Professional Documents
Culture Documents
KMYA TEKNOLOJS
POTANSYOMETRE
524KI0327
Ankara, 2012
Bu modl, mesleki ve teknik eitim okul/kurumlarnda uygulanan ereve retim Programlarnda yer alan yeterlikleri kazandrmaya ynelik olarak rencilere rehberlik etmek amacyla hazrlanm bireysel renme materyalidir. Mill Eitim Bakanlnca cretsiz olarak verilmitir. PARA LE SATILMAZ.
NDEKLER
AIKLAMALAR............................................................................................................ii GR ........................................................................................................................... 1 RENME FAALYET1 ............................................................................................ 2 1. SULARDA pH TAYN.............................................................................................. 2 1.1. Potansiyometrik Yntemler ................................................................................... 3 1.1.1.Direkt Potansiyometrik Tayinler ...................................................................... 4 1.1.2. Potansiyometrik Titrasyonlar .......................................................................... 4 1.2. Potansiyometre..................................................................................................... 6 1.2.1. Elektrotlar ..................................................................................................... 9 1.3. Potansiyometrik pH Tayini...................................................................................18 1.4. Sularda pH Tayini ...............................................................................................19 1.4.1. Yntemin Prensibi ........................................................................................21 1.4.2. Kullanlan Ara-Gere ve Kimyasallar ...........................................................21 1.4.3. Deneyin Yapl...........................................................................................22 1.4.4. Sonu...........................................................................................................22 UYGULAMA FAALYET .......................................................................................23 LME VE DEERLENDRME ..............................................................................26 RENME FAALYET2 ...........................................................................................28 2. SABUNLARDA KLOR TAYN................................................................................28 2.1. Sabunlarda Klorun nemi....................................................................................28 2.2. Klor Tayini .........................................................................................................28 2.2.1. Kullanlan Kimyasal ve zeltiler .................................................................28 2.2.2. Yapl ........................................................................................................28 2.2.3. Hesaplamalar................................................................................................29 UYGULAMA FAALYET .......................................................................................30 LME VE DEERLENDRME ..............................................................................34 RENME FAALYET3 ...........................................................................................35 3. REDE pH TAYN ..................................................................................................35 3.1. Kullanlan Kimyasal ve zeltiler ........................................................................35 3.2. Yapl ...............................................................................................................35 3.3. Hesaplamalar ......................................................................................................36 UYGULAMA FAALYET .......................................................................................37 LME VE DEERLENDRME ..............................................................................41 MODL DEERLENDRME .......................................................................................42 CEVAP ANAHTARLARI .............................................................................................44 KAYNAKA................................................................................................................46
AIKLAMALAR AIKLAMALAR
KOD ALAN DAL/MESLEK MODLN ADI MODLN TANIMI SRE NKOUL YETERLK 524KI0327 Kimya Teknolojisi Kimya Laboratuvar Potansiyometre Bu modl, sularda pH tayini, sabunlarda klor tayini ve rede pH tayini yapabilme ile ilgili bilgi ve becerilerin kazandrld bir renme materyalidir. 40/16 Polarimetre modln baarm olmak Potansiyometre ile analiz yapmak Genel Ama Bu modl ile gerekli ortam salandnda, standardna uygun potansiyometre ile analiz yapabileceksiniz. Amalar 1. Sularda pH tayini yapabileceksiniz. 2. Sabunlarda klor tayini yapabileceksiniz. 3. rede pH tayini yapabileceksiniz. Ortam: Temel kimyasal ilemlerini yapmak iin gerekli donanm ve tm donanmn bulunduu laboratuvar, ktphane, internet, bireysel renme ortamlar vb. Donanm: Atlyede, teknoloji snf, internet, ilk yardm malzemeleri, sabun, personel dolab, laboratuvar nl, koruyucu malzemeler, lavabo, kt havlu, personel odas, pH metre, beher, termometre, laboratuvar ortam , potansiyometre, kalomel elektrot, gm-gm klorr elektrot, kpr, beher, manyetik kartrc, bret, pH metre, hassas tart, tampon zelti. Modl iinde yer alan her renme faaliyetinden sonra verilen lme aralar ile kendinizi deerlendireceksiniz. retmen modl sonunda lme arac (oktan semeli test, doru-yanl testi, boluk doldurma, eletirme vb.) kullanarak modl uygulamalar ile kazandnz bilgi ve becerileri lerek sizi deerlendirecektir.
MODLN AMACI
LME VE DEERLENDRME
ii
GR GR
Sevgili renci,
Potansiyometrik analizlerden gnlk hayatmzn birok alannda faydalanmaktayz. rnein sanayide, birok tketim malzemesinin pHnn llmesinde, klinik laboratuvarlarda kan ve idrar analizlerinde, fizylojik aratrmalarda, evre kirlilii aratrmalarnda potansiyometrik yntemler kullanlmaktadr. Bu modl ile gerekli ortam salandnda, elektrometrik analiz eitlerinden potansiyometrik analizleri yapacak, sonular deerlendirebileceksiniz. Bu modl baar ile tamamladnzda alannzda nitelikli bir teknik eleman olarak zel ve kamuda alabileceksiniz.
