Farmaka, Volume 7 Nomor 3, Desember 2009

VALIDASI METODE ANALISIS NATRIUM DAN KALIUM DALAM MINUMAN ISOTONIK DENGAN SPEKTROSKOPI EMISI NYALA Wiwiek Indriyati, Mutakin, Sedy Fajar Muhammad Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran-Jatinangor ABSTRAK Pemenuhan natrium dan kalium dalam tubuh harus sesuai dengan kebutuhan, salah satunya dengan mengonsumsi minuman isotonik. Pada penelitian ini dikembangkan metode analisis natrium dan kalium dalam minuman isotonik menggunakan spektroskopi emisi nyala dengan instrumen flame photometer Corning 400. Penelitian terdiri dari pemeriksaan bahan baku natrium klorida, natrium sitrat, dan kalium klorida dengan reaksi nyala dan reaksi kristal; validasi metode analisis dengan parameter linearitas, batas deteksi, batas kuantisasi, keseksamaan, serta kecermatan. Kecermatan diuji dengan melakukan uji perolehan kembali terhadap simulasi minuman isotonik dari minuman promotor dengan berbagai konsentrasi. Hasil penelitian menunjukkan koefisien korelasi untuk uji linearitas natrium dan kalium masing-masing 0,9939 dan 0,9971; batas deteksi natrium dan kalium adalah 10 g/ml dan 2,2 g/ml; batas kuantitasi natrium dan kalium adalah 30 g/ml dan 6 g/ml; keseksaman metode ditunjukkan dengan persentase koefisien variasi (KV) dari pengukuran konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi < 2 %. Metode ini cermat dan seksama untuk penetapan kadar natrium dan kalium dalam minuman isotonik dengan rata-rata nilai perolehan kembali untuk natrium dan kalium adalah 100,54 + 3,62 % dan 97,16 + 2,89 %, serta koefisien variasi dari persentase perolehan kembali natrium dan kalium adalah 3,60 % dan 2,97 %. Kata kunci: validasi, natrium, kalium, minuman isotonik, spektroskopi emisi nyala ABSTRACT It is important to supply sodium and potassium to the body properly based on the body needs, one of the solutions to have it is by drinking isotonic drink. This study employed an analytical method on sodium and potassium substances in the isotonic drink by using flame emission spectroscopy method. While Flame photometer Corning 400 was taken as the instrument of the study. The research was constituted by checking the sodium chloride, sodium citrate, and potassium chloride raw materials using flame reaction and crystal reaction; validating the method of analysis using linearity, limit of detection, limit of quantification, precision, and accuracy. The accuracy of this study was investigated by examining isotonic beverage simulation at various concentrations. The study showed a coefficient correlation between

Validasi Metode Analisis... (Wiwiek I)

concentration and intensity of sodium and potassium were 0,9939 and 0,9971 respectively; limit of detection for sodium and potassium were 10g/ml and 2.2 g/ml; limit of quantification for sodium and potassium were 30 g/ml and 6g/ml; the precision was showed by coefficient variance for low, middle, and high concentration 2%. This method was accurate to determine sodium and potassium rate in isotonic beverage with recovery average for sodium and potassium were 100.54 3.62% and 97.16 2.89%, with variation coefficient from recovery of sodium and potassium were 3.60% and 2.97%. Keywords: validation, sodium, potassium, isotonic beverage, flame emission spectroscopy

