P. 1
Raharjo, Purnama V

Raharjo, Purnama V

|Views: 13|Likes:
Published by Andy Sidabutar

More info:

Published by: Andy Sidabutar on Nov 16, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

05/17/2014

pdf

text

original

http://alipart.blogspot.com/2011/03/kromatografi-kertas.

html Diakses 15 November 2012 LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK

PERCOBAAN 4 KROMATOGRAFI KERTAS

NAMA : RADEN ALIP RAHARJO

STAMBUK : A1C4 08 027

KELOMPOK :

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2010

KROMATOGRAFI KERTAS I. Tujuan dan Prinsip Percobaan A. Tujuan Praktikum Tujuan dari praktikum ini adalah: 1. Dapat mengetahui dan memahami teknik pemisahan dengan metode Kromatografi Kertas. 2. Dapat melakukan pemisahan logam – logam Fe2+, Cu2+, Mn2+, dan Ni2+ atau protein/ karbohidrat dalam campuran larutan dengan tehnik kromatografi kertas. 3. Dapat menentukan Rf komponen – komponen yang dipisahkan dengan tehnik kromatografi kertas dan mengidentifikasi zat yang dipisahkan. B. Prinsip Percobaan Prinsip percobaan metode pemisahan logam – logam atau protein/ karbohidrat dari campuran larutannya dengan tehnik kromatografi kertas didasarkan pada distribusi campuran zat antara dua fasa, fase diam (stationer) dan fase gerak (mobile). II. Teori Secara fisik krom atografi kertas memiliki teknik-teknik yang sama dengan kromatografi lapis tipis, tetapi sebenarnya merupakan tipe khusus kromatografi cair-cair yang fasa diamnya hanya berupa air yang diadsorpsikan pada kertas dimana kertas hanya bertindak sebagai pendukung. Tekniknya sangat sederhana dengan menggunakan lembaran selulosa yang mengandung kelembaban tertentu. Cuplikan yang akan dipisahkan ditotolkan pada pinggir kertas selulosa yang telah diatur sedemikian rupa selanjutnya dimasukkan ke dalam bejana pengembang dan dijaga agar atmosfer dalam bejana selalu jenuh dengan fasa gerak (Rudi, 2010) Kromatografi adalah pemisahan campuran komponen-komponen didasarkan pada perbedaan tingkat interaksi terhadap dua fasa material pemisah. Campuran yang akan dipisahkan dibawa fasa gerak, yang kemudian dipaksa bergerak atau disaring melalui fasa diam karena pengaruh gaya berat atau gayagaya yang lain. Komponen-komponen dari campuran ditarik dan diperlambat oleh fasa diam pada tingkat yang berbeda-beda sehingga mereka bergerak bersama-sama dengan fasa gerak dalam waktu retensi (retention time) yang berbeda-beda dan dengan demikian mereka terpisah (Bambang, 2000). Kromatografi adalah metode pemisahan komponen kimia yang didasarkan pada perbedaan antara fase bergerak dan fase diam dari komponen-komponen yang terdapat dalam suatu larutan. Komponen yang dipisahkan tersebut dapat dikuantifikasi dengan menggunakan detektor dan/atau dikoleksi untuk analisa lebih lanjut. Instrumen untuk mengkuantifikasi adalah Gas and liquid chromatography dengan mass spechtrometry (GC-MC dan LCMC); Fourier transform infrared spectroscopy (GC-FTIR) dan diode-array UV-VIS absoprtionspectroscopy (HPLC-UV-VIS). Kromatografi gas (GC) digunakan untuk memisahkan senyawa organik menguap (volatile). Fase bergerak adalah gas dan fase diam biasanya cairan. High Performance Liquid Chromatografi (HPLC) adalah variasi dari khromatografi cairan yang menggunakan pompa bertekanan tinggi untuk meningkatkan efisiensi pemisahan senyawa kimia. Kromatografi cair (LC) digunakan untuk menganalisis pemisahan campuran, yang mengandung ion-ion logam dan senyawa organik. Fase bergerak adalah pelarut dan fase diam adalah cairan yang menduku padatan, padatan, dan ion pengganti resin (Afrianto, 2008)

