LAPORAN PRAKTIKUM FARMASETIKA 1A EMULSI

Nama asisten : Fenti, S. Si Disusun oleh:

1. 2. 3. 4. 5. 6.

Reza Ardiansyah Edi Retno Susanto Iis Solihat Hernawati

(10060308064) (10060308065) (10060308067) (10060308068)

Zara Syafitri Solihat (10060308070) Nyak Anesia Riani (10060308071) : Selasa, 29 Maret 2011 April 2011

Tanggal praktikum

Tanggal pengumpulan laporan : Selasa,

LABORATORIUM FARMASETIKA JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG 2011

I.

Data Preformulasi Zat Aktif Paraffin Cair Warna Rasa Bau Pemerian Kelarutan Titik lebur Bobot jenis Stabilitas : Tidak berwarna/transparan : Tidak mempunyai rasa : Tidak berbau : Cairan kental, transparan, tidak berflouresensi : Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol (95%) p, larut dalam kloroform dan dalam eter : 500 sampai 570 C : 0,870 g 0,890 g : Mudah terurai dengan adanya cahaya dan udara dari luar. Disimpan pada temperature kering dan dalam suhu dingin, kohesif. Inkompatibilitas : Ketidakcampuran terurai dengan zat pengoksidasi kuat, dermatological medicament. (sumber: FI III hal:475)

II.

Data Preformulasi Bahan Tambahan CMC-Na (Carboxy Methyl Cellulosum Natrium) Warna Rasa Bau Pemerian Kelarutan : putih sampai krem : Tidak berasa : Tidak berbau : Serbuk/granul : Mudah terdispersi dalam air (dalam berbagai suhu), praktis tidak larut dalam aseton, etanol, eter dan toluen Titik lebur Pka/Pkb Bobot jenis pH larutan : 2270 dalam keadaan terbakar 2520 C : 430 : 0,78 g /cm3 : 7 sampai 9

Stabilitas

: Bersifat stabil meskipun bahan yang tidak higroskopik dalam bentuk larutan stabil pada pH 2 10, secara umum stabilitas dalam larutan berkisar pada pH 7-9

Inkompatibilitas

: Tidak bercampur dengan asam kuat, logam seperti Alumunium presipitas terjadi pada pH<2 dan ketka tercampur dengan etanol (95%) P Na-CMC dapat membentuk kompleks dengan gelatin dan pectin

Fungsi

: Emulgator alam

(sumber: FI IV hal:175 & Handbook of Pharmaceutical Excpients IV hal 581) Tween 80 (Polioksitilen Sorbitan Monooleat 80 / Polysarbatum 80) Warna Rasa Bau Pemerian Kelarutan Bobot jenis pH larutan Stabilitas : Kuning : Hangat : Khas dan hangat : Cairan kental : Larut dalam air dan etanol, praktis tidak larut dalam minyak mineral dan minyak sayur : 1,065 1,095 :6-8 : Stabil terhadap elektrolit dan dan dalam asam serta basa lemah perlahan-lahan akan terbentuk saponifikasi dengan asam kuat dan basa kuat Inkompatibilitas : Dapat terjadi pengendapan dan pelunturan warna dengan beberapa zat khususnya fenol, tannin, tar seperti metanial, aktivitas anti mikroba oleh bahan pengawet paraben dengan menurunkan konsentrasi polysorbat Fungsi : Emulgator sintetik

(sumber: Handbook of Pharmaceutical Excpients IV hal 479) Spaan 80 (Sorbitan Monooleat 80) Warna Rasa Bau Pemerian Kelarutan : Kuning : Pahit : Khas : Cairan kental : Pada umumnya larut/terdispersi dalam minyak, larut dalam pelarut organic, praktis tidak larut dalam air Bobot jenis pH larutan Stabilitas : 346 :8 : Perlahan-lahan akan membentuk busa dengan adanya asam kuat dan basa stabil terhadap asam lemah dan basa lemah. Dapat di simpan dalam wadah tertutup baik di tempat kering dan dingin HLB Fungsi : 4,3 : Emulgator sintetik

(sumber: Handbook of Pharmaceutical Excpients IV hal 591) Cetyl Alkohol Warna Rasa Bau Pemerian Kelarutan : Putih : Lemah : Khas : Granul : Praktis tidak larut dalam etanol (95%)p dan eter larut dengan adanya peningkatan temperature, praktis tidak larut dalam air Titik lebur Bobot jenis : 45,520 C : 42,44 (untuk material asli)

