LAPORAN PRAKTIKUM SINTESIS BAHAN OBAT

SINTESIS ASAM SALISILAT

OLEH :

KELOMPOK A6
FEBRY PUJI A. (092210101042)
FERANI CENDRIANTI (092210101043)
NOERMALA E. (092210101044)
AMINAH (092210101046)
PUTRI WULANDARI (092210101050)



LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS JEMBER
DESEMBER, 2011

SINTESIS METIL SALISILAT

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat mengenal reaksi esterifikasi.

II. TEORI DASAR
Golongan analgesik non narkotik seperti asetil salisilat ternyata memiliki khasiat anti
inflamasi sehingga dapat digunakan untuk mengobati arthritis. Mekanisme obat ini belum jelas,
walaupun diperkirakan dengan hubungan produksi atau penghantaran hormon. Asam salisilat
tersedia di alam dalam bentuk ester pada glikosida dan minyak atsiri. Metil ester terkandung
dalam minyak gandapura dan minyak aromatik lainnya. Pada percobaan kali ini akan disintesis
metil salisilat yang dapat dibuat melalui reaksi esterifikasi.
Reaksi dari asam karboksilat dan alkohol menghasilkan ester dan air. Reaksi ini dikatalisis
dengan asam. Ester sering memiliki rasa atau bau buah.

Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol membentuk
ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karbosilat.. Ester asam karboksilat ialah
suatu senyawa yang mengandung COOR dengan R dapat berupa alkil maupun aril. Esterifikasi
dikatalisis asam dan bersifat reversible. Laju esterifikasi asam karboksilat tergantung pada
halangan sterik dalam alcohol dan asam karboksilat. Kekuatan asam dari asam karboksilat hanya
mempunyai pengaruh yang kecil dalam laju pembentuakn ester.
Ester dihasilkan apabila asam karboksilat dipanaskan bersama alcohol dengan bantuan
katalis asam. Katalis ini biasanya adalah asam sulfat pekat. Terkadang juga digunakan gas
hydrogen klorida aromatic (ester yang mengandung cincin benzene).


Tahapan reaksi esterifikasi:
1. Protonasi gugus karbonil
2. Adisi alcohol & pemindahan suatu proton ke salah satu gugus hidroksil
3. Eliminasi air & deprotonisasi
Reaksi pada percobaan ini bersifat reversible maka kesetimbangan harus dibuat condong ke
kanan untuk diperoleh ester dalam jumlah banyak. Jika ditambahkan sejumlah besar katalis
asam, katalis mengubah lingkungan dalam system dan sebagian dihilangkan melalui hidrasi air
terbentuk dari reaksi ini. Untuk membuat sebuah ester hasil seperti etil etanoat, dapat dipanaskan
secara perlahan sebuah campuran antara asam metanoat dan etanol dengan bantuan katalis asam
sulfat pekat, dan memisahkan ester melalui destilasi sesaat setelah terbentuk, ini dapat mencegah
terjadinya reaksi balik. Pemisahan dengan destilasi ini dapat dilakukan dengan baik karena ester
memiliki titik didih yang paling rendah diantara semua zat yang ada. Ester merupakan satu-
satunya zat dalam campuran yang tidak membentuk ikatan hydrogen, sehingga memiliki gaya
antar molekul yang paling lemah.
Ester-ester yang lebih besar cenderung terbentuk lebih lambat. Dalam hal ini, mungkin
diperlukan untuk memanaskan campuran reaksi dibawah refluks selama beberapa waktu untuk
menghasilkan sebuah campuran kesetimbangan. Ester bisa dipisahkan dari asam karboksilat,
alcohol, air, dan asam sulfat dalam campuran dengan metode destilasi fraksional.
Metal salisilat dapat dibuat melalui esterifikasi asam karboksilat menghasilkan cairan
kuning kemerahan dengan bau wintergreen. Mekanisme reaksinya:
Tahap 1

