Fao

Manuales para el Control de Calidad de los Alimentos.
14: La
Garanta de la Calidad en el Laboratorio Qumico de Control
de los Alimentos. (Estudio FAO: Alimentacin ! "utricin #
14$14%
&ndice
FAO # O'GA"&(AC&O" )E LA* "AC&O"E* +"&)A* ,A'A LA AG'&C+L-+'A . LA
AL&ME"-AC&O"
'oma/ 1001
M-82
ISBN 92-5-303403-3
Reservados todos los derechos. No se podr reproducir i!ua parte de esta pu"licaci#$ i
al%acearla e u siste%a de recuperaci# de datos o tras%itirla e cual&uier 'or%a o por
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titular de los derechos de autor. +as peticioes para o"teer tal autori*aci#$ especi'icado la
e,tesi# de lo &ue se desea reproducir - el prop#sito &ue co ello se persi!ue$ de"er
eviarse a la .irecci# de I'or%aci#$ /r!ai*aci# de las Nacioes 0idas para la
1!ricultura - la 1li%etaci#$ 2iale delle 3er%e di 4aracalla$ 00500 Ro%a$ Italia.
2 FAO 1001
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3ndice
,'OLOGO
A)4E'-E"C&A
Glosario de t5rminos6
1. O78E-&4O*/ CO"CE,-O* . 'E*,O"*A7&L&)A)E*
5.5 6ricipios !eerales
5.2 /"7etivos del la"oratorio
5.3 1l!uos coceptos relacioados co la calidad - la !arat8a de la calidad
5.4 Necesidad de la !arat8a de la calidad
5.5 4aracter8sticas pricipales de u pro!ra%a de !arat8a de la calidad
5.5.5 Resposa"ilidades de la ad%iistraci#
5.5.2 Resposa"ilidades de la 0idad de 9arat8a de la 4alidad
5.5.3 Resposa"ilidades del aalista
5.: .ocu%etaci#; pol8tica - pro!ra%a de 94
5.< Re'erecias
5.8 Bi"lio!ra'8a reco%edada
9. EL ,'OG'AMA )E GA'A"-3A )E LA CAL&)A)
2.2 .e'iici# - %"ito de aplicaci#
2.3 6reparaci#
2.4 =l Maual de 9arat8a de la 4alidad
2.5 1plicaci#
2.: Revisi# del Maual de 9arat8a de la 4alidad
2.< .ocu%etaci# ecesaria para el pro!ra%a de 94
2.8 Re'erecias
2.9 Bi"lio!ra'8a !eeral
:. &"*-ALAC&O"E* )EL LA7O'A-O'&O
3.2 .ise>o del la"oratorio
3.2.5 4osideracioes !eerales
3.2.2 =l la"oratorio &u8%ico
3.3 4otrol del %edio a%"iete
3.4 4otrol de la li%pie*a
3.5 .ocu%etaci# para el pro!ra%a de 94
3.: Bi"lio!ra'8a
4. ,E'*O"AL . O'GA"&(AC&;"
4.2 =structura de la ad%iistraci#
4.3 .escripci# de los puestos
4.4 4apacitaci# del persoal
4.4.5 Resposa"ilidades
4.4.2 M?todos - procedi%ietos
4.5 Redi%ieto del persoal
4.: 6ersoal au,iliar
4.< .ocu%etaci# para el pro!ra%a de 94
<. M+E*-'A* . MA-E'&ALE* )E E"*A.O
5.2 4osideracioes !eerales
5.2.5 3er%iolo!8a
5.2.2 3o%a de %uestras - alisis
5.3 Recepci# de las %uestras e ideti'icaci# de los %ateriales de esa-o
5.4 Materiales de esa-o
5.4.5 4otrol - al%acea%ieto
5.4.2 Muestra aal8tica (porci# de esa-o)
5.4.3 3raslado del %aterial de esa-o
5.4.4 =li%iaci# del %aterial de esa-o
5.: Re'erecia
5.< Bi"lio!ra'8a !eeral
1. EQ+&,O
:.5 6ricipios !eerales
:.2 4lases de e&uipo
:.3 +i%itacioes al uso del e&uipo
:.5 1ctividades pro!ra%adas
:.: .ocu%etaci# para el pro!ra%a de 94
=. M>-O)O* )E A"?L&*&*
<.5 6ricipios !eerales
<.2 =lecci# del %?todo
<.2.5 Re&uisitos de redi%ieto
<.2.2 M?todos de re'erecia@o'iciales
<.2.3 M?todos ordiarios@o'iciales
<.2.4 M?todos ordiarios@iteros
<.2.5 M?todos de selecci#
<.2.: 6rocedi%ietos operativos estdar
<.2.< 1utori*aci# para %odi'icar los %?todos
<.3 2alidaci# de los %?todos de alisis
<.3.5 2alidaci# iicial
<.3.2 2alidaci# so"re la %archa
<.4 6rocedi%ietos de cotrol de calidad
<.4.5 4otroles del %uestreo
<.4.2 .eter%iacioes replicadas
<.4.3 4otroles positivos
<.4.4 4otroles e!ativos
<.4.5 6atroes iteros
<.4.: Materiales de re'erecia certi'icados
<.4.< 9r'icos de cotrol
<.5 6rocedi%ietos de !arat8a de la calidad
<.5.5 Redi%ieto de los %?todos de alisis
<.5.2 3ra*a"ilidad de ua %edici#
<.5.3 1utori*aci# para utili*ar u 6/=
<.: .ocu%etaci# para el pro!ra%a de 94
@. ,'O)+C-O* Q+3M&CO*/ 'EAC-&4O* . MA-E'&ALE*
8.2 =speci'icacioes - pedidos
8.3 .uraci# e al%ac? - coservaci#
8.4 Materiales peli!rosos
0. ,A-'O"E*
9.2 Materiales de re'erecia certi'icados
9.3 6atroes iteros
9.4 Sustacias patr#
9.: .ocu%etaci# para el pro!ra%a de 94
1A. COM,'O7AC&;" EB-E'"A )E LA COM,E-E"C&A
50.2 I%portacia de la co%pro"aci# de la co%petecia
50.3 4aracter8sticas or!icas de u pla de co%pro"aci# de la co%petecia
50.4 +i%itacioes de los plaes de co%pro"aci# de la co%petecia
50.5 Necesidades de recursos para uevos plaes
50.< Re'erecia
11. 'EG&*-'O* E &"FO'ME* )E LA7O'A-O'&O
55.2 Re!istros de recolecci# de %uestras
55.3 Aichas de tra"a7o de los aalistas
55.4 Re!istros de istru%etos
55.5 I'or%es de la"oratorio
55.: 4oservaci# de los re!istros del la"oratorio
19. GA'A"-3A )E LA CAL&)A)/ A+)&-O'&A* . AC'E)&-AC&;"
52.2 Maual de !arat8a de la calidad
52.3 1uditor8as
52.3.5 1uditor8as de los tra"a7os e curso - retrospectivas
52.3.2 1uditor8as verticales - hori*otales
52.3.3 I'or%e de auditor8a - se!ui%ieto
52.4 =,a%e peri#dico
52.5 1creditaci#
52.< Re'erecia
Ap5ndice 1.1 # )eclaracin de obCetiDos del laboratorio (eCemplo%
Ap5ndice 9.1 # Elementos cu!a inclusin Ea de preDerse en el proFrama de GC (eCemplo%
Ap5ndice 9.9 # ,ortada e ndice del Manual de GC (eCemplo%
Ap5ndice 9.: # ,GFina reDisada de un Manual de GC (eCemplo%
Ap5ndice 4.1 # Estructura administratiDa del laboratorio (eCemplo%
Ap5ndice 4.9 # 'elaciones entre el laboratorio ! otras orFaniHaciones (eCemplo%
Ap5ndice <.1 'eFistro de muestras (eCemplo%
Ap5ndice <.9 # )iaFrama de anGlisis de una muestra (eCemplo%
Ap5ndice <.: # Almacenamiento de materiales de ensa!o (alimentos%1
Ap5ndice 1.1 # Lista del eIuipo utiliHado en un anGlisis de Jcalidad FarantiHadaJ
(eCemplo%
Ap5ndice 1.9 # 'eFistro de la procedencia del eIuipo ! la autoriHacin para utiliHarlo
(eCemplo%
Ap5ndice 1.: # FicEa de reFistro del eIuipo
Ap5ndice 1.4 # ADiso para eIuipo deKectuoso
Ap5ndice 1.< # Mantenimiento del eIuipo utiliHado Eabitualmente en el laboratorio
Ap5ndice =.1.1 # ,rocedimiento operatiDo estGndar (,OE% para un anGlisis Iumico
(eCemplo%
Ap5ndice =.1.9 # ,ortada e ndice de un ,OE (eCemplo%
Ap5ndice =.9 GrGKico de control donde se muestran caractersticas reDeladas por anGlisis
semanales de material de reKerencia interno Iue Eacen necesarias medidas de GC
(eCemplo%
Ap5ndice =.:.1 # AutoriHacin para utiliHar un ,OE (eCemplo%
Ap5ndice =.:.9 # AutoriHacin para realiHar anGlisis (eCemplo%
Ap5ndice 0.1 AlFunos proDeedores de materiales de reKerencia certiKicados ! patrones
Ap5ndice 11.1 ECemplo de KicEa de trabaCo del analista
,';LOGO
+as autoridades acioales tiee la o"li!aci# de prote!er la salud - el "ieestar de sus
ciudadaos. 6ara cu%plir co esta o"li!aci#$ es ecesario ela"orar - aplicar u pro!ra%a
acioal &ue !aratice la iocuidad - calidad de los productos ali%eticios$ pro%ueva el
co%ercio de estos productos - prote7a los itereses de los productores$ ela"oradores -
vededores de ali%etos horados - 7ustos cotra la co%petecia 'rauduleta o desleal.
=l presete Maual es ua !u8a prctica para el esta"leci%ieto de u pro!ra%a de !arat8a
de calidad (94) e u la"oratorio de cotrol de los ali%etos. Su 'ialidad Blti%a es a-udar a la
ad%iistraci# del la"oratorio a esta"lecer u siste%a e'ica* de 'ucioa%ieto &ue !aratice
&ue el la"oratorio &u8%ico produce resultados aal8ticos precisos - 'ia"les$ su%a%ete
ecesarios para "asar e ellos %edidas re!la%etarias. = 5995 se pu"lic# u %aual alo!o
de 94 para los la"oratorios de %icro"iolo!8a e la serie =studios A1/; 1li%etaci# -
Nutrici#$ NC 54@52.
1u&ue este Maual est destiado so"re todo al persoal &ue se ocupa de la ad%iistraci# -
alisis e los la"oratorios de &u8%ica$ las autoridades re!la%etarias - otras persoas
iteresadas podr ecotrar e ?l i'or%acioes e ideas Btiles acerca de los pro"le%as
iheretes a la creaci# - aplicaci# de u pro!ra%a de !arat8a (o ase!ura%ieto) de la
calidad e u la"oratorio &u8%ico de cotrol de los ali%etos.
+a A1/ desea e,presar su recooci%ieto al .r. .avid Mc Dee-$ 4osultor de la A1/$ por
ha"er preparado el te,to de este Maual. 3a%"i? a!radece la cola"oraci# del Sr. Eoh 1.
.a-$ Ee'e de la .ivisi# de Servicios 1%"ietales del +a"orator- o' the 9over%et 4he%ist
(Reio 0ido).
=sta pu"licaci# est a disposici# de particulares - or!ai*acioes. +as o"servacioes o
su!erecias para posi"les edicioes 'uturas de esta pu"licaci# de"e re%itirse a la si!uiete
direcci#;
Ee'e del Servicio de 4alidad - Nor%as 1li%etarias
.irecci# de 6ol8tica 1li%etaria - Nutrici#
/r!ai*aci# de las Nacioes 0idas para la 1!ricultura - la 1li%etaci#
00500 Ro%a$ Italia
A)4E'-E"C&A
+os %?todos - procedi%ietos de alisis descritos e este Maual de"e ser aplicados por u
persoal de"ida%ete cali'icado e u la"oratorio e&uipado adecuada%ete. 1l i!ual &ue otros
%uchos procedi%ietos si%ilares$ puede re&uerir el e%pleo de sustacias peli!rosas.
6ara aplicarlos correcta%ete - si peli!ro$ es esecial &ue el persoal de la"oratorio se
ate!a a las or%as de se!uridad ha"ituales.
1u&ue e la preparaci# de esta i'or%aci# se ha to%ado las %,i%as precaucioes$ la
A1/ advierte e,presa%ete &ue o asu%e i!ua resposa"ilidad por cual&uier clase de
da>os producidos o derivados de la aplicaci# de estos %?todos o procedi%ietos.
6or lo de%s$ el hecho de 'i!urar e el presete Maual o co'iere a los procedi%ietos de
!arat8a de la calidad u carcter o'icial.
Glosario de t5rminos6
F Basado e las de'iicioes vi!etes de la IS/.
ConKormidad (v?ase ta%"i? G=,actitudG - G2alor verdaderoG)
9rado de coicidecia etre el valor %edio o"teido de ua a%plia serie de resultados de
esa-os - u valor de re'erecia aceptado.
N/31 - +a co'or%idad suele e,presarse e 'uci# del ses!o.
Control de calidad
4o7uto de procedi%ietos &ue aplica el la"oratorio para vi!ilar costate%ete las
operacioes - resultados co el 'i de decidir si los resultados so lo "astate e,actos -
precisos para ser co%uicados. =l cotrol de calidad per%ite ate todo vi!ilar
iter%itete%ete la e,actitud de los resultados a partir de los %ateriales utili*ados e el
cotrol de calidad$ - la precisi# a partir de u alisis replicado e idepediete de los
%ateriales utili*ados e el esa-o.
ELactitud (v?ase ta%"i? Gco'or%idadG - Gvalor verdaderoG).
9rado de coicidecia etre el resultado de u esa-o - el valor de re'erecia aceptado.
N/31 - =l t?r%io Ge,actitudG$ aplicado al co7uto de resultados de u esa-o$ deota ua
co%"iaci# de co%poetes aleatorios - u co%poete co%B de error siste%tico o ses!o.
Laboratorio de ensa!o
+a"oratorio e el &ue se %ide$ e,a%ia$ co%prue"a$ cali"ra o deter%ia de al!B otro
%odo las caracter8sticas o el redi%ieto de %ateriales o productos.
Lmite de deteccin
+a cocetraci# %eor de aalito &ue puede detectarse co u !rado especi'icado de certe*a
aplicado u deter%iado %?todo de alisis.
Lmite de determinacin
+a cocetraci# %eor de aalito &ue puede cuati'icarse co u !rado especi'icado de
certe*a aplicado u deter%iado %?todo de alisis.
Material de reKerencia (v?ase ta%"i? GMaterial de re'erecia certi'icado (MR4)G)
Material o sustacia co ua o %s propiedades cu-os valores so lo su'iciete%ete
ho%o!?eos - coocidos para &ue pueda utili*arse e la cali"raci# de u aparato o la
evaluaci# de u %?todo de %edici#$ o para asi!ar valores al %aterial de esa-o.
Material de reKerencia certiKicado (M'C%
Material de re'erecia$ aco%pa>ado de u certi'icado$ co ua o %s propiedades cu-os
valores se certi'ica %ediate u procedi%ieto &ue esta"lece su tra*a"ilidad a ua reali*aci#
e,acta de la uidad e la &ue se e,presa los valores de las propiedades$ - respecto del cual
cada valor certi'icado est rodeado de icertidu%"re e u deter%iado ivel de co'ia*a.
,lan de comprobacin de la competencia
M?todos para co%pro"ar el redi%ieto del la"oratorio por %edio de esa-os etre
la"oratorios. =l pla iclu-e la co%paraci# a itervalos de los resultados del la"oratorio e
cuesti# co los de otros la"oratorios$ co el o"7etivo pricipal de esta"lecer su co'or%idad.
,recisin
9rado de coicidecia etre los resultados de esa-os idepedietes o"teidos e uas
codicioes estipuladas.
N/31S
5. +a precisi# depede e,clusiva%ete de la distri"uci# de los errores aleatorios - o est
relacioada co el valor de re'erecia aceptado.
2. +a precisi# suele e,presarse e 'uci# de la i%precisi# - se co%puta co%o ua
desviaci# estdar de los resultados del esa-o. 0a %a-or i%precisi# se traduce e ua
%a-or desviaci# estdar.
3. 6or Gresultados de esa-os idepedietesG se etiede los resultados o"teidos de %odo
&ue e ellos o i'lu-a i!B resultado aterior a partir del %is%o %aterial o de u %aterial
alo!o.
,roFrama de Faranta (o aseFuramiento% de la calidad$sistema de calidad
Su%a total de las actividades de u la"oratorio cu-a 'ialidad es alca*ar el ivel de alisis
re&uerido. 1u&ue el cotrol de calidad - la co%pro"aci# de la co%petecia so co%poetes
%u- i%portates de la !arat8a de la calidad$ ?sta de"e icluir ta%"i? la capacitaci# del
persoal$ la estructura - los procedi%ietos ad%iistrativos$ la reali*aci# de auditorias$ etc.
*esFo
.i'erecia etre los resultados previstos de u esa-o - u valor de re'erecia aceptado.
N/31 - =l ses!o es u error siste%tico$ - o u error aleatorio. 6uede ha"er uo o %s
co%poetes del error siste%tico &ue cotri"u-a al ses!o. 0a di'erecia siste%tica %a-or
co respecto al valor de re'erecia aceptado se traduce e u valor %a-or del ses!o.
*esFo (Ses!o del la"oratorio)
.i'erecia etre los resultados previstos de u esa-o e u deter%iado la"oratorio - u valor
de re'erecia aceptado.
*esFo (Ses!o del %?todo)
.i'erecia etre los resultados previstos de u esa-o e todos los la"oratorios &ue utili*a ese
%?todo - u valor de re'erecia aceptado.
N/31 - 0 e7e%plo prctico de este ses!o ser8a el de u %?todo para %edir el coteido de
a*u're de u co%puesto &ue$ de %odo siste%tico$ o per%itiera e,traer todo el a*u're$ dado
as8 u ses!o e!ativo al %?todo de %edici#. =l ses!o del %?todo de %edici# se %ide por el
despla*a%ieto del pro%edio de los resultados o"teidos e u !ra B%ero de la"oratorios
di'eretes &ue utili*a todos ellos el %is%o %?todo. =l ses!o de u %?todo de %edici# puede
variar cuado var8a las cocetracioes del aalito.
4alor asiFnado
2alor &ue ha de utili*ar el coordiador del pla de co%pro"aci# de la co%petecia co%o valor
verdadero e el trata%ieto estad8stico de los resultados. 4osiste e la %e7or esti%aci#
dispoi"le del valor verdadero del aalito e la %atri*.
4alor KiCado como obCetiDo de la desDiacin estGndar
2alor u%?rico correspodiete a la desviaci# estdar del resultado de ua %edici# &ue se
'i7a co%o o"7etivo e lo &ue respecta a la calidad de dicha %edici#.
4alor Derdadero
4ocetraci# e'ectiva del aalito e la %atri*.
1. O78E-&4O*/ CO"CE,-O* . 'E*,O"*A7&L&)A)E*
5.2 /"7etivos del la"oratorio
5.3 1l!uos coceptos relacioados co la calidad - la !arat8a de la calidad
5.4 Necesidad de la !arat8a de la calidad
5.5 4aracter8sticas pricipales de u pro!ra%a de !arat8a de la calidad
5.: .ocu%etaci#; pol8tica - pro!ra%a de 94
5.< Re'erecias
5.8 Bi"lio!ra'8a reco%edada
LA GA'A"-&A )E LA CAL&)A) E" EL LA7O'A-O'&O Q+&M&CO )E CO"-'OL )E LO*
AL&ME"-O*
1.1 ,rincipios Fenerales
La $inalidad del laboratorio de control de los alimentos es proporcionar in$ormacin sobre la
composicin de %stos.
&ara 'uzgar la calidad de esa in$ormacin hay #ue tener en cuenta si alcanza el nivel
apropiado si se $acilita oportunamente y si se produce con un costo aceptable.
(l criterio para determinar si )se alcanza el nivel apropiado) consiste en #ue los datos sean o
no idneos para el $in al #ue est*n destinados.
La garant+a de la calidad es el sistema #ue proporciona con$ianza en #ue,
- se ha alcanzado un nivel su$iciente
- se detectar*n los casos en #ue no se alcance ese nivel
- podr*n identi$icarse y corregirse las causas por las #ue no se ha alcanzado ese nivel
corregidas.
1.9 ObCetiDos del laboratorio
+os o"7etivos del la"oratorio de"e de'iirse clara%ete - e,presarse co la %a-or secille*
posi"le. +a claridad de la de'iici# es de i%portacia 'uda%etal$ por&ue e ella se "asa
todas las actividades del la"oratorio. =l director del la"oratorio de"e de'iir los o"7etivos
despu?s de reca"ar las opiioes &ue esti%e oportuas$ - se!B las istruccioes &ue ha-a
podido reci"ir de sus superiores. = la de'iici# de"e 'i!urar ua re'erecia a la calidad de los
resultados$ su putualidad - su reta"ilidad. +os o"7etivos puede e,poerse e ua serie de
declaracioes distitas. .e"e icluirse todos los aspectos eseciales para el 'ucioa%ieto
del la"oratorio$ evitado o o"state los por%eores.
=l pricipal o"7etivo de u la"oratorio es producir resultados 'ia"les$ por lo &ue ?sta es la
actividad &ue de"e reci"ir %a-or ateci#. No es pro"a"le &ue u la"oratorio cu-os resultados
o sea su'iciete%ete 'ia"les sea aceptado e i!B %ecais%o !u"era%etal. +a
!arat8a de calidad de estos resultados o es ua car!a adicioal i ua actividad
suple%etaria &ue pueda to%arse o de7arse$ sio &ue costitu-e uo de los istru%etos
'uda%etales de ad%iistraci# para el director - su persoal$ co %iras a alca*ar los
o"7etivos 'i7ados. =l o"7etivo !eeral del la"oratorio puede de'iirse co%o si!ue; producir datos
aal8ticos de e,actitud - 'ia"ilidad su'icietes e u pla*o - co u costo acepta"les.
+os o"7etivos de calidad ha de ser ta realistas co%o cual&uier otro o"7etivo. =l o"7etivo de
calidad puede de'iirse co%o la se!uridad$ e la %edida de lo posi"le$ de &ue se ha o"teido la
respuesta apro,i%ada%ete correcta. =ste puto precisa aclaracioes. HIu? se etiede por
Gse!uridad e la %edida de lo posi"leGJ Se etiede u !rado de se!uridad tal &ue$ de
de%ostrarse posterior%ete &ue los resultados esta"a e&uivocados$ ello o a'ecte a la
ite!ridad$ pro"idad o co%petecia t?cica del persoal del la"oratorio.
HK &u? si!i'ica Gapro,i%ada%eteGJ Si!i'ica o"teer u resultado &ue sea su'iciete%ete
adecuado para la 'ialidad a la &ue se destia. Si ua %uestra resulta !rave%ete de'iciete e
u deter%iado aalito$ o es pro"a"le &ue las proporcioes precisas de la de'iciecia sea
%u- i%portates para$ di!a%os$ u liti!io ate los tri"uales o el recha*o de u ev8o. 1
%edida &ue las proporcioes del aalito se apro,i%a al l8%ite le!al$ la e,actitud del alisis
ad&uiere %a-or i%portacia$ hasta &ue se lle!a a u puto e &ue el resultado se acerca %s
al l8%ite &ue la precisi# del %?todo. 1s8$ tato la e,actitud co%o la precisi# (v?ase el 9losario
de t?r%ios) ha de ser %a-ores para las %uestras %ar!iales &ue para a&u?llas cu-os
resultados dista %ucho de cual&uier or%a o l8%ite. = el caso de sustacias o per%itidas$
los re&uisitos de calidad di'iere li!era%ete$ -a &ue ser ecesario teer e cueta el l8%ite de
detecci# - el !rado de co'ia*a &ue se otor!a a su presecia o ausecia e ese ivel.
6ara producir i'or%aci# de calidad es i%portate &ue el la"oratorio sepa$ al %eos e
t?r%ios !eerales$ para &u? se ecesita la i'or%aci#. 1si%is%o puede &ue el usuario de la
i'or%aci# te!a &ue e,a%iarla deteida%ete ates de utili*ar los datos aal8ticos 'uera de
su cote,to ori!ial. 1 lo lar!o del presete Maual se isistir ua - otra ve* e la ecesidad
de u acuerdo %utuo so"re la GcalidadG - sus cosecuecias$ - de u dilo!o so"re este te%a
etre el la"oratorio - sus GclietesG. 6ara %a-or co%odidad$ e el Maual se deo%iar
GclieteG al usuario de los datos del la"oratorio$ e el etedi%ieto de &ue$ si "ie este t?r%io
desi!a or%al%ete a ua persoa a7ea a la or!ai*aci# del la"oratorio$ e ocasioes
puede re'erirse a al!uie &ue 'or%a parte de ?ste$ o icluso al propio aalista.
1.: AlFunos conceptos relacionados con la calidad ! la Faranta de la
calidad
G4alidadG aal8tica - G!arat8a de la calidadG parece coceptos secillos &ue o re&uiere
%a-ores e,plicacioes$ pero de hecho so co 'recuecia o"7eto de iterpretacioes err#eas.
G9arat8a de la calidadG se co'ude a %eudo co Gcotrol de calidadG - se e%plea co%o si
a%"os coceptos 'uera iterca%"ia"les$ cuado de hecho so %u- di'eretes au&ue est?
relacioados. 0a de'iici# a%plia%ete utili*ada de Faranta de la seFuridad es la
si!uiete;
- todas a&uellas %edidas plai'icadas - siste%ticas &ue so ecesarias para proporcioar
su'iciete co'ia*a e &ue u producto satis'ar uos re&uisitos deter%iados de calidad (Re'.
5.5). =l control de calidad es s#lo uo de los procedi%ietos previstos e el %arco de este
platea%ieto siste%ticoL se puede de'iir co%o Glas t?cicas - actividades prcticas &ue se
utili*a para satis'acer los re&uisitos relativos a la calidadG. +a !arat8a de la calidad tiee por
o"7eto velar por &ue se alcace el cotrol de calidad 'i7ado co%o %eta. 6or e7e%plo$ el hecho
de utili*ar ua "ala*a aal8tica co ua precisi# de M 0$5 a 'i de pesar ua %uestra para ua
valoraci# es ua cuesti# de Gcotrol de calidadG$ %ietras &ue la cali"raci# siste%tica de
esa %is%a "ala*a aal8tica co pesos or%ali*ados$ de co'or%idad co u pro!ra%a
esta"lecido de ate%ao$ cae detro del %"ito de la G!arat8a de la calidadG.
=sto platea a su ve* iterro!ates acerca del si!i'icado del t?r%io GcalidadG. 1 veces se
iterpreta err#ea%ete co%o Gsuperioridad ciet8'icaG$ cuado de hecho e el cote,to
aal8tico si!i'ica al!o %ucho %s secillo. 4uado uo se pre!uta si la calidad de los datos
es satis'actoria$ lo &ue i%pl8cita%ete se est pre!utado es si la calidad de los datos es o o
id#ea para el 'i al &ue est destiados. +a superioridad e cuato tal est 'uera de lu!arL
supoe u derroche de es'uer*os -$ %u- pro"a"le%ete$ ua utili*aci# irresposa"le de
recursos para tratar de o'recer al!o &ue e,cede de lo &ue el GclieteG pide. +o i%portate es
&ue al!uie ha de especi'icar los re&uisitos de calidadL la utili*aci# del t?r%io GcalidadG e el
presete Maual se "asa e el cocepto de Gidoeidad para el 'i al &ue se destiaG (Re'. 5.2).
El proFrama de Faranta de la calidad (descrito a veces co%o sistema de calidad% es la
su%a total de todos los 'actores &ue cotri"u-e a ase!urar la capacidad de la or!ai*aci# de
'acilitar i'or%aci# id#ea para el 'i al &ue est destiada. 1 lo lar!o del presete Maual se
podr de %ai'iesto este orde 7err&uico de los co%poetes del pro!ra%a de !arat8a de la
calidad$ e virtud del cual la !arat8a de la calidad aporta prue"as &ue 7usti'ica la co'ia*a e
el 'ucioa%ieto correcto del cotrol de calidad. =l Maual hace hicapi? e la !arat8a de la
calidad$ cetrdose e los aspectos &ue de%uestra &ue lo &ue de"8a hacerse se ha hecho
e'ectiva%ete$ - se ha hecho "ie.
4o%o es ievita"le$ esta !arat8a de &ue las %edidas relacioadas co el cotrol de calidad se
ha aplicado de"ida%ete depede e !ra %edida de su docu%etaci#; si ella las
posi"ilidades de veri'icar cual&uier cosa so escasas. = el presete Maual se e,a%iar
ta%"i? el cotrol de calidad desde el puto de vista de su ecesidad para deter%iar e ilustrar
los re&uisitos por%eori*ados de la !arat8a de la calidad$ la docu%etaci# e &ue se "asa -
el %odo e &ue se especi'ica e el Maual de 9arat8a de la 4alidad del la"oratorio. =ste
Blti%o es el co%poete docu%etal %s i%portate de la !arat8a de la calidad e u
la"oratorioL su coteido se aali*a e el 4ap8tulo 2 (Secci# 2.4).
1.4 "ecesidad de la Faranta de la calidad
Si el la"oratorio est e&uipado para reali*ar su la"or$ - el persoal est capacitado -
su'iciete%ete %otivado$ utili*a %?todos per'ecta%ete docu%etados - est 'a%iliari*ado
co el istru%etal ecesario$ ca"e supoer &ue los resultados ser correctos. Si o ha-
%otivos para pesar &ue est e&uivocados$ Hpara &u? %olestarse - !astar diero e ela"orar$
aplicar - 'iscali*ar u pla de !arat8a de la calidadJ +a%eta"le%ete$ ha- dos ra*oes
i%periosas por las &ue o se puede adoptar esta actitud. 0a de ellas es ua cuesti# de
carcter ciet8'ico - t?cico$ %ietras &ue la otra est relacioada co la aplicaci# de la
or%ativa vi!ete$ el co%ercio - la protecci# de los cosu%idores.
= pri%er lu!ar$ e el Blti%o deceio ha &uedado cada ve* %s claro &ue la 'ia"ilidad de los
alisis de ali%etos o es ta !rade co%o se cre8a. Idicios e este setido se ecuetra
e varias 'uetes$ co%o por e7e%plo los diversos estudios so"re !arat8a de la calidad
reali*ados por la /MS e relaci# co la"oratorios &ue 'acilita datos para el Siste%a Mudial
de 2i!ilacia del Medio 1%"iete@1li%etos (SIM02IM1@1li%etos). +a recopilaci# %s
a%plia de datos es tal ve* la correspodiete al 6la de evaluaci# de los resultados de
alisis de ali%etos reali*ados e el Reio 0ido (Re'. 5.3). Ms de 200 la"oratorios
participa e este 6la$ e el &ue se evalBa los resultados de la"oratorios &ue tra"a7a e uo
o %s de los ocho %"itos represetativos del alisis de ali%etos. = 5992$ cerca del 20 por
cieto de los resultados presetados o etra"a e los l8%ites &ue era ra*oa"le esperar.
Muchos de los resultados sospechosos prove8a de la"oratorios pe&ue>os$ co poca
e,periecia - ua capacidad de producci# de alisis relativa%ete "a7a$ - puede &ue e
!eeral la proporci# de resultados icorrectos 'uera %u- i'erior al 20 por cieto$ pero el
hecho "asta si duda para recha*ar el supuesto de &ue$ si o e,iste 'actores e,tra>os$ ca"e
presu%ir &ue los resultados so correctos.
= se!udo lu!ar$ el rpido icre%eto de la le!islaci# acioal so"re cotrol de los ali%etos
- protecci# de los cosu%idores$ as8 co%o los acuerdos so"re co%ercio iteracioal
"asados e el recooci%ieto %utuo de los resultados de la"oratorio$ el cual ha de "asarse a
su ve* e al!ua prue"a ta!i"le$ e,i!e ua co'ia*a de%ostra"le e los datos aal8ticos.
0 pro!ra%a de !arat8a de la calidad (94) de"ida%ete ela"orado - aplicado est e
codicioes de o'recer prue"as ta!i"les - detalladas de la co'ia*a &ue ca"e teer e los
datos de u deter%iado tipo procedetes de u deter%iado la"oratorio$ e icluso puede
servir de "ase para veri'icar ciertos resultados aal8ticos. 0 la"oratorio &ue reali*a alisis
ecesita u pro!ra%a de 94 por&ue puede ecotrarse co &ue otro la"oratorio$ co su propio
pro!ra%a de 94$ poe e duda la valide* de sus datos. 6or otra parte$ las pricipales
e%presas del sector ali%etario tiede cada ve* %s a tratar s#lo co proveedores &ue
utili*a la"oratorios co plaes de !arat8a de la calidad$ los cuales per%ite reali*ar ua
evaluaci# e,tera de la co'ia*a &ue ca"e teer e sus resultados.
0 pro!ra%a de !arat8a de la calidad &ue 'ucioa de"ida%ete preseta varias veta7as
prcticas. = pri%er lu!ar o'rece u re!istro e el &ue se puede se!uir el rastro de la %uestra
para !arati*ar su ite!ridad$ 7uto co docu%etaci# para veri'icar &ue los istru%etos del
la"oratorio 'ucioa correcta%ete - &ue sus datos se ha o"teido co arre!lo a uos
protocolos escritos - apro"ados. =sta docu%etaci# es especial%ete i%portate e los
la"oratorios de cotrol$ dode los resultados aal8ticos de"e so%eterse a la prue"a de su
e,a%e e los tri"uales.
0a se!uda veta7a es el ahorro de tie%po - costo del alisis. 1u&ue e u pricipio pueda
parecer &ue el pro!ra%a de 94 reduce la productividad del la"oratorio$ e realidad per%ite
ecoo%i*ar a la lar!a tie%po - !astos de alisis$ puesto &ue ?ste teder a hacerse
correcta%ete desde la pri%era ve*.
0a tercera veta7a de u pro!ra%a de 94 es su i%portacia para deter%iar las ecesidades
de capacitaci# de los aalistas. =stas ecesidades o se li%ita a los uevos e%pleados$ sio
&ue se re'iere ta%"i? a los e%pleados veteraos cu-o redi%ieto sea de'iciete o &ue
ecesite actuali*ar sus cooci%ietos.
0a cuarta veta7a es la %a-or co'ia*a del aalista$ al sa"er &ue sus resultados so 'ia"les.
=sta %a-or co'ia*a$ a su ve*$ puede dar lu!ar a ua %e7ora de la %oral - el redi%ieto.
/tras veta7as de u pro!ra%a de 94 so las si!uietes;
- +a se!uridad de poder locali*ar errores - reducirlos al %8i%o o eli%iarlos. =s i%posi"le
eli%iar todos los errores$ pero se puede !arati*ar &ue ser %u- pocos los errores !raves
co%etidos &ue o se descu"ra ates de &ue los resultados sal!a del la"oratorio.
- +a !arat8a de la credi"ilidad 'orese. =,iste ua lar!a - s#lida tradici# de e%pleo de
esa-os de la"oratorio e los tri"uales a t8tulo de prue"a. +os criterios para la "Bs&ueda de
prue"as ciet8'ica%ete vlidas so i!ual%ete ri!urosos$ pero ello o si!i'ica
ecesaria%ete &ue la prue"a ha-a de a7ustarse a las or%as 'oreses o sea co%presi"le
para el tri"ual. 6or e7e%plo$ si el esa-o le!al est G%s all de toda duda ra*oa"leG$ el
tri"ual podr8a teer di'icultades e e&uipararlo co la i'or%aci# estad8stica so"re las
pro"a"ilidades.
- +a !arat8a$ e caso de ivesti!aci# o liti!io$ de &ue la ad%iistraci# co'8a e los
resultados o"teidos. =sta co'ia*a se deriva de los atecedetes &ue va acu%uldose$ -
&ue testi%oia el redi%ieto del la"oratorio e los diversos alisis &ue se le co'8a.
- +a !arat8a$ e caso de ivesti!aci#$ liti!io o error$ de &ue e,iste re!istros &ue per%itir
resolver la cuesti#. +os re!istros de"e coservarse %ucho tie%poL de ordiario se opta por
u per8odo de cico o seis a>os.
- +a reali*aci# de u e,a%e de las de'iciecias$ errores o recla%acioes &ue per%ita to%ar
siste%tica%ete %edidas correctoras$ co las cosi!uietes %e7oras itr8secas.
- +a !arat8a de &ue la utili*aci# de los recursos es #pti%a. =ste suele ser u proceso leto$
pero a %edida &ue se va acu%ulado i'or%aci# acerca del redi%ieto aal8tico del
la"oratorio$ resulta %s 'cil evaluar la e'icacia co &ue se utili*a e ?ste los recursos. 6or
e7e%plo$ hace %s 'cil !arati*ar la dispoi"ilidad de reactivos &ue o ha re"asado la 'echa
de utili*aci#.
- =l su%iistro de resultados co u !rado de certe*a su'iciete para &ue pueda utili*arse e
"ases de datos destiadas al cotrol de ali%etos$ la saidad pB"lica$ la utrici# - otras
pol8ticas ali%etarias locales$ acioales o iteracioales. =stas "ases de datos costitu-e
u valios8si%o recurso para vi!ilar productos ali%eticios e u pla*o deter%iado. 6er%ite
deter%iar los ca%"ios e,peri%etados por los productos co el tie%po - co%parar 'cil%ete
los resultados de los alisis. Si la i'or%aci# &ue cotiee las "ases de datos o es 'ia"le$
ser %u- 'cil e,traer coclusioes 'alsas.
1.< Caractersticas principales de un proFrama de Faranta de la
calidad
5.5.5 Resposa"ilidades de la ad%iistraci#
5.5.2 Resposa"ilidades de la 0idad de 9arat8a de la 4alidad
5.5.3 Resposa"ilidades del aalista
+a 'ialidad de u pro!ra%a de 94 es proporcioar co'ia*a e los resultados del la"oratorio.
+a caracter8stica %s i%portate de este pro!ra%a ser el carcter otorio - real del e%pe>o
puesto por la ad%iistraci# - de%ostrado por el persoal de todas las cate!or8as e alca*ar
dicha 'ialidad. = de'iitiva$ tal e%pe>o se %ai'estar pricipal%ete de dos %odos. =
pri%er lu!ar$ se traducir e ua docu%etaci# de pricipios - procedi%ietos e la &ue se
especi'i&ue &u? se ha de hacer$ &ui? lo ha de hacer - c#%o ha de hacerlo$ - &ue iclu-a
%ecais%os para !arati*ar &ue cual&uier o%isi# al respecto &uedar prota%ete de
%ai'iesto. 9ra parte de esta docu%etaci# se reco!er e el Maual de 9arat8a de la
4alidad del la"oratorio (&ue se aali*a e la Secci# 2.4 del 4ap8tulo 2) - los docu%etos
au,iliares. = se!udo lu!ar$ re&uerir el o%"ra%ieto de u director de calidad - la
or!ai*aci# de ua 0idad de 9arat8a de la 4alidad ecar!ada de coordiar la preparaci#$
aplicaci# - %atei%ieto del Maual de 9arat8a de la 4alidad - de reali*ar e,%ees -
auditorias para vi!ilar su e'icaciaL su %adato de"er icluir ua declaraci# ie&u8voca acerca
de sus resposa"ilidades co respecto a los aalistas - la ad%iistraci#.
1.<.1 'esponsabilidades de la administracin
6ara e%pe*ar$ la ad%iistraci# de"e decidir el ivel de calidad &ue pretede ase!urar el
pro!ra%a de 94$ previa deli"eraci# co los clietes - teiedo e cueta otros i%pedi%etos
&ue pueda e,istir. 9arati*ar per%aete%ete la calidad de los resultados &ue sale del
la"oratorio 'or%a parte de las 'ucioes de la ad%iistraci#. =sta tarea de"e dese%pe>arse
e la %edida e &ue sea ecesaria$ i %s i %eos$ - estar plea%ete ite!rada e las
o"li!acioes diarias de la ad%iistraci# a todos los iveles. =s i%portate teer presete &ue
la 94 cosiste o s#lo e o"teer la respuesta correcta$ sio ta%"i? e teer prue"as
docu%etales &ue de%uestre &ue la respuesta o"teida es la correcta. 6uede &ue la
itroducci# de procedi%ietos escritos de 94 e el la"oratorio e,i7a %odi'icacioes
cosidera"les e las actitudes - prcticas de tra"a7o. 4uado se itroduce correcta%ete$ el
pro!ra%a de 94 surte e'ectos positivos e la %oral del persoal$ &ue ad&uiere co'ia*a e los
resultados &ue ha o"teido - e,peri%eta la satis'acci# de poder de%ostrar la veracidad de
los %is%os. +a !arat8a de la calidad cetra la ateci# e los aspectos pertietes de las
actividades diarias - las ecesidades de capacitaci#$ - a-uda al persoal a %e7orar sus
cooci%ietos - pro%over su carrera.
4orrespode a la ad%iistraci# decidir el alcace - la prioridad del pro!ra%a de 94 para u
deter%iado la"oratorio$ "asado su decisi# e ua esti%aci# de los costos - "ee'icios &ue
te!a e cueta par%etros &ue o so 'ciles de cuati'icar (por e7e%plo$ co'ia*a de los
clietes$ credi"ilidad - reputaci# del la"oratorio). 6or des!racia$ o sie%pre se presta
su'iciete ateci# al co%poete de las operacioes de u la"oratorio relacioado co la
!arat8a de la calidad o se e&uili"ra de"ida%ete. 6or e7e%plo$ puede ocurrir &ue sea ta
detallado &ue a"ar&ue prctica%ete todas las 'ucioes aal8ticas. =ste tipo de pro!ra%a$
au&ue pare*ca atra-ete - veta7oso$ puede ser a"ru%ador - 'rustrate para el persoal del
la"oratorio. =s posi"le pues &ue lo &ue e%pe*# siedo ua e%presa ad%ira"le aca"e e el
desalieto - e la ausecia de todo pro!ra%a si!i'icativo de !arat8a de la calidad. = el
e,tre%o opuesto se sitBa el pro!ra%a ta resu%ido &ue e realidad est casi total%ete
desprovisto de si!i'icado. 4uado se ha-a seleccioado u pro!ra%a e particular$ la
ad%iistraci# de"er apo-ar plea%ete su cocepci#$ aplicaci# - %atei%ieto. Si el
persoal tiee la i%presi# de &ue la ad%iistraci# o apo-a el pro!ra%a$ o es de esperar
&ue %uestre ua etre!a a 'odo.
0a ve* el pro!ra%a de 94 se ha-a icorporado al 'ucioa%ieto diario del la"oratorio$ la
ad%iistraci# de"er dedicarle recursos - crear ua 0idad de 9arat8a de la 4alidad &ue
vi!ile su aplicaci#. +a ad%iistraci# de"e pro-ectar ua i%a!e positiva del pro!ra%a de 94.
=l pro!ra%a o ha de verse co%o al!o a%ea*ador$ co'lictivo o &ue acarrea %s tra"a7o$ sio
&ue de"e pro-ectarse co%o u istru%eto destiado a %e7orar la la"or de los e%pleados -
co%o u %ecais%o para docu%etar - pre%iar los redi%ietos so"resalietes.