Kromatografi dalam berbagai bentuknya telah digunakan secara luas sebagai teknik pemisahan dan analisis. Pada tahun 1941, Martin dan Synge, yang kemudian mendapat hadiah Nobel, dalam makalahnya mengemukakan pengertian-pengertian dasar tentang kromatografi gas (GC) dan HPLC. Tidak kurang dari 10 tahun kemudian, yaitu pada tahun 1952, James dan Martin untuk pertama kali mengintrodusir penggunaan GC. Sejak saat itu GC telah menjadi bentuk kromatografi yang paling baik dan berkembang dengan sangat cepat. Bentuk- bentuk kromatografi yang lain seperti kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis (TLC), kromatografi penukar ion dan kromatografi eksklusi (semuanya termasuk kromatografi cairan), belum memperoleh sukses yang sama seperti yang telah dicapai oleh GC. Hal ini disebabkan karena efisiensinya yang rendah serta waktu analisisnya yang panjang: Pada awal tahun 1960-an, Giddings menunjukkan bahwa kerangka kerja teoritis yang dikembangkan untuk GC berlaku sama baiknya untuk kromatografi cairan, dan antara tahun 1967 – 1969 Kirkland, Huber, dan kelompok Horvath, Preiss dan Lipsky mengemukakan penggunaan HPLC yang pertama kali. Dengan menggunakan tekanan yang tinggi (sampai dengan 5000 psi), HPLC dapat mengatasi kelemahan -kelemahan dari kromatografi cairan pada umumnya, misalnya viskositas cairan yang relatif lebih besar dibanding dengan viskositas gas, sehingga HPLC mampu memberikan waktu analisis (5 - 30 menit) yang kurang lebih sama dengan waktu analisisnya GC (Cahyati, 1985) adsorpsi Chromatography telah membantu untuk menandai komposisi kelompok minyak mentah dan produk hidrokarbon sejak permulaan abad ini. Jenis dan sanak keluarga jumlah kelas hidrokarbon tertentu di (dalam) acuan/matriks dapat telah a efek dalam pada atas pencapaian dan mutu dari produk hidrokarbon dan dua orang metoda test standard telah digunakan sebagian besar dari tahun ke tahun ( ASTM D2007, ASTM D4124). adsorpsi indikator Yang berpijar ( FIA) metoda ( ASTM D1319) telah melayani untuk di atas 30 tahun sebagai metoda pejabat dari minyak tanah industri untuk mengukur yang mengandung parafin, olefinic, dan isi bahan bakar pancaran dan bensin berbau harum. Teknik terdiri dari dalam pemindahan a mencicip di bawah iso-propanol memaksa melalui suatu kolom tanah kerikil 'gel' agar-agar ramai; sesak di (dalam) kehadiran tentang indikator berpijar dikhususkan untuk masing-masing keluarga hidrokarbon. Di samping penggunaan tersebar luas nya, adsorpsi indikator berpijar mempunyai banyak ( Speight, 2006) Kromatografi adalah Suatu metoda untuk separasi yang menyangkut komponen suatu contoh di mana komponen dibagi-bagikan antara dua tahap, salah satu yang mana adalah keperluan selagi gerak yang lain . Di dalam gas chromatography adalah gas mengangsur suatu cairan atau tahap keperluan padat. Di dalam cairan chromatography adalah campuran cairan pindah gerakkan melalui cairan yang lain , suatu padat, atau suatu 'gel' agar. Mekanisme separasi komponen mungkin adalah adsorpsi, daya larut diferensial, ion-exchange, penyebaran/perembesan, atau mekanisme lain (David. 2001) III. Metode Praktikum A. Alat dan bahan yang digunakan Alat alat yang digunakan pada praktikum ini adalah Cahmbers 2 buah Kertas saring Whatman Silinder kaca 2 buah Pipet volume 25 mL 2 buah Filler/ karet hisap 2 buah pipet tetes 3 buah Pentotol 3 batang

Mistar 1 buah Pensil 1 buah Gunting 1 buah Benang 1 buah Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah A. Untuk Pemisahan ion Logam: Cuplikan yang mengandung ion – ion Fe2+, Cu2+, Mn2+, Ni2+, dan Ag+. Larutan standar dalam bentuk klorida: dari ion – ion yang akan dipisahkan (4 mg/mL) Fase gerak (eluen) campuran aseton – HCl (9:1) Penampak noda ( larutan amoniak 6 M) atau ammonium hidroksida. B. Untuk Pemisahan Karbohidrat: Cuplikan yang mengandung campuran karbohidrat (glukosa, fruktosa, laktosa, dan sukrosa) Larutan standar karbohidrat yang akan dipisahkan masing – masing dengan konsentrasi 4 mg/mL Larutan penampak: Benzidin 0,5% atau asam sulfat 10% Eluen, campuran aseton + air (9:1)