Stabilitas Inkompatibilitas Fungsi

: Stabil dengan adanya asa, alkali , cahaya dan air : Ketidakcampuran dengan bahan pengoksidasi yang kuat : Penstabil

(sumber: FI IV hal:72 & Handbook of Pharmaceutical Excpients IV hal 130) III. Alat dan Bahan Alat Kertas perkamen Timbangan Spatula Mortir Gelas ukur Batang pengaduk Erlenmeyer Cawan penguap Tabung sedimentasi Stirer Viskometer Piknometer IV. Perhitungan dan Penimbangan Perhitungan Paraffin cair Paraffin cair 30%= Bahan Paraffin cair CMC-Na Tween 80 Span 80 Cetyl alkohol aquadest

Emulgator alam minyak : air : emulgator 4 : 2 :1

- Emulsi Basah : Paraffin cair 30% CMC-Na 1 % Air untuk mengembangkan CMC-Na = 30 g = = 20 x 1 g = 20 ml

- Emulsi kering Paraffin cair 30% CMC-Na 1 % Air = 30 g = =

Emulgator sintetik Paraffin cair 30% Tween 80 6% = 30 g = (x.15) + (6 - x) . 4,3x= 6 . 12 15x + 25,8 4,3x = 72 x =4,32 g Span 80 6% = 6 x = 6 4,32 = 1,68 Cetyl alkohol Setil alcohol 5%= 10,7x = 46,2

Penimbangan Emulsi basah

30 g 1g 20 ml Ad 100 ml

Paraffin cair CMC Aqua destillata Aqua destillata

Emulsi kering
30 g 1g 15 ml Ad 100 ml

Paraffin cair CMC Aqua destillata Aqua destillata

Menggunakan pengemulsi sintesis

30 g 4,32 g 1,68 g 5g Ad 100 ml

Paraffinum liquidum Polyoxyyethylene Sorbitan Monooleate 80 (Tween 80) Sorbitan Monooleate 80 (Span 80) Alcoholum cetylicum 5% Aqua destillata

V.

Prosedur Percobaan EMULSI BASAH 1 g CMC-Na Kembangkan dalam 20 mL aquadest panas Mortir (+) 30 g paraffin cair Aduk dengan stirrer 2 menit Korpus (+) aquadest sisa Kocok kuat ad 100 mL masukan tabung sedimentasi

EMULSI KERING

Campurkan 30 g parafin, 1 g CMC Na tanpa proses pengembangan (+) air 15 ml Kocok dengan stirrer selama 2 menit Masukkan dalam botol (+) air hingga volume 100ml, kocok homogen Masukkan kedalam tabung sedimentasi EMULSI SINTETIS Cawan penguap (+) campuran 30g parafin, span 80, cetyl alcohol Panaskan Campurkan tween 80 dan air Panaskan diatas penangas air 70C Kocok dengan stirrer selama 2 menit Masukkan dalam botol Ad air hingga volume 100ml , kocok homogen Masukkan dalam tabung sedimentasi Dari setiap sediaan yang dibuat, dilakukan pengamatan terhadap : Evaluasi organoleptis Viskositas sediaan Bobot jenis Volume sedimentasi

VI.

Hasil Pengamatan

 EMULGATOR ALAM
Cara Organoleptis Sediaan Warna Rasa Bau

Gambar Hari ke 1 16,5

Viskositas Bobot jenis 10 VOLUME SEDIMENTASI 20 30 ke 3 60 Hari Hari 1

II

Putih,Emulsi -basahTidak terdapat berbau Emulsi kering 2 fasa Putih, Sintetik Tidak terdapat 2 fasa Keterangan: berbau

0,87

0,48

0,48

0,45

0,43

0,42

21,9

21,9

0,33

0,32

0,32

0,32

0,34

Cara I= Emulsi basah Cara II= Emulsi kering EMULGATOR SINTETIK

Cara Organoleptis Warna Rasa Bau Viskositas Bobot jenis 10 Volume sedimentasi 20 30 60

Hari 1

Putih

Tidak

148,8

0,82

berbau Keterangan : Perhitungan berat jenis dan volume sedimentasi ada pada lampiran di halaman belakang.

VII.

