TS en 196-2

ICS 91.100.
10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
n sz
Bu standard, CEN tarafndan kabul edilen EN 196-2 (1994) standard esas alnarak, TSE naat Hazrlk
Grubunca hazrlanm ve TSE Teknik Kurulunun 11 Mart 2002 tarihli toplantsnda Trk Standard olarak
kabul edilerek yaymna karar verilmitir.
Bu standard ve TS EN 196-21 kabul ile TS 687 (1994) iptal edilmitir.
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
NDEKLER
1
Kapsam...................................................................................................................................................... 1
Atf yaplan standard ve/veya dokmanlar ............................................................................................ 1
Kurallar ...................................................................................................................................................... 1
3.1
Deney says........................................................................................................................................ 1
3.2
Tekrarlanabilirlik ve uyarlk.................................................................................................................. 1
3.3
Ktle, hacim, faktr ve sonularn ifade edilmesi................................................................................ 1
3.4
Yakma ................................................................................................................................................. 2
3.5
Sabit ktle tayini .................................................................................................................................. 2
3.6
Klorr iyonu bulunmadnn kontrol (Gm nitrat deneyi) ............................................................. 2
4 Reaktifler ................................................................................................................................................... 2
4.0
Genel kurallar ...................................................................................................................................... 2
4.31
Sodyum karbonat ve sodyum klorr karm .................................................................................. 3
4.32
Baryum klorr zeltisi .................................................................................................................... 3
4.33
Gm nitrat zeltisi ...................................................................................................................... 4
4.34
Sodyum karbonat zeltisi.............................................................................................................. 4
4.35
Potasyum hidroksit zeltisi ............................................................................................................ 4
4.36
Amonyakl inko slfat zeltisi ....................................................................................................... 4
4.37
Kurun asetat zeltisi..................................................................................................................... 4
4.38
Niasta zeltisi ............................................................................................................................... 4
4.39
Polietilen oksit zeltisi.................................................................................................................... 4
4.40
Doygun borik asit zeltisi ............................................................................................................... 4
4.41
Sitrik asit zeltisi ............................................................................................................................ 4
4.42
Amonyum molibdat zeltisi ............................................................................................................ 4
4.43
Bakrslfat zeltisi .......................................................................................................................... 4
4.44
Amonyum asetat zeltisi................................................................................................................ 4
4.46
ndirgeme zeltisi ........................................................................................................................... 4
4.47
Tampon zelti pH = 1,40lk .......................................................................................................... 4
4)
4.48
Standard potasyum iyodat zeltisi, yaklak 0,0166 mol/L lik..................................................... 5
4)
4.49
Sodyum tiyoslfat zeltisi, yaklak 0,1 mol/L lik ......................................................................... 5
4.49.1 Hazrlanmas ................................................................................................................................ 5
4.49.1.1 Ayarlanmas ................................................................................................................................. 5
4.50
Standard mangan iyonu zeltisi..................................................................................................... 6
4.50.1 Susuz mangan slfat....................................................................................................................... 6
4.50.2 Hazrlama..................................................................................................................................... 6
4.50.3 Kalibrasyon grafiinin oluturulmas ............................................................................................ 6
4.51
Standard silisyum dioksit zeltisi ................................................................................................... 6
4.51.3 Ana zelti.................................................................................................................................... 6
4.51.4 Standard zelti ........................................................................................................................... 7
4.51.5 Dengeleme zeltisi..................................................................................................................... 7
4.51.6 Kalibrasyon erisinin oluturulmas ............................................................................................. 7
4.52
Standard kalsiyum iyonu zeltisi, yaklak 0,01 mol/Llik .............................................................. 8
4.52.2 Standard zelti.............................................................................................................................. 8
4.53.1 Etilendiamin tetra asetik asidin dihidrat disodyum tuzu (EDTA). ................................................... 8
4.53.2 Hazrlanmas .................................................................................................................................. 8
4.53.3 Ayarlanmas.................................................................................................................................... 8
4.54
Bakr kompleksonat zeltisi ........................................................................................................... 8
4.55.1 Etilenbis (oksietilennitrilo) tetra-asetik asit (EGTA) ........................................................................ 9
4.55.2 Hazrlanmas .................................................................................................................................. 9
4.55.3 Ayarlanmas.................................................................................................................................... 9
4.56
DCTA zeltisi, yaklak 0,01 mol/Llik ......................................................................................... 10
4.56.1 Siklohex- 1, 2- ylenedinitrilotetra-asetik monohidrat (DCTA) ....................................................... 10
4.56.2 Hazrlanmas .............................................................................................................................. 10
4.56.3 Ayarlanmas ............................................................................................................................... 10
4.57
Mreksid indikatr ....................................................................................................................... 10
4.58
Kalsein indikatr .......................................................................................................................... 10
4.58.2 Hazrlanmas .............................................................................................................................. 10
4.59
Kalkon indikatr ........................................................................................................................... 10
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
4.59.2 Hazrlanmas .............................................................................................................................. 10

4.61
PAN indikatr............................................................................................................................... 10
4.61.2 Hazrlanmas .............................................................................................................................. 11
4.62
Metiltimol mavisi indikatr ........................................................................................................ 11
4.62.2 Hazrlanmas .............................................................................................................................. 11
4.63
Kalsein ve metiltimol mavisi indikatr karm ............................................................................ 11
5 Cihazlar.................................................................................................................................................... 11
5.7
Geri soutucu, ................................................................................................................................... 11
6 imento numunesinin hazrlanmas..................................................................................................... 12
7
Kzdrma kayb tayini.............................................................................................................................. 12

7.1
Prensip .............................................................................................................................................. 12
7.2
lem .................................................................................................................................................. 12
7.3
Sonularn gsterilmesi..................................................................................................................... 13
7.4
Hatalar ve dzeltmeler ...................................................................................................................... 13
7.5
Tekrararlanabilirlik ve uyarlk ............................................................................................................ 13
8 Slfatn gravimetrik tayini ..................................................................................................................... 13
8.1
Prensip .............................................................................................................................................. 13
8.2
lem .................................................................................................................................................. 13
8.3
8.4
Tekrarlanabilirlik ve uyarlk................................................................................................................ 14
9 znmeyen kalntnn hidroklorik asit ve sodyum karbonatla tayini.............................................. 14
9.1
Prensip .............................................................................................................................................. 14
9.2
lem .................................................................................................................................................. 14
9.3
9.4
Tekrarlanabilirlik ve uyarlk................................................................................................................ 15
10
Hidroklorik asit ve potasyum hidroksitle znmeyen kalnt tayini ............................................ 15
10.1
Prensip........................................................................................................................................... 15
10.2
lem .............................................................................................................................................. 15
10.3
Sonularn ifade edilmesi: ............................................................................................................. 15
10.4
Tekrarlanabilirlik ve uyarlk ............................................................................................................ 15
11
Slfr tayini ......................................................................................................................................... 16
11.1
Prensip........................................................................................................................................... 16
11.2
lem .............................................................................................................................................. 16
11.3
Sonularn ifade edilmesi .............................................................................................................. 16
11.4
Tekrarlanbilirlik ve uyarlk .............................................................................................................. 16
12
Fotometrik mangan tayini .................................................................................................................. 16
12.1
Prensip........................................................................................................................................... 16
12.2
lem .............................................................................................................................................. 16
12.3
Sonularn ifade edilmesi .............................................................................................................. 17
12.4
Tekrarlanabilirlik ve uyarlk ............................................................................................................ 17
13
Ana bileenlerin tayini........................................................................................................................ 17
13.1
Prensip........................................................................................................................................... 17
13.2
Sodyum peroksitle bozunma ......................................................................................................... 18
13.3
Silisyum dioksitin ktrlmesi ve tayini - Polietilen oksit metodu (referans metot) .................... 18
13.3.1 lem........................................................................................................................................... 18
13.3.2 Sonularn ifade edilmesi........................................................................................................... 20
13.4
Silisyum dioksitin ktrlmesi ve tayini - ift buharlatrma metodu (alternatif metot) .............. 20
13.4.1 lem........................................................................................................................................... 20
13.4.2 Sonularn ifade edilmesi ............................................................................................................. 20
13.5
Silisyum dioksitin hidroklorik asitle ve amonyum klorrle
dekompozisyonu ve ktrlmesi
(alternatif metot) ........................................................................................................................................... 20
13.5.1 lem ............................................................................................................................................. 20
13.6
Saf silisyum dioksitin tayini ............................................................................................................ 21
13.6.1 lem........................................................................................................................................... 21
13.7
Buharlatrma kalntsnn znrletirilmesi ............................................................................... 21
13.8
znen silisyum dioksitin tayini ................................................................................................... 22
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
13.8.1 lem........................................................................................................................................... 22
13.8.2 Sonularn ifade edilmesi ............................................................................................................. 22
13.9
Toplam silisyum dioksit.................................................................................................................. 22
13.9.2 Tekrarlanabilirlik ve Uyarlk........................................................................................................ 22
13.10
Demir (III) oksitin tayini .................................................................................................................. 23
13.10.1 lem ............................................................................................................................................ 23
13.10.2 Sonularn ifade edilmesi ............................................................................................................ 23
13.10.3 Tekrarlanabilirlik ve uyarlk.......................................................................................................... 23
13.11
Alminyum oksit tayini ................................................................................................................... 23
13.11.1 lem ............................................................................................................................................ 23
13.11.2 Sonularn fade edilmesi ............................................................................................................ 24
13.12
Kalsiyum oksitin EGTA ile tayini (referans metot) ......................................................................... 24
13.12.1 lem ............................................................................................................................................ 24
13.13
Magnezyum oksitin DCTA ile tayini (referans metot) .................................................................... 25
13.13.1 lem ........................................................................................................................................... 25
13.14
Kalsiyum oksitin EDTA ile tayini (alternatif metot)......................................................................... 25
13.14.1 Metotla ilgili snrlamalar.............................................................................................................. 25
13.14.2 lem ............................................................................................................................................ 25
13.15
Magnezyum oksitin EDTA ile tayini (alternatif metot).................................................................... 26
13.15.1 Metotla ilgili snrlamalar.............................................................................................................. 26
13.15.2 lem ............................................................................................................................................ 26
13.16
Kalsiyum oksit ve magnezyum oksit tayininde titrasyonun gzle izlenmesi iin tavsiyeler ......... 27
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
imento - Deney metotlar - Blm 2: imentonun kimyasal analizi
Kapsam
Bu standard, imentonun kimyasal analiz ilemlerini kapsar.

Bu standardda referans
metotlar verilmitir.
metotlar ve
baz hallerde de, edeer sonular verdii kabul edilen alternatif
Baka metotlar kullanlrsa bunlarn referans metotlarla elde edilen sonulara edeer sonular verdiinin
gsterilmesi gerekir. Anlamazlk durumunda referans metotlar kullanlr.
Bu standard, imentolarla klinker ve yksek frn curufu gibi bileenlerine de uygulanr. Standard zellikler
hangi metotlarn kullanlacan belirtir.
Atf yaplan standard ve/veya dokmanlar
Bu standardda, tarih belirtilerek veya belirtilmeksizin, dier standard ve/veya dokmanlara atf yaplmaktadr.
Bu atflar metin ierisinde uygun yerlerde belirtilmi ve aada liste halinde verilmitir. Tarih belirtilen
atflarda daha sonra yaplan tadil veya revizyonlar, atf yapan bu standardda da tadil veya revizyon
yaplmas art ile uygulanr. Atf yaplan standard ve/veya dokmann tarihinin belirtilmemesi halinde ilgili
standardn en son basks kullanlr.
EN, ISO, IEC
Ad (ngilizce)
vb No
EN 196-7
Methods of testing cement Methods of
taking and preparing samples of cement
ISO 3534 :
1977
Statistics Vocabulary ana symbols
TS No
1)
TS 23
EN 196-7
TS 11633
Ad (Trke)
imento Deney Metotlar Blm 7:
imentodan Numune Alma ve
Hazrlama Metotlar
statistik Terimler ve Semboller
Blm 1: Olaslk ve Genel statistik
Terimler
Kurallar
3.1 Deney says

Farkl tayinler iin (Madde 7 - 13) deney says iki (Madde 3.3) olarak belirlenmitir.
3.2 Tekrarlanabilirlik ve uyarlk

Tekrarlanabilirliin standard sapmas, ayn artlar altnda (ayn kii, ayn cihazla, ayn laboratuvarda ve ksa
2)
zaman aralnda)
deneye tbi tutulan ayn numuneye ayn metot uygulanarak elde edilen ard arda
sonular arasndaki yaknl verir.
Uyarln standard sapmas, ayn metotla, ayn madde zerinde fakat farkl artlarda uygulanan (farkl kii,
2)
farkl cihaz, farkl lboratuvarlar ve/veya farkl zamanda) ayr ayr deney sonular arasndaki uyumun
yaknln verir.
3)
Tekrarlanabilirliin ve uyarln standard sapmas mutlak yzde olarak ifade edilir.
3.3 Ktle, hacim, faktr ve sonularn ifade edilmesi