Muchos aalistas e%pe*aro su vida la"oral e la"oratorios e los &ue o se practica"a la
!arat8a de la calidad tal co%o la cooce%os ho-. =,iste aB la"oratorios &ue tra"a7a de
esta %aera$ au&ue so cada ve* %eos. 1s8 pues$ e u %o%eto deter%iado estos
aalistas tiee &ue ca%"iar su estilo de tra"a7o - adoptar ua actitud positiva hacia la !arat8a
de calidad. 6ara ello ha de superar %uchos o"stculos.
=l aalista puede pesar &ue toda su la"or aterior est e etredicho por o ha"erse
reali*ado co arre!lo al uevo siste%a. 1de%s$ la !arat8a de la calidad re&uiere al pricipio
%ucho tie%po - el aalista estar pro"a"le%ete se!uro de &ue su 7orada de tra"a7o est -a
co%pleta - &ue todo lo &ue hace es esecial. 6or cosi!uiete puede &ue le pare*ca &ue el
uevo %?todo de tra"a7o es iecesario$ a la ve* &ue i%posi"le de aplicar. +a ad%iistraci#
puede 'cil%ete a!ravar estos seti%ietos e!ativos$ por 'alta de tacto e el trato co el
persoal$ e%pe>o isu'iciete o ico%presi#.
=s posi"le &ue ha-a &ue pro%over el cocepto de !arat8a de la calidad tato detro co%o
'uera del la"oratorio. = pri%er lu!ar$ puede &ue ha-a &ue pro%overlo etre &uiees
iterviee e las decisioes relativas a la 'iaciaci# del la"oratorio. 6uede resultar di'8cil
persuadir a los pol8ticos - a los le!isladores$ cu-os cooci%ietos t?cicos &ui*s sea
escasos$ de la ecesidad de u !asto aparete%ete adicioal. Sie%pre se podr opoer el
ar!u%eto de &ue el la"oratorio parece ha"er 'ucioado satis'actoria%ete durate %ucho
tie%po co el ati!uo siste%a - &ue o ha- %otivo para %eterse e uevos !astos. = ese
caso de"e e,plicarse &ue las circustacias ha ca%"iado. Iuiees adopta las decisioes
ha de hacer 'rete a ca%"ios e su propia cocepci# del uso de la !arat8a de la calidad. =
su propio tra"a7o$ la auto%ati*aci# e i'or%ati*aci# crecietes est restado i%portacia a
las ha"ilidades %aipulativas re&ueridas para aplicar %?todos a %eudo letos - a"urridos -
au%etado e ca%"io la i%portacia de las dotes de ad%iistraci# - !esti# &ue hace 'alta
para !arati*ar la calidad de !rades catidades de datos. 6uede &ue sea ecesario
de%ostrarles &ue se ha producido ta%"i? u ca%"io e las codicioes iteras del
la"oratorio$ e el &ue se ha pasado de la %uestra e,presa%ete preparada a los pro!ra%as de
%uestreo$ de ua o uas pocas %uestras a re%esas #pti%as de u %is%o tipo de productos$
del pro'esioalis%o - (e ocasioes) el virtuosis%o del aalista a criterios ad%iistrativos
"asados e la de calidad !arati*ada. = a%"as situacioes$ estas %e7oras resulta
"ee'iciosas e lo &ue respecta a la reta"ilidad - el uso #pti%o de los recursos$ pero o
puede 'ucioar si u co%poete de !arat8a de la calidad.
+a ad%iistraci# de"e deter%iar la aturale*a - el ta%a>o de la 0idad de 9arat8a de la
4alidad &ue costituir el Bcleo del pro!ra%a de 94. = los !rades la"oratorios
%ultidiscipliarios$ esta .epedecia puede estar ite!rada por dos o %s persoas cu-a
Bica tarea cosista e vi!ilar la e'icacia del pro!ra%a de 94. = los la"oratorios %s
pe&ue>os$ e ca%"io$ puede &ue u aalista de"a dedicar parte de su 7orada la"oral a
ase!urar el cu%pli%ieto e todo el la"oratorio de u pro!ra%a apro"ado de 94.
+a ad%iistraci# ha de deter%iar ta%"i? la 'recuecia de las auditor8as o'iciales para velar
por el cu%pli%ieto del pro!ra%a apro"ado de 94. 1l!uos ad%iistradores podr dispoer
&ue se e'ectBe ispeccioes tri%estrales$ o icluso %esuales$ %ietras &ue otros pre'erir
"reves ispeccioes tri%estrales$ - ua ispecci# aual de !ra ever!adura.
Idepediete%ete de la 'recuecia de las ispeccioes$ la ad%iistraci# de"e e,a%iar los
resultados de la 0idad de 9arat8a de la 4alidad - adoptar %edidas a teor de sus
reco%edacioes. +a ad%iistraci# puede pre%iar a los e%pleados &ue ha-a destacado e
el cu%pli%ieto del pro!ra%a de 94. 6or e7e%plo$ u procedi%ieto cada ve* %s utili*ado
para reco%pesar el redi%ieto de los e%pleados es el de la Gpri%a por %?ritosG. 0o de los
criterios para la cocesi# de esta pri%a podr8a ser la !arat8a de la calidad$ lo &ue per%itir8a a
la ad%iistraci# %otivar a los e%pleados para &ue aplicase estricta%ete el pro!ra%a
apro"ado de 94. = los casos de icu%pli%ieto del pro!ra%a$ la ad%iistraci# &ui*s te!a
&ue recurrir a %edidas discipliarias.
1de%s de ateder a las reco%edacioes de la 0idad de 9arat8a de la 4alidad$ la
ad%iistraci# de"er e,a%iar peri#dica%ete la pol8tica de !arat8a de la calidad - el propio
pro!ra%a. 1u&ue tato la pol8tica co%o las disposicioes correspodietes ha de o"servarse
escrupulosa%ete$ ha- &ue de7ar u %ar!e su'iciete para las discrepacias ra*oa"les &ue
puede producirse cuado las disposicioes del pro!ra%a ori!ial de 94 so de%asiado
espec8'icas o o lo so su'iciete%ete. Si las discrepacias resulta de%asiado espec8'icas$
es posi"le &ue de"a %odi'icarse los detalles del pro!ra%a para icorporarlas. +a
ad%iistraci# e,a%iar peri#dica%ete la pol8tica - el pro!ra%a de !arat8a de la calidad
para itroducir las %odi'icacioes oportuas.
= resu%e$ la !arat8a de la calidad o pasar a 'or%ar parte ite!rate de las actividades de
ua or!ai*aci# si el e%pe>o - el es'uer*o ecesarios de la ad%iistraci#. =l tra"a7o iicial
es cosidera"le; redactar u Maual de 9arat8a de la 4alidad$ ela"orar datos so"re el cotrol
de calidad - or!ai*ar el pro!ra%a de !arat8a de la calidad. =l apo-o de la ad%iistraci# e
esta 'ase es esecial$ - puede %ai'estarse e 'or%a de alieto$ asesora%ieto - cosi!aci#
de los recursos adecuados. +a !arat8a de la calidad se desacredita cuado el ad%iistrador
se %uestra dispuesto a recurrir a %?todos superados para alca*ar u o"7etivo a corto pla*o$
co%o hacer %u- de prisa el i'or%e so"re ua %uestra por %otivos de apre%io. =sta suele ser
la ocasi# e &ue se co%ete errores. 1si%is%o$ la ad%iistraci# puede e,presar de %aera
%u- e'ica* su adhesi# al pro!ra%a isistiedo e u estricto cu%pli%ieto del caledario de
auditor8as - e,%ees e iteresdose viva%ete e su veri'icaci# ulterior. +as auditor8as$ -
las %edidas adoptadas e cosecuecia$ represeta el %ecais%o de ca%"io icorporado al
pro!ra%a de 94 - puede deter%iar por tato la e'icacia del pro!ra%a.
1.<.9 'esponsabilidades de la +nidad de Garanta de la Calidad
=l pri%er paso hacia la costituci# de ua 0idad de 9arat8a de la 4alidad ser$ e !eeral$
o"teer o "ie la apro"aci# de ua partida presupuestaria para el o%"ra%ieto de ua
persoa ecar!ada de la !arat8a de la calidad (o de u G.irector de 94G) - el persoal &ue
pueda ecesitar$ o "ie el acuerdo para dedicar persoal -a cotratado - otros recursos a esa
actividad. +o ideal ser8a &ue el .irector de 94 pose-era ua 'or%aci# acad?%ica e el %"ito
de la de !arat8a de la calidad$ au&ue esto o sie%pre es posi"le. +o %s pro"a"le es &ue el
aalista &ue reci"a este ecar!o de"a ad&uirir por su cueta la 'or%aci#$ asistiedo a cursos$
etc. =sta persoa de"er ser u aalista co%petete co cierta ati!Nedad$ - !ra7earse el
respeto de sus cole!as por su capacidad aal8tica. So"re todo$ el .irector de 94 ha de
es'or*arse por co%preder los pricipios de la 94 - aplicarlos correcta%ete$ de %odo realista
- teiedo presetes los o"7etivos del la"oratorio. =l pro!ra%a de 94 est al servicio del
la"oratorio; o de"e per%itirse &ue la situaci# se ivierta.
=l .irector de 94 ecesita auditores$ &ue por lo !eeral se desi!ar etre los aalistas. =
u la"oratorio pe&ue>o "asta u e&uipo de dos persoas &ue ispeccioe todas las seccioes$
icluida la ad%iistraci#$ e,cepto la su-a propia. = u la"oratorio %a-or$ es posi"le &ue el
.irector de 94 ecesite ua platilla propia$ pero la 0idad de 94 o suele ser %u- !rade.
+a proporci# adecuada ser pro"a"le%ete de ua persoa &ue se ocupe de este co%etido
por cada !rupo de 50 a 20 aalistas. 4uato %a-or sea la variedad de los alisis e'ectuados$
- %eor el ivel !eeral de e,periecia$ %s ecesaria ser la !arat8a de la calidad.
4orrespode a la 0idad de 9arat8a de la 4alidad redactar el pla de !arat8a de la calidad
(GMaual de 9arat8a de la 4alidadG) - vi!ilar el cu%pli%ieto del pro!ra%a por parte del
persoal del la"oratorio. +a 0idad sirve de elace etre la ad%iistraci#$ &ue ha cosi!ado
recursos para ase!urar el ?,ito del pro!ra%a$ - el persoal del la"oratorio$ &ue es directa%ete
resposa"le de la e7ecuci# e'ectiva del pro!ra%a. +a 0idad$ ade%s$ reca"ar
asesora%ieto t?cico del persoal$ - e particular de los ciet8'icos &ue tra"a7a e el
la"oratorio - del 7e'e de e&uipo o secci#$ para redactar el pla de !arat8a de la calidad.
1de%s de pro!ra%ar - llevar a ca"o e,%ees$ el persoal de 94 'or%ular
reco%edacioes a la ad%iistraci# respecto de los resultados de esos e,%eesL asi%is%o
reco%edar pol8ticas de !arat8a de la calidad a la ad%iistraci# - a-udar a prepararlas$
deter%iar las ecesidades de capacitaci# del persoal - o'recer directrices so"re todos los
aspectos del pro!ra%a de 94.
0o de los %edios &ue utili*a la ad%iistraci# para e,presar su apo-o al pro!ra%a de 94 es
prestar !ra ateci# a los e,%ees - to%ar co preste*a %edidas para aplicar las
reco%edacioes. 1 tal 'i$ el .irector de 94 -$ cuado proceda$ los %ie%"ros de su 0idad
de"er teer acceso directo al .irector del la"oratorio o al alto 'ucioario e &uie ?ste
dele!ue.
.e"er8a cele"rarse ua o dos reuioes de e,a%e al a>o. = esa ocasi#$ la ad%iistraci#$
e cosulta co el .irector de 94 - los aalistas pricipales$ podr decidir los evetuales
ca%"ios e las pol8ticas o el pro!ra%a. +a ecesidad de los ca%"ios se podr de %ai'iesto
co%o resultado de las ispeccioes de la calidad.
1.<.: 'esponsabilidades del analista
=l aalista dese%pe>a ua 'uci# esecial e la aplicaci# del pro!ra%a de 94. =l ciet8'ico
capacitado e los alisis de la"oratorio es resposa"le de la calidad de los datos - otras
actividades coe,as del la"oratorio$ - es el pri%ero &ue puede detectar de'ectos de
'ucioa%ieto o 'luctuacioes aor%ales del siste%a aal8tico.
3ato la ad%iistraci# co%o la 0idad de 9arat8a de la 4alidad ecesita la cola"oraci# -
el asesora%ieto t?cicos del persoal de alisis e la 'or%ulaci# del pro!ra%a de 94.
6uede pedirse icluso a al!uos aalistas &ue redacte parte del pla de !arat8a de la
calidad$ co su7eci# al e,a%e - apro"aci# posteriores de la 0idad de 9arat8a de la
4alidad - de la ad%iistraci#. +a participaci# e la 'or%ulaci# del pla de !arat8a de la
calidad puede costituir u 'actor de %otivaci# para el persoal$ &ue tedr as8 la sesaci#
de &ue cotri"u-e creativa%ete al pro!ra%a de 94.
=l persoal del la"oratorio es resposa"le del cu%pli%ieto de las disposicioes del pla
apro"ado. =l ?,ito o el 'racaso del pla depede e de'iitiva del redi%ieto del aalista. =l
ciet8'ico de la"oratorio$ &ue costitu-e e la prctica el pri%er ivel de la Gad%iistraci#G de
cual&uier pro!ra%a de 94$ es resposa"le de &ue el tra"a7o se ha!a "ie$ de docu%etarlo -
de so%eterlo a e,a%e para ase!urarse de &ue su ivel es acepta"le. 6uede ser coveiete
asi!ar al 7e'e de secci# resposa"ilidades espec8'icas co respecto a la ela"oraci# -
aplicaci# del pro!ra%a de 94 e ciertas es'eras especiali*adas. =sto per%ite &ue la GculturaG
de 94 se a'iace e u puto cr8tico de la cadea de !esti#.
4ada uo de los tres !rupos (persoal de alisis$ 0idad de 9arat8a de la 4alidad -
ad%iistraci#) ha de reali*ar la correspodiete cotri"uci# al ?,ito del pro!ra%a de 94. =l
persoal de alisis aporta la co%petecia t?cica ecesaria para preparar el pla de !arat8a
de la calidad - es resposa"le de su cu%pli%ieto cotidiao. +a 0idad de 9arat8a de la
4alidad vi!ila la o"servacia del pla por parte del persoal -$ so"re la "ase de sus e,%ees$
'or%ula reco%edacioes a la ad%iistraci#. =sta$ a su ve*$ e,a%ia los i'or%es de la
0idad - to%a %edidas atediedo a sus reco%edacioes.
1.1 )ocumentacin: poltica ! proFrama de GC
(l programa de .C y su documentacin ser*n indicativos de la pol+tica de )calidad) del
laboratorio. La administracin deber* adoptar un criterio con respecto a la relacin costo-
bene$icio apropiada para su laboratorio y elaborar un programa de .C de con$ormidad con ese
criterio. (l pro grama de .C ha de estar al servicio de los ob'etivos del laboratorio y no
imponerlos. (n consecuencia la pol+tica en materia de documentacin de los procedimientos
consistir* en #ue haya instrucciones claras sobre cu*ndo habr* de tomarse una medida y
#ui%n deber* tomarla pero ser* preciso valorar con cuidado el grado de detalle sobre #u%
habr* de hacerse exactamente y cmo habr* de hacerse/ debe proporcionarse el nivel de
con$ianza convenido en la calidad de los resultados sin exigir un volumen de papeleo
contraproducente. (l procedimiento para demostrar #ue se han tomado las medidas de .C
apropiadas ha de estar concebido de manera #ue provo#ue una accin autom*tica slo en
caso de #ue sea necesaria una intervencin espec+$ica. (sto servir* para #ue los 'e$es de
seccin y los administradores se habit0en a #ue cuando un documento de .C llega a sus
manos su obligacin es adoptar una medida concreta y no limitarse a )tomar nota).
Cada uno de los cap+tulos del presente 1anual concluye con algunas sugerencias sobre temas
cuya incorporacin a la documentacin del pro grama de .C deber+a estudiarse/ en los
ap%ndices correspondientes se o$recen e'emplos de la documentacin pertinente. (n este
Cap+tulo se ha establecido la necesidad de #ue la documentacin incluya los elementos
siguientes,
2eclaracin de ob'etivos del laboratorio (v%ase el "p%ndice 3.3)
1andato del 2irector de garant+a de la calidad
1.= 'eKerencias
5.5 /r!ai*aci# Iteracioal de Nor%ali*aci#$ Nor%as 9000 a 9004.
5.2 Eura$ E.$ 6lai! 'or Iualit-$ 5988. 4ollier Mac%illa +td.$ 6urell .istri"utio 4etre$
Bristol$ 0.O. ISBN 00295::850.
5.3 A161S Secretariat$ M1AA Aood Sciece +a"orator-$ NorPich Research 6arQ$ 4ole-$
N/RDI4R NR4 <0I$ =!lad. 0O.
1.@ 7iblioFraKa recomendada
5. 9ar'ield$ A.M.$ 5995. Iualit- 1ssurace 6ricipies 'or 1al-tical +a"oratories; 1/14
Iteratioal$ 1rli!to$ 2ir!iia 22209$ 0S1. ISBN 0-935584-4:-3.
2. =studio A1/; 1li%etaci# - Nutrici# 54@52; Mauales para el cotrol de calidad de los
ali%etos$ 52. +a !arat8a de la calidad e el la"oratorio %icro"iol#!ico de cotrol de los
ali%etos (5995)$ /r!ai*aci# de las Nacioes 0idas para la 1!ricultura - la 1li%etaci#$
Ro%a$ Italia. ISBN 92-5-503053-<.
3. IS/ 9uide 25 (5990). 9eeral Re&uire%ets 'or the 4o%petece o' 4ali"ratio ad 3esti!
+a"oratories.
4. DeatherPa,$ E.$ - Marti$ 6.9.$ 598:. Mauales de cotrol de calidad de los ali%etos$ 5. =l
la"oratorio de cotrol de los ali%etos. /r!ai*aci# de las Nacioes 0idas para la 1!ricultura
- la 1li%etaci#$ Ro%a$ Italia.
5. Iualit- 1ssurace 6riciples 'or 4he%ical Aood +a"oratories (5990). Nordic 4o%%ittee o
Aood 1al-sis c@o 3echical Research 4eter o' Ailad$ Aood Research +a"orator- 6B 203$
SA-02555 =S600$ Ailad.
:. N1M1S 1ccreditatio Stadard; 9eeral 4riteria o' 4o%petece 'or 4ali"ratio ad 3esti!
+a"oratories M 50; 5989$ N1M1S =,ecutive$ Natioal 6h-sical +a"orator-$ 3eddi!to$
Middlese, 3D55 0+D$ =!lad$ 0.O.

9.EL ,'OG'AMA )E GA'A"-3A )E LA CAL&)A)
2.2 .e'iici# - %"ito de aplicaci#
2.3 6reparaci#
2.4 =l Maual de 9arat8a de la 4alidad
2.5 1plicaci#
2.: Revisi# del Maual de 9arat8a de la 4alidad
2.< .ocu%etaci# ecesaria para el pro!ra%a de 94
2.8 Re'erecias
2.9 Bi"lio!ra'8a !eeral
(l programa de .C deber* abarcar todos los aspectos de las actividades del laboratorio #ue
pueden in$luir en la calidad de su produccin.
No existe ning0n programa )universal) de .C adecuado para todos los laboratorios de control
de los alimentos. La importancia concedida a cada uno de los aspectos de la .C ser*
indicativa del traba'o y los ob'etivos del laboratorio.
4i se pretende #ue el personal apli#ue un pro grama de .C es necesario #ue participe en su
elaboracin.
9.9 )eKinicin ! Gmbito de aplicacin
=l pro!ra%a de !arat8a de la calidad -ta%"i? deo%iado e ocasioes Gsiste%a de calidadG-
puede de'iirse co%o u %ecais%o destiado a !arati*ar &ue los datos producidos por u
la"oratorio sea de la %,i%a calidad. 4o%o se e,plic# aterior%ete$ la G%,i%a calidadG o
tiee por &u? estar relacioada co la superioridad aal8tica - la co%ple7idad t?cica$ co u
e&uipo &ue icorpore los Blti%os adelatos o co ua e,actitud$ precisi# o l8%ites de detecci#
e,traordiariosL si!i'ica ta s#lo &ue los datos so plea%ete 'ia"les e id#eos para el 'i al
&ue est destiados$ &ue se preseta oportua%ete - &ue tiee u costo acepta"le. +a
!arat8a de ha"er cose!uido esa calidad se "asa e la co'ia*a e &ue todas las
operacioes del la"oratorio se lleva a ca"o del %odo previsto$ - &ue$ si hace 'alta$ e,iste la
docu%etaci# ecesaria para llevar a ca"o ua ueva evaluaci#.
=l %"ito de aplicaci# del siste%a de !arat8a de la calidad ha de deter%iarse de %odo &ue$
cuado se oti'i&ue uevos datos$ pueda co'iarse e &ue;
- o se ha puesto e peli!ro la idetidad e ite!ridad de la %uestraL
- el alisis ha sido reali*ado por u %ie%"ro del persoal capacitado para reali*ar esta tareaL
- el e&uipo - los %?todos utili*ados so adecuados - 'ucioa correcta%eteL
- el la"oratorio puede de%ostrar su capacidad para producir datos vlidos de ese tipo.
+a '#r%ula adoptada para cu%plir estos re&uisitos "sicos puede - de"e variar de u
la"oratorio a otro. 4ada la"oratorio (o !rupo de la"oratorios) cu%ple re&uisitos di'eretes$ est
so%etido a codicioes de or!ai*aci# di'eretes$ se e'reta a li%itacioes di'eretes - ha
de teer u pro!ra%a de 94 &ue te!a e cueta estos 'actores. No e,iste u pro!ra%a de
94 uiversal%ete adecuado$ pero e la prctica %uchos pro!ra%as tiee ciertos ele%etos
'uda%etales e co%B$ co%o por e7e%plo;
- la aplicaci# de %?todos validadosL
- el uso de procedi%ietos operativos estdar (6/=) e el la"oratorioL
- la cali"raci# - tra*a"ilidad de las %edicioes (icluido el uso de %ateriales de re'erecia
certi'icados$ cuado puede cose!uirse)L
- la evaluaci# e,tera del redi%ieto.
4uado e,iste servicios de acreditaci# de la"oratorios &ue reali*a deter%iados tipos de
tra"a7o$ es 'recuete &ue los re&uisitos relativos a los aspectos &ue etra e el %"ito del
proceso de acreditaci# va-a aco%pa>ados de re&uisitos relativos a cuestioes &ue puede
icluir la or!ai*aci# - ad%iistraci#$ los locales - etoro del la"oratorio$ el %atei%ieto
del e&uipo$ la %aipulaci# de los %ateriales de esa-o$ los %?todos de esa-o - los
procedi%ietos de cotrol de calidad (as8 co%o las caracter8sticas de redi%ieto de los
%?todos)$ la capacitaci# - redi%ieto del persoal$ la se!uridad$ los re!istros e i'or%es$ la
su"cotrataci# de actividades$ los servicios au,iliares e,tre%os$ la respuesta a las
recla%acioes$ la auditor8a de la calidad - el e,a%e del siste%a. =stas cuestioes se
e,a%ia %s adelateL de"er8a estudiarse la posi"ilidad de icluirlas e el Maual de
9arat8a de la 4alidad (Secci# 2.4) au cuado la acreditaci# o 'or%e parte del pla
i%ediato.
9.: ,reparacin
=l pro!ra%a de 49 a"arca pues u %"ito %ucho %s a%plio &ue el proceso de alisis$ por
i%portate &ue ?ste sea. 4o%prede todo lo &ue sucede e el la"oratorio &ue puede i'luir e
la GcalidadG de los datos$ 7u*!ada co arre!lo a los criterios especi'icados e el 4ap8tulo 5. =l
corolario de esto es &ue la !arat8a de la calidad a'ecta a todos los &ue tra"a7a e el
la"oratorioL si dese%pe>a u papel e el 'ucioa%ieto del la"oratorio$ el pro!ra%a de
!arat8a de la calidad se re'iere ta%"i? a lo &ue hace$ - a si lo hace correcta%ete. 3odo
%ie%"ro del persoal de"e
- teer claro lo &ue se espera &ue ha!aL
- sa"er c#%o hacerlo$ -
- poder de%ostrar &ue lo ha hecho correcta%ete.
+a docu%etaci# es pues uo de los aspectos pricipales de u pro!ra%a de 94; cada
%ie%"ro del persoal &ue ha reali*ado u deter%iado tra"a7o de"e poder de%ostrar &ue
ha"8a reci"ido la capacitaci# ecesaria$ &ue el e&uipo - los %ateriales &ue ha utili*ado
esta"a e "ue estado$ &ue el %?todo aplicado era apropiado para el 'i al &ue esta"a
destiado - ha producido resultados 'ia"les - &ue se ha se!uido uos procedi%ietos
operativos estdar. 6roducir la docu%etaci# iicial puede e,i!ir es'uer*os - - so"re todo
recursos t?cicos -$ pero es i%portate &ue todos los %ie%"ros del persoal participe de
al!B %odo e la preparaci# de la docu%etaci# &ue a'ecta a su propio tra"a7o. =s esecial
&ue e cual&uier pro!ra%a de 94 esta docu%etaci# se utilice 8te!ra%ete - de %odo
apropiadoL u 'actor i%portate para &ue la itroducci# de esa docu%etaci# o platee
pro"le%as - &ue %s adelate se e%plee de "ue !rado es &ue e su preparaci# participe
todos los %ie%"ros del persoal - se reco7a sus su!erecias so"re c#%o ha de hacerse de
%odo &ue se redu*ca al %8i%o el tra"a7o adicioal para ellos.
=stas cosideracioes so vlidas$ al %eos e t?r%ios !eerales$ -a se trate del alisis de
%uestras$ de la co%pra de su%iistros o del %atei%ieto de las istalacioes del la"oratorio.
=l pro!ra%a de 94 a'ecta a todo el persoal$ - por cosi!uiete$ para &ue te!a ?,ito cada
uo de sus %ie%"ros ha de setirse part8cipe e el dise>o del pro!ra%a$ ha de co%preder por
&u? se ha itroducido - ha de e%pe>arse e llevarlo a "ue t?r%io.
0 pro!ra%a e'ica* de 94 ser a&uel &ue se e,prese co secille*. Su redacci# ha de ser
clara$ cocisa - si%ple$ evitado las e,posicioes a"urridas o de%asiado lar!as - la
proli'eraci# de detalles iecesarios o aodios. 0 pro!ra%a co%ple7o suscitar
pro"a"le%ete la hostilidad de los aalistas$ co la cosi!uiete p?rdida de iter?s.
0 pro!ra%a e'ica* de 94 ha de ser prctico desde el puto de vista del tie%po - los costos
del alisis. Si hace 'alta dedicar ua proporci# e,cesiva de la 7orada la"oral de los aalistas
para llevarlo a ca"o$ el pro!ra%a o est su'iciete%ete e&uili"rado. 0 pro!ra%a e'ica* de"e
redudar e u ahorro de tie%po - costos$ -a &ue pocas veces har 'alta repetir los alisis.
9ar'ield (Re'. 2) propoe ua 'or%ulaci# al!o %s secilla de u pro!ra%a de 94$ &ue de"e
coteer tres co%poetes eseciales;
a. 6reveci#$ cocepto &ue i%plica u pro!ra%a %et#dico de plai'icaci# - adopci# de
%edidas positivas ates de los alisis o e el curso de ?stos$ para ase!urarse de &ue todos
los siste%as aal8ticos 'ucioa adecuada%ete (por e7e%plo$ cali"raci# - %atei%ieto de
los istru%etos$ utili*aci# de %ateriales de re'erecia - capacitaci#).
". =valuaci#$ 'or%a de cotrol &ue iclu-e co%pro"acioes peri#dicas de la co%petecia de
los aalistas (por e7e%plo$ alisis de %uestras cotrol - validaci# de la %etodolo!8a).
c. 4orrecci#$ %edida adoptada para deter%iar las causas de los de'ectos de calidad -
resta"lecer el 'ucioa%ieto adecuado de las operacioes aal8ticas (por e7e%plo$ reparaci#
de %&uias averiadas$ reevaluaci# de %etodolo!8as - reorietaci# pro'esioal).
+a 'or%a 'ial &ue adopte el pro!ra%a de !arat8a de la calidad respoder a ua decisi# a la
ve* ciet8'ica - ad%iistrativa. +as operacioes cotidiaas de alisis del la"oratorio de cotrol
de los ali%etos deter%iar los ele%etos ecesarios e el pro!ra%a. 1 cotiuaci#$ la
ad%iistraci# de"er esta"lecer el orde de prioridad de esos ele%etos - deter%iar la
%edida e &ue se asi!ar recursos al pro!ra%a.
9.4 El Manual de Garanta de la Calidad
3odo la"oratorio &ue apli&ue u pro!ra%a de 94 de"er dispoer de u %aual &ue
docu%ete sus operacioes. =l =viro%etal 6rotectio 1!ec- (/r!ais%o de 6rotecci#
1%"ietal) de los =stados 0idos (Re'. 2.2) de'ie el Maual de 9arat8a de la 4alidad e los
t?r%ios si!uietes; un documento escrito en el #ue se describen las pol+ticas organizacin
ob'etivos actividades $uncionales y actividades concretas de garant+a de la calidad destinados
a alcanzar los ob'etivos de calidad a #ue aspira el laboratorio. 0 %aual t8pico podr8a costar
de los ele%etos si!uietes;
a. 6ortada$ co las 'ir%as de todos los o'iciales certi'icadores - la 'echa de pu"licaci#
(1p?dice 2.2).
". Sdice.
c. /r!ai!ra%a - lu!ar e,acto &ue correspode e ?l al la"oratorio.
d. /"7etivos del pro!ra%a de !arat8a de la calidad.
e. =le%etos eseciales del pro!ra%a de !arat8a de la calidad (v?ase Secci# 2.< -
1p?dice 2.5).
'. Aor%ularios de docu%etaci#.
!. Resultados - 'recuecia de las auditor8as.
h. Medidas correctivas - co%ple%etarias.
=l Maual de 9arat8a de la 4alidad de"e coteer ua declaraci# so"re la pol8tica de
!arat8a de la calidad$ e t?r%ios !eerales - espec8'icos. 6or e7e%plo$ el Maual de !arat8a
de la calidad de la /'icia de 1li%etos de la Aood ad .ru! 1d%iistratio de los =stados
0idos cotiee ua declaraci# or%ativa de carcter !eeral; )(l &rograma de .arant+a de
la Calidad de la O$icina de "limentos tiene por $inalidad mantener el m*ximo nivel de calidad e
integridad de los datos de la O$icina. Las pol+ticas procedimientos e instrucciones del 1anual
establecen un programa de garant+a de la calidad uni$ormemente aplicable a todos los
servicios de laboratorio de la O$icina. (l presente 1anual abarca los estudios no cl+nicos de
laboratorio otros estudios de laboratorio y las muestras reglamentarias. 5odo el personal de
laboratorio #ue participe en la supervisin o realizacin de los traba'os de laboratorio deber*
atenerse obligatoriamente a las instrucciones del manual).
1de%s de esta declaraci# or%ativa de carcter !eeral$ el %aual puede coteer
declaracioes or%ativas espec8'icas$ co%o por e7e%plo la de'iici# de las resposa"ilidades
de los diversos iveles or!icos e la aplicaci# del pro!ra%a$ ua lista de la"oratorios
(idepediete%ete de su e%pla*a%ieto) a los &ue se aplica el pro!ra%a de 94$ re'erecias
a procedi%ietos detallados de or!ai*aci# - %etodolo!8a de la"oratorio (&ue se puede
icorporar e %auales Gau,iliaresG$ cada uo de los cuales a"arca las actividades espec8'icas
de ua deter%iada secci# del la"oratorio)$ titularidad de los derechos de propiedad de los
datos del la"oratorio - cual&uier e,cepci# a las declaracioes or%ativas.
= el 1p?dice 2.5 'i!ura u e7e%plo de al!uos de los ele%etos &ue podr8a icluirse e u
Maual de 9arat8a de la 4alidad.
9.< Aplicacin
+a aplicaci# e'ectiva de u pro!ra%a de 94 es u es'uer*o cooperativo e el &ue participa la
ad%iistraci#$ los %ie%"ros de la 0idad de 94$ los 7e'es de secci# - los aalistas. +a
ad%iistraci# decide la proporci# de recursos &ue de"e asi!arse al pro!ra%a de 94. =sta
decisi# deter%ia la aturale*a - el ta%a>o de la 0idad de 94. =sta 0idad reci"e la
aportaci# t?cica de los aalistas para preparar el pro!ra%a de 94. 0a ve* 'or%ulado por la
0idad de 94 - apro"ado por la ad%iistraci#$ el pro!ra%a est listo para ser itroducido.
=sto puede hacerse de %odo si%ulteo e todo el la"oratorio o de %aera !radual$ tal ve*
e%pe*ado por ciertas 'ucioes 'uda%etales (co%o por e7e%plo la recepci# de las
%uestras) - ava*ado por seccioes. 0a veta7a de este Blti%o siste%a es &ue ates de la
itroducci# se puede i%partir al persoal iteresado$ e !rupos relativa%ete pe&ue>os$ ua
capacitaci# espec8'ica e el tra"a7o &ue ha de reali*arL ta%"i? ase!ura &ue los recursos de
la 0idad de 94 puede utili*arse 'cil%ete para resolver cuales&uiera pro"le%as prcticos
&ue sur7a. 1%"as cosideracioes puede ser i%portates para !arati*ar - %ateer la
adhesi# del persoal al pro!ra%a. 1si%is%o$ al plai'icar la itroducci# !radual del pro!ra%a
ha- &ue evitar cuidadosa%ete situacioes e las &ue procedi%ietos itroducidos e etapas
iiciales ha-a de %odi'icarse cuado se e7ecuta etapas posteriores.
1 partir de ese %o%eto$ los aalistas se ecar!a de la aplicaci# cotidiaa del pro!ra%a. +a
0idad de 94 veri'ica peri#dica%ete su o"servacia - preseta u i'or%e$ co las
correspodietes reco%edacioes$ a la ad%iistraci#$ la cual decide e cosecuecia las
%edidas &ue ha de adoptarse para 'acilitar el cu%pli%ieto del pro!ra%a.
9.1 'eDisin del Manual de Garanta de la Calidad
=l Maual de 9arat8a de la 4alidad de"e dise>arse de %odo &ue pueda itroducirse ca%"ios
'cil%ete. =s esecial &ue$ a %edida &ue evolucioa el %odelo de or!ai*aci#$ var8a el
volu%e de tra"a7o - se ela"ora la %etodolo!8a$ el Maual de 9arat8a de la 4alidad pueda
reaccioar rpida%ete a estos ca%"ios e las actividades del la"oratorio. 6or cosi!uiete$ el
Maual de"e icorporar procedi%ietos para su revisi# e "reve tie%po - de %aera
%et#dica - e'ica*. Nor%al%ete$ el .irector de 94 se ecar!a de co%uicar las revisioes a
las persoas &ue tiee e su poder el Maual de 9arat8a de la 4alidad. 4o el 'i de
!arati*ar su actuali*aci#$ podr distri"uirse copias u%eradas del Maual a cada ua de las
persoas autori*adas para teerlo e su poder$ procedi?dose del %is%o %odo para distri"uir
cada revisi# (1p?dice 2.3). 6ara 'acilitar la veri'icaci# de las e%iedas$ las revisioes
podr u%erarse e orde sucesivo$ co la 'echa de pu"licaci# correspodieteL la persoa
&ue te!a e su poder el Maual podr co%pro"ar por el B%ero &ue o ha o%itido i!ua
revisi#$ isertar las uevas p!ias$ retirar las ati!uas - devolv?rselas al .irector de 94$
&uie co%pro"ar de ese %odo &ue todos los resposa"les ha llevado a ca"o la revisi#.
9.= )ocumentacin necesaria para el proFrama de GC
=le%etos del la"oratorio cu-a iclusi# ha de preverse e el Maual de 94 1p?dice 2.5
6ortada e 8dice del Maual de 94 1p?dice 2.2
6!ia revisada de u Maual de 94 1p?dice 2.3
.eclaraci# so"re pol8tica de !arat8a de la calidad Secci# 2.4
9.@ 'eKerencias
2.5 9ar'ield$ A.M. (5995)$ Iualit- 1ssurace 6riciples 'or 1al-tical +a"oratorios$ 1/14
Iteratioal$ 1rli!to$ 2ir!iia 22209$ 0S1.
2.2 9uidelies ad Speci'icatios 'or 6repari! Iualit- 1ssurace 6ro7ect 6las (5980)$ 0S
=viro%etal 6rotectio 1!ec-$ 4iciati$ /hio$ 0S1.
2.3 Bureau o' Aoods +a"orator- Iualit- 1ssurace Maual (5982); 0S Aood ad .ru!
1d%iistratio$ Dashi!to .4.
9.0 7iblioFraKa Feneral
5. 3he Iualit- Maual; 9uidace 'or 6reparatio$ M5: (5989)$ N1M1S =,ecutive$ Natioal
6h-sical +a"orator-$ 3eddi!to$ Middlese,$ 3D55 0+D$ =!lad$ 0O.
:. &"*-ALAC&O"E* )EL LA7O'A-O'&O
3.2 .ise>o del la"oratorio
3.3 4otrol del %edio a%"iete
3.4 4otrol de la li%pie*a
3.: Bi"lio!ra'8a
:.1 ,rincipios Fenerales
Las instalaciones deben permitir #ue las actividades del laboratorio se desarrollen de modo
e$icaz y seguro.
(l dise6o del laboratorio deber* obedecer a las caracter+sticas generales del programa de
traba'o previsto durante un largo per+odo de tiempo (de 37 a 87 a6os) y no a las modalidades
espec+$icas del traba'o actual.
:.9 )iseMo del laboratorio
3.2.5 4osideracioes !eerales
3.2.2 =l la"oratorio &u8%ico
1u&ue el dise>o 'ial del la"oratorio sea o"ra de ar&uitectos e i!eieros$ el persoal de
alisis de"e participar e al!uas de las decisioes &ue a'ectar e de'iitiva a su etoro
de tra"a7o - a las codicioes e &ue ?ste se desarrolla. = este cap8tulo se e,poe varios
aspectos &ue de"er teer e cueta los aalistas$ si se les pide &ue cola"ore e el dise>o
de su la"oratorio.
DeatherPa, - Mart8 (Re'. 3.5) ha hecho u e,a%e co%pleto - detallado del esta"leci%ieto
de u la"oratorio de cotrol de los ali%etos. =l la"oratorio de cotrol de los ali%etos puede
dese%pe>ar diversas 'ucioes; alisis de los ali%etos para deter%iar co%poetes$
oli!o%etales$ aditivos$ utrietes - sustacias t#,icas$ - %icro"iolo!8a "sica de los ali%etos.
1&u8 se e,a%iar los por%eores de iter?s para los la"oratorios &u8%icos de los ali%etos$
e la %edida e &ue i'lu-e e el pro!ra%a de !arat8a de la calidad.
:.9.1 Consideraciones Fenerales
+a disposici# del la"oratorio de"e dise>arse co criterios de e'iciecia. 6or e7e%plo$ la
distacia &ue de"a recorrer el persoal para llevar a ca"o las distitas 'ases de los procesos
aal8ticos ha de ser lo %s corta posi"le$ au teiedo presete &ue tal ve* ha-a &ue separar
uos procedi%ietos de otros por %otivos aal8ticos o de se!uridad.
4o 'recuecia trascurre cico a>os desde &ue se to%a e pricipio la decisi# de costruir
u uevo la"oratorio hasta el %o%eto e &ue ?ste etra e 'ucioa%ieto. 3a%"i? se suele
prever &ue o re&uerir %odi'icacioes i%portates durate otros die* a>os. .ado &ue el
volu%e de tra"a7o puede ca%"iar e ese pla*o$ o es coveiete dise>ar u la"oratorio
teiedo s#lo e cueta los por%eores de las actividades previstas actual%ete. 1u e el
caso de &ue el volu%e de tra"a7o sea sie%pre el %is%o$ el curso de los acoteci%ietos
puede e,i!ir ca%"ios e la i%portacia relativa otor!ada a los di'eretes tipos de alisis.
1de%s$ los avaces e la istru%etaci# - e la %etodolo!8a aal8tica puede alterar las
ecesidades de espacio - las codicioes para u deter%iado alisis. =,iste ar!u%etos a
'avor del dise>o del la"oratorio e 'uci# de las actividades G!e?ricasG - Gespeciali*adasG.
+as actividades !e?ricas puede de'iirse co%o operacioes &u8%icas Gpor v8a hB%edaG para
las &ue es ecesario dispoer de u !ra B%ero de "acos 'i7os dotados de a!ua$
electricidad$ su%ideros$ ca%paas de hu%os$ estater8as para los reactivos - espacio para la
li%pie*a - al%acea%ieto del istru%etal de vidrio$ a di'erecia de las Gsalas de
istru%etosG$ dode so ecesarios %eos servicios (au&ue de"er cotar co u
su%iistro adicioal de !as por tu"er8as - tal ve* ua istalaci# el?ctrica 'i7a) - puede ser
su'iciete ua co%"iaci# 'le,i"le de %esas@"acos %#viles.
6uede ser ecesarias salas especiali*adas para el tra"a7o &ue re&uiere Gaire li%pioG (por
e7e%plo$ el relacioado co al!uos cota%iates a%"ietales)$ o para el tra"a7o co
sustacias &ue ha de %aipularse co especial cuidado$ por %otivos de se!uridad o para
evitar la cota%iaci# cru*ada (por e7e%plo$ %ateriales radioactivos - al!uas sustacias
especial%ete t#,icas)$ o para el al%acea%ieto - distri"uci# de patroes de co%puestos
puros &ue se est aali*ado a iveles residuales e al!ua otra parte del la"oratorio. 0a
sala especiali*ada para operacioes e !ra escala o actividades de preparaci# de %uestras
e las &ue se desprede polvo$ co%o por e7e%plo %olturaci#$ %e*cla o a!itaci#$ ser %u-
coveiete$ so"re todo si se prev? tra"a7ar co aalitos hetero!?eos (por e7e%plo$
a'lato,ias e ueces o hi!os para las &ue a veces se ecesita %uestras pri%arias de 30 Q!).
4o arre!lo a este criterio$ los pricipales par%etros del dise>o so los relacioados co ua
ideti'icaci# correcta de las ecesidades e lo &ue respecta a las actividades especiali*adas -
ua esti%aci# de las ecesidades relativas e lo &ue respecta a las actividades !e?ricas de
&u8%ica Gpor v8a hB%edaG$ las &ue se lleva a ca"o e la Gsala de istru%etosG -$ e su caso$
las relacioadas co la G%icro"iolo!8a de los ali%etosG$ cuado se reali*a e los %is%os
locales$ co%o sucede a %eudo.
Race 'alta despachos para la ad%iistraci# - el persoal de o'icia$ - "a>os - aseos para
todo el persoal. 4o%er$ "e"er o 'u%ar est sie%pre desacose7ado$ - de"er8a estar prohi"ido
e el la"oratorio propia%ete dichoL correspode a la ad%iistraci# reservar ua *oa
separada para este 'i. .e"e estudiarse la posi"ilidad de &ue ha-a ua ha"itaci#
idepediete para el persoal$ por pe&ue>a &ue sea$ -a &ue ello o s#lo proporcioa u
%a-or !rado de se!uridad al persoal del la"oratorio$ sio &ue ade%s cotri"u-e a ase!urar
la ite!ridad de las %uestras.
