TECNOLOGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC

DIVISION INGENIERIA QUIMICA Y

BIOQUIMICA
LABORATORIO INTEGRAL III

ELABORADO POR:

CONTRERAS AUDIFFRED TOMAS

PRACTICA No 6

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

GRUPO: 4701
 TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC
DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA
ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL III
CARRERA: INGENIERIA QUIMICA.

PRÁCTICA No. 6
Título: EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS:

Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir

 Termodinámica
 Balance de materia  Extracción liquido-liquido
 Diagramas de equilibrio ternario
 Transferencia de masa

II.- OBJETIVO:.

 Determinar la importancia de la extracción liquido-liquido como una

alternativa de separacion
III.- HIPÓTESIS:

IV.- INTRODUCCIÓN:

PROCESOS DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LIQUIDO EN UNA SOLA ETAPA

Para separar uno o más de los componentes de una mezcla, ésta se pone en contacto
con otra fase. Dichas fases pueden ser gas-líquido; vapor-líquido; líquido-líquido o líquido-
sólido, los procesos de separación por extracción líquido-líquido. Otros nombres que
también se usan son extracción con líquido o extracción con disolvente.

En la destilación, el líquido se vaporiza parcialmente para crear otra fase, que es un

vapor. La separación de los componentes depende de las presiones de vapor relativas de las
sustancias. La fase de vapor y la líquida tienen gran semejanza química. En la extracción
líquido-líquido, ambas fases son químicamente muy diferentes, lo que conduce a una
separación de los componentes de acuerdo con sus propiedades físicas y químicas.

Algunas veces la extracción por disolvente se usa como una alternativa a la

separación por destilación o evaporación. Por ejemplo, el ácido acético se separa del agua
por destilación o por extracción con disolvente, usando un disolvente orgánico. Después de
esta operación, el producto resultante (disolvente orgánico-ácido acético) se destila. La
selección de destilación o extracción con disolvente depende en gran parte, de los costos
relativos. Otro ejemplo son los ácidos grasos de alto peso molecular que se pueden separar
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de los aceites vegetales por extracción con propano líquido o por destilación al alto vacío,
la cual es más costosa.

En la industria farmacéutica algunos productos como la penicilina se presentan en

mezclas de fermentación bastante complejas, y se usa la extracción con líquido para separar
la penicilina. Muchas separaciones de metales se llevan a cabo comercialmente por
extracción de soluciones acuosas, como cobre-hierro, uranio-vanadio y tantalio-Columbio.

Relaciones de equilibrio en la extracción

1. Regla de las fases. En general, un sistema líquido-líquido tiene tres

componentes, A,B y C, y dos fases en equilibrio. Sustituyendo en la regla de las fases,
ecuación, los grados de libertad son 3, y las variables son temperatura, presión y las cuatro
concentraciones. (Hay cuatro concentraciones porque sólo es posible especificar dos de las
tres concentraciones de fracciones de masa de una fase.) La tercera completa el total de las
fracciones de masa a un valor de 1.0,

XA + XB + XC = 1.0

Cuando se fija la presión y la temperatura, que es el caso usual, el sistema queda fijo
al establecer una concentración en cualquier fase.

2. Coordenadas triangulares y datos de equilibrio. Las coordenadas

triangulares equiláteras se usan con mucha frecuencia para representar los datos de
equilibrio de un sistema de tres componentes, puesto que se tienen tres ejes. Esto se
muestra en la figura siguiente. Cada uno de los tres vértices representa un componente
puro, A, B o C. El punto M representa una mezcla de A, B y C, la distancia perpendicular
desde el punto M hasta la base AB representa a la fracción de masa XC de C en la mezcla en
el punto M, la distancia a la base CB es la fracción de masa XA de A, y la distancia a la base
AC es la fracción de masa XB de B. De esta forma,
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XA+ XB +XB=0. 4+0.2+0.4=1 1