Ktleler 0,0001 g yaklamla gram olarak, hacimler bretten 0,05 mL yaklamla okunup mililitre olarak ifade
edilir.
zelti faktrleri, deneyin ortalamas alnarak, virglden sonra ondalkl olarak verilir.
1) TSE Notu: Atf yaplan standardlarn TS numaras ve Trke ad 3 ve 4nc kolonda verilmitir.
2) Tanmlar ISO 3534ten alnmtr.
3) Tekrarlanabilirlik ve uyarlk iin bu standardda verilen standard sapma deerleri geici olarak kabul
edilmelidir. Bu deerler, lboratuvarda kazanlacak tecrbelere gre daha sonra kararlatrlacaktr.
1
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Deney sonular, iki tayin sonucunun ortalamas alnp yzde olarak genellikle virglden sonra iki ondalkl
olarak verilir.
ki tayin sonucu arasnda fark tekrarlanabilirliin standard sapmasnn iki katndan fazla ise deney tekrarlanr
ve birbirine en yakn deerdeki iki sonucun ortalamas alnr.
3.4 Yakma
Yakma aadaki gibi yaplr.
nceden kzdrlm ve daras alnm krozeye szge kd ve iindekiler yerletirilir. Kurutulur ve
ykseltgen atmosferde tam yanma salanrken alevsiz olarak yava yava yakmak suretiyle kl haline
getirilir. Sonra belirtilen scaklkta kzdrlr. Kroze ve iindekiler desikatrde laboratuvar scaklna kadar
soutulur, kroze iindekilerle birlikte tartlr.
3.5 Sabit ktle tayini

Sabit ktle, her seferinde soutulup tartlmak suretiyle, birbirini izleyen 15er dakikalk kzdrma sonucunda
tayin edilir. Sabit ktleye, birbiri ardndan yaplan iki tartm arasndaki fark 0,0005 g dan az olduununda
ulalr.
3.6 Klorr iyonu bulunmadnn kontrol (Gm nitrat deneyi)

Kalntnn, genellikle be, alt kez ykanmasndan sonra szge kad bir ka damla su ile alkalanr. Szge
kd iindekilerle birlikte birka mililitre su ile ykanr ve deney tpne toplanr. Birka damla gm nitrat
zeltisinden (Madde 4. 33) ilve edilir. zeltide bulanklk veya kmenin olup olmad kontrol edilir. Eer
varsa, ykamaya gm nitrat deneyi negatif sonu verene kadar, periyodik kontrollerle devam edilir.
Reaktifler
4.0 Genel kurallar

Analizlerde, sadece analitik kalitedeki reaktifler ve damtk su veya eit saflktaki su kullanlr.
Baka ekilde ifade edilmedike yzde, ktlece yzde anlamndadr.
o
Bu standardda kullanlan deriik sv reaktiflerin younluklar ( ) (20 Cda

verilmitir.
hidroklorik asit
hidroflorik asit
nitrik asit
slfrik asit
fosforik asit
asetik asit
amonyum hidroksit
trietanol amin
g/cm cinsinden) aada
1,18 - 1,19
1,13
1,40 - 1,42
1,84
1,71 - 1,75
1,05 - 1,06
0,88 - 0,91
1,12
Seyreltme oran daima hacimsel toplam olarak verilir, rnek : ( 1 + 2 )lik hidroklorik asit, 1 hacim deriik
hidroklorik asitin, 2 hacim su ile kartrlaca anlamndadr.
4.1
Deriik hidroklorik asit (HCl).
4.2
Seyreltik hidroklorik asit (1+1)lik.
4.3
4.4
Seyreltik hidroklorik asit (1+3)lk.
4.5
4.6
Seyreltik hidroklorik asit (1+11)luk.
4.7

2
ICS 91.100.10
4.8
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
4.9
Seyreltik hidroklorik asit (pH = 1,60).

2 litre suya be veya alt damla deriik hidroklorik asit ilve edilerek pH deeri, pH metre ile ayarlanr.
zelti polietilen iede muhafaza edilir.
4.10
Deriik hidroflorik asit (HF).
4.11
Seyreltik hidroflorik asit (1+3)lk.
4.12
Nitrik asit (HNO3).
4.13
Deriik slfrik asit (H2SO4).
4.14
Seyreltik slfrik asit (1+1)lik.
4.15
Fosforik asit (H3PO4).
4.16
Borik asit (H3BO3).
4.17
Asetik asit (CH3COOH).
4.18
Amino asetik asit (NH2CH2COOH).
4.19
Metalik krom (Cr), toz halinde.
4.20
Deriik amonyum hidroksit (NH4OH).
4.21
Seyreltik amonyum hidroksit (1+1)lik.
4.22
Seyreltik amonyum hidroksit (1+10)luk.
4.23
Seyreltik amonyum hidroksit (1+16)lk.
4.24
Sodyum hidroksit (NaOH).
4.25
Sodyum hidroksit zeltisi (4mol/L)lik.

160 g sodyum hidroksit suda zlr ve 1000 mLye tamamlanr. Polietilen iede muhafaza edilir.
4.26
Sodyum hidroksit zeltisi (2 mol/L)lik:

80 g sodyum hidroksit suda zlr ve 1000 mLye tamamlanr. Polietilen iede muhafaza edilir.
4.27
Amonyum klorr (NH4Cl).
4.28
Kalay (II) klorr (SnCl2 . 2H2O).
4.29
Potasyum periyodat ( KIO4 ).
4.30
Sodyum peroksit (Na2O2), toz halinde.
4.31 Sodyum karbonat ve sodyum klorr karm

7 g sodyum karbonat (susuz Na2CO3) 1 g sodyum klorr (NaCl) ile kartrlr.
4.32 Baryum klorr zeltisi

120 g baryum klorr (BaCl2 . 2H2O) suda zlr ve 1000 mLye tamamlanr.
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
4.33 Gm nitrat zeltisi

5 g gm nitrat (AgNO3) suda zlr, 10 mL deriik nitrik asit (HNO3) eklenir ve su ile 1000 mLye
tamamlanr.
4.34 Sodyum karbonat zeltisi

50 g sodyum karbonat (susuz Na2CO3) suda zlr ve 1000 mLye tamamlanr.
4.35 Potasyum hidroksit zeltisi

250 g potasyum hidroksit (KOH) suda zlr ve 1000 mLye tamamlanr.
4.36 Amonyakl inko slfat zeltisi

50 g inko slfat (ZnSO4.7H2O) 15O mL suda zlr ve 350 mL deriik amonyum hidroksit (NH4OH) ilve
edilir. En az 24 saat bekletilir ve szlr.
4.37 Kurun asetat zeltisi

Yaklak 0,2 g kurun asetat Pb(CH3COO)2.3H2O suda zlr ve 100 mLye tamamlanr.
4.38 Niasta zeltisi

1 g niastaya (suda znebilen) 1 g potasyum iyodr (KI) eklenir, suda zlr ve 100 mLye tamamlanr.
4.39 Polietilen oksit zeltisi

Ortalama 200000 - 600000 arasnda molekler ktleye sahip polietilen oksit ( -CH2 -CH2 O -)n , 0,25 g
tartlr ve 100 mL suda kuvvetle kartrlarak zlr. Bu zelti yaklak 2 hafta bozulmadan kullanlabilir.
4.40 Doygun borik asit zeltisi

Yaklak 50 g borik asit (H3BO3) suda zlr ve 1000 mLye tamamlanr.
4.41 Sitrik asit zeltisi

10 g sitrik asit (C6H8O7.H2O) suda zlr ve 100 mLye tamamlanr.
4.42 Amonyum molibdat zeltisi

10 g amonyum molibdat (NH4)6Mo7O24.4H2O suda zlr ve 100 mLye tamamlanr.
zelti polietilen iede muhafaza edilir. Bu zelti yaklak 1 hafta bozulmadan muhafaza edilebilir.
4.43 Bakrslfat zeltisi

0,45 g bakrslfat (CuSO4.5H2O)
tamamlanr.
50 mLlik ll balonda
suda zlr ve iaretine kadar su ile
4.44 Amonyum asetat zeltisi

250 g amonyum asetat (CH3COONH4) suda zlr ve 1000 mLye tamamlanr.
4.45
Trietanolamin N(CH2CH2OH)3 (1+4)lk zeltisi
4.46 ndirgeme zeltisi

0,15 g 1-amino -2-hidroksi naftalen -4- slfonik asit (C10H9NO4S), 0,7 g sodyum slfit (susuz Na2SO3) ve 9,0
g sodyum metabislfit (Na2S2O5) suda zlr ve 100 mLye tamamlanr.
Bu zelti en fazla bir hafta bozulmadan muhafaza edilebilir.
4.47 Tampon zelti pH = 1,40lk

7,505 g amino-asetikasit (NH2CH2COOH) ve 5,850 g sodyum klorr (NaCl) suda zlr ve su ile
1000 mLye tamamlanr. Bu zeltinin 300 mLsi (1+99)luk seyreltik hidroklorik asit zeltisi ile 1000 mLye
seyreltilir.
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
4.48 Standard potasyum iyodat zeltisi, yaklak 0,0166 mol/L4)lik

o
(3,6 0,1) g potasyum iyodat (120 Cda kurutulmu KIO3), 2 tablet sodyum hidroksit (NaOH) ve 25 g
potasyum iyodr (KI), iinde yeni kaynatlm ve soutulmu su olan 1000 mLlik ll balona srasyla ilve
edilerek zlr ve su ile 1000 mLye tamamlanr.
Bu zeltinin faktr F, aadaki formlden hasaplanr:
m1
3,5668
Burada,
m1 :
potasyum iyodatn gram cinsinden ktlesidir.
F=
(1)
4.49 Sodyum tiyoslfat zeltisi, yaklak 0,1 mol/L4)lik

4.49.1 Hazrlanmas
24,82 g sodyum tiyoslfat (Na2S2O3.5H2O) suda zlr ve su ile 1000 mLye tamamlanr. Her deney
serisinden nce, bu zeltinin faktr (f) Madde 4.49.2de anlatld ekilde tayin edilir.
4.49.1.1 Ayarlanmas
Bu ayarlama tercihan, standard potasyum iyodat zeltisi (Madde 4.48), kullanlarak yaplr.
Bunun iin 500 mLlik erlene pipetle 20 mL standard potasyum iyodat zeltisi konur ve yaklak 150 mL su
ile seyreltilir. 25 mL (1+1)lik hidroklorik asitle asitlendirilir ve yaklak 0,1 mol/Llik sodyum tiyoslfat zeltisi
ile ak sar renk elde edilene kadar titre edilir.
Sonra 2 mL niasta zeltisinden (Madde 4.38) eklenir ve renk maviden renksiz oluncaya kadar titrasyona
devam edilir.
Sodyum tiyoslfat zeltisinin faktr ( f ) aadaki formlden hesaplanr.
20 0,01667 214,01 F
F
= 20
(2)
3,5668 V1
V1
Burada,
F
: Standard potasyum iyodat zeltisinin faktr (Madde 4.48),
: Titrasyonda sarf edilen yaklak 0,1 mol/Llk sodyum tiyoslfat zeltisinin hacmi, mL,
V1
3,5668 : Tam olarak 0,01667 mol/Llik potasyum iyodat zeltisine tekabl eden potasyum iyodatn
ktlesi, g,
214,01 : KIO3n mol ktlesi, g/mol
dir.
f =
4.49.1.2 Ayarlama, miktar bilinen potasyum iyodatla da yaplabilir.
Bunun iin ( 0,07 0,005 ) g (m2) potasyum iyodat 500 mLlik erlene tartlp yaklak 150 mL suda zlr.
1 g kadar potasyum iyodr eklenir, 25 mL (1+1)lk hidroklorik asitle asitlendirilir ve yaklak 0,1 mol/L
sodyum tiyoslfat zeltisi ile ak sar renk elde edilene kadar titre edilir. Sonra 2 mL niasta zeltisinden
(Madde 4.38) eklenir ve renk maviden renksiz oluncaya kadar titre edilir.
Bu zeltinin faktr ( f ) aadaki formlden hesaplanr:
f=
m
1000 m2
= 280,3634 2
V2
3,5668 V2
(3)
Burada;
: potasyum iyodatn ktlesi, g,
m2
: titrasyonda sarf edilen yaklak 0,1 mol/Llik sodyum tiyoslfat zeltisinin hacmi, mL ,
V2
3,5668 : tam olarak 0,01667 mol/Llik potasyum iyodat zeltisine tekabl eden potasyum iyodatn ktlesi
dir.
4) Slfr miktar dkse ( < % 0,1 ), konsantrasyonu 10 defa daha seyreltik olan zeltiler kullanlr. Bu
zeltiler, Madde 4.48 ve Madde 4.49daki zeltilerden 100er mL pipetle alnp 1000 mLlik ll
balona konup su ile 1000 mLye tamamlanarak hazrlanr.
5
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
4.50 Standard mangan iyonu zeltisi

