LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK II Turunan Asam Hidroksibenzoat Asam Salisilat

Oleh : Ami Sholihat Asep Yusuf Hani Herlina III A 31110002 31110007 31110024

PRODI S1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2013

A. Tujuan Menentukan kadar asam salisilat dengan menggunakan metode titrasi asam basa. B. Dasar Teori Sebagian besar senyawa obat adalah asam atau basa lemah dalam lingkungan air. Umumnya senyawa obat mempunyai gugus N (punya pasangan elektron sunyi). Dapat dititrasi dalam lingkungan air atau bebas air tergantung pada pKa nya. Asam hidroksi benzoat bisa terdapat sebagai isomer orto, meta dan para. Isomer orto adalah asam salisilat dan turunan-turunannya misalnya natrium salisilat , ester dari gugus karboksilnya seperti metil salisilat dan ester dari gugus hidroksilnya seperti asetosal. Sebagai contoh isomer para adalah nipasol dan nipagin, sedangkan isomer meta dan turunannya hampir tidak digunakan dalam farmasi. Analisis asam hidroksi benzoat dan turunannya dapat menggunakan metode : 1. Metode aside alkalimetri : a. Titrasi langsung terhadap asam bebas. b. Titrasi langsung terhadap garam asam hidroksi benzoat pada sistem dua fase. c. Penetapan ester asam hidroksi benzoat dengan hidrolisis dan titrasi kembali. 2. Metode bromometri. 3. Metode iodometri. 4. Metode titrasi bebas air. 5. Metode spektrofotometri : a. Spektrofotometri uv. b. Spektrofotometri sinar tampak. 6. Metode spektrofotometri derivatif. 7. Metode kromatografi : a. Kromatografi cair kinerja tinggi. b. Kromatografi gas.

Prinsip titrasi asam basa yaitu reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Macam titrasi asam basa a. Titrasi asam kuat basa kuat Dipakai setelah terjadi reaksi yang membebaskan asam kuat seperti pada penentuan aldehid dan keton yang biasanya terdapat dalam minyak nabati. b. Titasi asam lemah dengan basa kuat Banyak dipakai pada titrasi senyawa obat. Memberikan hasil garam yang akan terhidrolisis disekitar titik akhir, besarnya hidrolisis tergantung pada tetapan disosiasi asam. c. Titrasi asam kuat dengan basa lemah dan Titrasi asam lemah dengan basa lemah Jika sejumlah kecil volume asam kuat atau basa kuat ditambahkan pada basa lemah atau asam lemah maka nilai pH akan meningkat secara drastic disekitar satu unit pH dibawah atau diatas nilai pKa. Seringkali pelarut organik yang dapat campur dengan air, seperti etanol ditambahkan untuk melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi. d. Titrasi kembali Dilakukan dengan cara penambahan titran dalam jumlah berlebihan, kemudian kelebihan titran dititrasi dengan titran lain. Pada cara ini ada dua sumber kesalahan karena menggunakan dua titran sehingga kesalahan menjadi lebih besar. Disamping itu cara ini memakan waktu yang lama. e. Titrasi langsung Cara ini dilakukan dengan melakukan titrasi langsung terhadap zat yang akan ditetapkan. Cara ini mudah, cepat dan sederhana.

C. Alat dan Bahan Alat : Erlenmeyer 250 ml, Buret, statif, klem, Gelas kimia 250 ml, corong, cawan uap,

tabung reaksi, batang pengaduk, gelas ukur 250 ml Bahan : Asam salisilat, etanol 95%, NaOH 0,1 N, HCl 0,1 N, indikator fenolftalein, Indikator Merah Fenol, asam oksalat. D. Prosedur Pembakuan NaOH dengan asam oksalat Timbang asam oksalat 50 mg 60 mg

Tambahkan 50ml aquades + indicator pp pada erlenmeyer

Titrasi dengan NaOH 0,1N

Pembakuan HCl dengan natrium bikarbonat

Timbang natrium bikarbonat 50 mg 60 mg

Tambahkan 50ml aquades + indicator pp pada erlenmeyer

Titrasi dengan HCl 0,1N

Ekstraksi asam salisilat

1g salep + 30ml eter , dan 70ml NaOH . kocok , gunakan corong pisah Pisahkan Ambil Larutan eter ,pisahkan pada Erlenmeyer Sisa basis , tetesi dengan FeCl3 . untuk mengetahui keberadaan asam salisilat.

Lakukan beberapa kali ekstraksi, dengan penambahan NaOH , lalu + HCl Hasil ekstrak , diuapkan. Di penangas air hingga eter hilang (baunya)

Lakukan titrasi balik, hasil ekstrak tersebut. Dengan titran HCl

E. Hasil Pengamatan a. Pembakuan HCl 0.1 N dengan Na2CO3 Na2CO3 (mg) 200 200 200 b. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat Asam Oksalat (mg) 57,6 57,5 57 c. Titrasi Blanko Etanol 96% Etanol 96% (mL) 10 10 10 NaOH (mL) 0.2 0.2 0.2 NaOH (mL) 10 10 9,5 V HCl (mL) 15 14,5 14,5

d. Penetapan Kadar Sampel Asam Salisilat dengan titrasi tidak langsung. V sampel (mL) 10 10 10 V HCl (mL) 46,1 46 48,1

