VJEBA br.

6 ODREIVANJE KALIJA METODOM PLAMENFOTOMETRIJE Uvod u vjebu: Plamenfotometrija predstavlja jednu od instrumentalnih hemijskih analiza koja se koristi za odreivanje alkalnih i zemnoalkalnih metala u uzorku. Ova metoda se zasniva na ekscitaciji atoma ispitivanog elementa u plamenu, odnosno na mjerenju inteziteta svjetlosti koju emitiraju ekscitirani atomi nakon izgaranja rastvora uzorka u plamenu. Naime, kada se atomima metala dovede dovoljna energija, preko plamena dobijenog izgaranjem butana u smjesi zraka, dolazi do ekscitacije elektrona koji prelaze na vii energetski nivo. Pri povratku u prvobitno stanje elektroni oslobaaju primljenu energiju emitirajui elektromagnetsko zraenje odreene talasne duine, koje je karakteristino za ispitivani element. Intezitet emitiranog zraenja ovisi o koncentraciji ispitivanog elementa u plamenu i direktno je proporcionalan koncentraciji ispitivanog elementa u uzorku. Cilj vjebe: Odrediti koncentraciju kalija u biljnom uzorku Materijal i pribor: Osueni biljni materijal, kvarcna posuda, eksikator, pe, analitika vaga, pipete, elektrini reo, digestor, odmjerna posuda od 1 l, odmjerne tikvice od 100 ml, plamenfotometar Hemikalije: 25% HCl, matini rastvor za odreivanje kalija, KCl

Postupak: Rastvor razorenog biljnog materijala (matini rastvor) pripremiti na istovjetan nain kao i kod odreivanja fosfora. Uz matini rastvor za odreivanje kalija u biljnom uzorku potrebno je pripremiti sljedee rastvore: Osnovni standardni rastvor - u odmjernu posudu od 1 l rastvoriti 1,907 g apsolutno suhog KCl, te nadopuniti redestilovanom vodom do oznake. Koncentracija tako pripremljenog rastvora je 1 mg K/cm3. Seriju standardnih rastvora, potrebnih za odreivanje kalija u biljnom uzorku, napraviti na sljedei nain: iz osnovnog standardnog rastvora otpipetirati 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ml zasebno u svaku tikvicu od 100 ml, te nadopuniti redestilovanom vodom do oznake. Koncentracija kalija u tako pripremljenim rastvorima je 10, 20, 30, 40, 50, 60 , 70, 80 mg K/cm3. Slijepu probu predstavlja rastvara (redestilovana voda) Prije stavljanja uzoraka na oitanje, potrebno je podesiti plamenfotometar tako da intezitet emitiranog zraenja slijepe probe iznosi 0%, a najjae koncentriranog standarda 100%. Nakon toga oitati vrijednosti inteziteta zraenja za seriju standardnih rastvora (gdje je koncentracija kalija poznata) i uzoraka (gdje je koncentracija kalija nepoznata). Te podatke uvesti u kalibracionu krivulju na sljedei nain: na apcisu unijeti vrijednost koncentracije kalija, a na ordinatu vrijednosti emitiranog zraenja ispitivanih rastvora

oitane na plamenfotometru. Na temelju tih podataka odrediti koncentraciju kalija u biljnom uzorku. Veina plamenfotometara imaju ugraen kompjuterski program za prikaz kalibracione krivulje i obradu podataka. Oekivani rezultati: Koncentracija kalija u uzorcima biljnog materijala isita se iz kalibracione krivulje. Ako se sadraj kalija eli izraziti u procentima, potrebno je dobiveni podatak o koncentraciji kalija u biljnom materijalu uvrstiti u sljedeu formulu:
%P = c V R 100 m 10 6

c - koncentracija (fosfora) u uzorku biljnog materijala (g P/ml) V - poetni volumen ispitivane matinog rastvora uzorka R - razblaenje matinog rastvora uzorka 100 - faktor za prevoenje u procente m - masa suhog uzorka 106 - faktor prevoenja g u g Zadatak vjebe: Kompletirati laboratorijski izvjetaj za vjebu 6