Farmaka, Volume 7 Nomor 3, Desember 2009 PENDAHULUAN Tubuh manusia mengandung lebih kurang empat persen berat badan yang merupakan unsur mineral. Natrium dan kalium farmasi mutlak harus ditetapkan secara memadai untuk menjamin keamanan dan khasiatnya. Khasiat dan keamanan produk seringkali hanya dapat dijamin melalui pemantauan analitik mutunya, mulai dari proses pembuatan, penyimpanan, distribusi hingga pada tahap pengujiannya. Tujuan tersebut spesifikasi hanya yang dapat tepat dicapai jika

merupakan mineral penting yang berupa kation yang mempunyai fungsi untuk mempertahankan tekanan osmotik cairan intraseluler dan ekstraseluler, serta

diterapkan

keseimbangan asam basa (Apriyantono, 1989). Pemenuhan kebutuhan natrium dan kalium salah satunya dapat dilakukan dengan mengonsumsi minuman isotonik. Minuman isotonik adalah minuman yang dirancang sedemikian rupa sehingga

berdasarkan metode analitik yang dapat dipercaya. Metode analitik yang digunakan untuk pengujian mutu tersebut harus memenuhi standar tertentu. Berdasarkan Cara Pembuatan Obat yang Baik (CPOB), prosedur analitik tersebut harus divalidasi sesuai dengan fasilitas dan peralatan yang ada sebelum proses tersebut diadopsi untuk pengujian mutu secara rutin (Ibrahim, 1997). Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan

memiliki tekanan osmotik yang sama dengan tekanan darah manusia. Dengan demikian, ketika minuman diteguk dapat sekejap terserap oleh tubuh (Yulianto, 2003). Minuman isotonik dapat ditemui dengan mudah dipasaran. Banyak

laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004). Validasi ini merupakan sebuah elemen kunci dalam menjamin bahwa sasaran jaminan mutu dapat dicapai.

kelebihan dari berbagai minuman isotonik yang ditawarkan oleh para produsen pada konsumen. Namun, konsumen harus

berhati-hati dalam memilih minuman ini. Jika minuman ini mengandung kadar natrium atau kalium yang berlebihan dapat menimbulkan efek samping yang tidak diinginkan. Analisis natrium dan kalium dapat dilakukan dengan spektroskopi emisi nyala (Skoog, 1999). Spesifikasi 3 mutu suatu produk

METODE PENELITIAN Alat. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: labu ukur 25 mL, 100 mL, dan 250 mL; pipet ukur 1 mL dan 5

Validasi Metode Analisis... (Wiwiek I) mL ; gelas kimia 600 mL; corong saring ; vial kaca ; timbangan analitis (Sartorius); sonikator Branson 5200; vortex mixer; flame photometer Corning 400. Bahan. Bahan-bahan adalah (Merck), natrium natrium yang digunakan pro pro analysis analysis
y = 0.8523x + 5.9488 R2 = 0.9942

Reaksi Nyala NaCl = Kuning kuat

klorida sitrat

80 70

(Merck), kalium klorida pro analysis (Merck), asam sitrat pro analysis (Merck), kalsium laktat 95,96 %, magnesium

Intensitas

60 50 40 30 20 10 0 0 20 40 60 80 100

karbonat ringan (Brataco), sukrosa, air suling, air demineralisasi (Brataco), perisa sitrus (Seger Chemical). Prosedur Penelitian ini dilakukan melalui tahapan kerja sebagai berikut: 1. Pemeriksaan bahan baku 2. Penentuan pengukuran, kondisi meliputi: optimum optimasi

Konsentrasi (ppm)

Reaksi Nyala NaSitrat = Kuning kuat

Reaksi Nyala KCl = Lembayung

kecepatan injeksi, tinggi larutan, nyala. 3. Pembuatan larutan baku dan kurva kalibrasi 4. Validasi metode analisis, meliputi: linearitas, kuantitasi, kecermatan 5. Analisis data batas deteksi, batas dan Reaksi Kristal KCl dengan Tripel Nitrit Hasil Penentuan Kondisi Optimum a. Hasil Optimasi Kecepatan Injeksi Laju alir optimum untuk pengukuran adalah 0.67 ml/menit. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Pemeriksaan Bahan Baku b. Hasil Optimasi Tinggi Larutan Setiap larutan yang akan diinjeksikan harus sama. 4 memiliki ketinggian yang

keseksamaan,

Farmaka, Volume 7 Nomor 3, Desember 2009 c. Hasil Optimasi Nyala Knop fuel adjusment dibuka dan diatur + 6 putaran untuk mendapatkan nyala berwarna biru dan stabil. Hasil Uji Batas Deteksi Hasil Pengukuran Batas Deteksi Natrium Konsentrasi Natrium (g/ml) 0 Validasi Metode Analisis Hasil Uji Linearitas 5 7,5 10
Intensitas
18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 0 50 100 Konsentrasi (ppm) 150 200
y = 0.0596x + 4.9155 R2 = 0.9885