4.50.1 Susuz mangan slfat
Bir miktar hidratize mangan slfat (MnSO4.XH2O), ( 250 10 ) Cda sabit ktleye gelinceye kadar kurutulur,
elde edilen rnn bileimi MnSO4dr.
4.50.2 Hazrlama
1000 mLlik bir ll balona yaklak 2,75 g susuz mangan slfat ( m3 ) tartlr, suda zlp 1000 mLye
2+
tamamlanr. Bu zeltide, miligram Mn /mL cinsinden ifade edilmek zere, (II) deerlilikli mangan iyonunun
miktar (G) aadaki eitlikten hesaplanr:
G=
m3
2,7485
(4)
Burada;
m3 :
susuz mangan slfatn gram cinsinden ktlesidir.
4.50.3 Kalibrasyon grafiinin oluturulmas

500 mLlik (No 1) ve 1000 mLlik (No 2) iki ll balonun her birine pipetle 20 mL standard mangan iyonu
zeltisi eklenir. aretlerine kadar su ile tamamlanr. Srasyla 200 mL (No 3), 500 mL (No 4) ve 1000
mLlik (No 5 ) ll balon alnr ve bunlarn her birine 2 numaral ll balondaki zeltiden pipetle 100er
mL ilve edilerek iaretlerine kadar su ile tamamlanr.
1den itibaren 5 numaral ll balona kadar olan zeltilerin her birinden 100er mL pipetle ekilir ve herbiri
400 mLlik beherlere konur. zerlerine 20 mL deriik nitrik asit, 1,5 g potasyum periyodat (Madde 4.29) ve
10 mL fosforik asit (Madde 4.15) ilve edilir, kaynayncaya kadar stlr ve 30 dakika hafif bir ekilde
kaynatmaya devam edilir.
o
20 Ca kadar soutulur ve her bir beherin iindekiler 200 mLlik ll balonlara aktarlr. Balon ve iindekiler
o
20 Ca kadar soutulduktan sonra iaretlerine kadar su ile tamamlanr. Fotometre cihaznda (Madde 5.9),
525 nm dalga boyu civarnda, suya kar (uygun boyutta bir veya daha fazla hcre (Madde 5.10)
kullanlarak) zeltilerin optik younluklar llr. Optik younluk deerleri ondalkl olarak kaydedilir.
Her hcrenin optik uzunluu iin E 1den E 5e kadar olan zeltilerin optik younluklar, bunlara tekabl
eden 200er mililitredeki miligram cinsinden Mn konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak grafie
geirilir.Herbir zeltiye tekabl eden mangan konsantrasyonlar izelge 1de verilmitir. Bu deerler Madde
4.50.2ye uygun olarak elde edilen (G) deerinin 1,0000 olmas halinde, izelgede verildii gibi kullanlabilir.
Aksi taktirde izelge 1de verilen mangan konsantrasyonlar G deeri ile arplr.
izelge 1- Mangan standard zeltilerinin konsantrasyonu
Standard zeltiler
200 mLde mg cinsinden Mn konsantrasyonu
E1
4,0
E2
2,0
E3
1,0
E4
0,4
E5
0,2
4.51 Standard silisyum dioksit zeltisi

4.51.1 Silisyum dioksit (SiO2), sabit ktleye kadar kzdrldktan sonra safl > % 99,9 olan.
4.51.2 Sodyum karbonat, susuz (Na2CO3).
4.51.3 Ana zelti
inde 2,0 g sodyum karbonat bulunan pltin krozeye, ( 1175 25 ) Ca yeni kzdrlm silisyum dioksitten
0,2000 g tartlr. Karm kzdrlr ve parlak krmz renk elde edilen scaklkta en az 15 dakika ergitilir. Oda
scaklna kadar soutulduktan sonra ergimi madde polietilen bir behere konup suda zlr, zelti
200 mLlik ll balona aktarlr ve iaret izgisine kadar su ile tamamlanr.
zelti polietilen iede saklanr.
Bu zeltinin 1 mLsi 1 mg SiO2 ihtiva eder.
6
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
4.51.4 Standard zelti
Ana zeltiden 5 mL pipetle ekilerek 250 mLlik ll balona boaltlr ve iaret izgisine kadar su ile
tamamlanr. zelti polietilen iede saklanr. Bu zeltinin 1 mLsi 0,02 mg silisyum dioksit ihtiva eder. Bu
zelti en fazla bir hafta bozulmadan muhafaza edilebilir.
4.51.5 Dengeleme zeltisi
Dengeleme zeltisi, silisyum dioksit iin uyarlanm olan ilem (Madde 13.3 - 13.5) takip edilerek,
izelge 2de verilen miktarda reaktiflerin suda zlerek 500 mLye tamamlanmas ile hazrlanr.
4.51.6 Kalibrasyon erisinin oluturulmas
Her birinin iinde manyetik kartrc bulunan 100er mililitrelik polietilen beherlere bretle izelge 3de
verilen hacimde silisyum dioksit kalibrasyon zeltisinden boaltlr. Sonra pipetle 20 mL dengeleyici
zeltiden ilve edilir ve bretten boaltlmak suretiyle su ile 40 mlye tamamlanr. Bunun iin gereken
hacimler izelge 3de verilmitir. Manyetik kartrc ile kartrrken 15 damla (1+3)lk hidroflorik asit
eklenir, en az 1 dakika kartrlr. Sonra pipetle 15 mL borik asit zeltisinden (Madde 4.40) eklenir.
izelge 2 - 500 mLlik hacim iin dengeleyici zeltinin bileimi
Polietilen oksit ile
ktrme (Madde 13.3)
HCl deriik
H2SO4 (1+1)
HNO3 deriik
Polietilen oksit zeltisi
NH4Cl
Na2CO3
NaCl
Na2O2
mL
mL
mL
mL
g
g
g
g
70
1
5
1,75
0,25
3
ift buharlatrma
ile
ktrme
(Madde 13.4)
75
1
1,75
0,25
3
HCl ve NH4Cl ile

znme
(Madde 13.5)
15
1
1
1,75
0,25
-
izelge 3 - Silisyum dioksit kalibrasyon zeltilerinin bileimi ve silisyum dioksit miktarlar.

Seri No.
Standard
SiO2
zeltisi (mL)
Su (mL)
Silisyum
dioksit
miktar
(mg SiO2 / 100 mL)
Kr
zelti
0
10
15
20
20
18
16
15
14
12
10
0,04
0,08
0,10
0,12
0,16
0,20
0,30
0,40
Sodyum hidroksit zeltisi (Madde 4.25) veya (1+2)lik hidroklorik asit zeltisinden damla damla ekleyerek
zeltinin pHs, ayn pH deerine yakn (Mesel 1,40) tampon zelti (Madde 4.47) ile kalibre edilmi olan
pH metre ile (1,15 0,05) deerine ayarlanr.
Pipetle 5 mL amonyum molibdat zeltisi (Madde 4.42) ilve edilir ( 0 (sfr) zaman). Bu zeltinin pHs,
damla damla sodyum hidroksit zeltisi (Madde 4.25) veya (1+2)lik hidroklorik asit zeltisi ilve edilerek
1,60 deerine ayarlanr. zelti, pH deeri 1,60 olan seyreltik hidroklorik asit zeltisi (Madde 4.9) ile
alkalanarak 100 mLlik ll balona aktarlr.
20 dakika sonra, ll balona pipetle 5 mL sitrik asit zeltisinden (Madde 4.41) eklenir, kartrlr ve 5
dakika bekletilir.
Sonra, ll balona pipetle 2 mL indirgeme zeltisinden (Madde 4.46) eklenir. pHs 1,60 olan seyreltik
hidroklorik asit zeltisi (Madde 4.9) ile iaret izgisine kadar tamamlanr ve kartrlr. Amonyum molibdatn
ilvesinden tam 30 dakika sonra ( 0 zaman + 30 ) ayn ekilde hazrlanm olan kr zeltiye kar optik
uzunluu 1 cm olan bir hcre kullanarak fotometre (Madde 5.9) ile en yksek snme ait dalga boyu olan
815 nmlik dalga boyu civarnda optik younluk llr. izelge 3de verilen silisyum dioksit miktarlarnn bir
fonksiyonu olarak llen optik younluklara ait grafik izilir.
Kalibrasyon erisinin oluturulmasnda kullanlan kr zelti, burada da kr zelti olarak kullanlabilir.
Kalibrasyon erisi silisyum dioksit miktarnn mg SiO2 /100 mL cinsinden tayin edilmesini salar.
7
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
4.52 Standard kalsiyum iyonu zeltisi, yaklak 0,01 mol/Llik

4.52.1 Kalsiyum karbonat (CaCO3) 200 oCda kurutulmu ve safl > % 99,9 olan.
4.52.2 Standard zelti
Yaklak 1 g kalsiyum karbonat tartlr ve iinde yaklak 100 mL su bulunan 400 mLlik behere konur.
Beherin zeri saat cam ile kapatlr ve yaklak 10 mL (1+2)lik hidroklorik asit dikkatle ilve edilir. Reaksiyon
tamamlandktan sonra karbon dioksitin kmas iin kaynayncaya kadar stlr. Soutulur ve ll balonda
1000 mLye tamamlanr.
4.53
EDTA zeltisi, yaklak 0,03 mol/Llik.
4.53.1 Etilendiamin tetra asetik asidin dihidrat disodyum tuzu (EDTA).

4.53.2 Hazrlanmas
11,17 g EDTA suda zlr ve su ile 1000 mLye tamamlanr. Polietilen iede muhafaza edilir.
4.53.3 Ayarlanmas
50 mL standard kalsiyum iyonu zeltisi (Madde 4.52), pipetle lm cihazna (Madde 5.11) uygun behere
alnr. Sonra cihazn almas iin uygun hacme kadar su ile seyreltilir.
zeltinin pHs, pH metre kullanarak, sodyum hidroksit zeltisi veya zeltileri ile (Madde 4.25 ve
Madde 4.26) 12,5 deerine ayarlanr.
Aadaki iki metottan biri kullanlarak dnm noktas tayin edilir.
a) Dnm noktasnn fotometrik tayini (Referans metot).
Yaklak 0,1 g mreksit (Madde 4.57) veya kark indikatrden (Madde 4.63) eklenir. Beher, cihaza
(Madde 5.11) yerletirilir, mreksid kullanrken dalga boyu 620 nmye veya kark indikatr kullanrken dalga
boyu 520 nmye ayarlanr ve srekli kartrlarak 0,03 mol/Llik EDTA zeltisi ile titre edilir. ndikatrn renk
deiim blgesinde ilve edilen EDTA hacminin fonksiyonu olarak optik younluk deerlerini veren bir eri
oluturulur. Sarf edilen hacim V3, renk deiiminin yaknndaki en byk eime sahip doru ile, renk
deiiminden sonraki optik younluu hemen hemen sabit olan dorunun, kesitii noktadan tayin edilir.
Bu zeltinin faktr (
fD =
f D ) aadaki formlden hesaplanr:
m
50 m4
= 16,65 4
V3
100,09 0,03 V3
(5)
Burada,
m4 : standard kalsiyum iyonu zeltisini (Madde 4.52) hazrlamak iin tartlan kalsiyum karbonatn
ktlesi, g ,
V3 : titrasyonda sarfedilen EDTA zeltisinin hacmi, ml
dir.
b) Dnm noktasnn gzle tayini (Alternatif metot)
Yaklak 0,1 g kalkon indikatr (Madde 4.59) eklenir. Kartrarak, 0,03 mol/Llik EDTA zeltisi ile renk
pembeden maviye dnnceye ve bir damla fazlasnn mavi rengin iddetini daha fazla arttrmayncaya
kadar titre edilir. Ayarlama faktr fDnin hesaplanmas iin ( 5 ) numaral formlde, bu deneydeki V3 hacmi
kullanlr.
4.54 Bakr kompleksonat zeltisi

400 mLlik behere 25 mL bakr slfat zeltisinden (Madde 4.43) pipetle konur ve bretle edeer hacimde
0,03 mol/Llik EDTA zeltisinden (Madde 4.53) eklenir. Gerekli olan EDTA zeltisinin hacmi aadaki
ekilde hesaplanr.
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
600 mLlik behere, pipetle 10 mL bakr slfat zeltisi (Madde 4.43) konur. Su ile yaklak 200 mLye
seyreltilir ve 10 mL deriik amonyum hidroksit ve yaklak 0,1 g mreksid indikatr (Madde 4.57) eklenir,
0,03 mol/Llik EDTA zeltisi (Madde 4.53) ile renk pembeden meneke rengine dnnceye kadar titre
edilir.
Sarfedilen hacim V4 ise, bakr kompleksonat elde etmek iin, 25 mL bakr slfat zeltisine eklenecek olan
0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin hacmi V5 , aadaki ekilde hesaplanr:
V5 = 2,5 x V4
(6)
Burada;
V4
4.55
titrasyonda sarfedilen 0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin hacmi (mL) dir.
EGTA zeltisi, yaklak 0,03 mol/Llik
4.55.1 Etilenbis (oksietilennitrilo) tetra-asetik asit (EGTA)

