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SINTESE DE NANOPARTCULAS DE DIXIDO DE TITNIO CRISTALINO

Flores, Beatriz C. Porfirio. *; Rodrigues,Ubirajara Pereira. *beatriz.florescp@gmail.com


Universidade de So Paulo Escola de Engenharia de So Carlos/Departamento de Engenharia de Materiais Universidade de So Paulo Instituto de Qumica de So Carlos

Introduo
O TiO2 um xido tecnologicamente importante em virtude de suas propriedades (foto)qumicas e fsicas. Dentre suas propriedades qumicas, sua atividade fotocataltica permite sua aplicao como revestimento auto-limpante para vidros, tecidos e filtros biolgicos. A fase cristalina metaestvel do TiO2 Anatase responsvel por grande parte da atividade fotocataltica, entretanto, esta atividade ocorre no ultravioleta devido energia da banda proibida (GAP) muito alto (3,2eV). Para aumentar a atividade fotocataltica pelo aumento da rea superficial especfica procura-se trabalhar com nanopartculas. As amostras sintetizadas com variao de pH mostram picos de rutila e anatase enquanto as com agitao em meio hidroalcolico por uma hora apresentaram seletividade alotrpica, resultando em anatase exclusivamente. Como a anatase tem maior atividade fotocataltica optou-se pela sntese via agitao hidroalcolica pois esta tambm exibe maior rendimento. Nas amostras com agitao hidroalcolica alm do tempo de tratamento trmico foi testada a influncia da concentrao na sntese e na cristalinidade das nanopartculas. Como pode ser observado na figura a seguir:

Fig.1 Modelo de bolas e varetas mostrando a clula unitria para os altropos anatase (esquerda) e rutila(direita) do TiO2. Colocar o grupo espacial e as distncias Ti-O nas duas formas alotrpicas. .

Objetivo

Verificar o rendimento e a seletividade alotrpica dos mtodos de sntese das nanopartculas de TiO2 cristalinas a partir de processo sol-gel.

Experimental
Componha um cdigo para as amostras: por exemplo: se a sntese foi feita em gua a 70 C ento o cdigo seria A(70)pH(X), se foi feita em meio hidroalcoolico: H(70). Idem para tratamento trmico: assim H(70)TT(72:100) indica que a amostra foi sintetizada em solvente hidroalcoolico a 70 C depois foi tratada termicamente por 72h a 100 C.

Fig.2. Difratogramas de raios X normalizado das amostras sintetizadas apartir de sulfato de titanila em meio hidroalcoolico baixa concentrao correspondente a 0,11 molar e a baixa concentrao corresponde a 0,78 molar.

soluo a 50 C

Variao de pH

Soluo 70 C

Sinteses de TiO2

Fig.3. Difratogramas de raios X normalizados das amostras sintetisadas com temperatura e tempos esolventes????

50% etanol

Agitao em meio hidroalclico

100% etanol

Tire as legendas Normalized dos difratogramas. As setas marcam os planos cristalinos do altropo anatase (An) responsveis pelos picos de difrao observados [referencia que voc utilizou para atribuir os picos]. Nos difratogramas , a ordenada de ter a legenda Intensidade Normalizada (u.a. para unidades arbitrrias, enquanto a abcissa deve ter 2. A legenda no quadrado inserido no grfico pode conter informaoes como temperatura de tratamento, tempo, origem da amostra- tipo de sintese (por exemplo , meio hidroalcoolico a 50 C.

10% etanol

Concluso
Comparativamente os processos demonstraram eficincias diferentes tanto em massa de nanopartculas obtidas como em cristalinidade obtida, os processos oriundos da sntese com 50% de lcool e alta concentrao (do que??) falta completar a frase. O tratamento trmico das amostras por 24h temperatura de 80 C se mostrou suficiente para aumentar a cristalidade das amostras.

24h - 80 C

Tratamento trmico

72h 100 C

24h 100 C
As amostras ditas de alta concentrao do precursor (sulfato de titanila) foram todas feitas na mesma sntese, ou seja, quando se isolou as nanopartculas dividiu-se a amostra em trs prara submet-las a diferentes tratamentos

Bibliografia
Riegel, G.; Bolton, J.R.. J.Phys. Chem. v.99, n.12, p. 4215-4224, 1995. Istvan Szilagyi, Erich Konigsberger,* and Peter M. May: Inorg. Chem., p.48 , 2009 Jolivet, Jean-pierre; De la solution loxyde- condensation des ctions em solution aquese- savoirs actuels. Interditions/CNRSditions

Resultados e Discusso
O espectro Raman das amostras no mostrou bandas de nenhum dos altropos , somente depois do tratamento trmico. Aps tratamento trmico observou-se picos em 394, 509, 635 cm-1 atribudos s bandas dos modos de simetria B1g , A1g e Eg do TiO2 da Anatase, as amostras que apresentaram maior cristalinidade por DRX e Raman foram sintetizadas.

Agradecimentos