LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA

Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan cara refluks.
2. Mempelajari hidrolisis trimiristin menjadi asam miristat pada
kondisi basa.
Pendahuluan
Tanaman pala memiliki hasil utama yang terdiri dari buah dan biji. Daging atau buah
pala biasanya dibuat manisan pala dan sirup pala. Biji pala kebanyakan digunakan sebagai
rempah-rempah dan merupakan komoditi yang penting bagi Indonesia. Biji pala juga biasa
disuling untuk diambil minyaknya. Biji pala kering mengandung -1! minyak. Biji pala
merupakan tanaman golongan palm yang dapat menghasilkan minyak. Minyak kelapa dan
kelapa sa"it mempunyai peran ekonomi yang sangat penting yaitu sebagai bahan industri
seperti bahan baku industri kosmetik# industri obat-obatan# industri tekstil# industri logam#
industri makanan ternak dan sumber kebutuhan minyak goreng maupun sebagai sumber
penghasil de$isa lainnya. %&inarno# 1''1(.
Minyak pala merupakan salah satu minyak atsiri yang banyak diekspor Indonesia.
)kspor minyak pala Indonesia pada tahun 2*11 tercatat sebesar +** ton dengan nilai ,-D 2+
juta. Berdasarkan -tandar Internasional %I-.# 2**2(# minyak pala yang paling banyak
dihasilkan dari penyulingan biji adalah biji pala jenis Myristica fragrans atau dikenal dengan
sebutan /ala Banda. 0enis pala tersebut banyak dibudidayakan dan diolah di daerah Maluku#
-ula"esi ,tara# 1ceh# -umatera Barat# dan /ulau 0a"a %2usli# 2**2(.
Biji buah pala mengandung trimiristin. Trimiristin adalah salah satu senya"a bahan
alam golongan lemak yang ditemukan pada biji buah pala. Trimiristin yang terkandung dalam
biji buah pala merupakan lemak yang juga dapat ditemukan beberapa jenis sayuran lain yang
kaya akan minyak dan lemak terutama pada biji-bijian. Trimiristin adalah ester yang
terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala
kering kira-kira beratnya 2!-3*!. Trimiristin merupakan bentuk kental dan tidak ber"arna
serta tidak larut dalam air. Trimiristin merupakan ester yang larut dalam alkohol# eter#
kloroform# dan ben4ena. 5adar masing-masing komponen6 7 sebanyak 8+#83!# 9 sebanyak
/araf 1sisten
11#'' !# dan . sebanyak 12#28 !. -truktur senya"a trimiristin adalah sebagai berikut6
CH
3
O O
O
O
O
O
CH
3
CH
3
%&ilco:# 1''(.
1sam miristat yang terkandung dalam trimiristin pertama kali di isolasi oleh /layfair
pada tahun 1;+1 dan sekaligus menemukan bah"a asam miristat merupakan komponen
utama biji pala ditemukan pula bah"a asam miristat terdapat dalam semua spesies myritica
tetapi dalam jumlah yang tidak begitu besar dibandingkan dengan pala. Berdasarkan hasil
penelitian rata-rata biji pala mengandung 83 ! gliserida jenuh yang terdiri atas komponen-
komponen asam lemak 6 asam laurat 1# !# asam miristat 8<#< !# asam palmitat 1*# !#
asam oleat 1*# ! dan asam linoleat 1#3 !. /roporsi asam miristat yang begitu besar terikat
dalam trigliserida menunjukan bah"a senya"a trigliserida# dalam hal ini trimiristin terdapat
dalam jumlah atau proporsi yang sama dengan asam miristat. 0ika asam palmitat dan asam
laurat dibandingkan relatif terhadap asam miristat# maka proporsi trimiristin didalam gliserida
adalah kira-kira 88! atau ! dari lemak total. Bomer dan )bark berhasil mengisolasi +*
!trimiristin dengan cara mentransasi biji pala. 1sam miristat memiliki sifat larut dalam
alkohol dan eter# namun tidak dapat larut dalam air. -ifat ini digunakan untuk mengkristalkan
asam miristat dari hasil hidrolisa trimiristin. 5egunaan asam miristat adalah untuk sabun#
kosmetik# farfum# dan ester sintesis untuk flafor dan aditif pada makanan %=ieser# 1'8(.
