PENENTUAN KADAR KAFEINA

OLEH :

LUH PUTU DEVI
P07134012048
KELOMPOK II


KEMENTERIAN KESEHATAN RI
POLITEKNIK KESEHATAN DENPASAR
DIII JURUSAN ANALIS KESEHATAN
2013



MATERI 5
TITRASI IODOMETRI
PENENTUAN KADAR KAFEINA

Hari/tanggal praktikum : Selasa, 11 Juni 2013
Tempat : Lab. Kimia Jurusan Analis Kesehatan Poltekkes Denpasar
I. LATAR BELAKANG
Analisis kimia kuantitatif dapat diartikan sebagai metode analisis prosedur kimia
kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam penentuan
kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam farmakope
dan buku-buku resmi lainnya. Salah satu contoh dari senyawa kimia yaitu kafein.
Kafeina merupakan alkaloida yang diturunkan dari aspirin. Nama lain kafeina adalah
1,3,7-trimetil xanthina. Rumus molekul kafeina adalah C
8
H
10
N
4
O
2
, dengan berat molekul 194,19
g/mol. Kafeina berupa serbuk berbentuk jarum mengkilat yang biasanya menggumpal, berwarna
putih, tidak berbau, berasa pahit, sukar larut dalam air, etanol 95%, eter P, tetapi mudah larut
dalam kloroform. Kafein mempunyai daya kerja sebagai stimulan sistem saraf pusat, stimulant
otot jantung, meningkatkan aliran darah melalui arteri koroner, relaksasi otot polos bronki, dan
aktif sebagai diuretika, dengan tingkatan yang berbeda. Umumnya kafein digunakan sebagai
stimulant sentral karena daya kerja kafein sebagai stimulan sistem saraf pusat sangat menonjol.
Hal inilah yang membedakan kafein dengan senyawa stimulant yang lain. Dosis maksimum
kafeina adalah 500 mg dengan konsumsi maksimum 1,5 mg per hari.
Kafein terdapat pada teh, kopi, mete dan coklat. Selain itu kafein juga dapat diperoleh dari
sintesa kimia. Kadar kafein dalam teh lebih besar daripada di dalam kopi. Kadar kafein di dalam
teh 2-4%, sedangkan di dalam kopi hanya 0,5%. Ambang batas kafein dalam obat analgesik atau
pereda rasa nyeri sebesar 32 - 65 mg (Harsa 2010). Bila kadar kafein melebihi ambang batas
dapat menyebabkan, gangguan kesehatan, seperti jantung berdebar, gelisah, insomnia (sulit tidur),
gugup tremor (tangan bergetar), ketergantungan bahkan mual sampai muntah-muntah.
Obat-obatan di pasaran sampai ke tangan konsumen dalam waktu yang cukup lama.
Dalam waktu tersebut, tidak menutup kemungkinan kadar zat aktif dalam sediaan telah
mengalami penurunan. Oleh karena itu perlu adanya penentuan kadar senyawa aktif dalam
sampel, sehingga dapat menjamin bahwa kadar obat yang ada dalam sediaan itu memang sesuai
dengan persyaratan kadar seperti dalam monografinya masing-masing.

II. TUJUAN
1. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Na
2
S
2
O
3
yang diperlukan dalam titrasi.
2. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan Na
2
S
2
O
3
dengan KIO
3
.
3. Mahasiswa dapat melakukan perhitungan kadar kafein berdasarkan metode iodometri.
III. PRINSIP
Kafeina dapat bereaksi dengan iodium secara adisi, sehingga kadar kafeina dapat diukur
dengan larutan iodium. Untuk mengetahui kadar kafeina, terlebih dahulu sampel diekstraksi
dengan alkohol. Kemudian larutan yang mengandung kafeina ini ditambahkan larutan iodium
yang telah diketahui volume dan konsentrasinya. Kelebihan iodium setelah terjadi reaksi adisi
dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat (Na
2
S
2
O
3
), sehingga iodium yang teradisi oleh kafein
dapat dihitung.
IV. REAKSI
o Reaksi pembentukan iodium
IO
3
-
+ 3e
-
+ 6 H
+
I
-
+ 3I
2
+ 3H
2
O
o Reaksi standarisasi Na
2
S
2
O
3
dengan KIO
3

