LAPORAN TETAP PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II METIL ESTER

KELOMPOK 4

NAMA PRAKTIKAN: 1) ISMIRA ANDYNAPRATIWI 2) YUNITA UTAMI 3) AMRINA ROSYADA 4) DODI DERMAWAN 03101403011 03101403014 03101403033 03101403067

NAMA ASISTEN: 1) MOCH FARID DIMYATI 2) FEBIA KANIA HERNAWAN

KOORDINATOR ASISTEN : MICHAEL SUKANDA S KOORDINATOR SHIFT : METTA WIJAYANTI

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SRIWIJAYA 2013

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Metil ester adalah nama untuk jenis fatty ester, umumnya merupakan monoalkyl ester yang terbuat dari minyak tumbuh-tumbuhan (minyak nabati). Minyak nabati yang dapat digunakan sebagai bahan baku metil ester dapat berasal dari kacang kedelai, kelapa, kelapa sawit, padi, jagung, jarak, papaya dan banyak lagi melalui proses transesterifikasi sederhana. Biodiesel dibuat melalui suatu proses kimia yang disebut transesterifikasi dimana gliserin dipisahkan dari minyak nabati. Proses ini menghasilkan dua produk yaitu metil esters (biodiesel)/mono-alkyl esters dan gliserin yang merupakan produk samping. Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara lain minyak nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang. Semua bahan baku ini mengandung trigliserida, asam lemak bebas (ALB) dan zat-pencemar dimana tergantung pada pengolahan pendahuluan dari bahan baku tersebut, Sedangkan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Minyak nabati sebagai sumber utama metil ester dapat dipenuhi oleh berbagai macam jenis tumbuhan tergantung pada sumber daya utama yang banyak terdapat di suatu tempat/negara. Indonesia mempunyai banyak sumber daya untuk bahan baku metil ester. Seperti yang telah disebutkan pada pernyataan di atas bahwa Indonesia kaya akan bahan baku penghasil metil ester. Tanaman tanaman penghasil minyak di Indonesia beserta kandungan minyak terdapat di tanaman jarak, kelapa, dan kelapa sawit mengandung minyak yang tinggi, yaitu diatas 1.600 liter tiap hektarnya. Ketiga tanaman tersebut sangat potensial untuk dikembangkan dan digunakan sebagai bahan baku metil ester karena memiliki kandungan minyak yang tinggi dan tersedia dalam jumlah cukup melimpah. Metil ester dibuat melalui suatu proses kimia yang disebut transesterifikasi dimana gliserin dipisahkan dari minyak nabati. Proses ini menghasilkan dua produk yaitu metil esters (biodiesel)/mono-alkyl esters dan gliserin yang merupakan produk samping.

Bahan baku utama untuk pembuatan metil ester antara lain minyak nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang. Semua bahan baku ini mengandung trigliserida, asam lemak bebas (ALB) dan zat-pencemar dimana tergantung pada pengolahan pendahuluan dari bahan baku tersebut, Sedangkan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada pembuatan metil ester ini dibutuhkan katalis untuk proses esterifikasi, katalis dibutuhkan karena alkohol larut dalam minyak. Minyak nabati kandungan asam lemak bebas lebih rendah dari pada lemak hewani, minyak nabati biasanya selain mengandung ALB juga mengandung phospholipids, phospholipids dapat dihilangkan pada proses degumming dan ALB dihilangkan pada proses refining. Minyak nabati yang digunakan dapat dalam bentuk minyak. 1.2. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah : 1) Untuk mengetahui pengaruh rasio reaktan terhadap konversi minyak menjadi metil ester. 2) Untuk mengetahui pengaruh dari temperatur reaksi terhadap pembentukan metil ester. 3) Untuk mengetahui pengaruh dari waktu reaksi terhadap pembentukan metil ester. 4) Untuk mengetahui prinsip dan cara kerja proses pembuatan metil ester. 1.3. Permasalahan Permasalahan yang ingin diketahui pada percobaan ini adalah bagaimana proses pembuatan metil ester dari minyak jelantah, dan faktorfaktor apa saja yang mempengaruhi pembentukkan metil ester. 1.4. Manfaat Percobaan Adapun manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan metil ester ini, antara lain adalah : 1) Mengetahui pengaruh rasio reaktan `terhadap konversi minyak menjadi metil ester.

2) Mengetahui pengaruh dari temperatur reaksi terhadap pembentukan metil ester. 3) Mengetahui pengaruh dari waktu reaksi terhadap pembentukan metil ester. 4) Mengetahui prinsip dan cara kerja proses pembuatan metil ester.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Teori Dasar Pembuatan Metil Ester Biodiesel adalah bioenergi atau bahan bakar nabati yang dibuat dari minyak nabati, baik minyak yang belum digunakan maupun minyak bekas dari penggorengan dan melalui proses transesterifikasi. Pemanfaatan minyak nabati sebagai bahan baku biodiesel memiliki beberapa kelebihan, diantaranya sumber minyak nabati mudah diperoleh, proses pembuatan biodiesel dari minyak nabati mudah dan cepat, serta tingkat konversi minyak nabati menjadi biodiesel yang tinggi (95%). Minyak nabati memiliki komposisi asam lemak berbeda-beda tergantung dari jenis tanamannya. Zat-zat penyusun utama minyak-lemak (nabati maupun hewani) adalah trigliserida, yaitu triester gliserol dengan asam-asam lemak (C8 C24). Komposisi asam lemak dalam minyak nabati menentukan sifat fisik kimia minyak (Rafli 2012). Produk biodiesel tergantung pada minyak nabati yang digunakan sebagai bahan baku serta pengolahan pendahuluan dari bahan baku tersebut. Alkohol yang digunakan sebagai pereaksi untuk minyak nabati adalah methanol, namun dapat pula digunakan ethanol, isopropanol atau butyl, tetapi perlu diperhatikan juga kandungan air dalam alkohol tersebut. Bila kandungan air tinggi akan mempengaruhi hasil biodiesel kualitasnya rendah, karena kandungan sabun, ALB dan trigliserida tinggi. Disamping itu hasil biodiesel juga dipengaruhi oleh tingginya suhu operasi proses produksi, lamanya waktu pencampuran atau kecepatan pencampuran alkohol. Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan daya larut pada saat reaksi berlangsung, umumnya katalis yang digunakan bersifat basa kuat yaitu NaOH atau KOH atau natrium metoksida. Katalis yang akan dipilih tergantung minyak nabati yang digunakan, katalis ini digunakan pada minyak mentah dengan kandungan ALB kurang dari 2%, sehingga dihasilkan produk samping berupa sabun dan juga gliserin. Indonesia kaya akan bahan baku penghasil metil ester. Tanaman-tanaman penghasil minyak di Indonesia beserta kandungan minyak pada tanaman jarak,

