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=5
Ajuste a >1.2
Diminua vazo
Aumente a coluna
Diminua as partculas
Tente outra Fase
estacionria
picos muito rpidos
injete amostra
picos muito prximos
ainda no separa
Utilizar Fase Normal
picos muito lentos
Adicione pequenas quantidades
de modificadores orgnicos
fortes
Ajuste pH para os compostos
parcialmente inicos; fora
inica
Ajuste Temperatura
Altere o modificador
fator reteno : k = tR / tM
fator separao: = k2 / k1 = tR2 / tR1
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Conceit os f undament ais de HPLC
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REAES PS-COLUNAS
Para a deteco de alguns componentes, principalmente a baixas concentraes, preciso
transform-los em derivados que apresentem maior sensibilidade para um determinado
detector.
Isso necessrio quando o componente:
No bomcromforo
No bomfluorforo
No eletroquimicamenteativo
Nestes casos efetua-se reaes especficas, formando derivados que possam apresentar
algumas das seguintes propriedades:
Alta constante de equilbrio de formao
Rpida velocidade de formao
EspectroUV-VIS de alta sensibilidade
Fluorescncia
Eletroquimicamenteativos
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REAES PS-COLUNAS
EXEMPLO: HERBICIDA GLIFOSATO
Caracterstica original: ummaucromforo e um maufluorforo
Reao ps coluna: reao com hipoclorito e o-ftalaldedo (OPA) e mercaptoetanol
(MERC)
Glifosato Glicina Isoindol
Deteco: fluorimetricamente do isoindol (excitao a 230-240 nm, emisso a 420-450nm)
OCl
-
OCl
-
MERC
bomba
injetor
50C
coluna
bomba
OCl
-
bomba
OPA / MERC
reactor reactor
fluormetro
registrador
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REAES PS-COLUNAS
EXEMPLO: BARBITRICOS
caractersticaoriginal: baixa absorbncia no UV
reao ps coluna: elevao de pH a um sistema alcalino (em sistemas alcalinos, a
absorbncia mxima de barbitricos se desloca para comprimentos de onda mais altos,
porm, nessa condio, a FM dissolve a slica da FE, assim, o problema resolvido
elevando-se pH somenteaps a coluna.)
deteco: UV a 240 nm
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Conceit os f undament ais de HPLC
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PICOS COM CAUDA EM HPLC COM FASE REVERSA
Picos com cauda em fase reversa continua sendo um problema em cromatografia.
Particularmente na separao de compostos bsicos e portanto um problema constante na
anlise de produtos farmacuticos.
Picos com cauda causam inmeros problemas, incluindo baixa resoluo, sensibilidade
reduzida , preciso e quantificao inadequada.
A figura 1 ilustra como a resoluo e sensibilidade da amostra afetada por picos com
cauda.
A figura 2 ilustra como a exatido e preciso de uma anlise pode sofrer devido a inabilidade
dos sistemas de dados identificar exatamente onde uma cauda do pico inicia e termina.
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Conceit os f undament ais de HPLC
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CAUSAS DE CAUDA NO PICO AO CORRETIVA
SOLVENTE DA AMOSTRA MAIS FORTE QUE A FASE
MVEL
DISSOLVA A AMOSTRA NA FASE MVEL OU
REDUZA A FORA DO SOLVENTE
EXCESSO DE MASSA DE AMOSTRA
REDUZA A MASSA DE AMOSTRA INJ ETADA
TABELA 2 INDICA A QUANTIDADE RECOMENDADA
DE AMOSTRA A SER INJ ETADA PARA DIFERENTES
COLUNAS.
INTERAO DE SILANOL COM AMINAS
REDUZA O pH da FASE MVEL PARA <3
AUMENTE A FORA INICA DA FASE MVEL,
25mM A 50mM RECOMENDADO ADICIONE UMA
AMINA COMPETITIVA NA FASE MVEL 10mM DE
TEA SUFICIENTE.
SELECIONE FASE ESTACIONRIA COM MENOR
ATIVIDADE DE SILANOL.- FIG.6
ADSORO DE CIDOS NA slica
AUMENTE A CONC. DE SAL NA FASE MVEL.
25mM A 50mM E USUALMENTE SUFICIENTE.
REDUZA O pH da FASE MVEL PARA <3.
ADICIONE UM CIDO ORGNICO COMPETITIVO.
1% DE ACIDO ACTICO OU 0.1% DE TFA
USUALMENTE SUFICIENTE.