/enentuan kadar minyak atau lemak suatu bahan dapat dilakukan dengan menggunakan
so:let apparatus. 7ara ini dapat juga digunakan untuk ekstraksi minyak dari suatu bahan yang
mengandung minyak. )kstraksi dengan alat so:let apparatus merupakan cara ekstraksi yang
efisien karena dengan alat ini pelarut yang dipergunakan dapat diperoleh kembali. Bahan
padat yang umumnya membutuhkan pelarut yang lebih banyak. /enentuan kadar minyak atau
lemak# sampel yang diuji harus cukup kering dan biasanya digunakan sampel dari bekas
penentuan air# jika sampel masih basa selain memperlambat proses ekstraksi# air dapat turun
ke dalam labu suling %labu lemak( sehingga akan mempersulit penentuan berat tetap dari labu
suling %5etaren# 1';<(.
Prini! Kerja
/rinsip percobaan ini yaitu pemisahan trimiristin dari biji pala dengan menggunakan
ekstraksi pelarut yang selanjutnya dimurnikan melalui proses rekristalisasi. )kstraksi
trimiristin dari biji pala harus mengunakan pelarut yang sesuai# agar reaksi menjadi lebih
cepat maka digunakan refluks. /rinsip dari metode refluks adalah pelarut $olatil yang
digunakan akan menguap pada suhu tinggi# namun akan didinginkan dengan kondensor
sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun
lagi ke dalam "adah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung.
Ala"
Timbangan# mortar# labu alas bulat 1** m># kondensor refluks# termometer# corong
penyaring# gelas ukur 1* m># pipet mohr 1* m># penangas air# ice bath# o$en# alat penentu
titik leleh.
Bahan
Diklorometana# kertas saring# aseton.
Proedur Kerja
-erbuk buah pala yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak g lalu dimasukan ke dalam
labu 1** m> %labu 1( dan ditambahkan diklorometana sebanyak * m>. >abu 1 dihubungkan
dengan kondensor pendingin# dan dipanaskan dengan refluks selama 3* menit dengan suhu
tidak lebih dari <*
?
7. 7ampuran tersebut didinginkan beberapa menit# kemudian disaring
dalam kondisi hangat ke dalam erlenmeyer 1** m>. /adatan pada kertas saring dibilas
dengan m> diklorometana. /elarut diuapkan dengan penangas air# namun tidak sampai
kering. /elarut didinginkan hingga tersisa sedikit. /elarut sisa ditambah 1* m> aseton sambil
diaduk lalu di didinginkan dalam icebath. )ndapan disaring dengan kertas saring yang telah
ditimbang. )ndapan dibilas dengan 1* m> aseton dan dikeringkan dengan o$en suhu rendah
lalu ditimbang lagi. /resentase rendemen dihitung dan ditentukan titik lelehnya.
#a$"u %an& dibu"uh$an
@o. /ercobaan &aktu
1. /reparasi sampel 1* menit
2. /roses 2efluks 3* menit
3. /roses )kstraksi +* menit
+. /roses /engeringan 1 menit
Total "aktu yang dibutuhkan 1 jam 2 menit
Da"a dan Perhi"un&an
@o /erlakuan 5eterangan
1 /endinginan menggunakan ice bath Terbentuk kristal be"arna putih
2 Massa kertas saring a"al
Massa kertas saring A serbuk
Massa serbuk
*#* gram
*#<< gram
*#1< gram
Massa trimiristin teori B gram : 2*! B 1 !
! 2endemen B : 1**!
B : 1**!
B 1< !
'ail
@o /erlakuan Cambar 5eterangan
1 /roses ekstraksi
menggunakan refluks
/roses refluks yang
dilakukan selama 3* menit
dan penyaringan dengan
kertas saring diperoleh
larutan diklorometana dan
lemak pala yang be"arna
kuning dan memiliki bau
yang cukup menyengat.
