Professional Documents
Culture Documents
Uvodno Predavanje Lomovi SEM TEM Ok
Uvodno Predavanje Lomovi SEM TEM Ok
Lom inenjerskih materijala je uvek neeljen dogaaj, pre svega, zbog: mogunosti
ugroavanja ljudskih ivota, direktnog ekonomskog gubitka, zastoja neizvesnog trajanja i
mogueg pada raspoloivosti postrojenja. Kod inenjerskih materijala su mogua dva
osnovna moda razaranja: ilav i krt - ija je pojava u funkciji sposobnosti materijala da
se pre loma plastino deformie Osnovni tipovi loma pri statikom optereenju prikazani su
na slici 1 za duktilni i krti lom pri zateznom optereenju. Krti lom nema deformaciju u zoni
loma i moe da se iri interkristalno i transkristalno, slika 2, dok je duktilni lom praen
deformacijom koja ne mora da bude po celoj zapremini, ve je najee kombinacija
duktilnog i krtog karaktera. Ova kombinacija jasno moe da se uoi na mikrofotografijama
loma i karakteristina je za sve meovite lomove, slika 3.
Slika 2: Nain irenja krtog loma desno SEM mikrofotografija lomova prikazanih na
skici
Poznato je iz literature da se ilavost materijala menja sa temperaturom, to znai
da se i vlaknast i kristalast lom, u zavisnosti od temperature ispitivanja, mogu da pojave
kod istog materijala. Temperaturni interval u kome dolazi do promene karaktera razaranja
je poznat kao temperaturni interval prelaza u krto stanje, slika 3. Uobiajeno se za
kritinu temperaturu prelaza u krto stanje usvaja ona temperatura na kojoj je jasno
izraena smena mehanizama razaranja na odreenoj prelomnoj povrini. S obzirom na
znaaj ove temperature ne samo za projektovanje i izbor materijala neke strukture, ve i
Ravan lom sa kosim ivicama (poznat i kao lom aa-kupa oblika) se najee
javlja kod cilindrinih uzoraka izraenih od konstrukcionih legiranih elika
razaranje zapoinje u ravni koja je normalna na osu uzorka, a zatim, zbog
promene naponsko-deformacionog stanja, prslina u povrinskim slojevima
Zamorni lom
Orijentacija loma
Mikromehanizam
razaranja
Ravan lom
Ravan lom sa
kosim ivicama
ilav
Kosi lom
Krt
Kvazikrt
Kupast lom
Zamorni
Stepen plastine
deformacije pre loma
vei od 15 %
ilav lom
do 1,5%
krt lom
do 15 %
kvazikrt lom
Veza sa elementima
mikrostrukture
Transkristalni lom
Interkristalni lom
Meoviti lom
Krt (A<5J)
Kvazikrt
(A=5.....20J)
ilav (A>20J)
Energija razaranja
Zatezno
Pritisno
Smicajno
Uvojno
Savojno
Napon
normalni,
max
Vrsta razdvajanja
tangencijal
ni, max
prekid
smicanje
Kod obe tehnike primenjuju se elektronski zraci, ali za stvaranje slike se koriste
razliiti mehanizmi, slika 5, TEM oblikuje sliku pomou elektrona koji se proputaju kroz
uzorak, dok SEM skenira povrinu uzorka a slika dobija oblik detekcijom elektrona koji se
odbijaju od spoljanje povrine uzorka to daje utisak dubine (3D).
Primarni elektroni
(Izvor)
Primarni elektroni
(Izvor)
Odbijeni
elektroni
Augerovi elektroni
Uzorak
Elastino odbijeni
elektroni
Elektroni
koji daju
sliku
X zraci
a)
Sekundarni
elektroni
Uzorak
b)
a)
b)
Max rezolucija
Uvelianje
Dubina
pregledanog polja
Priprema uzoraka
Debljina uzorka
Vidno polje
Izvor zraenja
Medijum
Soiva
Fokusiranje
Podeavanje
uvelianja
Dobijanje slike kontrast
100 nm
do 1500X
0.5 nm
do 300000X
0.2 nm
~ 100000X
slaba
promenljiva
visoka
jednostavna
srednja
relativno veliko
vidljiva svetlost
vazduh
staklena
mehaniko
promena
objektiva
apsorpcija
proputene
svetlosti
sloena
Izuzetno mala
ogranieno
elektroni
vakuum
elektromagnetna
e.m. kalemovi
jednostavna
promenljiva
veliko
elektroni
vakuum
elektromagnetna
e.m.kalemovi
e.m.kalemovi
e.m.kalemovi
skretanje
elektrona
skretanje
elektrona
Primer A:
Analiza toplotno postojanog elika 1Cr0.5Mo0.3V posle 170000h rada
Mikrostruktura uzorka koji je bio u eksploataciji 170000h, sa veliinom zrna No6-7, slike A1 (a-f) i
A2 (a-d) se odlikuje velikim stepenom degradacije, odnosno sferoidizacijom. Faze koje su prisutne
kod ispitivanog uzorka ine ferit i karbidi. Feritno zrno je neujednaene veliine zbog migracija
granica zrna i njihovog srastanja. Karbidna faza je uglavnom izdvojena u pojasu bivih granica
zrna (subgranice - granica je migrirala) i po trenutnim granicama zrna, kao i na granicama
nemetalnih ukljuaka. Morfologija karbida je tapiasta (karbidi veinski na bazi Cr i Fe tipa M23C7,
duine do 2.5m), ili nepravilnog oblika (veliine do 1.5m) to takoe odgovara karbidima sa
veinskim udelom hroma, kao i soivasta karakteristina za karbide na bazi molibdena.