Pembahasan Emulsi adalah sediaan yang mengandung bahan obat cair atau larutan obat, terdispersi dalam cairan pembawa, distabilkan dengan zat

pengemulsi atau surfaktan yang cocok. Emulsi merupakan sediaan yang mengandung dua zat yang tidak tercampr, biasanya air dan minyak, dimana cairan yang satu terdispersi menjadi butir-butir kecil dalam cairan yang lain. Dispersi ini tidak stabil, butir-butir ini bergabung (koalesen) dan membentuk dua lapisan air dan minyak yang terpisah. (Moh. Anief, 2000) Dalam percobaan ini dibuat sediaan berupa emulsi dengan menggunakan emulgator alam dan emulgator sintetik. Emulgator merupakan komponen yang paling penting agar memperoleh emulsi yang stabil. Semua emulgator bekerja dengan membentuk film (lapisan) di sekeliling butir-butir tetesan yang terdispersi dan film ini berfungsi untuk mencegah terjadinya koalesen dan terpisahnya cairan dispers sebagai fase terpisah. Terbentuk dua tipe macam emulsi yaitu emulsi tipe M/A dimana tetes minyak terdispersi dalam fase air dan tipe A/M dimana fase intern adalah air dan fase extern adalah minyak. (Moh. Anief, 2000) Emulgator alam yang digunakan adalah CMC-Na 1 %. Pembuatannya menggunakan dua metoda yang berbeda, yaitu metode korpus emulsi basah dan metoda korpus emulsi kering. Pada metode korpus emulsi basah, emulgator dikembangkan terlebih dulu didalam air panas, baru kemudian dicampurkan dengan minyak paraffin dan ditambahkan sisa air. Sedangkan metode korpus emulsi kering, tidak terjadi pengembangan emulgator terlebih dahulu, namun emulgator, minyak dan air langsung dicampurkan secara bersamaan. Dari kedua metode, didapat perbandingan volume sedimentasi dari grafik dibawah :

Dari grafik diatas, dapat dijelaskan bahwa pada metode korpus emulsi basah terjadi kestabilan dari menit ke 10 sampai menit ke 20, tetapi dari menit ke 30 sampai pengamatan hari ke 1, terlihat penurunan volume sedimentasi tetapi tidak terlalu signifikan. Namun harga volume sedimentasi yang didapat jauh dari harga 1, dimana suatu emulsi yang stabil nilai perbandingan antara tinggi lapisan seperti susu dengan tinggi lapisan seluruh sediaannya mendekati 1. Begitupun dengan metode korpus emulsi kering, walaupun pada menit ke 20 sampai ke 60 terlihat volume sedimentasi berada pada rentang yang stabil, tetapi harga volume yang didapat masih jauh dari harga 1. Seharusnya dilakukan pengamatan sampai hari ketiga, namun karena beberapa hal pengamatan hari ketiga tidak dapat dilakukan.

Bila dilihat dari perbandingan harga volume sedimentasi yang didapat antara korpus emulsi basah dengan korpus emulsi kering, yang lebih stabil adalah korpus emulsi basah. Ini dapat diterima karena pada metode korpus emulsi basah, emulgator (CMC-Na) dikembangkan terlebih dahulu yang bertujuan untuk menstabilkan emulsi sehingga tidak terjadi creaming. Selain dengan menggunakan emulgator alam, dalam praktikum kali ini juga dilakukan pembuatan emulsi menggunakan emulgator sintetik yaitu Tween dan Span 80 6% dengan penambahan setil alcohol sebesar 5%. Data yang didapat akan kami bandingkan dengan emulsi kelompok lain yang menggunakan Tween dan Span 3% dengan penambahan setil alcohol 5% dan menggunakan Tween dan Span 3% dengan penambahan setil alcohol 15% pada grafik berikut:

