J. Ris. Kim Vol 2, No.

1, September 2008
PENENTUAN VANADIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI
FOSFOWOLFROVANADAT DALAM BATUAN BUKIT PIANGGU
KABUPATEN SOLOK
Roswita
1,2
, Ha!a" S#$a%i
2
&a% Sa'%i
2
1
SMAN 1 Kubung Kabupaten Solok
2
Program Stui Kimia Pas!a Sar"ana #ni$ersitas Analas Paang
ABSTRACT
A simple, rapid and accurate Spectrophotometric method described to the determination of
vanadium in ore using sodium tungstat as a complexing agent. The method is based on the
oxidation of sodium tungstat to form a yellow colored on reaction with vanadium (V), having
maximum an absorption occurred at !" nm. The relative standar deviation of the method for #
mg$% vanadium (n&'') was !.(), and the molar absorptivity is (.!(* '!
"
% mol
+'
cm
+'
and
sensitivity Sandell is (., '!
+(
mg cm
.( .
The recovery test is --..). The effect of ion interfering
/e (element large amount in ore) on determination is describe. The general procedure which was
developed is suittable for determination of !+(! mg$% of Vanadium and should be applicable to
variety of ore sample.
Keywords : $anaium, spe!trop%otometri!, soium tungstat, ore
PENDAHULUAN
Vanadium merupa0an unsur+unsur yang
mung0in ada dalam mineral hasil tambang
bi1ih besi yang punya nilai e0onomis cu0up
tinggi tetapi belum mendapat perhatian dari
para peneliti. 2ada hal diper0ira0an unsur ini
hampir selalu ada menyertai unsur utama
0hususnya besi
3'4
.
5eberapa metode penentuan vanadium dalam
berbagai sampel yang telah diguna0an
diantaranya 6 7etode Spe0trofotometri dengan
variamine
3(4
, metode Spe0trofotometri dengan
pemisahan secara radio analiti0
3"4
, metode 892+
7S dengan penguapan ele0tro termal
34
,
metode resolusi tinggi 892+7S
3,4
, metode
spe0trofotometri dengan mengguna0an
hidrogen pero0sida sebagai pengo0sidasi
3*4
,
metode AAS mengguna0an tung0u grafit yang
dilapisi tungsten
3.4
, metode spe0trofotometri
dengan pengomple0 * 0loro+" hidro0si+.
metil+( ((+thienyl)+ :+9hromen+ one
3#4
,
metode Spe0trofotometri dengan pengomple0
",,+dinitrocatechol dan ;hodamine 5
3-4
metode
/8A dengan pendete0si 0olorimeter
3'!4
. Te0ni0
yang telah diguna0an itu belum ada untu0
pengembangan metode spe0trofotometri untu0
penentuan vanadium dalam batuan dengan
mengguna0an larutan standar ammonium
metavanadat dengan pengomple0 natrium
wolframat. <mumnya metode yang telah
diguna0an belum ada yang biayanya murah
dan sederhana. 2enggunaannya harus benar+
benar ahli 0arena membutuh0an tahapan
proses yang rumit.
2enentuan vanadium dalam batuan bi1ih besi
dengan spe0trofotometri yang simpel, dengan
mengguna0an larutan natrium wolframat
sebagai pengomple0 dengan alat
spe0trofotometer yang sangat sensitif dan
sele0tif. Tu1uan penelitian adalah mendapat0an
metode spe0trofotometri untu0 penentuan
0adar unsur vanadium dalam batuan.
METODOLOGI
P(%)a*i+a% &a% P("+a,#a% Sa-(+
9upli0an yang a0an dianalisa berasal dari batu+
batuan 5u0it 2ianggu =agari Sungai %asi
>ecamatan 8? >oto Sungai %asi >abupaten
Solo0. 9upli0an diambil berdasar0an 1ara0
yaitu pada 1ara0 tiap ',! m, dengan cara
8SS= 6 '-.#+*(#? ,'
Vol 2, No. 1, September 2008 J. Ris. Kim.
menda0i sampai 0e titi0 S"m 0emudian
menurun pada Sm dan S,m di permu0aan
sebanya0 , titi0. Sampel diambil dari
permu0aan yang di0upas @ ',, m. >emudian
tiap titi0 pengambilan sampel diberi label
tertentu yaitu S'm, S(m, S"m, Sm, dan S,m
seperti dalam Aambar '.
Sebelum sampel dianalisis dila0u0an beberapa
penger1aan pendahuluan yaitu pemecahan
batuan men1adi u0uran yang lebih 0ecil,
pengeringan, penghalusan, dan pengaya0an
sehingga didapat0an u0uran sampel (!! mesh,
selan1utnya dila0u0an penyamplingan dengan
cara 0uarter sampai didapat0an berat sampel
yang diingin0an
3''4
.