4.55.2 Hazrlanmas
600 mLlik behere yaklak 11,4 g EGTA tartlr ve yaklak 400 mL su ve 10 mL sodyum hidroksit
zeltisinden (Madde 4.26) ilve edilir. EGTA tamamiyle znnceye kadar karm stlr. Oda scaklna
kadar soumas iin bekletilir. pH metre kullanlarak, ve damla damla (1+2)lik seyreltik hidroklorik asit
zeltisinden eklenerek, zeltinin pH 7ye ayarlanr. zelti kantitatif olarak 1000 mLlik ll balona
aktarlarak su ile iaret izgisine kadar tamamlanr. zelti polietilen iede saklanr.
4.55.3 Ayarlanmas
Standard kalsiyum iyonu zeltisinden (Madde 4.52), lm cihazna (Madde 5.11) uygun behere pipetle 50
mL aktarlr. Sonra cihazn doru almas iin uygun hacme kadar su ile seyreltilir. 25 mL (1+4)lk
trietanolamin zeltisi (Madde 4.45) eklenir.
Madde 4.25 ve Madde 4.26daki sodyum hidroksit zeltileri ile, pH metre kullanlarak, bu zeltinin pH
12,5a ayarlanr.
Yaklak 0,1 g mreksid (Madde 4.57) veya kalsein indikatr (Madde 4.58) eklenir. Beher cihaza
(Madde 5.11) yerletirilir, mreksid kullanldnda dalga boyu 620 nmye, kalsein kullanldnda dalga boyu
520 nmye ayarlanr, zelti srekli kartrlarak 0,03 mol/Llik EGTA zeltisi ile titre edilir. ndikatrn renk
deiimi blgesinde ilve edilen EGTA hacminin fonksiyonu olarak optik younluk deerlerini veren
diyagram oluturulur. Sarf edilen V6 hacmi, renk deiiminin yaknndaki en byk eimli doru ile, renk
deiiminden sonraki ve optik younluu hemen hemen sabit olan dorunun kesime noktasndan tayin
edilir.
(
f G ) faktr aadaki formlden hesaplanr:
fG =
50 m5
m
= 16,65 5
100,09 0,03 V6
V6
(7)
Burada;
m5 : standard kalsiyum iyonu zeltisini (Madde 4.52) hazrlamak iin kullanlan kalsiyum karbonat
ksmnn ktlesi, g,
V6 : 50 mL standard kalsiyum iyonu zeltisini (Madde 4.52) titre etmek iin kullanlan EGTA zeltisinin
hacmi, mL,
dir.
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
4.56 DCTA zeltisi, yaklak 0,01 mol/Llik

4.56.1 Siklohex- 1, 2- ylenedinitrilotetra-asetik monohidrat (DCTA)
4.56.2 Hazrlanmas
600 mLlik behere 3,64 g DCTA tartlr, yaklak 400 mL su ve 10 mL sodyum hidroksit zeltisi (Madde 4.26)
eklenir. DCTA tamamiyle znene kadar karm stlr. Oda scaklna kadar soumaya braklr.
zeltinin pH deeri, damla damla (1+2) lik seyreltik hidroklorik asit zeltisinden ekleyerek ve pH metre
kullanlarak 7ye ayarlanr. zelti kantitatif olarak 1000 mLlik ll balona aktarlr ve su ile iaret izgisine
kadar tamamlanr. Bu zelti polietilen iede saklanr.
4.56.3 Ayarlanmas
Pipetle 50 mL standard kalsiyum iyonu zeltisinden (Madde 4.52), lm cihazna (Madde 5.11) uygun
behere aktarlr. Sonra cihazn doru almas iin uygun hacme kadar su ile seyreltilir.
zeltinin pH deeri, pH metre kullanlarak deriik amonyum hidroksit ile 10,5a ayarlanr.
Yaklak 0,1 g mreksid (Madde 4.57) veya kalsein indikatr (Madde 4.58) ilve edilir. Beher cihaza
(Madde 5.11) yerletirilir, mreksid kullanldnda dalga boyu 620 nmye kalsein kullanldnda dalga boyu
520 nmye ayarlanr. zelti srekli kartrlarak DCTA zeltisi ile titre edilir. ndikatrn renk deiim
blgesinde, ilve edilen DCTA hacminin
fonksiyonu olarak optik younluk deerlerini veren diyagram
oluturulur. Sarf edilen hacim (V7), renk deiiminin yaknndaki en byk eime sahip doru ile renk
deiiminden sonra hemen hemen sabit optik younlua ait dorunun kesime noktasndan tayin edilir.
(
f C ) faktr, aadaki eitlikten hesaplanr:
fc =
m
50 m6
= 49,955 6
V7
100,09 0,01 V7
(8)
Burada;
m6 : Standard kalsiyum iyonu zeltisinin (Madde 4.52) hazrlanmas, iin kullanlan kalsiyum karbonatn
ktlesi, g,
V7 : titrasyonda sarfedilen DCTA zeltisinin hacmi, mL,
dir.
4.57 Mreksid indikatr

1 g mreksid (amonyum purpurat) 100 g sodyum klorr (NaCl) ile birlikte tlerek hazrlanr.
4.58 Kalsein indikatr

4.58.1 Kalsein Bis [bis (karboksimetil) - amino-metil ] - 2, 7 - floresein.
4.58.2 Hazrlanmas
1g kalsein 99 g potasyum nitratla (KNO3) birlikte tlerek hazrlanr.
4.59 Kalkon indikatr

4.59.1 Kalkon Sodyum 2- hidroksi-4-(2-hidroksi -1- naftilazo) naftalen -1- slfonat
4.59.2 Hazrlanmas
1 g kalkon 100 g susuz sodyum slfat (Na2SO4) ile birlikte tlr
4.60
Slfosalisilik asit indikatr (slfo-5- salisilik asit dihidrat)
4.61 PAN indikatr

4.61.1 PAN 1-(2-piridilazo)-2-naftol
10
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
4.61.2 Hazrlanmas
TS EN 196-2/Mart 2002
0,1g PAN 100 mL etanolde ( C2H5OH, = 0,79 g/cm )
4.62 Metiltimol mavisi indikatr

4.62.1 Metiltimol mavisi 3, 3 - bis -[ bis (karboksi-metil)-aminometil] - timol slfonfitaleinin sodyum
tuzu.
4.62.2 Hazrlanmas
1g metiltimol mavisi 100 g potasyum nitratla (KNO3) birlikte tlerek hazrlanr.
4.63 Kalsein ve metiltimol mavisi indikatr karm

0,2 g kalsein ve 0,1g metiltimol mavisi 100 g potasyum nitratla (KNO3) birlikte tlerek hazrlanr.
Cihazlar
5.1
Terazi(ler), 0,0001 g yaklamla tartm yapabilen,
5.2
Porselen ve/veya pltin kroze(ler), 20-25 ml kapasiteli ve kapakl
5.3
Atee dayankl seramik destek(ler), krozeleri ar snmaktan korumak iin, Bu destekler,
krozelerin frna verilmesi annda frnla sl dengede olmaldr.
5.4
Porselen buharlatrma kab, yaklak 200 mLlik.
5.5
Elektrikli frn(lar), doal olarak havalandrmal ve aadaki scaklklara ayarlanabilen, 500o C,
925 C, 975 C ve 1175 C.
5.6
Desikatr(ler), susuz magnezyum perklorat (Mg(ClO4)2) ihtiva eden.
5.7 Geri soutucu,

5.8
Slfr tayini iin cihaz, tipik bir cihaz ekil 1de gsterilmitir.
Gaz akn kontrol etmek iin bir Wolf iesi kullanlabilir.

Balant tpleri kkrtten arnm maddelerden yaplm olmaldr (polivinil klorr, polietilen v.b. gibi)
1. Kurun asetat zeltisi (Madde 4.37)

2. Hava, azot veya argon
3. Amonyakl inko slfat zeltisi (Madde
4.36)
4. Reaksiyon balonu
ekil 1 - Slfr tayin cihaz rnei
11
ICS 91.100.10
5.9
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Fotometre(ler), zeltinin 525 nm ve 815 nm dalga boyu civarnda optik younluunu lmek
iin
5.10
Hcreler, fotometre cihaz iin
5.11 Cihazlar, titrasyon beherindeki zeltinin manyetik kartrc ile kartrrken 520 nmde ve 620
nmde optik younluunu lmek iin
5.12
Manyetik kartrc, PTFE kapl kartrma ubuu (balk) olan
5.13
Buharlatrma cihaz, (105 3)o Cda kontroll,
5.14
Kum banyosu veya stma plkas, scakl yaklak 400o Cda kontrollu,
5.15
Szge ktlar, kullanlan szge ktlar klsz olmaldr.
Not - Ortalama gzenek ap 2 m civarnda olan szge ktlar sk, ortalama gzenek ap 7 m
civarnda olan szge ktlar orta ve ortalama gzenek ap 20 m civarnda olanlar geni
gzenekli szge kd olarak adlandrlr.
5.16
Hacim lmnde kullanlan cam malzemeler, hacim len cam malzemeler

lboratuvar cam malzemeleri ile ilgili ISO standardlarnda tanmlanan A snfnda belirtilen analitik dorulukta
olmaldr.
imento numunesinin hazrlanmas
EN 196-7ye gre alnan laboratuvar numunesi, kimyasal analizden nce, ileme tabi tutulur.
Numune blc ile veya eyrekleyerek yaklak 100 g numune alnr. Bu numune 150 m veya 125 mlik
elekten hi numune gemeyinceye kadar elenir. Elek zerinde kalan ksmdaki metalik demir mknatsla
toplanp numuneden ayrlr. Sonra elek stnde kalan metalik demirden arnm numune, tamam 150 m
veya 125 m lik elekten geinceye kadar tlr. Numune hava szdrmaz kapakl, temiz ve kuru bir cam
balona konur, iddetle alkalanarak kartrlr. Bu ilemler ok sratli ekilde yaplmaldr. Bylelikle numune,
hava ile en az srede temas etmi olur.
Not - Analize sunulan numune pazarland gibidir. tme srasnda demir paracklar karmsa, bu
demir paracklar, mesel siklohegzan iinde sspansiyon yaplp manyetik kartrc yardm ile
tamamen numuneden uzaklatrlr.
Kzdrma kayb tayini
7.1 Prensip
Kzdrma kayb oksitleyici ortamda (havada) tayin edilir. Ortamda (975 25) Cda kzdrlarak karbondioksit
ve su uurulur ve mevcut oksitlenebilen elementler oksitlenir. Bu oksitlenmenin kzdrma kayb zerine olan
etkisi iin yaplan dzeltme ayrca anlatlmtr.
7.2 lem
nceden kzdrlp tartm alnm krozeye ( 1 0,05 ) g imento (m7) tartlr. Az kapatlm kroze
(975 25) Cda kontroll elektrikli frna (Madde 5.5) konur, 5 dakika kzdrldktan sonra kapa karlp
kroze 10 dakika daha frnda tutulur. Kroze desikatrde oda scaklna kadar soutulur, tartlr. Madde 3.5e
gre sabit ktle tayin edilir.
Not - Slfr ieren imentolar iin, kzdrmadan nce ve sonra slfat tayini yaplarak daha hassas
kzdrma kayb tayini yaplabilir. Bu imentolara uygulanabilen dzeltmeler Madde 7.4te verilmitir.
12
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
7.3 Sonularn gsterilmesi

Gzlenen kzdrma kayb yzde olarak aadaki formlden hesaplanr.
Gzlenen kzdrma kayb =
m7 m8
100
m7
(9)
Burada;
m7 : Deneye tbi tutulan deney numunesinin ktlesi, g,
m8 : Kzdrlan deney numunesinin ktlesi, g
dir.
7.4 Hatalar ve dzeltmeler

Hatalara, ya karbonun varl veya slfrlerin, kalan metalik demirin, iki deerlikli demirin ve iki deerlikli
mangann ykseltgenmesi sebep olur. Bu farkl elementlerin varl sonucu oluan hatalar dzeltilebilir, fakat
sadece slfrlerin ykseltgenmesi nedeniyle yaplan dzeltme uygulanr. Dierlerinin genellikle ihmal
edilecei kabul edilebilir.
Bu durumda slfrler nedeniyle yaplan dzeltme 1,996 ve
Dzeltilmi kzdrma kayb = gzlenen kzdrma kayb + (1,996) dir.
Burada ve kzdrma kayb yzde olarak ifade edilir.
Kzdrmadan nce ve sonraki slfat miktarnn tayini iin aadaki forml kullanlr.
SO3 ( son ) - SO3 ( ilk ) = SO3 (slfrlerin oksitlenmesi ile oluan)
Dzeltme:
0,8 X (SO3 slfrlerin oksitlenmesi ile oluan) = alnan oksijen
ve
dzeltilmi kzdrma kayb = gzlenen kzdrma kayb + alnan oksijen
Burada btn deerler yzde olarak ifade edilir. Uygulanan bir dzeltme deney raporunda belirtilir.
Anlamazlk durumunda sadece slfrlerin oksitlenmesi nedeniyle yaplan dzeltme uygulanmaldr.
7.5 Tekrararlanabilirlik ve uyarlk