Tahap 2




Tahap 3

Tahap 4

Prosedur:
1. Mengatur alat refluks seperti yang digambarkan baik menggunakan labu alas bulat
125 atau 250.
Refluks adalah proses perebusan reaktan secara terus menerus bersamaan
dengan pendinginan sehingga uap kembali ke labu sebagai cairan. Hal ini bertujuan
untuk memanaskan campuran dan meningkatkan suhu dari campuran. Pada
alatsebuah kondenso melekat pada labu dengan penangas, dan air pendinginuntuk
menyingkat uap yang keluar. Selalu digunakan batu didih atau pengaduk magnetik
menghindari terjadinya letupan karena perbedaan titik didih masing-masing bahan.
Jika laju pemanasan telah disesuaikan dengan benar, cairan dipanaskan di bawah
refluks akan berjalan hanya sebagian sampai tabung kondensor sebelum
kondensasi. Di bawah titik kondensasi, pelarut akan berjalan kembali ke labu, di
atasnya kondensor aka terlihat kering. Batas antara dua zona akan jelas batas-
batasnya, dan cincin refluks ata cincin cairan akan muncul di sana. Dalam
pemanasan dengan refluks, laju pemanasan harus disesuaikan sehingga cincin
refluks tidak lebih tinggi dari sepertiga kesetengah jarak ke atas kondensor. Pada
suhu reaksi dalam campuran refluks akan menjadi sekitar titik didih dari pelarut
digunakan untuk reaksi.

2. Masukkan 0,050 mol asam salisilat dalam labu alas bulat dan tambahkan 30 mL
metil alkohol.
3. Tambahkan 8,0 mL H
2
SO
4
dengan hati-hati (PERHATIAN: sangat korosif).
Goyang-goyangkan labu untuk benar-benar tercampuran.
4. Pasang kondensor refluks, dan pemanas, refluks campuran selama 2 jam. Jangan
lupa untuk menambahkan batu didih; jangan lupa untuk memulai air yang mengalir
melalui kondensor.
5. Dinginkan labu reaksi dengan merendam dalam air dingin. Tuangkan isi ke dalam
100 mL air suling dingin dalam sebuah gelas kimia 400 mL.
6. Tempatkan campuran reaksi dalam corong pemisah, sambil dilihat dua lapisan
untuk menentukan yang merupakan lapisan fase air, tambahkan 50 mL larutan
natrium bikarbonat 5% (ingat untuk bilas labu reaksi dengan 10 mL air dingin dan
tambahkan ke corong pemisah).
7. Cuci campuran dengan pemutaran. PERHATIAN: pembentukan karbon dioksida
yang akan memberikan tekanan di dalam saluran vent. Buang lapisan fase air.
8. Cuci ester sekali lagi dengan 30 ml air menggunakan prosedur yang dijelaskan di
atas. Tuangkan lapisan organik pada sebuah labu Erlenmeyer dan keringkan
dengan kalsium klorida anhidrat: CaCl
2
dapat menyerap air.
9. Decantasi ester dan catat massa produk.
10. Set up alat distilasi.
Distilasi adalah proses pemanasan cairan sampai mendidih, menangkap dan
pendinginan resultan uap panas, dan mengumpulkan uap terkondensasi. Dalam
laboratorium kimia modern organik, destilasi adalah alat yang ampuh, baik untuk
identifikasi dan pemurnian organik senyawa. Titik didih senyawa ditentukan oleh
distilasi didefinisikan dengan baik dan dengan demikian merupakan salah satu
sifat fisik dari senyawa yang diidentifikasi. Distilasi digunakan untuk memurnikan
senyawa yang memiliki titik didih yang berbeda, mereka terpisah menjadi
komponen tunggal ketika campuran dengan hati-hati disuling.
11. Kombinasikan ester dengan kelompok lain untuk distilasi ke dalam labu
penyulingan dengan menyaring melalui corong dengan kertas saring. Jangan lupa
memasukkna batu didih. Metil salisilat mendidih pada 222C. Ini adalah suhu yang
sangat tinggi untuk melakukan distilasi, karena hal ini dilakukan distilasi dengan
tekanan rendah. Untuk menurunkan tekanan di dalam distilasi set-up 10-20 mmHg
dan harus memungkinkan produk terkumpul pada suhu sekitar 110-115 C.
12. Kumpulkan semua hasil sulingan, mengumpulkan fraksi antara 110-115 C dalam
labu terpisah.
13. Menilai kemurnian wintergreen