Intensitas 0,5 1,0 1,2 1,5 1,7

12,5

Batas deteksi natrium adalah 10 g/ml Hasil Pengukuran Batas Deteksi Kalium Konsentrasi Kalium (g/ml) 0 1,5 Intensitas 0,5 0,7 1,2 1,5 1,7

Kurva Kalibrasi Natrium

Kurva Kalibrasi Kalium

2 2,2

Dari

penelitian,

diperoleh

koefisien

2,5

korelasi kurva kalibrasi natrium dan kalium masing- masing 0,9939 dan 0,997. Kedua garis menunjukkan korelasi antara dua variabel yang baik (dilihat dari r hitung lebih besar dari r tabel) pada p = 0,05, d.b = n-2 = 4 yaitu r = 0,82 (Mursyidi, 1985). Kedua garis tersebut juga memenuhi syarat yang ditetapkan oleh BPOM dalam petunjuk teknis

Batas deteksi kalium adalah 2,2 g/ml Hasil Uji Batas Kuantisasi Hasil Pengukuran Batas Kuantisasi Natrium Konsentrasi Natrium (g/ml) 0 15 20 30 40 Intensitas 0,5 4,0 4,5 5,0 5,2

pelaksanaan validasi metode analisis, yaitu nilai koefisien korelasi adalah > 0,98.

Validasi Metode Analisis Analisis... (Wiwiek I) Batas kuantisasi Natrium 30 g/ml Hasil Pengukuran Batas Kuantisasi Kalium Konsentrasi Kalium (g/ml) 0 3 4 5 6 Intensitas 0,5 4,0 4,5 4,7 5,0
106 104 102 % Uji 100 Perolehan 98 Kembali 96 94 92 90 88
Rep 1 Rep 1 Rep 1

Konsentrasi tinggi (80 g/ml)

0,35

0,29

Ket: KV = Koefisien Variasi

Hasil Uji Kecermatan (Akurasi)

Batas Kuantisasi Kalium adalah 6 g/ml Hasil Uji Keseksamaan (Presisi) Hasil Uji Keseksamaan Natrium KV (%) 1 Konsentrasi rendah (60 g/ml) Konsentrasi sedang (120 g/ml) 0,64 Konsentrasi tinggi (180 g/ml) 1,07 0,83 0,67 0,94 2 1,01

Formula 1 - 5

Grafik Persentase Uji Perolehan Kembali Natrium

106 104 102 100 % Uji 98 Perolehan 96 Kembali 94 92 90 88 86

Rep 1Rep 2 Rep 1Rep 2 Rep 1Rep 2 Rep 1Rep 2 Rep 1Rep 2

Formula 1 - 5

Grafik Persentase Uji Perolehan Kembali Kalium Hasil uji perolehan kembali natrium dan

Hasil Uji Keseksamaan Kalium KV (%) 1 Konsentrasi rendah (20 g/ml) Konsentrasi sedang (50 g/ml) 0,51 0,43 0,95 2 0,40

kalium dalam simulasi minuman isotonik dengan rata-rata rata nilai perolehan kembali untuk natrium dan kalium adalah 100,54 + 3,62 % dan 97,16 + 2,89 %. Hasil tersebut menunjukkan kecermatan (akurasi) yang baik menurut Harmita (2004), akurasi yang baik terletak pada nilai uji perolehan kembali antara 90 % sampai dengan 107