2 /endinginan menggunakan
ice bath
Terbentuk kristal be"arna
putih
2 Massa kertas saring a"al
Massa kertas saring A
serbuk
Massa serbuk
*#* gram
*#<< gram
*#1< gram
Massa trimiristin teori B gram
! 2endemen B 1< !
Pe(bahaan 'ail
/ercobaan ini membahas tentang isolasi trimiristin dari biji pala. Tanaman pala %Myristica
ftagrans( merupakan salah satu tanaman rempah-rempah yang banyak terdapat di Indonesia.
Biji buah pala mengandung trimiristin yang merupakan salah satu senya"a bahan alam
golongan lemak. Trimiristin adalah ester yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat.
Trimiristin atau disebut juga gliserol trimiristat#merupakan suatu kristal polimorf . Trimiristin
yang terkandung dalam biji buah pala kering memiliki berat kira-kira 2*!-2!. 5andungan
trimiristin dalam biji pala cukup tinggi sehingga pemisahan trimiristin bisa diperoleh dengan
cara ekstraksi yang sederhana dan kristalisasi.
Isolasi trimiristin dari buah pala dilakukan dengan cara ekstraksi menggunakan
pelarut yang sesuai. /elarut yang sesuai yang digunakan pada praktikum ini adalah
diklorometana. /enggunaan diklorometana ini disebabkan karena diklorometana bersifat non
polar yang dapat digunakan untuk melarutkan trimiristin yang juga merupakan gliseraldehid
bersifat non polar dan diklorometana mampu melarutkan trimistin secara maksimal pada suhu
tinggi. Diklorometana bersifat $olatil sehingga untuk melarutkannya perlu menggunakan
refluks. /rinsip dari metode refluks adalah pelarut $olatil yang digunakan akan menguap pada
suhu tinggi# namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam
bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam "adah reaksi sehingga
pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. /roses dalam refluks berlangsung selama
3* menit dengan suhu tidak lebih dari <*
o
7# hal ini untuk menghindari terjadinya penguapan
pada trimiristin. /roses ekstraksi dilakukan dengan cara memasukkan pelarut diklorometana
dengan serbuk pala dalam labu bundar dan ditambahkan pula dengan batu didih yang
bertujuan untuk menjaga tekanan dan suhu larutan agar tetap stabil.
/roses selanjutnya yaitu proses penyaringan. /roses penyaringan ini dilakukan ketika
larutan masih panas agar larutan tidak sampai mengkristal yang berakibat pada tertahannya
kristal yang diharapkan pada kertas saring# oleh karena itulah dilakukan penyaringan dalam
keadaan panas# sehingga yang tertinggal pada kertas saring hanya 4at pengotor yang tidak
diharapkan. =iltrat yang diperoleh tersebut kemudian diuapkan diatas penangas namun tidak
sampai kering. /emanasan ini bertujuan untuk menghilangkan pelarut diklorometana yang
masih tersisa dalam filtrat.
/roses selanjutnya yaitu penambahan aseton kedalam sampel. /enggunaan aseton ini
bertujuan untuk memisahkan 4at pengotor dari 4at murni dari biji pala# dan proses pemisahan
ini disebut rekristalisasi. /emilihan aseton dalam percobaan ini karena pelarut ini tidak
bereaksi dengan 4at yang terkandung serbuk biji pala selain itu kriteria pelarut yang baik
dalam proses rekristalisasi adalah pelarut yang tidak memiliki titik didih melebihi titik leleh
4at padatnya dan pelarut hanya sedikit melarutkan 4at padat padam suhu kamar# tetapi sangat
mudah melarutkan pada suhu didihnya. 1seton memiliki titik didih lebih rendah
dibandingkan titik leleh 4at yang terkandung dalam biji pala yaitu titik leleh aseton
berdasarkan literatur adalah <#2
o
7 sedangkan titik leleh trimiristin adalah <
o
D 8
o
7.