ARATIRMA
evrenizde ime suyu retim tesisleri veya varsa aratrma laboratuvarlarna giderek pH tayinini nasl yaptklarn gzlemleyiniz. Potansiyometrik analizlerden hangi alanlarda yararlanlmaktadr? Aratrnz. Sularda pH tayininde kullanlan ara- gere ve kimyasallar aratrnz.
1. SULARDA PH TAYN
Dnya nfusunun hzla artt gz nnde tutulursa insanolunun yiyecek kaynaklarn bilinli bir ekilde kullanmas ve yeni besin kaynaklar yaratma sorunlar ile kar karya kalacaktr. Bu nedenle aratrmalar yzey sularnda ve zellikle denizlerde, i
sularda younlamtr. Su rnleri asndan yetitiricilikte su kalitesinin iyi bilinmesi gerekir. Gerek deniz, gerekse gl ve akarsu balklnda suyun amacmza uygun olup olmad, kirlilik durumunun iyi bir ekilde analiz edilmesiyle mmkndr. Doada kimya bakmndan saf bir suya rastlamak olanakszdr. Yeryznn st tabakas srekli hava ile temas ettiinden havay ierir. Yeryznde ve ona yakn tabakalarda eitli ayrma olaylar olur. Buralarda hayvan ve bitki kalntlar, mikroorganizmalarn yardmyla daha basit paralara ayrr. Bol oksijen yannda rme olay hemen hemen kokusuz gerekleir. Burada CO2 , kkrtten H2 SO4 , azottan HNO2 ve HNO3 oluur. Bu olaya da mineralizasyon denir. pH, bir zeltideki H+ iyonu konsantrasyonunun () logaritmasdr. pH = - log [H+], zelti pH=7 ise ntr, pH < 7 ise asidik, pH > 7 ise baziktir. Sularda pH tayini rnek alnr alnmaz derhal ve eer mmkn ise rnein alnd yerde yaplmaldr. Eer su rnei laboratuvara bir ie ierisinde getirilmi ise ie alr almaz ilk yaplacak tayin pH olmaldr. Aksi hlde rnek laboratuvar havasndan etkilenecek ve gerek pH deeri deiebilecektir. Sularn pH deeri en kolay olarak pH metre ile llebilir. Bu alet temel olarak bir voltmetredir ve bir referans elektrot yardm ile hidrojen elektrodunun (veya cam elektrodun) potansiyelini lme temeline dayanr.
llmektedir. Bu elektrotlar, yabanc trlerden fazla etkilenmedii iin pek ok nemli anyon ve katyonlarn tayininde byk kolaylklar salarlar. Laboratuvarlarda gnlk potansiyometrik lm says olduka fazladr. Birok tketim maddesinin pHnn llmesinde; klinik laboratuvarlarda hastalklarn seyrini takip iin nemli bir gsterge olan kan gazlar deriiminin llmesinde, sanayi ve ehir atk sularnda pH ve kirlilik deriimleri tayininde ve deniz suyundaki karbon dioksit ve dier deikenlerin sk sk tayin edilmesinde potansiyometrik yntemler kullanlmaktadr. Ayrca, Ka, Kb ve K gibi termodinamik denge sabitlerinin tayin edilmesi gibi yaplan temel aratrmalarda da yaygn olarak kullanlmaktadr. Potansiyometrik yntemler iin gerekli ara-gereler basit ve ucuzdur. Referans elektrot, indikatr elektrot ve potansiyel lme sistemi (potansiyometre) bu gerelerin balcalardr. Bir elektrotun potansiyeli iine daldrld zeltide bulunan, iyon veya iyonlarn aktivitelerine baldr. Bu iyon veya iyonlar elektrot elementinin tuzlarndan gelebilecei gibi elektrot elementiyle ilgisi olmayan baka bir elementin tuzlarndan da gelebilir. Potansiyometri bu temel zerine kurulmutur. Potansiyometrik metotlarla yaplan tayinler genellikle iki gruba ayrlr. Direkt potansiyometrik tayinler Potansiyometrik titrasyonlar
birbirinden olduka farkl sonular bulunur. nk asetik asit ksmen iyonlar. Aksine her iki asidin potansiyometrik titrasyonunda ayn miktarda standart baz kullanlr. nk her iki asitteki titre edilebilir protonlarn says ayndr. Potansiyometrik titrasyonlar, kimyasal indikatrlerin kullanld titrasyonlardan elde edilen verilerden daha makul sonular verirler ve zellikle renkli veya bulank zeltilere de uygulanabilirler. Ayrca potansiyometrik titrasyonlarla numune zeltisinde var olduu bilinmeyen trler de gzlenebilir. Byle titrasyonlar kolayca otomatik hle getirilebilirler. Potansiyometrik titrasyon, reaktifin her ilavesinden sonra potansiyel veya pH llmesi zerine kurulan bir yntemdir.