6ara 'acilitar ua rpida evacuaci# e caso de icedio o cual&uier otra e%er!ecia$ de"e
preverse por lo %eos dos etradas@salidas e cada ha"itaci#$ sie%pre &ue sea posi"le.
:.9.9 El laboratorio Iumico
.esde el puto de vista de la !arat8a de la calidad$ las caracter8sticas del dise>o &ue i%porta
so las &ue puede ser causa de resultados err#eos o es'uer*os iBtiles$ co el
icu%pli%ieto de los pla*os - el icre%eto de los costos cosi!uietes. 0os resultados
err#eos puede de"erse a la cota%iaci# de los %ateriales de esa-o (por e7e%plo a causa
del polvo) o a la cota%iaci# cru*ada co otra %uestra o co u patr#. 1u&ue uas
prcticas de tra"a7o correctas suele "astar para resolver satis'actoria%ete casi todas las
situacioes$ es %u- i%portate u dise>o &ue prevea u aisla%ieto e los alisis de tra*as
etre las preparacioes alta%ete cocetradas - las sustacias puras utili*adas para preparar
patroes aal8ticos; este aisla%ieto de"e %ateerse e todas las istalacioes dode se lava
- li%pia el e&uipo$ se lava - al%acea el istru%etal de vidrio$ se utili*a ropa protectora o
icluso se !uarda cuaderos - re!istros.
3a%"i? desde el puto de vista de la !arat8a de la calidad$ es %u- coveiete &ue las
caracter8sticas del dise>o evite la acu%ulaci# de polvo$ -a proceda ?ste de 'uetes
a%"ietales o de otras %uestras. +a cota%iaci# de los %ateriales de esa-o co polvo
suele ser espordica - desi!ual$ por lo &ue pro"a"le%ete se pasar por alto e las
co%pro"acioes or%ales del cotrol de calidad. 6ara tratar de evitar el polvo$ e el dise>o se
utili*ar estater8as co puertas de cristal para los reactivos$ la eci%era del "aco de tra"a7o
se %atedr li"re de aparatos G'i7osG iecesarios$ las super'icies de tra"a7o se li%piar
peri#dica%ete co pa>os a"sor"etes - el suelo - los %ue"les se dise>ar de %odo &ue
pueda li%piarse co aspiradoras provistas de 'iltros apropiados o 're!asuelos a"sor"etes. Se
evitar los dise>os &ue re&uiere ua li%pie*a por el %?todo tradicioal de Gla esco"a - el
plu%eroG$ el cual o cosi!ue sio e,teder la cota%iaci#. +os ori'icios de etrada del
siste%a de vetilaci# - los escapes de las ca%paas de hu%os de"er situarse
cuidadosa%ete de %odo &ue se evite la recirculaci# del aire del la"oratorio$ co el ries!o de
cota%iaci# de los %ateriales de esa-o - el peli!ro para el persoal del la"oratorio &ue ello
etra>a.
:.: Control del medio ambiente
0 cotrol adecuado de la te%peratura$ la hu%edad - el polvo es i%portate para el "ieestar
del persoal$ el 'ucioa%ieto de los istru%etos - la se!uridad e el tra"a7o (por e7e%plo$
co disolvetes i'la%a"les). +os istru%etos #pticos suele re&uerir uas codicioes de
te%peratura esta"les para 'ucioar de"ida%ete. =s posi"le &ue el e&uipo electr#ico precise
uos iveles deter%iados de te%peratura - hu%edad a%"ietal. +os ordeadores ha de
prote!erse de ca%pos %a!?ticos itesos proveietes de otros aparatosL los e%pleados o
visitates co %arcapasos de"er evitar tales ca%pos. 6uede &ue sea ecesario u siste%a
de a!ua 'r8a de la red de a"asteci%ieto o de re'ri!eraci# locali*ada para &ue ciertos aparatos
'ucioe de"ida%ete. +os %ateriales de esa-o$ reactivos - patroes ha"r de
al%acearse e codicioes re!uladas. 1l!uas sustacias de"e prote!erse de la lu* del sol
o de las l%paras 'luorescetes &ue las a'ecta. +as "ala*as e istru%etos #pticos delicados
ecesita protecci# cotra las vi"racioes (por e7e%plo de los %e*cladores$ ta%"ores -
cetr8'u!as) o icluso u soporte esta"ili*ador. 3odas estas ecesidades ha de ideti'icarse -
docu%etarse de %aera &ue e el siste%a de !arat8a de la calidad pueda icluirse
procedi%ietos adecuados para re!ularlas - to%ar las %edidas oportuas.
Ser ecesarios re!istros e los &ue coste &ue;
- las %uestras se reci"e$ al%acea$ %ae7a - aali*a e codicioes a%"ietales &ue o
a'ecta e!ativa%ete a los alisisL
- los cotroles de la te%peratura$ la hu%edad - la lu* e las *oas sesi"les so adecuados
para prote!er las %uestras$ sus e,tractos$ el persoal - el e&uipoL
- se lleva u re!istro de los resultados del %uestreo a%"ietal e los locales del la"oratorio$ e
el &ue se aota ta%"i? la velocidad de las corrietes de aire &ue pasa a trav?s de las
a"erturas de las ca%paas de hu%os.
:.4 Control de la limpieHa
4o%o e lo &ue cociere a cual&uier otro aspecto de las actividades del la"oratorio$ la
resposa"ilidad de las operacioes de li%pie*a de"er de'iirse clara%ete. 3ato el persoal
de la li%pie*a co%o el del la"oratorio de"er teer istruccioes precisas so"re sus
o"li!acioes respectivas e relaci# co;
- la li%pie*a de los suelos$ super'icies verticales (por e7e%plo$ ar%arios$ paredes$ vetaas -
puertas)$ super'icies hori*otales (por e7e%plo super'icies de tra"a7o$ estater8as)$ e&uipo$
iterior de re'ri!eradores$ co!eladores$ ca%paas de hu%os$ al%acees de te%peratura
re!uladaL
- cotrol del coteido de re'ri!eradores$ co!eladores$ ca%paas de hu%os$ al%acees de
te%peratura re!uladaL
- co%pro"aci# del 'ucioa%ieto del e&uipo de acodicioa%ieto de aire - e,tracci# de
polvo - de las ca%paas de hu%osL
- lucha cotra las pla!as.
=l pro!ra%a de !arat8a de la calidad icluir tato plaes de tra"a7o co%o re!istros de
o"servacioes - de %edidas ecesarias@adoptadas &ue iclu-a las operacioes de li%pie*a
de esta 8dole.
:.< )ocumentacin para el proFrama de GC
&rocedimientos para vigilar y registrar las condiciones ambientales cr+ticas (es decir #ue
a$ectan a la estabilidad de las muestras el $uncionamiento de los instrumentos la validez de
los an*lisis y la seguridad del personal) as+ como cual#uier medida adoptada.
:.1 7iblioFraKa
3.5 DeatherPa,$ E. - Mart8$ 6.9. (598:); Mauales de cotrol de calidad de los ali%etos. 5. =l
la"oratorio de cotrol de los ali%etos$ 2
a
edici#. /r!ai*aci# de las Nacioes 0idas para la
1!ricultura - la 1li%etaci#$ Ro%a$ Italia.
4. ,E'*O"AL . O'GA"&(AC&;"
4.2 =structura de la ad%iistraci#
4.3 .escripci# de los puestos
4.4 4apacitaci# del persoal
4.5 Redi%ieto del persoal
4.: 6ersoal au,iliar
Cada tarea ser* realizada por un empleado #ue,
- sepa lo #ue se espera #ue haga/
- haya sido debidamente capacitado/
- sea competente en la actualidad para emprender dicha tarea.
(l programa de .C incluir* documentacin al respecto.
4.9 Estructura de la administracin
0a caracter8stica i%portate del pro!ra%a de 94$ &ue de"er 'i!urar e el Maual de
9arat8a de la 4alidad$ es u !r'ico actuali*ado &ue %uestre el or!ai!ra%a - los distitos
iveles de resposa"ilidad del la"oratorio (v?ase 1p?dice 4.5). 4uado el la"oratorio 'or%a
parte de ua or!ai*aci# %s a%plia$ es coveiete ta%"i? &ue ha-a u !r'ico e el &ue
se idi&ue las relacioes de carcter ad%iistrativo - operativo &ue deter%ia la etrada de
pedidos de tra"a7o - la salida de resultados del la"oratorio$ la producci# !lo"al de ?ste - los
recursos de &ue dispoe (v?ase el 1p?dice 4.2).
4.: )escripcin de los puestos
= u la"oratorio t8pico de cotrol de los ali%etos$ e,iste dos cate!or8as !eerales de
persoal t?cico; los aalistas$ &ue lleva a ca"o los alisis$ - el persoal au,iliar$ &ue$ co
ua capacitaci# adecuada - "a7o la supervisi# de los aalistas$ prepara las solucioes$ li%pia
el istru%etal de vidrio - pesa las porcioes de esa-o &ue ha de aali*arse.
3ato los aalistas co%o el persoal au,iliar ha de ser coscietes de la i%portacia de su
co%etido - de la ecesidad de i'or%ar a su supervisor de cual&uier circustacia &ue e,ceda
de sus cooci%ietos$ posi"ilidades o cotrol. +a descripci# de los de"eres -
resposa"ilidades de cada puesto e el la"oratorio de"er 'or%ar parte del pro!ra%a de 94.
= el or!ai!ra%a - la descripci# de los puestos &uedar claras las iteraccioes &ue
colleva el siste%a de !arat8a de la calidad$ es decir &ui? ha de dar istruccioes para &ue
se lleve a ca"o ua deter%iada tarea - ha de sa"er si se ha co%pletado o o
satis'actoria%ete. =ste Gcircuito de reali%etaci#G proporcioa la co'ia*a de &ue$ e caso
de &ue e,ista pro"le%as$ ser descu"iertos - solucioados rpida%ete$ - es u i!rediete
i%portate del pro!ra%a de 94. Ra"r &ue velar de %odo especial por &ue las descripcioes
de los puestos iclu-a actividades &ue o etra or%al%ete e las atri"ucioes de la
ad%iistraci# (por e7e%plo$ reparacioes del e&uipo$ pro"le%as a%"ietales).
+a descripci# de cada puesto del la"oratorio cotedr co%o %8i%o tres ele%etos. 6ri%ero$
u prra'o de itroducci# e el &ue se ha!a ua "reve descripci# del puesto$ idicado el
lu!ar e,acto &ue ocupa e el or!ai!ra%a !eeral. Se!udo$ ua eu%eraci# detallada de
todos los de"eres - resposa"ilidades del aalista. 3ercero$ ua idicaci# del !rado !eeral
de supervisi# e7ercida por el supervisor - la %edida e &ue el aalista podr llevar a ca"o su
la"or co idepedecia.
1de%s de los estudios - e,periecia$ el aalista ha de ser '8sica%ete capa* de llevar a ca"o
las tareas &ue e,i7a su puesto. Muchos puestos de la"oratorio re&uiere capacidad para
%aipular %atraces - otros istru%etos de vidrio co destre*a - se!uridad$ %ae7ar -
%ateer e&uipo de la"oratorio$ - per%aecer de pie o setado durate per8odos prolo!ados.
=s ecesario teer e cueta las cualidades tato persoales co%o pro'esioales &ue se
precisa para u puesto. 1l!uos puestos de aalista re&uiere u tra"a7o e e&uipo$ - e tales
casos el aalista ha de ser capa* de cola"orar co sus cole!as para alca*ar u o"7etivo
co%B. = ca%"io otros aalistas reali*a operacioes aisladas &ue o re&uiere tra"a7o e
e&uipo.
4.4 Capacitacin del personal
4.4.5 Resposa"ilidades
4.4.2 M?todos - procedi%ietos
+a capacitaci# ser ua actividad per%aete para todas las cate!or8as del persoal - tedr
e cueta las ecesidades a corto - lar!o pla*o.
4.4.1 'esponsabilidades
=l supervisor i%ediato$ &ue es el &ue %e7or cooce las caracter8sticas del puesto - tra"a7ar a
diario co el aalista$ de"er participar e la selecci# 'ial de ?ste.
+a selecci# del persoal se orietar or%al%ete a ecotrar la persoa %s idicada (&ue
puede ser a7ea al la"oratorio o 'or%ar -a parte de ?l) para u deter%iado puesto$
de%ostrado - docu%etado lue!o sus cooci%ietos a e'ectos de la !arat8a de la calidad.
3al ve* esto o re&uiera u es'uer*o co%ple%etario de capacitaci#. Si e%"ar!o$ ha- &ue
teer presetes cosideracioes %s !eerales. 6or e7e%plo$ puede &ue o'recer a u
e%pleado pro%etedor la oportuidad de ad&uirir uevos cooci%ietos - e,periecia$ "ee'icie
su carrera - sea Btil$ a la lar!a$ para el la"oratorio. 3a%"i? puede &ue sea coveiete
tras'erir a u puesto a ua persoa si e,periecia directa al respecto$ co el 'i de dispoer
de ua GreservaG su'iciete de persoal e,peri%etado e ese ca%po. = tales casos$ las
ecesidades de capacitaci# puede ser %a-ores.
= cosecuecia$ la capacitaci# se or!ai*ar de %odo &ue per%ita alca*ar los o"7etivos del
la"oratorio e !eeral$ - por este %otivo de"er co'iarse a u %ie%"ro del persoal de cierta
ati!Nedad. +os o"7etivos !lo"ales de la capacitaci# podr8a cosistir e ase!urar;
- &ue el la"oratorio dispo!a de ua reserva su'iciete de aalistas cali'icados para cada ua
de las t?cicas aal8ticasL
- &ue los aalistas practi&ue las t?cicas ivesti!adoras del alisis - per'eccioe su
capacidad iterpretativaL
- &ue cada e%pleado co%preda la 'ialidad de su co%etido cocretoL
- &ue cada e%pleado co%preda la ecesidad de cu%plir los re&uisitos del pro!ra%a de 94L
- &ue los aalistas produ*ca uos datos aal8ticos de precisi# coocida &ue sea
si!i'icativos - cotri"u-a al lo!ro de los o"7etivos del la"oratorio.
4.4.9 M5todos ! procedimientos
Ser ecesaria ua capacitaci# e la %etodolo!8a aal8tica espec8'ica$ i%partida de ordiario
e el propio la"oratorio$ -a &ue o es pro"a"le &ue las or!ai*acioes cercaas realice la
%is%a clase de tra"a7os. Ra"r &ue velar ta%"i? por &ue el persoal de alisis te!a uos
cooci%ietos "sicos su'icietes de los pricipios ciet8'icos de las operacioes &ue e'ectBa.
=stos cooci%ietos tedr &ue ha"erse ad&uirido e el curso de los estudios acad?%icos$
pero$ de ha"er la!uas$ ?stas de"er ideti'icarse - su"saarse %ediate cursillos -
se%iarios$ o co la lectura - la capacitaci# e el tra"a7o. =l ivel %,i%o de capacitaci#
correspode a la iterpretaci# de los datos. 6ro"a"le%ete esta capacitaci# se reci"ir e
!ra %edida e el la"oratorio - de u %odo relativa%ete o'icioso$ -a &ue puede &ue s#lo se
platee cuado sur7a e7e%plos cocretos.
3odo uevo e%pleado reci"ir ua orietaci# !eeral acerca de su uevo lu!ar de tra"a7o$
&ue icluir los aspectos si!uietesL presetaci# a los cole!as - al persoal de ad%iistraci#$
i'or%aci# so"re los horarios - el volu%e de tra"a7o$ situaci# de la "i"lioteca$ co%idas$
vacacioes$ d8as de pa!a$ situaci# de los la"oratorios$ procedi%ietos para la eli%iaci# de
los desechos o del %aterial cota%iado$ pro!ra%a de se!uridad - vesti%eta adecuada para
el tra"a7o de la"oratorio.
.espu?s de reci"ir la orietaci# !eeral$ el aalista estar e codicioes de e%preder u
pro!ra%a de capacitaci# ciet8'ica. +a capacitaci# del aalista icu%"ir a u supervisor o
u aalista co e,periecia. =sta capacitaci# ser directa$ o sea etre el istructor - el
aalista$ - se e'ectuar e varias 'ases. .urate la pri%era 'ase$ el aalista se 'a%iliari*ar co
todos los aspectos del pro!ra%a de 94$ co%o el 'ucioa%ieto - %atei%ieto del e&uipo$
docu%etaci# - cota"ilidad de %uestras$ preparaci# de las 'ichas de tra"a7o de los
aalistas$ etc. Se!B las di%esioes - el detalle del pro!ra%a de 94$ este per8odo de
capacitaci# podr durar de dos a cuatro se%aas.
+a se!uda 'ase de la capacitaci# podr8a cosistir e e,a%iar las t?cicas !eerales de
alisis$ e7ercitarse e uas "ueas prcticas aal8ticas e el "aco de tra"a7o$ el uso de
e&uipo - la preparaci# de solucioes$ patroes$ etc. 3a%"i? icluir la 'a%iliari*aci# co los
por%eores de los procedi%ietos relacioados co los cuaderos$ 'ichas de tra"a7o$ re!istros$
etc. =sta 'ase de la capacitaci# podr8a e,i!ir hasta dos se%aas.
+a tercera 'ase de la capacitaci# es a %eudo la &ue %s tie%po dura. = ella se estudia las
t?cicas espec8'icas de alisis aplicadas e el la"oratorio. =l cooci%ieto pro'udo del uso
correcto de la espectro'oto%etr8a$ la cro%ato!ra'8a de !ases$ la cro%ato!ra'8a e capa 'ia - la
cro%ato!ra'8a e 'ase l8&uida de alta resoluci# suele costituir ua parte esecial de la
capacitaci# e esta 'ase$ pero la lista de las aptitudes de"er respoder a las ecesidades del
la"oratorio.
4uado ese>e estas t?cicas aal8ticas$ el istructor o de"er li%itarse a de%ostrar el
procedi%ieto$ sio &ue e,plicar ta%"i? las precaucioes &ue ha de o"servarse cuado se
aplica u %?todo (por e7e%plo$ evitar la 'or%aci# de e%ulsioes o las p?rdidas su'ridas al
cocetrar e,tractos hasta la desecaci# Ga u volu%e reducidoG$ reali*ar al!uos alisis co
lu* di'usa)$ as8 co%o la ecesidad de aali*ar ciertos productos i%ediata%ete o de
al%acear los %ateriales de esa-o a ua te%peratura deter%iada ates del alisis.
1de%s de se>alar las precaucioes e la aplicaci# del %?todo$ el istructor de"e isistir e
sus li%itacioes. 6or e7e%plo$ es posi"le &ue u %?todo o sirva para el alisis de cual&uier
tipo de ali%etos$ o sea su'iciete%ete espec8'ico o adole*ca de ua sesi"ilidad li%itada.
.urate todas las 'ases del per8odo de capacitaci#$ el istructor - el alu%o sostedr
'recuetes coversacioes. = el per8odo de capacitaci# de"e &uedar claro el Gc#%oG - el
Gpor&u?G de cada aspecto del alisis. Si el aalista o hace pre!utas durate ese per8odo$ el
istructor de"er pro%over el de"ate pre!utdole so"re lo &ue ha apredido e el curso de
la capacitaci#.
=l re!istro de capacitaci# aporta ua prue"a docu%etal de &ue se ha proporcioado la
orietaci# iicial$ - el aalista se ha 'a%iliari*ado co los pricipios - coceptos de la !arat8a
de la calidad - ha de%ostrado su co%petecia e los procedi%ietos !eerales del la"oratorio
- las t?cicas istru%etales "sicas. = lo &ue respecta a los %?todos de alisis espec8'icos$
de"e re!istrarse la 'echa e &ue el aalista ha de%ostrado u redi%ieto satis'actorio (- ha
sido autori*ado a utili*ar esos %?todos) - la 'echa e &ue de"er e,a%iarse de uevo el
redi%ietoL ello depeder de la co%ple7idad del alisis - del !rado de co%petecia &ue
re&uiera. 1tes de &ue se le autorice a se!uir aplicado el %?todo durate otro per8odo$ se
pedir al aalista &ue de%uestre &ue durate el pri%er per8odo de autori*aci# ha utili*ado el
%?todo satis'actoria%ete e u B%ero %8i%o especi'icado de %ateriales de esa-o. .e
hecho$ si el aalista o ha llevado a ca"o este B%ero %8i%o de alisis$ la autori*aci# se
aular hasta &ue ha-a de%ostrado de uevo su co%petecia "a7o supervisi#. Si el %?todo
ha su'rido ca%"ios cosidera"les desde la autori*aci# iicial$ tedr &ue hacerse costar &ue
el aalista se ha 'a%iliari*ado coveiete%ete co el %?todo %odi'icado. =sta
docu%etaci# proporcioa la se!uridad de &ue s#lo aalistas capacitados e ese %o%eto e
el %?todo de alisis e cuesti# produce datos aal8ticos.
3a%"i? se har costar e los re!istros la capacitaci# i%partida a las persoas autori*adas
para utili*ar cada istru%eto. =sta docu%etaci# proporcioa la se!uridad de &ue s#lo
aalistas 'a%iliari*ados co los istru%etos e cuesti# produce datos aal8ticos. /tra
veta7a prctica i%portate de esta docu%etaci# es &ue proporcioa ta%"i? a la direcci#
i'or%aci# actuali*ada so"re &ui? est capacitado e ese %o%eto para asu%ir uevas
tareas i%previstas e caso ecesario.
4.< 'endimiento del personal
+os resultados de los tra"a7os$ el estado de la capacitaci# - las ecesidades de cada
e%pleado al respecto ha"r de e,a%iarse co arre!lo a u pla$ - los procedi%ietos para
este e,a%e de"er icluirse e el Maual de 9arat8a de la 4alidad. 4ada aalista
e,a%iar la situaci# co el ad%iistrador de su sectorL ta%"i? tedr &ue iterveir el
ecar!ado de la capacitaci# del persoal$ au&ue o ecesaria%ete e la %is%a ocasi#.
+os e,%ees se reali*ar co%o %8i%o ua ve* al a>o$ - pre'eri"le%ete cada seis %eses$
o icluso cada tres$ durate las etapas iiciales de la capacitaci#. Ra"r &ue teer cuidado de
&ue el aalista o iterprete el e,a%e co%o al!o e!ativo o a%ea*ador. +a 'ialidad del
e,a%e o es s#lo &ue cada cual rida cuetasL de"e servir ta%"i? para deter%iar las
ecesidades de capacitaci# i%ediatas - a lar!o pla*o - to%ar las %edidas oportuas$ crear
u 'oro$ &ue de lo cotrario o e,istir8a$ para &ue el aalista pueda %ateer u de"ate so"re
diversos pro"le%as relacioados co su tra"a7o$ dar al revisor la oportuidad de recoocer$
eco%iar - docu%etar el redi%ieto satis'actorio del aalista$ - o'recer a a%"as partes ua
ocasi# para propoer %e7oras.
4.1 ,ersonal auLiliar
+a !esti# - capacitaci# del persoal au,iliar se "asar e los %is%os pricipios$ es decir$
s#lo se le pedir &ue ha!a las tareas para las &ue ha reci"ido ua cuidadosa istrucci# - e
las &ue ha de%ostrado ser co%petete. 0 istru%eto de vidrio &ue o ha-a sido
de"ida%ete lavado o ua "ala*a &ue o ha-a sido correcta%ete utili*ada puede %alo!rar
u alisis co la %is%a certe*a &ue lo har8a ua %ala t?cica aal8tica$ - puede ser %s di'8cil
de ideti'icar &ue ?sta dados sus e'ectos aleatorios so"re la calidad. 6uede &ue los
procedi%ietos para poer e prctica - re!istrar la capacitaci# del persoal au,iliar sea
%eos proli7os &ue e el caso de los aalistas$ pero o de"er ser %eos ri!urosos.
4.= )ocumentacin para el proFrama de GC
3. Organigrama en el #ue se indica la estructura de la administracin del laboratorio
"p%ndice 9.3
8. Organigrama en el #ue se indican las relaciones con el organismo principal los clientes y
otras partes
"p%ndice 9.8
3. .escripcioes de cada puesto
4. Re!istro de capacitaci# para cada e%pleado$ e el &ue se idi&ue;
- la orietaci# iicial &ue ha reci"idoL
- los cursos e,teros a los &ue ha asistido (- los resultados)L
- t?cicas !eerales de la"oratorio$ %atei%ieto de re!istros$ pricipios de 94L
- co%petecia e el uso de istru%etos$ icluidas 'echas de revalidaci# (v?ase ta%"i? la
Secci# :.3 del 4ap8tulo :)L
- co%petecia e la aplicaci# de %?todos de alisis$ icluidas 'echas de revalidaci# (v?ase
ta%"i? la Secci# <.5.3 del 4ap8tulo <).
<. M+E*-'A* . MA-E'&ALE* )E E"*A.O
5.2 4osideracioes !eerales
5.3 Recepci# de las %uestras e ideti'icaci# de los %ateriales de esa-o
5.4 Materiales de esa-o
5.: Re'erecia
5.< Bi"lio!ra'8a !eeral
<.1 ,rincipios Fenerales
2eber* asegurarse la identidad e integridad de los materiales #ue se mane'an en el laboratorio
durante todo el tiempo #ue est*n ba'o su control es decir desde la recepcin de las muestras
hasta la noti$icacin de los datos y la eliminacin autorizada del material sobrante.
(s necesario #ue los datos anal+ticos noti$icados indi#uen la composicin de la muestra
recibida en su con'unto
(l programa de .C incluir* los procedimientos y documentacin #ue sean apropiados.
<.9 Consideraciones Fenerales
5.2.5 3er%iolo!8a
5.2.2 3o%a de %uestras - alisis
=l t?r%io G%uestraG se utili*a tradicioal%ete para descri"ir ua pe&ue>a parte de ua
catidad %a-or de %aterial &ue se to%a para u 'i deter%iado. = el %"ito del cotrol de
los ali%etos se e%plea para desi!ar el %aterial to%ado de u GloteG (por e7e%plo$ ua
re%esa$ u recipiete$ ua partida$ ua car!a)L e el la"oratorio se e%plea para desi!ar ua
porci# to%ada de ua catidad %a-or (por lo !eeral$ despu?s de ha"erla ho%o!eei*ado)$
&ue puede ser o o la %is%a porci# utili*ada e u alisis espec8'ico.
<.9.1 -erminoloFa
.ada la co'usi# &ue crea los distitos usos$ el 4ode, 1li%etarius$ 1/14 Iteratioal - la
0II61 reco%ieda &ue se utilice la e,presi# G%aterial de esa-oG para descri"ir los
productos cu-o alisis acepta e'ectuar u la"oratorioL si$ co%o suele suceder$ e el alisis
s#lo se utili*a ua parte del %aterial de esa-o$ ?sta se deo%iar Gporci# de esa-oG. =
cosoacia co estas reco%edacioes$ el t?r%io G%uestraG se e%plea para desi!ar la
parte de u GloteG %a-or (por e7e%plo$ ua re%esa$ ua partida$ ua ca7a$ u recipiete$ ua
car!a) &ue se ev8a al la"oratorio para &ue ?ste la aalice. +a persoa &ue to%a la G%uestraG
o suele 'or%ar parte del persoal$ por lo &ue su actuaci# o etra e el %"ito de aplicaci#
del pro!ra%a de 94 del la"oratorio. 4uado el la"oratorio reci"e la G%uestraG$ ?sta se
covierte e u G%aterial de esa-oG. =l la"oratorio es el resposa"le de su Gtra*a"ilidadG$ es
decir de ase!urar$ a partir de ese %o%eto$ &ue cual&uier %aterial de esa-o (- los datos
relativos al %is%o) pueda disti!uirse de todos los de%s &ue %ae7a el la"oratorio. 3a%"i?
se resposa"ili*a de su Gite!ridadG$ es decir de ase!urar &ue su co%posici# &u8%ica o se
altere ates de &ue se aalice la porci# de esa-o. Nor%al%ete el la"oratorio o puede
resposa"ili*arse de la ite!ridad - tra*a"ilidad de la %uestra ates de su lle!ada al
la"oratorio.
<.9.9 -oma de muestras ! anGlisis
.ado &ue la 'ialidad de las actividades de cotrol de los ali%etos es poder esta"lecer ua
relaci# etre los datos aal8ticos correspodietes a u %aterial de esa-o - el GloteG ori!ial
del &ue se ha to%ado la %uestra$ es i%portate &ue el la"oratorio participe e las
deli"eracioes so"re los plaes de %uestreo - e la deter%iaci# del ta%a>o %8i%o de las
%uestras. =stas cuestioes suele platear pro"le%as co%ple7os &ue o se e,a%ia e este
li"ro$ pero so de i%portacia crucial cuado el cotrol se "asa e el coteido %edio de
co%poete@cota%iate e u GloteG. +a co'ia*a e la decisi# de &ue u GloteG cu%ple o
o ua especi'icaci# depede de;
- la e'icacia del pla de %uestreo para o"teer ua %uestra represetativa del lote$ -
- la calidad del alisis de esa %uestra.
6ara &ue el cotrol de los ali%etos sea e'ica*$ es i%prescidi"le &ue la cadea de !arat8a de
la calidad o se iterru%paL u pro!ra%a &ue iclu-a s#lo ua parte de esa cadea puede ser
des%otivador para el persoal &ue ve c#%o sus datos de calidad !arati*ada se utili*a e ua
situaci# !eeral so%etida a u cotrol %eos ri!uroso.
+os productos ali%eticios sirve para 'ies %u- diversosL por e7e%plo$ de ellos se to%a
%uestras para ecuestas relacioadas co la co%posici# de los ali%etos o estudios so"re
i!estas diet?ticas$ o %uestras o'iciales &ue puede servir de "ase para adoptar
posterior%ete %edidas re!la%etarias. +os procedi%ietos de !arat8a de la calidad so e
pricipio los %is%os$ - su 'ialidad es ta%"i? ase!urar la tra*a"ilidad e ite!ridad de los
%ateriales de esa-oL si e%"ar!o$ e el caso de las %uestras o'iciales se aplicar co %s
ri!or los re&uisitos relativos a ua cadea iiterru%pida de prue"as docu%etales so"re las
persoas ecar!adas de custodiar los %ateriales de esa-o - las %edidas adoptadas para
preservar su ite!ridad (icluida la protecci# cotra itervecioes 'ies dolosos) desde el
%o%eto e &ue lle!a la %uestra hasta &ue se oti'ica los datos.
<.: 'ecepcin de las muestras e identiKicacin de los materiales de
ensa!o
=l pro!ra%a de 94 co%ie*a para el la"oratorio e el %o%eto e &ue reci"e e ideti'ica las
%uestras de ali%etos. Si ua recepci# e ideti'icaci# claras e ie&u8vocas de cada
%uestra (icluidos los duplicados)$ o es posi"le %ateer la !arat8a de la calidad. =l li"ro de
re!istro de los %ateriales de esa-o del la"oratorio ser de u tipo e &ue las ho7as est?
u%eradas - o pueda e,traerseL se evitar los ecuaderadores de ho7as sueltas. +as
aotacioes de los re!istros i'or%ati*ados de"er prote!erse cotra la supresi# o
%odi'icaci#L para ello se har ua copia de GreservaG &ue se !uardar e u lu!ar distito del
ori!ial.
1 su lle!ada al la"oratorio$ todas las %uestras ha de ser rpida%ete cosi!adas e el
siste%a de re!istro de los %ateriales de esa-o del la"oratorio. 1 cada %aterial de esa-o (-a
sea u saco de cereales o u !rupo de productos ali%eticios evasados) se le asi!ar u
c#di!o - lo or%al es e%plear al!B tipo de siste%a al'au%?rico secuecial - &ue per%ita
ideti'icar de %odo ie&u8voco ese %aterial - los datos de su alisis. Si se desea se puede
icluir ta%"i? i'or%aci# codi'icada so"re la aturale*a$ ori!e - 'echa de lle!ada del
%aterial de esa-o. 6or e7e%plo$ el ideti'icador :535:-555290-R4-NT costa de u B%ero de
serie iicial de cico ci'ras &ue per%ite reali*ar ua ideti'icaci# pri%aria$ pero ta%"i?
cotiee la i'or%aci# de &ue se trata de ua %uestra de ri>oes de cordero de Nueva
Telada &ue lle!# el 55 de dicie%"re (%es 52) de 5990. =l B%ero de cico ci'ras de"e
utili*arse para ideti'icar todas las porcioes del %aterial &ue se aali*a o al%acea$ todos
los e,tractos durate el alisis - todos los re!istros$ cro%ato!ra%as - ho7as de tra"a7o de los
e,peri%etos.
=l re!istro de los %ateriales de esa-o (v?ase 1p?dice 5.5) cotedr los datos si!uietes;
NB%ero del la"oratorio
Aecha de recepci#
Naturale*a de la %uestra
No%"re@direcci# del clieteF
NB%ero@ideti'icador de la %uestra del cliete
Motivo de la presetaci# U
I'or%aci# re&uerida
=stado de la %uestra e el %o%eto de su recepci#FF
=stado del precito (precito o'icial@precito itacto@precito da>ado)
6roveedor de la %uestra (si o es el cliete)
4#%o se ha reci"ido la %uestra (trasportista)
4#di!o del lu!ar de al%acea%ieto
Fa &uie de"er eviarse los resultados
Upor e7e%plo$ ispecci# ordiaria$ ecuesta especial$ %uestra o'icial (a e'ectos de aplicaci#
de or%as)
FFidicar el aspecto e,tero$ por e7e%plo or%al para el %aterial$ %ohoso$ e desco%posici#$
visi"le%ete i'estado$ lata visi"le%ete de'or%ada o a"ollada.
6ara los 'ies de la 94$ o se puede co'iar e los ideti'icadores 'acilitados por &uiees
su%iistra la %uestra. =l %odo e &ue se ela"ora (- cuales&uiera errores$ ie,actitudes o
a%"i!Nedades &ue cote!a) suele &uedar 'uera del %"ito de aplicaci# del pro!ra%a de
94 del la"oratorio$ - ?ste de"e li%itar cuidadosa%ete su resposa"ilidad a las operacioes
&ue cotrola.
<.4 Materiales de ensa!o
5.4.5 4otrol - al%acea%ieto
5.4.2 Muestra aal8tica (porci# de esa-o)
5.4.3 3raslado del %aterial de esa-o
5.4.4 =li%iaci# del %aterial de esa-o
<.4.1 Control ! almacenamiento
= %uchos la"oratorios$ las %uestras se reci"e - re!istra e ua secci# cetral del
esta"leci%ieto$ e la &ue se asi!a u B%ero de ideti'icaci# al %aterial de esa-o. =
otros casos$ las %uestras se etre!a directa%ete a la secci# &ue ha de aali*arlas$ - es e
ella dode se re!istra e ideti'ica. = cual&uiera de estos casos$ se ha de cosiderar &ue es
e el %o%eto del re!istro e ideti'icaci# cuado el la"oratorio acepta la %uestra presetada.
1 partir de etoces asu%e la resposa"ilidad de la %uestra presetada (&ue$ e la
ter%iolo!8a utili*ada de pre'erecia$ se covierte e el %aterial de esa-o del la"oratorio)$ -
de"e hacer costar el lu!ar dode se ecuetra - las %edidas adoptadas para ase!urar su
ite!ridad. 4uado proceda$ se aotar e el re!istro &ui? saca %ateriales de esa-o del
al%ac? - - los devuelve a ?ste -$ - cudo lo hace$ para poder se!uir su recorrido (v?ase
1p?dice 5.2).
=l al%acea%ieto de los %ateriales de esa-o reviste su%a i%portacia para &ue los datos
aal8ticos o"teidos pueda retrotraerse hasta la %uestra ori!ial. =l deterioro del %aterial de
esa-o ivalida cual&uier resultado aal8tico. 6or tato$ los %ateriales de esa-o de"er
al%acearse de %aera &ue se ase!ure su ite!ridad$ se!uridad$ re!ularidad - esta"ilidadL el
la"oratorio ha de prote!erlos cotra el deterioro$ la cota%iaci# - la p?rdida de idetidad.
4uado ha-a &ue reali*ar alisis de tra*as$ ser ecesario to%ar precaucioes especiales
para &ue los %ateriales de esa-o - el e&uipo o se cota%ie co %aterias e,tra>as.
+os ali%etos se estropea por %uchos %otivos. 6or e7e%plo$ la care puede i'ectarse co
"acterias - perder a!ua$ !rasa$ vita%ias$ prote8as$ etc. si o se co!ela cuidadosa%ete o
o se aali*a i%ediata%ete. +os aceites ve!etales puede o,idarse perdiedo parte del
coteido de tri!lic?ridos$ co el cosi!uiete au%eto de los cidos !rasos li"res$ %ietras
&ue las 'rutas - hortali*as se desco%poe rpida%ete a te%peratura a%"iete co%o
resultado de la acci# de las e*i%as - de los procesos de %aduraci# aturales.
=l al%acea%ieto de los %ateriales de esa-o de"er ser adecuado para el tipo de ali%eto$
teiedo presetes el proceso de deterioro - el per8odo de tie%po durate el cual podr
al%acearse los ali%etos$ icluso e codicioes ideales. =,iste tres 'or%as "sicas de
al%acea%ieto; a te%peratura a%"iete (c%ara seca)$ e re'ri!erador - e co!elador. = el
pro!ra%a de 94 se especi'icar las codicioes &ue ha-a de aplicarse (v?ase 1p?dice
5.3). =l tipo de evase e &ue puede al%acearse los ali%etos platea ta%"i? pro"le%as.
+os ali%etos &ue cotiee !rasas - aceites o de"e coservarse e recipietes de co"re -
otros %etales$ - los &ue se deshidrata 'cil%ete ha de al%acearse de %odo &ue se evite la
p?rdida de a!ua o las G&ue%adurasG causadas por la co!elaci#.
+os ali%etos perecederos o co!elados se %atedr a ua te%peratura de / a 4C4$ - los
ali%etos co!elados per%aecer e ese estado$ pre'eri"le%ete a -58C4 o %eos. 3odas
las %uestras perecederas se e,a%iar e u pla*o %,i%o de 3: horas despu?s de su
recolecci#. +as %uestras perecederas &ue o pueda e,a%iarse e ese pla*o se
co!elar. +os ali%etos o perecederos elatados o secos podr al%acearse a la
te%peratura a%"iete ates del alisis.
1de%s$ puede &ue sea coveiete desecar el %aterial de esa-o para coservarlo e
espera de su alisis$ sie%pre &ue la desecaci# o a'ecte al aalito.
=special ateci# %erece los %ateriales de esa-o &ue ha de so%eterse tato a e,a%e
%icro"iol#!ico co%o a alisis &u8%ico (Re'. 5.5). 4uado el %aterial de esa-o ha de
al%acearse co!elado - ha de reali*arse varios alisis distitos$ es pre'eri"le to%ar varias
su"%uestras ates de proceder a la co!elaci# - recurrir a ellas cuado sea ecesario.
4uado se al%acee$ todos los %ateriales de esa-o de"er eti&uetarse de"ida%ete de
%odo &ue o se pierda la ideti'icaci#. 6or e7e%plo$ o es prudete ideti'icar ua %uestra
co ua eti&ueta escrita a lpi* - colocada e el e,terior del pa&uete si ?ste ha de coservarse
e u co!elador$ -a &ue la eti&ueta se deteriorar rpida%ete. 3a%"i? se estropear si se
coloca 7uto a la super'icie del ali%eto. =l %?todo de eti&uetado %s e'ica* ser colocar la
eti&ueta e su propia "olsa de plstico detro del recipiete del %aterial de esa-o pero
separada del ali%eto por ua capa adecuada.
+a %uestra se coserva lue!o hasta &ue puede ser cote7ada co ua ota de esa-o
apropiada &ue cote!a la i'or%aci# susodicha - cual&uier otro dato ecesario para el
alisis - la iterpretaci# de los resultados. +a ota de esa-o se co'eccioar
pre'eri"le%ete de %odo &ue se de7e espacio su'iciete para los resultados - las
o"servacioes. +a %uestra - la ota de esa-o (&ue se cote7ar si lle!a e %o%etos
di'eretes) se %arcar de %odo claro e idele"le co el B%ero de re!istro ates de
etre!arlas al aalista. 1 partir de ese %o%eto$ el aalista ideti'icar co el B%ero del
la"oratorio todo lo relativo a esta %uestra.
<.4.9 Muestra analtica (porcin de ensa!o%
1tes de e,traer las porcioes de esa-o$ el aalista se ase!urar de &ue todos los re!istros
est e orde$ se ha %ateido la ite!ridad$ los recipietes est itactos - los precitos (si
los ha-) o se ha roto. Ra de aclararse toda a%"i!Nedad e cuato a los re&uisitos aal8ticos;
por e7e%plo$ e el caso de sardias elatadas e aceite$ si se ha de aali*ar el pescado$ el
aceite o el coteido 8te!ro de la lata.
6ara llevar a ca"o el alisis$ el aalista e,trae pri%ero ua porci# de esa-o. Si el %aterial
de esa-o co%prede %s de u producto ('ruta$ hortali*a$ etc.)$ la porci# de esa-o de"er
coteer %aterial proveiete de cada uo de los productos$ lo &ue ha"itual%ete se cosi!ue
des%eu*ado los productos - e,tra-edo ua porci#. = el caso de al!uos productos
elatados o evasados cu-a co%posici# ca"e supoer &ue ser ui'or%e$ puede &ue sea
su'iciete utili*ar u solo producto. 0a ve* e,tra8da la porci# de esa-o$ el %aterial de
esa-o restate se devuelve al al%ac?.
<.4.: -raslado del material de ensa!o
= ocasioes es ecesario eviar u %aterial de esa-o a otro la"oratorio para llevar a ca"o
u alisis especiali*ado o por e,ceso de tra"a7o. 1 o ser &ue el otro la"oratorio 'or%e parte
del %is%o pro!ra%a de 94 o &ue a%"os la"oratorios est? acreditados por el %is%o pla (o
u pla e&uivalete)$ este traslado si!i'icar &ue la calidad de la porci# de esa-o eviada
para llevar a ca"o ese alisis de7a de estar !arati*ada por el la"oratorio Gde ori!eG. =sto
de"e &uedar claro e el i'or%e de alisis al cliete$ au cuado el otro la"oratorio se ha-a
seleccioado por su coocida co%petecia e los alisis e cuesti#$ - se ha-a teido
especial cuidado de ase!urar la ite!ridad del %aterial de esa-o durate el traslado.
<.4.4 Eliminacin del material de ensa!o
+os siste%as de 94 o se li%ita a ase!urar el %atei%ieto de la idetidad - tra*a"ilidad de
los %ateriales de esa-o hasta &ue se oti'ica los resultados. Muchos siste%as o'iciales de
94 e,i!e &ue los re!istros - e ocasioes las %uestras se coserve durate lar!os per8odos
(a %eudo hasta : a>os). = tales casos ser ecesario docu%etar los procedi%ietos de
eli%iaci# - llevar el re!istro correspodiete. =l li"ro de re!istro costar de colu%as e las
&ue se detalle cudo$ c#%o - d#de se eli%i# el %aterial de esa-o.
4uado se trata de %ateriales residuales valiosos$ co%o cocetrados de aro%ati*ates$
e,tractos de lBpulo u oleorresias$ puede &ue el re%itete pida su devoluci#. Si es as8$ e el
re!istro$ e la ota de esa-o - e el i'or%e so"re la prue"a se har costar la 'echa de la
devoluci# - el o%"re de la persoa a &uie se ha devuelto los %ateriales$ - la persoa
co%petete 'ir%ar el re!istro.
=l %is%o procedi%ieto podr aplicarse a los productos su7etos a i%puestos$ o producidos o
i%portados ile!al%ete.
