REVIEW JURNAL

ANALISIS BAHAN PENGAWET BENZOAT PADA SAOS TOMAT YANG BEREDAR DI WILAYAH KOTA DENPASAR

DISUSUN OLEH : Nama : Angky Glori Bonaventura Sukintoko .P. Maria Patrisia Triyasari Nala Kelompok : A1 (118114005) (118114006) (118114007)

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2012

Metode, langkah-langkah, serta hasil data dalam Penelitian Analisis Benzoat dalam saos tomat bermerek dan saos tomat tidak bermerek di kota Denpasar

Pengambilan Sampel Pengambilan sampel dilakukan di Kota Denpasar yang diabgi menjadi tiga wilayah sampling yaitu wilayah kecamatan Denpasar Timur, Selatan dan Barat. Setiap Kecamatan dipilih 3 pasar tradisional secara acak

Di setiap pasar diambil beberapa jenis saos tomat yang bermerek maupun tidak bermerek

Total sampel yang diambil adalah 13 jenis saos tomat dengan 3 jenis saos bermerek dan 10 jenis saos tanpa merek Pembahasan : Pengambilan sampel dilakukan di tiga kecamatan denpasar yang berbeda dengan tujuan untuk membandingkan produk saos tomat yang bermerek ataupun tidak bermerek di kota Denpasar. Metode analisis harus mengambil sampel yang berbeda diberbagai kawasan, sehingga 13 jenis saos tomat yang diambil di tiga wilayah kecamatan Denpasar Timur, selatan dan Barat telah mewakilkan analisis tomat di kota Denpasar. Perlakuan Sampel Penyiapan sampel Masing-masing sampel saos tomat ditimbang dengan neraca analitik sekitar 100 gram

Ditambahkan 15 gram NaCl, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL.

Dalam labu ukur ditambahkan 150 mL larutan NaCl jenuh dan NaOH 10% hingga diperoleh larutan yang bersifat alkalis.

Kemudian diencerkan dengan larutan NaCl jenuh sampai tanda batas dan dibiarkan selama 2 jam

Larutan dikocok setiap 30 menit dan selanjutnya disaring dengan kertas saring

Filtrat yang diperoleh kemudian diekstraksi Pembahasan : Sampel yang telah ditimbang ditambahkan dengan 15 gram serbuk NaCl dengan tujuan untuk menjenuhkan air dalam sampel.dan tambahkan larutan NaCl dengan harapan asam benzoat dalam sampel menjadi natrium benzoatkemudian ditambahkan NaOH sehingga diperoleh larutan yang alkalis. Sampel yang dijenuhin dengan lautan NaCl dengan harapan asam benzoat dalam sample diubah menjadi Natrium benzoat kemudian larut dalam NaOH, dibiarkan selama 2 jam dengan harapan proses pembentukan natrium benzoat maksimal, kemudian dikocok setiap 30 menit dan selanjutnya disaring dengan kertas saring. Reaksi pembentukkan natrium benzoate sebagai berikut ini :

Di kocok setiap 30 menit jika contohnya sampel tersebut mengandung banyak lemak yang dapat mengkontaminasi filtrate, disaring dengan harapan didapatkan filtrat yang siap untuk

diesktraksi. Lemak-lemak dibuang dengan tujuan membuang faktor-faktor pengganggu yang bisa mengganggu analisis kita. Ekstraksi Sampel Filtrat yang diperoleh dipipet 100,0 mL kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah

Kemudian dinetralkan dengan penambahan HCL 5%

Kemudian ditambahkan lagi 5 mL HCL sesudah keadaan netral tercapai

Kemudian diekstraksi dengan pelarut dietilen eter beberapa kali dengan volume yang berturutturut yaitu 70,50,40, dan 30 mL.

Untuk mencegah emulsi, digoyang-goyang secara kontinyu setiap kali ekstraksi dengan gerakan memutar

Lapisan dietil eter ditampung setiap ekstraksi dengan volume pelarut tersebut.