kelapa, dan kelapa sawit mengandung minyak yang tinggi, yaitu diatas 1.600 liter tiap hektarnya. Ketiga tanaman tersebut sangat potensial untuk dikembangkan dan digunakan sebagai bahan baku metil ester karena memiliki kandungan minyak yang tinggi dan tersedia dalam jumlah cukup melimpah. Metil ester adalah nama untuk jenis fatty ester, umumnya merupakan monoalkyl ester yang terbuat dari minyak tumbuh-tumbuhan (minyak nabati). Minyak nabati yang dapat digunakan sebagai bahan baku metil ester dapat berasal dari kacang kedelai, kelapa, kelapa sawit, padi, jagung, jarak, papaya dan banyak lagi melalui proses transesterifikasi sederhana. Metil ester dapat dicampur dengan bahan bakar diesel minyak bumi dalam berbagai rasio. Jika 0,4 5 % biodiesel dicampur dengan bahan bakar diesel minyak bumi, otomatis akan meningkatkan daya lumas bahan bakar. Metil ester mempunyai rasio keseimbangan energi yang baik. Rasio keseimbangan energi metil ester minimum 1-2,5. Artinya, untuk setiap satu unit energi yang digunakan pada pupuk, pestisida, bahan bakar, pemurnian, proses, dan transportasi, minimum terdapat 2,5 unit energi dalam metil ester. Campuran 20 % biodiesel dan 80 % bahan bakar diesel minyak bumi disebut dengan B20. Campuran B20 merupakan bahan bakar alternatif yang terkenal di Amerika Serikat, terutama untuk bis dan truk. B20 mengurangi emisi, harganya relatif murah, dan tidak memerlukan modifikasi mesin. Keuntungan dari metil ester : a) Campuran dari 20 % biodisel dengan 80 % petroleum diesel dapat digunakan pada unmodified diesel engine. b) Sekitar setengah dari industri metil ester dapat menggunakan lemak atau minyak daur ulang. c) Metil ester tidak beracun.

d) Metil ester memiliki cetane number yang tinggi (di atas 100, bandingkan dengan bahan bakar diesel yang hanya 40). e) Penggunaan metil ester dapat memperpanjang umur mesin diesel karena biodiesel lebih licin. f) Metil ester menggantikan bau petroleum dengan bau yang lebih enak

Emisi metil ester jauh lebih rendah daripada emisi diesel minyak bumi. Metil ester mempunyai karakteristik emisi seperti berikut : a) Emisi karbon dioksida netto (CO2) berkurang 100 %. Emisi debu berkurang 40 60 %. Emisi hidrokarbon berkurang 10 50 %. Hidrokarbon aromatik polisiklik (PAH) berkurang, terutama PAH yang beracun, seperti : phenanthren berkurang 97 %, benzofloroanthen berkurang 56 %, benzapyren berkurang 71 %, serta aldehida dan senyawa aromatik berkurang 13%. Dengan mengembangkan metode yang murah, diharapkan dapat diproduksi metil ester yang lebih murah, yang dapat bersaing secara ekonomi dengan petroleum, dan menjadikan metil ester sebagai salah satu bahan bakar alternatif yang ramah lingkungan. Metil ester dibuat melalui suatu proses kimia yang disebut transesterifikasi dimana gliserin dipisahkan dari minyak nabati. Proses ini menghasilkan dua produk yaitu metil esters (biodiesel)/mono-alkyl esters dan gliserin yang merupakan produk samping. Bahan baku utama untuk pembuatan metal ester antara lain minyak nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang. Semua bahan baku ini mengandung trigliserida, asam lemak bebas (ALB) dan zatpencemar dimana tergantung pada pengolahan pendahuluan dari bahan baku tersebut, sedangkan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada pembuatan metil ester ini dibutuhkan katalis untuk proses

b) Emisi sulfur dioksida (SO2) berkurang 100 %. c) d) Emisi karbon monoksida (CO) berkurang 10 50 %. e) f)

esterifikasi, katalis dibutuhkan karena alkohol larut dalam minyak.Minyak nabati kandungan asam lemak bebas lebih rendah dari pada lemak hewani, minyak nabati biasanya selain mengandung ALB juga mengandung phospholipids, phospholipids dapat dihilangkan pada proses degumming dan ALB dihilangkan pada proses refining. Minyak nabati yang digunakan dapat dalam bentuk minyak. Produk metil ester tergantung pada minyak nabati yang digunakan sebagai bahan baku serta pengolahan pendahuluan dari bahan baku tersebut. Alkohol yang