alma ortamna bal olarak eitli ekillerde yaplmaktadr. Tamamen sulu bir ortamda allacak ise her reaktif ilavesinden sonra pH veya oluturulan bir pilin potansiyeli llmektedir. alma ortamnn su iermedii veya ok az su ierdii durumlarda ise sadece potansiyel farkn llmesi tavsiye edilmektedir. nk susuz ortamlarda, zellikle alkali blgede pH lmleri hatal sonu vermektedir. Potansiyometrik titrasyonlarda prensip olarak mekanik bir kartrc ile iyice kartrlan zeltiye reaktif, dnm noktasndan nce fazla fazla ilave edilir ve dnm noktasna doru reaktif ilavesi azaltlr. Dnm noktasna yaklald, her reaktif ilavesinden sonra llen potansiyel veya pH'daki deime miktarndan anlalabilir. Dnm noktasn kesin olarak bulabilmek iin titrasyona dnm noktasnn tesinde de bir sre devam edilmelidir. Reaktif zellikle dnm noktas yaknnda azar azar ilave edilir ve lmler bir ka defa tekrarlanmaldr. Reaktifin her ilavesinden sonra llen potansiyel farklar veya pH deerleri ilave edilen reaktifin mL deerlerine kar grafii
izilirse S eklinde bir titrasyon erisi elde edilir. Bu grafikten de analiz edilen maddenin pKa veya pKb deeri belirlenir.
Resim 1.3 : Klasik titrasyonlarn yannda iyon seici ya da pH elektrodlaryla llebilen her numunenin titre edilmesine uygun hzl/potansiyometrik titratr
1.2. Potansiyometre
Potansiyometrik lm esaslarna gre alan bir cihaz, lmn yapld galvanik hcreden hi elektrik ekmemelidir. Bunun bir nedeni byle bir akmn potansiyel deimesine neden olmasdr. Daha da nemlisi hcre potansiyellerinin IR dmesi ve polarizasyon etkileri nedeniyle oluan akma baml olmasdr. IR dmesinin etkisi, direnci 100 M ve daha fazla olan zel iyon elektrotlarnda olduka nemlidir. Bu nedenle akm 10-12 A veya daha dk deerlerde olacak ekilde snrlandrlmaldr, bu snrlandrma potansiyel lme aletinin i direncinin 1011 veya daha yksek olmasyla salanabilir.
Poatansiyometrik voltaj lmnde iki tip cihaz kullanlr: Potansiyometre Elektronik voltmetre
(Her iki cihaz da (i direnleri yeteri kadar yksek olmak kouluyla), cam ve dier membran elektrotlarla bir araya getirilerek pH metre olarak, zel iyon elektrotlar ile bir araya getirilerek de "iyonmetre" olarak kullanlabilirler.) Potansiyometre , potansiyel lmnde kullanlan klasik bir cihazdr. Johann Christian Poggendorff (1796-1877) tarafndan 1841 ylnda icat edilmi ve standart bir laboratuvar lm teknii hline gelmitir.
Resim 1. 4 : Kohlrausch tarafndan yaplan Tip K potansiyometre (1922 Leeds and Northrup katolou)
Potansiyometreler, membran elektrotlarn bulunduu lmlerde iyi sonular vermez. Byle durumlarda dk direnli galvanometre, yksek-giri direnli bir akm dedektr ile deitirilir. Gemite bu amala vakum tpl elektrometreler kullanlmtr. Laboratuvarlarda potansiyometrik pH metreler yerine, ok daha hzl ve dorudanokumal elektronik voltmetreler veya pH metreler kullanlmaktadr. Dorudan okumal ok sayda ticari pH metre vardr. Bunlar ounlukla, gerekli yksek i direncin bir voltaj izleyicisi veya bir alan etki tranzistr ile saland kuru sistemlerdir. ekil 1'de grld gibi devre olduka basittir.
Ticari bir pH metrenin okunmas digital olabilir veya 0-14 pH' kapsayacak ekilde 510 inc. skala zerinde bir gsterge ile izlenebilir. Son yaplan pH metrelerde skala geniletme olana da bulunmaktadr. Genelde pH 0.02-0.03 birim duyarlkla okunabilir.
1.2.1. Elektrotlar
Elektroanalitik almalarda bir hcre potansiyelinin iki yar-hcre veya elektrot potansiyellerinden olutuu kabul edilir. Bunlardan biri katot dieri anotun elektrot potansiyelleridir. EHcre = EKatot - EAnot Tek tek yar-hcre potansiyellerinin mutlak deerleri laboratuvarda tayin edilemez. Yani sadece hcre potansiyelleri deneysel olarak elde edilebilir. ekil 1de potansiyometrik analizler iin kullanlabilecek tipik bir hcreyi gsterir. Bu hcre ematik olarak u ekilde gsterilebilir. Referans elektrot / tuz kprs / analit zeltisi / indikatr elektrot Eref Eind
1.2.1.1 Referans Elektrotlar Referans elektrotlara standart elektrotlar da denir. Elektrot potansiyeli tam olarak bilinen bir yar-hcredir ve potansiyeli, zerinde allan zeltide bulunan iyonlarn deriiminden bamszdr. Yalnz scaklkla bir miktar deiir.
