Disampaikan dalamKongres Nasional Pertama,

Asosiasi Farmakologi dan Farmasi Veteriner Indonesia, Denpasar 26 Maret 2011

1

Makalah ilmiah-2
The Stability of del tamethrine samples were stored in difference temperature :
Anal ysed using the high performance liquid chromatography

Gagak D. Satria
Department of Pharmacology, Faculty of Veterinary Medicine,
Gadjah Mada University, Yogyakarta Jl. Fauna 2, Karang Malang, Yogyakarta
55281 Telp/fax: (0274) 560861

Abstract

To know the stability of sample is very important before use it in experiments.
The objective of this research was to recognize the stability of Deltamethrine extract
samples were stored in 5
0
C and ambient temperature ( 25
0
C). The High
Performance Liquid Chromatography (HPLC) being used in this research was
Shimadzu 6.1 that used 80% of Acetonitrile and 20% of Aquabidest as mobile phase
with 1 ml/minute of flow rate. C-18 was used as a column with 270 nm of
wavelength. The concentration of Deltamethrine were added in the muscle were 5
ug/ml; 100 ug/ml; and 1000 ug/ml. The extract samples were get stored in 5 days,
and injected into HPLC at day 1; 2; and 5. The statistic methods were used in this
research.
The research found when samples stored at ambient temperature would
delivered the average of width of 5 ug/ml samples curves area at day 1; 2; and 5
were 21008.33 0.003; 23442.33 0.01; and 24809.67 0.006 respectively. The
width of 100 ug/ml samples curves area at day 1; 2; and 5 were 546611.7 0.147;
438256.7 0.079; and 505209.7 0.051 respectively. The width of 1000 ug/ml
samples curves area at day 1, 2, and 5 were 4362700 0.075, 4261764 0.17, and
5170101 0.484 respectively. When samples stored at 5
0
C would delivered the
average of width of 5 ug/ml samples curves area at day 1; 2; and 5 were 21008.33
0.003; 22183 0.002; and 31932 0.016 respectively. The width of 100 ug/ml
samples curves area at day 1; 2; and 5 were 546611.7 0.147; 511554 0.086;
and 55483.7 0.060 respectively. The width of 1000 ug/ml samples curves area at
day 1; 2; and 5 were 4362700 0.075; 4508617 0.118; and 4758442 0.329
respectively. There were no differences there (p>0.05). The conclusion of the
research were follows; no physical-chemistry characterized of deltamethrine
changes after 5 days room temperature kept compared with deltamethrine at
strored 5
0
C.

Key words: Deltamethrine sample, stability, temperature, HPLC


Pendahuluan

Penggunaan pestisida di Indonesia cukup tinggi mengingat Indonesia adalah
negara agraris yang mengandalkan sektor pertanian. Penggunaan pestisida
bermanfaat untuk meningkatkan produksi pertanian dengan melindungi tanaman
dan hasil tanaman, ternak maupun ikan. Dari kerugian yang ditimbulkan oleh
berbagai jasad pengganggu. Petani yakin dapat terhindar dari kerugian akibat
serangan jasad pengganggu tanaman yang terdiri dari kelompok hama, penyakit
maupun gulma (Girsang, 2009).
Salah satu pestisida yang sering dipakai oleh petani di Indonesia adalah
Deltamethrin. Senyawa ini adalah senyawa Piretroid yang dapat membunuh
serangga melalui kontak langsung maupun melalui makanan. Pestisida ini banyak

Disampaikan dalamKongres Nasional Pertama,
Asosiasi Farmakologi dan Farmasi Veteriner Indonesia, Denpasar 26 Maret 2011
2