digunakan sebagai pereaksi untuk minyak nabati adalah methanol, namun dapat pula digunakan ethanol, isopropanol atau butyl, tetapi perlu diperhatikan juga kandungan air dalam alkohol tersebut. Bila kandungan air tinggi akan mempengaruhi hasil metal ester kualitasnya rendah, karena kandungan sabun, asam lemak bebas dan trigliserida tinggi. Disamping itu hasil metil ester juga dipengaruhi oleh tingginya suhu operasi proses produksi, lamanya waktu pencampuran atau kecepatan

pencampuran alkohol. Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan daya larut pada saat reaksi berlangsung, umumnya katalis yang digunakan bersifat basa kuat yaitu NaOH atau KOH atau natrium metoksida. Katalis yang akan dipilih tergantung minyak nabati yang digunakan, katalis ini digunakan pada minyak mentah dengan kandungan (asam lemak bebas) ALB kurang dari 2 %, sehingga dihasilkan produk samping berupa sabun dan juga gliserin. Katalis tersebut pada umumnya sangat higroskopis dan bereaksi membentuk larutan kimia yang akan dihancurkan oleh reaktan alkohol. Jika banyak air yang diserap oleh katalis maka kerja katalis kurang baik sehingga produk metil ester kurang baik. Setelah reaksi selesai, katalis harus dinetralkan dengan penambahan asam mineral kuat. Setelah metil ester dicuci proses netralisasi juga dapat dilakukan dengan penambahan air pencuci, HCl juga dapat dipakai untuk proses netralisasi katalis basa, bila digunakan asam phosphate akan menghasil pupuk phosphat (K3PO4). Proses dasar pembuatan biodiesel lihat gambar di bawah ini :

Gambar.1 : Proses dasar pembuatan biodiesel

2.2. Faktor yang Mempengaruhi Pembentukan Metil Ester Biodiesel terdiri dari asam lemak rantai panjang dengan alkohol terpasang, sering berasal dari minyak nabati. Hal ini dihasilkan melalui reaksi minyak nabati dengan alkohol metil atau etil alkohol dengan adanya katalis. Lemak hewani adalah sumber potensial. Umumnya katalis digunakan adalah kalium hidroksida (KOH) atau sodium hidroksida (NaOH). Proses kimia yang disebut transesterifikasi yang menghasilkan biodiesel dan gliserin. Kimia, biodiesel disebut metil ester jika alkohol yang digunakan adalah metanol. Jika etanol yang digunakan, disebut ester etil. Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi kecepatan transesterifikasi antara lain: 1. Waktu Reaksi Semakin lama waktu reaksi maka semakin banyak produk yang dihasilkan karena ini akan memberikan kesempatan rektan untuk bertumbukan satu sama lain. Namun setelah kesetimbangan tercapai tambahan waktu reaksi tidak akan mempengaruhi reaksi. Penelitian yang menggunakan lama reaksi 3 jam (Aya, 2012). 2. Konsentrasi Kecepatan reaksi sebanding dengan konsentrasi reaktan (Groggin, 1958). Makin tinggi konsentrasi reaktan, makin banyak kesempatan molekul untuk saling bertumbukan sehingga semakin tinggi pula kecepatan reaksinya. 3. Katalisator Katalis berfungsi untuk mempercepat reaksi dengan menurunkan energi aktivasi reaksi namun tidak menggeser letak kesetimbangan. Tanpa katalis rekasi transesterifikasi baru dapat berjalan pada suhu sekitar 250C. Penambahan katalis bertujuan untuk mempercepat reaksi dan menurunkan kondisi operasi. Katalis yang dapat digunakan adalah katalis asam, katalis basa ataupu penukar ion. Dengan katalis basa reaksi dapat berjalan pada suhu kamar sedangkan katalis. 4. Suhu Kecepatan reaksi dipengaruhi oleh temperatur reaksi yang pada umumnya reaksi ini dapat dijalankan pada suhu mendekati titik didih metanol

(65oC) pada tekanan atmosfer. Kecepatan reksi akan meningkat sejalan dengan kenaikan temperature, semakin tinggi temperatur berarti semakin banyak yang dapat digunakan oleh reaktan untuk mencapai energi aktivasi. 5. Pengadukan Agar reaksi berjalan dengan baik diperlukan pencampuran sebaikbaiknya dengan cara pengadukan. Pencampuran yang baik dapat

menurunkan tahanan perpindahan massa. Untuk reaksi heterogen dengan berkurangnya tahanan perpindahan massa makin banyak molekulmolekul reaktan yang dapat mencapai fase reaksi, sehingga meningkatkan

kemungkinan terjadinya reaksi. 6. Perbandingan pereaksi Variabel penting lain yang mempengaruhi hasil ester adalah rasio molar antara alkohol dan minyak nabati. Stoikiometri reaksi transesterifikasi memerlukan 1 mol minyak trigliserida memerlukan 6 mol metanol menggunakan rasio molar alkohol-minyak = 1 : 6. Terlalu banyak alkohol yang dipakai menyebabkan biodiesel mempunyai viskositas yang rendah dibandingkan viskositas solar juga akan menurunkan titik nyala (flas point). Hal ini disebabkan karena pengaruh sifat-sifat alkohol yang mudah terbakar. Perbandingan alkohol minyak = 1 : 2,2 (etanol : minyak). 2.3. Bahan Baku Metil Ester Minyak nabati sebagai sumber utama metil ester dapat dipenuhi oleh berbagai macam jenis tumbuhan tergantung pada sumber daya utama yang banyak terdapat di suatu tempat/negara. Indonesia mempunyai banyak sumber daya untuk bahan baku metil ester. Keuntungan Pemakaian Biodiesel : 1) Dihasilkan dari sumber daya energi terbarukan dan ketersediaan bahan bakunya terjamin. 2) Cetane number tinggi (bilangan yang menunjukkan ukuran baik tidaknya kualitas solar berdasar sifat kecepatan bakar dalam ruang bakar mesin). 3) Viskositas tinggi sehingga mempunyai sifat pelumasan yang lebih baik daripada solar sehingga memperpanjang umur pakai mesin. 4) Dapat diproduksi secara local.