En la figura siguiente se muestra un diagrama de fases común de un par de

componentes A y B parcialmente miscibles. Algunos ejemplos típicos son metil-isobutil-
cetona (A)-agua (B)- acetona (C), agua (A)-cloroformo (B)-acetona (C), y benceno (A)-
agua (B)-ácido acético (C). Con respecto a la figura siguiente, el líquido C se disuelve por
completo en A o B. El líquido A es muy poco soluble en B y B es un poco soluble en A. La
región de dos fases corresponde a la zona delineada por la curva envolvente. Una mezcla
original de composición M se separa en dos fases a y b que están en la línea de unión de
equilibrio que pasa a través del punto M. (Se muestran también otras de líneas de unión.)
Ambas fases son idénticas en el punto P, que se llama punto de Plait.
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3. Datos de equilibrio en coordenadas rectangulares. Los diagramas

triangulares tienen ciertas desventajas debido a las coordenadas especiales, por lo cual, un
método más útil para graficar los datos de los tres componentes consiste en el empleo de
coordenadas rectangulares. Esto se muestra en la figura siguiente para el sistema ácido
acético (A)-agua-disolvente de éter isopropílico (C). Los disolventes B y C son
parcialmente miscibles. La concentración del componente C se grafica en el eje vertical y la
de A en el eje horizontal. La concentración del componente B se obtiene por diferencia de
las ecuaciones 2 o 3:
XB=1-XA-XC 2

YB=1-YA-YC 3

La región de dos fases de la figura 12.5-3 está en el interior de la envolvente y la

región de una fase el exterior. Se muestra una línea de unión gi que conecta a la capa rica
en agua i, llamada capa de refinado, y la capa de disolvente rica en éter g, llamada capa
de extracto. La composición del refinado designa como X y la del extracto Y. Por
consiguiente, la fracción de masa C se denomina como YC la capa de extracto y XC en la de
refinado. Para construir la línea de unión gi mediante la gráfica de equilibrio XA - YA
debajo del diagrama de fases, se trazan líneas verticales a g e i.

En la figura siguiente se muestra otro tipo común de diagrama de fases, donde dos
pares de disolventes B y C, así como A y C, son parcialmente miscibles. Algunos ejemplos
de este sistema son el estireno (A)-etilbenceno (B)-dietilen-glicol (C) y el sistema
Clorobenceno (A)-metil-etil-cetona (B)-agua (C).

Extracción en equilibrio en una sola etapa

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1. Deducción de la regla del brazo de palanca para adición grafica. Se deducirá

para su uso en las gráficas rectangulares de diagramas de fases para extracción. En la figura
siguiente se mezclan (suman) dos corrientes L kg y V kg, que contienen los componentes
A, B y C, para obtener la corriente de mezcla resultante de M kg de masa total. Si se escribe
un balance total de masa y un balance con respecto a A.

V+L=M 4
VYA+LXA=MXAM 5

donde XAM es la fracción masa de A en la corriente M. Al escribir un balance para el

componente C,

VYC+LXC=MXCM 6

Combinando las ecuaciones 4 y 5,

LV=YA-XAMXAM-XA 7
Combinando las ecuaciones 4 y 6,

LV=YC-XCMXCM-XC 8
Igualando las ecuaciones 7 y 8 y reordenando,

XC-XCMXA-XAM-=XCM-YCXAM-YA 9

Esto indica que los puntos L, M y V deben formar una línea recta. Usando las
propiedades de los triángulos rectángulos semejantes,

LkgVkg=VMLM 10

Ésta es la regla del brazo de palanca, la cual señala que kg L/kg V es igual a la
longitud de la línea MI longitud de la línea LM. Además,

LkgMkg=VMLV 11

Estas ecuaciones también son válidas para kg mol y frac mol, lbm etc.

2. Extracción en equilibrio en una sola etapa. Se considerará ahora la

separación de A de una mezcla de A y B por medio del disolvente C en una sola etapa en
equilibrio. Este proceso se muestra en la figura siguiente (a), con entrada de las corrientes
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V2 y Lo. Las corrientes se mezclan y alcanzan su equilibrio, y las corrientes de salida L1 y

V1 salen del proceso en equilibrio entre sí.