Didistilasi dengan vakum rotary evaporator pada suhu 30-50C sehingga ekstrak menjadi pekat

Ekstrak dikeringkan diatas penangan air, kemudian dibiarkan semalam di dalam desikator yang berisi H2SO4 pekat

Ekstrak kering (asam benzoate) dilarutkan dalam labu ukur 50 mL dengan akuades sampai tanda batas Pembahasan : Filtrat yang diperoleh dari hasil penyiapan sampel, di masukkan kedalam corong pisah, kemudian dinetralkan dengan penambahan HCl 5% yang berlebih dengan harapan didapatkan kembali asam benzoate kemudian diekstraksi dengan dietilen eter. Prinsip ekstraksi dilihat melalui kelarutan sampel kita uji, dimana kelarutan asam benzoate sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter ( Dirjen POM, 1995), sehingga dalam percobaan ini digunakan dietilen eter dengan harapan asam benzoate terlarut dalam dietilen eter. Prinsip corong pisah dilihat dari Bobot Jenis, dimana bobot jenis yang paling berat berada di dasar corong pisah, sedangkan yang bobot jenisnya lebih kecil akan melayang diatas lapisan bobot jenis yang lebih berat. Pada percobaan kali ini tidak diketahui cairan apakah yang dihasilkan, tetapi yang diperkirakan adalah air, jadi karena air BJ adalah 1 g/cm3, sedangkan dietilen eter adalah 0,7134 g/cm3, sehingga di corong pisah bagian dasar adalah air, sedangkan bagian atas adalah asam benzoat yang terdispersi dalam dietilen eter. Dilakukan beberapa kali ekstraksi dengan volume yang berbeda dengan tujuan mendapatkan hasil asam benzoat yang terdispersi ke dalam dietilen eter lebih maksimal. Kemudian digoyang-goyang secara kontinyu diharapkan mencegah terbentuknya emulsi, karna emulsi tersebut akan menyulitkan dalam hal pengamatan saat pemisahan cairan yang kita inginkan. Kemudian diambil lapisan dietilen eter kemudian di destilasi dengan vakum rotary evaporator pada suhu 30-50C hingga ekstrak menjadi pekat. Prinsip dari rotary evaporator adalah memindahkan pelarut yang mudah menguap (volatile solvent) dalam jumlah yang besar dari larutan pada penurunan tekanan, meninggalkan komponen yang relatif tak mudah menguap. Dalam percobaan ini adalah dietilen eter yang mudah menguap, sehingga didapatkan asam benzoate yang tidak mudah menguap sehingga didapatkan ekstrak yang menjadi pekat, kemudian dikeringkan diatas penangas air sampai
tertinggal beberapa tetes cairan saja kemudian dibiarkan didalam desikator yang berisi H2SO4 pekat dengan harapan didapatkan ekstrak kering (asam benzoate) kemudian dilarutkan dalam labu ukur 50 mL dengan aquadest sampai batas tanda.

Pembakuan Larutan NaOH NaoH yang digunakan pada saat ini sebagai larutan yang ada di biuret sebagai larutan primer yang nantinya akan dititrasi dengan asam benzoate yang sebagai larutan yang ingin dianalisis, tetapi sebelum digunakan, perlu di lakukan pembakuan NaOH karena pada dasarnya NaOH merupakan larutan baku sekunder karena sifat NaOH tidak murni, sehingga perlu dibakukan oleh larutan primer yaitu asam oksalat 0,0250 M yang memiliki kemurnian yang tinggi, sehingga didapatkan konsentrasi sebenarnya dari NaOH yaitu 0,0504 mol/L. pembakuan ini dilakukan tiga kali dengan harapan didapatkan data yang lebih valid sehingga kesalahan-kesalahan dalam pengamatan titrasi dapat berkurang. Uji Kualitatif Larutan asam benzoate hasil ekstraksi diambil sebanyak 10 mL dan ditambahkan larutan NH3 sampai larutan menjadi basa

Diuapkan diatas penangan air

Didapatkan residu , kemudian dilarutkan didalam air panas kemudian disaring

Ditambahkan 3-4 tetes FeCl3 0,5%

Hasil positif adanya asam benzoat ditandai dengan adanya endapat yang berwarna kecoklatan

Hasil dan pembahasan : Dari data yang didapatkan, semua saos tomat baik yang bermerek maupun tidak bermerek memberikan hasil positif, pada uji yang dilakukan terdapat endapan yang berwarna kecoklatan setelah direaksikan dengan pereaksi FeCL3 0,5%. Sehingga semua saos tomat terdapat asam benzoate. Reaksi antara asam benzoate denagn FeCL3 adalah : 3C6H5COOH + FeCl3 Fe(C6H5COOH)3 + 3HCl

Uji Kuantitatif Larutan asam benzoate hasil ekstraksi dipipet sebanyak 10,0 mL dengan pipet volume, kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL.

