Oznaka: D5016 081

Standardni metod testiranja

Ukupne koliine sumpora u ostacima sagorevanja uglja i koksa koristei metodu sagorevanja na visokoj temperaturi u cevastoj pei sa infracrvenom apsorpcijom1
Ovaj standard je izdat pod unapred odreenom oznakom D5016; broj koji se nalazi odmah nakon oznake ukazuje na godinu prvobitnog usvajanja ili, u sluaju revizije, godinu poslednje revizije. Broj u zagradi oznaava godinu poslednjeg odobrenja. Apostrof () ukazuje na ureivaku izmenu nastalu od poslednje revizije ili odobrenja.

1 NAPOMENATabela A1.1 je revidirana od strane strunog lica u julu 2009.

1. Delokrug 1.1 Ovaj m et od t est iranja opisuj e post upak kori enja cevast e pei pod visokom tem peraturom i infracrvenu detekcij u za odreivanje koli i ne sum pora u ostaci ma sagorevanj a uglja i koksa, ukljuujui l aborat orij ski pepeo i ostatke sagorevanj a uglj a i koksa. 1.2 V r e d n o s t i i z r a e n e u SI jedinicama se smatraju standardnim veliinama. Druge merne jedinice nisu ukljuene u ovaj standard. 1.3 Ovaj standard ne obrauje sve probleme vezane za bezbednost, ako takvih ima, pri njegovoj upotrebi. Korisnik ovog standarda je u obavezi da uspostavi bezbednosne i zdravstvene mere zatite i da odredi njihovu primenljivost u smislu zakonskih ogranienja pre upotrebe. 2. Navedeni dokumenti 2.1 ASTM Standardi:2 D121 Terminologija - ugalj i koks D3174 Metoda testiranja pepela u analizi uzorka uglja i koksa iz uglja D3682 Metoda testiranja elemenata koji su manje ili vie prisutni u ostacima sagorevanja iz procesa korienja uglja D3683 Metoda testiranja mikroelemenata u pepelu uglja i koksa putem atomske apsorpcije D4326 Metoda testiranja elemenata koji su manje ili vie prisutni u pepelu uglja i koksa putem fluorescencije X-zraka
ASTM komisija D05 za ugalj i koks je nadlena za ovu metodu testiranja, a podkomisija D05.29 za glavne elemente pepela i mikroelemente uglja je direktno odgovorna za istu. Aktuelno izdanje je odobreno 1. februara 2008. godine. Objavljeno u februaru 2008. godine. Prvobitno odobreno 1989. godine. P o s l e d n j e o d o b r e n o i z d a n j e j e o d o b r e n o 2007. godine kao D5016 07a. DOI: 10.1520/D5016-08E01. 2 Za navedene ASTM standarde, posetiti ASTM vebsajt, www.astm.org, ili kontaktirati ASTM korisniku podrku na e-mail adresu service@astm.org. Za informaciju o tomu Godinjeg zbornika ASTM standarda, pogledati stranicu standarda Pregled dokumenta na ASTM vebsajtu.
1