Las ecuaciones de este proceso son las siguientes que estudiaremos para una sola
etapa de equilibrio, donde y representa la composición de las corrientes V y x las corrientes
L:

LO+V2=L1+V1=M 12
LOxAO+V2yA2=L1xA1+V1yA1=MxAM 13

LOxCO+V2yC2=L1xC1+V1yC1=MxCM 14

Puesto que XA+XB+XC= 1.0, no se requiere una ecuación en términos de B. Para

resolver estas tres ecuaciones, es útil el diagrama de fases de equilibrio de la figura anterior
(b). Como se conocen las cantidades y las composiciones de Lo y V2 es posible calcular los
valores M, XAM y XCM con base de las ecuaciones 12 ala 14. Los puntos Lo, V2 y M se
pueden graficar tal como se muestra en la figura b. Entonces mediante un procedimiento de
aproximaciones sucesivas se traza una línea de unión a través del punto M, que localiza las
composiciones de L1 y V1. Las cantidades de L1 y V1 se pueden determinar por sustitución
en las ecuaciones 12 ala 14, o usando la regla del brazo de palanca.

EQUIPO PARA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

Tipos de equipo

Como en el caso de los procesos de separación de absorción y destilación, las dos

fases de la extracción líquido-líquido se ponen en contacto íntimo con un alto grado de
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turbulencia para lograr velocidades de transferencias de masa elevadas. Después de este

contacto, ambas fases se separan. En la absorción y en la destilación, esta separación es
rápida y fácil, debido a la gran diferencia de densidad entre la fase gaseosa (o vapor) y la
líquida. En la extracción con disolvente, la diferencia de densidades entre las dos fases es
muy pequeña y la separación es más complicada.

Existen dos tipos principales de equipo para extracción con disolvente: recipientes
equipados con agitación mecánica para el mezclado, y recipientes en los que el mezclado se
obtiene por el propio flujo de los fluidos. El equipo de extracción se puede operar por lotes
o en régimen continuo como en los casos de absorción y destilación.

Mezcladores-sedimentadores para la extracción

Para lograr una transferencia de masa eficiente, con frecuencia se usa un mezclador
mecánico que permite un contacto íntimo entre las dos fases líquidas. En general, una de las
fases se dispersa en la otra en forma de gotas pequeñas, por lo que se requiere un tiempo de
contacto suficiente para que se verifique la extracción. Las gotas pequeñas producen áreas
interfaciales grandes y una extracción más rápida; sin embargo, las gotas no deben ser tan
pequeñas como para que el tiempo de sedimentación subsiguiente sea demasiado largo.

En la figura siguiente (a) se muestra un mezclador-sedimentador típico, donde el

mezclador o agitador está completamente separado del sedimentador. La alimentación de
fase acuosa y fase orgánica se presenta en el mezclador, y las fases mezcladas se separan en
el sedimentador. En la figura (b) se muestra una combinación de mezclador-sedimentador,
que algunas veces se usa para la extracción de sales de uranio o de cobre de soluciones
acuosas. Ambos tipos de mezclador-sedimentador se pueden combinar en serie para
extracción a contracorriente o en etapas múltiples.

Contactores de platos y de torres agitadas para la extracción

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Las torres de absorción y destilación de platos, en los procesos de contacto líquido-

líquido se usan dispositivos similares. En la figura (a) se muestra una torre de extracción de
platos perforados, donde se dispersan las gotas del disolvente ligero líquido que tienden a
elevarse. Las gotas dispersadas coalescen o se aglutinan debajo de cada plato y se vuelven a
formar por encima de éste, al pasar a través de las perforaciones. El líquido acuoso pesado
fluye hacia abajo en los platos, donde se pone en contacto con las gotas flotantes y después
pasa por la bajada del plato hacia el plato inferior.

En la figura (b) se muestra una torre de extracción con agitación. Una serie de
agitadores de paletas, montados sobre un eje giratorio central, proporcionan la agitación
para ambas fases. Cada agitador esta separado del siguiente por una sección en calma
constituida por un tamiz de alambre que promueve el aglutinamiento de las gotas y la
separación de las fases. Este aparato es, en esencia, una serie de mezcladores-
sedimentadores, uno encima del otro. Otro tipo es la columna de platos de vaivén de Karr,
que contiene una serie de platos de criba con una gran área abierta del 60% donde los platos
se mueven de abajo hacia arriba. Éste es uno de los pocos tipos de torres de extracción cuya
escala se puede aumentar con precisión razonable.