B. Pembahasan Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi dari masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaru pergerakan fase yang bergerak. Beberapa sifat fisika umum dari molekul yang dipakai sebagai asa teknik pemisahan kromatografi adalah : 1. Kecenrungan molekul untuk teradsorpsi oleh partikel-partikel padatan yang halus. 2. Kecenderungan mlekul untuk melarut pada fase cair. 3. Kecenderungan molekul untuk teratsir. Kromatografi merupakan suatu teknik pemisahan dengan proses berlipat ganda, artinya selama proses berlangsung terjadi berulang kali kontak adsorbsi; atau partisi dari komponenkomponen yang dipisahkan. Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif suatu senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa gerak yang melewati berupa pelarut organik yang sudah dijenuhkan dengan air dan melalui serat dari kertas oleh gaya kapiler dan

menggerakkan komponen dari campuran cuplikan pada perbedaan jarak pada arah aliran pelarut. Bila permukaan pelarut telah bergeser sampai jarak yang cukup jauh atau setelah waktu yang telah ditentukan, kertas diambil dari bejana dan kedudukan dari permukaan pelarut diberi tanda dan lembaran kertas dibiarkan kering. Jika senyawa-senyawa berwarna maka mereka akan terlihat sebagai pita atau noda yang terpisah. Jika senyawa tidak berwarna harus dideteksi dengan cara fisika dan kimia. Yaitu dengan menggunakan suatu pereaksipereaksi yang memberikan sebuah warna terhadap beberapa atau semua dari senyawasenyawa. Bila daerah dari noda yang terpisah telah dideteksi, maka perlu mengidentifikasi tiap individu dari senyawa. Metoda identifikasi yang paling mudah adalah berdasarkan pada kedudukan dari noda relatif terhadap permukaan pelarut, menggunakan harga Rf. Harga Rf merupakan ukuran kecepatan migrasi suatu senyawa pada kromatogram dan pada kondisi konstan merupakan besaran karakteristik dan reprodusibel. Harga Rf didefinisikan sebagai perbandingan antara jarak senyawa dari titik awal dan jarak tepi muka pelarut dari titik awal. Ada beberapa faktor yang menentukan harga Rf yaitu pelarut, suhu, ukuran dari bejana, dan kertas. Perubahan suhu dapat merubah koefisien partisi dan juga kecepatan aliran sedangkan ukuran tau volume dari bejana dapat mempengaruhi homogenitas dari atmosfer jadi mempengaruhi kecepatan penguapan dari komponen-komponen pelarut dari kertas. Pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari perubahan ion dan serapan, yang berbeda untuk macam-macam kertas. Kertas mempengaruhi kecepatan aliran juga mempengaruhi kesetimbangan partisi. Kromatografi kertas dapat digunakan terutama untuk kandungan tumbuhan yang mudah larut dalam air, satu keuntungan utama kromatografi kertas adalah kemudahan dan kesederhanaannya pada pelaksanaan pemisahan, yaitu hanya pada lmbaran kertas saring yang berlaku sebagai medium pemisahan dan penyangga. Untuk kromatografi kertas preparatif diperlukan kertas yang lebih besar dari pada utuk analisis. Suatu analisis kimia menjadi meragukan jika pengukuran sifat tidak berhubungan dengan sifat spesifik senyawa terukur. Analisis meliputi pengambilan cuplikan, pemisahan senyawa pengganggu, isolasi senyawa yang dimaksudkan, pemekatan terlebih dahulu sebelum identifikasi dan pengukuran. Banyak teknik pemisahan tetapi kromatografi merupakan teknik paling banyak digunakan. Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michael Tswett, seorang ahli botani Rusia, pada tahun 1960. Pada percobaan ini, kita akan menentukan nilai Rf dari larutan cuplikan dengan menggunakan kromatografi kertas. Cuplikan yang digunakan adalah ion-ion logam dan larutan karbohidrat yang menggandung glukosa fruktosa, laktosa, dan sukrosa. Dalam kromatografi kertas, fase diam adalah kertas saring atau kertas serap yang sangat seragam. Fase gerak adalah pelarut atau campuran yang sesuai. Alasan untuk menutup wadah adalah untuk meyakinkan bahwa astmosfer dalam gelas kimia terjenuhkan denga uap pelarut. Penjenuhan udara dalam gelas kimia dengan uap menghentikan penguapan pelarut sama halnya dengan pergerakan pelarut pada kertas. Karena pelarut bergerak lambat pada kertas, komponen-komponen yang berbeda dari campuran tinta akan bergerak pada laju yang berbeda dan campuran dipisahkan berdasarkan pada perbedaan bercak warna. Berdasarkan hasil pengamatan,Pada pengamatan ion logam, dengan jarak gerak pelarut 7,9 cm didapatkan nilai Rf untuk larutan Ni2+,Cu2+, Mn2+, dan Fe2+ secara berturut-turut adalah 0,83, 0,82, 0,72, dan 0,88. Pada pengamatan uji karbohidrat dengan jarak gerak pelarut 8,1 cm didapatkan nilai Rf berturut-turut adalah 0,67, 0,802, 0,63, dan 0,83.

