KRSTALLENDRME Oda scaklnda kat olan bileiklerin saflatrlmalarnda ok sk bavurulan bir yntemdir.

. Kristallendirme ynteminde yararlanlan temel prensip, baz katlarn belirli zclerde scakken ok iyi znmelerine karn, soutulduklarnda ok dk znrlk gstermeleridir. Kristallendirme Ynteminin Temel lemleri Nelerdir? Saf olmayan maddenin uygun zcde kaynama noktas veya kaynama noktasna yakn bir scaklkta zlmesi. Scak zeltinin znmemi madde ve tozlardan szlerek

ayrlmas. Scak zeltinin soumaya braklp, znm maddenin

kristalizasyonunun salanmas. Kristallerin zc fazndan szlerek alnmas ve kurutulmas.

Oluan kristallerin kurutulduktan sonra saflklar, erime noktasna baklarak kontrol edilir, saf deilse zc ile yeniden kristallendirilir. Bu ileme rekristalizasyon denir. Erime noktas sabitleene dek bu ileme devam edilir. ! Kristallendirme ileminin en can alc noktas uygun nitelikli kristallendirme zcsn kullanmaktr. Kristallendirme ile safszlklarn ayrlmas u ekilde olur: rnein; A maddesi iindeki safszlk B maddesi olsun (Genelde bir maddede %5 kadar safszlk olduu kabul edilir). Seilen belli bir zcde ve belli bir scaklkta Ann ve Bnin znrlkleri Sa ve Sb olsun. Bu durumda 3 olaslk sz konusu olabilir; Safszlk saflatrlacak maddeden ok znebilir. Sb>Sa
1

Safszlk saflatrlacak maddeden az znebilir. Sa>Sb znrlkleri eit olabilir. Sa=Sb

Grld gibi birinci olaslkta kristallendirme ile saf A elde edilebilir bu durumda safszlk ana zeltide kalacaktr. rnein; 100glk bir A maddesinin 15C da 100 ml lik uygun bir zc iindeki znrl Sa=10g/100 ml ve Sb=5g/100 ml dir. Bu madde kristalizasyon teknii ile saflatrlrsa; 100 g da (A) 5 safszlk (B), 95 g A maddesi vardr. 15C da 100 ml zcde Bnin tamam znr, Ann ise 10 g znr; buna gre 85g A maddesi saf olarak kristallendirilebilir. Kristalizasyonda Kullanlacak zcnn zellikleri Saflatrlacak maddeyi yksek scaklkta ok, dk scaklkta az zmelidir. Saflatrlacak maddenin iyi oluan kristallerini vermelidir. Saflatrlacak maddenin kristallerinden kolayca ayrlabilmeli ve

K.N. dk olmaldr. Saflatrlacak madde ile reaksiyon vermemelidir. Uucu, yanc ve toksik olmamal, kolay bulunabilmelidir.

Kristallendirme ileminde en ok kullanlan zcler ve zellikleri aadaki tabloda gsterilmitir:

Yanc zellikteki eter, aseton, metanol, etanol, etilasetat, benzen, petrol eteri gibi zcler kullanlrken stma plak alevde yaplmamaldr, su banyosu kullanlmaldr. Eter fazla uucu olduu iin kab kenarlarndan yukarya doru trmanr, bu nedenler kristallendirme ilemlerinde mmkn olduunca kullanlmamas gerekir. Ayrca eter ksa srede utuu iin madde kabn dibinde tortu olarak kalr. Karbon slfr de hava ile parlama noktas dk karmlar verdii iin mmkn olduunca kullanlmamaldr. Kristalizasyonda Karlalabilecek Glkler; 1. Renk Giderme:

Ham rn renkli safszlklar ierebilir. Bunlar aktif kmr gibi safszlklar adsorblama kabiliyetindeki maddeler kullanlarak ortamdan uzaklatrlabilirler. zeltiye ham rnn arlnn %1-2 i kadar aktif kmr ilave edilip kaynatlr. Adsorbsiyon gc fazla olan kmr genellikle byk molekll olan safszlklar kolaylkla adsorblar ve zeltinin rengini giderir. Aktif kmr fazla miktarda kullanlmamaldr, aksi takdirde esas maddede absorblanr ve verim der. zelti szlerek aktif kmrnden ayrlabilir. 2. Kristallenme gl ve ya halinde ayrlma: Kristalizasyonda madde ya halinde ayrlm ise (bu durum abuk soutma veya zeltinin deriik olmasndan kaynaklanabilir) stlarak zlr, daha sonra tek fazl berrak zelti yava yava soutulur veya ya halinde ayrlmay nlemek iin soumakta olan zelti kuvvetle kartrlr bylece ya taneleri olusa bile bir araya gelmeleri nlenir ve kristallenme salanr. Bazen de doymu zeltilerden kristallendirme balamaz. UYGULAMA RNE Saf Olmayan Asetanilidin Kristalizasyonu 0.5 g kirli asetanilid, zerine znebilecei kadar distile su konur kaynayana dek bek alevinde stlr, bir spatl ucu aktif kmr ilave edilir, pileli szge kadndan szlr. Sznt kristallenmek zere pencere kenarna braklr. Oluan kristaller buchner hunisinden veya dz szge kadndan szlr, etvde veya oda ssnda kurutulur ve tabanca tp yardm ile erime noktas tayini yaplr. Her maddenin sabit bir erime noktas vardr. Deney sonucunda bu deere ulalamamsa saflatrma ilemi tekrar yaplr. E.N. Tayini iin klcal borunun bir ucu kapatlp, dier tarafndan bir miktar madde konur, klcal boru termometreye balanr ve tabanca tpe konur. Tabanca tpn iine sv vazelin, gliserin, sv parafin gibi kaynama noktas (K.N.) yksek ve sy homojen olarak databilecek maddelerden biri konur ve tabanca tp bek alevinde alttan stlr.
4