D4621 Uputstvo za upravljanje kvalitetom organizacije koja izdvaja uzorke ili testira ugalj i koks D5142 Metode testiranja neposredne analize uzorka uglja i koksa posredstvom instrumentalnih postupaka D6349 Metoda testiranja za odreivanje elemenata koji su manje ili vie prisutni u uglju, koksu i vrstim ostacima sagorevanja uglja i koksa putem induktivno sklopljene plazme atomska emisiona spektrometrija D6357 Metode testiranja za odreivanje mikroelemenata u uglju, koksu i ostacima sagorevanja iz procesa korienja uglja putem atomske emisione spektrometrije s tehnikom induktivno sklopljene plazme, masene spektrometrije s tehnikom induktivno sklopljene plazme, i atomskom apsorpcionom spektrofotometrijom u grafitnoj kiveti 3.Terminologij a 3.1 Za definicije termina koji se koriste u ovim metodama testiranja, pogledajte odeljak Terminologija D121. 3.2 U okviru ove metode testiranja, termin pepeo se koristi da oznai uzorak koji se analizira. Termin pepeo treba tumaiti kao ostatak sagorevanja. 4. Kratak pregled metode testiranja 4.1 Odmereni uzorak za testiranje je pomean sa pokretakim agensom i zapaljen u cevastoj pei na radnoj temperaturi od 1450C pri strujanju kiseonika. Zapaljivi sumpor koji je prisutan u uzorku za testiranje se oksiduje do gasovitih oksida sumpora. Vlaga i estice se uklanjaju uz pomo filtera koji sadre bezvodni magnezijum-perhlorat. Mlaz gasa prolazi kroz eliju gde se sumpor dioksid meri detektorom infracrvene apsorpcije. Sumpor dioksid apsorbuje IC energiju na preciznoj talasnoj duini unutar IC spektra. Energija se apsorbuje dok gas prolazi kroz telo elije u kojem se IR energija emituje; na taj nain, na detektoru, manje energije se primi. Sva ostala IC energija ne dolazi do detektora zahvaljujui preciznom filteru talasne duine. Apsorpcija IC

Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States.

Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Thu Feb 2 16:14:05 EST 153 153 Downloaded/printed by Zorica Popovic (none) pursuant to License Agreement. No further reproductions authorized.

D5016 081
energije se moe pripisati iskljuivo sumpor dioksidu ija je koncentracija proporcionalna promeni energije na detektoru. Jedna elija se koristi i kao referenca i kao komora za merenje. Ukupna koliina sumpora u obliku sumpor dioksida se kontinuirano detektuje. 4.2 Ova metoda testiranja je primenljiva za korienje sa analizatorima sumpora koji su opremljeni za izvoenje procesa opisanih u odeljku 4.1 i koji moraju biti kalibrisani pomou referentnih materijala (RM) koji pokrivaju koncentracijski opseg sumpora u analiziranim uzorcima pepela. 5. Znaaj i upotreba 5.1 Procentualni sadraj sumpora u pepelu koji potie od uglja ili koksa se moe preraunati u sadraj sumpor trioksida. Ova informacija se moe koristiti u kombinaciji sa rezultatima odreivanja elemenata koji su manje ili vie prisutni i/ili mikroelemenata iz istog pepela radi raunanja rezultata proienog sumpor trioksida ili radi raunanja ukupne koliine dobijenog analita. 6. Smetnje 6.1 Poznate smetnje u ovoj metodi testiranja su neki zemnoalkalni joni metala, ukljuujui barijum i stroncijum, koji grade stabilne sulfatne soli koje su teko razgradljive. Kako bi analiza materijala bila tana, svi sulfati u mineralima se moraju razloiti radi dobijanja sumpor dioksida, koji se tada dovodi u kontakt sa IC sistemom detekcije radi merenja. Kako bi se smanjile smetnje, koristi se pokretaki agens kako bi pomogao da se ove soli razloe. Ovi pokretaki agensi mogu imati jednu ili vie sledeih karakteristika, (1) oksidujui agens, (2) redukujui agens i (3) fluksni agens. Oksidujui i redukujui agensi potpomau razlaganje sulfata metala putem oksidacije ili redukcije sulfatnih jona ili jona metala ili i jednih i drugih. Fluksni agens potpomae razlaganje sulfata metala stapanjem soli, to vodi ka razlaganju sulfata pri daljem zagrevanju. Neki pokretaki agensi mogu sadrati sumpor, to se mora napomenuti pri korienju istih. 7. Aparatura 7.1 Cevasta pe, sa elektrinim zagrevanjem, sa mogunou zagrevanja 150 to 165-mm duine vrue zone oblasti cevi za sagorevanje (videti 7.2) do temperature od najmanje 1350C. Specifine dimenzije mogu varirati u zavisnosti od dizajna. 7.2 Cev za sagorevanje, napravljena od mulita, porcelana, ili cirkona, unutranjeg prenika priblino 23-mm sa debelim zidom od 3-mm, duine najmanje 450 mm sa mogunou usmeravanja gasova proizvedenih sagorevanjem kroz infracrvenu eliju. 7.3 Posude za sagorevanje uzorka, napravljene od negvozdenog materijala i prikladne veliine koja odgovara instrumentu koji se koristi. 7.4 Alatka za izvlaenje posude, ipka od materijala otpornog na toplotu sa savijenim krajem ili krajem u obliku diska koja se koristi za umetanje i uklanjanje posuda za zagrevanje uzorka iz cevi za sagorevanje. 8. Reagensi 8.1 istoa reagensaUkoliko nije drugaije naznaeno, treba koristiti reagense sa dovoljnim stepenom istoe. Svi reagensi moraju biti u skladu sa specifikacijama Komisije za analitike reagense Amerikog hemijskog drutva, gde takve specifikacije postoje.3,4 Reagensi sa drugim stepenima istoe se mogu koristiti ukoliko se prvo konstatuje da je reagens dovoljno visokog stepena istoe da se dozvoljava njegova upotreba a da se ne utie na tanost procene. 8.2 Magnezijum - Perhlorat (Mg(ClO4)2)Upozorenje: Magnezijum-perhlorat je jak oksidujui agens. Ne pokuavati regeneraciju apsorbenta. Ne treba dozvoliti kontakt sa organskim materijama ili redukujuim agensima.. 8.3 PromoterCOM-CAT promoter sagorevanja5.
NAPOMENA 1COM-CAT5 je pokretaki agens koji je i fluksni agens i oksidujui agens.