Kegunaan produk
Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup penting dalam kehidupan
sehari-hari serta memiliki nilai ekonomis yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai
bahan intermediet dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptic dan analgesic salah satu turunan
dari asam salisilat adalah metal salisilat. Metil salisilat sering digunakan sebagai bahan farmasi,
penyedap rasa makanan, minuman, gula-gula, pasta gigi, antiseptic dan kosmetik serta farfum.
Metil salisilat telah digunakan untuk pengobatan sakit saraf, sakit pinggang, radang selaput dad
dan rematik juga sering digunakan sebagai obat gosok dan balsam.
III. ALAT DAN BAHAN
Alat :
Labu alas bulat
Batu didih
Kondensor allihn
po
Labu alas bulat leher 2:250 ml
Gelas ukur 10 ml
Gelas ukur 50 ml
Gelas beker 50 ml
Gelas beker 100 ml
Botol 60 ml
Termometer
Corong pisah
Pemanas mantel
Kertas saring
Bahan:
Asam salisilat
Metanol absolut
Asam sulfat pekat
Aquadest
Natrium karbonat
Kalsium klorida

IV. CARA KERJA




















Menyiapkan 30 ml etanol dan 8 ml asam sulfat pekat

Menimbang 6,9 gram asam salisilat
Merefluks campuran selama 2 jam
Memasukkan hasil refluks ke dalam corong pisah
Menempatkan ketiganya dalam labu alas bulat 250 ml
Setelah selesai, dinginkan
Menambah 100 ml aquadest dan 5% Natrium Karbonat 5 ml
Mengocok hingga terpisah fase air dan fase minyak
Mengocok hingga terpisah fase cair dan minyaknya. Airnya dibuang
Airnya dibuang
Memasukkan kembali fase minyak ke dalam corong pisah dan menambahkan 30 ml
aquadest
Fase minyak dituang ke dalam beaker glass 50 ml
Menambahkan Kalsium Klorida secukupnya





Didekantasi, hingga fase bebas air



Isolasi dan pemurnian

























Mendestilasi kelebihan metil alkoholnya diatas pemanas mantel





Labu dibiarkan dingin





Menuang residu ke dalam corong pisah yang berisi air hingga lapisan ester dibawah





Memisahkan lapisan ester dari lapisan air





Mengulangi pencucian ester dengan larutan Na bikarbonat jenuh hingga netral





Mencuci dengan air, lalu dipisahkan lapisan esternya





Mengeringkan ester dengan Magnesium Sulfat Anhidrat dalam labu Erlenmeyer,
dibiarkan 30 menit





Menyaring ester dengan kertas saring ke labu ukur





Melakukan destilisasi dengan pemanas mantel





Melakukan destilisasi dengan pemanas mantel





Mengumpulkan metil salisilat murni pada 221-224
o
C





Mengukur volume dan menentukan indeks bias





F. HASIL PERCOBAAN

Asam salisilat Metanol Metil salisilat
BM : 138,12 g/mol 32,4 g/mol 152,15 g/mol
Berat : 6,9084 g 23,7 g 7,6075 g
Mol : 0,050 mol 0,7397 mol 0,050 mol

M : 0,050 0,7397
R : 0,050 0,050 0,050
S : - 0,6897 0,050

Perhitungan Jumlah Mol Pereaksi
a) Asam Salisilat : 6,9084 g
138,12 g/mol
= 0,050 mol
b) Methanol : 23,7 g
32,4 g/mol
= 0,7397 mol
Perhitungan Berat Produk Teoritis
Mol x Mr = 0,050mol x 152,15 g/mol
= 7,6075 g