Referans elektrotlar yardmyla elektrot hline getirilebilen zeltilerde bulunan iyonlarn aktiviteleri veya konsantrasyonlar tayin edilir. Bunlardan birka tanesi aada verilmitir. deal bir referans elektrot, tam olarak bilinen, sabit ve analit zeltisinin bileiminden hi etkilenmeyen bir potansiyele sahiptir. Ayrca bir referans elektrotun hazrlanmas kolay olmaldr ve kk akmlar geerken sabit bir potansiyel oluturmaldr. Referans elektrotlardan bazlarnn isimleri aada verilmitir. Standart hidrojen elektrodu (SHE) Gm /gm klorr elektrodu (Ag / AgCl) Kalomel elektrot Standart hidrojen elektrodu (SHE)
Bir platin metal parasnn 1 atm basn altnda hidrojen gaz ile doyurulmu sulu zeltinin iine daldrlmas ile oluur. Referans hidrojen elektrodunun potansiyeli her scaklkta sfr kabul edilir. Pt, H2 (p atm) / H+ (x M) eklinde yazlr. 2 H + 2 e H2(g)
Ucu AgCl ile kaplanm gm telin 1 M AgCl (KCl ile doyurulmu) zeltisi iine daldrlmasyla oluur. AgCl + e Ag(k) + Cl- reaksiyonuna dayanr.
10
Kalomel elektrot
Kalomel (Hg2 Cl2 ) ve cvadan (Hg) oluturulan bir karmn, metalik cva ve potasyum klorr (KCl) zeltisine daldrlmas ile oluur. Hg2 Cl2 + 2 e 2 Hg(s) + 2Clreaksiyonuna dayanr.
11
ekil 1.8: Hemen hemen her laboratuvarda kolayca bulunabilecek madde ve malzemelerden hazrlanabilen doygun kalomel elektrot
Bu elektrotlardan en ok kullanlan doymu kalomel elektrottur (doymuluk potasyum klorrcedir). Scaklkla potansiyeli ok deimesine ramen akm alnmalarna kar ok dayankldr.
12
1.2.1.2. ndikatr Elektrotlar ndikatr elektrot, analit deriimi ile bilinen bir bantya gre potansiyeli deien elektrot sistemidir. deal bir indikatr elektrot, deney zeltisindeki bir tek iyonu (veya iyon grubunun) deriimindeki deimelere hzl ve tekrarlanabilir bir ekilde cevap verir.
ndikatr elektrotlar, eittir. Bunlar: Metalik elektrotlar, membran elektrotlar, iyon seici alan etkili transistrlerdir.
Metalik elektrotlar
Metalik elektrotlar 4 tiptir. Birinci snf elektrotlar: zeltide katyonuyla dorudan dengede bulunan saf bir metal parasdr. Gm, kurun, cva, bakr, inko, kadmiyum gibi yumuak metaller birinci snftan elektrotlardr.
kinci ve nc snf elektrotlar: Metalik elektrotlardan bazlar, sadece kendi iyonlarnn aktivitelerini deil iyonlaryla suda az znen bileikler veren anyonlarn aktivitelerini de (konsantrasyonlarn) tayin etmeye yararlar. Yalnz anyonlarn aktivitelerini tayin etmek iin anyon zeltisini elektrot katyonuyla, anyonun verdii tuz bakmndan doyurmak gerekir. rnein klorr tayin etmek gerektii zaman, klorr zeltisi gm klorrle doyurulur. te gm elektrot gibi kendi iyonundan baka bir iyonun aktivitesini (konsantrasyonunu) de tayin etmeye yarayan elektrotlara ikinci snftan elektrotlar denir. nert redoks elektrotlar: Altn, platin gibi elektrotlara inert elektrotlar denir. Bunlar bir metalin iki ykseltgenme basamandaki iyonlarn ihtiva eden zeltilere daldrlarak titrasyon yaplabilir. Ancak iyonlar arasndaki reaksiyonun tersinin olmas gerekir.
13
Membran elektrotlar
Membran elektrotlar, bazen p-iyon elektrotlar diye de adlandrlr. nk elde edilen veriler genellikle pH, pCa, pNO3 gibi p-fonksiyonu eklinde verilir. Membran elektrotlar, metal elektrotlardan hem tasarm hem de prensip ynnden temelde farkldr. Membran elektrotlar, cam elektrotlar, sv membran elektrotlar olmak zere iki gruba ayrlr. Bunlar iinde en yaygn olanlar cam elektrotlardr. Cam elektrotlar
Konsantrasyonlar farkl iki asit zeltisi zel olarak yaplm ince bir cam levhayla ayrlrsa cam levhann iki yz arasnda bir potansiyel fark meydana gelir. Bu potansiyel farktan yaralanlarak potansiyometrik olarak pH tayinleri yaplr. Bu amala zeltilerden birinin aktiflii sabit tutulur. Bir zeltinin Phn lmeye yarayan dzenek ekil 1de grlmektedir. K doymu bir kalomel elektrot, C ise bir cam elektrottur. Cam elektrodun ucundaki A ksm, yaklak 0,1 mm kalnlnda sadece hidrojen iyonlarn geiren zel camdan yaplm bir ampuldr. Ampuln iine genellikle aktivitesi 0,1 molar olan HC1 asit zeltisi konur (B). Asit zeltisine, zerine gm klorr pres edilmi gm bir tel daldrlr. Bu artlar altnda gm / gm klorr elektrodu ortamdaki hidrojen iyonu aktivitesine bal olarak bir potansiyel gsterir. Bunun da nedeni cam elektrodun iki yanndaki farkl hidrojen aktivitesidir. Cam elektrot yardmyla gm elektroda geen bu potansiyel kalomel bir elektroda kar llr. Birok cam elektrot 1-10 pH aralnda kullanlr.