<.< )ocumentacin para el proFrama de GC
3. Registro para la recepcin de muestras y la identi$icacin de materiales de ensayo
"p%ndice :.3
8. 1ateriales de ensayo, diagrama de circulacin de las muestras sometidas a examen en el
laboratorio
"p%ndice :.8
;. Condiciones de almacenamiento de los materiales de ensayo procedentes de alimentos
"p%ndice :.;
9. <nstrucciones sobre el marcado=eti#uetado de materiales de ensayo
:. !ormato de la nota de ensayo
>. 2eclaracin al cliente sobre la situacin de las muestras trasladadas a otro laboratorio por lo
#ue respecta a la .C
?. 2eclaracin sobre el per+odo de conservacin y sobre la autorizacin y los procedimientos
de eliminacin de los materiales de reserva
<.1 'eKerencia
5.5 =studio A1/; 1li%etaci# - Nutrici#. 54@52; Mauales para el cotrol de calidad de los
ali%etos$ 52. +a !arat8a de la calidad e el la"oratorio %icro"iol#!ico de cotrol de los
ali%etos (5992)$ /r!ai*aci# de las Nacioes 0idas para la 1!ricultura - la 1li%etaci#$
Ro%a$ Italia. ISBN 92-5503053-<.
<.= 7iblioFraKa Feneral
GIstructios o 4ode, Sa%pli! 6roceduresG. .ocu%et 4V@M1S 5 - 598<. Eoit A1/@DR/
Aood Stadards 6ro!ra%%e; 4ode, 4o%%ittee o Methods o' 1al-sis W Sa%pli!.
=studio A1/; 1li%etaci# - Nutrici#. 54@9; Mauales para el cotrol de calidad de los
ali%etos$ 9. Itroducci# a la to%a de %uestras de ali%etos (5989)$ /r!ai*aci# de las
Nacioes 0idas para la 1!ricultura - la 1li%etaci#$ Ro%a$ Italia. ISBN 92-5502:80-<.
1. EQ+&,O
:.5 6ricipios !eerales
:.2 4lases de e&uipo
:.3 +i%itacioes al uso del e&uipo
:.5 1ctividades pro!ra%adas
:.: .ocu%etaci# para el pro!ra%a de 94
Cada pieza del e#uipo utilizado en el curso de las actividades reguladas por un programa de
.C deber* estar en buen estado de $uncionamiento #ue se sepa.
Los instrumentos slo podr*n ser utilizados por personal debidamente capacitado.
4e especi$icar* la naturaleza y $recuencia de las comprobaciones del $uncionamiento de cada
instrumento as+ como la persona encargada de llevarlas a cabo. 4er* preciso registrar el
resultado de tales comprobaciones las posibles medidas correctivas el resultado de %stas y
(cuando proceda) una lista actualizada del personal capacitado para utilizar el instrumento en
cuestin.
(l programa de .C incluir* procedimientos para documentar todo ello.
1.9 Clases de eIuipo
4asi todo el e&uipo de u la"oratorio de cotrol de los ali%etos puede clasi'icarse e dos
cate!or8as$ a sa"er;
- e&uipo de ela"oraci#$ co%o por e7e%plo %e*cladores - trituradores$ secadores$ estu'as -
horos$ cetr8'u!as$ re'ri!eradores - co!eladores$ placas calietes - "a>os de a!ua$ a!ua
ierte - puri'icadoresL
- e&uipo de %edici#$ co%o por e7e%plo "ala*as$ %edidores de pR$ espectro'ot#%etros
(02@visi"le - 11)$ cro%at#!ra'os e 'ase l8&uida de alta resoluci#$ cro%at#!ra'os de !ases$
polar8%etrosL au&ue o so ecesaria%ete istru%etos de %edici#$ los %icroscopios
puede icluirse e esta cate!or8a.
=l e&uipo de a%"as cate!or8as re&uiere cierto !rado de %atei%ieto$ - al!uos istru%etos
e,i!e co%pro"acioes peri#dicas de la cali"raci#. .e"er docu%etarse la aturale*a -
'recuecia de las %edidas adoptadas para cada istru%eto - la persoa ecar!ada de
aplicarlas.
1.: Limitaciones al uso del eIuipo
=l e&uipo utili*ado e el alisis de calidad !arati*ada tedr u uso li%itado. =sto si!i'ica
&ue el e&uipo ser utili*ado e,clusiva%ete por persoal capacitado e su 'ucioa%ieto
(v?ase la Secci# 4.4 del 4ap8tulo 4)$ - s#lo se utili*ar e procedi%ietos recoocidos para los
&ue sea id#eo. Xica%ete las persoas autori*adas para ello se ecar!ar de la cali"raci#
- %atei%ieto de este e&uipo. 3odo el istru%etal - el e&uipo utili*ados e el alisis de
calidad !arati*ada llevar ua eti&ueta &ue los ideti'i&ue co%o tales - se icluir e la
auditor8a reali*ada peri#dica%ete por el .irector de 4alidad o su suplete.
1.4 Mantenimiento/ calibracin ! reparacin
0a ve* &ue el e&uipo est istalado - e 'ucioa%ieto$ es ecesario %ateerlo - llevar u
re!istro. =l %odo de hacerlo depeder e cierta %edida del siste%a ad%iistrativo &ue se
apli&ue e el la"oratorio. = u la"oratorio aut#o%o$ ha"r u pro!ra%a ite!ral de
%atei%ieto del e&uipo$ e el &ue se especi'icar los criterios aplica"les al 'ucioa%ieto
de cada istru%eto$ las %edidas &ue ha"r de to%arse si u istru%eto o satis'ace esos
criterios - el %atei%ieto peri#dico &ue ha de e'ectuar el persoal del la"oratorio o u
servicio t?cico e,tero$ as8 co%o u cuadero e el &ue se re!istrar las co%pro"acioes$
los de'ectos de 'ucioa%ieto - las reparacioes. = este cuadero podr aotarse ta%"i?
co &u? 'recuecia se utili*a u istru%eto - &ui? lo utili*a. 0a caracter8stica "astate
evidete de este siste%a es &ue cada istru%eto est "a7o la resposa"ilidad de u e%pleado
deter%iado.
4uado el istru%eto pueda so%eterse a ua cali"raci# '8sica$ el cuadero icluir
aotacioes al respecto. =stas aotacioes co%preder$ por e7e%plo$ las co%pro"acioes
peri#dicas de la cali"raci# de la lo!itud de oda - la a"sor"ecia de los espectro'ot#%etros.
= el caso de ciertos tipos de e&uipo espectrosc#pico$ puede ser coveiete llevar a ca"o
co%pro"acioes peri#dicas de la sesi"ilidad - resoluci# utili*ado ua disoluci# patr# de
ua sustacia &u8%ica apropiada. 6or lo &ue respecta a %uchas deter%iacioes aal8ticas$
podr aplicarse diaria%ete ua serie de or%as co%o parte de la cali"raci# de todo el
%?todoL sus resultados per%itir ua co%pro"aci# idirecta de los istru%etos.
= la %a-or8a de los casos se desi!ar a ua o %s persoas para &ue %ate!a - cali"re
deter%iadas pie*as del e&uipo$ las cuales 'ir%ar e el li"ro de re!istro$ dado 'e de
cuales&uiera ca%"ios o cali"racioes e'ectuados e el e&uipo. 3a proto co%o se o"serve
&ue u istru%eto ecesita ua reparaci# o cali"raci#$ de"er colocarse e ?l ua eti&ueta
&ue idi&ue &ue o ha de utili*arse para los alisis. +a eti&ueta &ue ideti'ica al istru%eto
iutili*a"le s#lo se retirar ua ve* &ue ?ste se ha-a reparado - co%pro"ado de uevo a
satis'acci# del 7e'e de secci# o del .irector de 4alidad. Se har costar el de'ecto - su
ori!e$ la reparaci# - la ueva cali"raci#. .e este %odo se dispodr de u re!istro "sico
del estado del e&uipo$ as8 co%o de ua relaci# actuali*ada de cuales&uiera aver8as !raves -
siste%ticas del %is%o. 3a%"i? se aotar el lu!ar dode se !uarda las istruccioes de
e%pleo - los %auales t?cicos relativos al e&uipo.
=l pla ele!ido para el %atei%ieto$ cali"raci# - reparaci# del e&uipo depeder de
diversos 'actores. Se puede recurrir a la cotrataci# de servicios e,tre%os$ pero ?stos suele
ser costosos - el pla*o para ateder las solicitudes de reparaci# puede ser e,cesiva%ete
lar!o. Si e el la"oratorio se dispoe de cierta pericia$ puede &ue sea coveiete
co%ple%etarla cuado se ad&uiere uevos istru%etosL a %eudo las codicioes de
co%pra iclu-e la capacitaci# itesiva e el %atei%ieto - reparaci#$ 7uto co el
acceso a u B%ero de tel?'oo para reci"ir asesora%ieto t?cico so"re detecci# -
reparaci# de aver8as. =sto per%ite a %eudo dia!osticar el pro"le%a - sustituir los
co%poetes de'ectuosos si el !asto - la de%ora &ue a veces i%plica la lla%ada a u servicio
t?cico. 1l to%ar decisioes relativas a la selecci# de los istru%etos &ue ha de co%prarse$
se sopesar$ por u lado$ el costo - la dispoi"ilidad de tales servicios$ - por otro$ el !rado e
&ue la producci# del la"oratorio depede de ua reparaci# rpida e caso de &ue u
istru%eto o pueda utili*arse. 3a%"i? ha"r &ue teer e cueta la ecesidad de co%prar
e ese %o%eto ua serie de pie*as de repuesto cuidadosa%ete ele!idas$ para o teer &ue
reca"ar la apro"aci# - esperar la etre!a cuado se produce ua aver8a.
1.< ActiDidades proFramadas
= el %aual de la A1/ so"re la 94 e los la"oratorios %icro"iol#!icos de cotrol de los
ali%etos (Re'. 5.5) se o'rece al!uas su!erecias e relaci# co las co%pro"acioes del
'ucioa%ieto$ el %atei%ieto - la cali"raci# del e&uipo "sico - el istru%etal de vidrio
del la"oratorio. = el 1p?dice :.5 se idica procedi%ietos alo!os para istru%etos -
servicios ha"itual%ete utili*ados e los la"oratorios &u8%icos de cotrol de los ali%etos.
- cro%at#!ra'os de !ases (i-ectores$ colu%as$ estu'as$ su%iistro de !as$ detectores$
evaluaci# de datos - curvas de cali"raci#)L
- cro%at#!ra'os e 'ase l8&uida de alta resoluci# (disolvetes$ "o%"as$ colu%as$ detectores)L
- espectro'ot#%etros de a"sorci# at#%ica (istru%etos #pticos$ &ue%adores$ e"uli*adores)L
- espectro'ot#%etros (istru%etos #pticos$ celdas$ l%paras)L
- "ala*asL
- polar8%etros.
+a a%plitud - %iuciosidad de los procedi%ietos esta"lecidos e el pro!ra%a de 94
depeder ecesaria%ete de las actividades - o"7etivos del la"oratorio$ los cuales a su ve*
estar deter%iados por las coclusioes a las &ue se ha-a lle!ado e las deli"eracioes co
los clietes acerca de las or%as aal8ticas &ue i%poe sus ecesidades.
=l e&uipo &ue se utilice para ua a%plia variedad de actividades tedr &ue ser de calidad
!arati*ada a u ivel &ue respoda al ivel de redi%ieto ecesario e la es'era de actividad
%s e,i!eteL si este ivel est %u- ale7ado del &ue se alca*a e el volu%e pricipal de
tra"a7o$ puede &ue sea reta"le separar el e&uipo utili*ado para el tra"a7o %s e,i!ete -
aplicar a la %a-or8a de las actividades u ivel de calidad !arati*ada %s apropiado$ %odesto
- e'ica* e 'uci# de los costos. 4uado se re&uiere u coe'iciete de variaci# de M 5 por
cieto$ tal ve* sea coveiete tra"a7ar co u istru%etal de vidrio cali"rado co e,actitud$
pero o tiee %ucho setido utili*arlo e al!uos alisis de tra*as e los &ue es acepta"le u
coe'iciete de variaci# de M 50 # 20 por cieto e los resultados 'iales.
4uales&uiera &ue sea las decisioes adoptadas a este respecto$ e la docu%etaci# de
!arat8a de la calidad de"er &uedar claro &u? %edida se adoptar$ &ui? la adoptar - c#%o
se veri'icar.
3ato e este co%o e otros co%poetes del pro!ra%a de 94$ la ad%iistraci# de"er
ase!urarse de &ue el pro!ra%a est e'ectiva%ete al servicio de los o"7etivos del la"oratorioL
o de"e per%itirse &ue sea el pro!ra%a el &ue los deter%ie.
1.1 )ocumentacin para el proFrama de GC
5. +istas del e&uipo de ela"oraci# - de %edici# utili*ado e actividades de calidad
!arati*ada.
"p%ndice >.3
2. 6ro!ra%a de %atei%ieto - co%pro"aci# del 'ucioa%ieto (- persoa ecar!ada de
aplicarlo) para cada pie*a del e&uipo.
3. 4uadero de re!istro para cada pie*a del e&uipo e el &ue se ha!a costar;
- su procedecia$ co ua lista actuali*ada de usuarios autori*adosL
"p%ndice >.8
- co%pro"acioes - de'ectos ('echa$ ao%al8as$ %edidas adoptadas$ dia!#stico - reparaci#$
'echa de reutili*aci#
"p%ndice >.;
4. 1viso para e&uipo de'ectuoso.
"p%ndice >.9
=. M>-O)O* )E A"?L&*&*
<.5 6ricipios !eerales
<.2 =lecci# del %?todo
<.3 2alidaci# de los %?todos de alisis
<.4 6rocedi%ietos de cotrol de calidad
<.5 6rocedi%ietos de !arat8a de la calidad
<.: .ocu%etaci# para el pro!ra%a de 94
=.1 ,rincipios Fenerales
(l m%todo elegido para el an*lisis deber* ser adecuado al $in para el #ue se re#uieren los
resultados.
Cuando se apli#ue un m%todo de an*lisis a materiales de ensayo deber*n conocerse sus
caracter+sticas de rendimiento en el laboratorio.
5odo m%todo de an*lisis aplicado a materiales de ensayo deber* vigilarse de modo constante y
llevar asociados procedimientos de control de calidad.
(l analista #ue apli#ue un m%todo de an*lisis a materiales de ensayo deber* haber
demostrado su competencia al respecto.
2eber* haber pruebas documentales de #ue todos estos principios se respetan.
=.9 Eleccin del m5todo
<.2.5 Re&uisitos de redi%ieto
<.2.2 M?todos de re'erecia@o'iciales
<.2.3 M?todos ordiarios@o'iciales
<.2.4 M?todos ordiarios@iteros
<.2.5 M?todos de selecci#
<.2.: 6rocedi%ietos operativos estdar
<.2.< 1utori*aci# para %odi'icar los %?todos
=l alisis de ali%etos puede ser ecesario para diversos 'ies$ co%o por e7e%plo;
5. 4otrol de sustacias prohi"idasecuestas
aplicaci# de or%as
2. 4otrol de sustacias per%itidasecuestas
aplicaci# de or%as
3. Nor%as so"re co%posici# ecuestas
auteticidad
aplicaci# de or%as
4. 4o%posici# de ali%etos ecuestas
5. I!esta ali%etaria ecuestas
3odos los %?todos de alisis etra>a icertidu%"re e cuato a los resultados &ue
produce$ lo cual ha de teerse e cueta al seleccioar el %?todo &ue ha"r de utili*arse co
u deter%iado 'i. =sta icertidu%"re puede teer cosecuecias i%portates cuado se ha
de adoptar ua %edida e relaci# co u ivel particular de aalito. No de"er ha"er
e&u8vocos etre el cliete - el aalista co respecto al %odo e &ue ha de utili*arse los datos
para &ue o're*ca resultados de GcalidadG (Gid#eos para el 'i a &ue est destiadosG). +a
situaci# %erece u e,a%e %s deteido$ por lo &ue a cotiuaci# se aali*a al!uos de
los pricipales 'actores idicados e el e7e%plo.
3o%e%os u %?todo &ue$ co u ivel de aalito de 500 %!@Q!$ ha-a %ostrado ua desviaci#
estdar (.=) de M20 %!@Q! durate su aplicaci# e el la"oratorio. .esde el puto de vista
estad8stico$ e,iste ua co'ia*a del 95 por cieto de &ue %edicioes repetidas co u %aterial
de esa-o &ue cote!a 500 %!@Q! estar situadas detro de 2,.= del valor verdadero$ es
decir etre :0 - 540 %!@Q!. 6or cosi!uiete$ - para teer ua co'ia*a del 95 por cieto de
ideti'icar todos los %ateriales de esa-o &ue cote!a co%o %8i%o 500 %!@Q!$ de"er
cosiderarse &ue todos los resultados icluidos e el itervalo etre :0 - 500 %!@Q! procede
posi"le%ete de %aterial &ue te8a de hecho co%o %8i%o 500 %!@Q!.
- Si se 7u*!a la auteticidad de u producto por u coteido %8i%o de 500 %!@Q! de u
co%poete espec8'ico$ cual&uier %aterial de esa-o &ue arro7e u resultado icluido e el
itervalo etre :0 - 500 %!@Q! podr ser u G'also e!ativoG$ es decir &ue$ si se e,a%ia %s
deteida%ete$ podr de%ostrarse &ue cotiee co%o %8i%o 500 %!@Q!.
- 1 la iversa$ de"er recoocerse &ue cual&uier resultado icluido e el itervalo etre 500 -
540 %!@Q! procede posi"le%ete de u %aterial &ue cote8a de hecho %eos de 500 %!@Q!.
- Si el ivel %,i%o per%itido de u aditivo es de 500 %!@Q!$ cual&uier resultado icluido e el
itervalo etre 500 - 540 %!@Q! podr ser u G'also positivoG$ es decir &ue$ si se e,a%ia %s
deteida%ete$ podr de%ostrarse &ue procede de u %aterial &ue cotiee real%ete %eos
de 500 %!@Q!.
- 4uato %eor sea la desviaci# estdar$ %eor ser el itervalo de los resultados &ue
e,i!e u alisis %s deteido para evitar G'alsos positivosG o G'alsos e!ativosG$ por e7e%plo
co ua .= de M50 el itervalo de co'ia*a del 95 por cieto es de 80-520 %!@Q!.
- =s i%portate coocer el redi%ieto actual del %?todo e el la"oratorio; si se supoe &ue la
.= es 20$ cuado de hecho es s#lo 50$ se est derrochado los es'uer*os co u ivel de
ree,a%e del %aterial de esa-o iecesaria%ete elevado$ pero si la .= es e realidad 30$
puede &ue al!uos %ateriales se cosidere acepta"les cuado de hecho o lo so.
- = el caso de sustacias prohi"idas o co iveles %,i%os per%itidos$ puede &ue sea
ecesario teer e cueta las cosecuecias de tolerar 'alsos e!ativosL si ua Bica i!esti#
de ali%etos cota%iados etra>a u ries!o cosidera"le para el cosu%idor$ ua co'ia*a
del 95 por cieto de detectar positivos podr ser isu'iciete - ha"r &ue cosiderar la
posi"ilidad de esco!er u par%etro aal8tico %s ri!uroso$ pero si se 'i7a u ivel %,i%o
per%itido$ co%o e el caso de casi todos los aditivos - residuos$ e ua cocetraci# &ue
pueda cosu%irse durate toda la vida si ries!os aprecia"les$ se podr aceptar u criterio
pra!%tico al esta"lecer el ivel de co'ia*a para detectar todos los GpositivosG.
- 6ara los 'ies de ua ecuesta$ los re&uisitos podr ser %eos estrictos. = tal caso$ dado
&ue o se adoptar i!ua %edida atei?dose a uos resultados aislados$ - sie%pre &ue el
%?todo de alisis per%ita o"teer$ co%o pro%edio$ el valor verdadero (es decir$ o ha-a u
ses!o siste%tico e lo &ue respecta a los datos$ - el B%ero de 'alsos positivos sea i!ual al
de 'alsos e!ativos)$ el valor e'ectivo de la .= o tedr ua i%portacia ta decisiva co%o
para las actividades co 'ies de aplicaci# de or%as$ i ta%poco ser ta i%portate coocer
co tata e,actitud su valor actual.
=.9.1 'eIuisitos de rendimiento
+os %?todos de alisis ha de ele!irse teiedo e cueta su redi%ieto e relaci# co los
re&uisitos coveidos$ los %s i%portates de los cuales$ desde el puto de vista t?cico$ so
los si!uietes;
=,actitud Aalta de error siste%ticoL !rado e &ue los resultados %edios de varias deter%iacioes
se apro,i%ar8a al valor verdadero$ e particular cuado se apro,i%ara a la cocetraci#
e la &ue podr8a adoptarse ua %edida o$ e el caso de ua ecuesta$ por eci%a del
itervalo de las cocetracioes previstas.
6recisi# 9rado de coicidecia etre repetidas deter%iacioes idepedietes reali*adas co el
%is%o %aterial de esa-o$ e particular e cocetracioes pr#,i%as a a&uellas e las &ue
podr8a adoptarse ua %edida o$ e el caso de ua ecuesta$ por eci%a del itervalo de las
cocetracioes previstas.
+8%ite de detecci#=speci'icado e 'uci# de u ivel dado de co'ia*a e detectar la presecia de ua
sustacia &ue o de"er8a estar presete o co%o ua cocetraci# &ue de"e ser$ co%o
%8i%o$ u 'actor de 3 por de"a7o del ivel e &ue podr8a ser ecesaria ua decisi#.
+8%ite de deter%iaci#; =speci'icado e 'uci# del ivel %s "a7o e el &ue pueda cuati'icarse la cocetraci#
co u !rado dado de co'ia*a.
Sesi"ilidad 4a%"io e la respuesta por uidad de cocetraci#$ ha"itual%ete especi'icada e
cocetracioes pr#,i%as a a&u?llas e las &ue podr8a adoptarse ua %edida.
=speci'icidad 9rado e &ue otras sustacias (coocidas) puede dar ori!e a ua se>al pertur"adora.
1%"ito de aplicaci# Itervalo de %atrices a las &ue se aplica las caracter8sticas de redi%ieto.
6ropiedades prcticas 2ariedad de usos$ pertiecia.
Aia"ilidad Resistecia$ idepedecia relativa respecto de la destre*a del aalista.
/tras caracter8sticas &ue tal ve* sea ecesario teer e cueta so la secille*$ rapide* v costo
=.9.9 M5todos de reKerencia$oKiciales
=stos %?todos podr ser especi'icados por los or!ais%os re!la%etarios co 'ies de
aplicacioes de or%as o estipulados por or!ai*acioes co%erciales co%o "ase para resolver
di'erecias. Ser ecesario so%eterlos a u a%plio proceso de esa-os etre la"oratorios -
docu%etar per'ecta%ete sus caracter8sticas de redi%ieto. +a precisi# de estos %?todos
(es decir$ la coicidecia etre los resultados o"teidos e %o%etos di'eretes$ por aalistas
di'eretes o e la"oratorios di'eretes) es %u- i%portate. =s posi"le &ue a veces estos
%?todos o sea e,cesiva%ete e,actos$ es decir puede estar su7etos a u error siste%tico
&ue d? lu!ar a u resultado icorrecto$ pero &ue a'ecte a todos los la"oratorios del %is%o
%odo - o i'lu-a e la valide* de la co%paraci# etre los resultados. 3a%"i? puede ha"er
procedi%ietos &ue de u resultado para u co%poete ali%etario o tipi'icado$ co%o por
e7e%plo la 'i"ra diet?tica$ &ue depeda del %?todo aplicado. Su caracter8stica %as i%portate
es su capacidad de producir resultados co%para"les e cual&uier la"oratorio co%petete.
= estos casos$ el %?todo ha de especi'icarse detallada%ete - aplicarse co !ra cuidado.
4ual&uier discrepacia co respecto al %?todo prescrito podr8a dar lu!ar a u error siste%tico
&ue itroducir8a u ses!o e todos los resultados de ese alisis.
=.9.: M5todos ordinarios$oKiciales
3a%"i? estos %?todos puede ser estipulados por or!ai*acioes co%erciales o por
or!ais%os re!la%etariosL so %?todos &ue puede aplicarse cotidiaa%ete al tra"a7o
ordiario. Se ha"r so%etido a u%erosos esa-os co%parados etre la"oratorios$ - au&ue
o suele teer las %is%as caracter8sticas de alto redi%ieto &ue los %?todos de re'erecia$
so %s rpidos$ %s prcticos - %eos costosos$ - tiee ua precisi# - e,actitud
su'icietes para la %a-or8a de los %ateriales de esa-o. .e"e presetar u !rado acepta"le
de coicidecia co el %?todo de re'erecia e lo &ue respecta al valor GverdaderoG del
par%etro %edido$ e particular cuado ?ste est pr#,i%o a u ivel utili*ado e la aplicaci#
de or%as. 4uado &uepa dudas so"re u deter%iado resultado$ de"er aali*arse de
uevo el %aterial de esa-o aplicado el %?todo de re'erecia.
=.9.4 M5todos ordinarios$internos
6uede tratarse de %?todos de alisis ela"orados e el la"oratorioL au&ue es posi"le &ue
al!uos sea %?todos uevos$ lo %s 'recuete es &ue se "ase e u %?todo o'icial &ue se
ha si%pli'icado de al!B %odo para &ue resulte %s 'cil$ rpido$ "arato - c#%odo de aplicar.
Nor%al%ete o se ha so%etido a esa-os etre la"oratorios$ pero %uestra caracter8sticas
de redi%ieto (distitas de la reproduci"ilidad etre la"oratorios) &ue so co%para"les a las
del %?todo o'icial. 1l i!ual &ue otros %?todos ordiarios$ de"er coicidir per'ecta%ete co
el %?todo de re'erecia e lo &ue respecta a los valores pr#,i%os a u ivel utili*ado e la
aplicaci# de or%as$ - si es pro"a"le &ue se po!a e duda u resultado$ se aplicar el
%?todo de re'erecia e u uevo alisis.
=.9.< M5todos de seleccin
4uado se prevea &ue el ivel del aalito coteido e la %a-or8a de los %ateriales de esa-o
o tedr ulterior iter?s$ podr utili*arse u %?todo de Gselecci#G para seleccioar las
%uestras &ue %erece u e,a%e %s deteido. =stos %?todos suele "asarse e ua
t?cica %u- distita de la utili*ada e el %?todo de re'erecia. =l %?todo de selecci# ser
rpido$ secillo$ resistete - prctico para el B%ero (ha"itual%ete) %u- reducido de %atrices
e las &ue se utili*a a%plia%ete -$ co%o idica su o%"re$ proporcioar u %edio %u- 'ia"le
para disti!uir etre uos pocos %ateriales de esa-o e los &ue la cocetraci# de aalito
podr8a apro,i%arse al ivel e &ue ha de adoptarse %edidas (o superarlo) - u !ra B%ero
de %ateriales e los &ue o se apro,i%a. +as caracter8sticas de redi%ieto por las &ue ha de
7u*!arse &ue u %?todo de selecci# produce resultados de calidad ser por tato %u-
distitas de las asociadas co u %?todo de re'erecia. +os criterios de la Gidoeidad para los
'ies a los &ue est destiadoG di'iere ota"le%ete$ pero e a%"os casos es i!ual%ete
i%portate$ por lo &ue respecta a la !arat8a de la calidad$ u "ue cooci%ieto de las
caracter8sticas de redi%ieto &ue deter%ia la idoeidad de uo - otro para sus 'ies
respectivos.
=.9.1 ,rocedimientos operatiDos estGndar
+a e,presi# Gprocedi%ietos operativos estdarG (6/=) se ha utili*ado co aterioridad para
descri"ir so"re todo procedi%ietos ad%iistrativos - 'iacieros$ pero ahora se e%plea cada
ve* %s e relaci# co la docu%etaci# de %?todos de alisis co 'ies de !arat8a de la
calidad. = este Blti%o setido$ descri"e todos los aspectos de u %?todo de alisis
(utili*ado a %eudo u 'or%ato prescrito por la IS/) &ue per%itir a otro aalista repetir el
alisis e el 'uturo. Suele co%preder seccioes tales co%o Itroducci#$ 6ricipios$
Se!uridad$ Y%"ito de aplicaci#$ 3o%a de %uestras$ Reactivos$ 6atroes$ 1paratos$
6rocedi%ietos$ 4lculo - 4otrol de calidad.
= la %edida e &ue 'or%a parte del pro!ra%a de 94$ todos los %?todos de alisis del
la"oratorio de"er docu%etarse co%o 6/=. = el Maual de 4alidad se esta"lecer el
procedi%ieto para apro"ar u uevo 6/=L de ordiario esto re&uerir u e,a%e de la
docu%etaci# so"re el procedi%ieto - su validaci# e el la"oratorio por el 7e'e de secci# -
el .irector de 4alidad. .e"er ser 'cil cose!uir ua lista de los 6/= utili*ados e ese
%o%eto - las 'uetes de otros %?todos docu%etados (por e7e%plo$ los de BSI$ AI+$ 1/14
Iteratioal) &ue se aplica e el la"oratorioL cuado ha-a %s de ua versi# de u %?todo
pu"licado$ e la lista de"er &uedar claro &u? versi# se .utili*a e ese %o%eto.
=.9.= AutoriHacin para modiKicar los m5todos
+os aalistas de"er dispoer de copias escritas de los %?todos utili*ados - aplicar el %?todo
e,acta%ete co%o 'i!ura e ellas. No podr e'ectuar %odi'icacioes i%portates e los
%?todos si estar autori*ados para ello$ - de"er hacer costar las variacioes de poca
i%portacia. +a decisi# de aplicar ua versi# di'erete de u %?todo pu"licado
correspoder al 7e'e de secci# - al .irector de 4alidad$ &uiees apro"ar ta%"i? las
variacioes e los 6/= del la"oratorio$ icluidos posi"les ca%"ios e el procedi%ieto o su
a%pliaci# para a"arcar uevos ali%etos. =l proceso de apro"aci# co%preder u e,a%e
del !rado e &ue es ecesaria ua revalidaci# del %?todo$ as8 co%o del resultado de
cual&uier revalidaci# &ue sea ecesaria.
=.: 4alidacin de los m5todos de anGlisis
<.3.5 2alidaci# iicial
<.3.2 2alidaci# so"re la %archa
=.:.1 4alidacin inicial
3odos los %?todos de"er so%eterse a ua validaci# e el la"oratorio ates de su utili*aci#
e el alisis de u %aterial de esa-o$ de"i?dose especi'icar e el pro!ra%a de 94 lo &ue
esto represeta. +os %?todos ela"orados e,tera%ete de"er co%pro"arse para de%ostrar
&ue produce resultados 'ia"les e las codicioes e,istetes e el la"oratorio$ au cuado
ha-a sido o"7eto -a de u a%plio proceso de validaci# etre la"oratorios por parte de
or!ais%os especiali*ados. +a 'ialidad ser veri'icar si las caracter8sticas de redi%ieto
cose!uidas e el la"oratorio so coheretes co las esta"lecidas e la validaci# etre
la"oratorios. =l 7e'e de secci# - el .irector de 4alidad apro"ar el proceso &ue ha"r de
se!uirse para validar e el la"oratorio u %?todo esa-ado e cola"oraci#$ el cual ser
or%al%ete %s "reve &ue el de validaci# de u %?todo itero - podr li%itarse a ua
evaluaci# por parte de u solo aalista. =ste proceso icluir los si!uietes aspectos;
=,actitud Eu*!ada por el resultado o"teido co u %aterial de re'erecia - por la Grecuperaci#G
o"teida a partir de ua %uestra G%arcadaG.
6recisi# Eu*!ada por u B%ero coveido de %uestras replicadas - alisis %Bltiples e
di'eretes d8as co el %is%o %aterial de esa-o.
=speci'icidad Eu*!ada por la ausecia de se>ales pertur"adoras e u Gca%poG e "laco de la %atri*
prevista.
+8%ite de detecci# -@o
deter%iaci#
Eu*!ado o "ie por deter%iacioes %Bltiples e u ca%po e "laco$ o "ie$ si resulta
%s coveiete$ e u ca%po e "laco %arcado a u ivel cosidera"le%ete por
de"a7o del ivel de acci# previsto.
Sesi"ilidad Eu*!ada por la capacidad de disti!uir etre cocetracioes %u- si%ilares e la re!i#
del ivel de acci#.
1%"ito - posi"ilidad de
aplicaci#
Si u %?todo ha de utili*arse e ua %atri* distita de a&u?lla e la se ha"8a validado
ori!ial%ete$ de"er co%pro"arse su redi%ieto e la %atri* prevista. +os %?todos
puede di'erir e su redi%ieto co %atrices aparete%ete %u- si%ilaresL por e7e%plo$
est "ie docu%etadas las di'erecias etre cereales$ as8 co%o las di'erecias etre
especies e el caso de la care.
+a validaci# de u %?todo ela"orado e el propio la"oratorio de"e ideti'icar ade%s los
'actores &ue or%al%ete se revela e el esa-o etre la"oratorios$ por cosi!uiete icluir
ua de%ostraci# de la ro"uste* del %?todo (es decir$ de su capacidad de 'ucioal i!ual%ete
"ie e %aos de diversos aalistas) - la ideti'icaci# de todos los aspectos de; %?todo &ue
tiee ua i%portacia decisiva para su capacidad de producir datos correctos$ co%o por
e7e%plo la calidad de los reactivos$ las precaucioes cotra las p?rdidas$ el redi%ieto de la
colu%a (p?rdida pro!resiva de poder de resoluci#$ picos G'atas%asG$ cota%iaci#
cru*ada).
=.:.9 4alidacin sobre la marcEa
=s ecesario al!B tipo de co%pro"aci# so"re la %archa de &ue el %?todo si!ue 'ucioado
de"ida%ete. +a aturale*a - 'recuecia de estas co%pro"acioes depeder de la
co%ple7idad del %?todo$ el !rado de pericia ecesario$ el GhistorialG de 'ia"ilidad del %?todo$ el
B%ero de %uestras aali*adas$ la %odalidad de utili*aci# (so"re la %archa o espordica) - la
calidad de los datos ecesarios. 6ara los 'ies de la !arat8a de la calidad$ las co%pro"acioes
so"re la %archa de la valide* del %?todo de"er ser acordadas por el 7e'e de la secci# - el
.irector de 4alidad - ser docu%etadas e el 6/= para &ue los usuarios del %?todo est? al
tato de los re&uisitos. +as co%pro"acioes so"re la %archa suele revestir la 'or%a de
al!uos de los procedi%ietos de 94 &ue se e,a%ia a cotiuaci#$ o de todos ellos.
=.4 ,rocedimientos de control de calidad
<.4.5 4otroles del %uestreo
<.4.2 .eter%iacioes replicadas
<.4.3 4otroles positivos
<.4.4 4otroles e!ativos
<.4.5 6atroes iteros
<.4.: Materiales de re'erecia certi'icados
<.4.< 9r'icos de cotrol
=stos procedi%ietos tiee co%o 'ialidad co%pro"ar siste%tica%ete la valide* de cada
serie de resultadosL la 'or%a &ue asu%a depeder de 'actores co%o los idicados e el
prra'o aterior. = !eeral$ su o"7etivo ser %ostrar &ue se est lo!rado el redi%ieto
previsto del %?todo$ &ue la cota%iaci# o costitu-e u pro"le%a$ &ue la recuperaci# del
%aterial a>adido alca*a el ivel previsto$ &ue el !rado de coicidecia etre las r?plicas -
etre los alisis %Bltiples es satis'actorio - &ue los resultados aal8ticos est e cosoacia
co los previstos. Ser ecesario aplicar al!uas o la totalidad de las %edidas de cotrol &ue
se idica a cotiuaci#$ las cuales de"er 'i!urar e el 6/= relativo al %?todo.
=.4.1 Controles del muestreo
= al!uos casos puede ser i%portate co%pro"ar &ue la porci# de esa-o es represetativa
del %aterial reci"idoL ser ecesario de%ostrar &ue se ha teido e cueta la posi"ilidad de
ua distri"uci# desi!ual del aalito e la %atri* (por e7e%plo$ a'lato,ia e ueces e hi!os
secos$ o pla!uicidas e al!uas 'rutas - hortali*as de ho7a) - &ue los resultados de ua serie
de porcioes de esa-o e,tra8das del %is%o %aterial de esa-o coicide e la %edida &ue
ca"8a prever por las caracter8sticas coocidas de repeti"ilidad del %?todo.
=.4.9 )eterminaciones replicadas
4uado es costu%"re oti'icar los resultados so"re la "ase de ua Bica deter%iaci#$ de ve*
e cuado se de"er icluir e ua serie aal8tica deter%iacioes replicadas del %is%o
%aterial de esa-o. =s pre'eri"le &ue las r?plicas se seleccioe al a*ar e la serie$ - lo ideal
ser8a &ue el aalista o estuviera i'or%ado de su presecia.
=.4.: Controles positiDos
4uado se prev? &ue la %a-or8a de las porcioes de esa-o o cotedr catidades
si!i'icativas del aalito$ es i%portate aali*ar ua porci# de esa-o a la &ue se ha-a
a>adido aalito - de%ostrar &ue el alisis produce el resultado previsto. =ste procedi%ieto
puede utili*arse para co%pro"ar la e'icacia de los esa-os de selecci#$ e alisis de
presecia@ausecia o para co%pro"ar la capacidad de ideti'icar correcta%ete porcioes de
esa-o &ue cotiee aalito al ivel de acci#. 6odr aplicarse para evaluar la icidecia de
'alsos e!ativos.
=.4.4 Controles neFatiDos
= el caso cotrario$ cuado casi todas las porcioes de esa-o cotiee catidades
si!i'icativas del aalito$ es i%portate icluir cierto B%ero de porcioes de esa-o &ue est?
prctica%ete e,etas de aalito co el 'i de proporcioar co'ia*a e &ue los iveles de
cota%iaci# del la"oratorio so acepta"les. =ste e%pleo del Gca%po e "lacoG - %uestra de
la %atri* &ue est prctica%ete e,eta de aalito - es especial%ete i%portate e los
alisis de tra*as de aditivos$ residuos - cota%iatesL es pre'eri"le a los reactivos e "laco
- &ue o cotiee %atri* de esa-o - -a &ue$ ade%s de vi!ilar la cota%iaci# durate el
alisis$ per%ite evaluar la especi'icidad del %?todo para discri%iar los co%puestos &ue
iter'iere e la %atri*. +os resultados o"teidos co los Gca%pos e "lacoG suele servir
ta%"i? de "ase para deter%iar los l8%ites de detecci# - de deter%iaci#.
= la otra 'or%a de cotrol e!ativo se e%plea %ateriales de esa-o de los &ue se sa"e &ue
cotiee aalito e iveles li!era%ete por de"a7o del ivel de acci#$ cu-os resultados
per%ite co%pro"ar la icidecia de los 'alsos positivos.
=.4.< ,atrones internos
4uado ha de e'ectuarse u%erosos alisis si%ilares durate u cierto per8odo de tie%po$
es Btil co%pro"ar la coherecia etre los datos %ediate el uso de patroes iteros. 6ara ello
se ho%o!eei*a ua catidad relativa%ete !rade de la %atri* &ue cotiee el aalito e u
ivel apropiado$ la cual se ho%o!eei*a - se coserva e uas codicioes e &ue el aalito
se %atiee esta"le. 1 itervalos especi'icados$ se iclu-e e ua serie or%al de alisis ua
porci# de esa-o e,tra8da de este patr# itero. =s posi"le as8 co%pro"ar si el %?todo
produce datos coheretes durate u per8odo de tie%po - esti%ar la precisi# a lar!o pla*o
&ue se est cosi!uiedo. = la Secci# <.4.< se e,a%ia posi"les %odos de utili*ar los
datos si ela"orar co 'ies de !arat8a de la calidad.
+a reali*aci# de u !ra B%ero de alisis %Bltiples co el patr# itero durate u "reve
per8odo per%ite calcular la precisi# (repeti"ilidad) del %?todo. Si ?ste se ha so%etido a u
esa-o e cola"oraci#$ podr co%pararse la precisi# del la"oratorio co la cose!uida por
los la"oratorios cola"oradores.
=.4.1 Materiales de reKerencia certiKicados
Se trata de %ateriales de esa-o ho%o!?eos e los &ue el aalito ha sido deter%iado
cuidadosa%ete$ or%al%ete por ua serie de la"oratorios especiali*ados - pre'eri"le%ete
utili*ado ua serie de t?cicas aal8ticas di'eretes$ cu-os datos se utili*a para certi'icar los
%ateriales e 'uci# de la cocetraci# del aalito - la icertidu%"re &ue platea esta ci'ra.
1ali*ado peri#dica%ete u %aterial de re'erecia certi'icado (MR4) es posi"le co%pro"ar la
e,actitud de los resultados &ue se est o"teiedo. =l patr# itero de%uestra la precisi#
(coherecia) de los datos &ue se est o"teiedo$ %ietras &ue los MR4 de%uestra la
e,actitud$ es decir el !rado e &ue los resultados se apro,i%a al valor correcto. 1u&ue e
pricipio podr8a utili*arse MR4 para a%"os 'ies$ o es ha"itual hacerlo$ e pri%er lu!ar
por&ue los MR4 s#lo est dispoi"les e catidades li%itadas - de"e reservarse para el 'i
al &ue est destiados$ - e se!udo lu!ar por&ue es raro ecotrar u MR4 &ue cosista e
el aalito correcto e ua cocetraci# pertiete e la %atri* ecesaria. 0 MR4 &ue o
reBe estos criterios es de hecho %eos vlido &ue u patr# itero para co%pro"ar la
precisi# de u %?todo.
=.4.= GrGKicos de control
4o%o se idica e la Secci# <.4.5$ el uso de u patr# itero per%ite o"teer i'or%aci#
i%portate acerca de la precisi# de u %?todo utili*ado e el la"oratorio - recoocer las
%odi'icacioes itroducidas e ?l. +levado a ca"o u !ra B%ero de deter%iacioes co u
patr# cuado el %?todo parece estar 'ucioado correcta%ete es posi"le calcular la
desviaci# %edia - estdar de la cocetraci# de aalito. +os resultados de los alisis del
patr# e'ectuados peri#dica%ete co%o parte de ua serie or%al de alisis per%ite
deter%iar si el %?todo est "a7o cotrol$ es decir si el patr# est dado resultados
coheretes co la esti%aci# ori!ial de la desviaci# %edia - estdar. +a i'or%aci# puede
represetarse visual%ete de varias %aeras$ de las cuales la %s secilla es utili*ada es el
!r'ico de cotrol descrito por 9ar'ield (Re'. 2.5). 9ar'ield reco%ieda &ue la %edici# iicial de
cotrol co%preda de 2 a 5 deter%iacioes e'ectuadas u%erosas veces durate u per8odo
especi'icado. Se ha idicado &ue so ecesarios 25 co7utos de %edicioes para las
esti%acioes iiciales de la %edia de las %edias - la desviaci# estdar. +a %edia de las
%edias se utili*a co%o puto %edio del !r'ico$ %ietras &ue los l8%ites de advertecia se
se>ala a ua desviaci# estdar de U2 - -2. So"re la "ase de ua distri"uci# or%al$ el 95$5
por cieto de las %edias de los co7utos su"si!uietes de deter%iacioes se situar etre
desviacioes estdar de U2 - -2$ - el 99$< por cieto etre desviacioes estdar de U3 - -3.
= el 4uadro <.5 i'ra se o'rece al!uos idicios 'recuetes de &ue el %?todo de alisis se
est descotrolado.