VAZIOS NA COLUNA
SUBSTITUA A COLUNA.
TENTATIVA DE PREENCHER OS VAZIOS
RARAMENTE VALE A PENA.
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Conceit os f undament ais de HPLC
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ANLISE DE COMPOSTOS BSICOS
Problemas com a forma do pico de compostos bsicos so normalmente comuns.
Mas h vrios passos simples que podem melhorar significativamente a forma do
pico de bases:
1- Selecione uma coluna base-slica desativada.
2- Usar fase mvel com baixo ph.
3 Aumento da concentrao de sais na fase mvel.
4 Selecione uma coluna heavily endcapped.
5 Adicione uma base competitiva.
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ANLISE DE COMPOSTOS CIDOS
1 Adicione um cido orgnico competitivo.
Adicionou-se 1% de cido actico fase mvel para minimizar as interaes
soluto-silanol, pela ao de um cido competidor.
Os resultados foram notveis, com o pico de ibuprofen eluindo perfeitamente
gaussiano fator cauda 1.0.
2- Substituindo o cido actico por 0.1% de cido trifluoractico tfa.
A concentrao relativamente alta de cido actico resulta em rudo da linha de
base. Usando tfa 0.1% como modificador aquoso resulta numa fase mvel mais
transparente, menos rudo, e o pico de ibuprofen ainda elui com uma banda
simtrica, fator cauda 1.09.
Em pH 3, a fase mvel est tamponada, porm a capacidade tamponante
baixa. aumento da concentrao para 10 20mm melhorar a reprodutibilidade
cromatogrfica por mais tempo, alm de melhorar ainda mais a forma do pico.
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HPLC FASE REVERSA COM FASE MVEL AQUOSA
Tempo de reteno no reprodutvel
um problema comum quando se usa fase
mvel altamente aquosa.
Na separao de compostos muito
polares, solveis em gua no
incomum usar fm com menos de 10% de
modificador orgnico(metanol ,
acetonitrila, etc.) Para conseguir
reteno suficiente.
Entretanto, nestas condies a
reprodutibilidade ruim.
Com o tempo, os picos eluiro com
tempo de reteno cada vez menores e a
resoluo piora.
A figura mostra cromatogramas de
anlise de vitaminas em coluna ymc ods-
fm:5meoh 95% 0.1M KH2PO4
f:1ml/min
Vitamina C vitamina B1 vitamina B6 -
nicotinamida
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HPLC FASE REVERSA COM FASE MVEL AQUOSA
COLAPSO DE FASE ESTACIONRIA
A mudana do tempo de reteno causada pelo fenmeno denominado colapso de fase
de fases alqulicas hidrofbicas c18 ou c8 em condies de fase mvel altamente aquosas.
A medida que o colapso de fase progride, a viabilidade da fase alquilica interagir com
solutos diminui e o tempo de reteno decresce.
H tambm evidncia que este colapso de fase pode deslocar a FM aquosa dos poros da
FE, reduzindo a rea superficial acessvel para os solutos e portanto reduzindo os tempos
de reteno.
Em condies normais a fase alqulica est extendida na FM e solvente e molculas da
amostra tem total acesso a fe.
Quando se usa Fm altamente aquosa a FE tende a colapsar e o tempo de reteno
afetado.
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HPLC FASE REVERSA COM FASE MVEL AQUOSA
COLAPSO DE FASE ESTACIONRIA
A figura mostra cromatogramas em coluna c8 base
desativada;
Aps deixar por 10 min. em FM 100% aquosa o tempo
de reteno de amoxicilina diminuiu de 5 min.
Indicando colapso da fase;
Purgando a coluna com solvente orgnico a fase
alquilica novamente extendida e o tempo de
reteno restaurado.
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HPLC REVERSA COM FASE MVEL AQUOSA
COLUNAS QUE NO EXIBEM PROBLEMAS COM COLAPSO DE FASE
Alguns fabricantes resolveram o problema
usando silanos polares com fase ligada ou
usando endcapping hidrofilico.
Ambos tem o mesmo efeito de manter a fase
alquilica(C18 ou C8) extendida, mesmo MBOS
quando se usa fase mvel 100% aquosa.
Colunas: AquaSep, HydroBond AQ,
HydroBond PS, ProntoSIl AQ, Zorbax SB AQ
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CROMATOGRAFIA POR INTERAO INICA
ION PAIR CHROMATOGRAPHY
A anlise de compostos com carga tem sido obtida por supresso de ion (ajuste
cuidadoso do pH da fase mvel para resultar em analito no ionizvel.
