LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK 2
Penentuan Kadar Klorida dengan Argentometrik
(Metoda Gravimetri)
Selasa, 14 April 2014

Disusun Oleh:
Yeni Setiartini
1112016200050
Kelompok 3:
Fahmi Herdiansyah
Huda Rahmawati
Aida Nadia
Rizky Harry Setiawan.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2014
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan penentuan kadar klorida dengan metode Argentometri
dan dengan menerapkan metode gravimetric, metode Argentometri yang digunakan
adalah metode mohr dengan mereaksikan 5ml MgCl2 dan AgNO3 serta kromat
sebagai indikatornya, dari endapan yang terbentuk dilakukan penyaringan dan
pemanasan sehingga didapat hasil penimbangan kadar klorida 75,94 %.
PENDAHULUAN
Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktik
analisis kualitatif. Timbulnya endapan sebagai suatu hasil regensia tertentu dapat
dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tertentu. Namun pengendapan dapat juga
digunakan untuk pemisahan. Untuk melakukan hal ini suatu regensia yang sesuai
ditambahkan, yang membentuk endapan (endapan-endapan) dengan hanya satu atau
beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah penambahan reagensia dalam jumlah
yang sesuai endapan disaring dan dicuci. Kemudahan suatu endapan disaring dan
dicuci tergantung senagian besar struktur morfologi endapan yaitu pada bentuk dan
ukuran Kristal-kristalnya (VOGEL,1985).
Suatu metode analisis gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia :
aA + rR AaRr
dimana a molekul analit A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni
AaRr, biasanya merupakan substansi yang sedikit larut yang ditimbulkan setelah
pengeringan atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya
diketahui, untuk kemudian ditimbang. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode
gravimtrik berhasil yaitu :
a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi
b) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni bila tidak diperolehhasil galat.
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim, suatu endapan ditimbang dan dirinya analitik
dalam sampel dihitung. Maka presentasi nilai A adalah:
%A =
bu A
Bu umI
x 100%
Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah pembentukan endapan yang
murni dan dapat disaring. Pendalaman masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju
endapan dimana partikel-partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup
besar untuk memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan. (R.A. DAY, JR. &
A.L. UNDERWOOD, 2002).
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan
endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang
diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang
cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang
menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi
pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya
disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida
(pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi
argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi
juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan
beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43-dan ionarsenatAsO43-.Dasar titrasi
argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran
dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl
dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam
yang tidak mudah larut AgCl.
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) +NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan
bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42-
dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat
kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai
adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi
yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas Argentometri dengan
metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain menggunakan jenis indicator diatas maka
kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen.
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari
reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan
menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi
sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan
rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit
ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan
anatara asam lemah dengan basa kuat.
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah
proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode
gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat
diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.
Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Untuk penentuan
kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan
senyawa dimaksud pada suhu 110130C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan
menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya (Anonim.2014)
MATERIAL DAN METODE
Material
AgCl, larutan AgNO3 0,1 N dan 1 %; K2CrO4; HNO3 0,05 M; HCl 0,1 M dan akuades.
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah krus porselen, oven, neraca analitik,
kertas saring, buret, pipet tetes, water bath dan desikator.
Metode Mohr
1. Buret disiapkan lalu diisi AgNO3.
2. AgCl sebanyak 5 mL dimasukkan kedalam gelas beaker.
3. Larutan AgCl ditambahkan 2-3 tetes K2CrO4.
4. AgCl dititrasi hingga mencapai titik ekuivalen.
5. Dilanjutkan dengan metode gravimetri
Metode Gravimetri
6. Larutan dipanaskan dengan menggunakan pemanas air (temperature
50
0
C) sambil terus diaduk 5 menit.
7. Didiamkan pada suhu tersebut selama 2-3 menit sampai terjadi
pemisahan endapan dan larutan jernih.
8. Uji kesempurnaan endapan degan menambahkan 2-3 tetes AgNO3 0,1
M, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.
9. Simpan larutan ditempat yang gelap selama 20 menit.
10. Endapan lalu disaring dan dicuci dengan 10 mL HNO3 0,05 N
sebanyak 3 kali sampai bebas AgNO3 (cek dengan HCl 0,1 N).
11. Endapan lalu dipindahkan ke dalam porselen yang sudah diketahui
beratnya.
12. Krus yang sudah berisi endapan lalu dipanaskan selama 10 menit
dalam oven temperature 105
0
C dan didinginkan selama 20 menit
dalam desikator dan ditimbang.
13. Step 10 dilakukan berulang-ulang hingga didapatkan berat yang
konstan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Cawan porslen 55,9364 gram
Kertas saring 1,0473 gram
Cawan + kertas saring 56.9837 gram
Cawan + kertas saring + sampel 57.5733 gram
Cawan + kertas
saring +sampel
Pemanasan I
Pemanasan II
57,4313 gram
57,4317 gram
Massa sample Massa sample awal 0.5896 gram
Massa sample pemanasan I 0.4476 gram
Massa sample pemanasan II 0.4480 gram
Massa sampel rata rata 0.4478 gram
Volume titrasi awal 49 ml
Volume titrasi akhir 38 ml
Volume AgNO3 11 ml
Persentasi massa klorida dalam metode mohr 22%