V. Simpulan Berdasarkan hasil pengamatan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan bahwa kromatografi kertas aalah pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaruh fase yang bergerak serta nilai Rf yang didapatkan adalah berdasarkan hasil pengamatan,Pada pengamatan ion logam, dengan jarak gerak pelarut 7,9 cm didapatkan nilai Rf untuk larutan Ni2+,Cu2+, Mn2+, dan Fe2+ secara berturut-turut adalah 0,83, 0,82, 0,72, dan 0,88. Pada pengamatan uji karbohidrat dengan jarak gerak pelarut 8,1 cm didapatkan nilai Rf berturut-turut adalah 0,67, 0,802, 0,63, dan 0,83. Daftar Pustaka Afrianto, Eddy. 2008 . Pengawasan Mutu Bahan/Produk Pangan. Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan Nasional. Jakarta Cahyati, Yeyet. 1985. Cermin Dunia Kedokteran. Pusat Penelitian dan Pengembangan PT. Kalbe Farma. Jakarta Lide, David. 2001. Handbook of Chemistry And Physic. Copyright CRC Press LLC Speight, James. G. 2006. The Chemistry and Technology of Petroleum. Taylor & Francis Group, LLC. Widada, Bambang. 2000. Pengenalan Alat Kromatografi Gas. Urania. Bandung

http://yonopurnama.wordpress.com/keteknikimiaan/teknik-pemisahan-kromatografi/ Yono Purnama.2012

Kromatografi merupakan salah satu teknik pemisahan dengan konsep dua fase yang memiliki perlakuan masing-masing sebagai stasioner dan bergerak. Secara sederhana, pemisahan kromatografi memiliki dasar yang sama dengan sifat kemagnetan besi–fase stasioner sebagai magnet dan fase bergerak sebagai besi. Dalam proses pemisahannya dirancang sedemikian rupa agar efisiensi mendekati 100%. Secara analisa, teknik pemisahan ini berguna untuk memisahkan sampel yang memiliki interval densitas yang sangat dekat.

Kembali ke konsep kromatografi, melibatkan dua fase yang memiliki perlakuan masingmasing sebagai stasioner dan mobile. Perluasannya, kromatografi dapat dirancang sesuai sifat fase zat, yaitu padat, cair, dan gas. Cair dan gas adalah fase zat (fluida) yang selalu bergerak (mengalir) sehingga dominan perlakuan pada teknik kromatografi ini dengan bergerak, sedangkan padat sangat rapat ikatan molekulnya dan bersifat kaku dan tetap sehingga perlakuannya sebagai stasioner. Pengecualian, rancangan kromatografi pada fase cair dapat diperlakukan sebagai stasioner dengan gas sebagai zat bergeraknya. Sesuai dengan sifat dari fase zat, kromatografi dapat dirancang menjadi tiga, yaitu kromatografi gas-cair (GLC), cair-cair, dan cair-padat. Gas-cair dapat digolongkan sebagai kromatografi gas, sedangkan cair-cair dan cair-padat sebagai kromatografi cair. Sampel pada masing-masing jenis kromatografi ini, antara lain : 1. Gas-cair : sampel dapat berupa gas ataupun cair. 2. Cair-cair dan cair-padat : sampel dapat berupa cair. Klasifikasi kromatografi berdasarkan caranya adalah kolom dan planar. Cara pemisahaan kolom, menggunakan alat berupa gelas yang nantinya diinjeksi fase stasionernya sehingga secara prinsip seperti kolom-kolom yang nantinya akan dilewati oleh fase mobile. Video untuk mendalami cara ini dapat dilihat di situs : http://www.youtube.com/watch?v=Z54ec_G12QE Cara pemisahan planar dibagi dua, yaitu lapis tipis dan kertas. Prinsipnya adalah dengan menyelupkan sampel dengan plat ataupun kertas kromatografi, maka dapat terlihat (terindetifikasi) lapisan-lapisannya. Video peragaannya dapat dilihat dilihat di youtube dengan istilah Thin Layer Chromatography dan paper chromatography.