5) Mempunyai kandungan sulfur yang rendah. 6) Menurunkan tingkat opasiti asap. 7) Menurunkan emisi gas buang. 8) Pencampuran biodiesel dengan petroleum diesel dapat meningkatkan biodegradibility petroleum diesel sampai 500%. Adapun tahapan dalam proses pembuatan metil ester dari bahan baku PFAD (Palm Fatty Acid Distillate) yaitu : 1. Esterifikasi Jika bahan baku yang digunakan adalah minyak mentah yang memiliki kadar FFA tinggi (>5%), seperti minyak jelantah, PFAD, CPO low grade, dan minyak jarak, proses transesterifikasi yang dilakukan untuk mengkonversi minyak menjadi metil ester tidak akan berjalan efisien. Bahan bahan di atas, perlu melalui proses praesterifikasi untuk menurunkan kadar FFA hingga di bawah 5%. Umumnya, proses esterifikasi menggunakn katalis asam. Asamasam pekat seperti asam sulfat (sulphuruic acid) dan asam klorida (chloride acid) adalah jenis asam yang sekarang ini banyak digunakan sebagai katalis. Pada tahap ini akan diperoleh minyak dengan campuran metil ester kasar dan metanol sisi yangkemudian dipisahkan. Proese esterifikasi dilanjutkan dengan proses esterifikasi alkalin (transesterifikasi) terhadap produk tahap pertama di atas dengan menggunakan katalis alkalin. Pada proses ini digunakan sodium hidroksida 1 wt% dan alkohol (umumnya metanol) 10 wt%. kedua proses esterifikasi ini dilakukan pada temperatur 70oC. 2. Transesterifikasi Transesterifikasi merupakan suatu proses penggantian alkohol dari suatu gugus ester (trigliserida) dengan ester lain atau mengubah asamasam lemak ke dalam bentuk ester sehingga menghasilkan alkil ester. Proses tersebut dikenal sebagai proses alkoholisis. Proses alkoholisis ini merupakan reaksi biasanya berjalan lambat namun dapat dipercepat dengan bantuan suatu katalis. Katalis yang biasa dipergunakan adalah katalis asam seperti HCl dan H2SO4 dan katalis basa seperti NaOH dan KOH.

Proses ini dapat dijalankan secara batch maupun sinambung, dimana pada proses batch menggunakan labu leher tiga atau autoclave. Selain itu dalam autoclave proses dapat berjalan pada suhu tinggi dalam fase cair, sehingga akan bisa berlangsung lebih cepat. Proses sinambung dilaksanakan dalam reaktor CSTR dengan alat pencampur yang berupa pengaduk atau gas inert. Proses ini lebih sulit dikarenakan perlu bahan baku yang lebih banyak dan waktu yang lebih panjang. Metanolisis merupakan reaksi pembentukan metil ester dengan

menggunakan metanol dimana reaksinya seimbang dan kalor reaksinya kecil. Untuk menggeser reaksi ke kanan biasanya menggunakan metanol berlebihan dibanding gliserida, maka reaksi yang terjadi bisa dianggap reaksi searah. Proses transesterifikasi meliputi dua tahap. Transesterifikasi I yaitu pencampuran antara kalium hidroksida (KOH) dan metanol (CH3OH) dengan minyak sawit. Reaksi transesterifikasi I berlangsung sekitar 2 jam pada suhu 5865C. Bahan yang pertama kali dimasukkan ke dalam reaktor adalah asam lemak yang selanjutnya dipanaskan hingga suhu yang telah ditentukan. Reaktor transesterifikasi dilengkapi dengan pemanas dan pengaduk. Selama proses

pemanasan, pengaduk dijalankan. Tepat pada suhu reaktor 65C, campuran metanol dan KOH dimasukkan ke dalam reaktor dan waktu reaksi mulai dihitung pada saat itu. Pada akhir reaksi akan terbentuk metil ester dengan konversi sekitar 94%. Selanjutnya produk ini diendapkan selama waktu tertentu untuk memisahkan gliserol dan metil ester. Gliserol yang terbentuk berada di lapisan bawah karena berat jenisnya lebih besar daripada metil ester. Gliserol kemudian dikeluarkan dari reaktor agar tidak mengganggu proses transesterifikasi II. Selanjutnya dilakukan transesterifikasi II pada metil ester. Setelah proses transesterifikasi II selesai, dilakukan pengendapan selama waktu tertentu agar gliserol terpisah dari metil ester. Pengendapan II memerlukan waktu lebih pendek daripada pengendapan I karena gliserol yang terbentuk relatif pencucian. sedikit dan akan larut melalui proses

