LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PERCOBAAN III PENENTUAN KANDUNGAN BESI DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

Nama NIM Kelompok Tanggal Praktikum Tanggal Pengumpulan Nama Asisten

: Martha Gamal : 13010047 : III / Shift Pagi : 21 September 2011 : 28 September 2011 : Mujianto / 20511048

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG BANDUNG 2011

PENENTUAN KANDUNGAN BESI DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

I.

Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar besi dengan metode spektrometri serapan atom.

II.

Teori Dasar
Spektrometri Serapan Atom (SSA) merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan pada penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti Hukum Lambert-Beer, yakni absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.

III.

Cara Kerja

sampel

masing-masing ditambah
Larutan HNO3 5ml 2M

encerkan dengan aqua DM sampai tanda batas ukur absorbansi dengan SSA (3 kali untuk setiap larutan) buat kurva Absorbansi [Fe2+]
Martha Gamal/13010047 Laporan Praktikum Modul III Kimia Analitik Penentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)

Keterangan diagram : Larutan I: 1 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml. Larutan II: 2 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml. Larutan III: 3 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml. Larutan IV: 4 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml. 5 ml larutan asam nitrat 2 M ditambahkan ke larutan I, II, III, dan IV. Larutan I, II, III, dan IV masing masing diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan air bebas mineral. Larutan V: 5 ml larutan asam nitrat 2,0 M dipipet ke dalam labu takar 100 ml dan diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan air bebas mineral. Larutan Sampel: 50 ml larutan sampel air yang akan dianalisis dimasukkan ke dalam labu takar. 5 ml larutan asam nitrat 2,0 M ditambahkan ke dalam larutan sampel. Larutan Sampel diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan air bebas mineral. Alat AAS disiapkan dengan mengeset lampu Hollow Cathode, laju udara, dan laju bahan bakar. Alat AAS dipastikan telah tersambung dengan komputer yang akan digunakan untuk mencatat hasil analisis. Larutan I, II, III, IV, V dan Sampel dianalisis dengan menggunakan AAS Penggunaan Spektrometer SSA : 1. Steker lat dihubungkan dengan sumber tegangan yang telah distabilkan dan tegangan yang digunakan sesuai 2. Alat dinyalakan 3. Selang dimasukkan pada larutan yang akan dijadikan larutan standar 4. Angka nol penunjuk skala dibuat dengan menekan tombol yang di sebelah kiri 5. Selang dimasukkan pada larutan yang akan diukur absorbansinya 6. Absorbansi larutan diukur dengan menekan tombol sebelah kanan hingga skalanya berhenti (stabil) 7. Pengukuran diulang sebanyak 3 kali agar datanya lebih akurat 8. Langkah 3 hingga 7 diulang untuk sampel lainnya
Martha Gamal/13010047 Laporan Praktikum Modul III Kimia Analitik Penentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)

Nilai Absorbansi dari masing masing larutan dicatat. Kurva Absorbansi-Fe2+ dibuat. Dengan menggunakan ekstrapolasi, konsentrasi Fe2+ dalam sampel dicatat.

IV.

Data pengamatan
Perhitungan Konsentrasi Fe2+ dalam masing masing larutan : Larutan I: [ Larutan II: [ Larutan III: [ Larutan IV: [ Larutan V : [ ] ] ] ] ] = 0 ppm Tabel Nilai Absorbansi Fe(II) Larutan 0 ml Fe ( II ) 100 ppm 1 ml Fe ( II ) 100 ppm 2 ml Fe ( II ) 100 ppm 3 ml Fe ( II ) 100 ppm 4 ml Fe ( II ) 100 ppm 1 0.032 0.053 0.114 0.200 0.289 2 0.023 0.055 0.120 0.196 0.295 3 0.022 0.051 0.115 0.198 0.294 [Fe2+] 0 ppm 1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm Absorbansi 0.0257 0.053 0.1163 0.198 0.3347

Grafik Konsentrasi Fe(II) Terhadap Absorbansi

0.4 0.3 Absorbansi 0.2 Absorbansi 0.1 0 0 -0.1 1 2 3 4 5 Konsentrasi Fe (II) (ppm) Linear (Absorbansi) y = 0.0763x - 0.0071 R = 0.9343