14
ekil 1.10 : lk cam elektrot ( Haber ve Klemensiwicz, Z. Phys. Chem., 1909, 65,385)
Bir cam elektrot, pH elektrodu olarak kullanlmadan nce, membrann iki yzeyi de hidratlam olmaldr. Higroskopik (su absorplam ) olmayan camlar pHa duyarllk gsteremezler. Sv membran elektrotlar
Bir sv membran elektrot potansiyeli, analit zeltisi ve analit iyonunuseici olarak balayan bir sv-iyon deitirici arasndaki ara yzeyde ortaya kar. Bu elektrotlar baz anyonlarn ve birok ykl katyonun dorudan potansiyometrik lmn mmkn klar. Kalsiyum iyon sv-membran elektrodu, potasyum iyon sv-membran elektrodu sv membran elektrotlara rnek olarak verilebilir.
15
Kalsiyum iyon sv-membran elektrodu, fizyolojik aratrmalar iin olduka deerli bir aratr. nk bu iyon, sinir sinyallerinin tanmas, kemik oluumu, kas erimesi, kalp bymesi ve kaslmas, bbrek boaltm fonksiyonu gibi nemli olaylarda rol oynar. Bunlarn pek ou, bilindii gibi, kalsiyum iyonu deriiminden ok aktivitesinden etkilenir. nk membran elektrotlarda llen parametre aktivitedir.
16
Resim 1.10 : yon deitirici ucu 125 m olan bir potasyum sv iyon deitiricili mikroelektrodun fotoraf, fotoraf orjinaline gre 400 kat bytlmtr. (J. L. Walker, Anal. Chem., 1971, 43 (3) 91 A).
eitli iyonlarn seimli potansiyometrik tayini iin gelitirilmilerdir. ISFETlerin membran elektrotlara gre salamlk, kk olma, kt evre artlarna dayanma, hzl cevap verme ve dk elektriksel dirence sahip olma gibi bir takm nemli stnlkleri vardr. Gnmzde birka irket, pH tayini iin ISFETler retmektedir, fakat halen cam pH elektrotlar kadar yaygn deildir.
ekil 1.14 : pH lmnde kullanlan bir iyon-seici alan etkili transistr (ISFET)
17
Daha nce tanmlanan bir hidrojen elektrot ve kalomel elektrotla bir ortamda bulunan hidrojen iyonu aktiflii ve dolaysyla ortam pH tayin edilebilir. Ama bu metot pek pratik ve kullanl deildir. nk her l yapmada basnc bir atmosfer olan hidrojeni temin etmek olduka zor bir itir. Ayrca permanganat, demir-III, iyot gibi ykseltgenler hidrojeni ykseltgeyerek, krom-II, titan-II gibi indirgenler de platin katalizr yannda hidrojen iyonunu indirgeyerek bir takm yanllklara yol aarlar. Cam elektrotla tayin
Hidrojen, iyonu aktivitesi ve dolaysyla pH en iyi cam elektrotla tayin edilir. Bir cam elektrot kolaylkla temin edilebilir ve uzun sre kullanlabilir. Byle bir elektrotla kuvvetli ykseltgenler, kuvvetli indirgenler, gazlar (H 2 S, AsH3 gibi) ve proteinler yannda pH llebilir. Hatta jel hlinde bulunan ortamn bile pH s bu metotla llebilir. Son zamanlarda gelitirilen mikro cam elektrotlarla hem damla mertebesindeki bir zeltinin pHn, hem de hastaya yutturularak mide pHn lmek mmkn olmutur. Cam elektrot mideye indii zaman kalomel elektrot azda tutulur.
ekil 1.15 : pH lmeleri iin tipik bir elektrot sistemi (a) Cam (indikatr) elektrot ve doygun kalomel (referans) elektrot, pH bilinmeyen bir zeltiye daldrlr, (b) hem indikatr cam elektrodu hem de Ag/AgCl referans elektrodu birletiren kombine pH probu
18
Cam eletrotlarda pH lmn etkileyen hatalar aada verilmitir. o o o Asit hatas: pH 0,5den dk olan zeltilerde pH metre pH daha yksek deerlerde okur. Alkali hatas: : pH 12den byk olan zeltilerde pH metre tm pozitif iyonlar (Na -, K+) H+ gibi alglar ve pH daha dk okur. Asimetri hatas: Cam elektrodun camndan yaplm ince bir levhayla birbirinden ayrlm iki kaba, ayn artlarda iki zelti konsa ve bunlara birbirinin ayn iki referans cam elektrodu daldrlsa elektrotlar arasnda kk de olsa bir potansiyel fark meydana gelir. Buna asimetri hatas denir. Asimetri hatas (potansiyeli) zamanla az ok deiir. Bu hatann nedenini aklamak gtr. Ama yzeylerdeki gerginlik farkndan ileri geldii sylenebilir. Gerginlik, camn yapm srasnda grd farkl ilemlerden ileri gelir. Dehidratasyon: Hidratlamann olmamas durumu.