Sebanya0 ' g sampel yang telah dipersiap0an
dan dimasu00an 0e dalam gelas 0imia '!! m%
0emudian ditambah0an (! m% aBuaregia dan
dipanas0an dengan suhu antara #!+'!!C9
selama @ ',, 1am (hampir 0ering), selan1utnya
didingin0an sampai suhu 0amar. Setelah itu 0e
dalam gelas 0imia yang berisi endapan
ditambah0an (! m% a0uaregia dan dipanas0an
dengan suhu antara #!+'!!C9 selama @ ',, 1am
(hampir 0ering). Seterusnya setelah hampir
0ering ditambah0an a0uabides @ ! m%, adu0
merata larutan sampai homogen, setelah
homogen diam0an @ ', menit lalu dipisah0an
larutan dengan endapan. Tera0hir larutan
dimasu00an 0e dalam labu u0ur '!! m% dan
ditambah0an a0uabides sampai tanda batas
3'(4
.
A+at.a+at $a%) Di)#%a,a%
2eralatan yang dipa0ai dalam penelitian ini
adalah satu unit spe0trofotometer <V (Visible
S'!!! Secomam, /rance) yang diguna0an
untu0 penentuan pan1ang gelombang
ma0simum pada metode fosfowolfrovanadat.
Thermo spectronic Aenesis (! (<SA) yang
diguna0an untu0 mengu0ur absorban sampel.
P(*#ata% R(a)(% Kiia
&arutan $anaium 'V( 1000 mg)&
Dilarut0an (,(-*! g =:

VE
"
(7erc0) 0e
dalam '! m% asam nitrat pe0at (7erc0)
ditambah0an a0uabides sampai dengan ' %.
Selan1utnya dibuat larutan standar indu0
vanadium '!! mg$% dengan cara mengambil
'! m% larutan vanadium '!!! mg$%
dimasu00an 0e dalam labu u0ur '!! m%
diencer0an dengan a0uabides sampai tanda
batas.
&arutan natrium *ol+ramat
Dilarut0an '*,, g =a
(
FE

.(:
(
E (7erc0) yang
ditambah0an ' butir natrium hidro0sida
(7erc0) dalam air, dan dilarut0an untu0 ,!!
m% dan simpan dalam botol plasti0.
P"os(&#"
%arutan indu0 vanadium '!! mg$% diambil
sebanya0 ( m% dan masing+masing dimasu0an
0e dalam labu u0ur (, m%. >emudian
ditambah0an ( m% asam sulfat ('6) dan
a0uabides sehingga volume men1adi '! m%.
Selan1utnya ditambah0an ' m% asam fosfat
("6() dan ',(, m% natrium wolframat serta
a0uabides sampai tanda batas, setelah itu
dimasu00an 0e dalam 0uvet dan ditentu0an
pan1ang gelombang ma0simum. %arutan
blan0o diperla0u0an sama dengan larutan
standar vanadium, absorban diu0ur pada
pan1ang gelombang !" nm. <ntu0 membuat
0urva 0alibrasi diguna0an 0onsentrasi
vanadium , #, '(, '* dan (! mg$% dengan
mengi0uti prosedur di atas. 2enentuan
0andungan vanadium dalam sampel ma0a
diambil " m% sampel 0emudian diperla0u0an
sama dengan larutan standar vanadium.
Ga*a" 1/ 2eta pengambilan sampel

HASIL DAN PEMBAHASAN
P(%(%t#a% Pa%0a%) G(+o*a%) Ma,si#
2ada penelitian ini dila0u0an penentuan
vanadium dengan mengguna0an larutan
standar amonium metavanadat dan proses
penambahan asam sulfat, asam fosfat dan
8SS= 6 '-.#+*(#? ,(
J. Ris. Kim Vol 2, No. 1, September 2008
natrium wolframat untu0 membentu0 senyawa
0omple0 asam fosfowolfrovanadat yang
berwarna 0uning. 2engu0uran absorban di
la0u0an pada pan1ang gelombang "!!+*!! nm
dengan 0onsentrasi vanadium (V) # mg$%.
:asil dari pengu0uran spe0trum absorbsi
diambil dari ",!+,! nm. <ntu0 memper1elas
punca0 spe0trum, 0emudian dila0u0an
perbesaran (! pada pan1ang gelombang
!!+!, nm yang dapat dilihat pada Aambar (.