8.4 99.5 % ist kiseonik Kompresovani gas koji se nalazi u cilindru koji je opremljen odgovarajuim regulatorom pritiska i igliastim ventilom za kontrolu protoka gasa. Upozorenje: ist kiseonik snano ubrzava sagorevanje. Mast i ulje moraju biti odstranjeni iz svih regulatora, cevi i ventila. 9.Opasnosti 9.1 Korisnik treba da se postara da su utvrene prihvatljive dokumentovane bezbednosne procedure za rukovanje svim reagensima i materijalima za testiranje i za rad sa laboratorijskom opremom odreenom za ovaj metod testiranja. 10. Kalibracioni materijali i uzorci za testiranje 10.1 Kalibracioni materijaliUpotrebiti referentne materijale (RM) za kalibraciju i kontrolisanje. Uzorci uglja, koksa i pepela kao referentni materijal se mogu koristiti za kalibraciju. RM mora biti sertifikovani referentni materijal (CRM) od strane priznatih ustanova za sertifikaciju kao to su Nacionalni institut za nauku i tehnologiju (NIST) ili Junoafriki biro za standarde (SABS), Eksterni referentni materijali (ERM) dostupni kod nabavljaa koji pruaju detalje o lokalizaciji priznatog CRM-a slinog matriksa i sastava, ili Interni referentni materijali (IRM) koji su sertifikovani za korienje putem interkomparacije sa jednim ili vie CRM ili ERM koji se mogu povezati sa CRM. 10.2 Da bi se prilikom analize pepela odredila ukupna kolicina sumpora u pepelu, kao i drugi elementi koji su prisutni u manjoj ili vecoj meri, uzorak pepela se priprema u skladu sa metodama testiranja D3682, D4326, ili D6349. 10.3 Da bi se odreivanjem ukupne koliine sumpora izraunala ukupna koliina dobijenog analita kao i mikroelementi, uzorak pepela se priprema u skladu sa metodama testiranja D3683 or D6357. 10.4 Za korigovanje koliine sumpora u pepelu, u skladu sa metodama testiranja D3174 ili D5142, uzorak treba da sadri kombinovani pepeo uglja ili koksa u srazmeri koju metoda testiranja propisuje.
3