Cam elektrot kullanlmasnda dikkat edilmesi gereken balca noktalar unlardr: o o o o o o o Cam elektroda elle dokunulmamaldr. Elektrot pisetten fkrtlan saf suyla ykanmaldr. Cam elektrot deriik slfrik, nitrik asitler ve deriik alkalilere daldrlmamaldr. Ayrca mutlak alkoller gibi su ekici maddelerden de saknlmaldr. Cam elektrot pH 10un stnde olan zeltilere daldrlmamaldr. Konsantrasyonu 0,1 normalin stnde olan asit zeltilerinin pH llmez. nk olduundan daha fazla kar. pH metre tampon zeltilere kar sk sk ayarlandndan, tampon zeltinin ok iyi korunmas gerekir. Ntrale yakn zeltilerin pHnn llmesinde de dikkatli olmak gerekir. nk byle zeltilerde denge olduka ge kurulur. Cam elektrot uzun sre akta braklp kurutulmamaldr. Kurumu bir elektrot kullanlmadan nce uzunca bir sre saf suya daldrlmal ve su zaman zaman deitirilmelidir. En iyisi elektrot kullanlmad zamanlarda 3M KC1 ortamnda muhafaza edilmelidir (Skoog ve dierleri, 1998).
19
H+ + CO3 2-
pH bir zeltinin asitlik veya alkalinlik derecesini tarif eden l birimidir. 0'dan 14'e kadar olan bir skalada llr. pH lei, Danimarkal fiziki Sransen tarafndan 1909 da bir zeltinin hidrojen iyonu deriiminin ya da eitliinin belirlenmesine yarayan bir yntem olarak gelitirilmitir. pHtaki "p" harfi, Almanca'da Potenz (matematiksel anlamda kuvvet) szcnden gelir. H harfiyse hidrojeni gsterir. pH, hidrojen iyonun aktivitesi cinsinden bir asit veya bazn derecesini ifade etme yoluyla ihtiya duyulan kantitatif bilgiyi salar. Bir maddenin pH deeri hidrojen iyonu [H+] ile hidroksil iyonunun [OH-] deriimlerinin oranna direk baldr. Eer H + deriimi OH- deriiminden fazla ise maddemiz asidik, yani pH deeri 7den dktr. Eer OH- deriimi H+ deriiminden fazla ise maddemiz bazik, yani pH deeri 7den byktr. Eer OH- ve H+ iyonlarndan eit miktarlarda mevcut ise madde 7 pH deerine sahip olmak zere ntraldir. Yaklak bir pH belirlemesi pH seviyesi deitike deiik renk alan pH katlar veya gstergeleri ile elde edilebilir. Bu tip gstergelerin doruluklarnda snrlamalar mevcuttur, ve renkli veya koyu rneklerde doru olarak sonu elde etmek zorlaabilir. Daha doru pH lmleri bir pH metre ile elde edilebilir. pH metre, paradan oluur: pH lm elektrodu (genelde cam elektrot) , referans elektrodu, ve yksek empedans girili bir cihaz. pH elektrodu, llen zeltinin pHna gre voltaj veren bir pil gibi dnlebilir. pH lm elektrodu hidrojen iyonuna hassas bir cam haznedir. Haznenin iinde ve dndaki bal hidrojen konsantrasyon deiimine gre farkl milivolt k verir.
20
21
1.4.4. Sonu
Suyun pH ntr veya hafif alkali olmaldr. Trk Gda Kodeksinde pH, maden sularnda 6 me sularnda 5.5 - 8.5tir.
22
ile
pH deerinin sabitlenmesi iin bir sre beklemeyi unutmaynz. pH metre skalasndaki rakam okuyarak kaydetmeye dikkat ediniz. Elektrotu numuneye daldrlarak pH okumas iniz bittikten sonra elektrotlar saf yapnz. su ile ykamay ve dikkatlice kurulayarak iinde saf su bulunan zel kaplarna yerletirmeyi unutmaynz.
23
iniz bittikten sonra elektrotlar saf su ile ykamay ve dikkatlice kurulayarak iinde saf su bulunan zel kaplarna yerletirmeyi unutmaynz.
Raporunuzu yaznz.
24
KONTROL LSTES
Bu faaliyet kapsamnda aada listelenen davranlardan kazandnz beceriler iin Evet, kazanamadnz beceriler iin Hayr kutucuuna (X) iareti koyarak kendinizi deerlendiriniz. Deerlendirme ltleri 1. Analiz ncesi hazrlk yaptnz m? 2. pH metrenin scakl ile numunenin scakln ayarladnz m? 3. Elektrotu numuneye daldrlarak pH okumas yaptnz m? 4. Malzemelerinizi temizlediniz mi? 5. Raporunuzu yazdnz m? DEERLENDRME Deerlendirme sonunda Hayr eklindeki cevaplarnz bir daha gzden geiriniz. Kendinizi yeterli grmyorsanz renme faaliyetini tekrar ediniz. Btn cevaplarnz Evet ise lme ve Deerlendirmeye geiniz. Evet Hayr
25
2.