Tekrarlanabilirlik iin standard sapma % 0,04,
Uyarlk iin standard sapma % 0,08 dir.
Slfatn gravimetrik tayini
8.1 Prensip
imento, hidroklorik asitle bozunmas srasnda znen slfat iyonlar, pH 1-1,5 arasnda iken baryum
klorr zeltisi ile ktrlr. Baryum slfatn ktrlmesi kaynama noktasnda aadaki ekilde olur.
2-
2+
SO4 + Ba
= Ba SO4
Tayin daha sonra gravimetrik olarak tamamlanr ve SO3 olarak ifade edilir.
8.2 lem
250 mLlik behere tartlan (1 0,05) g imentoya (m9), 90 mL souk su ilve edilir. Karm kuvvetle
kartrlrken, 10 mL deriik hidroklorik asit eklenir. zelti hafif ekilde stlr ve imentonun
dekompozisyonu (bozunarak znmesi) tamamlanncaya kadar numune ucu dz bir bagetle ezilerek
paralanr. zelti kaynama noktasnn hemen altnda 15 dakika dinlendirilir.
Kalnt orta gzenekli szge kadndan 400 mLlik behere szlr. Scak su ile ykanr. Gm nitrat deneyi
(Madde 3.6) ile Cl iyonundan arnm olduu kontrol edilir.
Hacim yaklak 250 mLye tamamlanr, gerekirse (1+11)lik hidroklorik asit veya (1+16)lk amonyum hidroksit
ile zeltinin pH 1 - 1,5 arasna ayarlanr.
13
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Kaynayncaya kadar stlr ve 5 dakika kaynatlr, zeltinin berrak olup olmad kontrol edilir. Berrak deilse
yeniden tartm alnarak deneye yeniden balanr. zelti kaynar halde tutularak kuvvetle kartrlrken,
kaynama noktasnn hemen altna kadar stlm olan 10 mL baryum klorr zeltisi (Madde 4.32) damla
damla ilve edilir. keltinin uygun ekilde olumas iin 15 dakika daha kaynatlr. zelti kaynama
o
noktasnn altnda fakat 60 Cn zerinde (12 24) saat arasnda bekletilir ve bu srada buharlama ile
konsantre olmamasna dikkat edilir.
-
kelti ince szge kadndan szlr ve gm nitrat deneyine (Madde 3.6) gre Cl iyonundan arnd
o
tesbit edilinceye kadar kaynar su ile ykanr. (925 25) Ca (Madde 3.4) kadar yaklr ve sabit ktle
(Madde 3.5) kontrol yaplr. Genellikle 15 dakikalk bir yakma periyodu sabit ktle elde etmek iin yeterlidir.

SO3 olarak ifade edilen slfat miktar aadaki formlden yzde olarak hesaplanr.
SO3 =
m10 0,343 100

m
= 34,3 10
m9
m9
(10)
Burada;
m9 : deney numunesinin ktlesi, g,
m10 : baryum slfatn ktlesi, g
dir.

Uyarlk iin standard sapma % 0,08 dir.
znmeyen kalntnn hidroklorik asit ve sodyum karbonatla tayini
9.1 Prensip
Bu metot, imentonun seyreltik hidroklorik asit zeltisi ile muamele edilerek ve znebilen silisyum
dioksitin mmkn olduunca kmesini nleyerek znmeyen kalntnn tayin edildii klasik bir metottur.
Bu ilemle elde edilen kalnt, kaynar sodyum karbonat zeltisi ile muamele edilerek eser miktarda km
olabilecek silisyum dioksit tekrar zndrlr. Kalnt yakma ileminden sonra gravimetrik olarak tayin edilir.
9.2 lem
250 mLlik behere tartlan (1 0,05) g imentoya (m11) 90 mL su ilve edilir ve karm kuvvetle kartrlrken
10 mL deriik hidroklorik asit ilve edilir.
zelti yavaa stlr ve numune ucu yass bir bagetle imentonun bozunup znmesi tamamlanncaya
kadar ezilerek paralanr. Sonra zelti kaynama noktasnn hemen altndaki scaklkta 15 dakika
dinlendirilir.
Kalnt orta gzenekli bir szge kadndan szlr ve hemen hemen kaynar haldeki su ile ykanr. Szge
kad ve muhtevas tekrar reaksiyon beherine aktarlr ve 100 mL sodyum karbonat zeltisi (Madde 4.34)
eklenir. 15 dakika kaynatlr. Orta gzenekli szge kadndan szlr sonra 4 kez (1 + 19) luk scak
hidroklorik asit zeltisi ile pH < 2 deeri salanana kadar ve son olarak en az 10 kez hemen hemen kaynar
o
su ile gm nitrat deneyine gre (Madde 3.6) Cl iyonundan arnncaya kadar ykanr. ( 975 25 ) Cda
(Madde 3.4) yaklr, sonra sabit ktle (Madde 3.5) kontrol yaplr. Genellikle, sabit ktle elde etmek iin 30
dakikalk yakma periyodu yeterlidir.
Not - Bulank bir sznt gzlenirse, sk gzenekli szge kadndan tekrar szlr, scak su ile ykanr ve
iki szge kadndaki kalntlar birletirilerek yaklr. Bu ileme ramen sznt yine de bulank
kalrsa, bunun znmeyen kalnt zerindeki etkisi ihmal edilebilir.

znmeyen kalnt, yzde olarak, aadaki formlden hesaplanr.
znmeyen kalnt =
14
m12
100
m11
(11)
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Burada;
m11 : deney numunesinin ktlesi, g ,
m12 : kzdrma ileminden sonraki znmeyen kalntnn ktlesi, g ,
dir.

Uyarlk iin standard sapma % 0,06dr.
10 Hidroklorik asit ve potasyum hidroksitle znmeyen kalnt tayini

10.1 Prensip
Bu metot, hidroklorik asit zeltisi ile muamele edilmek suretiyle imentonun znmeyen kalntsnn elde
edildii klasik bir metotdur. Bu muamele sonucunda elde edilen kalnt, daha sonra kaynar potasyum
hidroksit zeltisi ile muamele edilir. znmeyen kalnt yakma ileminden sonra gravimetrik olarak tayin
edilir.
10.2 lem
Porselen kapsle (Madde 5.4) konmu olan (1 0,05) g imentoya ( m13 ), 25 mL souk su eklenir ve bir
cam bagetle dalmas salanr. 40 mL deriik hidroklorik asit ilve edilir. zelti hafife stlr ve ucu yass
bir bagetle imentonun bozunup znmesi tamamlanncaya kadar ezilerek paralanr. Su banyosunda
kurulua kadar buharlatrlr. Bu ilem iki defa daha 20 mL deriik hidroklorik asitle tekrar edilir.
Son buharlatrma sonucundaki kalnt 100 mL ( 1 +3 )lk seyreltik hidroklorik asit ile muamele edilir. Tekrar
stlr, orta gzenekli szge kadndan szlr ve gm nitrat deneyine (Madde 3.6) gre Cl iyonundan
tamamiyle arnncaya kadar en az on kez olmak zere hemen hemen kaynar haldeki su ile ykanr.
Szge kad iindekiler, geri soutucuya bal 250 mLlik erlene aktarlr ve 100 mL potasyum hidroksit
zeltisinden ( Madde 4.35 ) eklenir, oda scaklnda 16 saat bekletilir ve sonra zelti geri soutucu altnda
4 saat kaynatlr.
Orta gzenekli szge kadndan szlr ve su ile ykanr, sonra 100 mL (1 +9)luk hidroklorik asit zeltisi
ile ykanr ve son olarak, gm nitrat deneyine (Madde 3.6) gre Cl iyonundan tamamiyle arnncaya kadar
hemen hemen kaynar su ile ykanr.
o
(975 25) Cda (Madde 3.4) yaklr, sonra sabit ktle (Madde 3.5) kontrol yaplr. Genel olarak sabit ktle
iin, 30 dakikalk yakma periyodu yeterlidir.
10.3 Sonularn ifade edilmesi:

znmeyen kalnt, yzde olarak aadaki formlden hesaplanr.
znmeyen kalnt =
m14
100
m13
(12)
Burada;
m13 :
m14 :
dir.
deney numunesinin ktlesi, g ,

kzdrma ileminden sonraki znmeyen kalntnn ktlesi, g

Uyarlk iin standard sapma % 0,18dir.
15
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
11 Slfr tayini
11.1 Prensip
Numune indirgen ortamda hidroklorik asitle bozunmaya uratlr. Slfrler hidrojen slfre dnr ve gaz
akm ile inko slfatn amonyakl zeltisine tanr. ken inko slfr iyodimetrik metotla tayin edilir.
11.2 lem
5)
Madde 5.8de tarif edilen cihaz kullanlr. (1 0,05) g imento (m15) 250 mLlk tpal ve rodajl balona konur.
6)
Yaklak 2,5 g kalay II klorr (Madde 4.28) ve 0,1 g krom (Madde 4.19) ilve edilir. 50 mL su iinde datlr.
Balon ayrma hunisinin rodajl boynuna tutturulur ve 15 mL amonyakl inko slfat zeltisi (Madde 4.36) ve
285 mL su ihtiva eden behere cam k tp ile daldrlm olan soutucuya balanr.
Gaz besleyici (hava, azot veya argon) balanr ve ak hz yaklak 10 mL / dakikaya ayarlanr. Gaz ak
durdurulur. Ayrma hunisinden 50 mL (1+1)lik hidroklorik asit aktlr, sznty nlemek amac ile az miktarda
asitin ayrma hunisinde kalmas salanr. Gaz besleyici tekrar balanr, balonun iindekiler kaynayncaya
kadar stlr ve 10 dakika kaynatlr. Titrasyon srasnda kartrc vazifesi gren k tp balantsndan
ayrlr.
o
Reaksiyon beheri 20 Ca soutulur, tam 10 mL yaklak 0,0166 mol/Llik (Madde 4.48) potasyum iyodat
zeltisinden ve 25 mL deriik hidroklorik asit eklenir. Sodyum tiyoslfat zeltisi (Madde 4.49) ile ak sar
oluuncaya kadar titre edilir. Sonra 2 mL niasta zeltisi (Madde 4.38) eklenir ve renk maviden renksiz
oluncaya kadar titrasyona devam edilir.
11.3 Sonularn ifade edilmesi

Slfr miktar yzde olarak aadaki formlden hesaplanr:
( V8 F) ( V9 f ) 1,603 100
( V8 F) ( V9 f )
= 0,1603
1000 m15
m 15
Burada;
V8
: Potasyum iyodat zeltisinin hacmi, ml,
F
: Potasyum iyodat zeltisinin Madde 4.48deki gibi faktr,
V9
: Titrasyonda sarf edilen sodyum tiyoslfat zeltisinin hacmi, ml ,
f
: Sodyum tiyoslfat zeltisinin Madde 4.49daki faktr,
m15 : Deneyde kullanlan numunenin Madde 11.2deki ktlesi, g
dir.
S 2 =
( 13 )
11.4 Tekrarlanbilirlik ve uyarlk

Tekrarlanabilirlik iin standard sapma % 0.02,
Uyarlk iin standard sapma %0.04tr.
12 Fotometrik mangan tayini

12.1 Prensip
Mevcut mangan potasyum periyodat ile MnO4 haline ykseltgenir. Meneke renkli zeltinin optik younluu
3+
525 nmde llr. Fe iyonlar fosforik asitle kompleks oluturur, bu da MnO4n oluumuna yardm eder ve
zeltinin rengini kararl hale getirir.
12.2 lem
7)
Tahmin edilen mangan miktarna gre (0,1 1,0) g arasnda imento 250 mLlik behere tartlr. Yaklak 75
8)
mL suda dalmas salanr ve mevcut hidrojen slfrden (H2S) arnncaya ve imentonun tamam
dekompoze oluncaya kadar kaynatlr.
5)
6)
7)
8)
Slfr miktar dkse, ( < % 0,10 ) deney numunesi ktlesi orantl olarak artrlr.
imentoda pirit ( FeS2 ) mevcut ise krom da zeltiye geer.
% 0,01 seviyesindeki mangan muhtevas iin 1 g civarnda numune alnmal ve miktarn deiimi
muhtemel mangan oksit konsantrasyonuna uygun olacak ekilde yaplmaldr.
Yksek znmeyen kalnt ihtiva eden imentolarda zelti elde etmek iin ayr numune eritii
zorunludur. Bu sodyum peroksitle sinterletirme metodunun srdrlmesi ile esas bileenlerin tayini iin
Madde 13.2'de anlatld gibi uygulanr
16
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Orta gzenekli szge kadndan 400 mLlik behere szlr. Szntnn hacmi 120 mL oluncaya kadar
kalnt scak su ile ykanr. Bu szntye 10 mL fosforik asit (Madde 4.15) ilve edilir, kartrlr ve 1,5 g
potasyum periyodat (Madde 4.29) eklenir. Permanganatn karakteristik pembe rengi oluuncaya ve
kaynayncaya kadar stlr. Bu renk olumazsa bir ka damla deriik amonyum hidroksit ilve edilerek asitlii
azaltlr. Renk olutuunda, kaynatmaya 30 dakika daha yava bir ekilde devam edilir, soutulur ve beherin
iindekiler 200 mLlk ll balona aktarlr.
o
20 Ca soutulur ve iaret izgisine kadar su ile tamamlanr. Fotometre kullanlarak, yaklak 525 nm dalga
boyunda( Madde 5.9 ve Madde 5.10) suya kar zeltinin optik younluu llr.
Optik younluk deeri ondalkl olarak kaydedilir. Kullanlan hcreye tekabl eden ve kalibrasyon
erisinden okunan optik younluk, mangan konsantrasyonunu C, 200 mLde miligram mangan olarak verir.
Mangan konsantrasyonu C, ondalkl olarak kaydedilir.
12.3 Sonularn ifade edilmesi

