PLASTOGRAPHY

PLASTOGRAPHY
Plastografi adalah metode untuk mengetahui mikrostruktur dari material polimer Perbedaan pada polimer dipengaruhi oleh :
Reaksi kimia pembentukan polimer (polimerisasi, polikondensasi, poliadisi) Susunan makromolekul (linear crossed link, termoplastik, elastomer) Ukuran makromolekul Susunan molekul (kristalin atau amorf)

Tahapan Plastography
Tahapan plastography hampir sama dengan metalografi antara lain :
Sampling Mounting Grinding dan polishig Cleaning Etching

Terdapat dua metode preparasi untuk plastography :

Plastographic Thin Section Plastographic Microtome Sectioning

Sampling
Menggunakan metode mekanis Pemotongan dengan ukuran besar dapat dipotong menggunakan bandsaw atau hacksaw Yang harus diperhatikan adalah pemotongan harus memiliki jarak yang cukup besar dengan daerah yang akan diuji Jika pemotongan terlalu dekat dengan daerah yang akan dianalisis, crack mikro dapat terbentuk yang dapat mengakibatkan interpretasi yang tidak tepat

Mounting
Menggunakan metode room-temperature curing atau cold setting materials karena toleransi polimer terhadap temperatur tinggi relatif rendah Temperatur pelunakan material mounting harus sesuai dengan Temperatur pelunakan sampel Densitas sampel lebih rendah daripada material mounting

Beberapa Jenis Polimer dengan Temperatur Pelunakannya

Grinding dan Polishing

Polimer yang digrinding biasanya menghasilkan permukaan yang kasar dan cenderung mengalami smearing Oleh karena itu, polimer harus dipotong menggunakan pemotong yang tajam supaya terpotong dengan baik

Grinding dan Polishing

Grinding biasanya menggunakan kertas SiC 320 1200 grit dengan menggunakan air mengalir Polishing dilakukan dengan kain polishing keras dengan diamond dan lubrikan yang kompatibel dengan polimer Material duroplastik dapat dengan mudah diamplas dan dipoles, sedangkan elastomer membutuhkan material pemotong dan kain poles yang keras

Spesifikasi Material untuk Grinding & Polishing Polymer

Ultramilling
Ultramilling berfunsi untuk preparasi sampel secara cepat untuk observasi mikroskopik dan makroskopik. Terdiri dari 2 pemotong intan yang menghilangkan lapisan tipis dari sampel. Kualitas pemotongan ditentukan oleh kecepatan pemotongan, kedalaman pemotongan, geometri pemotong, dan pendinginan sampel

Cleaning
Cleaning dilakukan antar tahapan preparasi sampel Beberapa cairan untuk membilas sampel pada metalografi dan ceramography dapat menyerang polimer menyebabkan terjadinya pelunakan atau pembengkakan sehingga tidak dapat digunakan pada plastografi Cairan yang umumnya digunakan sebagai pembersih adalah air dan alkohol

Contoh Cairan yang Tidak Dapat Digunakan untuk Membersihkan Sampel

Etsa
Etsa digunakan untuk memburamkan spesimen yang telah dipoles agar dapat terlihat mikrostrukturnya. Etsa pada polimer bisa berupa etsa optis dan etsa kimiawi

Etsa Optis
Memberikan kontras dengan cahaya yang dipantulkan dengan menggunakan :
Darkfield illumination : untuk memperlihatkan retakan kecil Differential interference contrast : pengujian fasa

Deposisi lapisan logam yang tipis, misalnya Au (10 nm) memberikan pantulan yang lebih baik dan harus digunakan jika foto mikro diperlukan

Etsa Kimiawi
Daerah kristalin dalam polimer dapat dilihat dengan etsa oleh asam atau dengan pelarutan parsial permukaan sampel dengan pelarut Daerah kristalin akan bereaksi lebih lambat dibandingkan daerah amorf, sehingga menimbulkan kontras pada mikrostruktur Supaya tidak terbentuk gambar mikrostruktur yang kabur proses etsa harus dikontrol agar tidak terjadi overetch pada daerah amorf

Etsa untuk Polimer

Gambar.1. Mikrostruktur Polyethylen dengan Etsa Permanganat

Gambar..2. Gambar SEM dengan etsa plasma dengan argon (A) glass fiber (B) PET film amorf (C) PET kristalin dan (D) aramid

Plastographic Thin Sectioning

Hanya untuk polimer keras dan mengandung filler nonlogam dan untuk Transmitted Light Microscope Spesimen dimounting dalam epoksi pada vacuum rendah Spesimen yang memiliki permukaan yang kasar diamplas menggunakan kertas SiC dan dipoles dengan hard synthetic cloth dengan diamond sampai 1 m Sampel yang sudah memiliki permukaan yang rata ditempel ke gelas objektif, sampel harus kering dan bebas gemuk, ketebalan lem yang digunakan 3 5 m. Sampel kemudian ditipiskan dengan thin-sectioning machine

Plastographic Thin Sectioning (contd)

Sampel kemudian diamplas dengan diamond disk sampai ketebalan 100 m Sampel selanjutnya dimounting ke dalam thin section holder untuk mengalami penipisan akhir dengan dipoles sampai diperoleh ketebalan akhir antara 20 sampai 10 m.

Plastographic Microtome Sectioning

Microtome sectioning lebih sering digunakan dibandingkan Thin Sectioning dengan grinding & polishing sampel yang telah dipotong dengan saw atau jewellers jaw kemudaian dimounting ke dalam microtome, jika sampel terlalu lunak maka sampel bisa dibekukan terlebih dahulu dengan aseton atau nitrogen cair (freezing technique) dapat menghasilkan sampel dengan ketebalan 1 10 m. Pisau terbuat dari material hardened steel, hardmetal glass, atau diamond Semakin kecil sampel, sudut pemotongan harus lebih besar Cast Liquid Film Technique digunakan untukmengetahui proses polimerisasi dengan cara menaruh larutan polimer ke atas plat yang kemudian akan menguap, material plastik yang tertinggal lalu diuji dengan transmitted light microscope

Referensi
http://books.google.co.id/books/about/Plasma_depo sition_treatment_and_etching.html?id=S9JRAAAA MAAJ&redir_esc=y (diakses pada 19 Mei 2013 15.09) http://books.google.co.id/books?id=8N6b5B7bEVs C&pg=PA229&lpg=PA229&dq=plastography+surf ace+preparation&source=bl&ots=IZFqFceYew&sig =NOBAxlrbxuRWnP_O8hwQUzivUcQ&hl=id&sa =X&ei=0jyTUfWCCsPmrAfhnIGIBg&redir_esc=y #v=onepage&q=plastography&f=false (diakses pada 18 Mei 2013 21.34)