3.
4.
5.
I. 7.0 II. 4.0 III. 11.0 me sularnn pH lmnde kullanlacak pH metre yukardaki tampon zeltilerden hangisi ya da hangileri ile kalibre edilir? A) I, II ve III B) Yalnz I C) I ve III D) Yalnz III Aadaki cmlelerde bo braklan yerlere doru szckleri yaznz. 6. 7. 8. 9. . .. , elektrokimyasal potansiyellerini, ekilen akm sfra yaknken lme esasna dayanr. hcrelerin
Titrant hacminin fonksiyonu olarak uygun bir indikatr elektrodun potansiyelini lme olayna .. .. denir. . , bazen p-iyon elektrotlar diye de adlandrlr. . olmayan camlar pHa duyarllk gsteremezler.
26
10.
pH s 0,5den dk olan zeltilerde pH metre pH daha yksek deerlerde okur. Buna cam elektrotlarda .. ... denir.
Aadaki cmlelerin banda bo braklan parantezlere, cmlelerde verilen bilgiler doru ise D, yanl ise Y yaznz. 11. ( ) Dorudan potansiyometrik lmler, eitli anyon ve katyonlarn aktivitelerinin tayini iin hzl ve uygun bir yol salar.
12.
( ) Ka, Kb ve K gibi termodinamik denge sabitlerinin tayin edilmesinde potansiyometrik yntemler kullanlamaz. ( ) deal bir referans elektrot, tam olarak bilinen, sabit ve analit zeltisinin bileiminden hi etkilenmeyen bir potansiyele sahiptir. ( ) Konsantrasyonu 0,1 normalin stnde olan asit zeltilerinin pH llmez. ( ) Su CO2 ile temasta ise pH, 7den byk olur.
DEERLENDRME
Cevaplarnz cevap anahtaryla karlatrnz. Yanl cevap verdiiniz ya da cevap verirken tereddt ettiiniz sorularla ilgili konular faaliyete geri dnerek tekrarlaynz. Cevaplarnzn tm doru ise bir sonraki renme faaliyetine geiniz.
27
ARATIRMA
Evinizde kullandnz sabun eitlerini aratrnz. Sabun eitlerini arkadalarnzla tartnz.
2.2.2. Yapl
Yaklak 25 gr rnek duyarl olarak tartlr ve bir behere konur. zerine 500 ml saf su eklenir. zelti stlarak rnein znmesi salanr. zeltiye 100 ml % 2 lik Mg(NO3 )2 zeltisi eklenir. Eklenen Mg(NO 3 )2 iermemelidir. Karm su banyosunda 30 dk. kadar stldktan sonra stldktan sonra soutulur ve mavi bant szge kdndan bir erlene szlr. Szntye 5 ml % 5lik potasyum kromat zeltisi eklenir ve zelti 0,1 N ayarl AgNO3 zeltisi ile titre edilir. Titrasyona, gm kromat Ag2 CrO4 keleinin portakal rengi grlnce son verilir. rnekteki klor, yzde NaCl olarak hesaplanr.
28
2.2.3. Hesaplamalar
Yaplan deneyde elde edilen veriler aadaki formlde yerine koyarak hesaplama yaplr.
29
uygun
ekilde
30
Karmn gsteriniz.
kaynamamasna
zen
szge
yava
yava
31
0.1 N ayarl AgNO3 zeltisi ile titre ediniz. Breti kullanmadan nce musluun karmadndan emin olunuz. zeltiyi ok yava bir ekilde damlatnz. Zaman zaman alkalama ilemi yapnz.
titrasyona son
Raporunuzu hazrlaynz. lem basamaklar ve aldnz notlardan faydalanarak raporunuzu hazrlaynz. Raporunuzu retmeninize teslim ediniz.
32
KONTROL LSTES
Bu faaliyet kapsamnda aada listelenen davranlardan kazandnz beceriler iin Evet, kazanamadnz beceriler iin Hayr kutucuuna (X) iareti koyarak kendinizi deerlendiriniz. Deerlendirme ltleri Evet Hayr
33
3.
Sabunda klor analizinde, alnan rnek numune zeltiye alndktan sonra iindeki dier anyonlar . kelekleri hlinde ktrlr Sabunun younlatrlmasnda kullanlan tuzun yaklak % 40 .., % 60 ..dan oluur
4.
DEERLENDRME
Cevaplarnz cevap anahtaryla karlatrnz. Yanl cevap verdiiniz ya da cevap verirken tereddt ettiiniz sorularla ilgili konular faaliyete geri dnerek tekrarlaynz. Cevaplarnzn tm doru ise bir sonraki renme faaliyetine geiniz.
34
ARATIRMA
Gbre eitlerini aratrnz. Gbre eitlerini arkadalarnzla tartnz.
3. REDE pH TAYN
renin ierisindeki azot, dier azotlu gbrelerden daha oktur. Gbre olarak retilen re %45-46 azot iermektedir. Yani bu gbrenin 100 kgsinde genellikle 45-46 kilo saf azot vardr. re suda tamamen eriyen beyaz renkli ve kk boncuk daneli bir gbre olup topraktan yamur ve sulama sular ile ykanmak suretiyle kayb dier baz azotlu gbrelere kyasla daha azdr.
