Miha Kavek Janvit Golob Bla Likozar

DEFINICIJA: proces oplaanja mikronskih delcev trdne snovi in kapljic tekoine ali plina z inertno lupino NAMEN: v primeru pesticidov zmanjanje vplivov na okolje, zmanjanje porabe, kontrolirano sproanje s podaljanim asom delovanja PREDNOSTI: zmanjanje toksinosti za sesalce pri visoko toksinih substancah, podaljanje aktivnosti insekticida za enako koliino aktivne substance, zmanjanje izgub zaradi izhlapevanja, zaita pred razgradnjo zaradi zunanjih vplivov, zmanjanje kontaminacije okolja, manja poraba aktivne substance

o o o o o o

idealna mikrokapsula

vrste mikrokapsul

SPROANJE: pokodba stene, difuzija I. Fickov zakon : enodimenzionalen zapis

stacionarno stanje

Optimalno sproanje insekticida:

kinetika nitega reda

hitrost in as sproanja neodvisna drug od drugega

o o o

Na hitrost sproanja vplivamo z: debelino membrane, povrino mikrokapsul, prepustnostjo membrane. Na as sproanja vplivamo s: koliino mikroenkapsuliranega insekticida.

MIKROENKAPSULACIJSKE TEHNIKE
KEMIJSKE TEHNIKE IN SITU POLIMERIZACIJA
SUSPENZIJSKA POLIMERIZACIJA DISPERZIJSKA POLIMERIZACIJA EMULZIJSKA POLIMERIZACIJA PLAST ZA PLASTJO TEHNIKA Z ODSTRANJEVANJEM TOPILA VAKUUMSKA TEHNIKA Z UPORABO SUPERKRITINEGA CO2 ELEKTROSTATINA ENKAPSULACIJA ENKAPSULACIJA KOACERVACIJA RAZPREVALNO SUENJE RAZPREVALNO MIKROKAPSULIRANJE TEHNIKA VRTEIH DISKOV

FIZIKALNE TEHNIKE MEDFAZNA FIZIKALNO - KEMIJSKE TEHNIKE

POLIMERIZACIJA

FIZIKALNOMEHANSKE TEHNIKE

Medfazna polimerizacija kondenzacijska polimerizacija dveh komplementarnih monomerov, razlika od navadne stopenjske: reakcija poteka le s konci polimernih verig, dosti vije reakcijske hitrosti, vije molekulske mase
o o o

prednosti: ni potrebna molska stehiometrija, hitre reakcije, nizke temperature

Kemizem izocianatov

POLISENINSKE MIKROKAPSULE (PS)

disperzna faza
kontinuirna faza 4 ut.% PVA

POLISENINSKO-POLIURETANSKE MIKROKAPSULE (PU)

disperzna faza
permetrin + izocianat kontinuirna faza 4 ut.% PVA

Ee permetrin +
permetrin + izocianat

EMULGIRANJE 6000 RPM 15 min EDA 25 C, 300 RPM 25 C 1h 60 C 1h

PEG + DBTL

EMULGIRANJE 11000 RPM 2 min 60 C, 200 RPM, 1h 60 C, 200 RPM, 2h

EDA

VISKOZNOST rotacijski reometer z nastavljivo strino hitrostjo iz striga pri doloeni strini hitrosti dobimo strino napetost, naklon grafa strina napetost vs. strina hitrost nam da viskoznost Senzorski sistem: koaksialna valja

POVRINSKA NAPETOST digitalni tenziometer princip tehnike s ploo

IZKORISTEK MIKROENKAPSULACIJE razmerje med v reaktor vnesenimi kemikalijami za jedro in membrano in suhim produktom sinteze
5 g suspenzije

3x
centrifugiranje 11000 RPM 45 min

o o

PORAZDELITEV VELIKOSTI MIKROKAPSUL tri-laserski merilec z dvema statinima detektorjema 780 nm, 3 mW, od 0, 0215 do 1408 m dele posamezne frakcije kumulativni dele povprena velikost mikrokapsul

suenje 40 C do konstantne mase

MORFOLOGIJA MIKROKAPSUL optina mikroskopija (400x, 1000x) 20-kratna reditev SEM (1000x, 3000x, 10000x)

MEHANSKE LASTNOSTI tlana obremenitev 1, 3 in 5 barov 1, 3, 5 kg/1 cm2 60 s

UINKOVITOST INSEKTICIDA 1 ut.% vodna raztopina emulzije 0,2 g emulzije/50 cm2 umetno staranje: 14 dni na 54 C

SPROANJE INSEKTICIDA v vodo (v sintetizirano emulzijo) na 10 dni, do 80 dni gravimetrina doloitev centrifugiranje, 7 min, 11000 RPM suenje na 80 C do konstantne mase

KEMIJSKA SESTAVA FTIR prisotnost izocianata v mikrokapsulah tabletke: 5 mg suhega vzorca/95 mg KBr

DEBELINA POLIMERNE MEMBRANE raunsko z upotevanjem konstantnega razmerja mas polimerne membrane in jedra

depremer mikrokapsul dm...debelina membrane djpremer jedra

viskoznost povpreni premer mikrokapsul veja viskoznost izocianata povea viskoznost disperzne faze

povrinska napetost povpreni premer mikrokapsul veja povrinska napetost povea viskoznost disperzne faze

izkoristek je praktino 100 % domneva: PVA kemijsko vezan na polimerno membrano najve PVA v PS III, najmanj v PU IV

najoja porazdelitev: PS najira porazdelitev: PU

PS I PU II

PS II PU III

PS III PU IV

PU I PU V

pri 5 barih vse mikrokapsule pokodovane, mikrokapsule PS I in PS III najbolj trde, najbolj krhke mikrokapsule PU I

kriterij uinkovitosti: as pogina mravlje maksimalni as testiranja: 10 ur

 sproanje se ustali v 50-60 dneh najustrezneje PS II in PS III sproanje mikrokapsul PS pozneje, doseena ravnotena koncentracija je vija kot od mikrokapsul PU

3350-3300 cm-1 : 2280-2260 cm-1 : 1655-1610 cm-1 : 1585, 1728 cm-1

(-OH skupina PVA), (-N=C=O), (seninski karbonil (-C=O)) permetrin

dele polisenine naraa od PS I do PS III, pri sintezah PU dele polisenine pada od PU I do PU V.

debelina membrane pri mikrokapsulah sintez PS I, PS II in PS III naraa z naraanjem utenega delea izocianata

najdebeleja polimerna membrana: PU I, PU II mikrokapsule sintez PS imajo najtanjo polimerno membrano

mikrokapsule s poliseninsko membrano izkazujejo bolje lastnosti od mikrokapsul s poliseninskopoliuretansko membrano, 600 nm mikrokapsule s 25 nm membrano, na lastnosti mikrokapsul vplivamo z izbiro izocianata, sproanje v vodo predstavlja realno sliko emulzij, sintetizirane mikrokapsule s poliseninsko membrano se lahko z nadaljnjo optimizacijo prevedejo v uinkovit insekticidni produkt