Dari Aambar ( dapat dilihat bahwa serapan
ma0simum vanadium terdapat pada pan1ang
gelombang dari nai0 hingga turun sampai pada
daerah visibel yaitu mulai dari !! nm di
dapat0an pada !" nm yang merupa0an
absorban optimum, 0arena ter1adi 0enai0an
absorban sebesar !,!!' dan setelah itu selalu
turun. Ter1adi sedi0it perbedaan dengan
literatur sebelumnya dimana vanadium yang
membentu0 0omple0 dengan natrium
wolframat mempunyai serapan ma0simum
pada pan1ang gelombang !! dan '! nm
3'4
yang disebab0an alat spe0trofotometer yang
berbeda pula, yaitu alat spe0trofotometer diset
'! nm, 1adi untu0 menentu0an pan1ang
gelombang pada !" nm tida0 bisa dila0u0an.
A0an tetapi ang0a serapan berada diantara
!!+'! nm.
K#"1a Ka+i*"asi
>urva 0alibrasi standar vanadium dibuat
terhadap larutan standar vanadium dengan
pengomple0 natriumwolframat dengan variasi
0onsentrasi +(! mg$% yaitu , #, '(, '* dan (!
mg$% dengan mengguna0an 0ondisi optimum
yang telah diperoleh di Aambar (. >urva
0alibrasi vanadium dengan pengomple0 larutan
natriumwolframat dapat diperoleh dari
perhitungan statisti0. Sehingga didapat0an
suatu persamaan regresi G & !,!"( H
!,!*(', dengan nilai 0oefisien 0orelasi (;
(
) &
!,--', dimana nilai gradien !,!"( dan
absorbsivitas 7olar &(,!"'!
"
% mol
+'
cm
+'
dan sensitivitas Sandell & (, Ig cm
+(
didapat0an 0urva pada Aambar ".
Sta%&a" D(1iasi R(+ati'
Standar deviasi relatif (SD;) diguna0an untu0
melihat ting0at 0etelitian metode. 2enentuan
standar deviasi relatif dila0u0an pada
0onsentrasi vanadium # mg$% dengan
mela0u0an '' 0ali ulangan (n & '') dapat
dilihat pada Tabel '.
Dari data Tabel ' didapat0an absorban rata+
rata !,"'#( yang di0onversi0an 0e 0urva
0alibrasi standar sehingga didapat0an pada
0onsentrasi #,!!" mg$% dan standar deviasi
relatif (SD;) !,(). 7enurut :armita
3'"4
1i0a
0onsentrasi analit '! mg$%, ma0a nilai SD;
paling tinggi adalah sampai .,"). Ji0a
didapat0an nilai SD; !,() berarti metode
yang diguna0an ini mempunyai ting0at
0etelitian yang sangat bagus.
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
350 370 390 410 430 450
Panjang Gelombang (nm)
A
b
s
o
r
b
a
n
8SS= 6 '-.#+*(#? ,"
(!
!" nm
Vol 2, No. 1, September 2008 J. Ris. Kim.
Ga*a" 2/ Spe0trum serapan vanadium (+5) membentuk komplek dengan natrium
wolframat, konsentrasi vanadium (V) 8 mg/L.


y = 0.032x + 0.0621
R
2
= 0.9915
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Vanadium (mg/L)
A
b
s
o
r
b
a
n
Ga*a" 2/ >urva 0alibrasi vanadium dengan pengomple0 natriumwolframat
Ta*(+ 1/ Data Hasi+ P"(sisi Sta%&a" Va%a&i# -a&a Ko%s(%t"asi 3 )4L
=omor Absorban # mg$%
'
(
"

,
*
.
#
-
'!
''
!,"'-
!,"'-
!,"'-
!,"'-
!,"'#
!,"'#
!,"'#
!,"'.
!,"'.
!,"'#
!,"'#
;ata+rata !,"'#'#(
SD !.!!!.,'
;SD !.(",-,(
Batas D(t(,si &a% Batas K#a%titasi
5atas dete0si atau limit dete0si (%oD) adalah
0onsentrasi terendah dari analit dalam sampel
yang masih dapat didete0si oleh
spe0trofotometer <V$Vis. %imit 0uantitasi
menun1u00an batas 0uantitasi ter0ecil analit
dalam sampel yang masih dapat memenuhi
0riteria cermat dan se0sama oleh metode
fosfowolfrovanadat.
%imit dete0si (%oD) didefinisi0an sebagai
0onsentrasi yang memberi0an sinyal " 0ali
standar deviasi blan0o, yang terdete0si dengan
metode ini adalah !,!,* mg$%. Sedang0an
limit 0uantitasi (%oK) yang memberi0an sinyal
'' 0ali standar deviasi blan0o. 2ada metode ini
didapat0an !,(! mg$%.