Farmaka, Volume 7 Nomor 3, Desember 2009 %. Koefisien variansi (KV) yang diperoleh dari persentase perolehan kembali natrium dan kalium masing-masing adalah 3,60 % dan 2,97 %. Nilai koefisien variansi ini masih berada dalam batas koefisien g/ml; keseksaman metode ditunjukkan dengan persentase koefisien variansi (KV) dari pengukuran konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi < 2 %. Metode ini cermat dan seksama untuk penetapan kadar natrium dan kalium dalam minuman isotonik dengan rata-rata nilai perolehan kembali untuk natrium dan kalium adalah 100,54 + 3,62 % dan 97,16 SIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa natrium dan kalium dapat dianalisis menggunakan metode spektroskopi emisi nyala dengan instrumen flame photometer Corning 400. Diperoleh koefisien korelasi untuk uji linearitas natrium dan kalium masing-masing 0,9939 dan 0,9971; batas deteksi natrium dan kalium adalah 10 g/ml dan 2,2 g/ml; batas kuantitasi natrium dan kalium adalah 30 g/ml dan 6 SARAN Dari hasil penelitian yang + 2,89 %, serta koefisien variansi yang diperoleh dari persentase perolehan kembali natrium dan kalium adalah 3,60 % dan 2,97 %.

variansi yang diperbolehkan untuk analisis penetapan kadar, yaitu pada rentang 2-5 % (Snyder et al., 1997).

diperoleh, disarankan untuk melakukan penelitian lebih lanjut dengan

menggunakan baku dalam garam lithium agar hasil penetapan kadar lebih akurat.

DAFTAR PUSTAKA Apriyantono, Anton, Dedi F., Ni Luh P., Sedar N., Slamet B. 1989. Analisis Pangan. Bogor: Departemen Pendididikan dan Kebudayaan, Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi, Institut Pertanian Bogor. BPOM. 2001. Petunjuk Operasional Penerapan Cara Pembuatan Obat yang Baik. Jakarta: Badan Pengawasan Obat dan Makanan. Hal. 412 428. Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya, Majalah Ilmu Kefarmasian 1. Jakarta: Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia. Hal. 117 134.

Validasi Metode Analisis... (Wiwiek I) Ibrahim, S. 1997. Penggunaan Statistika dalam Validasi Metode Analitik dan Penerapannya. Vol 1. Proseding Temu Ilmiah Nasional Bidang Farmasi. Jurusan Farmasi ITB. Bandung. Mulja, Muhammad dan Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press. Hal.100 107. Mursyidi, Achmad. 1985. Statistika Farmasi dan Biologi. Jakarta: Ghalia Indonesia. Hal. 72 81. Rohdiana, Dadan. 2006. Minuman Isotonik Bisakah Gantikan Cairan Tubuh yang Hilang? www.pikiranrakyat.com/cetak/2006/062006/08/cakrawala/Lainnya02.htm. Diakses tanggal 30 Mei 2007. Skoog, D.A., D. M. West, F. J. Holler, dan S. R. Crouch. 1999. Analytical Chemistry: An Introduction, 7th ed. New York: Sounders College Publishing. Snyder, L. R., Kirkland, J. J., and Glajch. 1997. Practical HPLC Method Development, Second Edition. New York: John Wiley & Sons. P. 687 695. Underwood, A. L. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Kelima. Diterjemahkan oleh Aloysius Hadyana Pudjaatmaka, ph.D. Jakarta: Erlangga. Wade, Ainley and Paul J. Weller. 1994. Handbook of Pharmaceutical Excipients, Second Edition. Washington: American Pharmaceutical Associations. Winarno, F.G. 2006. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Hal. 150 154.

Minuman Olahraga yang Menyehatkan. Yulianto,W.A.2003.Formulasi http:www.kompas.com/kompas-cetak/0303115/llpeng/183236.html.Diakses pada tanggal 10 Desember 2006.