Martha Gamal/13010047 Laporan Praktikum Modul III Kimia Analitik Penentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)

Tabel Nilai Absorbansi (dengan patokan konsentrasi 0, absorbansi 0) Larutan 0 ml Fe ( II ) 100 ppm 1 ml Fe ( II ) 100 ppm 2 ml Fe ( II ) 100 ppm 3 ml Fe ( II ) 100 ppm 4 ml Fe ( II ) 100 ppm [Fe2+] 0 ppm 1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm Absorbansi 0.0257 0.0257 = 0 0.053-0.0257 = 0.0273 0.1163-0.0257 = 0.0906 0.198-0.0257 = 0.1723 0.3347-0.0257 = 0.309

Grafik Konsentrasi Fe(II) Terhadap Absorbansi

0.35 0.3 0.25 Absorbansi 0.2 0.15 0.1 0.05 0 -0.05 0 1 2 3 4 Konsentrasi Fe(II) (ppm) 5 Absorbansi Linear (Absorbansi) y = 0.0763x - 0.0328 R = 0.9343

Jika kita bandingkan kedua nilai R2 dari kedua persamaan di atas, nilai R2 pada grafik pertama dan kedua yang didapat dari program Excel adalah sama. Mungkin saja nilai R2 tersebut adalah hasil pembulatan. Maka dari itu, kita hitung secara manual nilai dari R2 tersebut untuk mendapatkan nilai R2 bukan hasil pembulatan dengan rumus :

R=

][

Dari hasil perhitungan secara manual, didapat nilai R2 untuk grafik 1 yaitu 0,934303, sedangkan untuk grafik 2 yaitu 0,93425. Nilai R2 1 > R22. Jadi, persamaan yang dipakai adalah persamaan pada grafik 1 yaitu y = 0,0763x-0,0071.
Martha Gamal/13010047 Laporan Praktikum Modul III Kimia Analitik Penentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)

Dari persamaan regresi linier y = 0,0763x-0,0071, maka bisa didapat persamaan: x =

. Dari percobaan dengan SSA, didapat nilai absorbansi

sampel adalah sebesar 0,001333. Jika kita masukkan y = 0,001333, maka akan didapat x = sampel adalah sebesar 0.1105 ppm. Maka, didapat konsentrasi Fe(II) dalam

V.

Pembahasan
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Jika kita menggunakan sumber radiasi dengan panjang gelombang yang lebih kecil, maka akan menghasilkan energi yang lebih besar karena menurut persamaan , energi yang dihasilkan

akan berbanding terbalik dengan panjang gelombang. Energi yang tinggi akan dapat mengakibatkan atom tersebut sampai ke tahap ionisasi (atom sudah bukan dalam keadaan netral lagi), sedangkan kita ingin mendapatkan atom dalam keadaan netral. Maka dari itu, panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi harus sama dengan panjang gelombang yang diserap oleh unsur tersebut. Pada percobaan ini, asam nitrat (HNO3) berfungsi untuk sebagai pelarut. Jika pelarut yang digunakan adalah basa, maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3. Dengan memberikan suasana asam di dalam air, ion besi akan tetap larut dan tidak membentuk endapan Fe(OH)3. Pengendapan ini tidak boleh terjadi karena menyebabkan ketidakakuratan pengukuran. Pada percobaan ini, pengukuran dilakukan dengan cara menyedot fasa cair dari larutan sehingga jika endapan itu terjadi, konsentrasi besi di dalam fasa cair akan berkurang karena membentuk endapan dan ini menyebabkan pengukuran kadar besi dalam air tersebut tidak akurat lagi. Asam yang digunakan adalah asam nitrat karena asam nitrat biasanya membentuk senyawa yang mudah terurai tetapi sulit menguap sehingga ia lebih disukai daripada asam klorida. Cara kerja AAS dapat digambarkan dengan diagram berikut ini:

Martha Gamal/13010047 Laporan Praktikum Modul III Kimia Analitik Penentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)

Lampu Hollow Cathode sebagai sumber radiasi, merupakan sumber cahaya yang stabil yang diperlukan untuk mengemisikan spektrum khusus dengan sifat yang khas sesuai dengan elemen yang akan dianalisis. Lampu katoda yang berbeda diperlukan untuk menganalisis suatu elemen yang berbeda walaupun ada beberapa lampu yang dapat digunakan untuk menentukan tiga atau empat elemen yang berbeda jika katoda yang digunakan mengandung elemen elemen tersebut.. Prinsip kerjanya adalah dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, ion-ion logam akan memijar, dan atom-atom logam katodenya akan terkesitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pencampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lubang yang berada pada burner, merupakan lobang pematik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.