Mangan miktar yzde olarak aadaki formlden hesaplanr:
Mn =
C 100
C
= 0,1
1000 m16
m16
(14)
Burada;
C : zeltinin mangan konsantrasyonu, mg/200 ml
m16 : Deneyde kullanlan numunenin Madde 12.2deki ktlesi, g
dir.
Mangan miktar aadaki formllerle MnO veya Mn2O3e evirilebilir.
MnO = 1,2912 x Mn (% cinsinden)
Mn2O3 = 1,4368 x Mn (% cinsinden)
(15)
(16)

Tekrarlanabilirlik iin standard sapma % 0,003
13 Ana bileenlerin tayini

13.1 Prensip
Numune tamamiyle zndkten sonra analize devam edilir.
imento, sodyum peroksitle sinterlenerek veya amonyum klorrn mevcudiyetinde hidroklorik asitle
muamele edilerek dekompoze edilir. Birinci halde, sinterlenmi kat ktlenin hidroklorik asitle znmesinden
sonra, silisyum dioksitin byk bir ksm hidroklorik asitle polietilen oksitle jelletirilerek veya ift
buharlatrma ile ktrlr. kinci halde, silisyum dioksitin byk bir ksm bu muamele ile ayrlr.
ktrlm saf olmayan silisyum dioksit hidroflorik asitle ve slfirik asitle muamele edilerek silisyum dioksit
uurulur, kalnt sodyum karbonat ve sodyum klorr karm ile muamele edilir hidroklorik asitle zlr ve
silisyum dioksitin szntsne eklenir.
Amonyum klorrn varlnda hidroklorik asitle muamele edilmesi halinde, saf olmayan silisyum dioksitin
hidroflorik asit ve slfrik asitle uurulmasndan sonra elde edilen kalnt % 0,5den fazla ise bu metot
uygulanamaz. Bu durumda imento sodyum peroksitle dekompoze edilir.
500 mLye tamamlanan en son zeltide, zeltideki silisyum dioksit fotometrik olarak tayin edilir ve demir
(III) oksit, alminyum oksit, kalsiyum oksit ve magnezyum oksit kompleksometrik metotlarla tayin edilir.
Kimyasal analizin ilem basamaklar ekil 2de gsterilmitir.
Silisyum dioksit tayini sz konusu olduunda, ekil 2de verilen ilem basamanda hangi yol izlenirse
izlensin, ayn toplam SiO2 sonucunu verir.
17
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
13.2 Sodyum peroksitle bozunma

(1 0,05) g imento (m17) ve 2 g sodyum peroksit ( Madde 4.30), pltin krozeye (Madde 5.2) tartlr, bir
spatl yardm ile kartrlr. Spatle yapan tanecikler fra ile karma tekrar ilve edilir. Karmn zeri 1
o
g sodyum peroksitle kaplanr. Kroze ( 500 10 ) Cda kontroll frnn kzgn blgesine seramik destee
(Madde 5.3) konmadan nce frnn kapanda (Madde 5.5) dikkatlice 2 dakika kadar n stmaya tabi
tutulmaldr.
30 dakika sonra, kroze frndan karlr ve oda scaklna kadar soumas iin bekletilir. Sinterlenmi ktle
o
krozenin eperlerine yapmamaldr. Yapmsa, znrletirme ilemi ncekinden 10 C daha dk
scaklkta tekrar edilmelidir.
Sinterlenmi ktle 400 mLlik behere aktarlr ve kroze 150 mL souk su ile ykanr.
Beherin az saat cam ile kapatlr ve kat madde tamamiyle znnceye kadar stlr. Sonra dikkatle 50
mL deriik hidroklorik asit ilve edilir. Elde edilen zelti tamamiyle berrak olmaldr. Berrak deilse, zelti
o
atlr ve peroksitle ve scaklk 10 C daha arttrlarak ve frnda kalma sresi iki katna karlarak
dekompozisyon ilemi tekrar edilir. zeltiye 1mL (1+1)lik slfirik asit eklenir. zelti kaynayncaya kadar
stlr ve 30 dakika kaynatlr.
Bu zelti Madde 13.3 veya Madde 13.4e gre silisyum dioksitin ktrlmesinde kullanlmak zere
hazrdr.
13.3 Silisyum dioksitin

(referans metot)
ktrlmesi
ve
tayini
Polietilen
oksit
metodu
13.3.1 lem
Madde 13.2de anlatld ekilde hazrlanan zelti kurulua kadar buharlatrlr. Beher soumas iin
bekletilir.
Kalnt 5 mL su ve 10 mL deriik hidroklorik asitle muamele edilir. Kartrlrken, karma bir miktar klsz
kt hamuru ve sonra 5 mL polietilen oksit zeltisinden (Madde 4.39) ilve edilir, keltinin ve polietilen
oksitin ve zellikle beherin eperlerine yapan keltinin birbirleri ile iyice karmas salanr. Karm iyice
kartrlr. Sonra 10 mL su ilve edilerek iyice kartrlr ve dinlenmesi iin 5 dakika bekletilir.
Sonra orta gzenekli szge kadndan 500 mLlk ll balona szlr ve (1+19)luk scak hidroklorik
asitle alkalanr. Beherin eperlerine yapan kelti lstik bagetle syrlr. Szge kad ve kelti,
(1+19)luk scak hidroklorik asitle en az be defa ykanr, sonra keltinin ykama srasnda iyice
paralanmas salanarak gm nitrat deneyine (Madde 3.6) gre Cl iyonlarndan tamamiyle arnncaya
kadar scak su ile ykanr.
Ykama suyu da ayn 500 mLlik ll balona ilve edilir. Szge kd ve kelti pltin krozede
o
(1175 25) Cda (Madde 3.4) yaklr. Sabit ktle (Madde 3.5) kontrol yaplr. Sabit ktle (m18 ) elde etmek
iin genellikle 60 dakikalk bir yakma periyodu yeterlidir.
Bozunmu olan kalnt Madde 13.6da verilen ilemler uygulanarak uurulur. Bozunmaya uram kalnt
(Madde 13.7), sznt ve ykama suyunun bulunduu 500 mLlk ll balona eklenir. Birletirilmi olan bu
zelti, zeltide kalan silisyum dioksit (Madde 13.8) kolorimetrik tayini iin ve ayn zamanda demir (III)
oksidin (Madde 13.10), alminyum oksidin (Madde 13.11), kalsiyum oksidin (Madde 13.12 veya
Madde 13.14) ve magnezyum oksidin (Madde 13.13 veya Madde 13.15) kompleksometrik tayini iin
kullanlr.
18
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
1 g numunenin Na2O2 ile bozunup

znmesi (Madde 13.2)
HCl mevcudiyetinde Polietilen

oksitle ktrme (Maddde 13.3)
TS EN 196-2/Mart 2002
veya
1 g numunenin HCl ve NH4Cl ile

9)
direkt muamelesi (Madde 13.5)
HCl ile ift buharlatrma

yaplarak ktrme (Madde 13.4)
veya
Saf olmayan
SiO2
10)
Saf SiO2 ( I ) in HF ve H2SO4 ile

uurulmas (Madde 13.6)
Sznt
Kalntnn Na2CO3 + NaCl ile
znmesi (Madde 13.7)
500
mLlik
zelti
son
veya
20 mL
100 mL
25mL
Fotometre ile
znebilen
SiO2
(II)
(Madde 13.8)
( I+ II ) Toplam
SiO2
(Madde13.9)
EDTA
Fe2O3
(Madde
13.10 )
ile
EGTA ile
CaO
(Madde
13.12)
50 mL
DCTA ile
MgO
(Madde
13.13)
50 mL
EDTA ile
CaO
(Madde
13.14)
EDTA ile Al2O3

(Madde 13.11)
50 mL
EDTA ile
CaO+MgO
(Madde
13.15)
Farktan MgO
ekil 2 - Ana bileenlerin analizi iin ilem basamaklar
9)
HCl ve Na2CO3 den elde edilen znmeyen kalnt % 1,5dan fazla ise sodyum peroksitle
dekompozisyon metodunun kullanlmas gereklidir.
10) Amonyum klorr metodu kullanldnda hidroflorik asit ve slfrik asitle uurma ilemindeki kalnt
% 0,5i geerse analize sodyum peroksitle dekompozisyon ilemi kullanlarak tekrar balanmaldr.
19
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
13.3.2 Sonularn ifade edilmesi

Saf olmayan silisyum dioksit miktar yzde olarak aadaki formlden hesaplanr.
Saf olmayan SiO2 =
m18
100
m17
(17)
Burada;
m17 : Madde 13.2de deneye tabi tutulan numunenin ktlesi, g,
m18 : Madde 13.3.1e gre tayin edilen ktle, g
dr.
13.4 Silisyum dioksitin ktrlmesi ve tayini - ift buharlatrma metodu

(alternatif metot)
13.4.1 lem
Madde 13.2de anlatld ekilde hazrlanan zelti, scakl (105 3) Cda kontrol edilen buharlatrma
cihaznda (Madde 5.13) kurulua kadar buharlatrlr. Birka damla deriik hidroklorik asitle slatlr. Bu
scaklkta 1 saat braklr.
Oda scaklna kadar souttuktan sonra, kalnt 10 mL deriik hidroklorik asitle muamele edilir. Birka dakika
sonra 50 mL su ile seyreltilir, kaynayncaya kadar stlr, scak zelti orta gzenekli szge kadndan 500
mLlik ll balona szlr. Szge kad ve kalnt kez scak su ile ykanr. Ayn ekilde sznt ve
ykama suyu buharlatrlr, 10 mL deriik hidroklorik asit ile muamele edilir ve 50 mL su ile seyreltilir.
Kaynatlr ve ayn szge kadndan, 500 mLlik ll balona szlr.
-
Szge kad ve kalnt, gm nitrat deneyine (Madde 3.6) gre Cl iyonlarndan arnncaya kadar scak su
ile ykanr. Ykama suyu ayn 500 mLlik ll balonda toplanr.
o
Szge kad ve kelti pltin krozede (1175 25) Cda (Madde 3.4) yaklr. Sabit ktle (Madde 3.5)
kontrol yaplr. Genellikle sabit ktle elde etmek iin, 60 dakikalk bir yakma periyodu yeterli olmaktadr.
Dekompoze olan kalnt Madde 13.6da anlatld ekilde uurulur.
Dekompoze olan kalnt (Madde 13.7), 500 mllik ll balondaki sznt ve ykama suyuna eklenir.
Birletirilmi zeltiler, zeltide kalan silisyum dioksitin (Madde 13.8) kolorimetrik tayini ve demir (III) oksitin
(Madde 13.10), alminyum oksitin (Madde 13.11), kalsiyum oksitin (Madde 13.12 veya Madde 13.14) ve
magnezyum oksitin (Madde 13.13 veya Madde 13.15) kompleksometrik tayini iin kullanlr.