=l procedi%ieto susodicho se "asa e las %edias de !rupos de deter%iacioes. Si
e%"ar!o$ %uchos la"oratorios oti'ica resultados "asados e deter%iacioes aisladas$ por lo
&ue de"er8a utili*ar !r'icos de cotrol "asados e putos &ue represeta deter%iacioes
aisladasL si es as8$ el clculo iicial de la desviaci# %edia - estdar de"e "asarse ta%"i? e
deter%iacioes aisladas. =l valor a"soluto de la desviaci# estdar ser %a-or$ pero ello o
a'ecta a la si!i'icaci# estad8stica de las %odalidades e las o"servacioes.
C+A)'O =.1
G'AF&CO* )E CO"-'OL: ALG+"O* &")&C&O* . CA+*A* )EL )E*CO"-'OL )E +"
ME-O)O
ObserDaciones ,osible causa
5 o %s putos 'uera de 3,.=Redi%ieto del aalista$ t?cica de'ectuosa$ desviaci# respecto
del procedi%ieto
2 putos cosecutivos 'uera de 2,.= 4o%o e el caso aterior
4 putos cosecutivos 'uera de 2,.= 4o%o e el caso aterior
<F putos cosecutivos$ todos ellos por
eci%a o por de"a7o %edia
6reparaci# icorrecta de los patroes o de los reactivos$ cali"raci#
icorrecta de los istru%etos$ error del aalista$ cota%iaci#
<F o %s putos cosecutivos$ todos
ellos e au%eto
.eterioro de los patroes o de los reactivos
<F o %s putos cosecutivos ellos e
dis%iuci#$ todos
=vaporaci# de disolvete del patr# deterioro de los reactivos
F ua sucesi# de 4 o %s putos cosecutivos puede activar ua ivesti!aci# si las
cosecuecias de u ca%"io@derivaci# e los resultados so !raves para el cliete.
=.< ,rocedimientos de Faranta de la calidad
<.5.5 Redi%ieto de los %?todos de alisis
<.5.2 3ra*a"ilidad de ua %edici#
<.5.3 1utori*aci# para utili*ar u 6/=
=.<.1 'endimiento de los m5todos de anGlisis
= el 6/= para cada %?todo de alisis se especi'icar los procedi%ietos de cotrol de
calidad idicados e las Seccioes <.4.5 a<.4.: . 3a%"i? se especi'icar de ordiario el
ta%a>o de la partida -$ cuado proceda$ la 'recuecia or%al de;
- las %uestras co Greactivo e "lacoG$ as8 co%o el valor %,i%o acepta"le - la desviaci#
estdarL
- las %uestras co ca%po e "laco$ as8 co%o el valor %,i%o acepta"le - la desviaci#
estdarL
- las %uestras co ca%po e "laco %arcadas$ 7uto co los iveles de %arcado - la %a!itud
de las recuperacioes acepta"les e cada ivelL
- las r?plicas o descu"iertas$ - la di'erecia %,i%a acepta"leL
- los patroes iteros$ co su valor certi'icado e icertidu%"reL
- %aterial de re'erecia certi'icado - co su valor certi'icado e icertidu%"re.
= los 6/= se especi'icar ta%"i? las %edidas &ue ha de adoptarse cuado las
co%pro"acioes del cotrol de calidad %uestra &ue el %?todo o satis'ace los criterios
estipulados. =sto puede llevar a iterru%pir los alisis co %ateriales de esa-o hasta &ue se
ha-a resta"lecido u redi%ieto satis'actorio (de ser posi"le$ so"re la "ase de ua %edida
correctiva deter%iada)L e casos %eos e,tre%os$ podr especi'icarse u au%eto del !rado
de cotrol de calidad hasta &ue se ha-a deter%iado - recti'icado las causas de de'ectos de
poca i%portacia. 4o%o e el caso de otros aspectos de la !arat8a de la calidad$ es ecesario
especi'icar e el pro!ra%a &u? %edidas ha de adoptarse$ &ui? de"e aplicarlas - c#%o se
ha de veri'icar.
=.<.9 -raHabilidad de una medicin
4o el 'i de proporcioar co'ia*a e &ue la ci'ra oti'icada es correcta$ el procedi%ieto
aal8tico de"e "asarse e u Gpatr#G al &ue pueda retrotraerse directa%ete el valor %edido.
= %uchos casos$ este Gpatr#G ser ua %uestra de aalito puro. 1s8 pues$ la tra*a"ilidad
depede or%al%ete de los datos &ue 7usti'ica;
- &ue la "ala*a e la &ue se ha pesado ua porci# coocida de aalito puro ha"8a sido
cali"rada correcta%ete - 'ucioa"a de"ida%eteL
- &ue el istru%etal de vidrio (pipetas$ %atraces volu%?tricos$ etc.) e &ue se ha preparado la
disoluci# patr# pri%aria -- se ha e'ectuado las dilucioes su"si!uietes- ha"8a sido
cali"rado correcta%ete$ al i!ual &ue el utili*ado para las al8cuotas de las %uestras G%arcadasG$
etc.L
- &ue$ si se utili*a al!ua propiedad '8sica (por e7e%plo$ el coe'iciete de e,tici# e ua
lo!itud de oda espec8'ica) para veri'icar la pure*a del patr# pri%ario$ se ha veri'icado
de"ida%ete la cali"raci# de la lo!itud de oda del istru%etal - la de la a"sor"eciaL
- &ue si la %edici# puede veri'icarse %ediate co%paraci# co la respuesta de u patr#
itero o de al!ua otra sustacia$ se ha veri'icado la %a!itud relativa de la se>al procedete
de a%"as sustacias$ se ha de%ostrado &ue es costate e ua !a%a su'iciete de
cocetracioes - se ha hecho todas las %edicioes aal8ticas detro de esta !a%a lieal.
+a e,actitud (- su icertidu%"re) ecesaria para cada etapa del proceso de de%ostraci# por
el &ue se esta"lece la tra*a"ilidad de la %edici# 'ial de"e teer e cueta las caracter8sticas
!lo"ales de redi%ieto del %?todo de alisis. +os criterios de tra*a"ilidad ser %ucho %s
i%portates e u %?todo co ua desviaci# estdar relativa (.=R) de M0$5 por cieto e la
cocetraci# %edida &ue e uo co ua .=R de M20 por cieto. No o"state$ para los 'ies
de la !arat8a de la calidad la tra*a"ilidad de ua %edici# de"e ser sie%pre veri'ica"le por
%edio de prue"as docu%etalesL si ua tra*a"ilidad docu%etada o puede ha"er co'ia*a
e el resultado.
= cada 6/= de"er idicarse la v8a a trav?s de la cual los resultados puede retrotraerse a
u patr#.
=.<.: AutoriHacin para utiliHar un ,OE
=l aalista o podr aplicar u %?todo a %ateriales de esa-o hasta &ue o ha-a de%ostrado
satis'actoria%ete durate la capacitaci# &ue puede hacerlo. 4uado sea apropiado para el
%?todo$ se le podr pedir &ue de%uestre ua e,actitud - precisi# acepta"les co %aterial de
re'erecia itero$ ua recuperaci# acepta"le del aalito a>adido a iveles pertietes - u
B%ero de G"lacosG su'iciete%ete "a7o. = el 6/= (o e u ae,o) se especi'icar los
criterios de Gacepta"ilidadG &ue ha de adoptarse$ por cuato tie%po se cocede la
autori*aci#$ el B%ero %8i%o de alisis &ue ha"r de e'ectuarse para &ue la autori*aci#
si!a siedo e'ectiva$ etc. (v?ase la Secci# 4.4 del 4ap8tulo 4). 3a%"i? se eu%erar todos
los aalistas autori*ados e ese %o%eto a aplicar el %?todo - la 'echa e &ue ha de
revisarse@reovarse la autori*aci#. =sta lista co%ple%eta la relaci# de 6/= para los &ue
est autori*ado cada aalista - &ue 'i!ura e su re!istro de capacitaci#.
=.1 )ocumentacin para el proFrama de GC
Lista de m%todos aprobados para su empleo en el laboratorio,
&rocedimiento para la aprobacin de nuevos &O(
&rocedimiento para la validacin en el laboratorio de nuevos &O(
&rocedimiento para la validacin en el laboratorio de un &O( sometido a un ensayo en
colaboracin
&O( para cada m%todo aprobado
"p%ndice ?.3
&rocedimiento para modi$icar un &O(
&rocedimientos de control de la calidad para &O( durante su empleo (.r*$ico de control)
"p%ndice ?.8
"utorizacin para utilizar un &O( - procedimiento "p%ndice ?.;.3
- registro "p%ndice ?.;.8
@. ,'O)+C-O* Q+3M&CO*/ 'EAC-&4O* . MA-E'&ALE*
8.2 =speci'icacioes - pedidos
8.3 .uraci# e al%ac? - coservaci#
@.1 ,rincipios Fenerales
Cuando la pureza de la sustancia utilizada en un an*lisis sea importante para la calidad de los
resultados los procedimientos deber*n prever la veri$icacin posterior de #ue slo se han
utilizado materiales de la pureza re#uerida.
@.9 EspeciKicaciones ! pedidos
=l e%pleo de %ateriales de pure*a iecesaria%ete alta resulta de%asiado costoso$ %ietras
&ue el de u %aterial &ue o sea su'iciete%ete puro puede redudar e uos datos
iutili*a"les. .e cual&uier 'or%a$ supoe u derroche de recursos. = el 6/= para cada uo de
los %?todos de alisis se especi'icar la calidad de cada uo de los %ateriales utili*ados. =sto
podr hacerse e t?r%ios !eerales$ co%o por e7e%plo; GSalvo idicaci# e cotrario$ todos
los reactivos so co%o %8i%o de la calidad correspodiete a u reactivo para 'ies !eerales
o a u reactivo aal8ticoG. +as e,cepcioes a esta re!la !eeral se especi'ica e el te,to del
6/= - so 'ciles de recoocer por parte del aalista.
3a%"i? so ecesarias especi'icacioes para aparatos co%o colu%as de cro%ato!ra'8a$ de
las &ue ha"r &ue especi'icar o s#lo los %ateriales$ la costrucci# - las di%esioes '8sicas$
sio ta%"i? las caracter8sticas de redi%ieto eseciales. =stas podr re'erirse si%ple%ete
al B%ero de placas te#ricas$ pero e al!uos casos puede &ue ha-a de especi'icarse la
capacidad para resolver u par cr8tico de co%puestos. 4uado la pure*a o la especi'icaci# del
redi%ieto so de i%portacia decisiva$ es coveiete dispoer de procedi%ietos para
!arati*ar &ue las re%esas se so%ete a esa-o a su lle!ada co el 'i de co%pro"ar &ue
cu%ple los re&uisitos ecesarios$ lo cual per%ite devolver los %ateriales al proveedor - evitar
u derroche de recursos e alisis poco satis'actorios. Se sa"e &ue las colu%as a"sor"etes
de Gli%pie*aG utili*adas e al!uos alisis de tra*as - las colu%as de i%uoa'iidad &ue se
e%plea cada ve* %s e al!uos alisis de %icoto,ias - residuos de %edica%etos
preseta ua variaci# cosidera"le etre partidas por lo &ue respecta al redi%ieto del
usuario (au cuado est? co'or%es co la especi'icaci# del 'a"ricate)$ por lo &ue los
pro!ra%as de 94 de"er icluir procedi%ietos para co%pro"ar las uevas partidas.
6uede ser Btil &ue el procedi%ieto iclu-a el re&uisito de aotar la 'echa cuado lle!a uevas
re%esas al la"oratorio (- pre'eri"le%ete cuado e%pie*a a utili*arse). =ste re&uisito per%ite
deter%iar el ori!e del pro"le%a si los procedi%ietos de cotrol de calidad prescritos e el
6/= idica &ue la calidad aal8tica o resulta satis'actoria. Icluso %ateriales %u- co%ues
(co%o el sul'ato s#dico utili*ado para secar e,tractos e disolvete or!ico) puede coteer
a veces i%pure*as &ue iter'iere e los alisis$ por lo &ue u siste%a de re!istro adecuado$
&ue a"ar&ue ua a%plia variedad de %ateriales de la"oratorio$ ser u co%poete valioso del
pro!ra%a de !arat8a de la calidad.
@.: )uracin en almac5n ! conserDacin
= el pro!ra%a de 94 se idicar los %ateriales - situacioes &ue puede provocar ca%"ios
capaces de i'luir e la calidad aal8tica$ - se especi'icar los procedi%ietos &ue ha de
se!uirse para reducir al %8i%o esos ca%"ios.
6or lo !eeral esto se cose!uir adoptado %edidas %u- secillas$ co%o el al%acea%ieto
a "a7a te%peratura$ la e,clusi# del o,8!eo$ la preveci# de la evaporaci#$ la e,clusi# de la
lu* - la li%itaci# del tie%po de al%acea%ieto. = la docu%etaci# s#lo ser ecesario
descri"ir los procedi%ietos e los &ue se esta"lece la te%peratura de al%acea%ieto$ el tipo
de e%"ala7e - la duraci# e al%ac?. =sta Blti%a suele ser %ucho %s "reve e el caso de
las solucioes diluidas$ co%o los patroes de tra"a7o$ &ue e el de los co%puestos puros o las
solucioes cocetradas$ distici# &ue reco!er los procedi%ietos. 4uado se especi'i&ue
la te%peratura de al%acea%ieto$ de"er ha"er ta%"i? u re!istro actuali*ado de la
te%peratura e el re'ri!erador@ co!elador@c%ara 'r8a utili*ada.
/tro 'actor &ue ha de teerse e cueta es la cota%iaci#. .e"e !arati*arse la separaci#
estricta etre los co%poetes puros o solucioes cocetradas de aalitos &ue ha de
%edirse a iveles residuales e %ateriales de esa-o - los %ateriales de esa-o - disolucioes
de patroes de tra"a7o diluidas &ue se al%acee. 6ara ello de"er e,cluirse el uso del %is%o
istru%etal de vidrio$ etc. para los patroes - el %aterial de esa-o. =s ecesario especi'icar
e los 6/= los procedi%ietos &ue ha de se!uirse.
@.4 Materiales peliFrosos
3odo la"oratorio &u8%ico tra"a7a co sustacias &ue so e'ectiva o potecial%ete peli!rosas.
+as prcticas de tra"a7o del la"oratorio ha de !arati*ar &ue el ries!o a &ue est e,puesto el
persoal (- el pB"lico e !eeral) sea su'iciete%ete "a7o.
=sto se cose!uir ha"itual%ete %ediate el dise>o del la"oratorio$ la selecci# -
capacitaci# del persoal - la itroducci# de %edidas docu%etadas - apropiadas para
preveir el ries!o de icedio$ e,plosi#$ cotacto co %ateriales custicos o corrosivos$
e,posici# a vapores ocivos$ etc. 6or lo &ue respecta a la !arat8a de la calidad de los
resultados aal8ticos$ ?stos teder a estar asociados co al!uos de los patroes
puros@cocetrados de sustacias su%a%ete t#,icas@cacer8!eas. = este caso$ los
procedi%ietos ecesarios para evitar &ue el e&uipo - los %ateriales de esa-o se cota%ie
co catidades residuales ser co 'recuecia %u- si%ilares a los ecesarios para !arati*ar
ua adecuada protecci# del persoal.
@.< )ocumentacin para el proFrama de GC
3. &O( en los #ue se especi$i#uen la calidad m+nima de los reactivos las caracter+sticas de
rendimiento etc.
8. &rocedimientos para comprobar #ue las remesas se a'ustan a las especi$icaciones
$undamentales.
;. Registro de la llegada y utilizacin por vez primera de nuevas partidas de materiales
$undamentales.
9. &O( en los #ue se incluyan las condiciones de almacenamiento para los materiales
$undamentales.
:. Libros de registro de la temperatura de los re$rigeradores congeladores etc. utilizados para
almacenar materiales $undamentales.
>. &O( en los #ue se especi$i#uen las precauciones necesarias para prevenir la contaminacin
de los materiales de ensayo.
?. &O( en los #ue se indi#uen los peligros para el personal y se especi$i#uen los
procedimientos #ue han de seguirse.
0. ,A-'O"E*
9.2 Materiales de re'erecia certi'icados
9.3 6atroes iteros
9.4 Sustacias patr#
Los resultados anal+ticos han de poder retrotraerse a un punto de re$erencia cuantitativo #ue
suele ser un patrn de alg0n tipo.
La validez de los resultados anal+ticos depende pues de la con$ianza en #ue se han
conseguido mantener la identidad y pureza de este patrn.
(l programa de .C incluir* pruebas documentales en tal sentido.
0.9 Materiales de reKerencia certiKicados
+os %ateriales de re'erecia certi'icados (MR4) so %ateriales co ua o %s propiedades
&ue ha sido su'iciete%ete cuati'icadas para &ue pueda utili*arse e la cali"raci# de
%?todos de alisis. = el 4ap8tulo < (Secci# <.4) se idica la 'or%a de hacerlo. =l proceso de
certi'icaci# ha"r icluido ua ivesti!aci# de la esta"ilidad a lar!o pla*o de la cocetraci#
de aalito e las codicioes de al%acea%ieto estipuladas. 1l utili*ar el MR4 co%o puto de
re'erecia de la tra*a"ilidad de los resultados aal8ticos$ la cadea de prue"as depede de &ue
se o"serve las codicioes de al%acea%ieto estipuladas para el MR4. =l pro!ra%a de 94
re&uerir procedi%ietos para veri'icar &ue as8 ha sido. 6or lo !eeral$ esto i%plicar llevar u
re!istro de la te%peratura de al%acea%ieto del MR4 - de la e,actitud del ter%#%etro
utili*ado para %edirla.
+a tra*a"ilidad depede ta%"i? del supuesto de &ue las caracter8sticas de redi%ieto del
%?todo de alisis so las %is%as e el caso del MR4 &ue e el de las %atrices del %aterial
de esa-o. 3eiedo e cueta &ue la variedad de MR4 actual%ete dispoi"les es li%itada$
rara ve* es posi"le procurarse u MR4 e&uiparado co ua %atri*. = estas codicioes$ lo
Bico &ue ca"e hacer es "uscar prue"as de las di'erecias e el redi%ieto aal8tico &ue
depede de la %atri* (por e7e%plo$ iter'erecias$ di'erecias e la recuperaci#)$ -$ si o se
ecuetra$ aceptar el supuesto.
+a variedad de MR4 e el sector ali%etario es todav8a "astate reducida$ - la situaci#
tardar al!uos a>os e %e7orar. +a escala te%poral idica el cuidado puesto e de%ostrar la
ho%o!eeidad - esta"ilidad del %aterial$ las la"oriosas %edicioes reali*adas ha"itual%ete
e cierto B%ero de la"oratorios utili*ado cierto B%ero de t?cicas - el %iucioso e,a%e de
los resultados co el 'i de lle!ar a u valor certi'icado para la cocetraci# de aalito - la
icertidu%"re asociada a ella.
= la actualidad$ etre los %a-ores productores de MR4 se iclu-e los si!uietes;
- la /'icia de Re'erecia de la 4o%uidad =uropea$ co sede e B?l!icaL
- el Natioal Istituto o' Stadards ad 3echolo!- (NIS3)$ aterior%ete deo%iado Natioal
Bureau o' Stadards (NBS)$ co sede e 9aithers"ur!$ ==.00.L
- el /r!ais%o Iteracioal de =er!8a 1t#%ica (/I=1)$ co sede e 1ustria.
= el 1p?dice 9.5 se o'rece ua lista de proveedores$ co sus direccioes. =l +a"orator- o'
the 9over%et 4he%ist del Reio 0ido dispoe de u servicio de asesora%ieto so"re
%ateriales de re'erecia (R=M1S) co ua "ase de datos i'or%ati*ada &ue iclu-e %s de 4
500 %ateriales de re'erecia de diversas procedecias.
0.: ,atrones internos
= el 4ap8tulo < (Secci# <.4) se e,a%iaro el cocepto de patroes iteros - su 'uci# e
el cotrol de calidad. 6ara poder e%itir u 7uicio vlido so"re la coherecia itera de los
resultados aal8ticos a lar!o pla*o$ es ecesario u puto de re'erecia$ 'uci# &ue est
previsto &ue cu%pla los patroes iteros. 3oda discrepacia prolo!ada de los resultados
idica ua %odi'icaci# e el redi%ieto del istru%eto$ o e la cocetraci# de los
patroes utili*ados para cali"rar los istru%etos o G%arcarG los e,peri%etos a 'i de
deter%iar la recuperaci# correspodiete al %?todo$ o e la calidad de los reactivos.
=sta coclusi# se "asa e el supuesto de &ue el patr# itero es esta"le. =ste supuesto
puede veri'icarse co%parado ocasioal%ete los resultados co los o"teidos a partir de u
MR4 &ue se ha coservado e codicioes coocidas para %ateer el aalito e el valor
certi'icado.
0.4 *ustancias patrn
4asi todos los %?todos de alisis prev? el uso de u %aterial de pure*a coocida co%o
'uete de los patroes de tra"a7o para cali"rar la respuesta de los istru%etos - para G%arcarG
los e,peri%etos a 'i de deter%iar la recuperaci# aal8tica. =l %aterial &ue puede
cose!uirse de 'uetes co%erciales se descri"e a %eudo co%o Z95 por cieto$ Z 99 por
cieto # Z99$9 por cieto. =stas ci'ras suele ser dadas por u solo la"oratorio - co 'recuecia
o proporcioa el %is%o !rado de co'ia*a &ue las ci'ras relativas a los MR4. 6uede
platear u pro"le%a cuado se preseta resultados aal8ticos &ue s#lo se retrotrae a
%aterial de este tipo. 6or e7e%plo$ si se declara &ue u %aterial tiee ua pure*a de Z95 por
cieto$ H&u? ci'ra ha"r de darse por setada cuado se prepare patroes de cali"raci#; 95
por cieto$ 500 por cieto$ 9<$5 por cieto u otra distitaJ Si se utili*a la ci'ra del 95 por cieto -
la pure*a es e realidad del 99 por cieto$ todos los resultados arro7ar u error siste%tico
de U4 por cieto apro,i%ada%ete. 0 criterio prctico ser8a el si!uiete;
Si la icertidu%"re de"ida a la reproduci"ilidad del %?todo de alisis detro del la"oratorio es
si!i'icativa%ete %a-or &ue la icertidu%"re respecto a la pure*a del patr# de cali"raci#$
puede &ue ?sta Blti%a o sea i%portate. Si la icertidu%"re respecto a la pure*a es e
!eeral co%para"le a la reproduci"ilidad detro del la"oratorio (o %a-or &ue ?sta)$ la co'ia*a
e los resultados se ve a'ectada$ lo &ue de"er &uedar claro cuado se oti'i&ue los
resultados. Si se ve a'ectada la Gidoeidad para los 'ies a los &ue est destiadosG los
resultados$ de"er hacerse todo lo posi"le por o"teer u patr# co ua pure*a docu%etada
co %s precisi#. Sie%pre &ue se presete prue"as su'icietes$ esta i'or%aci# podr
"asarse e las %edicioes reali*adas e el la"oratorio.
0.< Materiales peliFrosos
2?ase el cap8tulo 8 (secci# 8.4)
&O( #ue incluyan instrucciones para el almacenamiento de 1RC y sustancias patrn
"p%ndice ?.3
Registro de las temperaturas de almacenamiento
Registro de la calibracin del termmetro
&O( #ue incluyan instrucciones para el uso de patrones iteros - de MR4 (cuado e,ista)
"p%ndice ?.8
1A. COM,'O7AC&;" EB-E'"A )E LA COM,E-E"C&A
50.2 I%portacia de la co%pro"aci# de la co%petecia
50.3 4aracter8sticas or!icas de u pla de co%pro"aci# de la co%petecia
50.4 +i%itacioes de los plaes de co%pro"aci# de la co%petecia
50.5 Necesidades de recursos para uevos plaes
50.< Re'erecia
1A.1 ,rincipios Fenerales
@na evaluacin externa e independiente de la correccin de los resultados t+picos permite
comprobar de modo imparcial la calidad anal+tica. (sta evaluacin puede hacerse por medio de
un plan de comprobacin de la competencia entre laboratorios.
Los procedimientos aplicados al analizar materiales de ensayo en un plan de este tipo deber*n
ser los #ue utiliza normalmente el laboratorio.
La comprobacin de la competencia o$rece tan slo una in$ormacin )instant*nea) por lo #ue
complementa el control de calidad continuado pero no lo sustituye y debe considerarse
simplemente como una parte de las actividades globales de garant+a de la calidad.
1A.9 &mportancia de la comprobacin de la competencia
+os procedi%ietos de !arat8a de la calidad descritos e cap8tulos ateriores o !arati*a
por s8 solos uos resultados correctos$ pero proporcioa co'ia*a e &ue detectar los
posi"les resultados icorrectos - a-udar a descu"rir el ori!e del error. +a co%pro"aci# de
la co%petecia -deo%iada a veces Gevaluaci# del redi%ietoG- es la parte del pro!ra%a de
94 &ue vela por la e,actitud (Gcorrecci#G) de los resultados o"teidos co %ateriales de
esa-o reales &ue est oti'icado de hecho el la"oratorio. 6or lo !eeral cosiste e
proporcioar al aalista u %aterial de esa-o - pedirle i'or%aci# espec8'ica so"re sus
propiedadesL e u la"oratorio de cotrol de los ali%etos se i'or%ar al aalista so"re la
aturale*a del producto ali%eticio - se le pedir &ue i'or%e so"re uo o %s par%etros
espec8'icos de su co%posici# (hu%edad$ !rasa$ prote8a$ cei*a$ co%posici# de cidos
!rasos$ cocetraci# de plo%o$ residuos de pla!uicidas o de %edica%etos$ etc.). =l aalista
tratar el %aterial de esa-o co%o cual&uier otro %aterial$ lo aali*ar co los procedi%ietos
ha"ituales - oti'icar los resultados co%o de costu%"re. +o ideal ser8a &ue o estuviera
i'or%ado de &ue se trata de ua co%pro"aci# de la co%petecia$ pero a %eudo esto o es
posi"le.
0 Bico resultado icorrecto e ua co%pro"aci# aleatoria de este tipo dar lu!ar si duda a
la adopci# de %edidas i%ediatas para su"saar el de'ecto$ pero u Bico resultado correcto
o !arati*a de %odo al!uo &ue todos los resultados sea de la calidad alca*ada e la
co%pro"aci# de la co%petecia. Mucho %s si!i'icativas ser las series de
co%pro"acioes - la co%paraci# a lar!o pla*o etre los resultados previstos - los
cose!uidos por el la"oratorio (as8 co%o cuales&uiera tedecias o discotiuidades &ue
revele esta co%paraci#). 6or cosi!uiete$ es ecesario &ue la co%pro"aci# de la
co%petecia se e'ectBe peri#dica%ete - respoda al B%ero de %ateriales de esa-o
aali*ados - a la calidad de los datos re&ueridos.
+a i%portacia cocedida a los resultados de la co%pro"aci# de la co%petecia au%etar
pro"a"le%ete co%o cosecuecia de las uevas tedecias re!ioales e iteracioales$ las
cuales;
- e,i!ir &ue los datos de los la"oratorios sea %utua%ete acepta"les etre pa8ses para
u%erosos 'ies re!la%etariosL
- har %s ?'asis aal8tico e las caracter8sticas de redi%ieto del %?todo utili*ado por el
la"oratorio &ue e el uso o"li!atorio de los %?todos prescritos.
4o%o respuesta a estas tedecias$ u 9rupo de 3ra"a7o co7uto IS/@1/14
Iteratioal@0II61 ha preparado u protocolo ar%oi*ado para co%pro"ar la co%petecia de
los la"oratorios de alisis &u8%ico (Re'. 50.5). = este protocolo se idica - e,plica las
pricipales caracter8sticas reco%edadas para los plaes de co%pro"aci# de la co%petecia$
&ue se eu%era el 1p?dice 50.5. +o %s pro"a"le es &ue e el 'uturo los plaes de
co%pro"aci# de la co%petecia utili*ados e los la"oratorios &u8%icos de cotrol de los
ali%etos se ate!a cada ve* %s a este protocolo.
1A.: Caractersticas orFGnicas de un plan de comprobacin de la
competencia
+a aplicaci# cotidiaa del pla icu%"ir a u coordiador$ e cosulta co u pe&ue>o !rupo
de ciet8'icos &ue dese%pe>e actividades prcticas e el la"oratorio$ los cuales le asesorar
so"re aspectos !eerales de la aplicaci# - el coteido del pla. =l coordiador docu%etar
todas las prcticas - procedi%ietos del pla e u Maual de 4alidad. +os %ateriales de
esa-o de"er ser ho%o!?eos - !eeral%ete si%ilares e cuato a co%posici# -
cocetraci# de aalito a los %ateriales aali*ados ha"itual%eteL se distri"uir co ua
'recuecia &ue oscilar etre dos se%aas - cuatro %eses depediedo de las ecesidades -
los recursos. Se i'or%ar de ate%ao a los participates so"re el caledario de distri"uci#
de las %uestras$ alisis$ oti'icaci# de los resultados$ iterpretaci# de los %is%os -
asi!aci# - pu"licaci# de las GputuacioesG (v?ase %ira). +os aalistas utili*ar u %?todo
ele!ido por ellos %is%os$ es decir el %?todo &ue el la"oratorio ele!ir8a or%al%ete para
%ateriales de esa-o si%ilares a los del pla.
.e"er &uedar claro el %odo e &ue se decide el valor (GverdaderoG$ G'i7ado co%o o"7etivoG)
asi!ado a la cocetraci# de aalito. +os la"oratorios ser evaluados so"re la "ase de la
di'erecia etre sus resultados - el valor asi!ado. = el protocolo ar%oi*ado se prev? u
procedi%ieto estad8stico para calcular las putuacioes relativas al redi%ieto de cada
la"oratorio. +os resultados de todos los la"oratorios se oti'icar a los participates e 'or%a
de histo!ra%a$ co%o %8i%o. 1 cada participate se le oti'icar su propia putuaci#$ pero o
podr coocer la de los otros participates.
6ara &ue la co%pro"aci# de la co%petecia sea satis'actoria$ los procedi%ietos utili*ados
por los la"oratorios &ue participe e ella ser los %is%os &ue utilice or%al%eteL por
e7e%plo$ s#lo se llevar a ca"o deter%iacioes replicadas (- se oti'icar las %edias) si la
or%a es esa. =vitar desviacioes co respecto a la prctica ha"itual &ue %e7ore la
putuaci# - 'alsee de hecho los resultados de la co%pro"aci# de la co%petecia es ua
cuesti# de ite!ridad pro'esioal.
1A.4 Limitaciones de los planes de comprobacin de la competencia
0 pla de co%pro"aci# de la co%petecia proporcioa ua evaluaci# "asada e lo &ue de
ordiario s#lo es ua parte %u- pe&ue>a de los resultados producidos co u deter%iado
%?todo. .esde el puto de vista estad8stico$ la co'ia*a e &ue u Bico resultado sea
represetativo del redi%ieto !eeral de ese alisis e el la"oratorio es "a7a. Si e%"ar!o$ a
%edida &ue prosi!a la serie de co%pro"acioes$ las caracter8sticas de redi%ieto del
la"oratorio ser %s 'ciles de discerir. 6or otra parte$ u ca%"io de aalista$ istru%eto$
patr#$ etoro o capacitaci# podr escoder ua tedecia a lar!o pla*o. 4ada
co%pro"aci# de la co%petecia o'rece s#lo ua G'oto!ra'8a istateaG de la situaci#$ - es
posi"le &ue ua serie de co%pro"acioes o're*ca s#lo ua Gpel8culaG "astate %ovida de los
ca%"ios e el redi%ieto. /tro posi"le icoveiete es &ue la Gc%araG s#lo e'ocar
pro"a"le%ete ua secci# li%itada de la variedad de alisis reali*ados por el la"oratorio.
=sta li%itaci# puede reducirse al %8i%o eli!iedo %ateriales de esa-o &ue sea
'uda%etales para co%pro"ar la co%petecia e la aplicaci# de ua t?cica a%plia%ete
utili*ada$ co%o por e7e%plo la cro%ato!ra'8a de !ases$ la cro%ato!ra'8a e 'ase l8&uida de alta
resoluci#$ la espectroscopia de a"sorci# at#%ica$ la t?cica =+IS1.
1 pesar de estas li%itacioes$ es evidete &ue los plaes de co%pro"aci# de la co%petecia
represeta ua cotri"uci# clara - positiva al pro!ra%a de !arat8a de la calidad de u
la"oratorio. +as tedecias iteracioales i%pulsar pro"a"le%ete su aceptaci# - e%pleo$
de %odo &ue lle!ue a ser cosiderados ua parte esecial de los pro!ra%as de !arat8a de la
calidad.
1A.< "ecesidades de recursos para nueDos planes
+os plaes de co%pro"aci# de la co%petecia e el sector ali%etario re&uiere
cosidera"les recursos para dispoer de u su%iistro costate de %ateriales de esa-o de
ho%o!eeidad - esta"ilidad coocidas. Su costo es prctica%ete el %is%o para 20
participates &ue para 200L salvo e el caso de los l8&uidos (por e7e%plo "e"idas - aceite)$ el
costo de producir los %ateriales de esa-o puede ser aprecia"le tato e diero co%o e %ao
de o"ra %u- especiali*ada. =stas cosideracioes tiede a disuadir de aco%eter plaes e
pe&ue>a escala$ pero el protocolo IS/@1/14@0II61 har &ue sea %ucho %s 'cil esti%ar lo
&ue puede supoer estos plaes - adoptar ua decisi# ra*oada so"re las veta7as relativas
de icorporar u pla -a e,istete o tratar de a%pliar su %"ito de aplicaci#$ o de esta"lecer
uo uevo.
1A.1 )ocumentacin para el proFrama de GC
.r*$icos en los #ue se indi#uen las )puntuaciones) sucesivas en los planes de comprobacin
de la competencia aplicados en el laboratorio.
1A.= 'eKerencia
50.5 3he Iteratioal Rar%oised 6rotocol 'or the 6ro'iciec- 3esti! o' (4he%ical) 1al-tical
+a"oratories (ovie%"re de 5992$ IS/@R=M4/ N2:3)
(Nota; este docu%eto ser pu"licado por 1/14 It.$ pro"a"le%ete e a!osto de 5993.)
11. 'EG&*-'O* E &"FO'ME* )E LA7O'A-O'&O
55.2 Re!istros de recolecci# de %uestras
55.3 Aichas de tra"a7o de los aalistas
55.4 Re!istros de istru%etos
55.5 I'or%es de la"oratorio
55.: 4oservaci# de los re!istros del la"oratorio
5oda la in$ormacin #ue tenga alguna pertinencia pr*ctica para los materiales de ensayo y los
an*lisis realizados con ellos deber* documentarse de modo sistem*tico.
Los registros han de permitir seguir el recorrido de un material de ensayo desde su llegada y
de cual#uier in$ormacin #ue hubiera llegado con %l en cual#uier punto de su paso por el
laboratorio.
Los registros se llevar*n de modo #ue si es necesario un nuevo an*lisis %ste pueda
e$ectuarse en las mismas condiciones y de la misma manera #ue el anterior.
Los registros deber*n conservarse y protegerse contra su uso indebido p%rdida o deterioro
durante un tiempo convenido.
(l programa de .C incluir* procedimientos para proporcionar esta documentacin.
11.9 'eFistros de recoleccin de muestras
+a recolecci# de %uestras o suele ser icu%"ecia del la"oratorio de cotrol de los
ali%etos$ por lo &ue o tedr &ue icluirse e su pro!ra%a de 94. Si e%"ar!o$ el te%a se
trata e el =studio A1/; 1li%etaci# - Nutrici# C 45@52 (Re'. 5.5)$ e el &ue se e,a%ia la
!arat8a de la calidad e el la"oratorio %icro"iol#!ico de cotrol de los ali%etosL partiedo de
los pricipios esta"lecidos e ese estudio$ se puede ela"orar 'cil%ete procedi%ietos
adecuados para el la"oratorio &u8%ico.
11.: FicEas de trabaCo de los analistas
+as 'ichas de tra"a7o de los aalistas proporcioa ua relaci# escrita de los resultados
aal8ticos del la"oratorio. =,iste diversos %odelos de 'ichas de tra"a7o para los aalistas$ pero
todas ellas reBe los si!uietes re&uisitos;
- 3oda la i'or%aci# "sica de"e re!istrarse directa%ete e la 'icha ates de dar co%ie*o al
alisis. = cuato dispo!a de la 'icha$ el aalista podr e ella sus iiciales. .esde u
pricipio se lleara el %a-or B%ero posi"le de espacios de la 'icha.
- 3odas las aotacioes ser per'ecta%ete le!i"les - se escri"ir co tita idele"le.
- No se "orrar i!ua aotaci#$ i se escri"ir so"re ua aterior. Si hace ua aotaci#
icorrecta$ el aalista la tachar$ escri"ir eci%a de ella la ci'ra o pala"ra correcta$ - podr la
'echa - sus iiciales al lado de la correcci#.
- No se descartar i!B dato si ua e,plicaci#. Si es ecesario descartar datos$ el aalista
tachar la aotaci#$ podr la 'echa - sus iiciales$ - e,plicar por &u? se ha descartado los
datos ori!iales$ &ue de"er se!uir siedo le!i"les.
- =l %?todo aal8tico e,acto se re'ereciar clara%ete - de %odo co%pleto. Si el %?todo o
se ha pu"licado o o est re!ulado por u 6/=$ se descri"ir 8te!ra%ete e la 'icha de
tra"a7o o e ua ho7a co%ple%etaria. Muchos %?todos o 'acilita detalles so"re la
preparaci# del %aterial de esa-o. Si el %?todo citado o da detalles acerca de la preparaci#
del %aterial de esa-o$ e la 'icha de tra"a7o se descri"ir 8te!ra%ete la %aera e &ue se
ha preparado el %aterial de esa-o - la porci# de esa-o (%uestra aal8tica).
- Si el alisis se ha hecho por duplicado$ triplicado$ etc.$ se aotar el resultado de cada
alisis$ co u resu%e de todos los resultados.
- Se e%plear u B%ero adecuado de ci'ras si!i'icativas. 0 B%ero de ci'ras %a-or del &ue
7usti'ica las li%itacioes del %?todo da ua 'alsa i%presi# de la e,actitud de ?ste.
- Si e el alisis participa %s de u aalista$ e la 'icha de tra"a7o de"er costar clara%ete
cul de ellos ro%pi# el precito - cul llev# a ca"o cada 'ase del alisis.
- +as ho7as co%ple%etarias &ue aco%pa>e a la 'icha de tra"a7o del aalista ir u%eradas
e orde cosecutivo$ por e7e%plo 5 de 8$ 2 de 8$ ... 8 de 8 p!ias. = el 1p?dice 55.5 se
o'rece u e7e%plo de 'icha de tra"a7o del aalista.
- =l supervisor o la persoa &ue ?ste desi!e co%o su represetate co%pro"ar si las 'ichas
de tra"a7o so e,actas$ est co%pletas - so coheretes co otros docu%etos. +a persoa
&ue co%prue"e la 'icha de tra"a7o ser la %is%a &ue 'ir%e - po!a la 'echa e esta secci#. Si
se descu"re u error$ se se>alar a la ateci# del aalista$ el cual lo corre!ir persoal%ete.
- Se idicar la 'echa e la &ue el aalista preset# la 'icha de tra"a7o al supervisor.
=l total de p!ias$ el B%ero de p!ia - el B%ero de ap?dices se idicar al pie de la
'icha de tra"a7o. =l reverso de ?sta se rellear del %odo si!uiete;
- =l B%ero de la %uestra se idicar e el !ulo superior derecho ates de &ue se e'ectBe
i!ua aotaci#. =sto da la se!uridad al aalista de &ue aota los datos e la 'icha
adecuada (si teer &ue cosultar el averso)$ cuado se aalice %s de ua %uestra a la ve*.
- Se re'ereciar el %?todo e,acto e%pleado. .e"er idicarse toda %odi'icaci# e el %?todo
de re'erecia$ e,plicado sus %otivos.
- Se %ostrar clara%ete todos los clculos$ co el B%ero de ci'ras si!i'icativas utili*adas.
- = todos los pesa7es$ se idicar el peso "ruto$ la tara - el peso eto.
- Se e,plicar el %odo e &ue se reali*aro las dilucioes.
- Se idicar el e%pleo de cotroles - sus resultados.
- +os datos - los clculos de cual&uier ae,o o ap?dice se e,podr de 'or%a resu%ida e el
reverso de la 'icha.
6ara los distitos alisis espec8'icos - los %?todos istru%etales correspodietes podr
usarse varios tipos de ho7as co%ple%etarias. Si e el la"oratorio se utili*a ade%s
cuaderos de otas$ ?stos de"er teer las tapas duras - las p!ias u%eradas - estar
ecuaderados. 3odas las aotacioes de"er hacerse co tita$ tachdose los errores co
u solo tra*o$ de %odo &ue si!a siedo le!i"les$ - a>adiedo las iiciales. 3odas las
aotacioes llevar la 'echa correspodiete - el 'ial de cada d8a se idicar co dos ra-as
etre las cuales se isertar la 'ir%a del aalista - la 'echa.
11.4 'eFistros de instrumentos
+os aalistas utili*a cada ve* %s istru%etos &ue 'acilita ua copia i%presa de las
%edicioes reali*adas. Si se to%a co%o e7e%plo los !r'icos cro%ato!r'icos$ ?stos de"er
eti&uetarse clara%ete (B%ero del %aterial de esa-o$ aalista$ 'echa - otros datos
ecesarios para su ideti'icaci#$ co%o por e7e%plo B%ero de i-eccioes replicadas) -
coservarse e ua secuecia l#!ica. +as aotacioes e el !r'ico idicar los co%puestos
ideti'icados$ o la re!i# correspodiete al aalito &ue se "usca"a - &ue o se ha ecotrado.
+os cro%ato!ra%as de patroes$ recuperacioes - e,tractos de %uestras se re'ereciar
rec8proca%ete - co el li"ro de otas del aalista resposa"le para &ue los resultados pueda
co%pro"arse 'cil%ete. +as codicioes cro%ato!r'icas co%pletas de"er especi'icarse e
el cro%ato!ra%a o ser 'ciles de coocer a partir del li"ro de otas del aalista.
1u&ue los detalles de los procedi%ietos relativos a los productos de otros istru%etos
pueda ser al!o di'eretes$ los pricipios ser los %is%osL ta%"i? se aplicar cuado los
productos revista la 'or%a de se>ales electr#icas re!istradas e %edios %a!?ticos (citas$
discos$ etc.).
11.< &nKormes de laboratorio
=l i'or%e de la"oratorio ser ua versi# resu%ida de los datos &ue aparece e las 'ichas de
tra"a7o - e los cuaderos de otas del la"oratorio$ - de"er icluir toda la i'or%aci# &ue es
or%al%ete ecesaria para &ue el cliete pueda utili*ar los resultados. =l cliete o el
la"oratorio podr decidir la 'or%a de presetaci# del i'or%e$ el cual co%preder de
ordiario los ele%etos si!uietes;
No%"re - direcci# del la"oratorio.
No%"re - direcci# del cliete.
NB%ero de certi'icado@i'or%e.
Ideti'icaci# de las p!ias (, de - p!ias).
.etalles de la recepci# de la %uestra ('echa$ o%"re de las persoas &ue la ha etre!ado -
reci"ido).
Ideti'icaci# ie&u8voca de la %uestra@%aterial de esa-o (descripci#$ B%ero de la"oratorio$
etc.).
1lisis reali*ados$ %?todos$ procedi%ietos$ desviacioes respecto de las prcticas
ha"ituales.
6reparaci# del %aterial de esa-o$ e,tracci# de las porcioes de esa-o.
