LECITINA HIDROXIDATA

Se prezinta sub forma unei substante de culoare galben pal, de consistenta fluida pana la plastica (starea de agregare depinde de continutul de acizi grasi si grasimi din compozitie). Este un derivat al unei mixturi complexe, de fosfatacetona insolubila, din boabele de mazare si alte plante ce contin lecitina si mai laes cadina fosfatidica, fosfatidil etandamina si fosfatidil inozitol ca si cantitati mici de diferite fosfolipide si glicolipide amestecate cu trigliceride, acizi grasi storoli si carbohidrati. Amestecul este tratat cu peroxide hidrogenat, peroxid de benzoil, acid lactic si Na ! sau peroxide hidrogenat, acid acetic si Na ! ptr a se forma produsii hidroxilati cu un indice de iod cu "#$ mai mic decat proba. Este partial solubil in apa dar se hidrateaza repede, cu formare de emulsii% are o structura mai dispersa si hidrateaza mai rapid decat lecitina pura. &'N()**+ emulsificator, agent de protectie. (E,*N)E - acetone insolubila, nu mai putin de -#$% - aciditate+ nu mai mare de .# - hexan- materie insolubila+ nu mai mult de #,/ $ - indice de iod+ intre 0- si 1- grafit+ nu mai mult de " mg23g - indice de peroxide+ nu mai mult de "## - umiditate+ nu mai mare de ",- $. )ES)E ". Acetona- materie insolibila (ca fosfatide) 4urificarea fosfatidelor+ se dizolva "# g de proba in 5# ml de eter de petrol, se adauga -# ml acetona, se lasa sa se linisteasca si sa se decanteze. 6ateria solida se usuca sub nisa, in atmosfera de azot lichid, apoi dizolvati - g in "# ml eter de petrol si adugati 5- ml acetone. Solutia se centrifugheaza, se agita, se dilueaza cu 7# ml acetone si se agita din nou, raciti "- min in gheata, agitate din nou si apoi centrifugati timp de - min. 8ecantati acetona, pisati masa solida , diluati-o cu acetona, agitate, centrifugati si decantatica mai sus. 8upa a 5 centrifugare, masa solida nu mai trebuie purificata si poate fi folosita ptr prepararea solutiei de fosfat de acetona. ptr o solutie de "9 litri acetona sunt necesare - g de fosfatide purificate. 5. Solutia de fosfat de acetona Adaugati o cantitate suficienta de cristale purificate in solutie de acetona (racita in prealabil la -# ( ptr a forma solutia saturata) si mentineti amestecul la aceasta temperatura ptr 5 ore si agitati puternic din sfert in sfert de ora. 8ecantati solutia printr-un filtru de hartie la temperatura de refrigerare de - #( si cu evitarea depunerii solidelor pe hartia de filtru.