G. PERHITUNGAN RANDEMEN
% Rendemen = Berat Percobaan x 100 %
Berat Teoritis
= 5,7761 x 100%
7,6075 g
= 75,93 %

Kesimpulan Percobaan

Metil Salisilat

Berat Rendemen : 5,7761 g (75,93%)













H. PEMBAHASAN
Praktikum sintesis metil salisilat bertujuan untuk mengenal reaksi esterifikasi. Reaksi
esterifikasi adalah reaksi yang mereaksikan sebuah derivat asam karboksilat (asam salisilat) dan
alkohol primer (metanol) pada suasana asam dengan katalis H
2
SO
4
dengan suhu yang tinggi
untuk menghasilkan senyawa utama berupa ester dan produk samping berupa air. Dari kedua
bahan awal tersebut yang dibutuhkan dari asam salisilatnya adalah salisilatya, sedangkan dari
methanol yang dibutuhkan adalah metilnya sehingga bila digabungkan akan menjadi metil
salisilat. Reaksi esterifikasi ini bersifat reversible dan sangat lambat.
Sintesis metil salisilat diawali dengan mencampurkan asam salisilat, metanol, dan asam sulfat
pekat di dalam labu alas bulat. Asam sulfat pekat digunakan sebagai katalis untuk menurunkan
energi aktivasi sehingga kesetimbangan reaksi bisa lebih cepat tercapai. Reaksi ini termasuk
reaksi endoterm karena dalam pencampuran ketiga bahan tersebut dapat menyerap panas dari
lingkungan. Karena itu, agar reaksi esterifikasi dapat terus berlanjut hingga tercapai
kesetimbangan, maka suasana lingkungan harus dibuat panas. Berdasarkan hal tersebut, kita
merefluks ketiga bahan tersebut selama 2 jam. Alasan perlakuan refluks terhadap campuran
adalah untuk memberikan suhu yang tinggi selama pencampuran, sehingga reaksi esterifikasi
dapat terus berlangsung hingga tercapai kesetimbangan. Dilakukan refluks selama 2 jam karena
dalam waktu tersebut karena merupakan waktu yang optimal untuk berlangsungnya proses
esterifikasi secara sempurna.
Refluks memiliki prinsip yaitu dilakukan dengan merendam sampel datam pelarut di
dalam labu bundar. Dengan pemanasan, proses ekstraksi lebih cepat, uap-uap cairan penyari
terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun
kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat,
demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna,
penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh
dikumpulkan dan dipekatkan.
Berbeda dengan soxhlet yang memiliki prinsip suatu ekstraksi menggunakan pelarut
yang selalu baru sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan
adanya pendingin balik. Sampel selalu berkontak dengan pelarut yang segar. Ekstrak dibawa
oleh pelarut masuk ke dalam labu bundar, pelarut akan terdestilasi kembali untuk ekstraksi
berikutnya. Mudah untuk mengganti pelarut dari non polar menjadi semi polar atau polar dengan
cara mengganti isi labu bundar. Metode ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit
(efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga
pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi.
Waktu yang digunakan lebih cepat. Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus
mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.