Ditambahkan 2-3 tetes indikator PP

Dititrasi dengan larutan NaOH yang telah dibakukan dengan larutan asam oksalat sampai terjadi perubahan dari tidak berwarna menjadi merah muda yang stabil selama 15 detik.

Volume larutan NaOH yang digunakan dicatat, dilakukan pengulangan titrasi 3 kali.

Hasil dan Pembahasan :

Dilakukan dengan analisis titrimetri atau analisis volumetric atau analisis kuantitatif dengan mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku ( standar ) yang kadar ( konsentrasi)-nya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif, dimana syarat-syarat dilakukan analisis volumetri, reaksinya harus berlangsung sangat cepat, kemudian reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan persamaan reaksinya, harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekivalen tercapai, baik secara kimia atau fisika, bila perlu ditambahkan indikator jika diperlukan ( Rohman, 2007). Pada percobaan kali ini merupakan reaksi asam-basa ( asidimetri-alkalimetri yaitu reaksi netralisasi ), dimana penetapan kadar ini berdasarkan pada perpindahan proton dari zat yang bersifat asam atau basa, baik dalam lingkungan air ataupun dalam lingkungan bebas air (Rohman,2007). Percobaan kali ini juga titrasi secara langsung yaitu dilakukan titrasi langsung terhadapt zat yang akan ditetapkan. Keuntungan penggunaan titrasi adalah tahan,murah, dan mampu memberikan ketepatan yang tinggi (presisi), akan tetapi tingkat kesalahan juga sangat besar karena tergantung dari pengamatan objektif setiap individu. Alkalimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. Pada percobaan kali ini menggunakan titrasi secara alkalimetri, karena yang akan diukur konsentrasi sampel adalah sebuah asam yaitu asam benzoate, kemudian

menggunakan baku basa yaitu NaOH. Nantinya akan didapatkan titik ekuilaven dan titik akhir titrasi, dimana akan terjadi dahulu titik ekuivalen dimana mol dari (H+) sama dengan mol (OH-) tetapi pada saat titik ekuivalen belum terjadi perubahan warna, tetapi saat diberikan satu tetes lagi, maka terjadi perubahan warna ini yang disebut dengan titik akhir titrasi. Nilai titik akhir titrasi yang baik nilainya akan mendekati nilai dari titik ekuivalen. Pada percobaan ini perubahan warna dikarenakan penggunaan indikator fenolftalein yang memiliki rentang warna pH 8,4-10,4 (Rohman,2007), dimana struktur fenolftalein akan mengalami penataan ulang karena proton dipindahkan dari struktur fenol dari pp sehingga pH-nya meningkat akibatnya akan terjadi perubahan warna dari bening menjadi pink.

( Rohman,2007). Hasil analisis didapatkan volume masing-masing, dimasukkan kedalam rumus berikut ini : PPM Na benzoat anhidrat = Titer x N NaOH x 144 x Volume larutan yang dibuat pada persiapan sampel x 106 : Volume yang diambil x berat sampel x 1000 untuk penetapan, karena perbandingan mol antara natrium benzoat dengan asam benzoate sama yang dilihat dari reaksi antara asam benzoate dengan natirum hidroksida menjadi natrium benzoat, maka kadar yang didapat bervariasi antara 600,12-1271,86 mg/Kg. Angka kadar yang didapatkan menunjukkan seberapa besar kandungan asam benzoat didalam saos tomat yang bermerek ataupun yang tidak bermerek, sehingga nantinya dilihat di peraturan mentri kesehatan No. 722 / MENKES / Per / IX /1988 maupun SNI 01-354-1994 batas maksimum asam benzoat yang diperbolehkan di berikan kedalam makanan yaitu 1000 mg/kg, sehingga berdasarkan data yang ada maka terdapat beberapa sampel yang melebihi batas maksimum yaitu pada sampel F, J, dan M. dilihat bahwa saos tomat yang bermerek (sampel A,B, dan C) mengandung pengawet benzoate yang lebih sedikit yaitu 600,12-716,32 mg/Kg, sedangkan 3 jenis saos yang tidak bermerek mengandung

pengawet benzoate melebihi batas maksimum yang diperbolehkan, tapi selebihnya masih berada hanya sedikit dibawah 1000 mg/Kg. sehingga sekitar 31,22% terdapat asam benzoate yang melebihi batas pada sampel saos tomat yang diuji.