I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
2 NaI + Na
2
S
4
O
6

V. PROSEDUR PERCOBAAN
Alat Bahan
Erlenmeyer Corong H
2
SO
4
4 N
Neraca analitik Karet hisap Aquadest
Buret, klem, statif Pipet tetes Indikator amilum 0,5%
Botol semprot Gelas ukur Larutan Na
2
S
2
O
3
0,01 N
Pipet volume Botol reagen Larutan KIO
3
0,01 N
Beaker glass Pipet ukur Kristal KI
Labu ukur Kompor listrik Larutan iodium 0,01 N
Spatel Sampel obat

Standarisasi Na
2
S
2
O
3
dengan KIO
3
0,01 N
1. Pembuatan indikator amilum 0,5%



Dilarutkan 0,5 g amilum dalam
labu ukur 100 mL dan ditepatkan
dengan aquades hingga batas
Dididihkan hingga larutan jernih,
didinginkan dan disimpan dalam
botol gelap
2. Pembuatan larutan Na
2
S
2
O
3
0,01 N



3. Pembuatan larutan KIO
3
0,01 N



4. Pembuatan larutan I
2
0,01 N




5. Pembuatan H
2
SO
4
4 N



6. Standarisasi Na
2
S
2
O
3
















Dilarutkan 1,24105 g Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O
dalam labu ukur 500 mL dan ditepatkan
dengan aquades sampai tanda batas
Diawetkan dengan
menambahkan 0,125 g NaOH,
dikocok hingga homogen
Labu ukur 500 mL diisi
dengan aquades
=
Ditambah 1 mL indikator amilum, dihomogenkan
Dilarutkan 0,1784 g KIO
3
dalam labu ukur 500 mL dan ditepatkan dengan
aquades sampai tanda batas, dikocok hingga homogen
Ditambahkan 55,5 mL H
2
SO
4
pekat (36 N)
lewat dinding tabung dan ditambahkan
aquades sampai tanda batas
=

Diambil 10 mL larutan KIO
3
0,01 N lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250
mL, diencerkan dengan aquades sampai volume 100 mL
Ditambah 5 mL H
2
SO
4
4 N, ditambah 2 g KI, dihomogenkan, ditutup dengan
aluminium foil, disimpan di tempat gelap 5 menit

Dititrasi larutan dengan Na
2
S
2
O
3
hingga warna kuning hampir hilang
Dititrasi larutan dengan Na
2
S
2
O
3
hingga larutan berubah warna dari biru menjadi
bening. Dihitung normalitas Na
2
S
2
O
3

Dilarutkan 0,6345 g I
2
dalam labu
ukur 500 mL, ditepatkan dengan
aquades hingga tepat tanda
Ditambahkan 1,9035 g KI,
dihomogenkan dan disimpan
dalam botol gelap
Penetapan Kadar Kafein

















VI. HASIL PENGAMATAN
1. Standarisasi Na
2
S
2
O
3

Titrasi
ke-
Warna larutan Na
2
S
2
O
3
yang
dititrasi
+ 5 mL H
2
SO
4
4 N
+ 2 g KI
Titrasi dengan
Na
2
S
2
O
3

+ 1 mL amilum, titrasi
dengan Na
2
S
2
O
3


1. Coklat kemerahan Kuning Tidak berwarna 10,50 mL
2. Coklat kemerahan Kuning Tidak berwarna 11,00 mL


Tablet paramex ditimbang lalu digerus sampai halus, dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL
Stampler dibilas dengan alkohol, lalu dituang ke erlenmeyer sampai volume
alkohol 25 mL, ditutup dengan aluminium foil, dihomogenkan 5 menit
+ 5 mL H
2
SO
4
4 N dan 10 mL larutan iodium 0,01 N + aquades sampai batas
100 mL, ditutup, dikocok sampai homogen lalu didiamkan 10 menit
Pada bagian jernih dipipet 10 mL larutan, dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,01 N