6od de lucru+ daca proba este plastica sau semisolida, inmuiati o portiune a ei prin incalzirea pe baie de apa (t:9# #), apoi amestecati. *ntroduceti exact 5 g solutie din aceasta intr-un tub de centrifugare de 7# ml. Aceasta se centrifugheaza si se cantareste apoi se adauga "- ml fosfat de acetona. *ncalziti amestecul pe baie de apa pana la topirea probei dar evitati ca acetona sa se evapore. Agitati pana la dezintegrarea completa a probei, raciti tubul de centrifuga in apa cu gheata, lasati sa se linisteasca timp de - min, indepartati baia de gheata si adaugati "# ml solutie de fosfat de acetona% lasati - min sa se linisteasca si apoi raciti totul in gheata timp de "- min. 4e tot timpul acestora agitati continuu. 8upa aceea centrifugati imediat timp de - min. 8ecantati lichidul obtinut, zdrobiti masa solida ramasa, raciti la # (, adaugati solutie de fosfat de acetona si repetati perioadele de linistire, agitare, centrifugare si decantare. 8upa a 5 centrifugare si decantare a acetonei, zdrobiti din nou masa solida si plasati tubul care o contine in pozitie orizontala la temperatura camerei, pana se evapora excesul de acetona. Amestecati rezidul din nou, uscati tubul de centrifugare si continutul acestuia la "#-#( timp de 7- min la etuva, raciti in exicator si cantariti. (alculati procentul de acetona insolubila cu formula+ ("## x ,2S) ; < unde+ ,=greutatea rezidului in grame S=greutatea probei in grame <=procentul de hexan insolubil /. Aciditatea+ daca proba are o consistenta plastica sau semisolida, inmuiati prin incalzire o parte a acesteia (t:9# #() si apoi amestecati. )ransferati cam 5g proba bine amestecata intr-un pahar Erlenme>er de 5-# ml si adaugati -# ml eter de petrol si -# ml etanol (neutralizat in prealabil cu #." N Na ! si fenolftaleina. (alculati aciditatea cu formula+ -.9 x A2? unde+ A= volumul in ml Na ! #." N consumat ?= greutatea in grame a probei Se determina+ materia insolibila de hexan ca in anexa @**, indicele de iod (anexa @**) si valoarea de peroxid. 4tr aceasta, "# g proba se dizolva in /# ml solutie de acid acetic si cloroform (/+5). Se amesteca si se adauga " ml solutie saturata de iodura de potasiu, se amesteca si se lasa sa se linisteasca timp de "# min. Se adauga "## ml apa si se titreaza cu #.#- N tiosulfat, pana la disparitia culorii albastre. &aceti corectiile necesare si calculati valoarea de peroxid per 3g proba cu formula+ S x N x "###2? unde+ S= volumul net de tiosulfat de sodiu consumat, ml N= concentratia normala a solutiei de tiosulfat ?= greutatea probei in grame Apa se determina ca in stas, anexa ** <. Ambalarea se face in containere bine inchise care se depoziteaza.

HIDROXIPROPIL CELULOZA
Se prezinta ca o pulbere alba. 8e fapt aceasta este un eter celulozic ce contine substituenti dihidroxipropilici si agenti de antiafanare. Este solubile in apa si in cativa solventi organici. (E,*N)E ". *dentificare A. Agitati #." $ solutie de proba ; apare un strat de spuma <. Adaugati - ml solutie - $ de proba. Nu se formeaza precipitat. 8upa uscare nu exista mai mult de 0#.- $ grupari hidroxipropil, echivalentul a mai mult de 7,9 grupari hidroxipropil2unitatea de glucoza anhidra. Aa uscare pierderile nu sunt mai mari de / $, iar p!-ul solutiei este intre - si 0. ,ezidul de ardere este de #.- $, iar vascuozitatea solutiei nu depaseste "7- cp. )ES)E !idroxipropil celulozase determina dupa etapele descrise in anexa *** (. Se foloseste 0- g proba, uscata in prealabil in etura la "#- #( timp de / ore si apoi cantarita cu precizie. 8eterminarea martor se face conform anexei *** <, folosind o proba de solutie de 5g la care se adauga 9g ioni 4b. 4ierderile de uscare sunt conforme anexei ** (% proba se usuca timp de / ore la temperatuta de "#- #(. 4! solutie "$ este in conformitate anexa ** <. ,eziduul la ardere respecta cerintele anexei ** (, iar vascuozitatea solutiei "#$ este determinate conform anexei ** <. Ambalarea si depozitarea se face in containere inchise.

HIDROXIPROPIL METILCELULOZA
!idroxipropil metilceluloza se prezinta ca o pudra fibroasa de culoare alb ; cenusie sau ca granule. Este glicolul propilenic 5592 !idroxipropil metal celulozei2&((B eterul de metilceluloza in care gruparea hidroxipropil si metil sunt asezate de gruparile anhidre ale glucozei din compozitia celulozei. Sunt disponibile cateva produse care demonstreaza varietatea continutului de grupari metoxil si hidroxipropil. Este solubila in apa si in anumiti solventi organici. Solutiile apoase sunt active, formeaza film dupa uscare si sufera o transformare reversibila gel- sol dupa incalzire si racier. &'N()**+ agent de subtiere, stabilizator, emulsificator