Resultados (especi'icar si se e,presa co%o producto etero$ %ateria seca o %ateria !rasa$
cuado procedaL declarar si los resultados se ha corre!ido para teer e cueta la
recuperaci#$ cuado proceda).
Icertidu%"re de las %edicioes.
/"servacioes so"re el si!i'icado de las coclusioes (si lo prev? el cliete).
Aecha del i'or%e.
Air%a de autori*aci#.
.urate la preparaci# del i'or%e al cliete$ todos los resultados de"er so%eterse a ua
co%pro"aci# apropiada. +a a%plitud de esta co%pro"aci# ser deter%iada por la
ad%iistraci# del la"oratorio$ tras ha"er cosultado co los clietes cuado sea oportuo$
de"iedo docu%etarse los procedi%ietos se!uidos. Se aplicar el pricipio de &ue i!B
aalista est autori*ado a co%uicar los resultados por iiciativa propiaL todos los resultados
ha"r de ser co%pro"ados por u aalista de alto ivel -a %eudo u 7e'e de secci#- ates
de co%uicarlos por %edio de u i'or%e. .e este %odo se %atiee la ui'or%idad$ se
cetrali*a la autoridad - se !arati*a u !rado coveido de co%pro"aci# - veri'icaci# ates
de &ue el la"oratorio se co%pro%eta a co'ir%ar la valide* de los resultados.
+a ideti'icaci# de las p!ias per%ite al cliete veri'icar &ue el i'or%e reci"ido est
co%pleto$ %ietras &ue la 'ir%a aut#!ra'a de autori*aci# co'ir%a &ue el i'or%e es u
docu%eto ori!ial.
=stos procedi%ietos ha de aplicarse a los resultados de todos los %ateriales de esa-o$
icluidos los %ateriales utili*ados e plaes de co%pro"aci# de la co%petecia$ dado &ue su
'ialidad es evaluar la valide* de los resultados or%al%ete oti'icados por el la"oratorio.
11.1 ConserDacin de los reFistros del laboratorio
+a sucesi# de re!istros de"e o'recer ua docu%etaci# iiterru%pida - si discrepacias
etre sus diversos ele%etos &ue per%ita dispoer de u historial claro$ e,acto e idiscuti"le
del %aterial de esa-o.
3odos los re!istros de %uestras$ 'ichas de tra"a7o$ i'or%es - docu%etos ae,os de"er
coservarse durate u per8odo deter%iado por la ad%iistraci#$ e cosulta co los
clietes$ - docu%etado. =ste per8odo ser or%al%ete de 5 a>os$ cosiderdose ?ste el
tie%po %,i%o durate el cual puede ser ra*oa"le pedir u uevo e,a%e de la valide* de
cual&uier resultado$ au&ue e al!uos casos este per8odo se especi'ica e la le!islaci#
acioal. =l tra"a7o co al!uas sustacias especial%ete peli!rosas suscita preocupacioes
especiales cuado se sa"e &ue los e'ectos ocivos so %u- duraderosL e tales casos puede
estipularse la coservaci# de ua serie li%itada de docu%etos icluso durate 30 a>os.
+a coservaci# de este tipo de %aterial se a7ustar a las or%as ha"ituales de archivo por lo
&ue cociere a idi*aci#$ tra*a"ilidad$ se!uridad$ !rado de protecci# apropiado cotra el
'raude o la 'alsi'icaci#$ - cotra los da>os causados por icedios$ iudacioes$ etc. Ser
ecesario !uardar copias de reserva de todos los re!istros coservados e 'or%a de se>ales
electr#icas e %edios %a!?ticos$ los cuales se reovar a itervalos adecuados.
.e"er re!istrarse las 'echas - 'ir%as de las persoas &ue retira - devuelve los
docu%etos coservados.
11.= )ocumentacin para el proFrama de GC
!icha de traba'o del analista
"p%ndice 33.3
<n$orme de laboratorio
&rocedimientos relativos a la comprobacin de los resultados
&rocedimientos relativos a la autorizacin del in$orme
&er+odo de conservacin de los documentos
&rocedimientos relativos al archivo y eliminacin de los documentos
19. GA'A"-3A )E LA CAL&)A)/ A+)&-O'&A* .
AC'E)&-AC&;"
52.2 Maual de !arat8a de la calidad
52.3 1uditor8as
52.4 =,a%e peri#dico
52.5 1creditaci#
52.< Re'erecia
(l 1anual de .arant+a de la Calidad establece las pol+ticas #ue ha de aplicar el laboratorio en
relacin con la calidad de sus productos y describe los procedimientos generales #ue ha de
adoptar para e'ecutar dichas pol+ticas.
Las auditor+as de la calidad tienen como $inalidad proporcionar una valoracin independiente y
ob'etiva del grado en #ue esos procedimientos se utilizan y son e$icaces.
19.9 Manual de Faranta de la calidad
=l pro!ra%a de 94 para u la"oratorio a"arca todas las pol8ticas - actividades &ue puede
i'luir e la calidad de sus productos. = cap8tulos ateriores del presete li"ro se ha
e,a%iado los pricipales co%poetes de este pro!ra%a - se ha idicado la docu%etaci#
&ue re&uiere cada uo de esos co%poetes. =l o"7etivo es dispoer de re!istros su'icietes
de &u? se ha hecho$ c#%o se ha hecho - &ui? lo ha hecho$ - de c#%o teer la co'ia*a de
&ue se ha hecho. =sta docu%etaci# e su co7uto proporcioa los i!redietes para el
Maual de 9arat8a de la 4alidad. =stos i!redietes se idicaro e el 4ap8tulo 2 - se ha
e,a%iado e cap8tulos posteriores. =l coteido detallado del Maual de 9arat8a de la
4alidad (- de todos los docu%etos a los &ue hace re'erecia) re'le7a el carcter del tra"a7o
reali*ado - el %odo e &ue el la"oratorio lo reali*a. =s %u- pro"a"le &ue uo - otro ca%"ie
e el curso del tie%po$ lo &ue har ecesario revisar al!uos co%poetes del Maual de 94.
6or cosi!uiete$ el Maual de"e icluir procedi%ietos relativos a su propia revisi# - a la
docu%etaci# de esta revisi#. 1 %eudo se utili*a a este e'ecto u ecuaderador de ho7as
sueltas e el &ue se u%era cada secci#$ se ideti'ica las p!ias de cada secci# (, de -
p!ias) - se aota el B%ero - la 'echa de pu"licaci# de cada p!ia. .e este %odo se
ase!ura la posi"ilidad de co%pro"ar &ue el Maual est co%pleto - actuali*ado - se dispoe
de u %edio para deter%iar e el 'uturo las istruccioes vi!etes e ua 'echa dada.
19.: Auditoras
52.3.5 1uditor8as de los tra"a7os e curso - retrospectivas
52.3.2 1uditor8as verticales - hori*otales
52.3.3 I'or%e de auditor8a - se!ui%ieto
4ada ad%iistrador tiee la o"li!aci# de !arati*ar diaria%ete &ue se aplica los
procedi%ietos cosi!ados e el Maual. =sto de"e veri'icarse por dos ra*oes pricipales.
= pri%er lu!ar$ u pricipio "sico de u "ue siste%a de 94 es &ue iclu-a u %ecais%o
para detectar el icu%pli%ieto de sus or%as. = se!udo lu!ar$ es casi ievita"le &ue
durate u cierto per8odo de tie%po se produ*ca a7ustes de poca i%portacia e las prcticas
de tra"a7o - e las ecesidades de la direcci#$ los cuales au&ue aislada%ete sea
isi!i'icates puede acu%ularse hasta provocar u 'allo e el siste%a de 94. 6or estos
%otivos es ecesario icluir u %ecais%o para co%pro"ar el siste%a de 94 - su aplicaci#.
= los !rades la"oratorios$ esta co%pro"aci# suele estar a car!o de u %ie%"ro de la
uidad de 94. = los la"oratorios %s pe&ue>os$ puede ser el .irector de 94 &uie realice la
auditor8a. 4uado el .irector de 94 sea ta%"i? resposa"le de u sector de actividad del
la"oratorio - co%o sucede a %eudo e los pe&ue>os la"oratorios -$ es ecesario to%ar las
%edidas oportuas para &ue otro %ie%"ro del persoal de ua cate!or8a adecuada lleve a
ca"o ua auditor8a del sector de actividad del propio .irector de 94 e el la"oratorio. =s
preciso &ue sus 'ucioes e el %"ito de la 94 sea co%pro"adas por al!uie co
e,periecia$ &ue de ser posi"le o sea el 7e'e del la"oratorio i el ad%iistrador pricipal al &ue
de"e redir cuetas de su la"or de 94.
+as auditor8as de 94 puede reali*arse de diversos %odos$ cada uo de los cuales es vlido
pero o su'iciete por s8 solo. +a audici# se cetrar a %eudo e uo de los aspectos$ pero
es ecesario &ue e el curso de u per8odo de tie%po se cu"ra todos ellos. = el Maual de
94 se especi'icar la 'recuecia %8i%a de las auditor8as; se suele cosiderar adecuado
llevarlas a ca"o de dos a cuatro veces al a>o. =stas auditor8as se co%uicar or%al%ete
co atelaci#$ pero podr reali*arse co%pro"acioes si previo aviso.
19.:.1 Auditoras de los trabaCos en curso ! retrospectiDas
= ua auditor8a de los tra"a7os e curso$ el auditor ele!ir u deter%iado %aterial de esa-o
- pedir &ue se le per%ita se!uir su recorrido a trav?s del la"oratorio$ desde su lle!ada hasta el
i'or%e$ o a trav?s de ciertos aspectos de ?ste. 4uado los procedi%ietos aal8ticos dura
%s de u d8a$ el auditor podr pedir &ue le %uestre los %ateriales de esa-o e cada ua de
las 'ases &ue iteresa. =l auditor o"servar &u? se hace - c#%o se hace$ - lo co%parar co
lo &ue est estipulado e el Maual de 94 (- e los docu%etos au,iliares)$ idicado tato las
posi"les desviacioes e la prctica co%o las posi"les de'iciecias e los procedi%ietos.
6or el cotrario$ e ua auditor8a GretrospectivaG$ el auditor seleccioar u deter%iado
producto e el re!istro de lle!ada de las %uestras (o e el re!istro de salida del la"oratorio) -
pedir &ue le %uestre toda la docu%etaci# relacioada co ese %aterial de esa-o$
"uscado datos &ue prue"e la ite!ridad - tra*a"ilidad del %aterial de esa-o - co%pro"ado
&ue el resultado oti'icado es la Bica coclusi# correcta a la &ue pod8a lle!arse so"re la "ase
de los detalles re!istrados. 1de%s de e,a%iar los re!istros de los e,peri%etos$ co%pro"ar
&ue todo el e&uipo utili*ado e el alisis esta"a e "ue estado de 'ucioa%ieto$ &ue se
supiera$ - de"ida%ete cali"rado e ese %o%eto.
19.:.9 Auditoras Derticales ! EoriHontales
= ua auditor8a hori*otal$ se seleccioar u ele%eto particular del pro!ra%a de 94 - se
e,a%iar los re!istros pertietes e todo el la"oratorio. +os ele%etos &ue puede
seleccioarse so los si!uietes;
Aichas de re!istro de capacitaci#.ocu%etaci# de %?todos
Aichas de re!istro de e&uipo Ideti'icaci# de %aterial de esa-o
6rocedi%ietos de cali"raci# I'or%es de esa-o
= ua auditor8a vertical$ se pedir %aterial de reserva proveiete de uo o %s %ateriales de
esa-o -a aali*ados$ se ca%"iar las ideti'icacioes - se solicitar al aalista &ue repita el
alisis. Si es posi"le$ esto se har si &ue el aalista est? i'or%ado de la auditor8a. =l auditor
co%parar los resultados co los o"teidos aterior%ete.
19.:.: &nKorme de auditora ! seFuimiento
=l i'or%e del auditor se "asar e los hechos - evitar co%etarios - o"servacioes
su"7etivas. No "astar co decir &ue Gla li%pie*a era de'icieteGL ha"r &ue dar e7e%plos
cocretos. =l i'or%e ir diri!ido al 7e'e de secci# (- a otras persoas$ si as8 se especi'ica e el
Maual de 94) - al .irector de 94. =ste Blti%o co%pro"ar si se ha adoptado %edidas
correctivas e el pla*o estipulado. Si la situaci# es tal &ue a'ecta seria%ete a la co'ia*a e
los resultados$ el .irector de 94 de"er i'or%ar i%ediata%ete al 7e'e del la"oratorio. =
casos e,tre%os$ el 7e'e del la"oratorio iterru%pir las actividades e el sector a'ectado hasta
&ue se ha-a de%ostrado la e'icacia de las %edidas correctivas$ e i'or%ar a los clietes de la
posi"ilidad de &ue los resultados -a oti'icados o sea 'ia"les.
19.4 ELamen peridico
=l propio siste%a de 94 - su %"ito de aplicaci#$ 'ucioes$ estructura - resultados - de"er
e,a%iarse peri#dica%ete. 0 e,a%e aual ser pro"a"le%ete su'iciete para u
pro!ra%a 'ucioal cosolidado. =l e,a%e costituir or%al%ete ua tarea itera de la
ad%iistraci# - ser reali*ado por el .irector de 94 7uto co persoal directivo superior del
la"oratorio.
19.< Acreditacin
=,iste e el %udo %uchos plaes de acreditaci# aplicados por etidades o'iciales$
or!ais%os pro'esioales u otras or!ai*acioes$ ha"itual%ete de alcace acioal o
iteracioal. =stas etidades co'iere u recooci%ieto o'icial de &ue u la"oratorio es
co%petete para llevar a ca"o esa-os espec8'icos (o tipos espec8'icos de esa-os). 1 %eudo
u pla$ o"li!atorio o volutario$ se aplica a u pa8s$ ua re!i#$ ua idustria o u sector
t?cico e particular. 1 los la"oratorios &ue participa e ?l se les e,i!e &ue cu%pla ciertos
re&uisitos$ - el or!ais%o acreditador lleva a ca"o evaluacioes para ase!urar ese
cu%pli%ieto. +a /r!ai*aci# Iteracioal de Nor%ali*aci# ha esta"lecido e la 9u8a IS/
25 (5) uas directrices para evaluar la co%petecia de los la"oratorios de esa-o &ue
posterior%ete ha sido a%pliadas por otras or!ai*acioes$ por e7e%plo e la serie de or%as
0N= 45000. +as evaluacioes estar a car!o de evaluadores pro'esioales$ &ue de ordiario
ser especialistas e la %is%a disciplia &ue el la"oratorio - ha"r se!uido u curso so"re
evaluaci# de la"oratorios.
+a acreditaci# co%prede por lo !eeral tres ele%etos 'uda%etales;
- preparaci# de u Maual de 94 e el &ue se docu%ete la pol8tica$ siste%a -
procedi%ietos de 94 del la"oratorioL
- visitas peri#dicas de los evaluadores$ -
- participaci# e pro!ra%as adecuados de co%pro"aci# de la co%petecia.
6ara cose!uir - %ateer la acreditaci#$ el la"oratorio de"er cu%plir los re&uisitos e,i!idos
por el or!ais%o acreditador co respecto a los tres ele%etos. 1 %eudo se cocede %s
i%portacia al hecho de ase!urar ua "uea i'raestructura t?cica - ad%iistrativa e relaci#
co la calidad &ue a la vi!ilacia estricta del !rado de co%petecia ciet8'ica - t?cica
alca*ado. =sta Blti%a cuesti# tiee &ue ver co la Gidoeidad para el 'iG &ue ha"r de
coveirse etre el la"oratorio - el cliete$ %ietras &ue la pri%era se re'iere a la co'ia*a e
los datos proporcioados.
+os pro!ra%as de acreditaci# de la"oratorios o'rece varias veta7as; au%eto de la 'ia"ilidad
de los resultados aal8ticosL ecoo%8as 'iacieras$ dado &ue los resultados de u la"oratorio
puede ser aceptados por otro si el tie%po - el !asto suple%etarios &ue etra>a los uevos
esa-osL au%eto de la credi"ilidad$ el recooci%ieto - la cate!or8a de los la"oratorios
apro"adosL retroi'or%aci# a los !rupos &ue prepara or%as so"re la idoeidad de los
%?todos de esa-o$ lo &ue puede redudar a su ve* e u per'eccioa%ieto ulterior de los
%?todos de alisis.
1anual de garant+a de la calidad
"p%ndice 8.3
&rocedimientos relativos a la auditor+a- disposiciones generales
- labor de los administradores de .C
- in$orme y seguimiento
&rocedimiento relativo al examen peridico del programa de .C
19.= 'eKerencia
52.5 9u8a IS/ 25$ G9eeral re&uire%ets 'or the co%petece o' cali"ratio ad testi!
la"oratoriesG (3
a
edici#$ 5990). Iteratioal /r!ai*atio 'or Stadardi*atio$ 9eeva$.
SPit*erlad.
Ap5ndice 1.1 # )eclaracin de obCetiDos del laboratorio
(eCemplo%
S=44I/N 5
+1B/R13/RI/ V R/E1; 5 .= 5
M1N01+ .= 41+I.1. M45NC .= 60B+I414I/N; 5
6/+I3I41 .= 41+I.1. 5 A=4R1 .= 60B+I414I/N; 54 /43. 5995
60B+I41./ 6/R; 1. 6=R=T
1.1 )eclaracin de la poltica de calidad
5.5.5 +a pol8tica !eeral del +a"oratorio V cosiste e alca*ar uos iveles de alisis &ue
satis'a!a los re&uisitos de su patrociador - %ateer esa calidad e todos los aspectos de
todos los alisis - procedi%ietos &ue se realice o ha-a de reali*arse e el la"oratorio co
o"7eto de asesorar al 9o"iero (o a otros #r!aos ecar!ados de 'or%ular la pol8tica del
9o"iero) so"re el alisis &u8%ico - '8sico - el e,a%e %icro"iol#!ico de los ali%etos$ as8
co%o ase!urar el cu%pli%ieto de toda la le!islaci# ali%etaria pertiete.
5.5.2 = el Maual de 4alidad M45 del +a"oratorio V se re!ula la or!ai*aci# del la"oratorio
e lo &ue respecta a la calidad. Icu%"e al Ee'e del +a"oratorio velar por la aplicaci# de este
Maual.
5.5.3 = otros Mauales de 4alidad se re!ula la or!ai*aci# de diversos aspectos de las
actividades del la"oratorio e lo &ue respecta a la calidad. =stos %auales se eu%era a
cotiuaci#$ 7uto co el o%"re de las persoas ecar!adas de velar por su aplicaci#;
M1N01+ .= 41+I.1. R=A=R=N4I1 R=S6/NS1B+= .= +1 16+I414I/N
1N1+ISIS .= M=31+=S M15 1. +/6=T
1N1+ISIS 2/+0M=3RI4/ M12 1. 9/M=T
5.5.4 3odo el persoal &ue tra"a7e co procedi%ietos aal8ticos o &ue est? asociado co ?stos
de"er 'a%iliari*arse co el coteido de los Mauales de 4alidad - o"servar e todo %o%eto
las pol8ticas - procedi%ietos &ue se esta"lece e ellos - e los docu%etos
correspodietes.
Ap5ndice 9.1 # Elementos cu!a inclusin Ea de preDerse en el
proFrama de GC (eCemplo%
=l Natioal Istitute 'or /ccupatioal Sa'et- ad Realth de los =stados 0idos (5) ha idicado
%s de 20 ele%etos &ue puede icluirse e u pro!ra%a de !arat8a de la calidad;
.eclaraci# de o"7etivos del la"oratorio
.eclaracioes de pol8ticas
/r!ai*aci#
6lai'icaci# de la calidad
6rocedi%ietos operativos estdar
Matei%ieto de re!istros
4adea de procedi%ietos de custodia
Medidas correctivas
4apacitaci# e calidad
4otrol de docu%etos
4ali"raci# de istru%etos
Matei%ieto prevetivo
Reactivos - patroes de re'erecia
1d&uisici# - cotrol
Ideti'icaci# - cotrol de %uestras
1lisis - cotrol de la"oratorio
6ro!ra%as de co%pro"aci# etre la"oratorios - detro de ?stos
Maipulaci#$ al%acea%ieto - etre!a de %uestras
4otrol estad8stico de calidad
2alidaci# de datos
1uditor8a de siste%as
Re'. 5; Speci'icatio 'or Idustrial R-!iee +a"orator- Iualit- 6ro!ra% Re&uire%ets$ 59<:$
Natioal Istitute o' /ccupatioal Sa'et- ad Realth$ 4iciati$ /hio$ 0S1.
Ap5ndice 9.9 # ,ortada e ndice del Manual de GC (eCemplo%
Miisterio de 1!ricultura$ 6esca - 1li%etaci#
.irecci# de Iocuidad de los 1li%etos
M1N01+ .= 41+I.1.
(M45)
para el
+1B/R13/RI/ .= BR/M13/+/9I1
=l presete Maual se pu"lica "a7o la resposa"ilidad de E. 91R4I1
.irector del +a"oratorio de Bro%atolo!8a
NC .= 60B+I414I/N; 2 S/+/ 61R1 AIN=S INA/RM13I2/S
NC .=+ =E=M6+1R; 002
.IS3RIB0I./ 1; 1. A=RN1N.=T
60B+I41./ 6/R; 1. A=RN1N.=T
A=4R1 .= 60B+I414I/N; 5< .= E0NI/ .= 5992
M1AA
4ole-
NorPich NR4 <0I
+1B/R13/R .= BR/M13/+/9I1
M1N01+ .= 41+I.1.
IN.I4=
R/E1 5 .= 5
IN.I4= .=+ .=+ M1N01+ M45 NC .= 60B+I414I/N; 5
A=4R1 .= 60B+I414I/N; 54 .= /430BR= .= 5995
60B+I41./ 6/R; 1. A=RN1N.=T
S=44I/N
6/+I3I41 .= 41+I.1.
SIS3=M1 .= 41+I.1.
/R91NIT14I/N K 1.MINIS3R14I/N
10.I3/RI1 K =V1M=N .=+ SIS3=M1 .= 41+I.1.
=I0I6/
41+IBR14I/N K 3R1T1BI+I.1. .= +1S M=.I4I/N=S
M=3/./S .= =NS1K/ K 6R/4=.IMI=N3/S
+/41+=S K =N3/RN/ .=+ +1B/R13/RI/
M1NI60+14I/N .= M13=RI1+=S .= =NS1K/
50 R=9IS3R/S
55 INA/RM=S .= =NS1K/S
52 3R1MI314I/N .= +1S R=4+1M14I/N=S
53 S0B4/N3R1314I/N
54 S=R2I4I/S 10VI+I1R=S K S0MINIS3R/S =V3=RN/S
55 S=90RI.1. .=+ +091R
+IS31 .= 16=N.I4=S 5-53
Ap5ndice 9.: # ,GFina reDisada de un Manual de GC
(eCemplo%
=E=M6+/ .= 0N R=9IS3R/ .= =NMI=N.1S 1+ M1N01+ .= 41+I.1.
NC de e%ieda; <<
6!ia 5 de 2
Aecha de pu"licaci#; 52@55@95
Secci# del +a"oratorio; 6+190I4I.1S
NC de Maual; 502<
NC de Sala; 4.504
Air%a del .irector de 4alidad;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
Aecha de la 'ir%a; [[[@[[[@[[[
*+,'&M&'
*ECC&O" NC .= 619IN1 A=4R1 .= +1 0+3IM1 =NMI=N.1
& 5 - : 3 de %a-o de 5995
&& 2< 5C de ovie%"re de 5990
ANA)&'
*ECC&O" NC .= 619IN1 A=4R1 .= +1 0+3IM1 =NMI=N.1
& 5 - : 53 de ovie%"re de 5995
&& 2< 53 de ovie%"re de 5995
Ap5ndice 4.1 # Estructura administratiDa del laboratorio
(eCemplo%
A=4R1 .= 60B+I414I/N; 5< .= E0NI/
NC .= 60B+I414I/N; 3
60B+I41./ 6/R;

Ap5ndice 4.9 # 'elaciones entre el laboratorio ! otras
orFaniHaciones (eCemplo%
A=4R1 .= 60B+I414I/N; 8 de ovie%"re de 5995
60B+I41./ 6/R;
NC .= 60B+I414I/N; 2
'elaciones entre el laboratorio ! otras orFaniHaciones (eCemplo%
Ap5ndice <.1 'eFistro de muestras (eCemplo%
=E=M6+/ .= R=9IS3R/ .= M0=S3R1S
[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
6R/.043/;
[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
NC la"oratorio;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[4#di!o del producto;[[[[[[[[[[[[
Aecha de recepci#;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
4odicioes de al%acea%ieto;[[[[[[[[[[[[[[[[[[ +u!ar de al%acea%ieto;[[[[[[[[
4lasi'icaci# de se!uridad;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
.escripci# de la %uestra;
I'or%aci# so"re el traslado de la %uestra;
No%"re Aecha de salida +u!ar 1lisis Aecha de vuelta
Re'erecias a e,pedietes$ re!istros$ certi'icados alisis - resultados
No%"re +u!ar /"7eto4lasi'icaci#
NB%ero de los o'iciales de re!istro Air%a
[[[[[[[[[[[[
[[[[[[[[[[[[[[[ Aecha
[[[[[[[[[[[[
Ap5ndice <.9 # )iaFrama de anGlisis de una muestra
(eCemplo%
Ap5ndice <.: # Almacenamiento de materiales de ensa!o
(alimentos%1
5
Basado e Re'. 5.5
Alimento Almacenamiento
6roductos de paader8a
6a$ paecillos - "ollos listos para co%er 4o!elaci#
6a$ paecillos - "ollos si cocer$ re'ri!erados o co!elados 4o!elaci#
6roductos de pasteler8a$ co!elados 4o!elaci#
3artas listas para co%er 4o!elaci#
Masa re'ri!erada o co!elada 4o!elaci#
9alletas - "i*cochos 4o!elaci#
/tros productos de pai'icaci# 4o!elaci#
6asteles relleos de cre%a o de ata 4o!elaci#
Be"idas v %aterias para la preparaci# de "e"idas
1!ua Re'ri!eraci#
Be"idas o alcoh#licas Re'ri!eraci#
4a'? istateo Re'ri!eraci#
9raos de ca'? Re'ri!eraci#
3? Re'ri!eraci#
3? istateo Re'ri!eraci#
6roductos de co'iter8a
4hocolate - productos de cacao Re'ri!eraci#
1*Bcar cade - productos de co'iter8a Re'ri!eraci#
9o%a de %ascar 3e%peratura a%"iete
Eara"es - %ela*as Re'ri!eraci#
Miel Re'ri!eraci#
1*Bcar$ l8&uido 4o!elaci#
1*Bcar$ seco 4o!elaci#
6roductos lcteos
Mate&uilla Re'ri!eraci#
6roductos de %ate&uilla (aceite de %ate&uilla) Re'ri!eraci#
Nata Re'ri!eraci#
Iueso 4o!elaci#
6roductos de &ueso 4o!elaci#
+eche etera 'luida 4o!elaci#
6roductos de leche 'luida Re'ri!eraci#
6roductos de leche l8&uida cocetrada 4o!elaci#
Sucedeos de productos lcteos 4o!elaci#
+eche etera e polvo 3e%peratura a%"iete
+eche des!rasada e polvo 3e%peratura a%"iete
4ase8a 3e%peratura a%"iete
Relados 4o!elaci#
+eche helada 4o!elaci#
6olos - sor"etes 4o!elaci#
Me*clas de helados 4o!elaci#
Me*clas de leche helada 4o!elaci#
Ruevos v sus productos
Ruevos - sus productos$ l8&uidos - co!elados 4o!elaci#
Ruevos - sus productos$ e polvo 3e%peratura a%"iete
Ruevos co cscara Re'ri!eraci#
6escados$ %ariscos v crustceos
6escado co!elado 4o!elaci#
6escado 'resco 4o!elaci#
6escado e lata Re'ri!eraci#
6escado seco 4o!elaci#
/tros productos de pescado (pasta$ huevas) 4o!elaci#
Mariscos co!elados 4o!elaci#
Mariscos 'rescos 4o!elaci#
Mariscos e lata Re'ri!eraci#
Mariscos secos 4o!elaci#
6roductos del %ar (tartas de ca!re7o$ esaladas de %ariscos) 4o!elaci#
1cas de raa .4o!elaci#
6escado ahu%ado 4o!elaci#
Marisco ahu%ado 4o!elaci#
4rustceos ahu%ados 4o!elaci#
Raria v productos 'ariceos
Macarroes - otras pastas 3e%peratura a%"iete
Aideos 3e%peratura a%"iete
9alletas saladas$ patatas 'ritas - ali%etos especiales 3e%peratura a%"iete
Raria 3e%peratura a%"iete
Raria de %a8* 3e%peratura a%"iete
Me*clas preparadas co leche - huevos e polvo 3e%peratura a%"iete
Arutas$ 7u!os de 'ruta v sus productos
Arutas 'rescas Re'ri!eraci#
Arutas co!eladas 4o!elaci#
Arutas e lata Re'ri!eraci#
Arutos secos Re'ri!eraci#
Eu!os de 'ruta Re'ri!eraci#
Eu!os de 'ruta co!elados 4o!elaci#
Mer%eladas$ 7aleas$ coservas de 'ruta - pastas Re'ri!eraci#
6asta de hi!os Re'ri!eraci#
1ceituas Re'ri!eraci#
4ereales - sus productos
4ereales para desa-uo 3e%peratura a%"iete
9raos - ha"as eteros Re'ri!eraci#
1rro* 3e%peratura a%"iete
9achas de avea 3e%peratura a%"iete
1li%etos para i>os de pecho
4ereales para i>os de pecho Re'ri!eraci#
1li%etos lcteos deshidratados para i>os de pecho Re'ri!eraci#
1li%etos lcteos l8&uidos para i>os de pecho Re'ri!eraci#
1li%etos evasados para i>os de pecho Re'ri!eraci#
4ares v aves de corral
4are - productos cricos 4o!elaci#
1ves de corral - sus productos 4o!elaci#
Su"productos varios
Su"productos de ai%ales sacri'icados (haria de hueso) Re'ri!eraci#
Su"productos %arios - de pescado (haria de pescado Re'ri!eraci#
Su"productos de aves de corral 4o!elaci#
Su"productos de 'rutas - hortali*as Re'ri!eraci#@co!elaci#
Su"productos lcteos Re'ri!eraci#
Su"productos de cereales Re'ri!eraci#
Nueces v sus productos
Nueces Re'ri!eraci#
6roductos de la ue* Re'ri!eraci#
1li%etos para ai%ales do%?sticos - piesos
6iesos$ secos Re'ri!eraci#
6iesos$ hB%edos 4o!elaci#
6iesos e lata Re'ri!eraci#
1li%etos secos para ai%ales do%?sticos Re'ri!eraci#
1li%etos hB%edos para ai%ales do%?sticos 4o!elaci#
1li%etos e lata para ai%ales do%?sticos Re'ri!eraci#
1li%etos ela"orados v preparados
Me*clas para postre$ secas 3e%peratura a%"iete
Me*clas para "ud8$ secas 3e%peratura a%"iete
4o%idas co%pletas co!eladas 4o!elaci#
4o%idas co%pletas e lata Re'ri!eraci#
=saladas preparadas 4o!elaci#
Sopas e lata . Re'ri!eraci#
4o%idas co%pletas deshidratadas Re'ri!eraci#
9elatia (seca) 3e%peratura a%"iete
+evadura (seca) 3e%peratura a%"iete
=specias$ aro%as - codi%etos
=specias eteras 3e%peratura a%"iete
=specias %olturadas 3e%peratura a%"iete
=specias %e*cladas 3e%peratura a%"iete
=,tractos - aro%as Re'ri!eraci#
1ceites eseciales Re'ri!eraci#
Materias pri%as para e,tractos Re'ri!eraci#
=specias$ aro%as - codi%etos
1li>o para esaladas Re'ri!eraci#
Me*cla seca de ali>o para esaladas Re'ri!eraci#
/tros codi%etos Re'ri!eraci#
Rortali*as - sus productos
Rortali*as 'rescas 4o!elaci#
Rortali*as co!eladas 4o!elaci#
Rortali*as e lata Re'ri!eraci#
Rortali*as secas 3e%peratura a%"iete
Rortali*as e sal%uera Re'ri!eraci#
1ceites ve!etales Re'ri!eraci#
+as te%peraturas de al%acea%ieto ser las si!uietes; te%peratura a%"iete$ de 20C a
23C4L re'ri!eraci#$ de 2C a 5C4L co!elaci#$ de -58C a -22C4.
Ap5ndice 1.1 # Lista del eIuipo utiliHado en un anGlisis de
Jcalidad FarantiHadaJ (eCemplo%
S=44I/N 5 .=+ M1N01+ M42 R/E1 5 .= 2
60B+I414I/N NC 3 60B+I41./ 6/R 1. A=RN1N.=T
+IS31 .=+ =I0I6/ 6RIN4I61+
.=61R31M=N3/ .= M=.I41M=N3/S 2=3=RIN1RI/S
A=4R1 60B+I414I/N; 55.55.5992
"o EIuipo ,roDeedor "o serie 'esponsable
55 auto%uestreador$ 9ilso 235 1ache% 5255<5 .. 1dr?s
53 auto%uestreador$ DIS6 <50B Daters <50B-053<4 .. 1dr?s
59 auto%uestreador$ DIS6 <52 Dapers <52-00:98: .. 1dr?s
auto%uestreador$ DIS6 <52 Daters <52-0035<2 .. 1dr?s
auto%uestreador$ DIS6 <52 Daters <52-005<30 .. 1dr?s
5: auto%uestreador$ DIS6 <50B Daters <50B-04025 .. 1dr?s
39@2 "ala*a aal8tica 4 pla*as Sartorius 3<52050: R. Sastre
39@5 "ala*a uiversal 2 ci'.sup. Sartorius 3<030043 R. Sastre
38@3 "ala*a 2 pla*as$ 6 520 Metler 354225 R. Sastre
38@5 "ala*a 2 pla*as$ 6 5200 Metler 354:05 R. Sastre
38@2 "ala*a 2 pla*as$ 6 5200 Metler 30<555 R. Sastre
5: det. Aluorescecia$ A. 300 Spectrovisio 89'353: +. 9#%e*
55 det. Aluorescecia$ R6 504: RePlett 6acQard 2<02905245 +. 9#%e*
det. Aluorescecia$ +S4 6erQi =l%er 825445 +. 9#%e*
40 det. Aluorescecia$ 60 402< 6hillips reparaci# +. 9#%e*
23 cro%at#!ra'o !ases RR94 5300 4ario =r"a 22<293 S. 3o%s
49 "o%"a R6+4$ 9ilso 30< 1ache% 5255< E. Mir#
"o%"a R6+4$ 2550 +OB 3:<: E. Mir#
"o%"a R6+4$ 2550 +OB 5458 E. Mir#
50 "o%"a R6+4$ 2550 +OB 9005@8505@0<55< E. Mir#
2< "o%"a R6+4$ 2550 +OB 5045 E. Mir#
28 "o%"a R6+4$ 2550 +OB 3:25 E. Mir#
29 "o%"a R6+4$ 2550 +OB 9005@8505@0<203 E. Mir#
50 "o%"a R6+4$ 2550 +OB 80@5305@45@02:5 E. Mir#
5< "o%"a R6+4$ 590 Daters 590-0053<: E. Mir#
55 ite!rador$ 4hro%7et ch5 Spectra 6h-sics S6 030 04<<: E. Mir#
ite!rador$ 4hro%7et ch2 Spectra 6h-sics S6 020 04554 E. Mir#
ite!rador 4290 Spectra 6h-sics S6 52: 5455 520 E. Mir#
52 ite!rador 4290 Spectra 6h-sics S6 02< 5052 520 E. Mir#
20 ite!rador 4290 Spectra 6h-sics S6 02< 5852 020 E. Mir#
45 ite!rador 4290 Spectra 6h-sics S6 52: 545: 020 E. Mir#
42 ite!rador$ 4hro%7et ch5 Spectra 6h-sics S6 020 04553 E. Mir#
52 ite!rador$ 4hro%7et ch5 Spectra 6h-sics S6 500 0<309 E. Mir#
53 ite!rador$ 4hro%7et ch5 Spectra 6h-sics S6 500 0<308 E. Mir#
54 cro%at#!ra'o l8&uidos 5090 RePlett 6acQard 283:902:5: M. Se*
54 detector selectivo %asas RePlett 6acQard 30501058:: S. 3o%s
25 %edidor pR 19B 2000 4SI 50:92 R. Sastre
2: %edidor pR %odelo 292 6-e 0ica% 5:<435 R. Sastre
44@5 %icropipeta (9ilso)$ A500 1ache% E-<9-50049 R. Sastre
44@< %icropipeta (9ilso)$ A500 1ache% E-<9-50049 R. Sastre
44@5 %icropipeta (9ilso)$ 6500 1ache% .52550M R. Sastre
44@53 %icropipeta (9ilso)$ 6500 1ache% .52549P R. Sastre
44@3 %icropipeta (9ilso)$ 65000 1ache% =2443<+ R. Sastre
44@4 %icropipeta (9ilso)$ 65000 1ache% M-84-5255< R. Sastre
44@8 %icropipeta (9ilso)$ 65000 1ache% 9-85-599:3 R. Sastre
44@50 %icropipeta (9ilso)$ 65000 1ache% .52200a R. Sastre
44@54 %icropipeta (9ilso)$ 65000 1ache% M-85-50000 R. Sastre
44@20 %icropipeta (9ilso)$ 65000 1ache% 45<545B R. Sastre
44@9 %icropipeta (9ilso)$ 6200 1ache% 453532N R. Sastre
44@52 %icropipeta (9ilso)$ 620 1ache% 429909l R. Sastre
44@5< %icropipeta (9ilso)$ 620 1ache% 1-80-55398 R. Sastre
44@58 %icropipeta (9ilso)$ 620 1ache% M-80-53::5 R. Sastre
44@2 %icropipeta (9ilso)$ 6200 1ache% 45353:N R. Sastre
44@55 %icropipeta (9ilso)$ 6200 1ache% .-82-52290 R. Sastre
44@5: %icropipeta (9ilso)$ 6200 1ache% 459322B R. Sastre
44@59 %icropipeta (9ilso)$ 6200 1ache% 455595N R. Sastre
44@: %icropipeta (9ilso)$ 65000 1ache% =-85-59505 R. Sastre
44@55 %icropipeta (9ilso)$ 65000 1ache% =58252R R. Sastre
44@25 %icropipeta (9ilso)$ 65000 1ache% R58430E R. Sastre
4: det. a"sor"acia 02$ 1B <591 1ache%(9ilso) No dispoi"le +. 9#%e*
48 det. a"sor"acia 02$ +402 6-e 0ica% 294<58 +. 9#%e*
55 det. a"sor"acia 02$ S1:504 Sever 1al-tical 800:98 +. 9#%e*
45 det. a"sor"acia 02$ S1:504 Sever 1al-tical 8002:< +. 9#%e*
det. a"sor"acia 02$ S1:550 Sever 1al-tical 3030555 +. 9#%e*
det. a"sor"acia 02$ S1:550 Sever 1al-tical 3033 +. 9#%e*
43 det. a"sor"acia 02$ S1:550 Sever 1al-tical 3035 +. 9#%e*
4< det. a"sor"acia 02$ Spec.500 Spectra 6h-sics 02592 +. 9#%e*
58 det. a"sor"acia 02$ 484 Daters 484-6RB :55 +. 9#%e*
Ap5ndice 1.9 # 'eFistro de la procedencia del eIuipo ! la
autoriHacin para utiliHarlo (eCemplo%
AI4R1 .= R=9IS3R/ .=+ =I0I6/
AI4R1 5
NC re'erecia; .eparta%eto;
(pu"licado por el .irector de 4alidad) Medica%etos 2eteriarios
6rovecto;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
\M1K0S40+1S]
No%"re del .irector del pro-ecto t?cico; .r.@Sr.@Sra-@Srta-; R. 91R4I1
No%"re de la persoa desi!ada por el .irector 3?cico resposa"le !eeral de este ele%eto
del e&uipo - de ase!urar &ue las 'ichas I-I2 e &ue se descri"e el e&uipo est actuali*adas;
.r.@Sr.@Sra.@Srta.;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
\M1K0S40+1S]
No%"re del ele%eto del e&uipo;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
\M1K0S40+1S]
No%"re del 'a"ricate;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
\M1K0S40+1S]
NC %odelo; NC serie;[[[[[[ NC lista e,istecias;[[[[[[[[
Aecha e &ue se reci"i# el e&uipo;[[[[[[[[[[[[[[[[[[
4odicioes de recepci#; uevo@usado@reha"ilitado@prestado
Aecha e &ue e%pe*# a 'ucioar el e&uipo;[[[[[[[[[[[[[[
=%pla*a%ieto actual; NC la".;[[[[[[ NC "aco;[[[[[[[[[[[
=%pla*a%ieto de las istruccioes de e%pleo del 'a"ricate;
[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
\M1K0S40+1S]
No%"res de los e%pleados autori*ados para utili*ar el e&uipo;
5)[[[[[[[[[[[[2) [[[[[[[[[[[[[ 3) [[[[[[[[[[[[[
4)[[[[[[[[[[[[5) [[[[[[[[[[[[[ :) [[[[[[[[[[[[[
<)[[[[[[[[[[[[8) [[[[[[[[[[[[[ 9) [[[[[[[[[[[[[
\M1K0S40+1S]
EM,LEA)O* A+-O'&(A)O* ,A'A +-&L&(A' EL EQ+&,O
"O de eLpediente:PPPPPPPPPPP
4#di!os de autori*aci#;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
No%"re del e%pleado 1utori*ado 6or Aecha 4o%etarios
Ap5ndice 1.: # FicEa de reFistro del eIuipo
AI4R1 II
NC re'erecia;
(pu"licado por el .irector de 4alidad)
\M1K0S40+1S]
NC lista de e,istecias;[[[[[[[[[[[[[
.etalles de las ispeccioes e'ectuadas para co%pro"ar si se cu%ple las or%as pertietes
so"re cali"raci# o esa-o;
FECQA )E-ALLE* )E LA &"*,ECC&;" 'E*+L-A)O*
AI4R1 III
NC re'erecia;
\M1K0S40+1S]
FECQA )E-ALLE* O,E'AC&O"E* EFEC-+A)A* ,O'
AI4R1 I2
NC re'erecia;
\M1K0S40+1S]
FECQA )E-ALLE* 'E*+L-A)O*
Ap5ndice 1.4 # ADiso para eIuipo deKectuoso
R "O +-&L&(A' E*-E &"*-'+ME"-OS
=ste istru%eto o 'ucioa de"ida%ete - o de"e utili*arse para reali*ar tra"a7os de
Gcalidad !arati*adaG. 6ara cual&uier i'or%aci#$ diri!irse al i'rascrito.
.irector de 4alidad.............. Aecha.............................