Hampir semua metil ester diproduksi dengan metode transesterifikasi dengan katalisator basa karena merupakan proses yang ekonomis dan hanya memerlukan suhu dan tekanan rendah. Hasil konversi yang bisa dicapai dari proses ini adalah bisa mencapai 98%. Proses ini merupakan metode yang cukup krusial untuk memproduksi metil ester dari minyak/lemak nabati. Proses transesterifikasi merupakan reaksi dari trigliserin (lemak/minyak) dengan bioalkohol (methanol atau ethanol) untuk membentuk ester dan gliserol. Minyak nabati dengan kadar asam lemak bebas (ALB)-nya rendah (< 1%), bila lebih, maka perlu pretreatment karena berakibat pada rendahnya kinerja efisiensi. Padahal standar perdagangan dunia kadar ALB yang diijinkan hingga 5%. Jadi untuk minyak nabati dengan kadar ALB >1%, perlu dilakukan deasidifikasi dengan reaksi metanolisis atau dengan gliserol kasar. Secara sederhana reaksi transesterifikasi dapat digambar sebagai berikut : Minyak Nabati CH2 C O R1 O CH C O R2 + O CH2 C O R3 Trigliserida . CH2 - OH Fame Metanol Gliserol Gambar 2. Reaksi Transestrifikasi 3 CH3OH + 3 Methanol
katalis

Biodiesel + 3 gliserol CH2 OH CH OH + 3 R COOCH3

R1, R2, dan R3 adalah alkil dari ester. Selama proses esterifikasi, trigliserin bereaksi dengan alkohol dengan katalisator alkalin kuat (NaOH, KOH atau sodium silikat). Jumlah katalisator yang digunakan dalam proses titrasi ini adalah cukup menentukan dalam memproduksi metil ester. Secara empiris, 6,25gr/l NaOH adalah konsentrasi yang memadai. Reaksi antara biolipid dan alkohol adalah reaksi dapat balik (reversible) sehingga alkohol harus diberikan berlebih untuk mendorong reaksi kekanan dan mendapatkan konversi yang sempurna. 2.4. Methanol Methanol digunakan secara terbatas dalam mesin pembakaran dalam, dikarenakan metanol tidak mudah terbakar dibandingkan dengan bensin. Metanol

campuran merupakan bahan bakar dalam model radio kontrol. Salah satu kelemahan metanol sebagai bahan bakar adalah korosi terhadap beberapa logam, termasuk aluminium. Metanol merupakan asam lemah, menyerang lapisan oksida yang biasanya melindungi aluminium dari korosi. Tabel 1. Sifat fisika dan sifat kimia methanol (Perry 1984) Massa molar Wujud Specific grafity Titik leleh Titik didih Kelarutan dalam air Keasaman (pKa) 2.5. Natrium Hidroksida Natrium hidroksida (NaOH) juga dikenal sebagai soda kaustik atau sodium hidroksida, adalah jenis basa logam kaustik. Natrium hidroksida terbentuk dari oksida basa, natrium hidroksida dilarutkan dalam air. Natrium hidroksida digunakan di berbagai macam bidang industri, kebanyakan digunakan sebagai basa dalam proses produksi bubur kayu dan kertas, tekstil, air minum, sabun dan deterjen. Natrium hidroksida adalah basa yang paling umum digunakan dalam laboratorium. Tabel 2. Sifat fisika dan kimia NaOh (Perry, 1984) Massa molar wujud Specific gravity Titik leleh Titik didih Kelarutan dalam air Kebasaan (pKb) 40 g/mol Zat padat putih 2.130 218.4oC (591 K) 1390oC (1663 K) 111 g/100 ml (20oC) -2.43 32.04 g/mol Cairan tidak berwarna 0.7918 -19oC, -142.9oF (176 K) 64.7oC, 148.4oF (337.8 K) Sangat larut ~ 15.5

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Peralatan dan Bahan 3.1.1. Alat 1) Labu leher tiga 2) Corong pemisah 3) Thermometer 4) Magnetic stirrer 5) Hot plate 6) Gelas ukur 7) Erlemenyer 8) Mortar 9) Neraca analitik 10) Beker gelas 3.2.1. Bahan : 1) Minyak jelantah 2) NaOH 3) HCl 4) Metanol 3.2. Prosedur Pembuatan Metil Ester : 3.2.1. Reaksi Estrerifikasi 1) Timbang minyak jelantah sebanyak 100 ml dengan menggunakan neraca analitik. 2) Buatlah larutan HCl dengan perbandingan 1% wt (katalis). 3) Buatlah larutan alkohol (metanol) dengan perbandingan 35% dari berat minyak jelantah. 4) Panaskan minyak jelantah dengan labu leher tiga dengan suhu 55-65 oC. 5) Pada saat suhu mencapai 40 oC, masukkan larutan katalis dan metanol secara bersamaan kedalam labu leher tiga (HCl dan alkohol dicampur terlebih dahulu kedalam 1 tempat).

6) Tunggu selama 1 jam. 7) Pisahkan antara gliserida (hasil esterifikasi) dengan methanol dan air, di dalam corong pemisah. 8) Ambil gliseridanya kemudian ditimbang. 3.2.2. Reaksi Transesterifikasi 1. Timbang berat gliserida dan volume gliserida menggunakan neraca analitik dengan gelas ukur. 2. 3. Buatlah larutan katalis NaOH, dengan perbandingan 1% wt. Buatlah larutan alkohol/metanol dengan perbandingan 35% dari berat metal ester. 4. 5. 6. Kemudian campurkan larutan NaOH dengan metanol dalam satu erlemenyer. Panaskan gliserida dalam labu leher tiga sampai suhu mencapai 55-60 oC. Pada saat suhu mencapai 40 oC, campurkan katalis dan metanol secara bersamaan. 7. Reaksikan campuran minyak, alcohol dan NaOH tersebut selama 1 jam, reaksi ini berlangsung pada kondisi batch. 8. Setelah 1 jam minyak tersebut diangkat dan didinginkan, serta dihilangkan alkoholnya. 9. Diamkan selama 5 menit agar terlihat dua lapisan yaitu lapisan atas metil ester dan lapisan bawah berupa gliserol, kemudian kedua lapisan tersebut dipisahkan dengan corong pemisah. 10. Metil ester yang telah terpisah kemudian dicuci dengan cara mencampurkan air yang telah dipanaskan pada suhu 40 oC. 11. Diamkan sampai terbentuk dua lapisan, kemudian dua lapisan tersebut dipisahkan dengan corong pemisah. Lakukan hal ini beberapa kali hingga hasil cucian terakhir terlihat bersih. 12. Terakhir lakukan pemanasan pada metal ester (biodiesel) sampai suhu 100 C untuk menghilangkan kadar alcohol yang masih ada pada biodiesel.

BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA

4.1. Hasil Pengamatan 4.1.1. Reaksi Esterifikasi Data awal: Beker gelas kosong Berat gelas kosong Minyak Jelantah HCl Metanol Suhu CH3OH + HCl Waktu reaksi Data akhir: Warna CH3OH + HCl Warna Temperatur akhir Lapisan atas Lapisan bawah Berat gliserol (pencucian 1) = bening (reaktan + katalis 1) = merah bata = 68oC = metil ester (kuning keruh) = gliserol (coklat kemerahan) = 174.5 gram 3.8 gram (gelas kosong) = 170.7 gram Berat gliserol (pencucian 2) = 206 gram 3.8 gram (gelas kosong) = 202.2 gram Berat gliserol (pencucian 3) = 172.5 3.8 gram (gelas kosong) = 168.7 gram Berat total gliserol = gliserol 1 + gliserol 2 + gliserol 3 = 170.7 gr + 202.2 gr + 168.7 gr 3 = 180.53 gram Berat metil ester setelah pencucian ke-3 = 151 69.1 (beker gelas) = 81.9 gram (91 ml) = 69,1 gram (100 ml) = 3.8 gram (240 ml) = 100 ml (90 gram) = 2 ml (1.8 gram) = 35 ml (31.5 gram) = 40oC

Suhu CH3OH + HCl + minyak jelantah = 60-70 oC = 60 menit

4.1.1. Reaksi Transesterifikasi Data awal: Beker gelas kosong Metil ester NaOH + 1% wt air Metanol Suhu CH3OH + NaOH Suhu CH3OH + NaOH + metil ester Waktu reaksi Data akhir: Warna CH3OH + NaOH Warna Temperatur akhir Lapisan atas Lapisan bawah Berat gliserol (pencucian 1) = bening (reaktan + katalis 2) = 2 lapisan (bening dan kuning) = 67oC = metil ester (kuning) = gliserol (bening) = 104.1 gram 3.8 gram (gelas kosong) = 100.3 gram Berat gliserol (pencucian 2) = 123.3 gram 3.8 gram (gelas kosong) = 119.5 gram Total berat gliserol = Berat gliserol 1 + berat gliserol 2 = 100.3 gram + 119.5 gram 2 = 109.9 gram Berat metil ester setelah pencucian ke-2 = 151 gram 69.1 gram (beker gelas) = 81.9 gram (91 ml) 4.2. Pengolahan Data Data : Minyak jelantah NaOH Methanol BM minyak jelantah = 100 ml (90 gram) = 2 ml (1.8 gram) = 35 ml (31.5 gram) = 890 gram/mol = 69,1 gram = 81.9 gram = 2 ml = 35 ml = 40oC = 60-70 oC = 60 menit

BM Metanol BM metil ester BM gliserol

= 32 gram/mol = 298 gram/mol = 92 gram/mol

Reaksi Safonifikasi : (C17H35COO)3C3H5 + 3 CH3OH Minyak metanol 3C17H35COOCH3 + C3H5(OH)3 metil ester gliserol

4.2.1. Perhitungan secara teoritis Mol minyak jelantah = berat minyak jelantah = 90 gram = 0.1011 mol

BM minyak jelantah 890 gram/mol Mol minyak sebagai Limiting Reaktan Mol metil ester = 3/1 x limiting reaktan = 3 x 0.1011 mol = 0,3033 mol Massa metil ester yang terbentuk = mol metil ester x BM metil ester = 0,3033 mol x 298 gram/mol = 90.4044 gram Mol gliserol = mol Limiting Reaktan = 0,1011 mol Massa gliserol yang terbentuk = mol gliserol x BM gliserol = 0,1011 mol x 92 gram/mol = 9.3012 gram Mol metanol = Berat CH3OH BM CH3OH = 31.5 gram 32 gram/mol = 0.9843 mol

Mol CH3OH yang bereaksi Mol CH3OH yang bersisa Masa CH3OH yang bersisa

= 3/1 x 0,1011 mol = 0,3033 mol = 0.9843 mol 0,3033 mol = 0.681 mol = mol CH3OH sisa x BM CH3OH = 0.681 mol x 32 gram/mol = 21.792 gram

Tabel 4.1. Material Balance secara Teori No. 1. 2. 3. 4. Material CH3OH Minyak Gliserol Metil Ester Total a. Perhitungan secara praktek Data : Berat gliserol Berat metil ester Mol metil ester = 109.5 gram = 81.9 gram = berat metil ester = BM metil ester Mol CH3OH yang bereaksi Mol CH3OH yang bersisa Massa CH3OH yang bersisa 81.9 gram 298 gram/mol = 0,2748 mol Input (gram) 31.5 90 121.5 Output(gram) 21.792 9.3012 90.4044 121.49 (~121.5)

= 3/3 x 0,2748 mol = 0,2748 mol = 0.9843 mol 0,2748 mol = 0.7094 mol = mol CH3OH sisa x BM CH3OH = 0.7094 mol x 32 gram/mol = 22.7029 gram

Mol minyak yang bereaksi

= 1/3 x 0.2748 mol = 0,11129 mol = 0,1011 mol 0,0916 mol = 0,0095 mol

Mol minyak sayur yang bersisa

Massa minyak sayur yang bersisa

= mol minyak sayur sisa x BM minyak sayur = 0,0095 mol x 890 gram/mol = 8.455 gram

Massa gliserol yang terbentuk

= mol gliserol x BM gliserol = 0,0916 mol x 92 gram/mol = 8.4272 gram

Tabel Material Balance secara Praktek No. 1. 2. 3. 4. CH3OH Minyak Sayur Gliserol Metil ester Total % Konversi minyak Material Input (gram) 31.5 90 121.5 Output(gram) 22.7029 8.455 8.4272 81.9 121.48 (~121.5) x 100%

= Mol minyak sayur yang bereaksi Mol minyak sayur mula-mula = 0,0916 mol 0,1011 mol = 90.6033% x 100%

% Konversi CH3OH

= Mol CH3OH yang bereaksi Mol CH3OH mula-mula = 0,2748 mol 0.9843 mol = 27.9183 % x 100%

x 100%

% Yield metil ester

= Mol metil ester secara praktek x 100% Mol metil ester secara teori = 0,2748 mol x 100% 0,3033 mol = 90.6033 %

% Yield gliserol

= Mol gliserol secara praktek x 100% Mol gliserol secara teori = 0.0916 mol x 100% 0,1011 mol = 90.6033 %

BAB V PEMBAHASAN

Pada percobaan metil ester ini, bahan baku yang kami gunakan berupa minyak jelantah dan kami juga melakukan 2 (dua) macam reaksi pembentukan biodiesel, yaitu reaksi esterifikasi dan reaksi transesterifikasi. Pada reaksi esterifikasi katalis yang bersifat asam (HCl) yang digunakan. Minyak jelantah sebanyak 100 ml (90 gram) yang berwarna merah bata dipanaskan dengan menggunakan labu leher tiga hingga suhunya mencapai 55-65oC, sebelum suhunya mecapai >50oC katalis yang telah dilarutkan kedalam methanol segera dicampur dengan minyak jelantah tersebut. Dengan bantuan magnetic stirrer, campuran yang ada didalam labu leher tiga dapat teraduk dan proses berlangsung secara batch. Magnetic stirrer berputar dengan kecepatan yang dapat kita atur, sehingga larutan yang ada didalam labu leher tiga dapat bercampur homogen. Reaksi esterifikasi berlangsung selama 1 jam dan suhu campuran di pertahankan agar tidak lebih dari 70oC dan tidak kurang dari 60oC, hal ini dikarenakan reaktan pada reaksi tersebut sedang terdekomposisi. Proses pemansan ini berlangsung dengan bantuan thermometer sebagai alat pengukur panas pada larutan didalam labu leher tiga, sehingga suhu larutan tersebut dapat dikontol sesuai keinginan agar proses esterifikasi dapat berjalan dengan baik. Selain thermometer, ada juga kondensor sebagai alat yang berfungsi untuk mengubah uap menjadi air. Pada saat proses pemanasan berlangsung, ada fase uap yang terbentuk, dengan bantuan kondensor uap tersebut dapat terkondensasi menjadi cair kembali kedalam labu. Setelah proses pemanasan selama 1 jam, maka labu segera diangkat dan larutan didinginkan selama 2-3 menit. Proses pemisahan antara metil ester dan gliserol yang ada didalam larutan tersebut dilakukan dengan menggunakan corong pemisah. Dengan proses pencucian (penambahan air panas yang bersuhu 40oC), kemudian di larutan tersebut di shake dan didiamkan beberapa menit hingga terlihat 2 fase yang berbeda. Pada pencucian yang pertama ini, gliserol dan air yang berada di bagian

bawah berwarna kuning kemerahan , dan metal ester yang berada di bagian atas berwarna putih susu. kami melakukan tiga kali tahap pencucian pada proses eterifikasi ini, agar diperoleh metil ester yang lebih murni. Pada pencucian yang kedua, metil ester tetap berwarna putih susu dan gliserol tidak lagi berwarna kuning kemerahan, melainkan berwarna kuning bening. Hal ini diduga gliserol yang terkandung didalam metil ester setelah pencucian yang pertama sudah berkurang. Dilanjutkan dengan pencucian yang ketiga, gliserol tidak berwarna kuning, melainkan bening keruh. Hal ini diduga, bahwa gliserol yang terkandung didalam metil ester setelah pencucian kedua tidaklah banyak. Hasil gliserol dari pencucian yang pertama, kedua dan yang ketiga telah kami timbang. Metil ester yang dihasilkan pada proses esterifikasi juga telah kami timbang, ternyata tidaklah sebanyak bahan baku yang kami masukkan pada tahap awal. Hal ini diduga karena tidak semuanya metil ester yang berada di corong pemisah dapat dipindahkan ke dalam beker gelas, sehingga masih ada sebagaian kecil yang menempel didinding corong pemisah. Dilanjutkan dengan proses transesterifikasi, metil ester yang telah diperoleh dari proses esterifikasi kembali dimasukkan kedalam labu leher tiga dan dipanaskan kembali hingga suhunya mencapai 55-60oC. Sebelum suhunya mencapai 40oC, methanol dan katalis basa (NaOH) yang telah disiapkan segera dicampurkan kedalam labu leher tiga. Dengan bantuan magnetic stirrer yang kecepatan pengadukannnya dapat diatur sesuai keinginan, larutan tersebut dapat tercampur secara homogen. Pada saat larutan tersebut teraduk oleh magnetic stirrer, larutan itu membentuk 2 fase yang berbeda, dimana pada bagian atas berwarna bening yang merupakan metil ester dan gliserol terletak dibagian bawah yang berwarna kuning seperti kuning telur. Hal ini diduga karena metil ester memiliki densitas yang kecil jika dibandingkan dengan gliserol yang memiliki densitas lebih besar. Setelah larutan tersebut dipanaskan selama 1 jam, larutan tersebut didinginkan dan dimasukkan kedalam corong pemisah untuk dilakukan proses pencucian dengan menggunakan air hangat yang bersuhu 40oC. Pada saat shake

dilakukan pada corong pemisah, larutan tersebut bercampur dan menjadi 1 fase. Kemudian didiamkan beberapa menit, agar metil ester dan gliserol yang ada pada larutan dapat berpisah. Pencucian larutan tersebut dengan menggunakan air hangat bertujuan agar sisa bahan dan zat pengotor lainnya dari produk metil ester dapat hilang, selain itu agar larutan tidak menggumpal pada saat dicampurkan dengan air hangat. Apabila larutan tersebut dicampurkan dengan air dingin, maka larutannya akan menggumpal dan sulit untuk memisahkan antara metil ester dan gliserol. Pencucian yang dilakukan pada larutan ini kami lakukan sebanyak dua kali, hal ini dikarenakan pada tahap pencucian yang kedua dengan air panas gliserol yang terkandung didalam larutan itu sudah sedikit, sehingga cairan gliserol dan air yang keluarpun berwarna bening seperti air hangat yang ditambahkan tadi. Pada pencucian pertama, gliserol dan air yang keluar berwana putih keruh. Hal tersebutlah yang menandakan bahwa kandungan gliserol dan zat pengotor lainnya yang terkandung dalam metil ester sudah tinggal sedikit, sehingga pada pencucian kedua gliserol dan air berwarna bening seperti air hangat yang tadinya ditambahkan kedalam larutan. Gliserol yang diperoleh pada tahap pencucian pertama dan kedua telah ditimbang, begitu juga dengan metil ester yang sebagai produk utama juga telah ditimbang. Berat metil ester ternyata sama seperti berat metil ester pada hasil akhir proses esterifikasi, yaitu sebanyak 81.9 gram (91 ml).

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan 1) Penambahan jumlah metanol menyebabkan kemampuan reaktan untuk melarutkan katalis semakin besar, yang mengakibatkan perpindahan massa cepat terjadi sehingga trigliserida yang terkonversi menjadi metil ester semakin banyak. 2) Semakin besar jumlah katalis, maka konversi reaksi yang dihasilkan juga semakin tinggi. 3) Konversi juga dipengaruhi oleh waktu reaksi. Semakin lama waktu reaksi akan meningkatkan konversi biodiesel semakin tinggi tinggi. 4) Proses pembuatan metil ester dapat dilakukan dengan reaksi esterifikasi dan reaksi transesterifikasi. 6.2. Saran 1)

DAFTAR PUSTAKA

Korps Asisten Laboratorium Proses dan Operasi Teknik Kimia. 2013. Penuntun Praktikum Operasi Teknik Kimia II. Metil Ester. Laboratorium Proses dan Operasi Teknik Kimia Jurusan Teknik Kimia Universitas Sriwijaya. Rafli. 2012. Pembuatan Biodisel (Metil Ester) dari Minyak Helantah dan Methanol dengan Proses Esterifikasi dan Transesterifikasi. Jurusan Teknik Kimia Universitas Riau. Lelyana, Alita. 2011. Kinetika Reaksi Esterifikasi Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) dengan Katalis H2SO4. Jurusan Teknik Kimia Universitas Gajah Mada. Aya. 2012. Pembuatan Metil Ester. Diakses pada tanggal 29 September 2013 dalam http://aya-snura.blogspot.com/2012/06/pembuatan-metil-ester.html. Nurul Hikmah, Maharani dan Zuliyana. 2010. Pembuatan Metil Ester (Biodisel) dari Minyak Dedak dan Metanol dengan Proses Esterifikasi dan Transesterifikasi. Jurusan Tekinik Kimia Universitas Diponegoro. Indah, Tuti dan Said, Muhammad. 2011. Katalis Basa Heterogen Campuran CaO dan SrO pada Reaksi Transesterifikasi Minyak Kelapa Sawit. Jurusan Teknik Kimia Universitas Sriwijaya. Widya, Prinda. 2011. Pengaruh Perbandingan Reaktan dan Waktu. Diakses pada tanggal 4 Oktober 2013 dalam http://prindawidya.blogspot.com/2011/07/ pengaruh-perbandingan-reaktan-dan-waktu.html.

Lampiran Gambar 1. Gambar Hasil Pengamatan

Gambar 1. Proses pemisahan metil ester dengan gliserol dengan reaksi esterifikasi

Gambar 2. Proses pemisahan metil ester dengan gliserol dengan reaksi esterifikasi

Gambar 3. Gliserol yang diperoleh dari hasil pencucian pada proses esterifikasi. a) Pencucian pertama (ujung kiri), b) Pencucian kedua (tengah), dan c) Pencucianketiga (ujung kanan).

Gambar 4. Gliserol dari hasil pencucian proses transesterifikasi. a) Pencucian pertama (kiri). b) pencucian kedua (kanan)

Gambar 5. Metil ester (esterifikasi) 2. Gambar Alat

Gambar 6. Metil ester (transesterifikasi)

Gambar 7. Neraca Analitik

Gambar 8. Pipet Tetes

Gambar 9. Beker Gelas

Gambar 10. Corong Pemisah

Gambar 11. Gelas Ukur

Gambar 12. Rangkaian alat pemanas yang terdiri dari: 1) Kondensor ; 2) Labu leher tiga ; 3) Selang; 4) Hotplate stirrer; 5) Ember; 6) Pompa