Determinao do pH timo da fase mvel em supresso de ion frequentemente
requer trabalho extensivo no desenvolvimento do mtodo.
Para amostras contendo mais de um componente ionizvel, o mtodo
frequentemente nao adequado.
As limitaes da supresso de ion, conduziu ao desenvolvimento de uma
metodologia mais adequada para a separao de componentes ionizados:
cromatografia por interao inica ion pair chromatography.
A tcnica envolve a adio de composto inico na fase mvel para promover a
formao de pares de ions (ion pairs) com analitos carregados. Estes reagentes so
constituidos de uma cadeia alqulica com terminal ionizvel.
Quando usado com colunas hidrofbicas Fase Reversa , os reagentes ion par podem
ser usados para aumentar seletivamente a reteno de analitos carregados.
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QUANDO UMA FASE MVEL DEVE SER TAMPONADA?
Em HPLC com fase reversa, a reteno dos analitos est relacionada com sua
hidrofobicidade. Quanto mais hidrofbico o analito, mais ele ser retido.
Quando um analito ionizado, ele torna -se menos hidrofbico e portanto sua reteno
diminui.
cidos perdem um proton e tornam-se ionizados quando o ph aumenta.
Bases ganham um proton e tornam-se ionizados quando o ph decresce.
Portanto, nas separaes contendo cidos e/ou bases utilizando fase reversa, necessrio
controlar o ph da faxe mvel, usando um tampo apropriado para se obter resultados
reprodutveis.
FASES MVEIS TAMPONADAS PARA HPLC COM FASE REVERSA
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A figura 2 mostra que metilamfetamina totalmente protonada em pH menor que 3 e sua reteno
no afetada por pequena mudana no pH da fase mvel. J a pH 7, prximo de seu pKa, uma
mudana de apenas 0.2 unidades de pH desloca a reteno de quase 9% .
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ANLISE QUALITATIVA
A anlise qualitativa em HPLC tem por objetivo a identificao dos analitos de
interesse.
Existemdois casos a seremconsiderados para anlise qualitativa comHPLC:
Anlise Qualitativa emControle de qualidade
Anlise Qualitativa emidentificaes no rotineiras
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ANLISE QUALITATIVA
Anlise Qualitativa em Controle de qualidade
normalmente efetuada atravs da comparao do tempo de reteno ou
reteno relativa dos analitos de interesse comesses parmetros de padres. Tais
anlises so realizadas commetodologias j estabelecidas.
fundamental o controle e monitoramento das condies analticas para evitar
concluses errneas.
Anlise qualitativa em identificaes no rotineiras
Neste caso importante conhecer o mximo da histria da amostra e utilizar
detectores que auxiliama identificao da estrutura do composto, como detector
de espectrometriade massa.
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ANLISE QUANTITATIVA
MTODOS POR NORMALIZAO
Assume-se que todos os componentes da amostra eluem da coluna e so
detectveis
Existemdois procedimentos:
Normalizao de rea (% em rea)
Normalizao utilizando-se a rea corrigida
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ANLISE QUANTITATIVA
MTODOS POR NORMALIZAO
Normalizao de rea (% em rea)
A
i
= rea do composto i
Ai = somatria das reas de todos componentes
Considera-se que todos os componente apresentam resposta proporcional a sua
concentrao e que mesma concentrao de diferentes compostos resulte em
reas iguais (o que dificilmente ocorre).
100 % x
A
A
i
i
i
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ANLISE QUANTITATIVA
MTODOS POR NORMALIZAO
Normalizao com rea corrigida
Ai = rea do composto i
F
i
= fator de resposta do componente i
A
i
F
i
= somatria das reas de todos componentes multiplicadas pelos respectivos
fatores de resposta
necessrio conhecer todos os componentes da amostra para determinao dos
fatores de resposta de cada componente
100 % x
xF A
xF A
i i
i i
i
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ANLISE QUANTITATIVA
MTODOS ABSOLUTOS
Utiliza-semtodos absolutos quando:
O objetivo da anlise quantificar um ou alguns dos componentes da
amostra.
Ao utilizar detectores especficos ou seletivos que detectam somente os
componentes de interesse
Existncia de compostos na amostra que no so eludos nas condies de
anliseou no so detectados e que no haja interesse de quantific-los.
