BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini, pembuatan asam oksalat dilakukan dengan metode
peleburan alkali menggunakan natrium hidroksida (NaOH) sebagai larutan pemasak.
Pemilihan larutan pemasak ini dikarenakan pada proses hidrolisis NaOH menghasilkan
konversi yang lebih besar dibandingkan dengan alkali lain.
Ada beberapa tahapan proses pembuatan asam oksalat dengan metode peleburan
alkali dengan larutan pemasak NaOH yaitu hidrolisis, filtrasi, pengendapan dengan
CaCl2, pengasaman dengan H2SO4 dan pengkristalan.
Suhu yang digunakan untuk proses pemasakan adalah 98 oC dan variabel yang
divariasikan adalah konsentrasi NaOH 3,5 N; 4 N dan 4,5 N dan waktu pemasakan 50,
60, 70 dan 80 menit.
4.1 Analisa Kadar Air dan Kadar Selulosa Alang-alang
Alang-alang yang merupakan bahan baku dari penelitian ini diambil di jalan
Bioteknologi Kampus Universitas Sumatera Utara. Sebelum dijadikan sebagai bahan
baku dalam penelitian ini, alang-alang tersebut dilakukan beberapa perlakuan yaitu:
dipotong-potong, dikeringkan, diblender dan diayak.
Terhadap alang-alang tersebut juga dilakukan analisa kadar air dan selulosa dan
didapatkan bahwa alang-alang yang menjadi bahan baku dalam penelitian ini memiliki
kandungan kadar air sebesar 48,6 % dan kandungan selulosa sebesar 44,12 %.

Gambar 4.1 Tumbuhan Alang-alang

Menurut Budi (2012), kadar air alang-alang sebesar 93,76 %. Perbedaan kadar
air ini dikarenakan lokasi tumbuh dan keadaan lingkungan. Kadar air tumbuhan lebih
tinggi di tempat basah atau lembab dibandingkan di tempat kering.
Kadar selulosa dari alang-alang yang digunakan sebagai bahan baku dalam
penelitian ini memiliki kadar selulosa yang hampir sama dengan kadar selulosa dari
alang-alang yang didapat dari hasil penelitian Wibisiono (2011) yang mendapatkan
kadar selulosa sebesar 44,28 %.
4.2 Pengaruh Waktu Pemasakan terhadap Yield Asam Oksalat yang Dihasilkan
Pada Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa terjadi peningkatan yield asam oksalat
seiring semakin lama waktu pemasakan dan akhirnya menurun pada waktu pemasakan
70 menit. Hal ini menunjukkan bahwa waktu pemasakan mempengaruhi yield asam
oksalat yang dihasilkan. Semakin lama waktu pemasakan akan memperbesar
kesempatan zat-zat pereaksi bersentuhan yang dapat meningkatkan yield asam oksalat.
Tetapi waktu reaksi yang cukup lama akan menyebabkan reaksi lanjut terhadap asam
oksalat, sehingga hasil yang diinginkan semakin berkurang (Narimo, 2009).

Yield

40

45

50

55

60

65

70

75

80

85

90

Waktu (Menit)

Gambar 4.2 Pengaruh Waktu Pemasakan terhadap Yield Asam Oksalat pada
Konsentrasi NaOH 3,5 N
Dapat dilihat pada Gambar 4.3 bahwa didapatkan hasil yang memiliki kesamaan
dengan konsentrasi larutan pemasak NaOH 3,5 N pada konsentrasi NaOH 4 N dan 4,5

N. Bahwa terjadi peningkatan yield asam oksalat seiring semakin lama waktu
pemasakan dan akhirnya menurun pada waktu pemasakan 70 menit.

Yield
Konsentrasi 4 N

40

45

50

Konsentrasi 4,5 N

55

60

65

70

75

80

85

90

Waktu (Menit)

Gambar 4.3 Pengaruh Waktu Pemasakan terhadap Yield Asam Oksalat pada
Konsentrasi NaOH 4 N dan 4,5 N
Pada Gambar 4.2 dan 4.3 dapat dilihat bahwa waktu pemasakan optimum dalam
pembuatan asam oksalat pada konsentrasi NaOH 3,5 N; 4 N dan 4,5 N dengan
menggunakan metode peleburan alkali berada pada waktu 60 menit.
4.3 Pengaruh Konsentrasi NaOH terhadap Yield Asam Oksalat yang Dihasilkan
Pada Gambar 4.4 dapat dilihat bahwa terjadi penurunan yield asam oksalat yang
dihasilkan seiring dengan kenaikan konsentrasi NaOH dan akhirnya meningkat pada
konsentrasi NaOH 4,5 N.

Yield

3.0

3.2

3.4

3.6

3.8

4.0

4.2

Konsentrasi (N)

4.4

4.6

4.8

5.0

Gambar 4.4 Pengaruh Konsentrasi NaOH terhadap Yield Asam Oksalat pada Waktu 50
menit

Pada waktu pemasakan 70 dan 80 menit didapat hasil yang memiliki kesamaan
dengan waktu pemasakan 50 menit. Tetapi beda hal nya pada waktu pemasakan 60
menit yang mengalami kenaikan yield asam oksalat yang dihasilkan seiring dengan
kenaikan konsentrasi NaOH dan akhirnya menurun pada konsentrasi 4,5 N yang dapat
dilihat pada Gambar 4.5.