Unit Atomisasi, merupakan tempat untuk mendapatkan atom-atom netral. Pada awalnya, nebulizer (pengabut) mengubah sampel air menjadi bentuk kabut halus

Martha Gamal/13010047 Laporan Praktikum Modul III Kimia Analitik Penentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)

yang kemudian dialirkan ke dalam ruang penyemprot (chamber spray). Kemudian di dalam nyala, karena suhunya cukup tinggi, pelarut diuapkan sehingga terbentuk partikel partikel padat yang halus. Partikel-partikel halus ini berubah menjadi uap garam yang kemudian uap garam tersebut mengalami disosiasi menjadi atom-atom netral. Sistem monokromator berfungsi untuk memilih-milih atau memisahkan fraksi radiasi yang diteruskan dari radiasi lainnya setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga. Intensitas radiasi yang diteruskan kemudian diubah menjadi energi listrik oleh photo multiplier atau PMT dan selanjutnya diukur oleh detektor dan dicatat oleh alat pencatat berupa rekorder, printer. Aplikasi dari alat SSA ini adalah dalam penentuan kadar berbagai kation logam dalam minuman komersial. Minuman komersial, terutama yang dinyatakan sebagai minuman isotonik, umumnya mengandung berbagai kation logam dengan konsentrasi beberapa miligram per liter, oleh karena itu metode yang dapat diterapkan untuk menganalisisnya harus mempunyai kepekaan yang sesuai dengan konsentrasi tersebut. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), suatu metode yang khusus digunakan untuk menganalisis kation logam, dapat mempunyai batas deteksi kation logam pada tingkat bagian per sejuta (bpj) atau lebih kecil lagi. Dengan metode ini, untuk kation logam dengan konsentrasi yang terlalu tinggi, sampel minuman harus diencerkan terlebih dahulu sampai kadar kation tersebut berada di dalam rentang di mana konsentrasi dengan absorbansi relatifnya mempunyai hubungan yang linier. Menurut Permenkes No: 416/MENKES/PER/IX/1990, kadar besi maksimal yang diperbolehkan di dalam air sehingga air dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3 miligram per liter atau 0,3 ppm. Kadar air sampel yang diteliti yaitu air kran

lab.kimia analitik ITB adalah sebesar 0,1105 ppm. Dengan kata lain, air tersebut termasuk kategori air bersih. Gangguan-gangguan kimiawi dapat mempengaruhi jumlah atom bebas yang mencapai sinar (optical path) untuk diserap. Faktor-faktor seperti adanya cuplikan yang mengendap akan mempengaruhi proses masuknya cuplikan kedalam nebulizer, dan juga sifat fisik larutan seperti kekentalan, tegangan permukaan, pH, tekanan uap pelarut dan berat jenis. Maka dari itu, matriks sampel yang dibawa harus sama/mirip dengan matriks standar yang dibuat.
Martha Gamal/13010047 Laporan Praktikum Modul III Kimia Analitik Penentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)

VI. Kesimpulan
Kadar besi dalam sampel yang diteliti adalah sebesar 0,1105 ppm.

VII. Daftar Pustaka

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill. Hal. 412-422 http://digilib.itb.ac.id/gdl.php?mod=browse&op=read&id=jbptitbpp-gdl-hendrawija32697 (Tanggal Akses : 23 September 2011 14:37) http://zahirrazuka.wordpress.com/2010/12/28/spektrofotometri-serapan-atom/ (Tanggal Akses : 23 September 2011 15:02)
http://thomasyg.staff.gunadarma.ac.id/.../files/.../Regresi+dan+Korelasi.pdf

(Tanggal Akses : 23 September 2011 22:37)

Martha Gamal/13010047 Laporan Praktikum Modul III Kimia Analitik Penentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)