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11/2/2014

Apacame - Mensagem Doce 52 - FIXAO DE IDENTIDADE E QUALIDADE DE PRPOLIS

Legislao

REGULAMENTOS TCNICOS PARA FIXAO DE IDENTIDADE E QUALIDADE DE PRPOLIS


1 ALCANCE: 1.1 OBJETIVO: Estabelecer a identidade e os requisitos mnimos de qualidade a que deve atender a Prpolis. 1.2 MBITO DE APLICAO: O presente Regulamento refere-se Prpolis destinada ao comrcio nacional ou internacional. 2 DESCRIO: 2.1 Definio: Entende-se por Prpolis o produto oriundo de substncias resinosas, gomosas e balsmicas, coletadas pelas abelhas, de brotos, flores e exudatos de plantas. As abelhas acrescentam secrees salivares, cera e plen para a elaborao final da Prpolis. 2.2 Classificao Quanto ao teor de flavonides a Prpolis ser classificada em: 2.2.1 Baixo teor: at 1,0 % (m/m) 2.2.2 Mdio teor: > 1,0 2,0 % (m/m) 2.2.3 Alto teor: > 2,0 % (m/m) 2.3 Designao (denominao de venda): Prpolis 3 REFERNCIAS: 3.1 AOAC. Official Methods of Analysis of the Association of Analitical Chemists.Arlington, AOAC 3.2 Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz 3.3 I.C.M.S.F. 3.4 Codex Alimentarius CAC/VOL A 1985 4 COMPOSIES E REQUISITOS: 4.1 Composio: A Prpolis compe-se de resinas e produtos balsmicos, cera, leos essenciais, plen e micro elementos. 4.2 Requisitos: 4.2.1 Caractersticas Sensoriais:
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Aroma: caracterstico (balsmico e resinoso) dependendo da origem botnica. Cor: amarelada, parda, esverdeada, marrom e outras, variando conforme a origem botnica. Sabor: de suave balsmico a forte e picante, dependendo da origem botnica. Consistncia ( temperatura ambiente): malevel e rgida, dependendo da origem botnica. Granulometria: heterognea. 4.2.2 Requisitos fsico-qumicos: Umidade: mximo de 8% Cinzas: mximo de 5% Ceras: mximo de 25 % Massa mecnica: mximo de 40% Compostos fenlicos: mnimo de 5% (m/m) Solveis em etanol: mnimo de 35% (m/m) Flavonides: mnimo de 0,5 % (m/m) ndice de oxidao: mximo de 22 segundos