Zainteresovane strane su pozvane da dostave informacije koje se tiu identifikacije alternativa upravi ASTM international. Vai komentari e biiti paljivo razmatrani na sastanku nadlene tehnike komisije, na kom moete prisustvovati. 4 Reagensi, specifikacije Amerikog hemijskog drutva. Ameriko hemijsko

drutvo, Vaington, DC. Za predloge o testiranju reagensa koji nisu nabrojani od strane Amerikog hemijskog drutva, videti Analar Standardi koji se tiu hemikalija koje se koriste u laboratoriji, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., i Amerika farmakopeja i Nacionalni registar. Amerika farmaceutska konvencija, Doo. (USPC), Rockville, MD. 5 Jedini izvor zaliha COMCAT trenutno poznat komisiji je LECO korporacija, 3000 Lakeview Ave. St Joseph, MI 49085 USA. Ako su vam poznati alternativni dobavljai, molimo vas da takvu informaciju prosledite upravi ASTM International. Vai komentari e biiti paljivo razmatrani na sastanku nadlene tehnike komisije1, na kom moete prisustvovati.

D5016 081

D5016 081
TABELA 1 Parametri instrumenta
Temperatura pei Nivo komparatora Kanjenje mlaznice Minimalno vreme rada Maksimalno vreme rada 1450C 0.3 10 120 sekundi 300 sekundi

TABELA 2 Broj referentnih materijala potrebnih za kalibraciju

Tip krive Linearna Kvadratna Kubna Stepen 1 2 3 5 Minimalni broj RM-a 3 4

NAPOMENA 2Temperatura na kojoj se uzorak pretvara u pepeo, stepen zagrevanja i ventilacija pei su od velike vanosti za dobijanje sumpora; stoga je vano odravanje propisanih uslova pod kojima se uzorak pretvara u pepeo. Sumpor u pepelu odreen ovim metodama ne moe biti striktno povezan sa oksidima sumpora dobijenim u pepelu nastalim pod uslovima sagorevanja u kotlu pei. ili drugim komercijalnim procesima sagorevanja. NAPOMENA 3 Ovaj metod testiranja moe zahtevati do 300 mg pepela po postupku odreivanja procenta sumpora pozivajui se na metodu testiranja D3174, metodu testiranja D3682, metodu testiranja D4326, metodu testiranja D5142, ili metodu testiranja D6349; stoga, moe biti potrebno dodatnu koliinu uglja ili koksa pretvoriti u pepeo.

plus 2. Ovi zahtevi su rezimirani u Tabeli 2.

11. Postupak 11.1 Priprema instrumenta/VerifikacijaKorienje COMCAT5 zahteva da instrument zadovolji parametre koji se nalaze u Tabeli 1. Proveriti da instrument zadovoljava ove specifikacije pre sprovoenja kalibracije instrumentaili analize. (videti Napomenu 4). 11.2 Kalibracija sistema za detekciju infracrvenog zraenja Kalibracija sistema za detekciju infracrvenog zraenja je uspela ukoliko je merljiva koliina sumpordioksida data na detekciju pri uslovima datim u Tabeli 1. Odabrati referentne materijale (RM) sa poznatim vrednostima sumpora u opsegu uzoraka koji treba da se analiziraju. Za inicijalnu kalibraciju i periodinu verifikaciju linearnosti instrumenta, bar 3 takva referentna materijala se preporuuju za svaki raspon vrednosti sumpora koje se odreuju. Dva od referentnih materijala moraju grupisati opseg vrednosti sumpora koje se testiraju a trei mora biti blizu srednje vrednosti oekivanog opsega. Evidencija za sve kalibracije e biti raena u skladu sa Uputstvom D4621.
NAPOMENA 4 Potrebno je koristiti promoter sagorevanja za analizu pepela i ostataka sagorevanja (6.1). Kalibracija analizatora sumpora se moe izvriti referentnim materijalima uglja ili koksa. Nije potrebno koristiti promoter sagorevanja za referentne materijale uglja ili koksa, poto su sami materijali odlini redukujui agensi koji razlau sulfate u mineralima u referentnim materijalima.