(E,*N)E ". *dentificare A. *ntroduceti " g proba in "## ml apa. Acesta se va dispersa pana apa va deveni o solutie opalescenta, mucilaginoasa, stabile in prezenta maCoritatii soluriei de electroliti. <. 8izolvati "g proba in "## ml apa fiebinte si amestecati. (and amestecul se raceste la 5##( , se formeaza o masa gelatinoasa, care se dizolva, rezultand o solutie opalescenta, mucilaginoasa. (. 4icurati o picatura de solutie preparata ca la < pe o sticla de ceas si lasati apa sa se evapore. Se va forma un film subtire. 4relevarea gruparii hidroxipropixil se face in "1$ si /#$ grupare metoxil. 4ierderea la uscare nu esrte mai mare de -$. ,eziduul de ardere nu depaseste ",- $ ptr probele cu vascuozitate peste -cp si /$ ptr probelecu vascuozitate sub -#cp. @ascuozitatea solutiei apoasecu 5g proba in "## ml solutie este de 0#-"5#$. )ES)E ". 4relevarea (A)EN)*EDDD)+ e face cu echipamentul de protectie adecvat. 5. Solutiile standard+5,- g toluen se amesteca cu "## ml solutie ce contine "# ml o-xilen diluat /. 4repararea standard+ "/- mg acid adipic se amesteca cu ser fiziologic si se adauga 7 ml acid hidriodic si 7 ml solutie standard, dupa care inchideti fiola cu un dop de vata. (antariti, apoi adugati /# ml iodura de izopropil cu o seringa ptin dopul de vata, recantariti si calculate cantitatea de izopropil adaugata. Agitati bine si lasati cele 5 straturi sa se separe. 7. 4repararea probei+ transferati cam #.#9- g proba intr-o epubeta de - ml echipata cu un dop de presiune, adaugati o cantitate egala de acid adipic si 5 ml solutie standard, apoi inchideti eprubeta si cantariti-o. Agitati timp de /# sec, incalziti timp de 5# min la "-##, agitate din nou si incalziti din nou la "-## timp de 7# min. Aasati eprubeta sa se raceasca cam 7- de min si cantariti. 8aca pierderea in greutate este mai mare de "# mg, aruncati amestecul si preparati altul. -. 4repararea probei cromatografice (anexa ** A)+ folositi un cromatograf cu gaz echipat cu un detector de conductivitate termica si o coloana de sticla de ",0 x 7 mm cu "# $ ulei de metilsilicon pe "##-"-#g pamant de silicati calcinati. 6entineti coloana la "###( si detectorul termic la 5###(. (a gaz portant folositi !e, la o rata de curgere de 5#ml2min. (alibrarea+ inCectati 5 ml solutie standard in cromatograf si inregistrati cromatograma. )impul de retentie ptr iodura de metal, iodura de izopropil, toluene si o-xilen este de/,-,. si "/ min. (alculati factorul de raspuns & cu formula+ E2A unde E= cantitatea de iodura de metal si toluen din preparatul standard A= maximul timpului de retentie ptr substantele de mai sus

Similar calculati &5 ptr cantitati egale de toluen si iodura de izopropil cu formula+ E52A5 4rocedura+ inCectati 5 ml din stratul superior al probei in cromatograf si inregistrati cromatograma. (alculati procentul de grupari metoxil din proba cu formula+ 5(/"2"75)x&xa(?2F), unde /"2"75= coeficientul obtinut la cantarirea iodurii de metoxil si metal a= cantitatea de iodura de metil ?= greutatea in grame a toluenului F= greutatea probei Similar calculati procentul de grupari hidroxil din proba cu formula+ 5(.-25.#)x&5xa5(?2F) dar ptr iodura de izopropil 4repararea+ se face conform anexei *** <. Se foloseste o proba de solutie e 5 g cu 9g 4b in forma de ioni. 4ierderea de greutate la uscare trebuie sa fie comform anexei ** (. Se usuca / g proba ptr 5 ore la "#- #(. ,eziduul de ardere este in conformitate cu anexa ** (. Se calcineaza "g proba . @ascuozitatea se determina ca la metilceluloza+ 5g proba se trece intr-un tub de centrifugare de 5-# ml, se adauga 10 ml apa (incalzita la 0#-1##() , se amesteca timp de "# min si se raceste tubul in gheata. (ompletati cu apa distilatapana la "## ml si centrifugati. ACustati temperatura solutiei la 5##( si determinati vascuozitatea. Ambalarea si depoziatrea se face in containere bine inchise