Gambar. Soxhlet Gambar.Refluks
Pada dasarnya dari kedua sistem pengekstraksian tersebut memiliki prinsip yang sama yaitu
selalu menggunakan pelarut yang baru. Pada praktikum kali ini menggunakan metode refluks
untuk pengekstraksian sampel apabila metode tersebut diganti dengan metode soxhlet hal itu
dapat dilakukan karena keduanya hampir memiliki prinsip yang sama namun perbedaannya
hanya pada efisiensi waktu dalam mendapatkan produk yang diinginkan. Pada refluks sampel
langsung berkontak dengan pelarut yaitu metanol di sini metanol tidak hanya sebagai pelarut
melainkan sebagai pendonor gugus metil pada asam salisilat untuk membentuk metil salisilat,
pada refluks karena metanol berkontak langsung dengan sampel maka akan lebih cepat
terbentuk metil salisilat meskipun metanol nantinya akan menguap tapi akan terdestilasi menjadi
uap yang akan mereaksikan sampel kembali. Sedangkan pada soxhlet membutuhkan waktu yang
lama untuk mendapatkan produk yang diinginkan karena pelarut tidak kontak langsung dengan
sampel jadi proses pendonoran gugus metil pada asam salisilat akan butuh waktu lama. Pelarut
terlebih dahulu diuapkan sebelum kontak dengan sampel hal ini dilakukan dengan tujuan untuk
mendapatkan hasil ekstraksi yang pekat. Pada praktikum kali ini proses refluks dilakukan selama
2 jam dimana waktu tersebut adalah waktu optimum dari reaksi pembentukan metil salisilat.
Ditakutkan nantinya apabila menggunakan soxhlet waktu yang dibutuhkan lebih dari 2 jam.
Selama proses reluks, dalam labu bulat diberi batu didih. Tujuan dari pemberian batu didih
tersebut adalah untuk mencegah terjadinya letupan atau bumping yang disebabkan oleh
perbedaan titik didih dari kedua bahan awal tersebut.
Selanjutnya, hasil refluks tadi dipartisi dalam corong pisah. Digunakan corong pisah karena
pemisahannya berdasarkan kepolaran dan berat jenis. Prinsipnya yaitu memisahkan dua
komponen yang tidak dapat bercampur yaitu metil salisilat yang merupakan fase minyak (non
polar) dan air yang bersifat polar. Fase minyak yang memiliki berat jenis lebih besar akan
berada di bawah dari pada air yang memiliki berat jenis lebih kecil. pemisahan menggunakan
corong pisah akan lebih memudahkan dalm proses pemisahannya selain itu juga hasil yang
didapat tidak berkurang atau tetap. Dibanding dengan menggunakan kertas saring yang akan
mempengaruhi jumlah produk yang didapat.
Lalu, ditambahkan aquadest dan Na bikarbonat. Fungsi penambahan aquadest dan Na
bikarbonat adalah untuk menghilangkan H
+
yang berperan sebagai katalis. Tujuan dari
menghilangkan H
+
karena katalis boleh bereaksi dengan bahan awalnya untuk mempercepat
reaksi, namun setelah reaksi selesai bereaksi, katalis harus melepaskan reaksinya dengan bahan
awal tersebut. Dalam proses ini, dilakukan pengocokan dalam corong pisah dengan membuka
tutup corong agar gas CO
2
yang dihasilkan dari reaksi tersebut dapat keluar. Tujuan pengocokan
ini agar fase minyak dan fase air terpisah. Selanjutnya, ditambahkan 30 ml air yang bertujuan
untuk memisahkan droplet air yang masih tersisa pada fase minyak. Volume air yang
ditambahkan berbeda dengan penambahan air yang pertama kali hal ini disebabkan karena
fungsi penambahan air yang kedua bertujuan untuk memisahkan sisa-sisa air yang masih ada di
dalam fase minyak bukan untuk melarutkan. Setelah di refluks selama 2 jam hasil refluks
dimasukan dalam corong pisah dan ditambahkan air ke dalamnya tujuannya adalah untuk
melarutkan air hasil dari reaksi pembentukan metil salisilat. Karena rekasi pembentukan metil
salisilat meghasilkan produk samping air jadi perlu ditambahkan air agar bisa dipisahkan. Pada
saat menambahkan Na
2
CO
3
terjadi rekasi sebagai berikut :
Natrium bikarbonat + Metil salisilat Natrium salisilat + CO
2
+ H
2
O
Na
2
CO
3
merupakan garam non polar, yang dapat terurai di dalam air menjadi ion Na
+
yang
mengikat salisilat. Dan menghasilkan produk samping CO
2
dan H
2
O. Dengan adanya produk
samping berupa CO
2
inilah setiap pengocokan corong pisah, tutup corong di buka agar CO
2