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Slika A1(a-f). Mikrostruktura uzorka 12H1MF koji je proveo u eksploataciji 170000h
Ukljuci u materijalu su razliitog tipa i oblika sa potpunom dekohezijom u graninoj povrini kod
ukljuaka oksidnog tipa i deliminom dekohezijom kod ukljuaka MnS tipa.
Pore, kao vremenska oteenja, mogu da se uoe u granicama ukljuak-osnova, karbid-granica
zrna, u samim zrnima na mestima bivih granica zrna, ali i kao pojedinane na granicama zrna.
Posebno je specifina granica ukljuak-karbid-granica zrna, slika A1d, gde se uoava kompletna
dekohezija granine oblasti ukljuak-granica zrna, ali i pora na trojnoj granici ukljuak-karbid-zrno
(mikroprslina duine ukljuka 4.37m).
Rezultati EDS analize uzorka koji je proveo u eksploataciji 170000h su dati u tabeli A1 a
pozicije ispitivanja na slici A3. Karbidi, iji je sastav proveravan, su izdvojeni na granicama zrna, a
njihova veliina ukazuje na fazu ogrubljavanja usled dugotrajne eksploatacije, s tim to je
uglavnom re o legiranim karbidima tipa (Cr, Fe, Mo, V, Mn)xCy, dok su karbidi cementitnog tipa
praktino potpuno rastvoreni i nestali. Analizirani nemetalni ukljuak je MnS tipa, izduene
morfologije.
Tabela A1: Sastav karbida i ukljuka odreen EDS analizom
Faza
Karbid
Ukljuak
Spektar
spec 4
spec 1
Element %te.
%te.
Cr K
10.34
0.72
Mo L
4.68
0
VK
0.5
0.35
Mn K
4.14
37.23
Si K
0
SK
22.57
Ni K
0
Al K
0
Fe K
80.34
39.12
Totals
100
100
Slika A3. Pozicije EDS analize
Slika A6. Uzorak 219000h - velika gustina dislokacija u blizini granice u feritu i izraena granica
zrna; talog je krupniji sa manjom gustinom i transformacionim dislokacijama
Sa prikazanih mikrofotografija uoljiva je znaajna razlika u mikrostrukturi odabranih uzoraka.
Kod polaznog uzorka je prisutna fina feritno-perlitno-beinitna struktura, koja kod uzorka od
219000h potpuno odsustvuje. Kod uzorka koji je proveo u radu 125000h izraene su granice zrna i
subzrna sa prisutnim krupnijim karbidima izdvojenim po granicama zrna. Unutar feritnog zrna je
primetna velika gustina dislokacija koje obrazuju dislokacione zidove, sa malo vidljivog taloga. Kod
uzorka koji je radio 219000h uoava se velika koliina sitnog taloga, koji je zbog duine izlaganja
povienoj temperaturi postao polukoherentan, odnosno nekoherentan sa brojnim transformacionim
dislokacijama ije prisustvo ukazuje na proces gubitka koherentnosti.
Primer B*: Upotreba SEM i TEM kod ispitivanja karakteristika zavarenog spoja mikrolegiranog
elika
Glavne odlike mikrolegiranih elika poviene vrstoe su visoke vrednosti napona teenja,
niska prelazna temperatura krtosti, pogodnost za oblikovanje, kao i prilino dobra zavarljivost.
