BAB I PENDAHULUAN I.

1 Latar Belakang Perkembangan ilmu teknologi saat ini, sangat berpengaruh pada berbagai bidang di sekitar, Seperti halnya dalam bidang farmasi. Dengan berkembangnya teknologi maka semakin

meningkat pula jumlah produk-produk farmasi yang tersedia untuk masyarakat. Dalam penyediaan produk farmasi terdapat berbagai senyawa-senyawa yang dikombinasikan untuk menghasilkan

senyawa baru yang bermanfaat. Senyawa-senyawa tersebut dipelajari dalam salah satu ilmu serapan dalam bidang farmasi yaitu Kimia Farmasi Analisis.Kimia Farmasi Analisis merupakan penerapan berbagai metode

menganalisis suatu bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi berupa bahan obat. Analisis ini dilakukan untuk

menentukan jenis komponen apa saja yang terdapat dalam suatu sampel (kualitatiif), dan juga menentukan berapa banyak

komponen yang ada dalam suatu sampel (kuantitatif). Untuk menentukan kadar senyawa dalam sampel, banyak cara yang digunakan. Salah satunya dengan proses titrasi. Titrasi merupakan metode kuantitatif untuk menetapkan kadar suatu zat dengan menambahkan zat lain yang telah diketahui konsentrasinya. Metode penetapan kuantitatif ini disebut Titrimetri. Salah satu titrasi yang banyak digunakan dan dipelajari adalah titrasi redoks. Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya, diantaranya:

permanganometri, dikromatometri, cerimetri, iodimetri, iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya titrasi ini dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua senyawa oksidator dan reduktor sehingga pastinya

akan melibatkan senyawa reduktor dan oksidator, karena titrasi redoks melibatkan rekasi oksidasi dan reduksi diantaranya titran dan analit. Jadi kalau titrannya oksidator maka sampelnya adalah oksidator. Permanganometri merupakan metode titrasi yang

didasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi. Dimana permanganometri ini digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa reduktor yang didasarkan pada reaksi oksidasi dan menggunakan larutan baku kalium permanganat (KMnO4). Penentuan konsentrasi KMnO4 misalnya dapat dilakukan dengan larutan baku Asam oksalat. Kemudian KMnO4 sebagai titran direaksikan dengan FeSO4 dapat menentukan kadar Fe. Dalam percobaan titrasi redoks kali ini menggunakan metode titrasi Permanganometri. Dalam hal ini kita akan me

I.2.1 I.2.2 I.3

Maksud Percobaan Tujuan Percobaan Prinsip percobaan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 II.2

Dasar Teori Uraian Bahan 1. Air Suling (Dirjen POM, 1979). Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Rumus struktur : Aqua Destilata : Air suling. Aquadest : H2O : 18,02 :

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan mempunyai rasa.

Penyimpanan Kegunaan

: Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai pelarut.

2. Alkohol (Dirjen POM, 1979). Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Rumus struktur : Aethanolum : Etanol, alkohol : C2H6O : 46,07 :

Pemerian

: Cairan

tak

berwarna,

jernih,

mudah

menguap dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah terbakar dengan

memberikan nyala biru yang tidak berasap. Kelarutan : Sangat mudah laru tdalam air, dalam kloroform dan dalam eter.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api.

Kegunaan

: Sebagai zat pelarut dan tambahan, juga dapat membunuh kuman serta dapat mema tikan dan menghambat pertumbuhan jamur.

3. Asam Sulfat (Dirjen POM, 1979). Nama resmi Nama lain RM/BM Rumus struktur : Acidum sulfuricum : Asam sulfat : H2SO4/98,07 :

O HO S O OH

Pemerian

: Cairan

kental,

seperti

minyak,

tidak

berwarna, bau sangat tajam. Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol menimbulkan panas. Kegunaan Penyimpanan : Untuk mengasamkan sampel. : Dalam wadah tertutup rapat.

4. Asam Oksalat (Meiolita, 2011). Nama Resmi Nama Lain RM/BM Rumus struktur : Asam Oksalat : Ethanedionic acid : H2C2O4 / 134,00 :

Pemerian Kelarutan

: Serbuk hablur, putih. : Sukar larut dalam air.

Kegunaan

: Sebagai bahan untuk membakukan KMnO4 atau sebagai larutan baku primer : Dalam wadah tertutup rapat.

Penyimpanan

5. Besi (II) sulfat (Dirjen POM, 1979). Nama resmi Nama lain RM/BM Rumus struktur : Ferrosi sulfas : Besi (II) sulfat : FeSO4/151,90 :

Fe+ O
+

S O

O-

Pemerian Kelarutan

: Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat. : Perlahan-lahan larut sampai sempurna

dalam air bebas CO2 P. Kegunaan Penyimpanan : Sebagai sampel. : Dalam wadah tertutup baik.

Kalium Permanganat (Dirjen POM, 1979). Nama resmi Nama lain RM/BM Rumus struktur : Kalii permanganas : Kalium permanganat : KMnO4/158,03 :

O O Mn O OK

Pemerian

: Hablur mengkilap, ungu tua atau hampir hitam, tidak berbau, sepat.

Kelarutan

: Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidih.

Kegunaan

: Sebagai titran.

Penyimpapun

: Sebagai larutan baku.