5 ADITIVOS Proibe-se expressamente a utilizao de qualquer tipo de aditivos. 6 CONTAMINANTES Os contaminantes orgnicos e inorgnicos no devem estar presentes em quantidades superiores ao limites estabelecidos pelo Regulamento especfico. 7 HIGIENE 7.1 Consideraes gerais 8 - CONTROLE DE QUALIDADE Anlise Organolptica: Aspecto e cor: P ou pedaos heterogneos de diferentes tamanhos, isento de misturas mecnicas contaminantes ( partes de abelhas, folhas, terra, etc), com colorao verde escura, avermelhada, marrom ou preta. Aroma e sabor: O aroma pode ser caracterstico, resinoso ou aromtico e sabor geralmente forte e amargo ou picante (SP e MG). Consistncia: Malevel e ligeiramente rgida em temperaturas entre 20 e 40C e rgida em temperatura abaixo de 20C. Anlise Fsico-Qumica:
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Preparao da amostra: Coloque em almofariz de porcelana ou em moinho especial cerca de 25g da amostra e reduza a p ou grnulos finos. Reserve (p). Avaliao da amostra: Umidade: Partindo de 2g da amostra pulverizada, proceda conforme Farmacopia Brasileira, 4 edio, 1988, V.2.9. Determinao de Cinzas: Partindo de 2 g da amostra pulverizada, proceda conforme Farmacopia Brasileira, 4 edio, 1988, V.2.10. Massa Mecnica: Em um cartucho de celulose para Soxhlet, pese cerca de 3,5g (P1) da amostra pulverizada, proteja o material pesado com um chumao de algodo e transfira o cartucho para o extrator Soxhlet. Proceda a extrao por 4-6 horas, utilizando 90 ml de etanol a 96% em balo de fundo chato de 250 ml e controle a temperatura para que se obtenha 8 a 12 ciclos por hora. Transfira o extrato ainda quente para um bequer de 250 ml, lave o balo com duas pores de 5 ml de etanol 96% quente e junte-as no bequer (reserve). Seque o cartucho em estufa a 105C, por 2 horas. Remova o resduo para um vidro de relgio e pese-o (P2). Clculo: P2 x 100 % MM = -----------P1 Onde: P1 = peso inicial da amostra (g) P2 = peso do resduo do cartucho (g) Cera (substncia gordurosa): Refrigere em freezer por 1 noite o extrato obtido em extrator Soxhlet e filtre- o, a frio, por papel de filtro n 3, seco a 50C e tarado, recolhendo o filtrado em balo volumtrico de 100 ml. Lave o bequer e o papel de filtro com 3 pores de 5 ml de etanol 96% gelado e complete o volume. Reserve(extrato). Deixe secar o papel de filtro, temperatura ambiente, por uma noite. Em seguida, submeta-o secagem em estufa a 50C, por 10 minutos. Deixe esfriar em dessecador, por 10 minutos e pese-o (P4). Clculo: (P4 P3) x 100 % Cera = ------------------P1 Onde: P1 = peso inicial da amostra (g) P3 = peso do papel (g) P4 = peso do papel + cera (g) Determinao de solveis em etanol: Em vidro de relgio, previamente seco e tarado (P5),
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pese rapidamente cerca de 3,0 g do extrato (P6), com o auxlio de uma pipeta. Seque em estufa temperatura de 100 a 105C, por 60 minutos. Transfira-o para o dessecador e deixe esfriar por 15 minutos e pese (P7). Retorne o vidro de relgio para a estufa por mais 15 minutos. Repita as operaes at peso constante (P7). Clculo: (P7 P5) x 1000 x d mg/ml = ------------------------(P6 P5) Onde: P7 = cpsula + resduo (g) P6 = cpsula + amostra inicial (g) d = densidade a x 10 % m/m = --------P1 Onde: a = mg/ml P1 = peso inicial da amostra (g) Propriedade Antioxidante Em um bequer de 100 ml, pipete 2 ml do extrato e adicione 48 ml de gua destilada e agite com basto de vidro. Em um tubo de ensaio de 15 ml, previamente lavado com soluo sulfocrnica e seco, pipete 0,5 ml do diludo, 0,5 ml de gua destilada, l ml de cido sulfrico 20%, misture bem e resfrie em banho de gelo a 18C-20C. Em seguida, com auxlio de uma micropipeta, acrescente 50 ml de KMnO4 0,1 N e ligue o cronmetro, observando o desaparecimento da cor vermelha contra um fundo branco. Anote o tempo decorrido. Faa o teste em duplicata. Anote o valor mdio encontrado, desprezando a frao quando houver. Identificao dos Grupos Fenlicos (Acetato de Chumbo a 10 %) Pipete 2,5 ml do extrato para uma proveta graduada de 10 ml e adicione 7,0 ml de etanol 96% e 0,5 ml de acetato de chumbo a 10%. Agite bem e deixe em repouso por 24 horas. Observe o precipitado formado. Identificao dos grupos flavonides por espectro de absoro no UV: Dilua extrato na proporo 1:1000, com etanol 96%. Encha uma cubeta de quartzo de 10 mm com o extrato diludo e proceda determinao do espectro de absoro com espectrofotmetro UV. O extrato dever apresentar um ou mais picos 250 mm a 350 mm.
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Flavonides Totais: Padro: prepare um padro de quercetina 0,2 mg/ml em metanol e pipete 1 ml deste padro para balo volumtrico de 25 ml, acrescente 15 ml de metanol e 0.5 ml de AICI3 5% p/v em metanol e complete o volume com metanol. Agite e deixe repousar sob abrigo da luz por 30 minutos. Amostra: Em bales volumtricos de 25 ml, identificados com A e B, pipete respectivamente 0,3 e 0,4 ml (V) do extrato, acrescente 15 ml de metanol p.a. Agite e deixe repousar, sob abrigo da luz, por 30 minutos. Faa a leitura das amostras e padro em espectrofotmetro em 425 mm, usando metanol p.a. como branco. Clculo: AA x mp mg/ml = --------------AP x V Onde: AA = absorbncia da amostra AP = absorbncia do padro V = volume da amostra (ml) mp = massa do padro em mg (0,2) mg/ml x 100 mg/g = ---------------P1 Onde: P1 = peso inicial da amostra (g) % m/m = mg/g

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