Quantificaode componentes embaixa concentrao.
Existemdois procedimentos:
Padronizao externa
Padronizao interna
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ANLISE QUANTITATIVA
MTODOS ABSOLUTOS - Padronizao externa
1. Determina-se a curva de calibrao de cada componente atravs da anlise de misturas padres
injetando-se umdeterminado volume.
2. Posteriormente, injeta-se o mesmo volume da amostra e obtem-se a concentrao do analito atravs da
urva dec calibrao.
Nesta tcnica, se o volume injetado no for exatamente o mesmo ou se houver alterao de algum
parmetro que afete a resposta do componente no detector, como por exemplo, variao da intensidade
de luz do UV-VIS ou alterao na FM, as reas dos picos podero ser maiores ou menores daquelas
obtidas na calibrao e consequentemente os resultados sero incorretos.
A
i
C
i
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ANLISE QUANTITATIVA
MTODOS ABSOLUTOS - Padronizao interna
Para minimizar os problemas da padronizao externa, a amostra e a mistura padro so
modificadas pela adio de um composto considerado como padro interno. O padro
interno deve ter as seguintes caractersticas:
1. No estar presente na amostra original, ser estvel e no reativa.
2. Picoseparado dos componentes da amostra
3. Eluir prximo dos componentes de interesse
4. Detecosemelhantedos picos de interesse
5. Concentraoque produza rea similar aos picos analisados
6. Pureza elevada ou conhecida (possveis impurezas no devem eluir com os
picos de interesse).
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ANLISE QUANTITATIVA
MTODOS ABSOLUTOS - Padronizao interna
1. Determina-se a curva de calibrao de cada componente atravs da anlise de misturas
padres contendo o padro interno. Nessa curva de calibrao utiliza-se a relao entre rea
do componentei e rea do padro interno emfuno das relaes de suas concentraes.
2. Posteriormente, injeta-se a amostra contendo padro interno (preferencialmente na
mesma concentrao utilizada na calibrao) e obtem-se a concentrao do analito atravs
da curva de calibrao.
A
i
/ Ap
i
C
i
/ Cp
i
Se o volume de amostra injetado for
diferente do utilizado na calibrao, ou se
algum parmetro analtico for alterado
resultando em reas diferentes daquelas
esperadas nas condies de calibrao, a
relao de rea entre analito e padro
interno no ser afetada.
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UHPLC ULTRA HIGH PERFORMANCE LIQUID
CHROMATOGRAPY
A tecnica utiliza particulas menores que 2m o que fornece colunas com maior
eficincia( maior nmero de pratos) e consequentemente melhor separao, desde
que os analitos tenham coeficiente de partio diferentes.
Normalmente utiliza-se colunas com 1.7m o que acarreta maior presso no
sistema, sendo necessrio utilizar equipamento configurado para isso.
O sistema necessita de baixo volume morto, bomba para trabalhar com presses
maiores que HPLC convencional, detectores de baixo volume da cela.
Em analises rpidas, o detector precisa permitir velocidade de amostragem na faixa
de 50milisegundos ou invez de 400 na HPLC convencional e constante de tempo de
0.05 seg.
SISTEMAS UHPLC E FASES ESTACIONARIAS
Waters Corporation Acquity UPLC System 6 FE BEH/slica
Thermo Scientific Accela High Speed LC 3 FE Hypersil Gold
Agilent 1200 Series 8 FE Eclipse, Extend e Stablebond
Restek(colunas) Pinnacle DB 1.9m
Grace/ Alltech - colunas
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V ERIFICAO DE EQUIVALNCIA DE COLUNAS HPLC
Dois grupos projeto USP e projeto Snyder/Dolan, utilizando parmetros para caracterizar colunas
HPLC, com a finalidade de avaliar a equivalencia entre elas.
PROJ ETO USP Grupo de trabalho: Agilent, NIST,Phenomenex, Supelco,ThermoHypersil-
Keystone, Waters
Parmetros avaliados:
Hidrofobicidade
Quelao de metais
Atividade do grupo silanol
Seletividade
Densidade de ligaes
Projeto Snyder/Dolan Grupo de trabalho Impurezas PQRI informao obtida emWyeth, Eli Lilly,
FDA-laboratorio de Rockville, 3M, Laboratorio de Snyder/Dolan - 8 compostos/ 2 amostras
Parmetros avaliados:
Hidrofobicidade
Seletividade
Acidez pontes de H
Basicidade pontes de H
Capacidade de troca inica
Site: www.usp.org/USPNF/columns.html
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DESENVOLVIMENTO DE MTODO HPLC COM AUXILIO DE COMPUTADOR
Varios softwares foram desenvolvidos com o objetivo de auxiliar no desenvolvimento
de mtodo de anlise por HPLC.