BAB III METODE KERJA

III.1

Alat dan Bahan

III.1.1 Alat 1. Batang Pengaduk 2. Botol coklat 100 mL 3. Botol Coklat 1 L 4. Buret 5. Corong 6. Gelas Kimia 7. Gelas Ukur 8. Labu Erlenmeyer 9. Neraca Analitik 10. Pipet Tetes 11. Sendok Tanduk 12. Sikat 13. Statif dan Klem III.1.2 Bahan 1. Alkohol 70 % 2. Alumunium foil 3. Aquades 4. Asam oksalat 5. Asam Sulfat 6. Besi (II) Sulfat 7. Kalium Permanganat 8. Kertas Perkamen 9. Kertas Saring 10. Tissue III.2 Cara Kerja

III.2.1 Pembuatan larutan baku KMnO4 0,1 N

1. Disiapkan alat dan bahan 2. Dibersihkan alat dengan menggunakan alkohol 70% 3. Ditimbang KMnO4 sebanyak 1,65 g 4. Dimasukkan ke dalam gelas kimia 5. Diukur air suling sebanyak 500 mL 6. Dilarutkan KMnO4 dengan air suling sedikit demi sedikit 7. Ditutup badan gelas kimia dengan menggunakan alumunium foil 8. Diaduk hingga larut sehingga larutan KMnO4 menjadi berwarna ungu 9. Ditutup bagian atas gelas kimia dengan aluminum foil 10. Didiamkan selama 2 jam 11. Disaring dengan kertas saring 12. Dimasukkan ke dalam botol 13. Diberi label III.2.2 Pembakuan KMnO4 0,1 N dengan Asam oksalat 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Dibersihkan alat dengan menggunakan alkohol 70% 3. Ditimbang H2C2O4 0,64 g 4. Dimasukkan kedalam gelas kimia 5. Diukur air suling sebanyak 100 mL 6. Dilarutkan H2C2O4 dengan Air Suling 7. Diaduk hingga larut. 8. Diukur asam oksalat sebanyak 25mL 9. Dimasukkan kedalam Labu erlenmeyer 10. Ditetesi asam sulfat sebanyak 5 tetes 11. Dititrasi dengan larutan KMnO4 hingga terbentuk warna merah muda permanen 12. Dicatat volume akhir titrasi 13. Dilakukan duplo III.2.3 Penetapan Kadar FeSO4 1. Disiapkan alat dan bahan

2. Dibersihkan alat dengan menggunakan alkohol 70 % 3. Dimasukkan FeSO4 sebanyak 0,25 g dalam gelas kimia 4. Dilarutkan dengan 6,25 mL aquades 5. Ditambahkan 6,25 mL H2SO4 6. Ditutup dengan alumunium foil 7. Dimasukkan KMnO4 kedalam buret hingga 100 mL 8. Dititrasi hingga berubah warna menjadi merah muda permanen 9. Catat volume titran 10. Dilakukan duplo.

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1

Tabel Pengamatan

IV.1.1 Pembakuan KMnO4 dengan H2C2O4 Sampel Bobot Sampel Titrat Volume (mL) Titran V1 H2C2O4 0,589 g 25 7,8 V2 20,2 0.095 0.169 Merah muda permanen Normalitas (N) Titrat Titran Perubahan warna

IV.1.2 Penetapan Kadar FeSO4 Sampel Bobot Sampel Titrat Volume (mL) Titran V1 FeSO4 0,25 g 20,5 18 V2 23 0,091 0.169 Merah muda permanen Normalitas (N) Titrat Titran Perubahan warna

IV.2

Perhitungan

IV.2.1 Pembuatan Larutan KMnO4 0.1 N Diketahui: g BE V Ditanya: N = 1,65 = = 500 mL = ..? = 0, 5 L

Penyelesaian: N IV.2.2 Pembakuan KMnO4 dengan H2C2O4 Normalitas H2C2O4 Diketahui: g BE V Ditanya: N = 0,64 g = = 100 mL = 0.1 L = ..?

Penyelesaian: N Normalitas KMnO4 Diketahui: V1 KMnO4 = 14 mL N2 H2C2O4 = 0.095 N V2 H2C2O4 = 25 mL Ditanya: Penyelesaian: V1 x N1 14 x N1 N1 = = = V2 x N2 25 x 0,095 N N1 = ?

IV.2.3 Penetapan kadar FeSO4 Normalitas FeSO4 Diketahui: g BE V Ditanya: Penyelesaian: N N N = 0,25 g = 151.9 = 18 mL = 0,018 L = ?

% Kadar FeSO4 Diketahui: Vtitran Ntitran BEtitrat Berat sampel Ditanya: % kadar b/b FeSO4 Penyelesaian: % 100 % = 113,3 % IV.2.4 Perhitungan bahan Pembuatan larutan KMnO4 Dalam Farmakope Indonesia pembuatan KMnO4 3,3 g dalam 1000 mL. Namun karena yang digunakan sebanyak 500 mL, maka ditimbang: Diketahui : A1 B1 B2 Ditanya Penyelesaian : : = = 1000 A2 = 1650 A2 = 1,65 g Pembuatan larutan H2C2O4 Dalam Farmakope Indonesia pembuatan H2C2O4 6,45 g dalam 1000 mL. Namun karena yang digunakan sebanyak 100 mL, maka ditimbang: A2 = 3,3 = 1000 mL = 500 mL = 100 % = 20,5 mL = 0.091 N = 151,9 = 0,25 g = 250 mg = ?

Diketahui

A1 B1 B2

= 6,45 = 1000 mL = 100 mL =

Ditanya Penyelesaian

: :

A2

= = 1000 A2 = 645 A2 = 0,64 g