\Nota; +a retirada de este aviso dar lu!ar a la apertura de u e,pediete discipliario]
Ap5ndice 1.< # Mantenimiento del eIuipo utiliHado
Eabitualmente en el laboratorio
1. Mantenimiento ! reparacin
5.5 4ro%at#!ra'o de !ases
4o%o sucede co todo istru%eto$ para ase!urar la 'ia"ilidad de u cro%at#!ra'o de !ases es
ecesario prestar ateci# a diversos aspectos del e&uipo - a su %odo de e%pleo. +a
e!li!ecia de cual&uier parte del siste%a puede ivalidar los resultados del alisis. 6ara
cose!uir &ue u istru%eto d? resultados 'ia"les es i%prescidi"le evitar &ue la
cota%iaci# se cocetre e los co%poetes pricipales$ lo cual depede a su ve* de la
aturale*a de los %ateriales de esa-o &ue se aali*a$ - e el caso de al!uas aplicacioes
puede ser el 'actor %as i%portate para la calidad aal8tica. =sto es aplica"le e particular a
los alisis de tra*as. 1de%s$ la e,periecia e este tipo de istru%etaci# co%o siste%a
total es isustitui"le. 0a parte i%portate del procedi%ieto de co%pro"aci# cosiste e la
vi!ilacia cotiua$ especial%ete de los cro%ato!ra%as - par%etros istru%etales$ por
parte de especialistas e cro%ato!ra'8a e,peri%etados.
6or tato ha- &ue recoocer &ue el %atei%ieto ha de ser ua tarea co%partida etre el
persoal del servicio t?cico de la e%presa 'a"ricate de todo el siste%a istru%etal - los
usuarios de los co%poetes e,puestos a los %ateriales de esa-o$ &ue su're u deterioro
co%o cosecuecia del uso - ecesita 'recuetes cuidados etre las visitas del servicio
t?cico. =l persoal de este servicio$ &ue dispoe de i'or%aci# so"re el producto - de
herra%ietas$ es el %s capacitado para %ateer - reparar e'iciete%ete los co%poetes
electr#icos. Si e%"ar!o$ los usuarios se ve o"li!ados co 'recuecia a reparar 'allos
cuado es i%posi"le cose!uir los servicios del persoal de %atei%ieto o cuado estos
'allos se repite - los usuarios se 'a%iliari*a co el %odo de resolverlos. =s preciso &ue los
usuarios ela"ore su propio pro!ra%a de %atei%ieto para los co%poetes del siste%a
&ue etra e cotacto co %ateriales de esa-o o &ue est su7etos a deterioro. =tre los
co%poetes &ue re&uiere ua ateci# siste%tica se iclu-e los siste%as de i-ecci#$ las
colu%as$ los detectores$ los su%iistros de !as - los accesorios de !o%a.
1.1.1 &n!ectores
Sie%pre es ecesario proceder peri#dica%ete a la sustituci# de los dia'ra!%as - a la
li%pie*a de las super'icies iteras$ e particular los revesti%ietos de la i-ecci#. Ra- &ue
co%pro"ar diaria%ete si los dia'ra!%as tiee 'u!as utili*ado u l8&uido espu%oso de tipo
GSoopG. +os dia'ra!%as s#lo suele servir para 25-30 i-eccioes$ siedo ecesario
sustituirlos despu?s. +os dia'ra!%as &ue preseta 'u!as ha de sustituirse auto%tica%ete
por otros uevos &ue ha-a sido li%piados cuidadosa%ete co ua e,tracci# de disolvete o
%ediate trata%ieto e ua estu'a al vac8o ates del uso.
Si se e%plea ha"itual%ete u cro%at#!ra'o de !ases$ ha- &ue &uitar el revesti%ieto de la
i-ecci# de la a"ertura de ?sta (actual%ete casi todos los revesti%ietos de i-ecci# so de
vidrio) - sustituirlo por uo uevo o por el revesti%ieto ori!ial li%piado a 'odo e ua %e*cla
co u 50 por cieto de cido 8trico &ue cote!a u <$5 por cieto de cro%ato potsico. 1
cotiuaci#$ el revesti%ieto de la i-ecci# se lavar cuidadosa%ete co a!ua - etaol - se
colocara de uevo$ ua ve* seco$ e la a"ertura de la i-ecci#. +os dia'ra!%as se sustituir
auto%tica%ete e esa 'ase.
1.1.9 Columnas
.iaria%ete se co%pro"ar si las coe,ioes de la colu%a del cro%at#!ra'o de !ases tiee
p?rdidas utili*ado u deter!ete o 7a"# l8&uido espu%oso. =stas coe,ioes se apretar e
caso ecesario. +a colu%a se ispeccioar visual%ete a itervalos peri#dicos para
ase!urarse de &ue o ha aparecido res&uicios e el relleo de las colu%as o$ si se trata de
ua colu%a capilar$ &ue o se ha producido roturas e la propia colu%a. 6uede
co%pro"arse si ha ha"ido ua rotura e la colu%a %idiedo el 'lu7o e el detector 'ial de la
%is%a. +as colu%as relleas tiee de ordiario u 'lu7o de 50 a 25 %i apro,i%ada%ete por
%iuto$ %ietras &ue las colu%as capilares suele teer u 'lu7o &ue oscila etre 5$0 - 2$5 %i.
3ato diaria co%o se%aal%ete se co%pro"ar la resoluci# de las colu%as utili*ado u
patr# de cali"raci# (v?ase la Secci# 2.2). 4ada se%aa se !olpear suave%ete las
colu%as relleas co u lpi* o u tro*o de %adera para ase!urarse de &ue el relleo de la
colu%a o ha su'rido alteracioes. Si se o"serva &ue la resoluci# de los picos se ha
de"ilitado$ se retirar la colu%a - se ispeccioar el e,tre%o de la i-ecci# de la colu%a
&ue pudiera ha"erse deteriorado a causa de la cota%iaci# co e,tractos de %uestras. +as
solucioes de patroes apropiados$ &ue es ecesario aali*ar para &ue sirva de "ase a la
cuati'icaci#$ puede proporcioar ua i'or%aci# suple%etaria de i%portacia crucial para
el dia!#stico. Se e,a%iar u cro%ato!ra%a para deter%iar la costacia de los tie%pos
de reteci#$ las alturas relativas de los picos - la si%etr8a de las co'i!uracioes de ?stos$ la
ausecia de picos e,tra>os$ la re!ularidad de la l8ea de re'erecia - la proporci# etre se>al
- ruido. +os ca%"ios i%previstos suele idicar pro"le%as de de!radaci# o cota%iaci#$ -a
sea e la propia colu%a$ e el i-ector o e el detector. Muchas colu%as relleas - capilares
se su%iistra co %e*clas de co%poetes de diversas polaridades$ etc.$ - co el
correspodiete cro%ato!ra%a de esa-o$ &ue puede utili*arse ta%"i? para co%pro"ar el
redi%ieto de la colu%a. =sta %e*cla de esa-o per%ite co'ir%ar si la colu%a se ha
deteriorado aprecia"le%ete (v?ase la Secci# 2.2.5 del presete 1p?dice).
1.1.: EstuKas
1de%s de co%pro"ar el correcto 'ucioa%ieto del siste%a de circulaci# de aire -
vetilaci# a e'ectos de e'ria%ieto$ el usuario ha de recurrir a las idicacioes so"re la
te%peratura &ue 'acilita el 'a"ricate. =s posi"le isertar u ter%opar o u ter%#%etro co
resistecia de platio para co%pro"ar la te%peratura de la estu'a isoter%a. Si se utili*a este
siste%a para vi!ilar la pro!ra%aci# de la te%peratura$ es posi"le descu"rir variacioes
siusoidales i&uietates e la ra%pa - 'uertes su"idas de te%peratura cuado se lle!a a u
co7uto isoter%o. 6ara tra"a7ar co colu%as capilares es i%prescidi"le &ue el cotrol de la
te%peratura sea preciso - reproduci"le. Si e%"ar!o$ al!uos 'a"ricates so reacios a
declarar cules so e,acta%ete las especi'icacioes - toleracias para el cotrol pro!ra%ado.
No o"state$ lo &ue real%ete i%porta es la precisi# del cotrol de te%peratura de la estu'a.
Sie%pre &ue la te%peratura se %ate!a costate$ da lo %is%o &ue la estu'a est? 5 # 2
!rados por eci%a o por de"a7o de lo &ue idica la lectura.
1.1.4 *uministros de Fas ! accesorios de Foma
.e"er co%pro"arse peri#dica%ete la presi# - el 'lu7o del !as$ co el 'i de &ue
correspoda a las especi'icacioes - sea apropiados para el siste%a - la aplicaci#. 0
ca%"io i%previsto puede idicar la presecia de ua 'u!a &ue de"er repararse si de%ora.
+as pie*as &ue utili*a cierres de !o%a so propesas al deterioro - ha de re%pla*arse por
%a!uitos de %etal. +a pure*a de los !ases es i%portate. +os !ases portadores ha"r de
puri'icarse por %edio de 'iltros para eli%iar el o,8!eo - la hu%edadL de ordiario se utili*ar
el helio para las colu%as capilares. +as i%pure*as de hidrocar"uros de los !ases utili*ados e
los detectores se eli%iar %ediate 'iltros de !ra'ito. Si se utili*a itr#!eo co%o !as
portador e el alisis de residuos de pla!uicida co detectores de captura de electroes$ se
aplicar ua pure*a superior al 99$999 por cieto$ sie%pre &ue sea posi"leL au as8 se de"er
utili*ar ua tra%pa de o,8!eo para &ue li"erarlo de este !as.
1.1.< )etectores
6or su aturale*a - diversidad$ es di'8cil %edir - vi!ilar la sesi"ilidad de los detectores
e%pleados e la cro%ato!ra'8a de !ases$ -a sea uidades aisladas o depedietes de otros
co%poetes del siste%a cro%ato!r'ico. = la prctica$ se si!ue utili*ado hasta &ue se
o"serva ua dis%iuci# aprecia"le de la sesi"ilidad atri"ui"le al detector. +a li%pie*a te#rica$
al i!ual &ue la sustituci# de las partes sesi"les$ resta"lece a %eudo el redi%ieto. .e"er
se!uirse 'iel%ete las istruccioes del 'a"ricate e %ateria de li%pie*a.
.e ordiario$ 0$5 %! de estearato de %etilo provocar ua de'le,i# e plea escala de u
detector de ioi*aci# de lla%a. Se puede co%pro"ar 'cil%ete la sesi"ilidad de u detector
de electroes utili*ado ua soluci# de lidao e -he,aoL 20-40 p! de lidao i-ectados
e u cro%at#!ra'o de !ases dar or%al%ete ua de'le,i# e plea escala. No o"state$
ha- &ue se>alar &ue estas ci'ras de sesi"ilidad so idicativasL las respuestas de los
detectores variar cosidera"le%ete se!B los cro%at#!ra'os de !ases - los 'a"ricates.
1.1.1 EDaluacin de datos
+os siste%as de datos cro%ato!r'icos suele evaluar las alturas o reas de los picos. 3ales
siste%as depede de la e,actitud de la coversi# de los datos aal#!icos a di!itales$ la cual
tal ve* ha-a de co'ir%arse e varios #rdees de %a!itud. +a %edici# de picos aislados -
"ie resueltos$ situados e l8eas de re'erecia ui'or%es$ o platea !rades pro"le%as. Si
e%"ar!o$ si ha de cuati'icarse picos si resolver e l8eas de re'erecia o ui'or%es$ ser
ecesario co%preder el 'ucioa%ieto del siste%a de ite!raci#$ especial%ete e lo &ue
respecta a la detecci# perci"ida de las l8eas de re'erecia - la disecci# de los picos &ue se
superpoe. +a co'i!uraci# de los picos puede ser ta%"i? u idicador de la e'iciecia -
e'icacia de la colu%a de cro%ato!ra'8a de !ases. 6icos torcidos o co'i!uracioes de picos o
!aussiaas idica a %eudo u deterioro de la colu%a$ suciedad e el siste%a de i-ecci#$
ico%pati"ilidades e el 'lu7o$ ua co%pati"ilidad icorrecta etre el aalito - la polaridad de la
colu%a$ o ua so"recar!a &ue i%pide la de"ida separaci# etre las 'ases estacioarias
!aseosa - l8&uida.
1.1.= CurDas de calibracin
Se preparar ua serie de disolucioes patr#$ de %odo &ue la variedad de cocetracioes
sea %s a%plia &ue la de la disoluci# descoocida &ue ha de aali*arse. =sto per%ite
deter%iar los l8%ites de la respuesta lieal al aalito del detector.
5.2 4ro%ato!ra'8a l8&uida de alta resoluci# (R6+4)
+a R6+4 es ua t?cica &ue e,i!e ateci# costate para %ateer ua sesi"ilidad -
separaci# #pti%as. +as "o%"as puede da>arse$ las colu%as "lo&uearse - deteriorarse -
los detectores cota%iarse$ lo &ue reduda e u 'lu7o "a7o$ ua presi# iversa alta$
a"sor"ecia de 'odo e iter'erecias. .urate el proceso de cierre ha- &ue teer cuidado para
&ue o etre e el siste%a i!ua %ateria e,tra>a.
+os co%poetes del siste%a de R6+4 a los &ue ha- &ue prestar ateci# siste%tica%ete
so la "o%"a$ la colu%a del siste%a de i-ecci#$ los detectores - los disolvetes.
1.9.1 7omba
+a 'uci# pricipal de la "o%"a de R6+4 es proporcioar u 'lu7o cotiuo de 'ase %#vil a la
colu%a de separaci# a ua presi# costate. +as pie*as pricipales de la "o%"a aspirate
e i%pelete so los pistoes$ los cierres de los pistoes - las vlvulas de reteci#$ el %otor -
las levas de la "arra i%pulsora.
1tes de su uso diario$ ha- &ue co%pro"ar si el 'lu7o de la "o%"a es costate. Si se o"serva
&ue el 'lu7o es d?"il o iter%itete$ ha- &ue itroducir e el siste%a disolvete des!asi'icado
para eli%iar el aire atrapado$ li%piar a 'odo las vlvulas de reteci# -$ si est a7ustado$
co%pro"ar el correcto 'ucioa%ieto del re!ulador de i%pulsos. 4uado se sustitu-e los
cierres - las vlvulas de reteci#$ ha- &ue actuar co cuidado para o da>arlos apretado
e,cesiva%ete las pie*as. =l valor de la colu%a "o%"eada de"er ser preciso. Si e%"ar!o$
s#lo ha de ser e,acto cuado el aalista istala - valida u siste%a aal8tico. 0a ve* validado
el siste%a$ lo Bico &ue i%porta es la precisi# del 'lu7o. Se co%pro"ar la colu%a "o%"eada
a itervalos peri#dicos 'i7ado la "o%"a e u volu%e dado - pasado el disolvete
"o%"eado a u cilidro u otro aparato de %edici#.
1.9.9 Columnas de Q,LC
4o%o cual&uier %edio de separaci# cro%ato!r'ica$ la colu%a de R6+4 de"e 'ucioar co
la e'iciecia ecesaria$ co%o %8i%o$ para llevar a ca"o la separaci# de los aalitos. 6or
cosi!uiete$ se cali"rar peri#dica%ete - se vi!ilar la resoluci# por %edio de patroes
(v?ase la Secci# 2.3).
+as colu%as puede deteriorarse por diversas ra*oes$ co%o la cota%iaci#$ el ca%"io de
polaridad de"ido a la perdida de actividad o ua pertur"aci# e la !eo%etr8a de la colu%a.
+a cota%iaci# puede producirse e el cuerpo de la colu%a$ a causa de la ui#
irreversi"le de u co%poete a la 'ase estacioaria o$ %s 'recuete%ete$ de"ido a la
reteci# de %ateria e,tra>a e la parte superior de la colu%a. S#lo es ecesario prestar
ateci# a las colu%as si el deterioro de la resoluci# es aal8tica%ete si!i'icativo. Si es
ecesario puede &uitarse el e,tre%o superior de la colu%aL a cotiuaci# se &uita la G'ritaG de
reteci# - se ispeccioa el relleo de la colu%a. +a supresi# de uos pocos %il8%etros de
relleo - su sustituci# por uevo relleo - ua ueva G'ritaG resolver tal ve* este pro"le%a$
pero podr8a causar otros co al!uos relleos de alta resoluci#.
=l pro"le%a %s !rave es la p?rdida de sesi"ilidad de ua colu%a por ra*oes &ue var8a
a%plia%ete se!B el tipo de colu%a (iterca%"io de ioes$ s8lice$ AR$ 'ase uida). Se de"er
tratar de li%piar la colu%a itroduciedo e ella el disolvete utili*ado ha"itual%ete e el
alisis$ - si co esto o se cosi!ue ua %e7ora$ se utili*ar disolvete de distita polaridad$
teiedo presete la ecesidad de ele!ir u disolvete %isci"le - la aturale*a del relleo de la
colu%a. Itroducir por detrs el disolvete o da "ueos resultados$ -a &ue altera el relleo -
hace &ue el 'lu7o de disolvete sea desi!ual. Si se dispoe del e&uipo - los cooci%ietos
ecesarios$ puede &ue la soluci# %s reta"le sea rellear ua ueva colu%a.
1.9.: )etectores de Q,LC
= el alisis de ali%etos se utili*a diversos detectores$ el %s 'recuete de los cuales es el
"asado e 02 visi"le$ 'luorescecia$ 8dice de re'racci# - propiedades electro&u8%icas de los
aalitos. +a respuesta de estos detectores se co%pro"ar diaria%ete utili*ado el patr# &ue
reco%iede el 'a"ricate para detectar cual&uier Gdesviaci#G e el redi%ieto$ &ue suele ser
ua advertecia oportua de u 'allo i%iete e el detector.
+os detectores$ especial%ete los &ue se utili*a para %edir co%poetes derivados despu?s
de la colu%a$ de"e e7ua!arse a 'odo al 'ial de cada 7orada o al co%pletar ua serie de
alisis. Ra- &ue teer especial cuidado co los detectores cuado se utili*a 7uto co
"lo&ues %#viles %odi'icados co a%ias o sul'aatos a%orti!uados. .espu?s del uso$ el
detector se descoectar - li%piar haciedo pasar cido 8trico disuelto e a!ua (5;50) a
trav?s de la uidad. Se de7ar reposar durate die* %iutos - se aclarar a 'odo co a!ua.
=ste procedi%ieto !arati*a la eli%iaci# de co%poetes &ue puede producir sedi%etos
isolu"les - o"struir el istru%eto.
1.9.4 Fases mDiles de Q,LC
+o ideal ser8a preparar las 'ases %#viles cuado 'uera ecesarias a partir de u tipo coocido
de disolvetes de calidad R6+4 - 'iltrarlas co u 'iltro de 0$45 %icras para eli%iar cual&uier
%ateria si disolver. 1 cotiuaci# se des!asi'ica la 'ase %#vil utili*ado helio o t?cicas
ultras#icas - se evalBa las i%pure*as haciedo pasar el uevo disolvete por el siste%a de
R6+4 - %idiedo cual&uier iter'erecia de 'odo a las lo!itudes de oda de la detecci#.
=sto puede resultar pro"le%tico cuado se utili*a acriloitrilo co detecci# 02.
3odos los disolvetes se coservar de %odo &ue se evite la cota%iaci# co part8culas
trasportadas por el aire - la cota%iaci# at%os'?rica co cota%iates co%o di#,ido de
car"oo$ cloruro de hidr#!eo$ cloro - co%puestos voltiles de a*u're. 3a%"i? de"e evitarse
cuidadosa%ete la 'or%aci# de productos iesta"les de reacci# (por e7e%plo per#,idos e el
tetrahidro'urao ua ve* eli%iados los esta"ili*adores durate la redestilaci#).
5.3 =spectro'ot#%etros
+os espectro'ot#%etros 02@visi"le se utili*a a%plia%ete e el la"oratorio de cotrol de los
ali%etos. Su %atei%ieto es ua tarea su%a%ete especiali*ada &ue suele e,i!ir los
servicios de u t?cico de"ida%ete capacitado e el istru%eto e cuesti#.
=l aalista o tratar uca de 'or*ar el "aco #ptico$ los espe7os$ los pris%as$ los 'iltros o el
'oto%ultiplicador$ -a &ue e %aos ie,pertas el %s leve des'ase puede iutili*ar el
espectro'ot#%etro.
1tes - despu?s del alisis se proceder al %atei%ieto !eeral de los espectro'ot#%etros$
icluida la li%pie*a de las cu"etas - la c%ara de celdas. +as salpicaduras de disolucioes
cidas o alcalias puede causar da>os irrepara"les$ au&ue se de7e s#lo por "reve tie%po.
=l aalista podr ecar!arse de %ateer - ca%"iar la %ete de ilu%iaci# sie%pre &ue se
dispo!a del %aual del 'a"ricate - el %atei%ieto se e'ectBe e presecia de u aalista
co e,periecia. I%ediata%ete despu?s llevar a ca"o ua operaci# de este tipo$ se har
costar e u re!istro per%aete. 1 cotiuaci# se cali"rar de uevo el istru%eto (v?ase
la Secci# 2.5).
Se reali*ar co%pro"acioes "sicas de la lo!itud de oda - la a"sor"ecia utili*ado 'iltros
cali"rados - disolucioes patr# (v?ase la Secci# 2.5) &ue reco%iede - su%iistre los
'a"ricates. Rara ve* es ecesario utili*ar u patr# pri%ario para las co%pro"acioes.
5.4 Bala*as
+as "ala*as de"er %ateerse per'ecta%ete li%pias - e,etas de polvo - corrosi#. +a
"ala*a$ -a se apro,i%e su precisi# al !ra%o o al %ili!ra%o$ es sesi"le a las vi"racioes$
corrietes de aire$ 'luctuaci# de la te%peratura - hori*otalidad de la super'icie so"re la &ue
descasa.
3odas las "ala*as se co%pro"ar peri#dica%ete para veri'icar si o se ha %ovido - si!ue
apo-dose e ua super'icie lisa. .iaria%ete se reali*ar pesa7es "sicos de co%pro"aci#
utili*ado pesas cali"radas. Se %atedr u re!istro per%aete de estas co%pro"acioes$
&ue de"er cote7arse co las 'ichas de tra"a7o del aalista.
5.5 6olar8%etros
+os polar8%etros se utili*a so"re todo para deter%iar la cocetraci# - el tipo de las
disolucioes de a*Bcar. Suele ser de dos tipos; los &ue se "asa e la rotaci# de ua lu*
%oocro%tica e%itida por ua 'uete de sodio icadescete - 'ucioa %ecica%ete$ -
los electr#icos &ue utili*a ua lu* policro%tica polari*ada. = a%"os casos se proceder a
ua li%pie*a peri#dica de las letes - vetaas de lu*.
9racias a la istru%etaci# electr#ica %odera$ los polar8%etros lleva icorporado u
siste%a &ue detecta los de'ectos de 'ucioa%ieto$ co%o la p?rdida de potecia de la
l%para. 3a%"i? tiee u siste%a de autocali"raci#. Si e%"ar!o$ tato los polar8%etros
%ecicos co%o los electr#icos ha de co%pro"arse peri#dica%ete utili*ado cu>as
or%ali*adas de cuar*o$ disolucioes patr# de sacarosa o u tu"o sacar8%etro or%ali*ado
(v?ase la Secci# 2.4).
5.: =spectr#%etros de a"sorci# at#%ica
+os espectr#%etros de a"sorci# at#%ica se utili*a e el la"oratorio de cotrol de los
ali%etos para aali*ar especies de sustacias ior!icas t#,icas - utrietes. .ado &ue casi
todas estas especies se ecuetra e iveles residuales$ es ecesario reali*ar u es'uer*o
cosidera"le para i%pedir la cota%iaci# cru*ada$ la adsorci# e la super'icie de diversas
partes del espectr#%etro (co%o el e"uli*ador$ la litera$ el tu"o de %uestreo$ etc.) - la
alieaci# de la lla%a o la estu'a - la lo!itud de oda - !eo%etr8a "sica de la lu* procedete
de las l%paras de ctodo hueco.
Iue los resultados est? e&uivocados e ua ci'ra e,cesiva%ete alta o "a7a$ &ue o se
alcace los l8%ites de detecci#$ &ue o se cosi!a las cocetracioes caracter8sticas$ &ue
se o"te!a datos ruidosos$ "lacos elevados o l8eas de re'erecia ruidosas$ &ue la lla%a o
preda o presete u per'il irre!ular o &ue el &ue%ador se apa!ue rpida%ete so hechos
&ue puede idicar la ecesidad de revisar el espectr#%etro de a"sorci# at#%ica. /tro
idicador caracter8stico es &ue el redi%ieto del alisis co o si lla%a o correspoda a la
especi'icaci# del 'a"ricate.
Si o se cu%ple la especi'icaci# del 'a"ricate$ de"er reali*arse diversas co%pro"acioes.
Si e%"ar!o$ casi todas ellas ha"r de ser e'ectuadas e,clusiva%ete por u especialista de
u servicio de %atei%ieto recoocido por el 'a"ricate o por u t?cico alta%ete cali'icado.
+as operacioes de %atei%ieto %s secillas so las relativas a los istru%etos #pticos$ el
&ue%ador - el e"uli*ador.
1.1.1 &nstrumentos pticos
Se evitar de7ar huellas di!itales e las vetaas del co%parti%ieto de la %uestra o so"re la
'uete de lu*$ as8 co%o tocar las super'icies re'lectates de los espe7os o re7illas. Si se acu%ula
polvo e las super'icies #pticas$ se e,traer cuidadosa%ete co ua pera de aire li%pio -
seco. +as super'icies o de"er 'rotarse co u trapo. +as super'icies de las vetaas podr
li%piarse co u tro*o de al!od# e%papado e ua disoluci# de u deter!ete l8&uido suave
- e7ua!arse despu?s varias veces co a!ua desioi*ada. Si se esucia las super'icies de los
espe7os (por e7e%plo a causa de la e,posici# a los vapores del la"oratorio)$ la li%pie*a de"er
co'iarse a u especialista de u servicio de %atei%ieto. Si esto o es posi"le$ u t?cico
especiali*ado podr li%piar las super'icies cuidadosa%ete co u al!od# li%pio hu%edecido
e u disolvete li%pio co%o por e7e%plo alcohol. =s i%portate secar rpida%ete las
super'icies$ si 'rotar las super'icies #pticas. Se evitar cuidadosa%ete los ara>a*os &ue
o"li!a a pulir de uevo los espe7os. Nuca se de"er li%piar o tocar las super'icies de las
re7illas.
1.1.9 Quemador
+a aturale*a de las %uestras aspiradas deter%ia la 'recuecia de la li%pie*a del &ue%ador.
Si 'ucioa or%al%ete$ o re&uerir li%pie*as 'recuetes. +a c%ara del &ue%ador de"er
reacodicioarse despu?s de tra"a7ar co disolvetes or!icos o cuado se aspire %uestras
co u coteido elevado de s#lidos.
=l &ue%ador de"er dar ua lla%a ui'or%e a lo lar!o de la raura. 0a lla%a desi!ual puede
idicar &ue la raura ecesita ua li%pie*a. 3ras ha"er descoectado la lla%a apa!ada -
coectado el aire$ se pasar cuidadosa%ete ua l%ia 'ia de %etal a trav?s - a lo lar!o de
la raura$ si %ellar sus "ordes. 6ara li%piar los sedi%etos icrustados e la raura de la
ca"e*a del &ue%ador puede &ue sea ecesario &uitar la ca"e*a de la c%ara del &ue%ador$
de7arla durate toda la oche a re%o7o e ua disoluci# deter!ete - a cotiuaci#
e7ua!arla co a!ua desioi*ada - secarla co aire li%pio.
Si se aspira %uestras acuosas o %uestras or!icas co%o aceite o e,tractos de
%etiliso"utilcetoa$ la se>al de la a"sorci# producida puede ser ruidosa e irre!ular. 3ras la
aspiraci# de %uestras or!icas$ se aspirar durate cico %iutos u disolvete or!ico
li%pio del &ue se sepa &ue es %isci"le co las %uestras &ue aca"a de aspirarse. .espu?s de
esto se aspirar acetoa durate cico %iutos - a cotiuaci# se aspirar u 5 por cieto de
cido 8trico durate otros cico %iutos. Si se ha 'or%ado sedi%etos e la c%ara del
&ue%ador$ ?ste se des%otar - li%piar e%papdolo e ua disoluci# deter!ete co u
cepillo para "otellas. = la c%ara de %e*cla o se utili*ar cidos i li%piadores de tipo
do%?stico - se evitar da>ar su recu"ri%ieto plstico co productos a"rasivos.
=l tu"o de desa!Ne de residuos se li%piar a 'odo co a!ua. =l colector se vaciar - se
rellear de a!ua$ las disolucioes peli!rosas o corrosivas se eli%iar de"ida%ete - se
o"servar las or%as locales so"re los e'ectos de los residuos e el %edio a%"iete.
3ras la aspiraci# de %uestras co cocetracioes elevadas de plata$ co"re o %ercurio$ el
&ue%ador se li%piar sie%pre e ua lla%a de acetileo$ -a &ue si se de7a &ue se se&ue
podr8a 'or%arse acetiluros iesta"les e,plosivos. I%ediata%ete despu?s de reali*ar este
tipo de alisis se e7ua!ar a 'odo el tu"o de desa!Ne de residuos - la c%ara de %e*cla
del &ue%ador$ - ?sta se ispeccioar visual%ete para ase!urarse de &ue se ha eli%iado
toda tra*a de residuos.
1.1.: *istema de desaFTe del Iuemador
=l siste%a de desa!Ne del &ue%ador se e7ua!ar cocie*uda%ete co a!ua para eli%iar
residuos custicos$ corrosivos u or!icos &ue pudiera da>ar el tu"o de desa!Ne - la c%ara.
Se reco%ieda e'ectuar esta operaci# al t?r%io de cada 7orada de tra"a7o.
5.< =&uipo de ela"oraci#
=l %atei%ieto de los %e*cladores$ trituradores - %oliillos se suele li%itar a la li%pie*a$ el
dia!#stico de las aver8as el?ctricas - el %atei%ieto prevetivo de la de!radaci# de los
cierres her%?ticos. Ra- &ue se>alar &ue co disolvetes i'la%a"les s#lo podr utili*arse
%e*cladores a prue"a de chispas.
+a li%pie*a es el aspecto %s i%portate del %atei%ieto de este tipo de e&uipo$ -a &ue
evita la cota%iaci# cru*ada de las %uestras$ - e especial las de aturale*a !rasa$ co%o
cares$ productos de co'iter8a - se%illas olea!iosas.
+a li%pie*a peri#dica co a!ua - deter!ete ir se!uida e caso ecesario de ua li%pie*a co
u disolvete apropiado - a cotiuaci# de uevo co deter!ete. 6ara &uitar de los
%e*cladores la care - el pescado triturados se suele utili*ar a!ua caliete$ deter!ete - u
cepillo ro"usto. Si de ese %odo o se eli%ia todos los restos de !rasa$ puede estar idicada
ua li%pie*a co u disolvete co%o el -he,ao.
=l %atei%ieto de estu'as$ horos de %u'la$ re'ri!eradores - co!eladores se li%itar a ua
co%pro"aci# peri#dica de la te%peratura.
1u&ue e el alisis de ali%etos o suele ser esecial &ue la te%peratura de los horos$
re'ri!eradores - co!eladores sea a"soluta%ete e,acta$ estos ele%etos del e&uipo ha de
cu%plir uos re&uisitos %8i%os &ue puede variar se!B la te%peratura e,tera - la
especi'icaci# del 'a"ricate. .e ordiario u re'ri!erador ha de alca*ar de 2C4 a 5C4 - u
co!elador de -58C4 a -22 C4.
+os re'ri!eradores - co!eladores se co%pro"ar a itervalos deter%iados$ ha"itual%ete
de u %es$ utili*ado u ter%#%etro certi'icado de i%ersi# totalL e caso de &ue el cotrol de
la te%peratura sea crucial se utili*ar u ter%opar de re!istro cotiuo. +os horos se
co%pro"ar por %edio de u pir#%etro o u ter%opar. Si las te%peraturas di'iere
cosidera"le%ete de las idicadas e la especi'icaci# para el istru%eto$ u t?cico
cali'icado de"er revisar la uidad de cotrol de la te%peratura.
+as estu'as de secado - vac8o so al!o di'eretes$ -a &ue al!uos %?todos or%ali*ados
(1/14$ BS$ etc.) especi'ica ua desecaci# hasta u peso costate o %ediate ua
te%peratura espec8'ica$ por e7e%plo 500 C4 M 5C4. Se acose7a co%pro"ar diaria%ete la
te%peratura co a-uda de u ter%#%etro certi'icado.
=l %atei%ieto del vac8o e las estu'as de vac8o puede co%pro"arse por %edio de u
%a#%etro de"ida%ete cali"rado. =ste vac8o de"er ser i'erior co%o or%a a 500 %% de
%ercurio. 6uede &ue ta%"i? sea ecesario co%pro"ar las "o%"as - tu"er8as.
5.8 Istru%etal de vidrio
3odos los la"oratorios &ue se ocupa del alisis de ali%etos reali*a al!uas operacioes de
&u8%ica Gpor v8a hB%edaG$ - al!uos de ellos o hace otra cosa$ por lo &ue el %atei%ieto
del istru%etal de vidrio - los reactivos reviste ua !ra i%portacia. 0a prctica acertada es
separar el istru%etal de vidrio utili*ado e el alisis de tra*as del e%pleado e las
%acrodeter%iacioes. .e"er ela"orarse procedi%ietos para la li%pie*a del istru%etal
de vidrio (- ta%"i? de te'l#$ politeo$ polipropileo$ etc.$ e caso de &ue se utilice). Ra- &ue
recordar &ue estos procedi%ietos depede del cali"re - la capacitaci# del persoal &ue
lleva a ca"o la li%pie*a. 6ara li%piar la %a-or parte del istru%etal de vidrio de uso !eeral
es su'iciete utili*ar a!ua caliete - deter!ete$ o siedo ecesario el e%pleo de %ateriales
corrosivos co%o el cido cr#%ico. Si e%"ar!o$ ciertas aplicacioes del istru%etal de vidrio
re&uiere procedi%ietos especiales de li%pie*a - %aipulaci#$ por e7e%plo cuado se %ide
oli!oele%etos e a!ua$ para evitar la adsorci# o li,iviaci# del istru%etal de vidrio$ o
cuado o se utili*a el vidrio e a"soluto. = !eeral$ para llevar a ca"o alisis de tra*as se
evitar utili*ar istru%etal de vidrio co ara>a*os o raspaduras.
9. 'endimiento ! calibracin de los instrumentos
1 cotiuaci# se idica las t?cicas de evaluaci# del redi%ieto - cali"raci# para al!uos
istru%etos aal8ticos a%plia%ete utili*ados;
2.5 =spectro'ot#%etros ultravioleta - visi"le
+os espectro'ot#%etros de"e cali"rarse por lo &ue respecta a la e,actitud de la lo!itud de
oda - la desidad #ptica (a"sorci#). +a e,actitud de la lo!itud de oda puede co%pro"arse
'cil%ete utili*ado 'iltros or%ali*ados de didi%io u hol%io. +a e,actitud de la a"sor"acia
puede co%pro"arse %ediate el "arrido de ua disoluci# de 50 # 500 %! por litro de
dicro%ato potsico puro e 0$005M de cido sul'Brico$ etre 200 % - 400 %.
So ha"ituales las a"sor"acias si!uietes;
LonFitud de onda (nm% <A mF$l 1AA mF$l
235 0$:2: M 0$009 5$255 M 0$059
25< 0$<2< M 0$00< 5$454 M 0.055
353 0$244 U 0$004 0$488 M 0$00<
350 0$53: M 0$005 5$0<5 M 0$055
2.2 4ro%at#!ra'os de !ases
+os aspectos %s i%portates del redi%ieto de los cro%at#!ra'os de !ases so los relativos
a la sesi"ilidad - a la separaci#. +a sesi"ilidad depede de varios 'actores$ etre ellos el
'ucioa%ieto correcto del detector$ la proporci# de sitios activos e la 'ase estacioaria de
la colu%a$ la esta&ueidad de las coe,ioes del !as - los e'ectos de la desco%posici# del
aalito de"idos a posi"les putos calietes locales - super'icies %etlicas.
9.9.1 Columnas cromatoFrGKicas de Fases
6ara cali"rar colu%as cro%ato!r'icas de !ases lo %e7or es utili*ar disolucioes patr# del
aalito &ue ha de aali*arse$ pero se puede o"teer i'or%aci# so"re las codicioes de ua
colu%a co a-uda de %e*clas or%ali*adas de esa-o. 1 cotiuaci# se o'rece al!uos
e7e%plos;
Me*cla de esa-o C 5 - 6ara los siste%as e&uipados co u detector de ioi*aci# de lla%a
puede ser Btil ua %e*cla &ue cote!a 2-octaoa$ 5-octaol$ 2$:-di%etilailia$ 2$:-
di%etil'eol$ decao$ udecao$ dodecao - tridecao e dicloro%etao. =sta 'or%ulaci#
per%ite co'ir%ar la e'iciecia de la colu%a$ la presecia de 'u!as$ el volu%e %uerto de la
colu%a$ los sitios de a"sorci# %etlica$ las caracter8sticas cido@"ase$ los !rupos de elace
de hidr#!eo o silaol - los cidos de +ePis. =sta %e*cla se usa e los alisis sesi"les$
isoter%os o co te%peratura pro!ra%ada para co%pro"ar la a'iidad de ua colu%a co
respecto a %Bltiples co%puestos (9ro" et al.$ E. 4hro%ato!raph-$ 55:$ 5$ 59<8).
Me*cla de esa-o C 2 - 3a%"i? e caso de utili*ar u detector de ioi*aci# de lla%a$ puede
llevarse a ca"o ua secilla co%pro"aci# de la e'iciecia de la colu%a para el alisis de
esteres %et8licos de cidos !rasos %ediate 49 disolviedo aceite de coco (o de col*a) e
isooctao$ a!itado co u 50 por cieto de hidr#,ido de potasio %eta#lico durate 2 %iutos
-$ tras de7ar &ue se separe las 'ases$ i-ectado u volu%e coveiete%ete pe&ue>o de la
capa superior de isooctao directa%ete e el cro%at#!ra'o. +a resoluci# de los picos de
estearato - oleato de %etilo es u "ue idicador del redi%ieto satis'actorio de la colu%a.
Me*cla de esa-o C 3 - = los siste%as co u detector de captura de electroes$ se puede
ad&uirir ua %e*cla Btil para evaluar colu%as de cro%ato!ra'8a de !ases destiadas al
alisis de pla!uicidas e e%presas co%o la ortea%ericaa Supelco. /tra posi"ilidad es
utili*ar ua disoluci# de isooctao &ue cote!a 0$5 !@%l de al'a-R4R$ "eta-R4R$ !a%%a-
R4R (lidao)$ p$p^-..3$ o$p^-..3$ p$p^-3.=$ p$p^-..=$ aldr8$ dieldr8$ edr8$ heptacloro -
heptacloroep#,ido. 1l!uos usuarios a>ade ta%"i? o$p^-3.= - o$p^-..=$ pero estas
sustacias s#lo aparece co%o productos de la de!radaci# de o$p^-..3 (&ue a su ve* es
or%al%ete ua i%pure*a e p$p^-..3) - rara ve* se ecuetra co%o residuos e los
ali%etos. Si se &uiere evitar la 'recuete ideti'icaci# err#ea de los picos$ so ecesarias
ua cuidadosa utili*aci# de las %e*clas de esa-o (icluido u G%arcadoG e e,tractos de
%ateriales de esa-o) - ua iterpretaci# correcta de los resultados. Ra- &ue se>alar &ue el
+MR para el ..3 total es i!ual a la su%a de p$p^-..3$ o$p^-..3$ p$p^-3.= - p$p^-..=.
Me*cla de esa-o C 4 - = los alisis de pla!uicidas se produce co 'recuecia
iter'erecias de"idas a la cota%iaci# co "i'eilos policlorados (B64). 6ara cali"rar -
evaluar la iter'erecia de B64 e ua colu%a de 49 puede ser Btil ua %e*cla de esa-o
&ue cote!a 50 %! por %i de 1roclor 5242$ o de 1roclor 5254$ e dicloro%etao.
2.3 4ro%at#!ra'os e 'ase l8&uida de alta resoluci#
+os pricipales aspectos &ue ha de teerse e cueta al co%pro"ar el redi%ieto - cali"rar
u cro%at#!ra'o e 'ase l8&uida de alta resoluci# so el siste%a de "o%"eo@distri"uci#$ las
colu%as (e'iciecia - si%etr8a de los picos) - el detector.
9.:.1 *istema de distribucin
=l siste%a de distri"uci# suele cosistir e ua "o%"a aspirate e i%pelete o e ua "o%"a
de do"le pist# co despla*a%ieto de ua ra%a. Idepediete%ete del siste%a &ue se
utilice$ la cali"raci# correcta de la distri"uci# del 'lu7o es de la %a-or i%portacia$ -a &ue e
la cro%ato!ra'8a de !ases el 'lu7o deter%ia la velocidad de eluci#$ - de ?sta depede la
capacidad de la colu%a de separaci# para alca*ar u e&uili"rio etre las 'ases %#vil -
estacioaria$ - por tato a'ecta a todo el siste%a. Si ua cali"raci# precisa del 'lu7o$ es
i%posi"le cose!uir la repeti"ilidad - reproduci"ilidad. +a cali"raci# del siste%a de distri"uci#
del 'lu7o es ua operaci# secilla &ue se reali*a haciedo &ue el elu-ete de todo el siste%a
pase por u cilidro de %edici# de tipo 1 durate u tie%po e,acto. Ra- &ue teer cuidado de
re!istrar u volu%e su'iciete%ete !rade para &ue se pueda e'ectuar ua %edici# e,acta
(por e7e%plo$ 25 %i a 5 %i por %iuto e u cilidro de %edici# de 25 %i). =l pesa7e per%ite
cose!uir ua %a-or e,actitud. Sie%pre es pre'eri"le %edir el 'lu7o de todo el siste%a$ -a &ue
la presi# iversa de la colu%a - del detector &ue la aco%pa>a puede variar$ co lo &ue var8a
la ca8da de la presi# e todo el siste%a - por cosi!uiete el 'lu7o.
9.:.9 Columnas
=l redi%ieto - la cali"raci# de las colu%as var8a se!B co los co%poetes &ue se
separa - %ide. Si e%"ar!o$ de ordiario la cali"raci# puede reali*arse utili*ado
co%puestos puros - %idiedo distitos par%etros$ co%o el tie%po de eluci#$ la desviaci# de
la resoluci# - el B%ero de platos te#ricos.
=l tie%po de eluci# se calcula co%o el tie%po trascurrido etre el puto %edio del pico
eludido - el 'rete del disolvete. Si o se o"serva i!B 'rete de disolvete$ el tie%po de
eluci# puede calcularse co%o el tie%po trascurrido etre el puto %edio del pico eludido - el
puto de i-ecci#. +as colu%as de"e %ateerse a te%peratura costate si se &uiere
evitar &ue var8e los tie%pos de eluci#.
+a asi%etr8a del pico eludido proporcioa i'or%aci# so"re las codicioes de la colu%a - el
estado de la G'ritaG e la ca"e*a de ?sta. 0 pico asi%?trico puede de"erse al e,cesivo B%ero
de sitios activos$ a la desactivaci# de la colu%a$ a la 'or%aci# de u tBel detro de ?sta$ a
u 'lu7o de%asiado rpido o a la utili*aci# de u disolvete iadecuado. +a asi%etr8a del pico
eludido se calcula %idiedo las distacias etre el puto %edio del pico - la posici# de la tra*a
a cada lado del puto %edio a %itad de la altura del pico. = el caso de ua co'i!uraci#
!aussiaa del pico$ las distacias ser id?ticas.
=l B%ero de platos te#ricos de la colu%a %ide la e'iciecia de ?sta. 4uato %s alto sea
este B%ero$ %s e'iciete ser la colu%a - %a-or ser la separaci# etre los dos
co%puestos. =l B%ero de platos te#ricos (N) se calcula dividiedo la lo!itud de la colu%a
por la Galtura e&uivalete de ua plato te#ricoG (R=36);
+a R=36 se calcula del si!uiete %odo;
dode G.G es la distacia del puto %edio del pico eludido desde el puto de i-ecci# - GD5@2G
es la achura del pico a la %itad de la altura.