A-+i,asi -a&a Sa-(+
7etode ini diapli0asi0an terhadap , sampel
batuan dari 5u0it 2ianggu =agari Sungai %asi
8SS= 6 '-.#+*(#? ,
J. Ris. Kim Vol 2, No. 1, September 2008
>ecamatan 8? >oto Sungai %asi >abupaten
Solo0. Dari 0ondisi optimum yang didapat0an,
diapli0asi0an untu0 mengu0ur vanadium
dalam sampel batuan.
Dari Tabel ( dapat dilihat nilai 0onsentrasi
vanadium pada tiap sampel batuan. 2ada
sampel batuan ini selalu ditemu0an vanadium
terutama pada sampel S,m cu0up tinggi, yang
mana selama ini 0eberadaannya tida0
diperhitung0an atau nilai 1ual bi1ih besi sa1a
yang ditentu0an harganya
3'4
. 2adahal unsur
vanadium mempunyai harga 1ual 1auh lebih
tinggi dari bi1ih besi.
R(,o1("i
<ntu0 melihat ting0at 0etepatan metode
dila0u0an dengan mengguna0an sampel yang
di spike. ;e0overi diperoleh dari perbandingan
0onsentrasi sampel spike dengan se1umlah
0onsentrasi standar dan sampel yang telah
di0ali dengan fa0tor pengenceran. 2ada
penelitian ini sampel diambil dari 5u0it
2ianggu =agari Sungai %asi >ecamatan 8?
>oto Sungai %asi >abupaten Solo0.
;e0overi dila0u0an dengan cara mengambil "
m% sampel yang sudah dilarut0an sesuai
prosedur pelarutan sampel dan telah di0etahui
0onsentrasinya di spike dengan Standar ', (, "
mg$% dan diperla0u0an sama dengan sampel
hasilnya dapat dilihat pada Tabel ".
Dari Tabel " dapat dilihat nilai re0overi yang
diperoleh cu0up bai0 adalah --,.), berarti
hanya !,,") analit yang ber0urang pada
penetapan ini. 7enurut :armita
3'"4
1i0a
0onsentrasi larutan standar yang ditambah0an
'! mg$%, ma0a rentangan ) re0overi dari #!+
''!, berarti re0overi yang diperoleh berada
dalam rentangan. ;e0overi yang terbai0
'!!), sedang0an dari metode yang diguna0an
didapat0an --,.). 5erarti metode yang
diguna0an sangat bagus.
P(%)a"#5 Io% P(%))a%))#
8on /e
"H
merupa0an ion terbanya0 yang
terdapat dalam larutan sampel. 2engaruh
penambahan ion logam besi pada larutan
vanadium dila0u0an untu0 melihat se1auh
mana ion+ion logam /e
H"
mempengaruhi sinyal
serapan vanadium pada metode yang
di0embang0an ini. Dapat dilihat dari Aambar
bahwa ion /e
H"
tida0 mempengaruhi penentuan
vanadium dengan metode yang di0embang0an
ini sampai 0onsentrasi !! mg$%.
Ta*(+ 2/ P("s(%tas( P("o+(5a% Va%a&i# &a+a Sa-(+
=o >ode sampel >andungan ())
' S'm !,!#--
( S(m
!,!-'
" S"m
!,!---
Sm
!,'"--
, S,m
!,'#!#
Ta*(+ 2/ Ta*(+ Data Hasi+ R(,o1("i Va%a&i# -a&a Ko%s(%t"asi La"#ta% Sa-(+ 1,627 )4L
=o
>onsentrasi standar
yang ditambah0an
(mg$%)
>onsentrasi
seharusnya setelah
spi0e (mg$%)
>onsentrasi
setelah spi0e
(mg$%)
;e0overi ())
'
(
"
'
(
"
(,,(
",,(
,,(
(,,!.
",,((
,,!.
--,'
'!!,!!
--,!'
;ata+rata --,.
8SS= 6 '-.#+*(#? ,,
Vol 2, No. 1, September 2008 J. Ris. Kim.
Ga*a" 7/ 2engaruh 0onsentrasi ion /e
H"
terhadap sinyal serapan vanadium pada 0onsentrasi '! mg$%
KESIMPULAN
7etode fosfo wolfrovanadat yang
di0embang0an bai0 untu0 penentuan vanadium
dengan spe0trofotometer didapat0an serapan
ma0simum pada pan1ang gelombang !" nm.