3.2. Yapl
Yaklak olarak 5 gr re gbresi alnarak 250lik behere konulur. Beher ierisindeki numune 100 ml kaynatlp soutulmu hafif lk olan saf su ile znmesi salanr. Standart ayar zeltileri ile pH metre ayarlamas yaplr.
35
3.3. Hesaplamalar
pH 8 olduuna gre zeltinin(re) deriimini bulalm. pH= -log([H+]) ise 8= -log([H+]) [H+] = 1x10-8 mol.L-1
36
Beher ierisindeki numune 100 ml kaynatlp soutulmu hafif lk olan saf su ile znmesi salaynz. Ilk suyu yava yava eklerken zeltiyi baget ile kartrnz.
Standart ayar zeltileri ile pH metre ayarlamasn yapnz. Standart ayar kullannz. zeltilerini yeterince
zeltinin getiriniz.
scakln
25
37
zeltinin pH deerini grerek deriimi hesaplaynz. pH deeri sabitlenince okuma yapnz. Okuduunuz pH deerini kullanarak zeltinin deriimini hesaplaynz.
hijyenik
bir
Raporunuzu hazrlaynz.
38
39
KONTROL LSTES
Bu faaliyet kapsamnda aada listelenen davranlardan kazandnz beceriler iin Evet, kazanamadnz beceriler iin Hayr kutucuuna (X) iareti koyarak kendinizi deerlendiriniz. Deerlendirme ltleri Evet Hayr
1.
2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.
nlnz giyip alma masanz dzenlediniz mi? Analiz ncesi hazrlk yaptnz m? Tampon zelti hazrladnz m? 6 - 10 pH aralnda seilen iki tampon zelti kullanarak pH metre ayarladnz m? 0,1 g yaklamla tartlm 50 g numuneyi beher iine aldnz m? 450 ml suda zdnz m? yice kartrarak scakl 25Ca ayarladnz m? zeltinin pH belirlediniz mi? Kullandnz malzemeleri temizleyerek teslim ettiniz mi? Raporunuzu teslim ettiniz mi?
DEERLENDRME Deerlendirme sonunda Hayr eklindeki cevaplarnz bir daha gzden geiriniz. Kendinizi yeterli grmyorsanz renme faaliyetini tekrar ediniz. Btn cevaplarnz Evet ise lme ve Deerlendirmeye geiniz.
40
1.
2.10-9
Aadaki cmlelerde bo braklan yerlere doru szckleri yaznz. 2. Gbre olarak retilen re % azot iermektedir.
3.
re suda tamamen eriyen renkli ve kk boncuk daneli bir gbredir. pH 8 olduuna gre zeltinin(re) deriimini bulalm.
DEERLENDRME Cevaplarnz cevap anahtaryla karlatrnz. Yanl cevap verdiiniz ya da cevap verirken tereddt ettiiniz sorularla ilgili konular faaliyete geri dnerek tekrarlaynz. Cevaplarnzn tm doru ise Modl Deerlendirmeye geiniz.
41
2.
3.
4.
5.
Aadaki cmlelerde bo braklan yerlere doru szckleri yaznz. 6. Potansiyometrik metotlar,ve yaplan olmak zere iki gruba ayrlr. eitli iyonlarn seimli potansiyometrik gelitirilmilerdir. tayini iin
7. 8.
pH 12den byk olan zeltilerde pH metre tm pozitif iyonlar (Na -, K+) H+ gibi alglar ve pH daha dk okur. Buna cam elektrotlarda .. ... denir.
42
Aadaki cmlelerin banda bo braklan parantezlere, cmlelerde verilen bilgiler doru ise D, yanl ise Y yaznz. 9. 10. 11. ( ) Potansiyometrik titrasyon, reaktifin her ilavesinden sonra potansiyel veya pH llmesi zerine kurulan bir yntemdir. ( ) Referans elektrotlardan en ok kullanlan standart hidrojen elektrottur. ( ) Cam elektrot deriik slfrik, nitrik asitler ve deriik alkalilerle temas ettirilebilir.
DEERLENDRME Cevaplarnz cevap anahtaryla karlatrnz. Yanl cevap verdiiniz ya da cevap verirken tereddt ettiiniz sorularla ilgili konular faaliyete geri dnerek tekrarlaynz. Cevaplarnzn tm doru ise bir sonraki modle gemek iin retmeninize bavurunuz.
43
44
45
KAYNAKA KAYNAKA
SAMSUNLU A., evre Mhendislii Kimyas, 1999. GNDZ Turgut, nstrmental Analiz, Bilge Yaynclk, Ankara, 1993. MORTIMER C.E., Modern niversite Kimyas, alayan Kitabevi, stanbul, 1993. BERKEM A. R. , Fizikokimya, stanbul, 1994. DEMR M., . DEMRC, A. USANMAZ, Analitik ve Snai Kimya Laboratuvar, Milli Eitim Basmevi, stanbul, 1984. DEMR M., Analitik Kimya (Nicel) Temel Ders Kitab, Evren Yaynclk, Ankara, 2006.
46