INDIGOTINA
Este numele dat unei substante sub forma de pudrasau granule de culoare albastru-maroniu sau rosu-maroniu. 8in punct de vedere chimic nu este decat o sare disodica folosita ca si colorant alimentar. Se dizolva in apa cu formarea unei solutii albastre (la p! neutru), albastru violet (la p! acid), si verde- galbui (la p! basic). Este insolibila in etanol &'N()*E+ colorant (E,*N)E+ *dentificarea unei solutii apoase proaspat preparate ce contine 5# mg proba24 cu absorbant (A) si lungime de unda dupa cum urmeaza+ la p!=., A=#,05 la 9"# nm% la p!=", A=#,0" la 9"# nm si la p!="/, A=#,5 la 9"# nm. A=#,/" la 775 nm. 4relevati 0-$ din materia colorata, adaugati arsenic / mg23g si eter nu mai malt de #,5$ . 4ierderile la uscare la "/- #( nu sunt mai mari de "-$. 6ercurul nu este in cantitate mai mare de "mg23 )ES)E

Se determina intensitatea culoriiunei probe cantarite de indigotina, conform anexei *** ( ca media a 5 determinari. Metoda 1: transferati ".--55-mg substanta intr-un litru apa distilata. Absorbanta indigotinei (a) este #.#7.0 mg2l2cm la 9"#nm. Metoda 2: transferati #,/ g proba intr-o biureta. &actorul stoechiometric (&s) al indigotinei este 7,51. Se determina cantitatea de arsenic,clorine, !g si extracte de eter. 4ierderile de uscare sunt conforme stasurilor. 4tr colorantii izomeri+ Aparatele folosite au coloanele de sticla de 7#x5,- cm. 8izolvati 5#g de hidroxilamina hidroclorina in -## ml apa, asezati solutia intr-un tub de separare de 5 l, adugati 7-# ml butanol, 7-# ml cloroform, /## ml apa si "## ml acid hidrocloric. Agitati bine si ventilati periodic tubul. 8upa linistire, separati fazele intre ele (faza stationara si mobila). Solutia proba+ 8izolvati "## mg proba in "## ml faza stationara si incalziti in baie de apa pana la dizolvarea probei. 4rocedura+ Amestecati "5 g celita cu . ml faza stationara, adaugati - ml solutie proba cu "# g celita si turnati totul intr-un cilindru, peretii acestuia spalandu-* cu faza lichida. (olectati derivatul monosulfat intr-un cilindru separat si notati volumul, apoi urmatorul strat (cel nesulfonat)intr-o maniera asemanatoare. &iecare volum colectat amestecati-l cu un volume gal de hexan si transferati totul intr-un tub de separare. &aceti o extractie cu "- ml apa si calculate concentratia (4) de derivat monosulfonat (a=#,#-"/mg2l2cm la 9"- nm) si de derivate nesulfonat ( a=#,#7.0 mg2l2cm la 9"# nm) cu formula+ 4=A x @2a x ? x "# unde A=absorbanta @ = volumul de extract A= absortia (mg2l2cm) ?= greutatea, mg, a probei Ambalarea si depozitarea se face in containere.