Yield

3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 4.4 4.6 4.8 5.0
Konsentrasi (N)

Gambar 4.5 Pengaruh Konsentrasi NaOH terhadap Yield Asam Oksalat pada Waktu 60
menit
Ketidaksesuaian hasil yang didapat dalam memvariasikan variabel konsentrasi
larutan pemasak NaOH 3,5 N; 4 N dan 4,5 N dapat dilihat pada Gambar 4.6. Peneliti
menetapkan bahwa kopnsentrasi larutan pemasak NaOH tidak memiliki pengaruh yang
terlalu signifikan terhadap yield asam oksalat yang dihasilkan.

Yield
50 Menit

60 Menit

70 Menit

80 Menit

3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 4.4 4.6 4.8 5.0
Konsentrasi (N)

Gambar 4.6 Pengaruh Konsentrasi NaOH terhadap Yield Asam Oksalat pada Waktu 50,
60, 70 dan 80 menit
Pada Gambar 4.6 menunjukkan ketidaksesuaian hasil yang didapat dengan hasil
dari peneliti-peneliti sebelumnya yang menunjukkan konsentrasi NaOH sebagai larutan
pemasak yang berbanding lurus dengan yield asam oksalat yang dihasilkan sampai pada
titik tertentu dimana terjadi reaksi lanjut yang menyebabkan terurainya asam oksalat
menjadi CO2 dan H2O (Narimo, 2009).

4.4 Analisa Spektrofotometri Infra Merah

Analisa ini dilakukan untuk membandingkan antara asam oksalat hasil sintesis
dari alang-alang dengan asam oksalat standard. Spektrum infra merah asam oksalat
standar dan asam oksalat oksalat hasil sintesis dapat dilihat pada Gambar 4.10 dan 4.11.

Gambar 4.10 Spektrum Infra Merah Asam Oksalat Standar

Gambar 4.11 Spektrum Infra Merah Asam Oksalat Hasil Sintesis dari Alang-alang
Dari Gambar 4.10 dapat dilihat asam oksalat standard memiliki serapan kuat
vibrasi regangan gugus hidroksil (O-H) yang terdapat pada bilangan gelombang 32003700 cm-1. Gugus hidroksil dikarakterisasi pada serapan kuat dan tajam pada 3422,06

cm-1. Sementara asam oksalat hasil sintesis dari alang-alang memiliki vibrasi regangan
gugus hidroksil pada bilangan gelombang 3402,43 cm-1. Selain itu pada gugus yang lain
juga didapat hal yang serupa, seperti pada gugus C=C yaitu pada bilangan gelombang
1685,48 pada asam oksalat standard dan 1685,79/1620,21 pada asam oksalat hasil
sintesis. Pada gugus C-O yaitu pada bilangan gelombang 1123,33 pada asam oksalat
standard dan 1114,86 pada asam oksalat hasil analisa. Dan pada gugus C-H yaitu pada
bilangan gelombang 718,35 pada asam oksalat standard dan 667,37 pada asam oksalat
hasil analisa
Dari vibrasi rentangan gugus hidroksil antara asam oksalat standard dengan
asam oksalat hasil sintesis alang-alang memiliki puncak yang tidak jauh berbeda. Hal
ini membuktikan bahwa dalam penelitian ini, senyawa yang dihasilkan merupakan
asam oksalat.
Namun masih terdapat beberapa gugus fungsional dari senyawa-senyawa
pengotor yang ditunjukkan oleh vibrasi-vibrasi pada regangan 2100-2400 yang
merupakan gugus C= C, pada regangan 900-100 yang merupakan silica dan pada
regangan 1300-1500 yang merupakan gugus C-H lemah.

4.5 Analisa Derajat Keasaman pH Asam Oksalat

Pada Gambar 4.12 dapat dilihat derajat keasaman kristal asam oksalat hasil
sintesis dari alang-alang yaitu sebesar 1,2. Sedangkan asam oksalat standard memiliki
derajat keasaman 1,0. Perbedaan ini diakibatkan asam osalat yang dihasilkan masih
terdapat pengotor-pengotor yang mempengaruhi derajat keasamannya.

Gambar 4.12 Analisa pH Asam Oksalat

4.6 Analisa Titik Lebur Asam Oksalat

Asam oksalat yang diperoleh dari penelitian dianalisa dan diperoleh titik lebur
98-99 oC yang dapat dilihat pada Gambar 4.13. Menurut Perry (1998), asam oksalalat
murni mempunyai titk lebur 101,5 oC. Perbedaan hasil titik leleh 101,5 oC dengan 98-99
o

C kemungkinan disebabkan hasil kristalisasi yang belum murni atau masih terdapat

pengotor di dalmnya.

Gambar 4.13 Analisa Titik Lebur Asam Oksalat yang Dihasilkan

4.9 Spesifikasi Asam Oksalat

Kristal asam oksalat standard memiliki warna putih, namun Kristal asam oksalat
yang dihasilkan memiliki warna putih yang sedikit agak kehijuan seperti pada gambar
4.14 di bawah ini. Warna kehijauan pada kristal asam oksalat yang dihasilkan
merupakan zat-zat pengotor yang masih terkandung dalam kristal asam oksalat.

Gambar 4.14 Asam Oksalat yang Dihasilkan

Tabel 4.1 Perbedaan Asam Oksalat Hasil Sintesis dari Alang-alang dengan Asam Oksalat
Standar
No
1.
2.
3.

Karakteristik
Bentuk
pH
Melting Point

Asam Oksalat Hasil Sistesis

dari Alang-alang
Kristal jarum
1 (10gr/l H2O, 20oC)
98-99 oC

Asam Oksalat Standar

Kristal jarum
1,3 (10gr/l H2O, 20oC)
101,5 oC