hingga warna coklat hampir hilang
Ditambah 1 mL indikator amilum, dilanjutkan titrasi dengan Na
2
S
2
O
3
0,01 N

hingga warna putih keruh. Dihitung kadar kafein dalam tablet
2. Titrasi penentuan kadar kafein
Titrasi
ke-
Warna sampel larutan yang
dititrasi
Sampel + 5 mL H
2
SO
4
4
N + 10 mL iodium 0,01
N + aquades 100 mL
10 mL sampel
dititrasi dengan
Na
2
S
2
O
3

+ 1 mL amilum,
titrasi dengan
Na
2
S
2
O
3


1. Coklat Coklat tipis Putih keruh 0,90 mL
2. Coklat Coklat tipis Putih keruh 1,00 mL




VII. PERHITUNGAN
a. Standarisasi Na
2
S
2
O
3

Volume titrasi I = 10,5 mL
Volume titrasi II = 11 mL Volume rata-rata = 10,75 mL
Kadar Na
2
S
2
O
3
: V
1
x N
1
= V
2
x N
2

10 x 0,01 = 10,75 x N
2

N
2
= 0,0093023255 N
b. Penentuan kadar kafein
Volume titrasi I = 0,90 mL
Volume titrasi II = 1,00 mL Volume rata-rata = 0,95 mL
Faktor pengenceran =



=


= 10
1 mL iodium 0,1 N = 4,83 mg kafein
Jika diketahui Mr kafein (C
8
H
10
N
4
O
2
) = 194,19 g/mol
Massa kafein =
[( )] [( ))]

x Mr kafein x F. pengenceran
=
[( )] [( )]

x 194,19 g/mol x 10
=

x 194,19 x 10
= 88,51451192 mg = 88,5 mg
Kadar kafein =


x 100%
=


x 100% = 11,827%
% perolehan kembali =


x 100%
=


x 100% = 177%
VIII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar kafein dengan metode iodometri. Titrasi
iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi iodometri termasuk
jenis titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang
mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-
senyawa yang bersifat oksidator. Berbeda dengan titrasi iodimetri yang mereaksikan sampel
dengan iodium (langsung), maka pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi
dengan kalium iodida (KI) berlebihan dan akan menghasilkan iodium (I
2
) yang selanjutnya
dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat (Na
2
S
2
O
3
). Banyaknya volume Na
2
S
2
O
3
yang
digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya sampel.
Larutan Na
2
S
2
O
3
sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini
harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan
KIO
3
memiliki dua kegunaan penting, pertama adalah sebagai sumber dari sejumlah iod yang
diketahui dalam titrasi, larutan ini harus ditambahkan dengan larutan yang mengandung asam
kuat, tidak dapat digunakan dalam medium yang netral atau memiliki keasaman rendah. Yang
kedua, dalam penetapan kandungan asam dari larutan secara iodometri. Larutan kalium iodat ini
ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan
dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Penambahan kalium iodida
bertujuan untuk memperbesar kelarutan iodium yang sukar larut dalam air dan untuk mereduksi
analit sehingga bisa dijadikan standarisasi. Reaksi yang terjadi yaitu :
KIO
3
+ 5 KI + 3 H
2
SO
4
3 I
2
(warna coklat) + 3 H
2
O + 3 K
2
SO
4
.
Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana
asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan kalium iodida berada dalam kondisi netral
atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut
Keterangan :
Massa tablet = 0,74823 g