11.2.1 Postupak kalibracije instrumenta Podesiti minimum 6 fiksnih vrednosti radi osposobljavanja opreme pre poetka kalibracije. V r e d n o s t s u m p o r a R M - a k o j a j e o d r e e n a , k o r i s t i e s e z a k a l i b r a c i j u s i s t e m a . Ova vrednost je morala biti prethodno izraunata na osnovu sertifikovane vrednosti suve osnove sumpora i vlanosti ostataka koja je utvrena ili metodom testiranja D3174, D5142, ili drugim postupkom preporuenim od strane prodavca referentnog materijala. Alternativa tome je da se koliina RM-a moe suiti uz pomo prethodno pomenutih postupaka za odreivanje vlanosti i u tom sluaju se moe koristiti vrednost suve osnove sumpora. Ta koliina osuenog RM-a za kalibraciju sistema se mora uvati u komori za suenje i koliina koja ostane na kraju standardnog radnog perioda se mora ukloniti. Broj RM-a koji se koriste za kalibraciju ne sme biti manji od stepena kalibracijske krive

11.2.2 Utvrditi ispravnost kalibracije analiziranjem referentnih materijala koji grupiu opseg vrednosti sumpora koje se testiraju. Ovi rezultati moraju takoe biti u sertifikovanim granicama nepouzdanosti RM-a. 11.2.3 Periodina provera kalibracije instrumentaNa periodinoj bazi, proveriti stabilnost istrumenta i njegovu kalibraciju analizom kontrolnog uzorka. Ovaj kontrolni uzorak moe biti referentni materijal koji se koristi za kalibraciju instrumenta ili bilo koji drugi referentni materijal koji je sertifikovan za sadraj sumpora. (videti Napomenu 5). Rezultati odreivanja moraju biti u sertifikovanim granicama nepouzdanosti tog referentnog materijala. Ukoliko kriterijumi za uspenu verifikaciju kalibracije instrumenta nisu u skladu sa Uputstvom D4621, postupak kalibracije 11.2.1 e se ponoviti.
NAPOMENA 5Neki referentni materijali, posebno vrste pepela sa veoma niskom koncentracijom sumpora, ne mogu se koristiti za periodine verifikacije kalibracije. Ovo je rezultat oteanog razgraivanja sulfata u mineralima u pepelu i niskog sadraja sumpora. Sistem za detekciju infracrvenog zraenja funkcionipe samo da bi se izvrilo merenje sumpordioksida datog na merenje.

D5016 081

11.3 Procedura analize: 11.3.1 Stabilizovati i kalibrisati analizator (videti 11.2). 11.3.2 Odmeriti 250 mg uzorka za testiranje sa odstupanjem u teini od 0.1 mg (masa uzorka se moe prilagoditi da bi se koncentracija sumpora nala u opsegu kalibracije). Paljivo pomeati izmerenu smesu uzorka za testiranje sa priblino 1.0 g COM-CAT5. Rasporedite smesu ravnomerno u posudu za sagorevanje uzorka. Staviti posudu za sagorevanje uzorka u vruu zonu pei dok oslobaanje sumpor-dioksida nije gotovo, na ta ukazuje vraanje instrumenta u poetnu poziciju. 11.3.3 Kada je analiza gotova, instrument treba da pokae procenat sumpora. Pogledati proceduru preporuenu od strane proizvoaa.
NAPOMENA 6Za instrumentaciju sa fiksnom temperaturom pei (koja obino iznosi 1350C), moe se desiti da ne doe do potpunog oslobaanja sumpor-dioksida iz uzorka za testiranje. U prilogu A2 su opisani alternativni postupci korienjem produenog vremena analize i/ili alternativnih pokretakih agensa koji se mogu upotrebiti u ovim uslovima.