Perhitungan
Kadar klorida =
massa kIorIda
massa sampcI cndapan
x 1uu%

=
0.4478 gram
0.5896 gram
1uu%
=75,94 %
Pada percobaan kali ini bertujuan untuk penentukan kadar klorida pada suatu sample
dengam mengunakan metode gravimetric, Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan
salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui
dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama,
adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat
digunakan. Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Untuk
penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan
memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110130C. Berkurangnya berat sebelum
pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya
(Anonim.2014). Namun untuk menentukan kadar klorida yang terbentuk digunakan
metode mohr untuk membentuk endapan sampel serta alternative untuk menentukan
kadar klorida selain metode gravimetric ini, setelah terbentuk endapan dari metode
mohr dilakukan pemanasan dengan menggunakan pemanas air (temperature 50
0
C)
sambil terus diaduk 5 menit. Didiamkan pada suhu tersebut selama 2-3 menit sampai
terjadi pemisahan endapan dan larutan jernih. Uji kesempurnaan endapan degan
menambahkan 2-3 tetes AgNO3 0,1 M, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.
Simpan larutan ditempat yang gelap selama 20 menit Endapan lalu disaring dan dicuci
dengan 10 mL HNO3 0,05 N kemudian di cek dengan mengunakan HCl untuk
mengetahui apakah terbentuk endapan lagi atau tidak, dalam praktikum kami
kesulitan dalam mencuci endapan karena setelah beberapa kali dicek menggunakan
HCL masih terbentuk endapan sehingga mungkin didapat kesalahan dalam hasil yang
diperoleh dan setelah dilakukan pemanasan beberapa kali sampai berat endapan
sample didapat persen berat sampel 75,94 % berbeda dengan hasil metode mohr yakni
sekitar 22% kadar klorida dalam endapan yang sama. menurut R.A. DAY, JR. & A.L.
UNDERWOOD (2002) dalam bukunya bahwa, persyaratan yang harus dipenuhi agar
metode gravimtrik berhasil yaitu :
a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi
b) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni bila tidak diperolehhasil galat.
Kemungkinan terjadi kontaminasi susunan zat atau endapan menjadi tidak murni
klorida sehingga terjadi penambahan massa pada sampel.




KESIMPULAN
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat
komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.
Proses pengendapan haruslah sempurna dan zat yang ditimbang mempunyai
susunan yang pasti.
Kadar klorida pada metode gravimetric ini adalah 75,94 %

REFERENSI
Anonim. 2013. PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I : Analisa Pengendapan
Kimia. Diakses dari http://pdtk1-tekim-undip.weebly.com/materi-argento-
gravimetri.html pada tanggal 19 April 2014
Underwood A.L., JR. R.A. DAY. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Jakarta : Erlangga
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi ke Lima.
Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.