Dari data diatas dapat dilihat bahwa emulsi yang diberi Tween dan Span 6% + setil alkohol 5% dengan Tween dan Span 3% + setil alkohol 15% menunjukan data yang stabil dari awal pembuatan sampai hari ke-1. Sedangkan emulsi yang diberi Tween dan Span 6% + setil alkohol 15% menunjukan adanya penurunan volume sedimentasi namun pada akhirnya tetap menunjukkan data yang stabil. dari ketiga data diatas dapat disimpulkan bahwa emulsi yang menggunakan setil alkohol akan menunjukan data yang stabil. Dilihat dari pengamatan organoleptis pun emulsi Tween dan Span yang ditambahkan setil alkohol terlihat seperti lapisan susu yang putih, dengan kekentalan paling besar adalah emulsi yang ditambahkan setil alkohol 15%. Hal ini disebabkan karena, setil alkohol merupakan penstabil. Setil alcohol akan membentuk suatu film yang tidak larut di atas lapisan bawah yang sama dan cetil alcohol juga dapat meningkatkan viskositas sehingga dapat menstabilkan emulsi. HOPE, hal 130 Dari hasil pengamatan Tween dan Span 80 dan penambahan cetil alcohol yang dapat dilihat dalam grafik pada data pengamatan. Untuk Tween dan Span 80 sama saja dimana kestabilannya terjadi pada konsentrasi 1-15%, untuk cetil alcohol kestabilannya pada konsentrasi 2-5 %. (HOPE hal 591 dan 479 ). Hasil pengamatan yang didapat rata-rata stabil dengan menggunakan cetil alcohol, mungkin yang membedakannya adalah kekentalan dan kepekatannya pada tiap konsentrasi. Dari sediaan emulsi yang dibuat dalam praktikum kali ini, yang paling menunjukkan kestabilan adalah emulsi dengan emulgator Tween dan Span yang ditambahkan setil alcohol. Umumnya suatu emulsi dianggap tidak stabil secara fisik jika : Fase dalam atau fase terdispersi pada pendiaman cenderung untuk membentuk agregat dari bulatan-bulatan, jika bulatan-bulatan atau agregat dari bulatan naik ke permukaan atau turun ke dasar emulsi tersebut akan membentuk suatu lapisan pekat dari fase dalam, dan jika semua atau

sebagian dari cairan fase dalam tidak teremulsikan dan membentuk suatu lapisan yang berbeda pada permukaan atau pada dasar emulsi yang merupakan hasil dari bergabungnya bulatan-bulatan fase dalam. Disamping itu suatu emulsi mungkin sangat dipengaruhi oleh kontaminasi dan pertumbuhan mikroba serta perubahan fisika dan kimia lainnya. (Ansel,2005) Pada formulasi sediaan emulsi suatu obat, ada usaha yang harus dilakukan agar obat tersebut dapat diberikan dan diabsorpsi oleh tubuh dengan baik. Rasa yang tidak enak akan menyulitkan pemberian pada pasien. Contohnya, minyak jika diminum secara langsung akan memberikan efek yang tidak enak bagi pasien. Maka untuk mengatasi permasalahan tersebut dilakukan suatu pencampuran agar rasa minyak tersebut tidak terasa pada pasien. Cara tersebut adalah dengan membuat minyak didispersikan dalam fase pendispersi yang berupa air. Sehingga saat diberikan kepada pasien tidak merasa menelan minyak melainkan air yang akan dirasakannya. Ada beberapa ketidakstabilan dalam pembuatan emulsi, yaitu : 1. Creaming yaitu terpisahnya emulsi menjadi 2 lapisan, dimana yang satu mengandung fase disperse lebih banyak daripada lapisan yang lain. Creaming bersifat reversible. 2. Koalesen dan cracking (breaking) adalah pecahnya emulsi karena film yang meliputi partikel rusak dan butir minyak akan koalesen (menyatu). Sifatnya irreversible, hal ini dapat terjadi karena : Peristiwa kimia, seperti penambahan alcohol, perubahan pH, penambahan CaO/CaCl2 exicatus. Peristiwa fisika, seperti pemanasan, penyaringan, pendinginan, pengadukan. 3. Inversi adalah peristiwa berubahnya secara tiba-tiba tipe emulsi o/w menjadi w/o atau sebaliknya. Sifatnya irreversible.

VIII.

Usulan Formula 1. Formula Emulsi Parafin Formula standar (Anonim,1978) Komposisi : Emulsi paraffin dibuat berdasarkan resep standar yang terdapat dalam Formularium nasional, yaitu: R/ Paraffinum liquidum Gummi Arabicum Sirupus simplex Vanillinum Aethanolum 90% Aqua destillata hingga Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Dosis : Sekali 2 sendok makan Catatan : 1. Digunakan Gom arab serbuk sangat halus 2. Jika dimaksudkan untuk persediaan harus ditambahkan zat pengawet. Dilihat dari sediaan yang telah ditetapkan dalam formularium nasional, telah ditetapkan pembuatan emulsi parafin dengan berbagai 50 10 4 6 ml ml mg ml 12,5 mg

100 ml

bahan tambahan dan menggunakan emulgator alam. Formularium nasional hanya sebagai acuan pembuatan sediaan. Dalam praktikum ini setelah mengetahui segala perbandingan yang telah dibahas dapat dibuat suatu sediaan emulsi dengan menggunakan paraffin cair, bahan tambahan lain dan emulgator yang dibutuhkan, dan berhubung kondisi lingkungan lainnya seperti adanya cahaya, udara dan kontaminasi mikroorganisme, dapat memberikan efek yang mengubah stabilitas emulsi, formulasi dan tindakan pengemasan yang sesuai harus dilakukan guna mengurangi kerusakan stabilitas produk menjadi sekecil mungkin. Seperti penambahan bahan-bahan lain dalam formulasinya, diantaranya :

