_______________________________________________________________________________ CROMATOGRAFIA _______________________________________________________________________________ Ana Christina Peixoto e Denys Souza Pereira.

Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, 50590-470 Recife PE, Brasil

Prtica realizada em 04 de fevereiro de 2013. ________________________________________________________________________________

Neste trabalho, foi realizada a prtica de cromatografia em papel, a fim de descobrir a composio de uma soluo desconhecida, podendo a mesma ser uma soluo de Sulfato de Cobre(CuSO 4), Cloreto de Nquel (NiCl2) e Cloreto de Ferro III (FeCl3) ou uma mistura dessas. Foi observada a colorao do on aps ser revelado e foi feito o clculo do fator de reteno (Rf). Com os valores obtidos e as coloraes comparadas, concluiu-se que a soluo desconhecida era uma mistura de Sulfato de Cobre (CuSO4) e Cloreto de Nquel (NiCl2).

Palavras chave: cromatografia, fator de reteno, ons.

INTRODUO A cromatografia um mtodo fsicoqumico de separao. Ela est fundamentada na migrao diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interaes, entre duas fases imiscveis, a fase mvel e a fase estacionria. A grande variedade de combinaes entre fases mveis e estacionrias a torna uma tcnica extremamente verstil e de grande aplicao. Em relao forma fsica do sistema, a cromatografia pode ser subdividida em cromatografia em coluna e cromatografia planar. Enquanto a cromatografia planar resume-se cromatografia em papel (CP), cromatografia por centrifugao

Em se tratando da fase mvel, so trs os tipos de cromatografia: a cromatografia gasosa, a cromatografia supercrtica lquida lquida (CSC). e a A uma

cromatografia cromatografia importante

apresenta a

subdiviso:

cromatografia

lquida clssica (CLC), na qual a fase mvel arrastada atravs da coluna apenas pela fora da gravidade, e a cromatografia lquida de alta eficincia (CLAE), na qual se utilizam fases estacionrias de partculas menores, sendo necessrio o uso de uma bomba de alta presso para a eluio da fase mvel. Quanto fase estacionria, distinguese entre fases estacionrias slidas, lquidas e quimicamente ligadas. Pelo modo de

(Chromatotron) e cromatografia em camada delgada (CCD), so diversos os tipos de cromatografia em coluna.

separao, anlises cromatogrficas se devem adsoro, partio, troca inica, excluso ou misturas desses mecanismos.

No caso deste experimento, fez-se a Cromatografia em Papel (CP), que consiste numa tcnica de partio lquidolquido, estando um deles fixado a um suporte slido. O suporte saturado em gua e a partio se d devido presena de gua em celulose (papel de filtro). As manchas podem ser reveladas por meio de luz UV, vapores de iodo, solues de cloreto frrico e

Capela de exausto;

Reagentes Soluo de FeCl3; Soluo de CuSO4; Soluo de NiCl2; Acetona a 3,0 M; cido Clordrico a 3,0 M; Mistura (soluo D); Amnia P.A; Dimetilglioxima;

tiocianoferrato de potssio, etc. Ocorre a reteno das substncias devido s diferentes afinidades para com as fases estacionria e mvel. Sob um conjunto adequado de condies, ento, cada molcula de uma mistura ir se deslocar a uma diferente velocidade sobre a fase estacionria e estar a uma distncia especfica de um do ponto de origem, quando cessar o fluxo de solvente. Este fenmeno pode ser convenientemente expresso como um fator de retardo ou fator de reteno (Rf), o qual a razo entre a distncia percorrida pela substncia em questo e a distncia percorrida pela fase mvel. Este mtodo, embora menos eficiente que a CCD, muito til para a separao de compostos polares.

