JODEK BUTYLU

6 C4H9OH M.cz. 74,1

2P 31

3 I2 253,8

6 C4H9I 184,0

2 H3PO3

Substraty:
Butanol Fosfor czerwony Jod Wglan sodu (10% roztwr) Kwas solny st . Chlorek wapnia Tiosiarczan (VI) sodu 9,1 ml (7,4 g; 0,1 mola) l ,2 g (0,038 mola) 12,5 (0,05 mola) 10 ml 10 ml l-2 g kilka krysztaw

Reakcj nale y prowadzi pod wycigiem, gdy podczas jej przebiegu wydziela si pewna ilo jodowodoru (uwaga 1)! W kolbie destylacyjnej pojemnoci 50 ml zaopatrzonej w chodnic Liebiga speniajc funkcj chodnicy zwrotnej umieszcza si 1,2 g czerwonego fosforu (uwaga 2) i 9,1 ml butanolu (uwaga 3). Zawarto kolby ogrzewa si do agodnego wrzenia w czapie grzejnej. Po zaprzestaniu ogrzewania dodaje si przez chodnic gruboziarnistego jodu (uwaga 4) w porcjach po okoo 0,2-0,3 g. Dodawanie jodu nale y wykona umiarkowanie szybko (20-30 minut), czekajc po ka dorazowym dodaniu porcji jodu a zakoczy si egzotermiczna reakcja. Nastpnie mieszanin ogrzewa si do wrzenia pod chodnic zwrotn przez okoo 30 minut. Po ochodzeniu kolby montuje si zestaw do destylacji prostej i oddestylowuje wiksz cz produktu. Do kolby dodaje si wwczas 10 ml wody i kontynuuje destylacj do momentu, a przestan spywa oleiste krople destylatu. Surowy jodek butylu (uwaga 5) oddziela si w rozdzielaczu od wody i przemywa kolejno: wod (10 ml), st onym kwasem solnym (10 ml), wod (10 ml), 10% roztworem wglanu sodu (10 ml) i ponownie wod (10 ml). Jeli warstwa organiczna ma zabarwienie ciemnobrzowe, do ostatniej porcji wody dodaje si kilka krysztaw
Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kocioka pt. "Laboratorium z chemii organicznej" wydanego w odzi w roku 2004 nakadem Politechniki dzkiej.

tiosiarczanu (VI) sodu w celu usunicia resztek jodu. Produkt suszy si bezwodnym chlorkiem wapnia i destyluje zbierajc frakcj o temperaturze wrzenia 129-131. Wydajno reakcji 16 g (90%). Tw. 130-131, n D20 = 1,4997, d = 1,617 g/cm3. Uwaga l. Jodowodr wdychany nad era tkank puc i niszczy bony luzowe. Uwaga 2. Fosfor czerwony jest substancj atwopaln. Uwaga 3. Butanol dra ni bony luzowe. Uwaga 4. Pary jodu dra ni bony luzowe. Uwaga 5. Jodek butylu jak wikszo halogenkw alkilowych mo e uszkadza midzy innymi tkank wtroby. Literatura:
Vogel A.J.: Preparatyka Organiczna. Wyd. II, WNT, Warszawa 1984, str. 334;

Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kocioka pt. "Laboratorium z chemii organicznej" wydanego w odzi w roku 2004 nakadem Politechniki dzkiej.