R/ Paraffinum liquidum Tween 80 6% Span 80 6% Setil Alkohol 3% Sirupus simplex Vanillinum Aethanolum 90% Asam sitrat 0,5 % Aqua destillata hingga

50

ml

4,31 g 1,68 g 3 10 4 6 0,5 g ml mg ml g

100 ml

Parafin cair yang digunakan disini sebagai bahan utama. Sebagai emulgator digunakan tween dan span 80 (6%) karena berdasarkan pengamatan yang telah dilakukan bahwa emulgator sintetik lebih stabil dibandingkan dengan emulgator alam karena rentang konsentrasi kestabilannya besar antara 1-15%. Penambahan setil alkohol juga dimaksudkan untuk meningkatkan viskositas dan kestabilan suatu sediaan. Dalam formulasi ini hanya digunakan setil alkohol dengan konsentrasi 3% dimana batas kestabilannya adalah pada konsentrasi 2-5%, kalau

penggunaannya terlalu tinggi maka viskositaspun akan meningkat, dimana viskositas adalah salah satu faktor yang dapat mempengaruhi kestabilan emulsi. Disini PGA sebagai emulgator alam memiliki rentang kestabilan antara 10-15%, bisa juga digunakan tetapi dengan menggunakan emulgator sintetik seperti Tween dan Span jauh lebih stabil, kalau dengan veegum itu pada saat pengembangannya sukar dilarutkan tidak seperti PGA dan CMC, sedangkan CMC hanya memiliki rentang kestabilannya pada konsentrasi 0,5-1% saja. Selain itu penambahan sirupus simpleks untuk menutupi rasa yang tidak enak, sehingga obat dapat diterima baik oleh pasien, begitu juga untuk menutupi aroma minyak yang tidak disukai oleh pasien dilakukan penambahan vanili sebagai pewangi. Penambahan etanol sebagai bahan pengawet terhadap jamur, ragi, bakteri yang dapat menyebabkan perubahan bahan pengemulsi dalam suatu emulsi, yang pada akhirnya mengakibatkan kerusakan pada sistem emulsi. (Ansel, 2005) Ditambahkan antioksidan seperti asam sitrat berguna untuk menjaga sediaan emulsi agar tidak rusak karena adanya oksidasi, karena emulsi terdiri dari fase terdispersinya berupa minyak. Produk emulsi mungkin harus menjalani pengangkutan ke suatu tempat dan digunakan ditempat yang secara geografis berbeda-beda. Sehingga selain itu biasanya dilakukan uji evaluasi dibawah kondisi eksperimen 50C,400C dan 500C untuk menetapkan stabilitas produk. Stabilitas baik pada 50C dan 400C selama 3 bulan dianggap sebagai stabilitas minimum yang harus dimiliki oleh suatu emulsi. Waktu yang lebih singkat pada 500C dapat digunakan sebagai uji alternative. (Ansel,2005) IX. Daftar Pustaka Anief. Moh. 2000. Farmasetika. Yogyakarta : Gajah Mada University Press. Hal 135, 140

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal. 475 Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Hal. 72, 175 Anonim, Handbook Of Pharmaceutical Excipients IV. Amerika : APHA. Hal. 130, 479, 581, 591 Ansel, Howard C.2005.Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi IV. Jakarta : UI Press. Hal 387, 388 LAMPIRAN 1. Perhitungan berat jenis : Cara basah Cara kering Surfaktan = = =

2. Perhitungan volume sedimentasi :

Hu = tinggi lapisan seperti susu H0 = tinggi seluruh sediaan Emulsi tipe basah : Menit ke 10 Menit ke 20 Menit ke 30 : : : = 0,48 = 0,48 = 0,45

Menit ke 60 Hari ke 1

: :

= 0,43 = 0,42

Emulsi tipe kering : Menit ke 10 Menit ke 20 Menit ke 30 Menit ke 60 Hari ke 1 : : : : : = 0,33 = 0,32 = 0,32 = 0,32 = 0,34

Emulsi menggunakan surfaktan : Dari menit ke 10 sampai hari ke 1 pengamatan, tidak terjadi perubahan volume, yaitu : =1