Outros Papel filtro; Tesoura; Capilar; Rgua; Grafite; Fita crepe;

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Primeiramente, os papis de filtro foram cortados em forma retangular, de modo que coubessem no bquer de 200 mL por inteiro e sem encostar nas paredes do recipiente. Estes, foram numerados de 1 6. Tambm com

MATERIAIS

papel filtro, foram revestidas as paredes internas do bquer. Com o grafite, foi feita

Vidrarias Bquer de 200 mL; Vidro de relgio; Bquer de 25 mL;

uma linha reta 1,0 cm da extremidade inferior do papel. Depois de preparados todos os papis, foram preparadas as solues. Colocou-se algumas gotas da soluo de FeCl3 num

Equipamentos Estufa;

bquer de 25 mL e fez-se o mesmo com as solues de CuSO4, NiCl2, e a soluo

desconhecida, a qual chamaremos de soluo os bqueres com os nomes de suas respectivas solues. Em seguida, pegou-se o capilar e colocou-se a ponta dentro da soluo de FeCl3. Removeu-se o excesso o excesso da soluo da ponta do capilar. Foi aplicado um pouco da soluo na linha reta desenhada no papel de filtro, numa distncia aproximada de 1 cm das laterais do papel, tendo o cuidado para que a soluo difunda o mnimo possvel, para que houvesse uma mancha bem definida. Esse processo foi repetido para as outras placas (papis de filtro) e solues de acordo com a Tabela 1.

D.

Nomearam-se

misturas foram preparadas na capela de exausto, j que se estava trabalhando com solventes que, facilmente, desprende vapores. As misturas de acetona e cido clordrico 3,0M foram distribudas nos bqueres, com o auxlio de uma pipeta graduada, onde, no final, cada bquer ficou com 20mL da mistura, nas propores apresentadas na Tabela 2.

Tabela 2: proporo de acetona para cido clordrico 3,0M.

Tabela 1: Distribuio das solues nas

N da Placa 1 2 3 4 5 6 Solues FeCl3 e NiCl2 CuSO4 e D FeCl3 e NiCl2 CuSO4 e D FeCl3 e NiCl2 CuSO4 e D

Bquer 1 2 3

Proporo 4:1 19:1 3:2

placas.

As placas, j secas, uma de cada vez, foram colocadas nos bqueres de modo que a linha reta se encontrasse em cima do menisco do lquido.

Falta falar da revelao dos ons e dos compelxos formados. Vou te mandar as Enquanto se esperava a secagem dos papis, prepararam-se as misturas de acetona e cido clordrico nas devidas propores. As do solvente utilizado, como mostra a figura 1, RESULTADOS E DISCUSSO e foram encontrados os valores apresentados na Tabela 3. Das solues conhecidas, foram rees.

medidas a distncia atravessada, tanto como

Tabela 3: Distncias encontradas das solues conhecidas.

PLACA on Distncia (cm) 1 2 3 4 5 6

FeCl3 NiCl2 Sol. CuSO4 Sol. FeCl3 NiCl2 Sol. CuSO4 Sol. FeCl3 NiCl2 Sol. CuSO4 Sol. 3,9 0,7 7,5 1,8 7,1 5 0,3 7,1 0,4 7,1 4,3 1,9 7,2 2,9 7

Para a mistura desconhecida, foram encontrados os valores apresentados na tabela 4:

Tabela 4: Distncias encontradas da soluo desconhecida.

PLACA on Distncia (cm) 2 4 6 Mancha 1 Mancha 2 Mancha 1 Mancha 2 Mancha 1 Mancha 2 1,6 0,7 0,4 0 2,9 2

Com esses valores, foram calculados os fatores de reteno (Rf), que a distncia atravessada por cada on dividida pela distncia atravessada pelo solvente.

Figura 1: esquema para clculo do fator de reteno.

Onde, X a distncia percorrida pelo on e Y a distncia percorrida pelo solvente. Feito os clculos, foram encontrados os valores apresentados na Tabela 5 para as substncias conhecidas e na Tabela 6 para a soluo desconhecida.

Tabela 5: Fator de reteno para as solues conhecidas.

