PRACTICA N 09 FACTORES QUE AFECTAN LA SEDIMENTACIN:

ENSAYOS PREVIOS A LA ELABORACIN DE SUSPENSIONES Capacidades a lograr: 1. Comprende y aplica procedimientos para caracterizar suspensiones. 2. Tiene criterios para elegir la formulacin ms estable de acuerdo al principio activo.

GENERALIDADES Dentro de las operaciones unitarias necesarias para la separacin de fases a partir de sistemas heterogneos (S/L, L/L) se encuentra a la sedimentacin.

Es una operacin unitaria que consiste en la cada de una partcula en el seno de un fluido por efecto de fuerzas exteriores actuantes sobre la misma, como la fuerza de la gravedad, fuerza electromotriz o la fuerza centrfuga. Es decir una separacin de partculas insolubles de lquidos.

Mecanismo: La sedimentacin ocurre de acuerdo a las caractersticas de las partculas: 1. Partculas con tamaos menores de 100 micras.La cada se realiza por desplazamiento entre capas del lquido, muy suavemente como un deslizamiento; el movimiento se conoce como FLUJO VISCOSO o LAMINAR, en la cada se van formando ondas o capas que no sufren ruptura. 2. Partculas con tamaos mayores de 200 micras.La cada se realiza por apartamiento y destruccin de las capas del lquido. Se caracteriza por la formacin de torbellinos o turbulencias en la masa del fluido. Este movimiento se conoce como FLUJO TURBULENTO.

Clasificacin:

1. Sedimentacin libre o por estratos.- Se sucede cuando la cada de las partculas ocurre libremente sin interferencias internas del sistema. Cumple la ley de Stokes, es decir la partcula cae segn su densidad, tamao y viscosidad del medio.

2. Sedimentacin por aglomeracin.- Se presenta cuando las partculas en su acercamiento se aglomeran dando consigo la formacin de flculos o racimos que caen rpidamente, esto dependiendo de la naturaleza de las partculas o del fluido.

3. Sedimentacin por accin de la fuerza electromotriz.- Es el caso de la ELUTRIACION o HIDROSEPARACIN, donde se administran corrientes de aire o agua a presin, la que moviliza a las partculas de abajo hacia arriba, desplazndose ms rpidamente las partculas de menor tamao. Este fenmeno se aplica en la separacin de partculas por su tamao, cuando los mtodos tradicionales no son adecuados, como la tamizacin. Se aplican en la obtencin de polvos de uso en la elaboracin de suspensiones o polvos cosmticos.

4. Sedimentacin por accin de la fuerza centrfuga.- Esta operacin se realiza utilizando la fuerza centrfuga, cuando la fuerza de la gravedad no es suficiente para poder desplazar y separar a partculas de pequeo tamao (polvos muy finos o de tipo coloidal), o en casos donde se necesita aumentar la velocidad de cada.

Fines de la sedimentacin: Elaboracin de suspensiones medicamentosas o cosmticas. Clarificar lquidos Obtener un slido concentrado Clasificar tamaos de partculas Obtener polvos con tamaos de partculas determinados.

Los ensayos que se realizarn en la presente experiencia prctica se hacen con el fin de conocer cmo afectan las variables: tamao de partcula, la humectacin y la viscosidad del vehculo (variables involucradas en la ley de Stokes), relacionadas con la velocidad de sedimentacin directamente.

Se desea al fabricar una suspensin que sta permanezca uniforme, es decir, todos los slidos adicionales ocupen todo el volumen del vehculo, sin embargo, esto no es posible que se as todo el tiempo, los slidos tienden a sedimentar. Al jugar con las variables antes mencionadas vamos a poder fabricar una suspensin ms fcilmente o no, vamos a poder estabilizarla y hacer que los slidos se sedimenten ms o menos lento de tal manera que se mantenga la suspensin ms homognea el mayor tiempo posible.

EXPERIENCIA PRCTICA
Materiales

Hidroxido de magnsio Cloranfenicol q.p. Furazolidona q.p. Tween 20 (o el 80) Lauril Sulfato de Sodio Carboximetilcelulosa Cloruro de amonio o AlCl3

Bandeja vidrio Probetas 100 ml Esptulas cromo-niquel Varillas de agitacin Piln y mortero (50g aprox) Vasos de precipitacin 50 ml Pizeta Balanza digital Tamices 16, 18, 50, 80

PROCEDIMIENTO. (NOTA: LEER Y COMPRENDER LOS PROCEDIMIENTOS)

1. En un vaso de precipitados de 50 ml. verter aproximadamente 30 ml. de agua destilada y adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 (la punta de una esptula de cromo-niquel). NO

AGITAR. Observar si se hace grumos, su muestra o no repelencia al agua, se queda en la superficie, si se va al fondo, se va al fondo en terrones o como polvo fino, que tan rpido se deposita en el fondo etc. (Agua + p.a). No agitar Observar

2. En otro vaso de precipitados de 50 ml, verter aproximadamente 30 ml, de agua destilada y adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 (la punta de una esptula de cromo-niquel), adicionar posteriormente de gota en gotas una 3 o 4 gotas de un tensoactivo que puede ser tween 20 (Equipos 1,2,3) y/o lauril ter sulfato de sodio (Equipos 4,5,6). NO AGITAR. Observar si hay una mejor incorporacin de la Mg(OH)2 al medio, qu tan rpido se incorpora al agua y qu tan rpido se precipita y si es que ocurren estos fenmenos.

