I.

JUDUL PERCOBAAN Identifikasi kation golongan II B

II.

TANGGAL PERCOBAAN Kamis, 27 Oktober 2011

III.

TUJUAN PERCOBAAN Siswa dapat memahami metode klasifikasi pemisahan kation golongan II B Siswa dapat memahami identifikasi golongan II B Siswa dapat memahami reaksi penegasan terhadap kation golongan II B Siswa dapat melaksakan pemeriksaan kation golongan II B

IV.

PRINSIP PERCOBAAN Kation golongan II dibagi menjadi dua sub golongan yaitu sub golongan tembaga dan arsen. Pembagian ini berdasarkan kelarutan endapan garam sulfida dan ammonium polisulfida. Sulfida dari sub golongan tembaga yaitu PbS, CuS, CdS, HgS, dan Bi2S3 tidak larut dalam pereaksi ini, sedangkan sulfida dari sub golongan arsen adalah As2S3, As2S5, SnS2, dan Sb2S3 akan membentuk garam tio. Ammonium sulfida (NH4)2S tidak dapat melarutkan H2S, sehingga SnS harus dioksidasi dengan menambah H2O2 sebelum pengendapan sulfida / mengganti (NH4)2S dengan ammonium polisulfida (NH4)2S2

V.

ALAT DAN BAHAN Alat : Batang pengaduk Botol semprot Tabung reaksi Pipet tetes Kaki 3 dan kassa asbes Bunsen Gelas kimia

Bahan: Sampel HCl 6N H2O2 10% I2 H2S Metil violet NH4OH 6N Kertas lakmus (NH4)2Sx 2M Aqua dm NaOH 6M Kapas HgCl2 5% HCl 2M Mg-mixture HNO3 pekat Molibodat Butir Fe Kertas saring Cacothilin KNO2 padat Rhadamin B NaOAc 6M Na2SO3

VII.

PROSEDUR KERJA DAN PENGAMATAN Prosedur Kerja Pengamatan Sampel + HCl + H2O2 10% tidak terjadi perubahan Pemanasan endapan turun + setetes I2 tidak terjadi perubahan + metil violet warna biru, tapi memerahkan kertas lakmus + NH4OH larutan berwarna biru + H2S endapan berwarna coklat

Asamkan sentrat (sampel) dengan HCl 6N Tambahkan setetes H2O2 10% Didihkan larutan 1 menit agar H2O2 habis. Tambahkan setetes air I2. Kocok. Periksa terhadap metil violet, alirkan gas H2S. Apabila larutan masih bersifat asam (lakmus) teteskan NH4OH 6N sampai warna indikator menjadi warna biru. Alirkan gas H2S sampai tidak terbentuk endapan. Sentrifuge. Periksa kesempurnaan pengendapan.

Endapan : Cuci dengan air H2S ditambah + 3 mL (NH4)2Sx 2M Panaskan dalam penangas air + 60 C 4 menit, adik, sentrifuge. Sentrat : Teteskan HCl 6N hingga asam (lakmus) Endapan golongan II B : As2S3, SnS2, : kuning ; Sb2S3 : jingga Cuci endapan dengan 2 x 2 mL air Tambah 2 mL HCl pekat, panaskan dalam penangas air + 3 menit, sentrifuge. Endapan mungkin As2S3 Cuci dengan 1 mL air (1x), tambahkan 1 mL NaOH 6M Aduk, lalu identifikasi. + NaOH 6M endapan larut + 2 mL HCl pekat endapan kuning terpisah Pemanasan endapan menggumpal Sentrat + HCl 6N larutan memerahkan kertas lakmus Endapan kuning
o

Endapan + H2S air H2S menjadi kecoklatan Pemanasan endapan tidak larut seluruhnya

5 tetes larutan + 10 tetes NaOH 6M + beberapa potong Al atas tabung masukan kapas yang dibasahi HgCl2 jingga-coklat As+

Larutan + NaOH endapan sedikit larut Diteteskan kapas HgCl2 membentuk noda coklat Sampel mengandung ion As Larutan + H2O2 larutan berwarna kehijauan membentuk endapan abu + HCl 2M membentuk endapan orange

5 tetes larutan + 10 tetes H2O2, sentrifuge 2 tetes larutan + tetes HCl 2M + 5

tetes mg-mixture putih MgNH4AsO4 + mg-mixture tidak ada perubahan Sampel mengandung MgNH4AsO4 2 tetes larutan + 5 tetes HNO3 pekat + 10 tetes pereaksi molibodat kuning Sentrat mengandung SbCl2 dan SnCl4 dibagi dua : a. Pemeriksaan terhadap Sn 3 tetes larutan + setetes HgCl2 5% putih/abu-abu. Sn + Larutan + HgCl2 5% membentuk endapan putih Sampel mengandung ion Sn Larutan + KNO2 tidak terjadi perubahan + reagen Rhodamin B ungu, membentuk endapan merah Sampel mengandung ion Sb + NaOAc 6M tidak terjadi perubahan Larutan + HNO3 endapan kuning tapi larut lagi + pereaksi molibodat (kuning)

b. 2 tetes larutan + sedikit KNO2 padat, aduk. Tidak timbul gas + 2 tetes reagen Rhodamin B. Warna merah menjadi ungu. Sb + Sisa larutan diuapkan hingga tersisa sedikit, teteskan 10 tetes NaOAc 6M. pH = 6-7. Didihkan. Masukkan sebutir Na2S2O3 pada bagian bawah ke dalam larutan panas. Akan terjadi warna merah dari Pb2O3 jika perlu biarkan 3-4 menit dalam penangas air.

+ Na2S2O3 tidak terjadi perubahan, tidak terjadi warna merah Sampel tidak mengandung ion Sb

VIII.

KESIMPULAN

Dari hasil percobaan identifikasi kation golongan II B dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung MgNH4AsO4, sampel mengandung ion As, Sn, dan Sb.

IX.

DAFTAR PUSTAKA http://www.scribd.com/doc/55853607/Pemisahan-Dan-Identifikasi-KationGolongan