipisahkan

Fasa stationer dapat berupa padatan (kromatografi gaspadat) atau cairan (kromatografi gas-cair). .Kromatografi Gas y Salah satu jenis kromatografi adalah kromatografi gas. Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas.

. silika gel atau saringan molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (210 m) dan tipis. karbon monoksida dan karbon dioksida dimungkinkan dengan teknik ini. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti oksigen. Fasa mobile adalah gas semacam hidrogen.Kromatografi gas-padat gasy Sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi. alumina teraktivasi. nitrogen atau argon dan disebut gas pembawa.

dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobile) dan fasa cair (diam) mengikuti hukum partisi. Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu. Campuran senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom. .Metoda ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan ester.Kromatografi gas-cair gasy Kromatografi gas-cair. silika gel atau penyaring molekular. ester seperti ftalil dodesilsulfat yang diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi. digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam kolom.

Kromatografi gas-cair gas- .

Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut. . Oven tersebut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya. Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol.Injeksi Sampel y Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan semprit kecil.

Injeksi Sampel .

Temperatur kolom lebih rendah daripada gerbang injeksi pada oven. y . y Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50 oC sampai 250 oC. dengan diameter internal sampai 4 mm. Kolom digulung sehingga dapat disesuakan dengan oven yang terkontrol secara termostatis.Kolom Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan panjang antara 1 sampai 4 meter. sehingga beberapa komponen campuran dapat berkondensasi pada awal kolom.

y Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam y Molekul dapat tetap pada fase gas .Kolom Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran yang diinjeksikan pada kolom: y Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.

pembakaran senyawa organik merupakan hal yang sangat kompleks. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Selama proses.Detektor Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dihasilkan dalam nyala. . Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi. diantaranya: y FID Dalam mekanisme reaksi. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.

Detektor .

Detektor y TCD .

Detektor y ECD .

Jurnal Aplikasi Kromatografi Gas Pengaruh Perlakuan terhadap Kadar Residu Pestisida Metidation pada Tomat .

Pendahuluan y Salah satu cara yang terbukti meningkatkan produksi hasil tanaman pangan adalah penggunaan pestisida. dapat sampai ke manusia. terhirup melalui pernafasan. Residu sejumlah bahan kimia yang ditinggalkan melalui berbagai siklus. namum di sisi lain karena pestisida adalah bahan kimia beracun. air dan lingkungan hidup. . langsung atau tidak langsung. dan masuk ke saluran pen-cernaan bersama makanan dan air minum. pemakaian pestisida berlebihan dapat menjadi sumber pencemar bagi bahan pangan.

Pendahuluan y Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh data mengenai penurunan kadar residu pestisida metidation dalam sampel tomat setelah mengalami penanganan tertentu yang diukur secara kromatografi gas. .

y Alat Alat pencincang. alat kromatografi gas (G-5000 A Hitachi) dilengkapi dengan detektor fotometri nyala dan alat perekam kromatogram. dan jus tomat dari Lembang dan dari suatu kantin. tomat disemprot pestisida kemudian dicuci dengan air suling dan detergen larutan pencuci sayuran. tomat tanpa disemprot. alat gelas umum yang biasa dipakai di laboratorium analisis. alat penguap putar. tomat disemprot pestisida kemudian direbus. kolom OV-17 panjang 1. timbangan analitik listrik. alat ekstraksi khusus. pemanas dan blender. penyaring vakum. tomat tidak diketahui riwayatnya dari Lembang. corong pisah. etil asetat.30 %) (diperoleh dari Komisi Pestisida). natrium sulfat anhidrat.Prosedur Penelitian y Bahan Sampel tomat yang telah disemprot larutan pestisida 2 dan 6 hari sebelum dipanen. pompa udara. . dan saus tomat.2 m dan diameter 3 mm. air. generator hidrogen Whatman 2532. baku pestisida metidation (99.

sampel tomat yang disemprot pestisida dicuci dengan larutan detergen pencuci sayuran dan sampel tomat yang tidak disemprot pestisida.Prosedur Penelitian y Perlakuan tomat praekstraksi Sampel dibagi dalam beberapa kelompok berdasarkan cara perlakuan yang berbeda. sampel jus tomat dari suatu kantin. tomat yang disemprot pestisida dicuci dengan air suling. yaitu tomat yang telah disemprot larutan pestisida 2 dan 6 hari sebelumnya. sampel jus tomat dari pasar Lembang. sampel tomat yang disemprot pestisida direbus hingga mendidih selama 30 menit. .

Diekstraksi dengan alat ekstraksi khusus Ekstrak .Dicincang .Disaring dengan penyaring vakum Filtrat I Ampas .Prosedur Penelitian 300 g Tomat .Ditimbang 25 g .Ditambah 25 g natrium sulfat anhidrat dan 50 mL etilasetat .Diekstraksi kembali dengan 25 mL etil asetat .Disaring kembali dengan penyaring vakum .

Ampas Filtrat II .Dipekatkan dengan rotavapor suhu 35 oC Ekstrak pekat .Digabungkan dengan filtrat I Filtrat .Analisis dengan kromatograsi gas Data .

Hasil penelitian y Pada analisis residu pestisida dengan metode kromatografi gas langkah yang pertama dilakukan adalah mencari kondisi optimum dan kesesuian sistem kromatografi gas yang akan digunakan agar sistem dapat memisahkan residu pestisida metidation dalam tomat dengan baik. .

6 dari persamaan garis dapat diperoleh koefisien korelasi (r) 0.Hasil Penelitian y Berdasarkan kurva kalibrasi dari larutan pembanding metidation diperoleh persamaan y = 11858 x + 1040. .999 yang menunjukkan kelinieran dari respons detektor sangat baik.

Hasil Penelitian y Kromatogram ekstrak dari sampel metidation (volume penyuntikkan 2 l) tomat tanpa peptisida .

Hasil Penelitian y Kromatogram ekstrak sampel tomat 2 hari setelah penyemprotan mengandung residu 0.86 mg/kg (volume penyuntikkan 2 l) .

11 mg/kg (volume penyuntikkan 2 l) .Hasil Penelitian y Kromatogram ekstrak sampel tomat 6 hari setelah penyemprotan mengandung residu 0.

86 mg/kg (volume penyuntikan 2 l) .Hasil Penelitian y Kromatogram ekstrak dari sampel tomat yang dicuci air suling mengan-dung residu 0.

Hasil Penelitian y Data hasil pengujian akurasi metode penentuan kadar metidation dan tomat .

Hasil Penelitian y Data penentuan keseksamaan sistem penyuntikan 2 L (metidation 1 bpj) .

Hasil Penelitian y Data hasil uji sampel tomat .

sedang dengan direbus menjadi 0.15 mg/kg (penurunan 83 %) Hasil pengujian juga menunjukkan bahwa residu metidation berkurang sesuai dengan fungsi waktu.07 mg/kg (penurunan 92 %).08 mg/kg (penurunan 91 %). dengan air suling menjadi 0. Sedangkan kadar residu pestisida yang diperoleh dari sampel tomat dari pasar Lembang adalah 0.Kesimpulan y Terdapat pengurangan kadar residu metidation pada buah tomat setelah perlakuan. Kandungan residu pestisida awal (tomat 2 hari setelah penyemprotan) 0. .86 mg/kg setelah dicuci dengan detergen pencuci sayuran menjadi 0.09 mg/kg.

SEKIAN DAN TERIMA KASIH .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful