LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

SPEKTROFOTOMETRI

NAMA NIM KELOMPOK ASISTEN

: A.NUR AMALIA A. : H 311 05 015 : I (SATU) : SRI HI A!AT

HARI/TGL PERC : RABU/20 NOVEMBER 2007

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK "URUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA AN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANU IN MAKASSAR 2007

BAB I PEN AHULUAN

1.1 L#$#% B&'#(#)* Warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu objek. Pada analisis spektrokimia, spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi

elektromagnetik. Spektroskopi adalah suatu studi mengenai aksi antara energi radiasi (cahaya) dengan materi (senyawa = organik dan anorganik). dapun istilah

spektrofotometri adalah suatu pengukuran seberapa banyak energi radiasi diserap (diadsorpsi) atau dipancarkan (diemisi) oleh suatu materi sebagai suatu fungsi panjang gelombang dari radiasi tersebut. Spektrofotometri biasa digunakan untuk mengubah sinar polikromatik menjadi sinar monokromatik. !iasanya dalam alat spektrofotometer dimasukkan suatu "at yang diukur. #etapi sebelumnya larutan standar terlebih dahulu diukur. Spektrofotometer sekarang sangat banyak digunakan dalam suatu penelitian ilmiah, karena menghasilkan data yang akurat. $an dalam beberapa penentuan kadar sampel biasanya digunakan suatu "at yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan analit, seperti pada penentuan besi dengan %,%&' phenanthrolin. Penentuan besi dengan %,%&'phenanthrolin merupakan penentuan

sederhana dan dapat memberikan hasil dengan ketelitian yang tinggi. Senyawa %,%&'phenanthrolin akan membentuk kompleks berwarna merah tua dengan absorti(itas molar %,% ) %& pada *&* nm. +ntuk mempelajari lebih dalam

mengenai penentuan besi dengan metode spektrofotometeri, maka dilakukanlah percobaan ini. 1.2 M#(+,- P&%./0##) +ntuk mengetahui dan memahami proses penentuan kadar suatu "at dalam suatu sampel yang belum diketahui dengan menggunakan metode

spektrofotometri. 1.3 T,1,#) P&%./0##) #ujuan dilakukannya percobaan ini adalah sebagai berikut , %. -enentukan kadar besi dalam sampel .e/l0.1234 dengan menggunakan spektrofotometer. 3. -enentukan kadar besi dalam sampel garam dapur dengan menggunakan spektrofotometer. 1.2 P%3)+34 P&%./0##) -enentukan konsentrasi besi dalam sampel air laut dengan menggunakan kur(a kalibrasi yang dibuat dari hasil pengukuran larutan besi(555) yang telah direduksi dengan hidroksil amin hidroklorida menjadi besi(55), kemudian dikomplekskan dengan %,%&'phenanthrolin dan diatur p2nya pada daerah * dengan natrium asetat kemudian diukur absorbannya.

BAB II TIN"AUAN PUSTAKA

$alam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menngarah ke dalam daerah ultra(iolet spektrum itu. $ari spektrum ini, dipilih panjang 6 panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari % nm. Proses ini memerlukan penggunaan instrumen yang lebih rumit dan karenanya lebih mahal. 5nstrumen yang digunakan untuk maksud ini adalah spektrofotometer dan seperti tersirat dalam nama ini, instrumen ini sebenarnya terdiri dari dua instrumen dalam satu kotak sebuah kotak spektrofotometer dan sebuah fotometer (!asset, dkk., %778). Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. 9adi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut

ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. :elebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar'benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 0&'8& nm sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar'benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel

pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (:hopkar, %77&). Spektrum absorpsi dalam daerah'daerah ultraungu dan tampak umumnya terdiri dari satu atau beberapa pita absorpsi yang lebar. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah +;'tampak, oleh karena mengandung elektron baik yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang pada waktu absorpsi terjadi tergantung pada bagaimana erat elektron terikat di dalam molekul. <lektron dalam satu ikatan ko(alen tunggal erat terikat dan radiasi dengan energi tinggi atau panjang gelombang pendek, diperlukan untuk eksitasinya. -isalnya alkana, yang hanya mengandung ikatan tunggal /' 2 dan /'/ tidak memperlihatkan absorpsi diatas %1& nm. -etan menunjukkan puncak pada %33 nm yang dinyatakan suatu transisi. 5ni berarti bahwa satu elektron dalam ikatan sigma tereksitasi ke orbital antibonding'sigma ($ay dan +nderwood, %770). Sebuah spektrometer optis adalah sebuah instrumen yang mempunyai sistem optis yang dapat menghasilkan sebaran (dispersi) radiasi elektromagnetik yang masuk dan dengan nama dapat dilakukan pengukuran kuantitas radiasi yang diteruskan pada panjang gelombang terpilih dari jangka spektra itu. Sebuah fotometer adalah piranti untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan atau suatu fungsi intensitas ini, bila digabung di dalam spektrofotometer, spektrometer dan fotometer itu digunakan secara gabungan untuk menghasilkan suatu isyarat yang berpadanan dengan selisih antara radiasi yang diteruskan oleh bahan

pembanding dan radiasi yang diteruskan oleh contoh pada panjang gelombang yang terpilih (!asset, dkk., %778). dapun interaksi radiasi dengan materi dapat berupa refleksi, refraksi, dan difraksi. /ara interaksi dengan suatu sampel dapat dengan absorbsi, pemendaran (luminenscence), emisi, dan penghamburan (cattering), tergantung pada sifat materi (:hopkar, 3&&0), a. Absorbsi; suatu berkas radiasi elektromagnetik, bila dilewatkan melalui sampel kimia, sebagian akan terabsorbsi. b. Emisi radiasi; =adiasi elektromagnetik dihasilkan bila ion, atom atau molekul tereksitasi kembali ke tingkat energi lebih rendah atau energi dasar. c. emisi. Pendar fluor dan pendar-fosfor, merupakan salah satu jenis proses tom atau molekul tereksitasi dengan absorbsi radiasi

elektromagnetik dan suatu emisi terjadi jika spesies tereksitasi kembali ke keadaan dasar. d. Penghamburan; pemendaran maka seperti pada proses radiasi absorbsi emisi dan tidak

penghamburan

elektromagnetik

memerlukan energi transisi. +ntuk pengukuran dengan spektrofotometer, langkah pertama adalah pembuatan kur(a kalibrasi. >arutan baku yang mengandung analit yang akan diukur serapannya dibuat dengan konsentrasi tertentu yang dapat memberikan serapan dari &,% sampai %,& (>iong, 3&&?). Sebuah spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmittan atau absorbans suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang@

pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu panjang gelombang tunggal dapat pula dilakukan. dapun komponen'komponen yang penting sekali dari

suatu spektrofotometer yaitu ,

Sumber

-onokromator

Sampel

Penguat

$etektor

Pembaca

!aik spektrofotometer berkas'tunggal maupun berkas'rangkap, dan instrumen yang beroperasi dalam berbagai daerah spektrum, semuanya mempunyai komponen'komponen penting ini ($ay dan +nderwood, %7A7). /ara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. #empat larutan pembanding, misalnya blanko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. :emudian pilih fotosel yang cocok 3&& nm'1*& nm agar daerah B yang diperlukan dapat terliputi. $engan ruang fotosel dalam keadaan tertutup CnolD gal(anometer dengan menggunakan tombol Cdark currentD. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blanko dan CnolD gal(anometer didapat dengan memutar tombol sensiti(itas. $engan menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada %&&E. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi sampel (:hopkar, %77&).

$alam pengukuran dengan spektrofotometri sebaiknya dapat diperkirakan terlebih dahulu kadar unsur yang akan diukur. $engan demikian cuplikan dapat ditimbang sejumlah berat tertentu, sehingga akan diperoleh serapan antara &,% 6 %,& (>iong, 3&&?).

AFTAR PUSTAKA

!asset, 9., $enny, =. /., 9effrey, F. 2., -endham, 9., %778, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, <disi 8, Penerbit !uku :edokteran, 9akarta. $ay, =. ., dan +nderwood, 9akarta. . >., %7A7, Analisis Kimia Kuantitatif, <rlangga,

:hopkar, S. -., %77&, Konsep asar Kimia Analitik, +5 Press, 9akarta. >iong, S., 3&&?, Penuntun Praktikum Kimia Analitik, >aboratorium :imia nalitik 9urusan :imia .-5P +G2 S, -akassar.

BAB III METO E PERCOBAAN

3.1 B#5#) !ahan'bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu garam dapur, larutan .e %&&& ppm, kristal .e/l0.1234, kertas saring biasa, kertas saring whatman, kertas label, larutan hidroksil amin hidroklorida, 2G4 0 8 G, 2G40 1* E, G2842
(p)

, larutan /20/44Ga %-, larutan %,%&'Phenonthrolin, kertas p2,

aHuades, tissue roll, dan detergen. 3.2 A'#$ lat'alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah spektronik'3&, ku(et, cawan petri, cawan krus, botol timbang, corong, gelas arloji, mikroburet %& m>, gelas kimia 3*& m>, gelas kimia 8&& m>, gelas kimia 1&& m>, labu ukur %&& m>, labu ukur *& m>, pipet (olume%& m>, pipet skala %& m>, pipet (olume * m>, pipet tetes, bulb, labu semprot, batang pengaduk, neraca analitik, dan sikat tabung. 3.3 P%/+&-,% P&%./0##) 3.3.1 P&60,#$#) L#%,$#) B#(, $ibuat larutan baku besi dari konsentrasi %&&& ppm menjadi *& ppm dengan cara dipipet sebanyak * m> ke dalam labu ukur %&& m> lalu diimpitkan dengan aHuadest sampai tanda batas.

3.3.2 P&60,#$#) &%&$ S$#)-#% $ibuat larutan standar dengan konsentrasi &@ &,*@ %@ %,*@ 3@ dan 3,* ppm dengan cara memipet larutan baku besi berturut'turut &@ &,*@ %@ %,*@ 3@ dan 3,* m> ke dalam labu ukur *& m>. :emudian ke dalam masing'masing larutan ditambahkan larutan hidroksil'amin hidroklorida sebanyak 3 m>, larutan %,%& phenanthrolin sebanyak * m> dan larutan natriun asetat * E sebanyak * m>. $an diimpitkan dengan aHuadest hingga tanda batas. 3.3.3P%&4#%#+3 S#64&' F&C'3.7H2O Sebanyak % m> sampel dipipet ke dalam labu ukur *& m>. :emudian ditambahkan larutan hidroksil'amin hidroklorida sebanyak 3 m>, larutan %,%& phenanthrolin sebanyak * m> dan larutan natriun asetat * E sebanyak * m>. Setelah itu diimpitkan (olumenya hingga tanda batas dengan aHuadest. 3.3.2 P%&4#%#+3 S#64&' G#%#6 Sebanyak *,&&&7 g garam dapur ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur %&& g lalu dilarutkan dengan sedikit aHuadest. :e dalam larutan ditambahkan larutan hidroksil'amin hidroklorida sebanyak 3 m>, larutan %,%& phenanthrolin sebanyak * m> dan larutan natriun asetat * E sebanyak * m>. >arutan ditambahkan dengan % m> larutan induk besi *& ppm. Setelah itu diimpitkan (olumenya hingga tanda batas dengan menggunakan aHuadest. 3.3.5 P&60#.##) -&)*#) S4&($%/8/$/6&$&% $itentukan terlebih dahulu panjang gelombang maksimal yang digunakan dengan cara menyetel panjang gelombang mulai dari yang rendah lalu menolkan absorban dengan larutan blanko. >arutan yang digunakan yaitu larutan standar %,*

ppm diukur absorbannya dengan menggunakan spektrofotometer mulai panjang gelombang 8A& nm hingga *%& nm, dan pada akhirnya didapatkan absorban maksimum pada panjang gelombang maksimum, yaitu *&7 nm. :emudian sampel standar (.e/l0.1234), sampel garam dapur, serta larutan standar &,* ppm@ % ppm@ %,* ppm@ 3 ppm@ dan 3,* ppm diukur absorbannya dengan menggunakan spektrofotometer 3&$. :emudian dibuat kur(a kalibrasi serapan ( ) terhadap konsentrasi besi. :onsentrasi larutan sampel diketahui dengan cara

membandingkan nilai kalibrasi.

contoh yang diperoleh dari pengukuran dengan kur(a

BAB IV HASIL AN PEMBAHASAN

2.1 H#+3' P&)*#6#$#) T#0&' 1. P&)&)$,#) P#)1#)* G&'/60#)* M#(+36,6 NO %. 3. 0. 8. *. 1. ?. A. 7. %&. 9 ()6) 8A& 8A* 87& 87* *&& *&3 *&8 *&1 *&A *%& A0+/%0#) &,38& &,388 &,387 &,3*% &.3*0 &,3** &,3*1 &,3*1 &,3*1 &,3**

B maksimumnya adalah *&7 nm T#0&' 2. P&)&)$,#) N3'#3 A0+/%0#) 4#-# 9 50: )6 N/. %. 3. 0. 8. *. 1. ?. 2.2 G%#83( K/)+&)$%#+3 (446) &,* % %,* 3 3,* Sampel Faram Sampel .e/l0.1234 A0+/%0#) (A) &,%&* &,%A0 &,3** &,03A &,8&3 &,&17 &,&0*

Grafik Hubungan antara Absorban dengan Konsentrasi

0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 0.5 1 1.5

Absorban (A)

y = 0.1478x + 0.0329 R2 = 0.9998

2.5

Konsentrasi (ppm)

2.3 R&#(+3 .e/l0 I G2342.2/l J .e/l3 I G28/l I 234

.e I
N N

3I

.e
N N

2.2 P&%53$,)*#) 2.2.1 P&60,#$#) L#%,$#) B#(, 50 446 ;% ) -% = ;3 ) -3 %&&& ppm ) ;% = %&& m> ) *& ppm ;% = * m> 2.2.2 P&60,#$#) L#%,$#) &%&$ S$#)-#%

%. >arutan standar &,* ppm ;% ) -% = ;3 ) -3 *& ppm ) ;% = &,* ppm ) *& m> ;% = &,* m> 3. >arutan standar % ppm ;% ) -% = ;3 ) -3 *& ppm ) ;% = % ppm ) *& m> ;% = % m> 0. >arutan standar %,* ppm ;% ) -% = ;3 ) -3 *& ppm ) ;% = %,* ppm ) *& m> ;% = %,* m> 8. >arutan standar 3 ppm ;% ) -% = ;3 ) -3 *& ppm ) ;% = 3 ppm ) *& m> ;% = 3 m> *. >arutan standar 3,* ppm ;% ) -% = ;3 ) -3 *& ppm ) ;% = 3,* ppm ) *& m> ;% = 3,* m>

2.2.2 P&)&)$,#) K#-#% B&+3 -#'#6 S#64&' F&C'3. 7H2O K = &,%8?AL I &,&037 K = bsorban = &,&0*

L = :onsentrasi (ppm)

$ari grafik didapat persamaan K &,&0* L .P = E .e = = &,%8?AL I &,&037 = &,%8?AL I &,&037 = 0;0122 446
*&m! = *& %m!
%p " $ol. #ampel " ppm #ampel "%&&E mg #ampel
*& %

" &,% ! " &,&%83 ppm "%&&E 03,A mg

= 0;2175 < 2.2.5 P&)&)$,#) K#-#% B&+3 -#'#6 S#64&' G#%#6 #4,% K = &,3??L 6 &,&*3* K = bsorban sampel = bsorban total 6 absorban standar &,* ppm = &,&17 ' &,%&* = ' &,&01 L = :onsentrasi (ppm) K &,&01 = &,%8?A) I &,&03A = &,%8?A) I &,&03A = 0;0217 446

E .e = =

$ol. #ampel " ppm #ampel "%&&E mg #ampel &,&* ! " &,&3%1 ppm "%&&E *&&&,7 mg

= 0;00022 < 2.5 P&60#5#+#) Para kimiawan telah lama menggunakan warna sebagai bantuan dalam mengenali "at kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu media (isual yang sesuai dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam'macam "at kimia memperkenalkan dilakukannya sesuatu pengukuran ciri'cirinya serta kuantitatifnya dengan ketelitian yang besar. Spektrofotometri biasa digunakan untuk mengubah sinar polikromatik menjadi sinar monokromatik. !iasanya dalam alat spektrofotometer dimasukkan suatu "at yang diukur. #etapi sebelumnya larutan standar terlebih dahulu diukur. Spektrofotometer sekarang sangat banyak digunakan dalam suatu penelitian ilmiah, karena menghasilkan data yang akurat. $alam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultra(iolet spektrum itu. $ari spektrum ini, dipilih panjang 6 panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari % nm. Proses ini memerlukan penggunaan instrumen yang lebih rumit dan karenanya lebih mahal. 5nstrumen yang digunakan untuk maksud ini adalah spektrofotometer dan seperti tersirat dalam nama ini, instrumen ini sebenarnya terdiri dari dua instrumen dalam satu kotak sebuah kotak spektrofotometer dan sebuah fotometer. Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar .e dalam larutan .e/l0.1234 dan dalam sampel garam dapur dengan metode spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer spektronik 3&. $igunakan larutan baku intermediate besi(555) dengan konsentrasi *& ppm dengan cara mengencerkan larutan baku %&&& ppm. 2al ini dilakukan agar

konsentrasi tidak terlalu besar sehingga dapat terukur dalam spectronik. >arutan baku *& ppm kemudian diencerkan lagi dengan berbagai konsentrasi untuk membuat kur(a larutan baku yaitu &,* ppm, % ppm, %,* ppm, 3 ppm, dan 3,* ppm. $an sampel yang digunakan pada percobaan ini yaitu garam dapur dan larutan .e/l0.1234. Perlakukan pada sampel sama dengan perlakuan pada pembuatan larutan standar. $alam percobaan ini larutan baku besi ditambahkan dengan 2idroksil' amin 2idroklorida * E yang berfungsi untuk mereduksi besi(555) menjadi besi(55). :emudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan dengan %,%& phenanthrolin. $imana larutan %,%& phenanthrolin inilah yang nantinya akan membentuk

kompleks dengan besi(55). #erjadinya kompleks ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi orange dan akan berwarna merah jika kompleks yang terbentuk cukup banyak disebabkan karena penambahan larutan baku besi cukup pekat atau banyak. 2al ini disebabkan karena senyawa %,%& phenantrolin bergabung sebagai ligan dengan ion ferro dengan menggunakan elektron bebas dari dua atom nitrogen. $ua molekul phenantrolin mengelilingi sebuah ion ferro membentuk kompleks berwarna merah atau agak orange. Selanjutnya adalah penambahan Gatrium setat yang berfungsi untuk mengatur p2 sehingga suasana atau kondisi larutan berada pada p2 antara 0 dan A yang idealnya biasa pada daerah *. Pengaturan p2 tersebut penting karena kompleks besi %,%& phenanthrolin stabil pada range p2 0 'A. :emudian pengenceran larutan hingga (olumenya mencapai *& m> dan dikocok, hal ini dilakukan untuk

menghomogenkan larutan dan dibiarkan beberapa saat untuk mencapai warna yang stabil dan mantap.

Pada pengukuran dan pembacaan spektronik 3& $I, terlebih dahulu menyiapkan larutan standar, sampel dan blanko yang kemudian diukur panjang gelombangnya yang sebelumnya telah dipanaskan sekitar %* menit. Setelah itu dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum dari larutan dengan memasukkan larutan dengan konsentrasi %,* ppm kemudian mencari panjang gelombang berapa yang mencapai nilai absorban tertinggi. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh pada percobaan yaitu *&7 nm. Pengukuran selalu diawali dengan memasukkan blanko kemudian larutan standar, agar pada saat pengukuran skala tetap menunjukkan angka nol. $ari hasil pengukuran diperoleh nilai absorban yang berbeda karena intensitas warna setiap larutan standar juga berbeda, semakin tinggi konsentrasi larutan maka semakin besar pula absorban yang diperoleh. :emudian dibuat kur(a kalibrasi absorban terhadap konsentrasi dengan cara memplotkannya pada grafik kemudian ditarik garis lurus sehingga diperolehlah kur(a kalibrasinya. $ari kur(a kalibrasi tersebut, didapatkan persamaan yaitu, y = &,%8?A) I &,&037 dan nilai =3 yaitu &,777A. !erdasarkan perhitungan yang diperoleh dari persamaan pada kur(a kalibrasi, maka konsentrasi .e pada sampel larutan .e/l0.1234 dan garam dapur yaitu &,&%83 ppm dan &,&3&7 ppm. :emudian kadar .e yang diperoleh pada perhitungan dalam sampel .e/l0.1234 adalah sebesar &,3%1* E dan untuk garam dapur kadar .e yang didapat yaitu sebesar &,&&&33 E. danya kesalahan dalam penentuan kadar besi mungkin terjadi karena proses pengiimpitan larutan pada labu ukur yang tidak baik atau kurang tepat, kekurangtelitian praktikan dalam penimbangan "at dan dalam pembacaan skala pada saat memipet larutan sehingga sangat mempengaruhi data yang diperoleh.

BAB V KESIMPULAN AN SARAN

5.1 K&+364,'#) $ari percobaan ini dapat ditarik kesimpulan yaitu bahwa kadar besi dalam sampel standar .e/l0.1234 yaitu sebesar &,3%1* E dan kadar .e dalam sampel biskuit adalah sebesar &,&&&33 E. 5.2 S#%#) Saran yang dapat saya sampaikan yaitu sebaiknya penentuan kadar "at yang diteliti bukan hanya besi, tapi digunakan juga sampel yang lain.

LEMBAR PENGESAHAN

-akassar, 0 $esember 3&&? A+3+$&) P%#($3(#)

( SRI HI A!AT )

( A. NUR AMALIA )