Saf olmayan silisyum dioksit yzde olarak aadaki formlden hesaplanr:
Saf olmayan SiO2 =
m19
100
m17
(18)
Burada,
m17 : Madde 13.2de deneye tabi tutulan numunenin ktlesi, g,
m19 : Madde 13.4.1e gre tayin edilen ktle, g
dir.
13.5 Silisyum dioksitin hidroklorik asitle ve amonyum klorrle dekompozisyonu ve

ktrlmesi (alternatif metot)
13.5.1 lem
(1 0,05) g imento (m2O) tartlr ve 100 mLlik behere konur. Yaklak 1 g amonyum klorr (Madde 4.27)
eklenir ve cam bagetle iyice kartrlr. Beherin az saat cam ile kapatlr ve ihtiyatla 10 mL deriik
hidroklorik asit beherin eperlerinden aaya doru akacak ekilde eklenir. Kprme sona erdikten sonra,
10 mL nitrik asit eklenir ve cam bagetle iyice kartrlr.
20
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Beher ve saat cam kaynamakta olan su banyosunun zerine yerletirilir ve 30 dakika bekletilir. Geni
gzenekli szge kadndan 500 mLlik ll balona szlr, jelimsi kelein mmkn olduu kadar
tamam seyreltilmeden szge kadna aktarlr ve zeltinin szgeten drenaj salanr. Beherin
eperlerine yapan tm kelti lastik ulu bagetle alnr.
Beher ve kelti (1+99)luk scak hidroklorik asitle ykanr. Sonu kelti ve szge kad az miktarda scak
su ile 12 kez, gm nitrat deneyine (Madde 3.6) gre Cl iyonundan tamamiyle arnncaya kadar ykanr.
Ykama suyu ayn 500 mLlik ll balonda toplanr.
Bu zelti, Madde 13.7de anlatld gibi muamele edilen bozunmu olan buharlatrma kalnts ile birlikte
Madde 13.8e gre zeltide bulunan znm silisyum dioksitin fotometrik tayini iin kullanlr. Szge
o
kad ve kelti (117525) Cda (Madde 3.4) pltin krozede yaklr. Sabit ktle (Madde 3.5) kontrol yaplr.
Genellikle, sabit ktle elde etmek iin 60 dakikalk yakma sresi yeterlidir. Dekompoze olan kalnt Madde
13.6da anlatld gibi uurma ilemine tbi tutulur.

Saf olmayan silisyum dioksit, yzde olarak aadaki formlden hesaplanr:
Saf olmayan SiO2 =
m21
100
m20
(19)
Burada;
m20 : Madde 13.5.1e gre deneye tabi tutulan numunenin ktlesi, g,
m21 : Madde 13.5.1e gre tayin edilen cinsinden ktlesi, g
dir.
13.6 Saf silisyum dioksitin tayini

13.6.1 lem
Madde 13.3.1.e gre (m18) veya Madde 13.4.1e gre (m19) veya Madde 13.5.1e gre (m21) elde edilen
kalnt yaklak 0,5 - 1 mL su ile slatlr, yaklak 10 mL hidroflorik asit, sonra iki damla slfrik ilve edilir.
eker ocakta kum banyosu veya stma plkas (Madde 5.14) zerinde buharlatrlr, sonra beyaz slfrik
asit duman k sona erinceye kadar stmaya devam edilir.
o
Buharlatrma kalnts ile birlikte kroze elektrikli frnda ( 1175 25 ) Cda (Madde 5.5) 10 dakika kzdrlr,
desikatrde oda scaklna kadar soumas iin bekletilir ve tartlr (m22)
Buharlatrma kalnts Madde 13.7de anlatld gibi zlr. Bu metoda gre elde edilen kalnt % 0,5den
fazla ise sodyum peroksitle dekompoze etme metodu (Madde 13.2) kullanlarak analize tekrar balanr.

Saf silisyum dioksit miktar yzde olarak aadaki formlden hesaplanr.
Saf SiO2 =
m24 m22
100
m23
(20)
Burada,
m22 : Madde 13.6.1e gre tayin edilen ktle, g,
m23 : Madde 13.2ye gre (m17) veya Madde 13.5.1e gre (m20) deneye tabi tutulan numunenin ktlesi, g,
m24 : Madde 13.3.1e gre (m18), Madde 13.4.1e gre (m19) veya Madde 13.5.1e gre (m21) tayin edilen
ktle,g
dir.
13.7 Buharlatrma kalntsnn znrletirilmesi

Madde 13.6.1e gre elde edilen buharlatrma kalntsna 2 g sodyum karbonat ve sodyum klorr karm
(Madde 4.31) ilve edilir ve parlak krmz renge kadar bekte ergitilir. Kalnt tamamiyle znene kadar
ergimi ktle sk sk dndrlerek kartrlr.Gzle krozenin dibinde hibir kalntnn kalmad kontrol edilir.
Kroze ve iindekiler soumas iin bekletilir, sonra 250 mLlik behere aktarlr, yaklak 100 mL su eklenir ve
birka mililitre deriik hidroklorik asitle asitlendirilir.
21
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
znrletirilen ktle tamamiyle zndkten sonra, pltin kroze zeltiden karlr ve su ile ykanr.
zelti tamamiyle berrak olmaldr. Berrak deilse, orta gzenekli szge kadndan szlr, ykanr ve
kt yaklr, kzdrlr ve dekompoze etme ilemi yukardaki gibi tekrar edilir. zelti, iinde silisyum dioksitin
Madde 13.3.1 veya Madde 13.4.1 veya Madde 13.5.1e gre ktrlmesinden elde edilen szntsnn ve
ykama sularnn bulunduu 500 mLlik ll balona aktarlr. ll balon iaret izgisine kadar su ile
tamamlanr. Kartrldktan sonra bu zelti kullanma hazrdr.
Bu zelti, znm halde bulunan silisyum dioksidin (Madde 13.8) fotometrik tayini ve demir (III) oksidin
(Madde 13.10), alminyum oksidin (Madde 13.11), kalsiyum oksidin (Madde 13.12 veya Madde 13.14) ve
manezyum oksidin (Madde 13.13 veya Madde 13.15) kompleksometrik tayini iin kullanlr.
13.8 znen silisyum dioksitin tayini

13.8.1 lem
Madde 13.7ye gre hazrlanan 500 mLlik ll balondaki zeltiden pipetle 20 mL alnarak, iinde
manyetik kartrc ve 20 mL su bulunan polietilen behere aktarlr. Manyetik kartrc ile kartrlrken 15
damla (1+3)lk hidroflorik asit eklenir. Tekrar en az 1 dakika daha kartrlr. Sonra 15 mL borik asit
zeltisinden (Madde 4.40) eklenir. Benzer pH deerindeki (mesel 1,40 Madde 4.47) tampon zelti ile
kalibre edilmi pH metre kullanarak ve damla damla sodyum hidroksit (Madde 4.25) veya (1+2)lik hidroklorik
asit ilve ederek zeltinin pH (1,15 0,05) deerine ayarlanr. zeltiye pipetle 5 mL amonyum molibdat
zeltisinden (Madde 4.42) eklenir ( 0 zaman). Damla damla sodyum hidroksit zeltisi (Madde 4.25) veya
(1+2)lik hidroklorik asit ilve ederek zeltinin pH 1,60 deerine (Madde 4.9) ayarlanr. zelti 100 mLlik
ll balona aktarlr ve beher pH 1,60 (Madde 4.9) olan hidroklorik asitle alkalanr. 20 dakika sonra
pipetle 5 mL sitrik asit zeltisi (Madde 4.41) ilve edilir, kartrlr ve 5 dakika dinlendirilir. Sonra pipetle 2
mL indirgeme zeltisi (Madde 4.46) eklenir. pH 1,60 olan seyreltik hidroklorik asitle hacim iaret izgisine
kadar tamamlanr. ( 0 zaman+ 30 ) dakikalk zamanda fotometre (Madde 5.9) ile benzer ekilde hazrlanan
kr zeltiye kar kalibrasyon grafiinin (Madde 4.50.3) oluturulmasnda kullanlan ayn optik uzunluktaki
hcre ve ayn dalga boyu kullanlarak zeltinin optik younluu llr. Silisyum dioksit konsantrasyonu mg
SiO2/100 mL cinsinden kalibrasyon grafiinden okunur.

znebilen silisyum dioksit yzde olarak aadaki formlden hesaplanr:
znebilen SiO2 =
500 m25 100

20 1000 m23
2,5
m25
m23
(21)
Burada,
m23 : Madde 13.2 (m17)de veya Madde 13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin ktlesi,
m25 : Madde 13.8.1e gre zeltinin mg SiO2/100 mL cinsinden silisyum dioksit miktar
dr.
13.9 Toplam silisyum dioksit

Toplam silisyum dioksit miktar, saf silisyum dioksit miktar (Madde 13.6) ve znebilen silisyum dioksit
miktarnn (Madde 13.8) toplamna eittir.
13.9.2 Tekrarlanabilirlik ve Uyarlk

22
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
13.10 Demir (III) oksitin tayini

13.10.1 lem
Madde 13.7ye gre hazrlanm olan 500 mLlik ll balondaki zeltiden, pipetle 100 mL alnarak lm
cihazna (Madde 5.11) uygun bir behere aktarlr. Sonra cihazn doru olarak almas iin uygun hacme
kadar su ile tamamlanr.
0,5 g amino-asetik asit (Madde 4.18) ve 0,3 - 0,4 g slfosalisilik asit indikatr (Madde 4.60) ilve edilir.
pH metre kullanarak, (1+1)lik (Madde 4.21) ve (1+10)luk (Madde 4.22) amonyum hidroksitle zeltinin pH
(1,5 0,1)e ayarlanr.
o
(47,5 2,5) Ca stlr. Beher dalga boyu 520 nmye ayarlanm olan cihaza yerletirilir ve zelti
kartrlrken 0,03 mol/Llik EDTA zeltisi (Madde 4.53) ile titre edilir. ndikatrn renk deiim blgesinde
ilve edilen EDTA hacminin fonksiyonu olarak alnan optik younluk deerinin diyagram oluturulur. Sarf
edilen V10 hacmi, renk deiim blgesindeki en byk eimli doru ile renk deiiminden sonraki hemen
hemen sabit optik younluktaki dorunun kesitii noktadan tayin edilir.
o
Titrasyon srasnda zeltinin scakl 50 C gememelidir. Aksi halde tayin ileminin tekrar edilmesi
gerekir.
Titre edilmi olan bu zelti Madde 13.11.1e gre alminyum oksit tayini iin muhafaza edilir. Titanyum
oksitin ( TiO2 ) bulunmas, peroksidin mevcudiyetinde demir oksit (Fe2O3) tayinini bozacak ve demir oksit
tamamiyle dekompoze olacaktr.
Not - TiO2n mevcut olmas demirin EDTA ile titrasyon hzn etkiler. Bu hatann sebebi titrasyonun yava
yaplmas ile mesel otomatik bret yardm ile nlenebilir. zeltiye titrasyondan nce 2 mL (1+1)lik
slfrik asit ilvesi ile de titanyum yukardaki ileme eit ekilde maskelenebilir.

Demir (III) oksit miktar yzde olarak aadaki formlden hesaplanr:
Fe2O3 =
0,03 159,692 500 V10 fD

100
2 1000 100 m23
= 1,1977
V10 fD
m 23
(22)
Burada,
V10 : Titrasyonda sarf edilen 0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin hacmi, mL,
FD : 0,03 mol/L EDTA zeltisinin Madde 4.53e gre tanmlanan faktr,
m23 : Madde 13.2 (m17) veya Madde 13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin ktlesi, g
dir.
13.10.3 Tekrarlanabilirlik ve uyarlk

13.11 Alminyum oksit tayini

13.11.1 lem
Madde 13.10.1den muhafaza edilen zelti oda scaklna kadar soutulur. 5 mL asetik asit (Madde 4.17),
sonra (3,05 0,05)lik pH deeri elde etmek iin damla damla amonyum asetat zeltisi (Madde 4.44) ilve
edilir. Bu blge ok dikkatle gzlenmeli ve pH metre ile kontrol edilmelidir, pH deeri kesinlikle 3,1i
amamaldr. zelti kaynayncaya kadar stlr, 3 damla bakr kompleksonat zeltisi (Madde 4.54) ve 10
damla PAN indikatr (Madde 4.61) eklenir.
Titrasyon srasnda zelti kaynama noktasnda tutulur (bu ilem eker ocakta yaplr). Renk menekepembeden ak sarya dnnceye kadar 0,03 mol/Llik EDTA zeltisi (Madde 4.53) ile titre edilir.
23
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Pembe renk tekrar olutuunda, sar renk en az 1 dakika sre ile kalncaya kadar damla damla 0,03 mol/L
EDTA zeltisinden ilve edilir.
13.11.2 Sonularn fade edilmesi

Alminyum oksit miktar yzde olarak aadaki formlden hesaplanr:
Al2O3
0,03 101,961 500 V11 fD

100
2 1000 100 m23
= 0,7647
V11 fD
m23
(23)
Burada,
V11 : Titrasyonda sarfedilen 0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin hacmi, ml,
fD
: 0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin Madde 4.53.3e gre tanmlanan faktr,
m23 : Madde 13.2 (m17), Madde 13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin hacmi
dir.