dapat keluar karena dengan adanya CO
2
ini akan menyebabkan tekanan uap di dalam corong
pisah menjadi meningkat.
Setelah metil salisilat didapat, dilakukan penambahan CaCl
2
anhidrat. CaCl
2
anhidrat ini
merupakan garam yang tidak mengandung air, kalsium klorida bersifat higroskopis (bahan yang
mudah menyerap air dari sekitarnya), dapat digunakan untuk mengeringkan udara dan gas
lainnya juga. Proses ini melibatkan konversi kalsium klorida menjadi air garam baik karena
menyerap uap air atau air dari gas yang perlu dikeringkan. Dengan kemampuan tersebut CaCl
2

dapat dengan mudah berikatan dengan air yang masih tersisa. Hal itu diaplikasikan saat sudah
didapat produk akhir tapi masih mengandung sedikit air yang membuat produk tersebut masih
kurang bening. Pemberian CaCl
2
secukupnya sampai minyak benar-benar bening. Dari
keterangan diatas dapat disimpulkan bahwa CaCl2 bersifat polar yang mana akan menarik air
yang bersifat polar sehingg p mengik i sesui engn pinsip like isolve like.
Setelah didapat produk yang bening, lalu dilakukan dekantasi kedalam vial dan dihitung
rendemennya. Dekantasi merupakan suatu proses pemisahan komponen-komponen dalam
campuran dengan cara dituang secara langsung. Dekantasi dapat dilakukan untuk memisahkan
campuran zat cair dan zat padat atau zat cair dengan zat cair yang tidak saling campur
(suspensi). Dekantasi dapat dilakukan apabila pengotor yang akan dipisah dapat terlihat oleh
mata.
Dalam sintesis ini, kami mendapatkan rendemen sebesar 75,93%. Presentase demikian masih
tergolong baik, karena presentase yang baik ialah mendekati presentase rendemen 70%, dimana
nilai >70% dianggap mewakili jumlah rendemen yang baik.
Reaksi kimia dari sintesis metil salisilat ditunjukkan pada gambar di bawah ini:

Gambar 1. Persamaan reaksi sintesis metil salisilat.

Reaksi esterifikasi sintesis metil salisilat terjadi beberapa tahap, yaitu tahap protonasi dan
deprotonasi, dimana terjadi interaksi antara asam karboksilat dan alkohol sehingga menciptakan
suatu ester. Menurut Vogel, mekanisme reaksi esterifikasi sintesis metil salisilat adalah sebagai
berikut:
Tahap 1

H
2
SO
4
dalam larutan metanol akan terurai menjadi ion 2H
+
dan SO4
2-
.
Tahap 2

A B
H
+
yang telah didapatkan dari tahap 1 akan menyerang atom O pada gugus karbonil,
sehingga atom O menjadi tidak stabil karena satu tangannya telah berikatan dengan H.
Tahap 3

C D E F
Karena atom O tidak stabil, maka ikatan rangkap antara C dan O akan menjadi ikatan tunggal.
Setelah itu, senyawa C akan bereaksi dengan metanol sehingga menjadi senyawa D. Atom O
pada senyawa D juga tidak stabil karena memiliki 3 tangan. Lalu, terjadi deprotonasi yaitu
penghilangan atom H
+
sehingga menjadi senyawa E. Lalu, molekul air akan memisah. Dengan
terpisahnya molekul air, maka tangan C hanya ada 3, maka dari itu, atom C berikatan rangkap
dengan OH.
Tahap 4