9.:.: )etectores de Q,LC
= los detectores 02@visi"le$ el 'a"ricate suele preesta"lecer las lo!itudes de oda e 254
% - 3:0 %$ pero se puede utili*ar la a"sorci# e esas lo!itudes de oda para co%pro"ar el
deterioro de la l%para 02. 4uado se utilice detectores de lo!itud de oda varia"le$ se
co%pro"ar &ue el ca%"io de l%paras de deuterio a l%paras de tu!steo (ha"itual%ete a
uos 320 %) se reali*a si pro"le%as.
+os detectores del 8dice de re'racci# puede co%pro"arse co ua disoluci# de ua
sustacia adecuada$ co%o por e7e%plo u 0$5 por cieto de !lucosa para el alisis de
a*Bcares.
2.4 Sacar8%etros v polar8%etros
+a prctica %s co%B para cali"rar el istru%etal e%pleado e la deter%iaci# del
coteido de a*Bcar (por el %?todo =D=RS$ etc.) es utili*ar ua disoluci# patr# de a*Bcar.
Si e%"ar!o$ por lo !eeral las di'erecias e el cli%a$ la te%peratura - el tie%po &ue tarda la
disoluci# e alca*ar el e&uili"rio hace &ue var8e los resultados de u la"oratorio a otro. 0
%?todo se!uro cosiste e utili*ar u tu"o de actividad #ptica &ue ha sido cali"rado por u
or!ais%o co%petete acreditado - dise>ado para &ue te!a ua rotaci# espec8'ica de a*Bcar
utili*ado ua deter%iada lo!itud de oda de ua lu* &ue suele ser de sodio (49001). Si la
sacarosa es el Bico a*Bcar presete$ ua disoluci# del 2: por cieto e u tu"o de 200 %%
de u sacar8%etro a 20 C4 re!istrar u 500 por cieto.
+os polar8%etros puede co%pro"arse utili*ado las cocetracioes de a*Bcares e a!ua &ue
se idica a cotiuaci#;
1*Bcar 50_ 20_
Sacarosa U::$5 U::$5
9lucosa U52$< U53$5
Aructosa -90$< -93$3
+actosa U52$5 U52$5
Maltosa U538$3 U538$5
+as rotacioes a!ulares espec8'icas susodichas se o"serva a ua te%peratura de 20 C4 co
ua lu* de sodio de l8ea G.G - u dec8%etro de espesor. 3odas las disolucioes se preparar
a>adiedo uas pocas !otas de a%o8aco 0$880 para eli%iar los e'ectos de la %utarrotaci# -
e&uili"rar la actividad #ptica.
2.5 =spectr#%etros de a"sorci# at#%ica
=l redi%ieto de u espectr#%etro &ue utilice a"sorci# at#%ica de lla%a podr co%pro"arse
e'ectuado las operacioes si!uietes.
=l espectr#%etro para el alisis de ua disoluci# acuosa de co"re satis'ar las codicioes
&ue se idica a cotiuaci#;
+o!itud de oda 324$8 %
Redi7a 0$< %
4orriete de la l%para 55 %1 (v?ase la especi'icaci# del 'a"ricate)
+la%a o,idate aire@acetileo (a*ul d?"il)
4o'i!uraci# del &ue%ador distri"uidor de 'lu7o istalado
= estas codicioes$ se aprovechar al %,i%o la posici# de la l%para - del &ue%ador$ as8
co%o el e"uli*ador. Se aspirar a!ua destilada - se situar a cero el istru%eto. Se aspirar
ua disoluci# acuosa de co"re co ua cocetraci# de 4 %!@5. Se a7ustar la posici# del
&ue%ador - las codicioes de la lla%a para o"teer la %,i%a a"sor"acia. = casi todos los
istru%etos$ la a"sor"acia o"teida ser de 0$2 uidades o %a-or.
6ara cali"rar u espectr#%etro de a"sorci# at#%ica$ lo %e7or es utili*ar l%paras de ctodo
hueco or%ali*adas - disolucioes patr#. = el cuadro &ue se o'rece a cotiuaci# se
idica las lo!itudes de oda validadas - recoocidas para la a"sor"acia de cierto B%ero
de ele%etos.
Elemento LonFitud de onda (nm% Gases *ensibilidad "otas
1l 309$3 N-1c 50$0
1s 593$< 1-1c 45$0
Ba 553$: N-1c 20$0
Bi 223$5 1-1c 20$0
4a 422$< 1-1c 4$0
4d 228$8 1-1c 5$5
4o 240.< 1-1c <$0
4r 35<$9 1-1c 4$0
Ae 248$3 1-1c 5$0
9e 2:5$5 N-1c 500$0
R! 253$< 1-1c 200$0
<::$5 1-1c 2$0 2$3
+i :<0$8 1-1c 2$0
M! 285$2 1-1c 0$3
Mo 353$3 N-1c 30$0
Na 589$0 1-1c 0$5 2$3
Ni 232$0 1-1c <$0
6" 283$3 1-1c 20$0
S" 25<$: 1-1c 25$0
Se 59:$0 1-1c 30$0
S 28:$3 N-1c 550$0
Sr 4:0$< N-1c 5$0
355$5 N-1c 5500$0
358$4 N-1c 90$0
D 255$5 N-1c 450$0
T 253$9 1-1c 5$0
Notas;
5. 4ocetraci# del ele%eto (%!@5) e ua disoluci# acuosa &ue da uas 0$2 uidades de
a"sor"acia
2. Se reco%ieda la adici# de ua sal "sica (O$ +a o 4s co%o cloruro) para cotrolar la
ioi*aci#.
3. =l uso de la !ota de i%pacto %e7orar la sesi"ilidad e 2 , apro,i%ada%ete.
+a utili*aci# de las disolucioes de GspectrosolG su%iistradas por los pricipales 'a"ricates
de productos &u8%icos costitu-e u %?todo de cali"raci# relativa%ete "arato -
su'iciete%ete e,acto para casi todos los 'ies del alisis de ali%etos. +a disoluci# patr#
de"er ir aco%pa>ada de u certi'icado de alisis del 'a"ricate$ el B%ero de partida - la
'echa de caducidad. Ba%ett (5$2) o'rece ua !u8a Btil so"re los coceptos de espectr#%etro de
a"sorci# at#%ica - cali"raci#.
3. Re'erecias
5. Barett$ D. (5985)$ Spectrochi%ica 1cta 39B(:)$ 829-83:.
2. Barett$ D. (5985)$ Spectrochi%ica 1cta 40B(50-52)$ 5:89-5<03.
Ap5ndice =.1.1 # ,rocedimiento operatiDo estGndar (,OE%
para un anGlisis Iumico (eCemplo%
,OE 1(1A% -E-'AC&CL&"A
Revisi# p!. 5
M?todo; 5
6u"licaci#; 50
Revisi#; 30 de %ar*o de 5993
.=3=RMIN14I/N .= 3=3R14I4+IN1S =N NI2=+=S R=SI.01+=S =N 3=EI./S .=
1NIM1+=S K +=4R=
6u"licado por;[[[[[[[[[[[[[[[
R. 9arc8a
(.irector 3?cico)
.irecci# de Iocuidad de los 1li%etos
+a"oratorio de Bro%atolo!8a
5. S=90RI.1.
=ste %?todo etra>a el uso de diversas sustacias &u8%icas peli!rosas - procedi%ietos &ue
puede ocasioar u au%eto del ries!o para &uie los aplica. = caso de duda$ cosultar
sie%pre co el asesor de se!uridad co%petete.
5.5 6recaucioes !eerales
5.5.5 Se llevar e todo %o%eto ropa protectora$ icluida ua "ata de la"oratorio
(a"otoada)$ !a'as - !uates de se!uridad (de lte, o u %aterial si%ilar).
5.5.2 +as %uestras de te7idos se cosiderar u peli!ro "iol#!ico. Se de"er evitar el cotacto
directo co la piel - prestar ateci# adecuada a la hi!iee. +os escalpelos u otros
istru%etos a'ilados se utili*ar sie%pre co precauci#. +os cortes se oti'icar
i%ediata%ete al persoal de pri%eros au,ilios para &ue apli&ue el re%edio correspodiete.
5.5.3 +os aalistas se 'a%iliari*ar co cuales&uiera ries!os atri"ui"les a sustacias &u8%icas
- reactivos.
.= 4/NA/RMI.1. 4/N =+ R=9+1M=N3/ S/BR= =+ 4/N3R/+ .= S0S31N4I1S
6=+I9R/S1S 61R1 +1 S1+0. (4/S6S)$ =S3= M=3/./ .=B=R1 =21+01RS= 4/N =+
AIN .= .=3=RMIN1R 401+I0I=R RI=S9/ I0= =N3R1`= S0 0S/ 61R1 +1 S1+0. .=
+/S 1N1+IS31S. 401N./ S= ++=2= 1 41B/ 0N1 =21+014I/N 4/M6+=31 S=
R=++=N1R1N +/S ./40M=N3/S 4/S6SI K 4/S6S2$ +/S 401+=S S= 4/NS=R21R1N
=N =+ 1R4RI2/ K =S31R1N 1 .IS6/SI4I/N .=+ 6=RS/N1+. 1N3=S .= INI4I1R =S3=
M=3/./$ I0I=NI0I=R1 I0= 21K1 1 03I+IT1R =S3= 6R/4=.IMI=N3/ .=B=R1
6R/40R1RS= 0N1 4/6I1 .=+ ./40M=N3/ 4/S6S2. 1N3=S .= .= INI4I1R =+
M=3/./ S= 4/NS0+31R1 31MBI=N =+ 4/.I9/ .= 6R143I41S R=+13I2/ 1 +/S
M=.I41M=N3/S 2=3=RIN1RI/S.
Se se>ala e particular al!uos productos &u8%icos - disolvetes or!icos &ue pudiera ser
t#,icos -@o i'la%a"les. .e"er evitarse el cotacto %ediate ihalaci#$ a"sorci# por la piel o
i!esti#. = caso ecesario se tra"a7ar e ua ca%paa de hu%os.
=l %etaol - el acetoitrilo so t#,icos. +os ati"i#ticos a "ase de tetraciclia est catalo!ados
co%o t#,icos. =l cido "-Mercaptopropi#ico es corrosivo - t#,ico.
+a e,clusi# de otros co%puestos de esta lista o i%plica &ue sea se!uros.
5.2 6ri%eros au,ilios
3oda herida de"er oti'icarse$ e pri%er lu!ar$ al persoal cali'icado de pri%eros au,ilios$ -
re!istrarse e el li"ro de accidetes &ue se coservar e todos los "oti&uies de pri%eros
au,ilios. =l persoal de pri%eros au,ilios decidir las %edidas ulteriores. 3odos los accidetes e
icidecias se oti'icar e el 'or%ulario .RS05.
2. IN3R/.044I/N
+as tetraciclias co%prede u !rupo de a!etes ati"i#ticos &ue se utili*a e *ootecia co
'ies terap?uticos - pro'ilcticos. =tre los %s utili*ados se iclu-e la tetraciclia (34)$ la
clorotetraciclia (434) - la o,itetraciclia (/34).
+a preocupaci# por la posi"le presecia de residuos de estos %edica%etos e ali%etos
destiados al cosu%o hu%ao ha hecho ecesarios %?todos de alisis para vi!ilar estos
a!etes e iveles residuales.
=l presete procedi%ieto operativo estdar (6/=) podr utili*arse para vi!ilar residuos de
tetraciclias co%ues (34$ 434$ /34) e te7idos$ a sa"er ri># - %Bsculo$ de ai%ales de
diversas especies$ etre ellas cerdos$ vacuos - ovios$ - e pescado (%Bsculo)$ aves de
corral (%Bsculo)$ la!ostios$ pat? de care e lata - %iel. +a leche de vacuo puede ta%"i?
aali*arse co este %?todo. =ste %?todo se utili*ar e,clusiva%ete co%o %?todo cuatitativo
de vi!ilacia capa* de detectar la presecia de tetraciclias e %uestras seleccioadas.
3. 6RIN4I6I/
Se e,trae la %uestra %ediate a%orti!uador - se aplica el e,tracto a ua colu%a de
Sepharose &uelate previa%ete car!ada co ioes de co"re. +as tetraciclias se so%ete a
eluci# elude co u a%orti!uador de tetraacetato de etileodia%ia (=.31). 1 cotiuaci#
se eli%ia el co"re residual - otros cota%iates or!icos pasado el e,tracto por ua
colu%a de resia V1.-2 de la &ue se elude las tetraciclias co %etaol. +a deter%iaci#
se e'ectBa %ediate R6+4 co detecci# 02.
4. M0=S3R=/
= las Seccioes 9 - 50 del Maual de 4alidad (M42) del +a"oratorio de Bro%atolo!8a se
idica los procedi%ietos &ue ha"r de se!uirse para la ideti'icaci#$ re!istro -
al%acea%ieto de todas las %uestras.
6ara el alisis se to%a su"%uestras de lochas 'ias de la %uestra co!elada para o"teer
ua %uestra lo %s represetativa posi"le. =s pre'eri"le evitar la ho%o!eei*aci# de toda la
%uestra$ -a &ue puede producirse ua p?rdida de aalito co%o cosecuecia del au%eto de
la actividad e*i%tica.
5. 161R13/S
5.5 Istru%etal de vidrio
5.5.5 3u"os cetr8'u!a 250 %+ - 50 %+ de capacidad
5.5.2 4olu%as vidrio 200 %% , 20 %% e&uipadas co 'rita de vidrio siteri*ado - !ri'o de cierre
5.5.3 =%"udo 'iltro vidrio 250 %+
5.5.4 Matraces c#icos 250 %+
5.5.5 Matraces e 'or%a de pera 50 %+
5.5.: Matraces de 'odo redodeado 250 %+
5.5.< 6ipetas a%polla 5 - 50 %+
5.5.8 Redo%as de "a7o volu%e para auto%uestreador
5.5.9 Soporte 'iltro vidrio$
4< %%
Millipore
5.5.50 3u"os de esa-o c#icos$ 50 %l.
5.2 =&uipo
5.2.5 Ro%o!eei*ado0ltra 3urra, o e&uivalete
5.2.2 Me*clador vorticial Dhirli%i,er (Aisos) o e&uivalete
5.2.3 4etr8'u!a MS= alta velocidad 58 o e&uivalete
5.2.4 Ba>o ultras#ico+WR 540S o e&uivalete
5.2.5 =vaporador rotatorio
%s "a>o de a!ua
Buchi o e&uivalete
5.2.: Ailtro papel$ 55 c%$
tipo 545
Dhat%a
5.2.< 6ipetas se!uridad 0$2
%+ - 5$0 %+
9ilso 6ipet%a
5.2.8 Botellas cetr8'u!as
250 %+
5.2.9 Ailtro %e%"raa 0$45
% G.uraporeG 4<
%%
Millipore 0.O. +itd
5.2.50 4ocetrador dri-
"locQ - %uestra co
ter%ostato
3eche
5.3 4ro%ato!ra'8a e 'ase l8&uida de alto redi%ieto
5.3.5 Bo%"a Bo%"a +OB 2550 o e&uivalete
5.3.2 4olu%a 4o7uto colu%as e cartucho 4hro%sep (4hro%pacQ) 20 c% , 3 %% relleas
4hro%spher 48 - colu%a se!uridad ite!ral (50 %% , 2$5 %%) rellea co 'ase
reversa pelicular (30$40 %). Se ad%ite colu%as de 'ase reversa alterativa.
Aase %#vil "o%"eada a 0$4 %+@%i. (:.2.4)
5.3.3 .etector .etecci# 02 a 350 % (Sever 1al-tical S1 :550 o e&uivalete)
5.3.4 3rata%ieto datos Ite!rador de clculo (pro!ra%a i'or%tico 6erQi =l%er@Nelso 3ur"ochro%).
5.3.5 I-ecci# 1uto%uestreador (Daters DIS6 <52 o e&uivalete capa* i-eccioes 50 +).
:. R=143I2/S
+os productos &u8%icos - disolvetes so reactivos de calidad aal8tica$ salvo declaraci# e
cotrario. = todo el proceso se utili*a a!ua desioi*ada "idestilada (o e&uivalete).
:.5. 6roductos &u8%icos
:.5.5 3etraciclia "ase li"re Si!%a +td
:.5.2 4lorotetraciclia R4l Si!%a +td
:.5.3 /,itetraciclia R4l Si!%a +td
:.5.4 1cido succ8ico B.R
:.5.5 .isoluci# hidr#,ido s#dico 5$0 M B.R
:.5.: 1cido etiledia%iotetraac?tico$ sal dis#dica (=.31) B.R
:.5.< Metaol B.R
:.5.8 =taol Burrou!hs +td
:.5.9 1cetoitrilo Ro%il
:.5.50 1cido o,lico B.R
:.5.55 Sepharose &uelate 'lu7o rpido e 20_ etaol 6har%acia
:.5.52 1%"erlite V1.-2 B.R
:.5.53 Sul'ato cBprico B.R
:.5.54 1cido "-Mercaptopropi#ico (cido tiolctico) 1ldrich
:.5.55 1cetoa Rath"u%
:.2 .isolucioes
:.2.5 .isoluci# %adre de succiato; 24 ! de cido succ8ico (:.5.4) disueltos e 5 l$ co%o
disoluci# %adre$ a7ustada co a!ua a u pR 4$0 co 5$0M hidr#,ido s#dico (:.5.5) - 'or%ar 5
litro co a!ua.
:.2.5.5 1%orti!uador succiato pR 4$0;
3o%ar 250 %i disoluci# %adre de succiato (:.2.5) diluida a 800 %i co a!ua destilada$
a7ustada a pR 4$0 co 5$0M hidr#,ido s#dico (:.5.5) - 'or%ar 5 litro co a!ua destilada.
:.2.2 1%orti!uador =.31 - succiato; 4o%o e el caso aterior$ pero a>adiedo 3<$2 ! sal
dis#dica =.31 (:.5.:) ates de a7ustar pR - 'or%ar 5 litro co a!ua.
:.2.3 0$05M 1cido o,lico; 5$2: ! cido o,lico (:.5.50) disueltos e a!ua para 'or%ar 5 litro.
:.2.4 Aase %#vil R6+4; 1 500 %+ de 0$05M cido o,lico (:.2.3) a>adir 500 %+ acetroitrilo
(:.5.9). Me*clar - pasar por u 'iltro de 0$45 M (5.2.9)$ co a-uda de vac8o (5.5.9). Se!uir
des!asi'icado %ediate ultrasoido (5.2.4) co presi# reducida.
:.2.5 .isoluci# sul'ato cBprico; .isolver 5$0 ! sul'ato cBprico (:.5.53) e 5 litro de a!ua
destilada.
:.2.: .isoluci# cido "-Mercaptopropi#ico; .isolver 0$5 ! cido "-%ercaptopropi#ico
(:.5.54) e 50 %+ de %etaol (:.5.<).
:.3 6reparacioes para colu%as
:.3.5 Sepharose &uelate
Me*clar cocie*uda%ete la suspesi# de Sepharose &uelate (:.5.55). 3o%ar al8cuota de
uos 5 %+ - colocarla e ua colu%a de vidrio 200 %% , 20 %% (5.5.2)$ de7ar &ue repose
(altura del lecho 5$5 c%) - eli%iar l8&uido so"rate. +avar la colu%a co 55 %i de a!ua.
6asar 2 , 50 %+ disoluci# de sul'ato cBprico (:.2.5) por la colu%a$ - a cotiuaci# 55 %+ de
a%orti!uador succiato (:.2.5.5).
Nota; Me*clar vorticial%ete la colu%a despu?s de verter los pri%eros 50 %+ de disoluci# de
sul'ato cBprico para ase!urar u recu"ri%ieto ui'or%e. .espu?s de su uso$ las colu%as se
e7ua!a co 55-20 %+ de a!ua. 6uede coservarse e 20 por cieto de etaol acuoso a
te%peratura a%"iete durate toda la oche o re'ri!eradas durate per8odos %s lar!os. 1tes
del uso$ se e,trae el etaol acuoso de la colu%a$ ?sta se car!a de uevo co disoluci# de
sul'ato cBprico - el ciclo prosi!ue co%o ates. Si se 'or%a caales e el lecho de Sepharose$
%e*clar vorticial%ete para ase!urar ua dispersi# ui'or%e ates de car!ar las %uestras.
:.3.2 1%"erlite V1.-2
3o%ar ua al8cuota de pasta de resia acuosa (:.5.52) - colocarla e colu%as de vidrio 200
%% , 20 %% (5.5.2)L rellear hasta 'or%ar u lecho de 50 c% de altura. +a resia se prepara
lavado sucesiva%ete co 500 %+ de acetoa (:.5.55)$ 500 %+ de %etaol (:.5.<) - 200 %+
de a!ua. +as colu%as se coservar e acetoa ates de su uso. .ispersar de uevo el
relleo de la colu%a ivirtiedo ?sta varias veces para ase!urar ua distri"uci# ui'or%e.
=li%iar el l8&uido so"rate ates del uso. (.espu?s del uso$ las colu%as puede re!eerarse
por el %is%o procedi%ieto.)
<. 613R/N=S
<.5 6atroes de tetraciclia
+as disolucioes de tetraciclia (:.5.5@2@3) se coservar e re'ri!eradores. +as disolucioes
%adres se preparar cada se%aa - los patroes de tra"a7o el d8a e &ue va-a a utili*arse.
= la Secci# 50 del Maual de 4alidad M42 del +a"oratorio de Bro%atolo!8a se idica los
procedi%ietos &ue ha"r de aplicarse para %ae7ar - preparar los patroes.
<.2 6atr# cocetrado (5 +);
1>adir 20 %! de patr# de tetraciclia a 20 %+ de %etaol (:.5.<).
<.3 6atr# iter%edio (50 !@ +);
3o%ar 5 %+ patr# cocetrado (<.2) - diluir co a!ua a 500 %+.
<.4 6atr# de tra"a7o (5 !@ +);
3o%ar 5 %+ de 50 !@ + (<.3) - diluir a 50 %+.
<.4.5 +as disolucioes para %arcado se preparar e a!ua.
<.4.2 6atr# R6+4 (5 !@ +) preparado e 'ase %#vil R6+4.
3o%ar 5 %+ del patr# iter%edio (<.3) - diluir a 50 %i.
8 6R/4=.IMI=N3/ (FRevisioes para %uestras !rasas i'ra)
8.5 +as e,traccioes se har e partidas de hasta 8 %uestras diarias.
8.2F 6esar 50 ! de te7ido e lochas 'ias o to%ar 50 %+ de leche - a>adir 500 %+ de
a%orti!uador de succiato (:.2.5.5) e ua "otella cetr8'u!a (5.2.8). 4olocar e u "a>o
ultras#ico (5.2.4) uos 3 %iutos. Ro%o!eei*ar (5.2.5) uos 2 %iutos - cetri'u!ar (5.2.3)
uos 5 %iutos a 54 r.c.'.
8.3F Ailtrar el so"readate co u 'iltro de papel Dhat%a 545 (5.2.:) - car!ar e ua
colu%a preparada co Sepharose &uelate (:.3.5).
8.4 .e7ar tie%po su'iciete para &ue el producto 'iltrado se a"sor"a e el !el de Sepharose -
lavar la colu%a sucesiva%ete co 50 %+ a!ua$ 30 %+ %etaol (:.5.<) - 2 , 50 %+ a!ua (la
velocidad de 'lu7o o e,ceder de 2%+@%i.).
8.5 6asar por la colu%a 40 %+ a%orti!uador =.31-succiato (:.2.2) - lue!o otros 50 %+
a%orti!uador =.31-succiato. +avar la colu%a co 2 %i a!ua - lue!o reco!er - %e*clar
a%"as 'raccioes.
8.: 4ar!ar directa%ete las 'raccioes de =.31-succiato e ua colu%a de resia V1.
preparada (:.3.2). .e7ar &ue el e,tracto se a"sor"a e la resia.
8.< 6asar por la colu%a 2 , 500 %+ a!ua - descartar eluido. 6asar por la colu%a 500 %+
%etaol (:.5.<) (4%+@%i). .escartar los 50 pri%eros %+ de elu-ete - reco!er el resto.
8.8F Reducir el %etaol a pe&ue>o volu%e %ediate evaporaci# por rotaci# - tras'erir
cuatitativa%ete el e,tracto a u %atra* e 'or%a de pera (5.5.5) co 3,2 %+ de %etaol
(:.5.<).
8.9F 1>adir uos 50 + de disoluci# de cido "-%ercaptopropi#ico al 5_ (:.2.:) al residuo -
eli%iar el %etaol por evaporaci# por rotaci# (5.2.5) (te%peratura 40 M 5C4). +a adici# de
acetoitrilo e esta etapa 'acilitar la evaporaci#.
8.50F .isolver de uevo el residuo e 0$5 %+ de 'ase %#vil R6+4 (:.2.4). 3eer cuidado de
ase!urar la recuperaci# co%pleta del residuo de la %uestra. 6ara &ue el residuo se disuelva
se utili*ar tato la %e*cla vorticial (5.2.2) co%o el ultrasoido (5.2.4). 3ras'erir el e,tracto a la
redo%a del auto%uestreador (5.5.8).
8.55F +a R6+4 se reali*a co 50 + de e,tracto.
6rocedi%ieto revisado para %uestras !rasas (care e lata)
8.2.5 6esar 2 ! de te7ido e lochas 'ias - a>adir 500 %+ a%orti!uador de succiato (:.2.5.5)
- prose!uir co%o e 8.2.
8.3.5 Ailtrar 50 %i de so"readate co 'iltro de papel Dhat%a 545 (5.2.:) - car!ar e ua
colu%a preparada co Sepharose &uelate (:.3.5).
8.8.5 Reducir el %etaol a pe&ue>o volu%e por evaporaci# rotatoria - a>adir acetoitrilo (5-
50 %i) para 'acilitar la evaporaci# hasta desecaci#. 3ras'erir cuatitativa%ete el e,tracto a
u tu"o de esa-o c#ico de 50 %i co 4 , 2 %+ (5.5.50) de acetoitrilo (:.5.9).
8.9.5 4olocar los tu"os de esa-o e u dri-"locQ de alu%iio (5.2.50) a 40M5C4 - evaporar el
acetoitrilo "a7o u chorro de itr#!eo.
8.50.5 .isolver de uevo el residuo e 0$2 %+ de 'ase %#vil R6+4 (:$2.4) - prose!uir co%o e
8.50.
8.55.5 +a R6+4 se reali*a co 20 + de e,tracto.
9. IN3=R6R=314I/N .= +/S .13/S 4R/M13/9R16I4/S
9.5 Ideti'icaci# del aalito
+a ideti'icaci# de las tetraciclias se e'ectBa co%parado los tie%pos de reteci# del
co%puesto patr#$ -a sea co%o patroes de re'erecia o e %uestras %arcadas$ co los de
picos alo!os e la %uestra.
= caso de duda$ las %uestras positivas sospechosas podr so"re%arcarse co ua de las
tetraciclias patr# para %edir el !rado de co-cro%ato!ra'8a.
6odr utili*arse de%eclociclia (u otra tetraciclia) co%o patr# itero para esta"lecer los
tie%pos de reteci# relativos - co%o %edida de la recuperaci#.
9.2 4lculo de los resultados
9.2.5 Selecci#
Se reali*ar co%o %8i%o 3 i-eccioes (50 +) de tetraciclia patr# (5 !@l@ +) para
deter%iar el tie%po de reteci# - la altura %edia de los picos (i-ecci# de 50 ! a
cocetraci# del te7ido de 50 !@! o pp"). +a cocetraci# de la %uestra (!@! o pp") viee
dada por;
(coc. patr# co%o !@! te7ido patr#)
9.2.2 6ositivos
3odos los positivos sospechosos de"e repetirse por duplicado. .e"er 'or%arse ua curva
co%pleta de patroes (5 patroes i-ectados por triplicado) e el itervalo esti%ado de
cocetraci# de las %uestras sospechosas. =l patr# i'erior ser i!ual a cero - el superior u
50 por cieto %a-or &ue la cocetraci# %s alta esti%ada a partir del resultado de la
selecci#. .e"er hacerse ua correcci# para teer e cueta la recuperaci# (v?ase
9.2.2.5).
9.2.2.5 4orrecci# para teer e cueta la recuperaci#
+a recuperaci# del aalito se deter%ia durate el uevo alisis iclu-edo e cada partida
%uestras e "laco (duplicado %8i%o) %arcadas co tetraciclias e u ivel si%ilar a la
%uestra esti%ada a partir del resultado de la selecci#. +a cocetraci# de la %uestra se
a7ustar %ultiplicado por 500 - dividiedo por V$ dode V es el porceta7e de recuperaci#
%edia para esa partida$ o"teido a partir de las %uestras %arcadas.
9.3 Noti'icaci# de los datos
.e"er re!istrarse todos los datos cualitativos - cuatitativos (Secci# 50 del Maual de
4alidad M42 del +a"oratorio de Bro%atolo!8a).= los i'or%es 'iales$ el NI2=+ .= 144I/N
(cocetraci# de aalito o"servada e ua %uestra aislada) e &ue es ecesario u uevo
alisis variar se!B el pro!ra%a. = !eeral los pro!ra%as de supervisi# co%portar
l8%ites "asados e los l8%ites %,i%os para residuos (+MR)$ pero ?stos de"er ser
co'ir%ados por el director del pro-ecto - el director t?cico ates de iiciar el alisis. Salvo
petici# e cotrario$ todos los resultados de"er corre!irse para teer e cueta la
recuperaci#. = los i'or%es se idicar ie&u8voca%ete si los resultados se ha corre!ido o
o.
50. 6R/4=.IMI=N3/S .= 91R1N3I1 .= +1 41+I.1.
50.5 2alidaci# del %?todo ates de su uso
4uado u aalista va-a a utili*arlo por ve* pri%era$ el %?todo de"er validarse 8te!ra%ete
respecto de su repeti"ilidad - reproduci"ilidad e el la"oratorio. =l procedi%ieto co%pleto se
aplicar a ua %is%a partida de %uestras e tres d8as distitos. 4ada partida cosistir e u
te7ido e "laco coocido$ dividido e u %8i%o de cico %uestras e "laco. 4uatro de ellas
se %arca a u ivel apropiado (esta"lecido por el director del pro-ecto)$ &ue or%al%ete
ser de 0$05 %!@Q! (500 + de u patr# de tra"a7o de 5 !@5 +L<.4). +a %uestra restate se
utili*ar co%o "laco de re'erecia.
.e"er llevarse a ca"o ua validaci# co%pleta para todos los tipos de %uestra distitos de los
especi'icados e la itroducci# - respecto de los cuales o e,ista re!istros ateriores de
validaci#.
4uado se reaude el %?todo despu?s de ua iterrupci#$ de"er validarse e ua partida
co%o %8i%o ates de proceder a su aplicaci#. +a recuperaci# del aalito estar
co%predida etre el 50 - el 550 por cieto. +os valores de 42 ser i'eriores al 55 por cieto
por lo &ue respecta a la precisi# etre partidas - detro de cada ua de ?stas.
50.2 4otrol de calidad del %?todo de selecci#
4o%o re'erecia para el cotrol de calidad$ cada partida de"er coteer sie%pre;
50.2.5 ua %uestra %arcada co tetraciclia$ clorotetraciclia - o,itetraciclia a u ivel de
0$05 %!@Q!. Si la recuperaci# del aalito de la %uestra %arcada o est co%predida detro
del itervalo acepta"le (de'iido e 50.5 supra). se recha*a la partida. / "ie$
50.2.2 podr utili*arse de%eclocliclia (u otra tetraciclia) co%o patr# itero e todas las
%uestras co%o %edida de la recuperaci# durate la e,tracci#. +a recuperaci# de
de%eclociclia de las %uestras %arcadas o ser i'erior al 40 por cieto i superior al 550 por
cieto. 4uado se o"serve &ue la recuperaci# o est co%predida detro de este itervalo$
se recha*ar la partida. 4uado se ecuetra u positivo sospechoso$ e,iste la posi"ilidad de
&ue los productos de la desco%posici# (e particular de la clorotetraciclia) iter'iera e el
pico de la de%eclociclia. Si esto sucede$ se llevar a ca"o u alisis %Bltiple utili*ado ua
tetraciclia alterativa (or%al%ete o,itetraciclia) co%o patr# itero.
50.3 4otrol de calidad del %?todo para el alisis %Bltiple
Se %arca dos %uestras e "laco co tetraciclia$ clorotetraciclia - o,itetraciclia a u ivel
apropiado (v?ase 9.2.2.5). Si la recuperaci# de aalito de la %uestra %arcada o est
co%predido detro del itervalo acepta"le (de'iido e 50.5 supra). se recha*a la partida.
50.4 +8%ite de deter%iaci#
Se cosidera &ue el l8%ite de deter%iaci# cuatitativo es el ivel %s "a7o e &ue se ha
validado el procedi%ieto co las %uestras %arcadas. =ste ivel puede variar se!B el tipo de
%uestra$ pero tato e despo7os co%o e %Bsculo se ha de%ostrado u ivel de 0$050 %!@Q
para la tetraciclia$ la clorotetraciclia - la o,itetraciclia.
Ap5ndice =.1.9 # ,ortada e ndice de un ,OE (eCemplo%
NC %?todo;-
NC pu"licaci#;- 5
Aecha pu"licaci#;- 59-03-92
Aecha Blti%a pu"licaci#;- 20-55-95
1N1+ISIS .= R=SI.0/S .= 6+190I4I.1S =N 6R/.043/S .= /RI9=N 1NIM1+
Ap5ndice =.9 GrGKico de control donde se muestran
caractersticas reDeladas por anGlisis semanales de material
de reKerencia interno Iue Eacen necesarias medidas de GC
(eCemplo%

Ap5ndice =.:.1 # AutoriHacin para utiliHar un ,OE (eCemplo%
QO8A )E 'EG&*-'O )E A+-O'&(AC&O"$ACE,-AC&O"
6ro-ecto; 1N1+ISIS .= R=SI.0/S .= M=.I41M=N3/S 2=3=RIN1RI/S
M?todo;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
(M1K0S40+1S)
No%"re del aalista;[[[[[[[[[[[[[[[[[[
(M1K0S40+1S)
= %i calidad de .irector 3?cico$ declaro &ue el aalista susodicho ha reci"ido la capacitaci#
adecuada para aplicar el %?todo %ecioado co aterioridad$ ha reali*ado esa-os co este
%?todo a %i etera satis'acci# -$ e %i opii#$ es plea%ete coocedor del %?todo e
cuesti# - est e codicioes de aplicarlo co'or%e a las or%as esta"lecidas e los
Mauales de 4alidad del +a"oratorio.
No%"re del .irector 3?cico del 6ro-ecto;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
(M1K0S40+1S)
Air%a;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ Aecha;[[[[[[[[[[[[[[
Aecha del e,a%e;[[[[[[[[[[[[[[[[[
.eclaro &ue he reci"ido capacitaci# e el %?todo %ecioado co aterioridad - &ue %e
cosidero e este %o%eto plea%ete coocedor del %?todo e cuesti# - e codicioes
de aplicarlo co'or%e a las or%as e las &ue he sido capacitado$ esta"lecidas e los
Mauales de 4alidad del +a"oratorio a los &ue te!o acceso e todo %o%eto detro del
+a"oratorio de Bro%atolo!8a. Si e el 'uturo$ por cual&uier %otivo$ cosiderara o ser e ese
%o%eto plea%ete coocedor del %?todo o o estar e codicioes de aplicarlo co'or%e a
las or%as e las &ue he sido capacitado -@o las or%as relativas al %?todo &ue 'i!ura e los
Mauales de 4alidad del +a"oratorio$ o o tuviera acceso a dichos Mauales$ i'or%ar? de ello
al .irector 3?cico del 6ro-ecto a la %a-or "revedad posi"le.
No%"re del aalista;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
(M1K0S40+1S)
Air%a;[[[[[[[[[[[[[[[[[[ Aecha;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[
(sta $icha se conservar* 'unto con el Registro de Capacitacin apropiado #uedando una copia
en poder del analista para su propio archivo. Otra copia se enviar* al 2irector de Calidad.
Ap5ndice =.:.9 # AutoriHacin para realiHar anGlisis (eCemplo%
A=4R1 60B+I414I/N;
NC 60B+I414I/N;
60B+I41./ 6/R;
L&*-A ,O' "OM7'E*
,OE
FECQA
EBAME"
L&*-A ,O' ME-O)O*
FECQA EBAME"
A"AL&*-A ME-O)O ME-O)O A"AL&*-A ,OE
1 I2=RM=43IN 2 5.:.93 B=NTIMI.1T/+=S B 3 2.4.94
1 3=3R14I4+IN1S 5 50. 52.93 B=NTIMI.1T/+=S 4 3 5.50.94
B B=NTIMI.1T/+=S 3 2.4.94B=NTIMI.1T/+=S = 3 50.4.94
B 4+/R1NA=NI4/+ < 50.2.94 B=NTIMI.1T/+=S R 3 <.50.94
B I2=RM=43IN 2 50.55.93 4+/R1NA=NI4/+ B < 50.2.94
B S0+A1I0IN/V1+IN14 52.52.94 4+/R1NA=NI4/+ 4 < 3.52.93
B S0+A/N1MI.1S 8 5.2.95 4+/R1NA=NI4/+ = < :.55.93
4 B=NT1MI.1T/+=S 3 5.50.94 IMI./41RB A : :.5.95
4 4+/R1NA=NI4/+=S< 3.52.93IMI./41RB R : 8.5.95
4 S0+A/N1MI.1S 8 2.5.95I2=RM=43IN 1 2 5.:.93
. I2=RM=43IN 2 5.:.93I2=RM=43IN B 2 50.55.93
. 3=3R14I4+IN1S 5 50.52.93 I2=RM=43IN . 2 5.:.93
= B=NTIMI.1T/+=S 3 50.4.94+1S1+/4I. A 5 50.4.94
= 4+/R1NA=NI4/+ < :.55.93+1S1+/4I. R 5 :.4.94
A IMI./41RB : :.5.95S0+A1I0IN/V1+IN1 B 4 52.52.94
A +1S1+/4I. 5 50.4.94S0+A1I0IN/V1+IN1 A 4 3.5.94
A S0+A1I0IN/V1+IN14 3.5.94S0+A/N1MI.1S B 8 5.2.95
9 3=3R14I4+IN1S 5 50.52.93 S0+A/N1MI.1S 4 8 2.5.95
R B=NTIMI.1T/+=S 3 <.50.943=3R14I4+IN1S 1 5 50.52.93
R IMI./41RB : 8.5.953=3R14I4+IN1S . 5 50.52.93
R +1S1+/4I. 5 :.4.943=3R14I4+IN1S 9 5 50.52.93
Ap5ndice 0.1 AlFunos proDeedores de materiales de
reKerencia certiKicados ! patrones
1. Materiales de reKerencia certiKicados
4o%%uit- Bureau o' Re'erece (B4R)
4o%%issio o' the =uropea 4o%%uities
Rue de la +oi$ 200
B-5049 BR0SS=+S
B=+9I0M
3el; 2-295-3555
Aa,; 2-295-80<2
Iteratioal 1to%ic =er!- 1!ec-
Da!raierstrasse 5
6/ Bo, 500
1-5400 2I=NN1
10S3RI1
3el; 435 23:0
Aa,; 435 2345:4
3ele,; 5-52:45
Natioal Istitute 'or Stadards ad 3echolo!-
Stadard Re'erece Materials 6ro!ra%%e
Roo% 2054$ Buildi! 202
91I3R=RSB0R9$ Mar-lad 20899
0S1
3el; 305-9<5:<<:
Aa,; 305-9483<30
Re'erece Materials 1dvisor- Service
+a"orator- o' the 9over%et 4he%ist
Iuees Road
3=..IN93/N$ Middlese, 3D55 05K
=N9+1N.$ 0O
3el; 85-943-<5:5
Aa,; 85-942-2<:<
Natioal Research 4oucil o' 4aada
Marie 1al-tical 4he%istr- Stadards
6ro!ra%%e
.ivisio o' 4he%istr-
/331D1
3el; :53-993-2359
Aa,; :53-993-2455
41N1.1 O51 /R:
Natioal Istitute o' =viro%etal Studies
Eapa =viro%etal 1!ec-
6/ Kata"e
3suQu"a
IB1R1OI$ -305
E161N
3el.; 298-55-:555
9. ,roDeedores especialiHados de patrones
6roche% +td
6/ Bo, 255
S3.1+B1NS$ Rerts 1+5 4+N
=N9+1N.$ 0O
(1lisis de residuos de pla!uicidas)
3el; <2<-83384<
Aa,; <2<-43395
6roche% 9%"R
6ost' 524:
.-4230 D=S=+
9=RM1NK
(1lisis de %acroele%e%etos de %icroele%etos - de
oli!oele%otos
3el.; 285-530085
British 9re-houd 4hro%ato!raph- ad 1llied
4he%icals
9ra!e Road Dest
BIRO=NR=1.
Merse-side +43 4VA
=N9+1N.$ 0O
(1lisis de pla!uicidas cota%iates a%"ietales
3el; 55-:53-3232
Aa,; 55-:39-584:
Supelche% +td
Supelco 4hro%ato!raph- Supplies
Shire Rill
S1AAR/M D1+.=N$
=sse, 4B55 31T
=N9+1N.$ 0O
1lisis a%"ietales$ 64B$ %icoto,ias$ patroes relacioados co
ali%etos)
3el; <99553288
Aa,; <99 553283
Supelco
Supelco 6arQ
B=+1A/N3=$ 6a$ 5:823-0048
0S1
3el; 800-24<::28
Aa,; 854-3593044
Ap5ndice 11.1 ECemplo de KicEa de trabaCo del analista
6R/.043/;
NC la".;
4#di!o 'a"ricate;
Aecha;
6eso eto (e !ra%os);
.escripci#;
1lisis &ue ha de reali*are;
)eterminacin Control 'esultado (1% 'esultado (9% ,romedio
1l%id# (_)
9rasa (_)
Ru%edad (_)
4ei*a (_)
4oclusioes;
No%"re del aalista;[[[[[[[[[[[[[[[[[[Air%a;[[[[[[[[[[ Aecha;[[[[[[[[[[[
No%"re del supervisor;[[[[[[[[[[[[[[[[Air%a;[[[[[[[[[[ Aecha;[[[[[[[[[[[
=ste li"ro es u %aual prctico so"re el esta"leci%ieto de u pro!ra%a de !arat8a de la
calidad para u la"oratorio &u8%ico de cotrol de los ali%etos Su 'ialidad es !arati*ar &ue el
la"oratorio &u8%ico produ*ca resultados aal8ticos 'ia"les - de alta calidad co ua cotiuidad
de docu%etaci# e la &ue se o're*ca ua relaci# clara$ e,acta e idiscuti"le del alisis -
e la &ue cocuerde etre s8 todos los se!%etos. = 5995 se pu"lic# u %aual se%e7ate
so"re !arat8a de la calidad para u la"oratorio %icro "iol#!ico$ co%o docu%eto de la serie
=studios A1/; 1li%etaci# - Nutrici# 54@52. =l Maual est destiado al persoab aal8tico -
de ad%iistraci# de la"oratorios &u8%icos$ pero ta%"i? las autoridades de re!la%etaci# u
otras persoas iteresadas puede o"teer de ?l i'or%aci# e ideas Btiles acerca de los
pro"le%as &ue se platea e el esta"leci%ieto - 'ucioa%ieto de u pro!ra%a de !arat8a
de calidad e u la"oratorio &u8%ico de cotrol de tos ali%etos.

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