INOZITOLUL
Este o substanta cristalina de culoare alba, stabila in aer. " g este solubil in "# ml apa. Este usor solubil in alcool dar insolubil in eter si cloroform. &'N()**+ nutrient (E,*N)E A. *dentificare Adaugati 9 ml acid nitric intr-un ml solutie apoasa ("+-#) pe o sticla de ceas si lasati ca apa sa se evapore. 8izolvati reziduul intr-un ml de apa, adaugati #,- ml solutie apoasa "+"# de acetat de strontium si evaporate din nou. Apare o culoare violet. !exaacetatul de inozitol obtinut la test se topeste la 5"5-5"9 #( si contine 1.$ (9!"5 9 dupa uscare, clorine nu mai mult de #,##- $. 4ierderile la uscare sunt de #,-$, reziduul de ardere #,"$ si cantitatea de sullfati de #,##9$. )ES)E )ransferati aproximativ 5## mg proba uscata in prealabil la "#-#( timp de 7 ore si cantarita, intr-un creuzot de 5-# ml si adaugati - ml de amestec "+- acid sulfuric+ anhidrida acetica. Acoperiti vasul si incalziti pe baie de apa timp de 5# min, apoi raciti si adaugati "## ml apa. &ierbeti 5# min, raciti, si treceti cantitativ intr-un separator de 5-# ml . &aceti o extractie cu /# si 5- ml fier si carbonil (repetati de 9 ori) si adaugati apoi 5#, "-, "#, - ml chloroform. (olectati extractul de cloroform intr-un alt separator si spalati cu apa extractul combinat. )ransferati extractul de cloroform intr-un balon Soxhlet. Spalati separatorul cu "#ml cloroform si adaugati extractul combinat. Evaporati pe baie de abur, uscati la "#-#( timp de " ora, raciti in exicator si cantariti. *nozitol hexaacetatul obtinut multiplicat cu #,7"9. reprezinta cantitatea echivalenta de (9!"5 9 . (alciu+ adaugati " ml axolat de amoniu in "# ml solutie apoasa care va ramane limpede ptr " min. 8eterminarea clorinelor se face conform stasului, iar punctele de topire, pierderile la evaporare, reziduul de ardere si cantitatea de sulfat sunt date in literatura de specialitate. Ambalarea si depozitarea se face in containere inchise.

ZAHARUL INVERTIT
Este un lichid higroscopic , un amestec de glucoza si fructoza. 4e piata este comercializat ca sirop de glucoza si contine glucoza, fructoza si sucroza in cantitati diferite. Este foarte solubil in apa, glicerina si gl>col si putin solubil in acetona si etanol. &'N()**+ indulcitor alimentar (E,*N)E Eticheta indica procentaCul de sucroza si zahat invertit *dentificarea+ preparati o solutie "#$ de zaharsi introduceti-o intr-un cromatograf echipat cu un detector refractometric si o coloana de sticla. &olositi apa purificata ca faza lichida, la o rata de curgere de #,. ml2min. (romatograma probei ofera timpi corespunzatori de eludare ptr fructoza, glucoza si sucroza, la compararea cu solutia standard p! este de /--,-, reziduul de ardere nu mai mult de #,5 $, zaharuri totale 11,-$% Acestea se calculeaza cu formula+ )S=4*G4S unde )S= zaharuri totale 4*= cantitatea de zahar invertit 4S= procentul de sucroza Ambalarea se face in containere mici care sunt apoi depozitate.

CARBONIL DE FIER
Este o pudra inchisa la culoare ce apare la descompunerea pentacarbonilului de fier. Aa microscopul electronic apare sub forma unor mici sfere. Este stabil in aer. &'N()**+ nutrient (E,*N)E ". *dentificare+ 8izolvati in apa o cantitate de acizi minerali (se vor forma saruri). (aracteristici+ substantele acide insolubile nu depasesc #,5 $, arsenicul /mg23g si mercurul #,5mg23g.