So softwares caros, mas o investimento permite uma economia para as Empresas,
pois cada mtodo desenvolvido em pouco tempo.
Dependendo da experincia em cromatografia e da complexidade da amostra, um
mtodo desenvolvido manualmente(mtodo convencional), pode levar um ms ou
mais.
Com um desses programas eletronicos, o mtodo pode ser desenvolvido em
algumas horas ou poucos dias.
ALGUNS PROGRAMAS BEM CONHECIDOS E DOCUMENTADOS:
DRY-LAB 2000 PLUS(Rheodyne) www.molnar-institut.com/www.rheodyne.com
CHROMSWORD AUTO - (Hitachi Agilent Iris) www.chromsword-auto.com
ACD LABS METHOD DEVELOPMENT SOFTWARE www.acdlabs.com
POPLC- Phase Optimized Liquid Chromatography BISCHOFF
CHROMATOGRAPHY www.poplc.def
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REFERNCIAS PARA CONSULTA
HPLC Methods for Pharmaceutical Analysis George Lunn Norman Schmulf
Wiley Interscience 1997 (1632 pag.) ISBN 0471181765
HPLC Methods for Recently Approved Pharmaceuticals George Lunn Wiley
2005 (717 pag.) ISBN 9780471669418
HPLC for Pharmaceutical Scientists Yuri Kazakevich Rosario Lobrutto Wiley
J an 2007(1104 pag.) ISBN 9780471681625
HPLC Made to Measure Stravos Kromidas Wiley 2006 ISBN 352731377X
Validation Chromatographic Methods A Practical Guide David M. Bliesner Wiley
2006 (304 pag.) ISBN 9780471741473
HPLC Practical and Industrial Applications J oel Swadesh
Modern HPLC for practicing scientists Michael W.Dong Wiley Interscience 2006
HPLC A practical users guide Marvin C. McMaster J ohn Wiley & Sons - 2007
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REFERNCIAS PARA CONSULTA
Fundamentos da Cromatografia a lquido de alto desempenho REMOLO CIOLA-, ed. Edgard Blucher, 1998, 1a
Ed.
Bulletin 781, How to protect your HPLC Column and prolong its life,
http://www.sigmaaldrich.com/Brands/Supelco_Home/Technical_Library/Literature.html
Bulletin 826, HPLC Troubleshouting guide,
http://www.sigmaaldrich.com/Brands/Supelco_Home/Technical_Library/Literature.html
Bulletin 788, Guidelines for formulating mobile phases for various reversed phase HPLC Columns,
http://www.sigmaaldrich.com/Brands/Supelco_Home/Technical_Library/Literature.html
Bulletin 844, Post Columns reactions enhance detections sensitivity and selectivity in HPLC analysis,
http://www.sigmaaldrich.com/Brands/Supelco_Home/Technical_Library/Literature.html
Bulletin 879, CG and HPLC Phases and packings for US Pharmacopoeia methods,
http://www.sigmaaldrich.com/Brands/Supelco_Home/Technical_Library/Literature.html
The Reporter, Optimizing HPLC Separations,
http://www.sigmaaldrich.com/Brands/Supelco_Home/Technical_Library/Literature.html
Pharmaceutical Technology, ed. Brasileira, vol. 2, nmero 3, junho 1998, Validao de mtodos cromatogrficos,
pg. 12
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FONTES DE INTERNET
www.chem.agilent.com
www.alltech.web
www.dionex.com
www.esind.com
www.gls.co.jp
www.hamiltoncompany.com
www.macherey-nagel.com
www.mac-mod.com
www.merck.de
www.microlc.com
www.microsolvtech.com/
www.phenomenex.com
www.instruments.perkinelmer.com
www.polymerlabs.com
www.restekcorp.com/h
www.sigmaaldrich.com/Brands/Supelco
www.thermo.com
www.tosoh.com/
www.varianinc.com
www.vydac.com/
www.waters.com
www.zirchrom.com/
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Av. Ibirapuera 2907, Ed. Comercial State, Conj. 1709, Moema - SP - SP - TEL/ FAX: 11 50539755
Agradecimentos