G H
Pada senyawa G, atom O masih belum stabil karena memiliki 3 tangan. Oleh karena
itu,atom H akan dilepas untuk menuju kestabilan sehingga membentuk metil salisilat.
Dalam mekanisme diatas, rekasi mula-mula diawali dengan serangan nukleofilik oleh
molekul alkohol pada gugus karboksilat yang terprotonasi, yang ditunjukkan oleh nomor (1).
Kemudian terjadi pemutusan ikatan rangkap C karbonil dari gugus karboksilat oleh atom O dari
gugus hidroksil membentuk kompleks intermediet (2). Senyawa intermediet bersifat tidak stabil
sehinggaakan terus bereaksi hingga stabil. Senyawa intermediet juga akan mengalami protonasi
sehingga terjadi pelepasan H
2
O sebagai upaya menyetabilkan senyawa (3). Lalu senyawa (4)
akan terprotonasi membentuk metil salisilat.
Adapun beberapa cara yang digunakan untuk mengetahui kemurnian dari metil salisilat
yaitu dari cara yang paling sederhana dan lazim digunakan dari dulu ialah uji indeks bias
menggunakan alat Refraktometer dengan membandingkan data dari literatur. Refractometer
adalah alat yang digunakan untuk mengukur kadar / konsentrasi bahan terlarut misalnya : Gula,
Garam, Protein dsb. Prinsip kerja dari refractometer sesuai dengan namanya adalah dengan
memanfaatkan refraksi cahaya. Seperti terlihat pada Gambar di bawah ini sebuah sedotan yang
dicelupkan ke dalam gelas yang berisi air akan terlihat terbengkok. Pada Gambar kedua sebuah
sedotan dicelupkan ke dalam sebuah gelas yang berisi lauran gula. Terlihat sedotan terbengkok
lebih tajam. Fenomena ini terjadi karena adanya refraksi cahaya. Semakin tinggi konsentrasi
bahan terlarut (Rapat Jenis Larutan), maka sedotan akan semakin terlihat bengkok secara
proporsional. Besarnya sudut pembengkokan ini disebut Refractive Index (nD). Bisa juga
dengan menggunakan Spektrofotometer, spektranya dibandingkan dengan spektra standar yang
sudah tercantum di literatur. Bila spektra lebih rendah berarti dalam senyawa tersebut masih
terdapat pengotor. Walaupun konsentrasi sama, tetapi karena ada pengotor menyebabkan kadar
senyawa lebih sedikit. Bila menggunanakan MS, maka dilakukan pencocokan pada BM senyawa
dan bila menggunakan IR dilakukan pencocokan spektra yang menunjukkan adanya suatu gugus
fungsi pada panjang gelombang tersebut, sedangkan bila menggunakan NMR bisa dilihat jumlah
protonnya yang biasanya digunakan untuk menentukan struktur senyawa. Hal itu disebut juga
elusidasi struktur.


I. KESIMPULAN
1. Reaksi esterifikasi adalah reaksi yang mereaksikan sebuah derivat asam karboksilat
(asam salisilat) dan alkohol primer (metanol) pada suasana asam dengan katalis H
2
SO
4

dengan suhu yang tinggi untuk menghasilkan senyawa utama berupa ester dan produk
samping berupa air.
2. Reaksi esterifikasi ini bersifat reversible dan sangat lambat dan merupakan reaksi
endoterm.
3. Fungsi penambahan Na bikarbonat adalah untuk menghilangkan H
+
yang berperan
sebagai katalis, karena katalis boleh bereaksi dengan bahan awalnya untuk mempercepat
reaksi, namun tidak boleh mempengaruhi hasil reaksi (produk).
4. Tujuan pemberian CaCl
2
anhidrat yaitu untuk menyerap sisa air yang terkandung dalam
minyak (produk) yang dihasilkan.
5. Dalam sintesis ini, didapatkan berat rendemen sebesar 75,93%





DAFTAR PUSTAKA
Anonim.1979.Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik
Indonesia
Anonim.1979.Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik
Indonesia
Fassenden dan Fassenden.1995.Kimia Organik Edisi III Jilid 2.Jakarta : Erlangga
http :/www.mcpasd.k12.w1.u5/mhs/teachersites/science/markin/site/AP%20labs-
files/SYNTHESIS%20METHYL%20SALICYLATE.pdf
Irmawati, dkk. 2010.Laporan Praktikum Sintesis Metil Salisilat.Makassar : Universitas
Hasanuddin
Vogel, A.I.1968.A Text Book of Practical Organic Chemistry Including Qualitative
Organic Analysis 3
rd
edition. New York, Toronto : Longman
Greenland.Co.,London