Torres de extracción empacadas y de rocío

Las torres de extracción empacadas y de rocío permiten contactos diferenciales, y en

ellas el mezclado y la sedimentación proceden con régimen continuo y simultaneo. En
torres de platos o en contactores mezclador-sedimentador, la extracción y la sedimentación
se verifican en etapas definidas. En la figura siguiente, el líquido pesado entra por la parte
superior de la torre de rocío, llena la torre, lo que constituyendo la fase continua y fluye
hacia afuera, por el fondo. El líquido ligero entra a través de un distribuidor de tobera en el
fondo, que lo dispersa hacia arriba en forma de rocío de gotas pequeñas. El líquido ligero se
aglutina en la parte superior y fluye hacia afuera. En algunos casos, el líquido pesado se
rocía hacia abajo sobre la fase ligera continua que se va elevando.
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Un tipo de torre más eficaz es una columna con empaques como anillos de Raschig
o sillas de Berl, que promueven el aglutinamiento y la redispersión de las gotas a intervalos
frecuentes a lo largo de la torre.

V.- EXPERIMENTO:

REACTIVOS:

No Reactivo Cantidad

1 Agua destilada SUFICIENTE

2 Benceno SUFICIENTE
3 Acido acetico glacial SUFICIENTE
4 Fenolftaleina SUFICIENTE
5 Solución de NaOH @ 0.1 M SUFICIENTE
6 agua SUFICIENTE

MATERIAL DE LABORATORIO:

No Material Cantidad

1 Soporte universal 6
2 Anillo de acero 5
3 Embudos de separación de 125ml 5
4 Matraz erlenmeyer 250 ml 6
5 Matraz aforado 1l 1
6 Pinzas para embudo 5
7 Pinzas de mariposa 1
8 bureta 1
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9 Pipeta volumétrica 5 ml 1
10 Pipeta graduada 10 ml 1
11 Propipeta 1
12 Probeta de 10 ml 1
13 Vaso de precipitado 250 ml 2
14 Pizeta 1

EQUIPO DE LABORATORIO:

No Características Cantidad

1
2

Metodología:
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10

20

30

40

50
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Preparar en los embudo de separación, las mezclas de las

muestras a las cantidades que se reportan en la tabla 1.

Agitar el embudo.

Colocar el embudo en el anillo de acero para dejar reposar la

mezcla por 5 min.

Una vez que las fases se separaron, vaciar la fase inferior en un

matraz Erlenmeyer.

Determinar la cantidad de acido acético en cada fase valorándola

con una solución de NaOH.

Repetir este procedimiento cada embudo de separación.

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VI.- ANÁLISIS DE RESULTADOS:

TABLA 1
MUESTRA (ML) 1 2 3 4
BENCENO 10 10 10 10
Ac. ACETICO 2 4 7 10
AGUA 10 10 10 10

TABLA 2 (VOLUMEN GASTADO DE NaOH)

MUESTRA (ML) 1 2 3 4
FASE SUPERIOR 1.6 4.1 7.7 10.3
FASE INFERIOR 27.3 47.5 71.4 80.2

Partiendo de la siguiente relación

CNaOHVNaOH=CA.AVA.A

CA.A=CNaOHVNaOHVA.A=0.1 moleslVNaOH1 ml

Obtenemos la siguiente tabla la cual nos indica la concentración de acido acético en cada
fase

CONCENTRACION DE Ac.
ACETICO
FASE AJUSTE EN
FASE
SUPERIO LA FASE
INFERIOR
R SUPERIOR
2.73 0.16 0.12534
4.75 0.41 0.4445
7.14 0.77 0.82212
8.02 1.03 0.96116
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VII.- CONCLUSIONES:

Como podemos darnos cuenta este método es una alternativa más de separación para
cuando tengamos que separar algunas mezclas y estas tengan una misma volatilidad relativa
o cuando de plano no se puede efectuar la destilación ya que se puede llevar gastos enormes
se efectúa primero la separación por extracción liquido-liquido para liego pasar a
evaporación o destilación según sea conveniente.

VIII.- BIBLIOGRAFÍA

No. Autor / Año Título Editorial / Edición

1 Cristie J. Geankoplis / 1998 Procesos de transporte y Cecsa / 3ra edicion

operaciones unitarias

2 Joaquin Ocon Garcia / Gabriel Tojo Problemas de ingeniería Aguilar

Barreiro Química

3 Robert E. Treybal Operaciones de transferencia de Mc Graw Hill/ 2da edicion

masa

IX .- APÉNDICES.