Tekrarlanabilirlik iin standard sapma %0,10,
13.12 Kalsiyum oksitin EGTA ile tayini (referans metot)

13.12.1 lem
500 mLlk ll balondaki Madde 13.7ye gre hazrlanm olan zeltiden pipetle 25 mL alnp, lm
cihazna (Madde 5.11) uygun behere aktarlr ve su ile Madde 4.55.3deki gibi ayn hacme tamamlanr,sonra
25 ml (1+4)luk trietanolamin zeltisinden (Madde 4.45) eklenir. zeltinin pH (pH metre kullanlarak)
sodyum hidroksit zeltisi (Madde 4.25) ile 12,5e ayarlanr. Yaklak 0,1 g mreksid (Madde 4.57) veya
kalsein indikatr (Madde 4.58) ilve edilir. Kalsein kullanrken 520 nmye veya mreksid kullanrken 620
nmye ayarlanm olan cihaza (Madde 5.11) beher yerletirilir, kartrlrken 0,03 mol/Llik EGTA zeltisi
(Madde 4.55) ile titre edilir. Renk deiim blgesinde sarf edilen EGTA hacminin fonksiyonu olarak lm
cihaznda okunan deerlerin diyagram oluturulur. Sarf edilen V12 hacmi, renk deiim blgesindeki en
byk eimli doru ile renk deiiminden hemen sonraki hemen hemen sabit optik younlua sahip
dorunun kesime noktasndan tayin edilir

Kalsiyum oksit miktar yzde olarak aadaki formlden hesaplanr:
CaO =
0,03 56,08 500 V12 fG

100
1000 25 m23
= 3,3648
V12 fG
m23
(24)
Burada;
V12 : Titrasyonda sarf edilen 0,03 mol/Llik EGTA zeltisinin hacmi, mL,
fG : 0,03 mol/Llik EGTA zeltisinin Madde 4.55.3e gre tanmlanan faktr,
m23 : Madde 13.2 (m17) veya Madde 13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin ktlesi, g,
dir.
Not -
Burada stronsyum oksit kalsiyum oksit cinsinden tayin ve ifade edilir.

Tekrarlanabilirlik iin standard sapma %0,18,
24
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
13.13 Magnezyum oksitin DCTA ile tayini (referans metot)

13.13.1 lem
500 mLlik ll balondaki Madde 13.7ye gre hazrlanm olan zeltiden pipetle 50 mL alnp lm
cihazna (Madde 5.11) uygun bir behere aktarlr, 50 mL (1+4)lk trietanol amin zeltisinden (Madde 4.45)
ve V13 hacmi kadar EGTA zeltisinden eklenir. Gereken V13 hacmi mililitre olarak aadaki formlden
hesaplanr.
V13 = 2 V12 + 1,5
(25)
Burada,
V12 : Madde 13.12.1e gre titrasyonda sarf edilen EGTA zeltisinin hacmi, mL
V13 : EGTA zeltisinin hacmi, mL
dir.
Hesaplanan hacimde EGTA zeltisinin ilve edilmesinden sonra, cihazn doru almas iin uygun hacme
kadar su ile seyreltilir. pH metre kullanarak, deriik amonyum hidroksitle zeltinin pH 10,5a ayarlanr.
Yaklak 0,1 g metiltimol mavisi indikatr (Madde 4.62) ilve edilir.
Beher, 620 nmye ayarlanm olan cihaza (Madde 5.11) yerletirilir, kartrlrken 0,01 mol/Llik DCTA
zeltisi (Madde 4.56) ile titre edilir. ndikatrn renk deiim blgesinde sarf edilen DCTA hacminin
fonksiyonu olarak optik younluk deerlerinin grafii izilir. Sarf edilen hacim V14 renk deiim blgesindeki
en byk eimli doru ile renk deiiminden sonraki hemen hemen sabit optik younlua sahip dorunun
kesime noktasndan tayin edilir.
Magnezyum oksit miktar yzde olarak aadaki formlden hesaplanr:

MgO =
0,01 40 ,311 500 V14 f C

100
1000 50 m 23
= 0,4031
V14 fC
m 23
( 26 )
Burada;
V14 : Titrasyonda sarf edilen 0,01 mol/Llik DCTA zeltisinin hacmi, mL,
fC : 0,01 mol/Llk zeltinin Madde 4.56.3e gre tanmlanmas faktr,
m23 : Madde 13.2 (m17) de veya Madde 13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin ktlesi, g
dir.

13.14 Kalsiyum oksitin EDTA ile tayini (alternatif metot)

13.14.1 Metotla ilgili snrlamalar
Mangan tayini bu metotdan nce yaplmaldr (Madde 12 ve 13.15.1).
13.14.2 lem
500 mLlik ll balondaki Madde 13.7ye gre hazrlanm olan zeltiden pipetle 50 mL, lm cihazna
(Madde 5.11) uygun behere aktarlr. Sonra cihazn doru olarak alabilecei hacme su ile seyreltilir. 50
mL (1 + 4)lk trietanol amin zeltisi (Madde 4.45) ilve edilir.
pH metre kullanlarak, sodyum hidroksit zeltisi (Madde 4.25) ile bu zeltinin pH 12,5a ayarlanr.
Yaklak 0,1g mreksid (Madde 4.57) veya kalsein indikatr (Madde 4.58) eklenir. Beher, mreksid
kullanrken 620 nmye veya kalsein kullanrken 520 nmye ayarlanm olan cihaza (Madde 5.11) yerletirilir,
zelti kartrlrken 0,03 mol/Llk EDTA zeltisi ile (Madde 4.53) titre edilir.
Renk deiim blgesinde sarf edilen EDTA hacminin fonksiyonu olarak optik younluk deerlerinin erisi
izilir. Sarf edilen hacim V15 renk deiim blgesindeki en byk eime sahip doru ile, renk deiiminden
sonraki hemen hemen sabit optik younlua sahip dorunun kesitii noktadan tayin edilir.
25
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002

Kalsiyum oksit miktar yzde olarak aadaki formlden hesaplanr:
CaO
0,03 56,08 500 V15 fD

100
1000 50 m23
= 1,6824
V15 fD
m 23
(27)
Burada;
V15 : Titrasyonda kullanlan 0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin hacmi, mL,
fD : 0,03 molLlik EDTA zeltisinin Madde 4.53.3e gre tanmlanan faktr,
m23 : Madde 13.2 (m17) veya Madde13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin ktlesi, g
dir.
Not - Burada stronsyum oksit, kalsiyum oksit cinsinden tayin ve ifade edilmitir.

Uyarlk iin standard sapma % 0.43dr.
13.15 Magnezyum oksitin EDTA ile tayini (alternatif metot)

13.15.1 Metotla ilgili snrlamalar
imentonun mangan oksit (Mn2O3) miktarnn % 0,5den fazla olduu ender durumlarda, uygulanabilen
metot DCTA (Madde 13.13) ile magnezyum oksit tayin metodudur veya alternatif metot yksek sonu
verdiinden dolay ktrme yolu ile hidroksitlerin nceden ayrlmas gerekir.
13.15.2 lem
500 mLlik ll balonda bulunan, Madde 13.7ye gre hazrlanm olan zeltiden pipetle 50 mL ekilir ve
lm cihazna (Madde 5.11) uygun bir behere konur, sonra cihazn doru almas iin uygun hacme su ile
seyreltilir. 50 mL (1 + 4)lk trietanol amin (Madde 4.45) zeltisinden ilve edilir.
pH metre kullanlarak, (1+1)lik amonyum hidroksit ile zeltinin pH 10,5e ayarlanr. Bret kullanlarak,
Madde 13.14.2ye gre daha nce tayin edilen ve kalsiyum oksit titrasyonu iin gerekli V15 hacminde EDTA
zeltisi ilve edilir.
Sonra yaklak 0,1 g metiltimol mavisi indikatr (Madde 4.62) eklenir.
Beher dalga boyu 620 nmye ayarlanm olan cihaza (Madde 5.11) yerletirilir, zelti kartrlrken 0,03
mol/Llik EDTA zeltisi (Madde 4.53) ile titre edilir. ndikatrn renk deiim blgesinde, ilve edilen EDTA
hacminin fonksiyonu olarak optik younluk deerlerinin grafii izilir. Sarf edilen V16 hacmi, renk deiim
blgesindeki en byk eime sahip doru ile, renk deiiminden sonraki hemen hemen sabit optik
younluktaki dorunun kesime noktasndan tayin edilir.

Magnezyum oksit miktar yzde olarak aadaki formlden hesaplanr:
MgO =
0,03 40,311 500 ( V16 V15 )fD

100
1000 50 m23
= 1,2093
( V16 V15 )fD

m23
(28)
Burada:
V15 : Madde 13.14.2ye gre tayin edilen kalsiyum oksit tayini iin sarf edilen EDTA zeltisinin hacmi, mL,
V16 : Madde 13.15.2ye gre kalsiyum oksit ve magnezyum oksit tayini iin sarf edilen EDTA zeltisinin
hacmi, mL,
fD : 0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin Madde 4.53.3te tanmlanan faktr
m23 : Madde 13.2 (m17)de veya Madde 13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin ktlesi, g
dir.
26
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002

Tekrarlanabilirlik iin standard sapma % 0.21,
Uyarlk iin standard sapma % 0.25dir.
13.16 Kalsiyum oksit ve magnezyum oksit tayininde titrasyonun gzle izlenmesi

iin tavsiyeler
Madde 13.12, Madde 13.13, Madde 13.14 ve Madde 13.15de anlatlan metotlarda dnm noktalar iin
fotometrik tayin kullanlr.
Titrasyon gzle de izlenebilir fakat hassasiyeti daha azdr. Bu gaye iin sk sk kullanlan indikatrler
unlardr.
a)
EGTA ile kalsiyum oksit tayini iin:

Kark indikatr: Kalsein ve metiltimol mavisi (Madde 4.63) (renk ak yeilden pembeye dnr)
Bu indikatr fotometrik tayin iin de uygundur.
b)
DCTA ile magnezyum oksit tayini iin :

Metiltimol mavisi (Madde 4.62) (renk maviden griye dnr)
c)
EDTA ile kalsiyum tayini iin :

Kalkon (Madde 4.59) (renk pembeden maviye dnr)
d)
EDTA ile magnezyum oksit tayini iin :

1 g fitalin moru, 100 g kat NaCl iinde datlr (renk meneke renginden ak pembeye dnr)
27

TS en 196-2

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

TS en 196-2

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

ICS 91.100.

Bu standard ve TS EN 196-21 kabul ile TS 687 (1994) iptal edilmitir.

Atf yaplan standard ve/veya dokmanlar ............................................................................................ 1

4.59.2 Hazrlanmas .............................................................................................................................. 10

Kzdrma kayb tayini.............................................................................................................................. 12

imento - Deney metotlar - Blm 2: imentonun kimyasal analizi

Bu standard, imentonun kimyasal analiz ilemlerini kapsar.

baz hallerde de, edeer sonular verdii kabul edilen alternatif

Atf yaplan standard ve/veya dokmanlar

Statistics Vocabulary ana symbols

3.1 Deney says

3.2 Tekrarlanabilirlik ve uyarlk

Tekrarlanabilirliin ve uyarln standard sapmas mutlak yzde olarak ifade edilir.

3.3 Ktle, hacim, faktr ve sonularn ifade edilmesi

3.5 Sabit ktle tayini

3.6 Klorr iyonu bulunmadnn kontrol (Gm nitrat deneyi)

4.0 Genel kurallar

Bu standardda kullanlan deriik sv reaktiflerin younluklar ( ) (20 Cda

g/cm cinsinden) aada

Deriik hidroklorik asit (HCl).

Seyreltik hidroklorik asit (1+1)lik.

Seyreltik hidroklorik asit (1+2)lik.

Seyreltik hidroklorik asit (1+3)lk.

Seyreltik hidroklorik asit (1+9)lik.

Seyreltik hidroklorik asit (1+11)luk.

Seyreltik hidroklorik asit (1+19)luk.

Seyreltik hidroklorik asit (1+99)luk.

Seyreltik hidroklorik asit (pH = 1,60).

Deriik hidroflorik asit (HF).

Seyreltik hidroflorik asit (1+3)lk.

Nitrik asit (HNO3).

Deriik slfrik asit (H2SO4).

Seyreltik slfrik asit (1+1)lik.

Fosforik asit (H3PO4).

Borik asit (H3BO3).

Asetik asit (CH3COOH).

Amino asetik asit (NH2CH2COOH).

Metalik krom (Cr), toz halinde.

Deriik amonyum hidroksit (NH4OH).

Seyreltik amonyum hidroksit (1+1)lik.

Seyreltik amonyum hidroksit (1+10)luk.

Seyreltik amonyum hidroksit (1+16)lk.

Sodyum hidroksit (NaOH).

Sodyum hidroksit zeltisi (4mol/L)lik.

Sodyum hidroksit zeltisi (2 mol/L)lik:

Amonyum klorr (NH4Cl).

Kalay (II) klorr (SnCl2 . 2H2O).

Potasyum periyodat ( KIO4 ).

Sodyum peroksit (Na2O2), toz halinde.

4.31 Sodyum karbonat ve sodyum klorr karm

4.32 Baryum klorr zeltisi

4.33 Gm nitrat zeltisi

4.34 Sodyum karbonat zeltisi

4.35 Potasyum hidroksit zeltisi

4.36 Amonyakl inko slfat zeltisi

4.37 Kurun asetat zeltisi

4.38 Niasta zeltisi

4.39 Polietilen oksit zeltisi

4.40 Doygun borik asit zeltisi

4.41 Sitrik asit zeltisi

4.42 Amonyum molibdat zeltisi

4.43 Bakrslfat zeltisi

suda zlr ve iaretine kadar su ile