(Agua + p.a.+ tensoactivo). No Agitar. Observar

3. En un vaso de precipitados de 1000 ml. verter aproximadamente prepara 600 mL de una disolucin de CMC (carboximetilcelulosa) de mediana viscosidad al 1% (para todo el grupo esta solucin la prepara el equipo 4). Tomar 30 mL de la solucin de CMC al 1%, adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 (la punta de una esptula de cromo -niquel). NO AGITAR. Observar si se hace grumos, se muestra o no repelencia al agua si se queda en la superficie, si se va al fondo, si se va al fondo en terrones o como polvo fino, qu

tan rpido se deposita en el fondo, etc. esto en aproximadamente dos o tres minutos. Posteriormente, adicionar unas gotas (3 o 4) de tensoactivo y observar qu ocurre con respecto de la humectacin y la velocidad de sedimentacin.

(Agua + CMC (agitar) + p.a. (no agitar)). Observar

4. Tamizar a travs de malla No. 200 un poco de Mg(OH)2 (cantidad suficiente para todo el grupo que realizar 3 experimentos cada uno. Esto lo hace el equipo No 3) con el fin de homogeneizar el tamao de partcula y que ste sea lo ms pequeo posible. En un vaso de precipitados del 50 ml. verter aproximadamente 30 ml. de agua destilada y adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 tamizado (la punta de una esptula de cromo-niquel). No AGITAR. Observar si se hace grumos, si muestra o no repelencia al agua, si se queda en la superficie, si se va al fondo, si se va al fondo en terrones o como polvo fino, qu tan rpido se deposita en el fondo, etc. y comparar los resultados con los obtenidos en el ensayo No. 1.

(Agua + p.a. tamizado, no agitar). Observar. Comparar con ensayo 1

5. En otro vaso de precipitados de 50 ml. verter aproximadamente 30 ml. de agua destilada y adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 tamizado (la punta de unaesptula de cromoniquel), adicionar posteriormente de gota en gotas unas 3 o 4 gotas de un tensoactivo que puede ser tween 20 (Equipos 1,2,3) y/o lauril ter sulfato de sodio (Equipos 4,5,6). NO AGITAR. Observar si hay o no una mejor incorporacin de la Mg(OH)2 al medio, qu tan rpido se incorpora al agua y qu tan rpido se precipita y si es que ocurren estos fenmenos y comparar los resultados con los obtenidos en el ensayo No. 2.

(Agua + p.a. tamizado+ tensoactivo (no agitar)). Observar. Comparar con ensayo 2

6. En otro vaso de precipitados de 50 ml. verter aproximadamente 30 ml, de agua destilada y adicionar poco a poco 0.5 g de carboximetilcelulosa de mediana viscosidad y agitar vigorosamente con varilla de vidrio hasta incorporar completamente y obtener una solucin viscosa, posteriormente adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 tamizado (la punta de una esptula de cromo-niquel). YA NO AGITAR. Observar si se hace grumos, si muestra o no repelencia al agua, si se queda en la superficie, si se va al fondo en terrones o como polvo fino, qu tan rpido se deposita en el fondo, etc. Esto en aproximadamente dos o tres minutos. Posteriormente, adicionar unas gotas (3 o 4) de

tensoactivo y observar qu ocurre con respecto de la humectacin y la velocidad de sedimentacin.

(Agua +CMC mezclar + p.a. (no agitar)). Observar

7. En un vaso de precipitados de 50 ml verter aproximadamente 30 ml de agua destilada y adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 tamizado (la punta de una esptula de cromo-niquel), adicionar poco a poco una solucin de cloruro de amonio o cloruro de aluminio. NO AGITAR. Observar si se hace grumos, si muestra o no repelencia al agua, si se queda en la superficie, si se incorpora fcilmente o no al seno de la solucin, se va al fondo, qu tan rpido sedimenta, si se va al fondo en terrones o como polvo fino, qu tan rpido se deposita en el fondo, etc. Con este experimento se tratar de observar el efecto sobre el potencial zeta de las partculas en suspensin.

(Agua + p.a. tamizado + Cloruro de amonio Cloruro de aluminio (adicionar poco a poco)). Observar

RESULTADOS: Registre sus observaciones:

Sistema 1 Agua + p.a (No agitar)

Observaciones

Agua + p.a.+ tensoactivo. No agitar Agua + CMC (agitar) + p.a. (no agitar) Agua + p.a. tamizado (no agitar) Agua + p.a. tamizado+ tensoactivo (no agitar)

Agua +CMC mezclar + p.a.

Agua + p.a. tamizado + Cloruro de amonio

Interprete sus resultados:

CUESTIONARIO.

a) Cul cree Ud. que son los mejores pasos a seguir para elaborar una suspensin tomando en cuenta las variables descritas anteriormente.

b) Segn la experiencia prctica que funcin tienen los excipientes usados. Fundamente.

c) Diagrame e indique el mecanismo de funcionamiento de un Elutriador o Hidroseparador.