12. Prorauni 12.1 Izraunati procenat sumpor-trioksida (SO3) u pepelu na sledei nain:
SO3 u pepelu, % 5 2.5 3 ST (1)

gde je: ST = % sumpora odreen na osnovu uzorka za testiranje. 12.2 Izraunati koliinu pepela pri dobijanju proienog sumpor -trioksida prema sledeoj formuli:
B 5 A x ~100 2 S!/100 (2)

A = procenat pepela odreen metodom testiranja D3174 ili metodom testiranja D5142 B = procenat pepela pri dobijanju proienog sumpor-trioksida S = procenat sumpor-trioksida u pepelu iz
12.1

TABELA 3 Raspon koncentracije i granice ponovljivosti i reproduktivnosti za ukupnu koliinu sumpora u ostacima sagorevanja uglja i koksa
Raspon % (R)A 0.7-3.8
A

TABELA 4 Poreenje sertifikovanih vrednosti NIST 1633b sa vrednostima dobijenim meulaboratorijskim ispitivanjem za ukupnu koliinu sumpora u ostacima sagorevanja uglja i koksa
Referentni CRM NIST 1633b RR vrednost, % 0.1907 CRM vrednost % 0.2075
Odstu panje

Granica ponovljivosti (r)A 0.06X1 0.06

Granica reproduktivnosti 0.2 X1 0.2

Znaajan (95% nivo pouzdanosti) Da

Relativni % 8.10

gde je X prosena vrednost 2 pojedinana rezultata testa

13. Preciznost i odstupanje 13.1 PreciznostPreciznost ove metode testiranja za odreivanje koliine sumpora u uzorku ostataka sagorevanja uglja i koksa je prikazana u Tabeli 3. Preciznost koju karakteriu ponovljivost (Sr, r) i reproduktivnost (SR, R) je prikazana u Tabeli A1.1 u Prilogu A1. 13.1.1 Granica ponovljivosti (r) vrednost ispod koje se moe oekivati sa verovatnoom od priblino 95% da se dogodi apsolutna razlika izmeu 2 rezultata testa posebnih i konsekutivnih ispitivanja, koja se vre na istom uzorku u istoj laboratoriji od strane istog vrioca eksperimenta koristei istu aparaturu na nasumice uzetim uzorcima iz jedne koliine homogenog materijala. 13.1.2 Granica reproduktivnosti (R) vrednost ispod koje se moe oekivati sa verovatnoom od priblino 95% da se dogodi apsolutna razlika izmeu 2 rezultata testa izvrena u razliitim laboratorijama na nasumice uzetim uzorcima iz jedne koliine materijala koji je homogen koliko je to mogue.

Poreenje NIST vrednosti i vrednosti dobijene meulaboratorijskim ispitivanjem je prikazano u Tabeli 4.

NAPOMENA 7Analiza nekoliko referentnih materijala, i m e s e proiruje opseg istraivanja je najbolji nain d a s e u s t a n o v e o d s t u p a n j a p r i m e r e n j u . Kada postoji mogunost podudaranja matriksa, nepouzdanost u merenjima uzoraka se moe izjednaiti sa posmatranom nepouzdanou prilikom merenja RM-a. Kada takvog podudaranja nema, ali je dostupan RM sa srodnim matriksom, nepouzdanost uzorka za testiranje se moe povezati sa posmatranom nepouzdanou prilikom merenja RM-a. Ne mogu se sve razliite metode merenja svojstva jednako ponoviti. Shodno tome, moe doi do sluajeva kada metoda merenja varira vie nego ona kojom se izvrila sertifikacija RM8.

13.3 Meulaboratorijsko istraivanje, isplanirano u skladu sa metodom E691, izvedeno je 2003. godine. Uestvovalo je 12 laboratorija. Detalji istraivanja i pratei podaci su dati u izvetaju istraivanja koji je podnet upravi ASTM-a.

14. Kljune rei 14.1 ugljeni pepeo; pepeo koksa; sumpor 13.2 OdstupanjeSertifikovani referentni materijal NIST 1633b je 6 bio ukljuen u meulaboratorijska ispitivanja da utvrdi Pratei podaci su podneti upravi ASTM International i mogu se dobiti mogue odstupanje izmeu vrednosti referentnog materijala i zahtevanjem izvetaja istraivanja RR:D05-1033. vrednosti odreene ovom metodom.

PRILOZI
A1. STATISTIKI PODACI O PRECIZNOSTI

A1.1 Preciznost ove metode testiranja, k o j u k a r a k t e r i u ponovljivost (Sr, r) i reproduktivnost (SR, R) je odreena za sledee materijale navedene u Tabeli A1.1.