)ES)E Se face o reducere a fierului, determinari ale acizilor si arsenicului in felul urmator+ dizolvati " g proba in 5- ml acid sulfuric 5 N, se incalseste pe baie de abur, se raceste si se dilueaza cu /- ml apa. - solutia de acid ascorbic si iodura de sodiu+ intr-un pahar <erzelius de 5## ml introduceti 5# g acid ascorbic si /0,- g iodura de sodiu, diluati cu apa si amestecati% - solutia de oxid de trioctilofosfat (A)EN)*EDDD Aceasta solutie provoaca iritatii% evitati contactul cu ochii, pielea si hainele% luati masuri speciale de depozitare si utilizare)+ intr-un pahar de "## ml se introduc -g trioctilofosfat care se dizolva si se dilueaza cu 7 metil 5 pentanona% - solutia de nitrat+ "-1,0g azotat de 4b se introduce intr-un pahar <erzelius peste care se adauga "## ml apa ce contine " ml acid nitric si se dilueaza din nou cu apa% - separarea standard si prepararea Hin albI+ -ml solutie de nitrati se dilueaza cu "## ml apa% in alt pahar se adauga 0ml acid hidrocloric si 5ml acid nitric%ambele pahare se acopera cu sticle de ceas si se pun pe o baie de abur ptr evaporare. Adaugati "#ml de acid hidrocloric 1 N si transferati solutiile rezultate in alte pahare, unde introduceti 5# ml solutie acid ascorbic-iodura de sodiu si - ml solutie de oxid de trioctilofosfat, agitate /# sec si lasati ca straturile sa se separe. Adaugati apa ptr ca stratul organic sa se ridice la suprafata, agitati din nou si lasati straturile sa se separe. Solventul organic reprezinta prepararea Hin albI si prepararea standard si contine #-5g2ml - 4repararea testului+ transferati "g de proba intr-un pahar <erzelius si acoperiti-l cu o sticla de ceas. 8upa reactia initiala, evaporati pe baie de abur, raciti si dizolvati reziduul cu "# ml acid hidrocloric 1 N, incalziti daca mai este necesar. ,aciti si transferati solutia rezultata in alt pahar. Adaugati 5# ml solutie acid ascorbic-iodura de sodiu si - ml solutie de acid de trioctilofosfat. Agitati /# sec si lasati straturile sa se separe. Adaugati apa ptr ca stratul organic sa treaca la suprafata, agitati din nou si lasati straturile sa se separe. Solventul reprezinta testul. 6od de lucru+ (oncomitent, determinati absorbanta solutiei Hin albI, solutiei standard si a testului la 50/ nm, cu un spectofotometru adecvat. *ntr-o analiza corecta absorbanta solutiei Hin albI este asemanatoare cu cea a testului si cu 5#$ diferita de cea a solutiei standard. - 6ercurul se determina ca in capitolul H&ierul redusI, dar cu 5g proba si 7# ml citrate de sodiu ptr prepararea solutiei etalon% solutia de mercur diluat se obtine in felul urmator+ 7ml solutie de mercur se dilueaza cu acid hidrocloric " N si se amesteca. Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.

FIERUL ELECTROLITIC

Se prezinta ca o pudra amorfa de culoare gri- negru, stabila in aer. (E,*N)E *dentificarea+ o proba de substanta se dilueaza cu acizi minerali% se formeaza astfel sarurile ferice. Acestea au+ acizi insolubili mai putin de #,5$, arsenic mai putin de / mg23g si mercur mai putin de 5mg23g. )ES)E 8izolvati "g proba in 5- ml acid sulfuric 5 N si incalziti pe baie de abur pana la evaporarea completa a hidrogenului. &iltrati si spalati filtrul cu apa, uscati la "#-#( timp de " ora, raciti si cantariti. (antitatea de arsenic se determina ca in stas. 8izolvati "g proba in 5- ml acid sulfuric 5 N, incalziti pe baie de abur pana la evaporarea completa a hidrogenului, raciti si diluati cu /- ml apa. (antitatea de mercur se determina ca in stas+ transferati 7 ml solutie de mercur intr-un pahar <erzelius, diluati cu acid hidrocloric " N si amestecati. Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.

FIERUL REDUS
Este o pulbere de culoare gri- neagra ce se obtine numai prin procesele chimice elementare. Aa microscop apare ca avand o structura cristalina. Este stabil in aer. &'N()**+ nutrient (E,*N)E *dentificare+ o proba dizolvata cu acizi minerali va forma sarurile corespunzatoare care dau rezultate pozitive ptr sarurile ferice. Acestea mai contin+ acizi insolubili mai putin de ",5-$, arsenic mai putin de 0 mg23g, mercur mai putin de -mg23g.

)ES)E )ransferati 5## mg probe cantarite prJcis intr-un pahar Erlenme>er, adaugati -# ml acid sulfuric 5 N si inchideti paharul cu un dop echipat cu valva <unsen. *ncalziti pe baie de abur pana la dizolvarea fierului, raciti, diluati cu -# ml apa incalzita si racita, adaugati 5 picaturi de ortofenantrolina si titrati cu sulfat