PLACA on 1 2 3 4 5 6

FeCl3 NiCl2 CuSO4 FeCl3 NiCl2 CuSO4 FeCl3 NiCl2 CuSO4

Rf

0,52 0,093

0,25

0,7

0,04

0,06

0,6

0,26

0,41

Tabela 6: Fator de reteno para a soluo desconhecida.

PLACA on Rf 2 4 6 Mancha 1 Mancha 2 Mancha 1 Mancha 2 Mancha 1 Mancha 2 0,22 0,098 0,06 0 0,41 0,28

Assim, pde-se observar que os valores encontrados para a soluo desconhecida, aproxima-se dos valores para a

soluo de CuSO4 e NiCl2. Alm dos valores, foi observada a colorao que cada um apresenta, a fim de comparao.

Tabela 7: Cores dos ons das solues conhecidas.

PLACA on Cor 1 FeCl3 2 NiCl2 CuSO4 Azul 3 FeCl3 4 NiCl2 CuSO4 Azul 5 FeCl3 6 NiCl2 CuSO4 Azul

Amarelo Rosa

Amarelo Rosa

Amarelo Rosa

Tabela 8: Cores dos ons da soluo desconhecida.

PLACA on Cor 2 4 6

Mancha 1 Mancha 2 Mancha 1 Mancha 2 Mancha 1 Mancha 2 Amarelo Rosa Amarelo Rosa Amarelo Rosa

CONCLUSO Assim, pde-se concluir que a soluo desconhecida, era uma mistura de Sulfato de Cobre e Cloreto de Nquel, tendo em vista que sua colorao e o fator de reteno

QUESTES

1) Qual on visvel a olho nu?

A soluo que possvel a olho nu o Cloreto de Ferro (III), no entanto, a colorao dada devido ao on metlico presente no composto, logo, o on visvel a olho nu o FE3+.

apresentados por esse ons so os que mais se aproximam dos valores e cores da mistura.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS www.ebah.com.br - Consultado s 10:23 min (Acesso em 09/02/2013).

2) A amnia revela qual on? Qual a colorao observada neste teste, e qual tipo de complexo formado pela reao de amnia com o on metlico? Proporo 3:2 A amnia revela o Sulfato de Cobre, como a colorao provm dos ons metlicos, o on que a amnia revela o Cu2+. Apresenta colorao azul e o complexo formado pela reao da amnia com o on cobre o [Cu(NH3)4]2+. E a reao a seguinte: Cu2+ + 4(NH3) [Cu(NH3)4]2+ O solvente mais responsvel pelo 3) A dimetilglioxima revela qual on? Qual a colorao? Revela o on metlico do Cloreto de Nquel, ou seja, o Ni2+. transporte dos ons o cido clordrico. Pois medida que o cido clordrico vai diminuindo nas trs solues, as distncias de todos os ons tambm vo diminuindo, ou seja, quanto menos cido clordrico na soluo, menos os 4) D os valores de Rf para cada um dos ons em cada sistema de solvente. Utilizando a mudana de Rf com as propores relativas de acetona e cido clordrico, estabelea qual destes dois solventes mais responsvel pelo transporte dos ons no papel. Tente dar uma explicao baseando nos argumentos delineados na introduo deste texto. Proporo 4:1 0,52 5) Na cromatografia, durante passagem da fase mvel sobre a fase estacionria, as substncias da mistura so distribudas entre duas fases. Explique o processo de separao. O processo de separao acontece por causa das diferentes interaes que os ons possuem com a fase mvel ou com a fase estacionria (papel filtro ou o solvente). Os ons que apresentam maior interao com a fase mvel e menor interao com a fase estacionria, vo se arrastar mais ao longo da fase estacionria. Os ons que apresentam menor interao com a fase mvel e maior Proporo 19:1 interao com a fase estacionria, vo se arrastar menos. ons so arrastados no papel.