Pembakuan HCl 0.1N dengan Na2CO3

Pembakuan NaOH 0,1N dengan asam oksalat

Penetapan kadar asam salisilat

F. Pembahasan Pada titrasi ini menggunakan metode Titrasi asam basa karena asam salisilat merupakan asam lemah yang dapat ditentukan kadarnya dengan menggunakan basa kuat yaitu natrium hidroksida. Titrasi tidak langsung digunakan untuk menetapkan kadar asam salisilat dimana kelebihan natrium hidroksidanya dititrasi dengan asam klorida. Pada penetapan kadar asam salisilat ini dilakukan pula titrasi blanko. Titrasi blanko bertujuan untuk mengetahui kadar etanol yang digunakan sebagai pelarut yang bereaksi dengan NaOH. Tahapan titrasi ini dimulai dengan membakukan larutan HCl 0.1N dengan menggunakan Na2CO3 mengunakan indikator fenolftalein. Pada prosesnya natrium yang telah diberi indikator fenolftalein dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari merah muda sampai bening. Menggunakan indikator fenolftalein karena menurut Underwood ion karbonat dititrasi dengan menggunakan asam kuat, fenoftalein dengan skala pH 8,0 sampai 9,6 adalah indikator yang cocok untuk titik akhir pertama. Selanjutnya dilakukan pembakuan NaOH dengan menggunakan asam oksalat. Berat asam oksalat yang ditimbang 57,6mg, 57,5mg, 57mg dan volume NaOH yg dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi (perubahan warna) yaitu 10ml, 10ml dan 9,5ml. Indikator yang digunakan indikator fenoptalein sehingga mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi berwarna pink. Titik akhir titrasi berada pada rentang pH 89,6. Indikator fenolftalein merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian, dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan sistem terkonjugat menghasilkan warna merah.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

OH

OH

C O C

OH + H2O

C OH

OH

C O O

O-

H2In, tidak berwarna Fenolftalein

Hln , tidak berwarna

O-

+ O + H3O

C O

O-

ln , merah

2-

Selanjutnya dilakukan titrasi blanko sebagai faktor koreksi kelebihan titran pada saat titrasi. Dalam hal ini titrasi blanko digunakan terhadap etanol 96% yang ditrasi dengan mengunakan natrium hidroksida dan fenolftalein sebagai indikator. Dalam penentuan kadar asam salisilat etanol 96% dititrasi blanko karena pada saat penentuan kadar asam salisilat, asam salisilat larut dalam etanol yang kemudian dititrasi dengan kelebihan titrannya. Pada saat penentuan kadar asam salisilat, hal yang pertama dilakukan yaitu isolasi asam salisilat dari sediaan salep menjadi serbuk kristal. Proses isolasi ini dilakukan dengan cara menarik asam salisilat dari basisnya menggunakan pelarut eter dan NaOH dengan perbandingan 30:70. Penambahan NaOH dilakukan untuk mengubah asam asam salisilat menjadi bentuk

garamnya agar memudahkan pada saat pemisahan. Asam salisilat dan juga basis salep larut dalam eter tapi dalam keadaan memisah (pada eter terbentuk dua lapisan) lapisan basis salep ada diatas sedangkan lapisan asam salisilat ada dibawah sehingga untuk pemisahannya lapisan asam salisilat dikeluarkan sedangkan lapisan basis salep tidak dikeluarkan dari corong pisah., Pemisahan ini dilakukan dengan cara pengocokan pada corong pisah dan dilanjutkan dengan penguapan fase eter dengan cara ditangas diatas waterbath, tapi sebelum diuapkan hasil pemisahan ditambahkan dulu asam klorida untuk mengubah dari bentuk garam menjadi bentuk asam salisilat kembali, pada proses penguapan, eter tersebut akan cepat menguap sehingga didapat serbuk kristal asam salisilat. Setelah didapat serbuk asam salisilat kemudian dilakukan proses titrasi balik dengan HCl. Indicator yang digunakan yaitu merah fenol yang memiliki rentang ph 6,8 8,4 kerana titik ekivalen asam salisilat adalah pada 7,5. Pada penetapan kadar asam salisilat, alkohol digunakan sebagai pelarut karena salisilat hampir tidak larut dalam air. Alkohol bersifat asam lemah dari jumlah asam dalam alkohol bervariasi disebabkan oleh terbukanya alkohol karena oksidasi. Oleh karena itu, alkohol harus dinetralkan terhadap indikator yang digunakan supaya tidak bereaksi dengan natrium hidroksida ketika titrasi berlangsung. Sebaliknya digunakan natrium hidroksida bebas karbonat untuk menghindari kesalahan pada titik akhir titrasi dengan terlepasnya karbon dioksida. Semua proses titrasi pada praktikum ini dilakukan pengulangan sebanyak tiga kali (triplo). Dan diperoleh kadar asam salisilat

G. Kesimpulan Berdasarkan hasil pengamatan dapat disimpulkan kadar asam salisilat rata-rata 21,38%.

H. Daftar Pustaka Gholib Gandjar, Ibnu dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Roth, Hermann dan Gottfried Blaschke. 1994. Analisis Farmasi. Yogyakarta: UGM press. Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI press. Mulyono HAM, M.Pd. 2009. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Bandung: Bumi Aksara. Vogel. 1966. Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka. Watson, David G. 2005. Analisis Farmasi Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi edisi kedua. Strathclyde: Penerbit Buku Kedokteran Kedokteran EGC.