IO
3
-
+ 5I
-
+ 6H
+
3I
2
+ 3H
2
O
Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum
0,5%. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar
amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali
ke senyawa semula. Reaksi yang terjadi yaitu : I
2
+ amilum I
2-
amilum (biru)
Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I
2
yang mudah
menguap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga
warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk
memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas
warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki
kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Titik
akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi bening. Dari hasil perhitungan
didapat normalitas Na
2
S
2
O
3
sebesar 0,0093023255 N.
Setelah standarisasi Na
2
S
2
O
3
, dilanjutkan dengan titrasi penentapan kadar kafein dalam
tablet paramex. Sebelumnya sampel dipreparasi dengan cara ditimbang, digerus lalu dimasukkan
ke dalam erlenmeyer 250 mL. Stampler dibilas dengan alkohol serta hasil bilasan dituang ke
dalam erlenmeyer hingga volume alkohol 25 mL. Sampel paramex diekstrasi terlebih dahulu
dengan alkohol agar mendapatkan kafein murni karena pada paramex tidak hanya mengandung
kafein tetapi juga mengandung propifenazon 150 mg, parasetamol 250 mg, dan
deksklorfeniramini maleate 1 mg.
Lalu erlenmeyer tersebut ditutup dengan aluminium foil agar alkohol tidak menguap.
Larutan dihomogenkan selama 5 menit. Kemudian ditambahkan 5 mL H
2
SO
4
4 N, 10 mL iodium
0,01 N serta aquades sampai batas 100 mL, ditutup dan dikocok hingga homogen, lalu didiamkan
selama 10 menit. Fungsi penambahan H
2
SO
4
4 N adalah untuk memberikan suasana asam,
sedangkan fungsi penambahan larutan iodium adalah sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri).
Lalu dipipet 10 mL hasil pengenceran (bagian yang jernih) dan menitrasi dengan larutan
baku natrium tiosulfat hingga larutan yang semula berwarna coklat tua menjadi larutan yang
berwarna kuning muda. Kemudian larutan tersebut ditambahkan dengan 1 mL indikator amilum
sehingga menghasilkan larutan yang semula berwarna kuning muda menjadi biru tua.
Penambahan indikator amilum ini dimaksudkan agar memperjelas perubahan warna yang terjadi
pada larutan tersebut. Bertemunya I
2
dengan amilum ini akan menyebabakan larutan berwarna
biru kehitaman. Selanjutnya titrasi dilanjutkan kembali dengan larutan Na
2
S
2
O
3
hingga warna
biru hilang dan menjadi putih keruh. Dari hasil praktikum didapat volume rata rata larutan
thiosulfat yang digunakan adalah sebanyak 0,95 mL. Dari hasil perhitungan, didapat massa kafein
dalam sampel obat yaitu sebesar 88,5 mg. Sedangkan pada sampel obat tercantum bahwa massa
kafein sebanyak 50 mg. Jadi dapat disimpulkan bahwa massa kafein pada sampel obat tidak
sesuai dengan massa kafein yang sebenarnya. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor di
antaranya adanya zat-zat pengotor yang terdapat dalam tablet yang ikut bereaksi dengan kafein
sehingga mempengaruhi hasil titrasi. Untuk kadar kafein didapat sebesar 11,925% dan untuk
perolehan kembali sebesar 177%.
IX. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum dapat disimpulkan sebagai berikut
a. Penentuan kadar kafein pada sampel obat dilakukan dengan metode iodometri yang
menggunakan larutan baku sekunder Na
2
S
2
O
3
0,01 N serta larutan baku primer KIO
3

0,01 N.
b. Didapat normalitas Na
2
S
2
O
3
yaitu 0,0093023255 N.
c. Nilai massa kafein pada sampel obat yaitu 88,5 mg.
d. Nilai kadar kafein pada sampel obat yaitu 11,827% serta nilai perolehan kembali
sebesar 177%.
X. DAFTAR PUSTAKA
Annisa, 2009. Laporan Praktikum Kimia Analitik II Percobaan II Iodometri dan Iodimetri.
Online available. http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-
iodimetri/ (diakses 15 Juni 2013)
Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku
Kedokteran EGC. Jakarta.
Harsa. 2010. Efek Buruk Kafein (terhubung berkala). Online available.
http://knohca.multiply.com/journal/item/7 (diakses 28 Maret 2010)
XI. LEMBAR PENGESAHAN
Mengetahui Denpasar, 17 Juni 2013
Pembimbing Praktikan



(A.A. Ngr. Putra Riana P, S.Farm., Apt) (Luh Putu Devi)
NIM. P07134012048