=ilai standar deviasi relatif didapat dari '' 0ali
pengu0uran pada 0onsentrasi # mg$% adalah
!,( ). %imit dete0si yang dapat terdete0si
pada metode ini adalah !,!,* mg$% dan limit
0uantitasi adalah !,(! mg$%. 2ada rentangan
0onsentrasi +(! mg$% didapat0an 0oefisien
0orelasi adalah !,--',, persamaan regresi G&
!,!"(? H !,!*('. Absorsitivitas 7olar adalah
(,!(* x '!
"
% mol
+'
cm
+'
dan sensitivitas
Sandell adalah (, Ig cm
+(
. Sedang0an nilai
re0overi yang diperoleh cu0up bai0 yaitu
--,.). >eberadaan ion besi (888) sampai
0onsentrasi !! mg$% tida0 mempengaruhi
pada penentuan vanadium dengan metode
fosfowolfrovanadat yang di0embang0an. Dari
0elima sampel yang diu1i ternyata semuanya
mengandung vanadium dengan prosentase
yang berbeda.
DAFTAR PUSTAKA
'. ;. S. Goung, ,%emi!al Anal-sis in
./tra!ti$e Metallurg-, Ariffin, %ondon,
'-.', ((!+(((.
(. T. =. >umar, and :. D. ;evanasiddappa,
Spectrophotometric Determination of
Vanadium <sing Variamine 5lue and its
Applycation to Syntetic, Lnvironmental
and 5iologycal samples, 0ran.,%em., (6
'*'+'*., ((!!,).
". <. ;epinc, and %. 5enedi0,
Determination of Vanadium 8n Dietary
Suplements, A!ta ,%im., ,'6 ,-+*,,
((!!,).
. D. F. :astings, and S. ;. Lmerson,
Determination of 2icogram Kuantities of
Vanadium 8n 9alcite and Seawater by
8sotope Dilution 8nductively 9oupled
2lasma 7ass Spectrometry Fith
Llectrothermal VapariMation, Anal.
,%em., *#6 ".'+".., ('--*).
,. %. Gang, ;. L. Sturgeon, D. 2rince, and
S. Aabos, Determination of Vanadium 8n
5iologycal /luids <sing :;+892+7S,
Anal. At . Spe!t., '.6 '"!!+'"!", ((!!().
*. A. Telep, and D. /. 5oltM, <ltraviolet
Spectrophotometric Determination of
Vanadium, Anal. ,%em., ("6 -!'+-!",
('-,').
.. G. =a0amoto, T. 8shimaru, =. Lndo, and
>. 7atsusa0i, Determination of
Vanadium in :eavy Eils by Atomic
Absorption Spectrometry <sing a
Araphite /urnace 9oated with Tungsten,
Anal. S!i., (!6 ."-+.', ((!!).
8SS= 6 '-.#+*(#? ,*
J. Ris. Kim Vol 2, No. 1, September 2008
#. =. Acnihotri, ;. Dass, and ;. 7ehta, A
:ighly Sensitive and Selective
Spectrophotometric Determination of
Vanadium(V) <sing *+9hloro+"+
:ydroxy+.+methyl+(+((+thienyl)+ :+
chromen++Ene, Anal. S!i., ',8 '(*'+
'(*, ('---).
-. ;. %obins0i, and N. 7arcMen0o,
/lotation+Spectrophotometric of
Vanadium with ",,+Dinitrocatechol and
;hodamine 5, Anal.S!i., 6 *(-+*",,
('-##).
'!. A. 7. Shiller, %. 7ao, and J. 9ramer,
Determination of Dissolved Vanadium in
=atural Faters by /low 8n1ection
Analysis with 9olorinetric Detection,
&imnol. 1!eanor., "(")6 ,(*+,(-,
('--#).
''. ;. A. Day, and A. %. <nderwood,
Analisa Kimia Kuatitati+, ter1emahan A.
: 2ud1aatma0a, ,, Lrlangga, Ja0arta,
'---.
'(. A. 8. Vogel, Kimia Analisis Kuantitati+
Anorganik, ter1emahan A. :adyana dan
%. Setiyono, , LA9, Ja0arta, '--.
'". :armita, 2etun1u0 2ela0sanaan Validasi
7etode dan 9ara 2erhitungannya,
Ma"ala% 0lmu Ke+armasian, '(")6 ''.+
'",, ((!!).
'. Anonim, Sebaran 2eposit 3a%an
4ambang paa ke!amatan 05 Koto
Sungai &asi, 6unung 4alang, Pantai
,ermin, an &emba% 6umanti
Kabupaten Solok, Dinas 2ertambangan
dan %ing0ungan :idup, Solo0 ((!!).
8SS= 6 '-.#+*(#? ,.