/enambahan aseton menghasilkan endapan be"arna putih yang kemudian dimasukkan
kedalam ice bath yang berfungsi untuk mempercepat terbentuknya kristal. 5ristal yang
terbentuk kemudian dipisahkan dengan cara disaring menggunakan kertas saring dan dicuci
dengan aseton yang bertujuan agar melarutkan 4at-4at yang bersifat polar yang masih terdapat
dalam kristal karena sifat aseton yang juga polar sehingga diperoleh kristal kering trimiristin
yang ber"arna putih kekuning-kuningan.
/roses yang terakhir yaitu proses pengeringan menggunakan o$en. /roses ini
bertujuan untuk mempercepat proses pengeringan kristal sehingga massa kristal trimiristin
dapat diketahui. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh massa trimiristin yang terpisahkan
sebesar *#1< gram sedangkan berdasarkan literatur komposisi trimiristin pada biji pala
sebesar 2*! sehingga untuk pala seberat gram seharusnya menghasilkan 1 gram trimiristin.
2endemen yang dihasilkan pada percobaan ini yaitu sebesar 1<!. 9asil rendeman trimiristin
yang diperoleh cukup sedikit# hal ini mungkin disebabkan karena bentuk serbuk biji pala
yang digunakan masih kurang terlalu halus karena besar kecilnya ukuran partikel
mempengaruhi koefisien ekstraksi# semakin halus serbuk sampel maka semakin efisien
karena semakin halus serbuk maka semakin banyak kontak dengan pelarut sehingga semakin
efisien ekstraknya dan hasilnya lebih optimal. /enyebab lain dapat disebabkan oleh proses
penyaringan yang kurang maksimal sehingga trimiristin masih tertinggal dalam kertas saring.
5ristal yang telah diperoleh diukur titik lelehnya dan dibandingkan dengan literatur
untuk mengetahui bah"a kristal yang dihasilkan merupakan kristal trimiristin apabila titik
lelehnya sama antara literatur dengan percobaan# maka dapat dinyatakan bah"a kristal
tersebut adalah trimiristin. Berdasarkan percobaan diperoleh bah"a titik leleh kristal adalah
<
*
7# sedangkan dari literatur titik leleh trimiristin memiliki trayek antara *
*
7 - 8
*
7. Titik
leleh dari hasil percobaan sama dengan literatur jadi kemungkinan kristal yang diperoleh
merupakan kristal trimiristin.
Kei(!ulan
Berdasarkan hasil percobaan maka dapat disimpulkan bah"a6
1. Trimiristin dapat dipisahkan dari biji pala menggunakan metode ekstraksi dengan refluks
dan untuk mendapatkan kristal trimiristin dapat diperoleh dengan metode rekristalisasi.
2. /ersen rendemen yang diperoleh dari percobaan ini yaitu sebesar 1<!
Re)ereni
=ieser# >ouis. 1'8. Experiment in Organic Chemistry 3nd edition. Boston6 D.7. 9ealth and
7ompany.
5etaren# -. 1';8. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. 0akarta 6 Balai /ustaka.
2usli# -. 2**2. Diversifikasi agam dan Peningkatan M!t! Minyak Atsiri. 0akarta6
Depertemen /erindutrian dan /erdagangan.
Tim 5imia .rganik. 2*1+. Pet!n"!k Praktik!m #imia Organik. 0ember6 =MI/1 ,ni$ersitas
0ember.
&ilco:# 7.=. 1''. Experimental Organic Chemistry$ % edition. @e" 0ersey 6 /rentice 9all.
&inarno# =.C. 1''8. #imia Pangan dan &i'i. 0akarta6 /T Cramedia /ustaka ,tama.
Saran
1. /ala yang digunakan hendaknya lebih halus agar trimiristin yang terlarut lebih banyak.
2. /raktikan hendaknya lebih hati-hati dan menggunakan masker dalam laboratorium karena
bahan-bahan kimia tersebut banyak yang bersifat toksi.
Na(a Pra$"i$an
>ailatul Badriyah 121;1*3*1*3<