ceric #," N pana la aparitia unei culori slab albastre. &iecare ml de sulfat ceric #," N echivaleaza cu -,-00 mg fier - Acizi insolubili+ dizolvati " g proba in 5-ml acid sulfuric 5 N, incalziti pe baie de abur pana la evaporarea completa a hidrogenului, filtrati si uscati timp de " ora la "#-#(. Aa cantarire, reziduul nu depaseste "5,- mg - 8eterminarea arsenicului+ dizolvati "g proba in 5- ml acid sulfuric 5 N, incalziti pe baie de abur pana la evaporarea completa a !, raciti si diluati cu /- ml apa. - 8eterminarea mercurului+ dizolvati /# mg solutie de mercur in "### ml chloroform, adaugati - ml alcool si amestecati. 8epozitati intr-o sticla inchisa la culoare intr-un spatiu uscat. 4reparati solutie proaspata in fiecare luna. *n ziua folosirii diluati /# ml ditizona in "## cloroform. - Solutia de hidroxilamina hidrochinona+ dizolvati 5# g hidroxilamina hidrochinona in apa, transferati solutia intr-un balon de separare, adaugati cateva picaturi de timol si titrati cu hidroxid de amoniu pana la aparitia culorii galbene. Adaugati "# ml dietilditiocarbonat de sodium, amestecati si lasati sa se linisteasca - min. &aceti o extractie a solutiei pana cand extractul de cloroform nu mai da o culoare galbena la agitare cu solutia de sulfat de cupru. Adaugati acid hidrocloric 5,. N pana cand solutia extrasa devine roz. Adaugati timol, diluati cu "## ml apa si amestecati. - Solutia de mercur+ transferati //,0 mg clorura de mercur intr-un pahar, adaugati acid hidrocloric " N, diluati cu acid si amestecati. &iecare ml este echivalentul a 5-# mg mercur. - Solutia diluata de mercur+ transferati 5 ml solutie de mercur intr-un pahar <erzelius, diluati cu acid hidrocloric " N si amestecati. &iecare ml contine echivalentul a - mg mercur. - Solutia de citrat de sodium+ dizolvati 5-# g citrat de sodiu in "### ml apa% - Solutia martor+ transferati "g martor intr-un pahar, adaugati 5-# ml acid nitric "+5 si lasati sa se dizolve pe baie de abur 7- min. Adaugati - ml acid hidrocloric "+/ si continuati incalzirea pana la dizolvarea completa a probei. ,aciti la temperatura camerei sifiltrati daca este necesar. Adaugati 5# ml citrate si reglati p!-ul la ",0 cu hidroxid de amoniu. 6od de lucru+ 4reparati un martor, prin tratarea solutiei diluate de mercur in acelasi mod ca si la pregatirea probei. )ransferati solutia martor intr-un balon de separare si tratati ambele solutii dupa cum urmeaza+ extrageti cu - ml solutie de ditizona si agitate amestecul timp de " min. colectati cu atentie cloroformul in alt separator. 8aca acesta nu are o culoare verde prea pronuntata, adaugati - ml solutie de extract si agitate din nou. (ontinuati extractia cu portii de - ml solutie, colectind fiecare extract intr-un alt separator, pana cand cloroformul ramas contine ditizona in exces. Adaugati "- ml acid hidrocloric, amestecati " min. si extrageti 5 ml de chloroform, apoi incet, - ml hidroxid de amoniu 9 N. raciti. )ransferati

solutia in alt pahar, aCustati p!-ul la ",0 cu hidroxid de amoniu si reintoarceti solutia in separator. Adaugati - ml solutie de extract de ditizona si agitate timp de " min. lasati straturile sa se separe si colectati extractul de ditizona intr-o eprubeta. 8eterminati absorbanta fiecarei solutii la 71# nm, folosind chloroform ca martor. Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.

IZOBUTANUL
Se prezinta ca un gaz incolor si inflamabil, cu punctual de fierbere -""K(. &'N()**+ combustibil, agent de aerare (E,*N)E - Auarea de probe si identificarea *dentificare A. absorbtia in infrarosu <. presiunea de vapori a probei, obtinuta ca mai Cos si determinate in conditii normala este de aproximativ "9## mm !g. )ES)E 4rocedura etalon foloseste un cilindru de orel inox cu valve, de capacitate 5## ml si o presiune de 57# psi sau mai mult. 'scati cilindrul la ""# #( timp de 5 ore apoi aduceti presiunea interioara la mai putin de "mm !g. *nchideti valvele, raciti si cantariti cilindrul. (u griCa conectati cilindrul la rezervorul de izobutan si introduceti gaz pana se obtine cantitatea dorita de proba. (antariti cilindrul din nou si notati prin diferenta greutatea probei. (u un cromatograf cu gaz masurati absorbanta, folosind !e ca gaz purtator. 6od de lucru (onectati cilindrul cu izobutan la cromatograf si inregistrati cromatograma. (alculati puritatea probei cu formula+ "## x <2(xG>GzGL..) unde <= raspunsul probei x, >, z= suma tuturor raspunsurilor de pe cromatograma - Aciditatea reziduului+ adaugati "# ml apa la reziduul obtinut la fierbere, amestecati /# de sec, adaugati 5 picaturi de metilorange si agitate. *n stratul apos nu apare nici o culoare rosie sau portocalie. - 4rocedura+ deschideti cu atentie cilindrul si spalati cu atentie interiorul cu -# ml izobutan lichefiat, apoi umpleti un alt vas dinainte pregatit cu lichid din