Makalah ilmiah-2
juga digunakan sebagai bahan untuk memberantas kutu pada beberapa hewan
kesayangan misalnya anjing. Deltamethrin ini di campur dengan talk dan kemudian
dikeringkan. Senyawa ini sangat dekat dengan masyarakat Indonesia walaupun
keberadaannya sering dikesampingkan. Senyawa Piretroid ini termasuk dalam
senyawa yang kurang dapat bertahan di lingkungan (Mutiatikum et al., 2002 ;
Conell, Miller, 1995).
Pestisida adalah bahan kimia beracun, pemakaian pestisida berlebihan dapat
menjadi pencemar bagi bahan pangan, air dan lingkungan hidup. Residu sejumlah
bahan kimia yang ditinggalkan melalui berbagai siklus, langsung atau tidak
langsung dapat sampai ke manusia, terhirup melalui pernafasan, dan masuk ke
saluran pencernaan bersama makanan dan air minum (Atmawidjaja et al., 2004 ;
Abadi, 2005). Residu pestisida yang termakan manusia dapat menimbulkan
gangguan. Efek toksik yang dapat muncul dapat berupa mual, pusing, sakit perut,
diare, pingsan, gangguan saraf, dan dalam skala berat dapat menimbulkan
kematian jaringan. Konsumsi dalam jangka waktu lama akan menimbulkan
penimbunan yang akan sangat membahayakan manusia karena akan menurunkan
kualitas sel-sel tubuh dan menimbulkan gangguan yang lebih kompleks (Nurlaila et
al., 2005 ; Mutiatikum et al., 2002 ; Raini, 2008).
Salah satu resiko dalam penyimpanan sampel adalah kerusakan sampel atau
perubahan karakteristik. Penyimpanan sampel adalah kegiatan yang sering tidak
dapat dihindari dalam operasi suatu laboratorium. Secara umum dikatakan bahwa
penyimpanan sampel hendaknya dilakukan sesingkat mungkin, pada kondisi yang
meminimumkan degradasi sampel. Sampel pestisida harus disimpan di tempat
sejuk, kering, gelap atau tidak terkena sinar matahari, jauh dari api dan bahan kimia
lain serta disarankan untuk mulai mendinginkan sampel dalam lemari es segera
setelah sampling (Satria et al., 2011).
Tujuan penelitian ini adalah untuk membandingkan stabilitas sampel jaringan
yang mengandung pestisida Deltamethrin dengan penyimpanan dalam suhu
ruangan (kurang lebih 25
0
C) dan dalam suhu kulkas (kurang lebih 5
0
C). Parameter
stabilitas yang digunakan adalah analisis kromatogram pada puncak area
Deltamethrin yang dihasilkan oleh HPLC.

Materi dan metode

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan ekstrak daging broiler
yang telah dicampurkan pestisida Deltamethrin dengan 3 konsentrasi yaitu 5 ug/ml,
100 ug/ml, dan 1000 ug/ml. Alat High Performance Liquid Chromatography (HPLC)
yang digunakan dalam penelitian ini adalah Shimadzu 6.1 dengan 80% Acetonitrile
dan 20% Aquabidest sebagai fase gerak. Laju alir yang digunakan 1 ml /menit
dengan kolom C-18 dan panjang gelombang pembacaan pada 270 nm. Sampel
ekstrak yang didapatkan di simpan selama 5 hari dalam suhu ruangan (kurang lebih
25
0
C) dan dalam suhu kulkas (kurang lebih 5
0
C). Analisis HPLC dilakukan pada hari
ke 1, 2, dan 5, serta dilakukan pengulangan sebanyak 3 kali tiap sampel. Luas area
puncak Deltamethrin kemudian dibandingkan dengan analisis varian dan digunakan
sebagai parameter kestabilan sampel.

Diskusi
Satria et al., (2011) mengemukakan bahwa waktu retensi dari area puncak
Deltamethrin dalam analisis HPLC dengan prosedur yang telah dijelaskan
sebelumnya adalah diantara menit ke 9 hingga menit ke 12. (Gambar 1).


Disampaikan dalamKongres Nasional Pertama,
Asosiasi Farmakologi dan Farmasi Veteriner Indonesia, Denpasar 26 Maret 2011
3

Makalah ilmiah-2
Minutes
0 2 4 6 8 10 12 14
V
o
l
t
s
0,00
0,01
0,02
V
o
l
t
s
0,00
0,01
0,02
1
,
1
0
8
1
,
3
6
7
1
,
5
9
2
1
,
9
5
0
3
,
2
3
3
9
,
2
2
5
9
,
9
5
8
Detector A (270nm)
deltametrin
del100uACN80%b2-11
Retention Time
Gambar 1. Kromatogram Analisis HPLC Deltamethrin
Luas area puncak pada masing masing perlakuan dapat dilihat pada Tabel 1.
Analisis HPLC menunjukkan bahwa luas area puncak sampel yang ditambahkan
Deltamethrin memperlihatkan pola serial, dimana semakin besar konsentrasi akan
semakin besar pula luas area puncak. Luas area puncak ini bisa menjadi salah satu
indikator kestabilan zat dalam sampel. Setelah dilakukan analisis dengan statistik
pada masing-masing varian menggunakan one way anava diketahui bahwa tidak
ada perbedaan luas area puncak di antara perlakuan (p > 0,05) atau bisa dikatakan
sampel masih tetap stabil dan layak digunakan.