TABELA A1.1 Parametri ponovljivosti (Sr, r) i reproduktivnosti (SR, R) koji se koriste za izraunavanje preciznosti podataka
Materijali 1633b APBA BD BHA ESP5 LP1 LP2 SDA SFA

Prosek 0.19067 0.06919 0.30605 1.74675 3.14143 1.4066 3.8102 2.3825 1.74825

Sr 0.00921 0.00582 0.01171 0.04919 0.14028 0.02739 0.07168 0.09103 0.0652

SR 0.01569 0.0144 0.03036 0.15276 0.32076 0.06569 0.21425 0.15721 0.12927

r 0.0258 0.01629 0.03279 0.13773 0.39278 0.07668 0.2007 0.25488 0.18255

R 0.04394 0.04032 0.085 0.42773 0.89811 0.18393 0.59989 0.4402 0.36195

Revidirana od strane strunog lica u julu 2009.

TABLE A2.1 Proceduralno poreenje za analizu sumpora u uzorku CA-18 koristei COM-CAT
Kontrola temperature pei Promenljiva Fiksna Fiksna Temperatura analize C 1450 1350 1350 T-Max s 300 300 480 Vreme Dan 11 223 300 378 Vreme Dan 121 300 300 438 Vreme Dan 21 241 300 441 Vreme Dan 22 300 300 401 Sumpor Dan 11 2.43 1.97 2.47 Sumpor Dan 12 2.39 2.04 2.44 Sumpor Dan 21 2.48 2.15 2.36 Sumpor Dan 22 2.43 2.11 2.40 Prosek S,% 2.43 2.07 2.42

A2. ALTERNATIVNI POSTUPCI

A2.1 Analizatori sumpora sa peima koje ne mogu da odre radnu temperaturu od 1450 C se mogu iskoristiti za odreivanje koliine sumpora u ostacima sagorevanja uglja i koksa. Kada se koristi takav sistem (obino sa fiksnom temperaturom od 1350 C) maksimalno vreme analize (TMax) e biti poveano kako bi se omoguilo potpunije oslobaanje SO2. Poveati maksimalno vreme analize u serijama od po 60 sekundi dok se ne dostigne vreme analize potrebno za posmatranje, a da ne prelazi maksimalnu dozvoljenu vrednost. Za uzorak CA-18 ispod, T-Max je poveano do 480 sekundi. A2.2 Pratei metodu testiranja D5016 procedure (Odeljak

11) dolazi do potpunog oslobaanja SO2 korienjem vie temperature pei, kao to je prikazano u Tabeli A2.1. CA-18 je letei pepeo koji sadri 1.57% (od mas.) barijum - oksida. Analiza uzorka CA-18 p u t e m o v e p r o c e d u r e , osim na temperaturi od 1350 C je rezultovala u nepotpunom dobijanju sumpora. Ovo se desilo iako je unapred podeeno TMax (300 sekundi) postignuto u svim ponovljenim postupcima, ukazujui na to da su potrebna dua vremena analize. Analiza uzorka CA-18 standardnom procedurom i na temperaturi od 1350 C sa prilagoenim T-Max (480 sekundi), je rezultovala u kompletnijem dobijanju sumpora (2.42%).

A3. ALTERNATIVNI PROMOTER

A3.1 Umesto COM-CAT5 , moe se koristiti alternativni promoter, kao to je vanadijum pentoksid (V2O5). Vanadijum pentoksid je moda lake dostupan, meutim, takoe predstavlja opasnost po zdravlje. UpozorenjeV2O5 je izuzetno toksian, izaziva iritacije i potencijalni je mutagen. A3.2 U tri laboratorije su vrene analize WAL-1 ostatka sagorevanja pomou oba pokretaka agensa na temperaturi od 1450 C. Uzorak je analiziran u 2 primerka u 2 razliita dana. Prosene vrednosti za 4 analize su prikazane u Tabeli A3.1. Kombinovane prosene vrednosti iz 3 laboratorije su takoe prikazane u poslednjoj koloni. Dobijanje sumpora iz WAL-1 je bilo slino u svakoj laboratoriji na temperaturi od 1450 C, bez obzira na to koji je promoter korien.