rezervorul de racier. Aasati lichidul sa se evapore (la 7# #(). (and tot lichidul s-a evaporate clatiti tot vasul cu lichid de racire in portii de -# ml pentan. )ransferati "## ml pentan intr-un al 5 vas de evaporare, plasati ambele vase pe baie de apa, evaporati si incalziti " ora pana cand 5 cantariri successive difera cu mai putin de #,"mg. Mreutatea reziduului reprezinta diferenta greutatii celor 5 vase. (alculati mg23g de reziduu fierbinte, bazandu-va pe greutatea unei probe de 9## g. 8eschideti cu atentie valva cilindrului ptr a permite o curgere moderata de gaz. 6irositi. Mazul nu are caracteristici odorante sau compusi sulfitici. 8eterminarea apei se face conform literaturii de specialitate, cu urmatoarele modificari+ ". folositi un sistem de titrare inchis, echipat cu valva% 5. diluati agentul cu metanol anhidru ptr a da apei un factor echivalent de #,5-" mg2ml% /. obtineti "##g proba ca in recomandari si umpleti biureta cu gaz la o rata de curgere de "##ml gaz2min. 8aca este necesar incalziti ptr a mentine rata de curgere. Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.

IZOPREN IZOBUTILENA
Este un copolimer sintetic ce contine #,--/ procente molare de izopren, restul fiind izobutilena. Se prepara prin copolimerizarea izoprenului cu izobutilena in solutie de clorura de metal, folosind clorura de aluminiu drept catalizator. 8upa terminarea polimerizarii, produsul obtinut se trateaza cu apa calda ce contine acid stearic, ptr evitarea aglomerii moleculare. *n final se usuca. &'N()**+ substanta de baza ptr obtinerea gumei de mestecat (E,*N)E *dentificarea in spectrul infrarosu a probei, care este dizolvata in toluene. )ES)E Se determina gradul de nesaturare. Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.

DL-IZOLEUCINA
Este o pudra cristalina de culoare alba, solubila in apa si insolubila in alcool si eter. Se topeste la 515 #(, iar p!-ul unei solutii "+"## este de -,--.. ptic este inactiva. &'N()*+ nutrient (E,*N)E *dentificarea in spectrul infrarosu. (aracteristici+ pierderi la uscare mai mici de #,#/$, reziduul de ardere mai mic de #,"$. )ES)E 8izolvati 5-# mg proba in / ml acid formic si -# ml acid acetic glacial, adaugati 5 picaturi de indicator violet-cristal si titrati cu acid percloric #," N pana cand culoarea albastra dispare complet. Atentie la manipularea acidului percloric, care se face sub nisa. &aceti o determinare Hin albI si eventualele corectii. &iecare ml de acid percloric #," N echivaleaza cu "/,"5 mg (9!"5 9. Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.

L-IZOLEUCINA
Este o substanta cristalina de culoare alba, solubila in apa, usor solubila in alcool fierbinte, solibila in acizi minerali diluati si solutii alcaline. Sublimeaza la "90-".##( si se topeste la 507#(. 4h-ul unei solutii "+"## este de -,--.. &'N()**+ nutrient (E,*N)E *dentificarea in spectru infrarosu. (aracteristici+ pierderi la uscare mai mic de #,/$, rotatie specifica N-O8 5##, de la /0,9 si 7",-, reziduu de ardere mai mic #,5$.