Tabel 1. Rata-rata Luas Area Puncak Deltamethrin pada perlakuan

Konsentrasi
Deltamethrin
Ditambahkan
Hari I Hari II Hari V
Suhu
Ruang
Kulkas Suhu
Ruang
Kulkas Suhu
Ruang
Kulkas
5 ug/ml 21008.33
0.003
21008.33
0.003
23442.33
0.01
23442.33
0.01
24809.67
0.006
24809.67
0.006

100 ug/ml 546611.7
0.147
546611.7
0.147
438256.7
0.079
511554
0.086
505209.7
0.051
55483.7
0.060

1000 ug/ml 4362700
0.075,
4362700
0.075
4261764
0.17,
4508617
0.118
5170101
0.484
4758442
0.329


Kesimpulan

Sampel ekstrak daging untuk uji residu pestisida Deltamethrin masih stabil
sampai 5 hari baik pada penyimpanan dengan kulkas maupun di suhu kamar.

Ucapan terima kasih

Ucapan terima kasih ditujukan kepada Kementerian Pendidikan Nasional atas
bantuan dana sehingga penelitian dapat dilaksanakan. Terima kasih juga
disampaikan kepada Damar Pranawijaya, dkk atas bantuan selama penelitian.




Peak area of
Deltamethrine
Peak area of mobile
phase agents

Disampaikan dalamKongres Nasional Pertama,
Asosiasi Farmakologi dan Farmasi Veteriner Indonesia, Denpasar 26 Maret 2011
4

Makalah ilmiah-2
Daftar pustaka

Abadi.L.A., 2005. Permasalahan dalam Penerapan Sistem Pengendalian Hama
Terpadu untuk Pengelolaan Penyakit Tumbuhan di Indonesia. Pidato
Pengukuhan Guru Besar Unibraw. Malang.

Atmawidjaja.S., Daryono.H.T., Rudiyanto. 2004. Pengaruh Perlakuan terhadap
Kadar Metidation pada Tomat. Acta Pharmaceutica Indonesia. Vol. XXIX. No. 2
72 82.

Conell dan Miller. 1995. Kimia dan Ekotoksikologi Pencemaran. UII Press.hal. 215 -
227.

Frank J., Kellner T., Gee J., Leung P., Carr W., Pfeifer K.,Schreider J. 2000.
Deltamethrin : Risk Characterization Document. Vol. I. Health Assessment
Section. Medical Toxicology Branch. Dept. Pesticide Regulation. California
Environmental Protection Agency.

Girsang , W. 2009. Dampak Negatif Penggunaan Pestisida. USI P.Siantar.
Error! Hyperlink reference not valid.. Diakses pada tanggal 14 Febuari 2011 pk:
12:18AM.
Mutiatikum.D., Puji.L.S., Alegantina. 2002. Analisis Residu Pestisida Piretrin dari
Tomat dan Selada dari beberapa Pasar di Jakarta, Media Litbang Kesehatan
Vol XII. No.22.
Nurlaila, Imono.A.D., Edy Meiyanto, 2005. Evaluasi Penatalaksanaan Terapi
Keracunan Pestisida Pasien Rawat Inap di Rumah Sakit A Yogyakarta Periode
Januari 2001 sampai dengan Desember 2002. Majalah Farmasi Indonesia. 16
(3), 149 154.

Raini M. 2008. Toksikologi Pestisida dan Penanganan akibat Keracunan Pestisida.
Http://www.litbang.depkes.go.id/media. Downloaded April 17. 2009.

Satria G.D., Agustina D.W., Puspa W.S., Arlini N.Y., Damar P.W., Rachel A.N.G.
2011. Chromatogram Analysis to Detect The Deltamethrin Added in The
Muscle of Chicken Using The High Performance Liquid Chromatography.
Dipresentasikan dalam Seminar Internasional Advance Technology on
Veterinary and Life Sciences. 12 Maret 2011.