A3.3 U d r u g o m e k s p e r i m e n t u , a n a l i z i r a n j e uzorak ostatka sagorevanja CA-18 pomou oba pokretaka agensa na temperaturi od 1350 C. The sample was run in duplicate on two different days. Uzorak je analiziran u 2 primerka u 2 razliita dana. Prosene vrednosti za 4 analize su prikazane u Tabeli A3.2. Kombinovane prosene vrednosti iz 3 laboratorije su takoe prikazane u poslednjoj koloni. Podaci u Tabeli A3.2 pokazuju da potpuno dobijanje sumpora nije postignuto sa COM-CAT5 iz ovog uzorka pod ovakvim uslovima. Takoe, dve od tri laboratorije su dostigle maksimalno vreme sa COMCAT5. Kada se izvri poreenje, vreme analize je znatno krae sa V2O5. i dobij anje sum pora j e dosta potpuni je. Ovi podaci ukazuj u na t o da je V2O5 agresivniji promoter i preporuuje se pri radu sa sloenim uzorcima na temperaturi od 1350 C.

TABELA A3.1 Poreenje promotera za analizu sumpora u uzorku pepela WAL-1 na temperaturi od 1450 C
Lab 1 Promoter Temperatura na kojoj se vri analiza (C) Proseno Vreme analize (Sec) 1450 1450 181 139 Prosea n % Sumpora 1.76 1.78 Proseno Lab 2 Prosea n Vreme % analize (Sec) Sumpora 139 138 1.60 1.60 Proseno Lab 3 Prosean Prosek 3 Lab Proseno Prosea n Vreme % analize (Sec) Sumpora 159 146 1.69 1.70

Vreme % analize (Sec) Sumpora 156 161 1.71 1.72

COM -CCAT V2O5

TABELA A3.2 Poreenje promotera za analizu sumpora u uzorku pepela CA18 na temperaturi od 1350 C
Lab 1 Promoter COM -CCAT V2O5 Pros Vreme .ee analize (Sec) 300 184 Pros % e Sumpora 2.11 2.46 Lab 2 Pros Vreme analize (Sec) 244 169 Pros % . Sumpora 2.27 2.3 Lab 3 Pros Vreme analize (Sec) 300 263 Pros % Sumpora 2.38 2.43 Prosek 3 Lab Pros Vreme analize (Sec) 281 225 Pros % Sumpora 2.25 2.40

ASTM International nema stav po pitanju tvrdnji o validnosti bilo kojih prava na patent u vezi sa bilo kojom stavkom navedenom u ovom standardu. Korisnicima ovog standarda je izriito naglaeno da je utvrivanje validnosti takvih prava na patent, kao i rizik od povrede tih prava u potpunosti samo njihova odgovornost. Ovaj standard je podloan izmenama u svakom trenutku od strane nadlene tehnike komisije i mora biti revidiran na svakih 5 godina a ukoliko se ne revidira, onda se mora ili ponovo odobriti ili povui. Vai komentari su dobrodoli i za reviziju ovog standarda, ili za dodatne standarde i uputite ih upravi ASTM International. Vai komentari e biiti paljivo razmatrani na sastanku nadlene tehnike komisije, na kom moete prisustvovati Ako smatrate da vaim komentarima nije posveeno dovoljno panje, moete iskazati vae stavove ASTM Komisiji za standarde, na dolepomenutoj adresi. Ovaj standard podlee zatiti autorskih prava ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, SAD. Pojedinana nova izdanja (jedan ili vie primeraka) ovog standarda se mogu dobiti kontaktiranjem ASTM na gorenavedenoj adresi ili putem telefona 610-832-9585, 610-832-9555 (faks), ili putem e-mail adrese service@astm.or g; ili putem ASTM vebsajta (www.astm.org). Prava na fotokopiranje standarda se mogu obezbediti na ASTM vebsajtu (www.astm.org/ COPYRIGHT/).