Teknik Penggunaan Pemisahaan dengan cara kromatografi dapat dibagi dua macam, yaitu tradisional dan canggih, dan perbedaannya hanya terletak pada perlakuan sampel. Cara tradisional, perlakuan pada sampel menggunakan alat dan bahan yang dipilah dan dipertimbangkan sesuai dengan kondisi dan sifat sampel (fisik dan kimia), atau sering disebut skala laboratorium. Alat dan bahan yang digunakan, seperti statif, pulp, gelas beker, silika, dan sebagainya. Peragaan teknik tradisional dapat dilihat di situs ini : http://www.youtube.com/watch?v=B_QyhG2-VBI Cara canggih, sebenarnya ini bahasa saya sediri (pak, bu, kawan), tapi kalo diganti dengan istilah lain juga bisa. Mungkin pembaca sudah tahu atau dapat menebak mengapa saya menyebut cara teknik pemisahaan yang satu ini dengan cara canggih. Sesuai kata canggihnya, teknik pemisahaan kromatografi ini sudah sangat simpel dan praktis digunakan karena semua prinsip dan modifikasi diterapkan dalam satu teknologi. Pemisahannya hanya dengan menginjeksi sampel ke “lubang” yang telah disediakan pada alat canggih. Untuk prinsip kerja alat, ada beberapa hal penting yang menjadikan teknologi kromatorafi itu canggih, yaitu (selain lubang injeksi) detektor, column, display, dan sebagainya. Sebagai kualifikasi dan memudahkan kita belajar menggunakan teknik canggih ini, ini dia videonya : http://www.youtube.com/watch?v=kz_egMtdnL4

adiet rahmat prasetyo
Selasa, 01 Mei 2012

KROMATOGRAFI KERTAS
Mekanisme pemisahan dengan kromatografi kertas prinsipnya sama dengan mekanisme pada kromatografi kolom. Adsorben dalam kromatografi kertas adalah kertas saring, yakni selulosa. Sampel yang akan dianalisis ditotolkan ke ujung kertas yang kemudian digantung dalam wadah. Kemudian dasar kertas saring dicelupkan kedalam pelarut yang mengisi dasar wadah. Fasa mobil (pelarut) dapat saja beragam. Air, etanol, asam asetat atau campuran zat-zat ini dapat digunakan. Kromatografi kertas diterapkan untuk analisis campuran asam amino dengan sukses besar. Karena asam amino memiliki sifat yang sangat mirip, dan asam-asam amino larut dalam air dan tidak mudah menguap (tidak mungkin didistilasi), pemisahan asam amino adalah masalah paling sukar yang dihadapi kimiawan di akhir abad 19 dan awal abad 20. Jadi penemuan kromatografi kertas merupakan berita sangat baik bagi mereka. (anonim, 2008) Faktor-faktor yang mempengaruhi harga Rf adalah kehadiran ion lain, misalnya adanya klorida dalam pemisahan yang dilakukan dengan larutanlarutan nitrat; keasaman larutan aslinya, ini dapat disebabkan oleh kebutuhaan akan asam dalam pembentukan komplek yang dapat larut dalam pelarut organic, untuk mencegah hidrolisis garam; waktu melakukan percobaan untuk sepotong kertas, kadang-kadang harga Rf meningkat dengan pertambahan waktu dan ini mungkin berpadanan dengan berkurangnya laju gerak garis depan pelarut; Adanya kation-kation lain dan kosentrasi mereka. Rf adalah jarak yang ditempuh, komponen setiap jarak yang ditempuh Pelarut.

Kesimpulan a. Kromatografi adalah teknik pemisahan suatu zat yang didasarkan pada perbedaan migrasi-migrasi komponen-komponen yang dipisahkan diantara dua fase yaitu, fase diam dan fase gerak. b. Fase diam adalah fase pada teknik kromatografi yang berfungsi sebagai penyerap. Fase ini cenderung menahan komponen campuran. Fase gerak adalah fase yang membawa migrasi

komponen yang akan dipisahkan, fase ini cenderung menghanyutkan campuran. c. Kromatografi didasarkan pada prinsip perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen yang dipisahkan diantara dua fase diam dan fase gerak, seperti prinsip “like dissolved like” yaitu komponen polar hanya dapat dilarutkan dengan baik oleh pelarut polar dan komponen nonpolar hanya dapat dilarutkan dengan baik oleh pelarut nonpolar.
d. rumus Rf

Nilai Rf berbanding terbalik dengan polaritas komponen. Semakin nonpolar suatu komponen, maka semakin besar nilai Rfnya begitupun sebaliknya
Diposkan oleh adietpapraw di 09.16

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->