Postizanje eljenih osobina kod ovih elika ostvaruje se uglavnom na dva naina: usitnjavanjem
zrna i talonim ojaavanjem. U oba sluaja, znaajnu ulogu imaju estice taloga mikrolegirnih
elemenata. Medjutim, dobra kombinacija mehanikih osobina se ipak moe u velikoj meri naruiti
pri procesima zavarivanja topljenjem. Kao najznaajniji problemi koji se javljaju u toku zavarivanja
su pojava neravnotenih struktura, i taloenje estica mikrolegirnih elemenata po granicama zrna.
Za poboljanje osobina zavarenih spojeva veoma je bitna termika obrada nakon
zavarivanja, zbog relaksacije zaostalih napona, poboljanja mikrostrukture, smanjenja opasnosti
od krtog loma, smanjenja koncentracije difundovanog vodonika i postizanja dimenzionalne
stabilnosti. Medjutim, pokazalo se da termika obrada posle zavarivanja moe dovesti do
pogoranja osobina zavarenog spoja.
U nastavku je prikazan uticaj parametara zavarivanja, temperature predgrevanja i
otputanja
na
mehanike
osobine
zavarenih
spojeva
mikrolegiranog
0.15C1.5Mn0.5Ni0.15V0.18Mo elika. Zavarivanje je izvedeno elektrolunim postupkom pod
prahom (ica EPP 2 Ni u kombinaciji sa prakom OP121 TT Jesenice, praak je suen na
temperaturi od 300C/2h) i zavarivane su tri serije proba ije su dimenzije i redosled zavarivanja
prikazane na slici B1. Zavarivanje je vreno sa unosom toplote od 2 kJ/mm (I serija AW), zatim sa
predgrevanjem od 150C i sa unosom toplote od 3 kJ/mm (II serija AW). Deo uzoraka je dodatno
otputan na temperaturi od 580C/2h (III serija - SR). Parametri zavarivanja su prikazani u tabeli
B1.
a)
b)
Slika B4 Makrofotografije prelomljenih arpi epruveta sa zarezom u ZUT
a) tisp +20C b) tisp -60C
Na slici B5 je prikazana mikrostruktura OM, mikrolegiranog Mn-Ni-V elika, i karakteristina
podruja ZUT-a. Najblie OM tokom zavarivanja je interkritino podruje (sl.5b) ili podruje
nepotpune / transformacije, u kome se OM zagreva izmedju A1 i A3 temperatura. Kao rezultat
nepotpune transformacije, perlit i deo ferita se transformiu u sitnozrni austenit. Usled naknadnog
hladjenja ferit ostaje nepromenjen, dok se austenit transformie u sitnozrni perlit.
a)
b)
c)
Slika B5 Karakteristina podruja: a) OM, ZUT: b) sitnozrno, c) krpunozrno, uveanje 500X
Elektronska mikroskopija izvedena na transmisionom elektronskom mikroskopu (TEM), tipa
JEOL 7A, gde je za pripremu uzoraka koriena tehnika grafitnih replika i na skening elektronskom
mikroskopu (SEM), tipa JEOL 733.
Na TEM mikrofotografijama jasno se vide feritna zrna i perlitne kolonije, koje su veoma
dobro oformljene sa pravilno poredjanim cementitnim lamelama, slika B6 a). Prisustvo karbida i
drugih faza po / granicama zrna je vrlo malo. Sa slike B6 b) se vidi da se u osnovnom materijalu
u AW stanju zapaa prisustvo fino dispergovanih estica u feritnoj osnovi, najverovatnije karbida
vanadijuma, (prisutan u OM). Za razliku od niobijuma i titana, kod povoljnih brzina hladjenja
vanadijum se taloi u feritnoj osnovi u obliku fino dispergovanih koherentnih estica koje
poveavaju vrstou OM.
Usled termike obrade (sl.B6 c) dolazi do deliminog raspada perlita. Pravilnost lamela je
naruena, a zapaa se njihovo skraenje i sferoidizacija. Prenik kolonija je smanjen, to je
verovatno i osnovni razlog za poboljanje ilavosti osnovnog materijala. Zapaa se i vee prisustvo
sekundarnih faza po / granicama, od kojih je jedan deo verovatno rezultat raspada perlitnih
kolonija. Drugi zakljuak koji se namee je da je smanjeno prisustvo vanadijumovih estica
najverovatnije rezultat njihovog deliminog rastvaranja usled termike obrade.
a)
b)
Slika B7 Mikrostruktura sa TEM a) interkritinog podruja ZUT,
b) krupnozrnog podruja ZUT, 5000X
povrini, slici B8a). Takodje, sa mikrofotografije (slika B8 b) se vidi da du samih traka valjanja
veoma lako dolazi do cepanja u OM iako nije zapaen uticaj pravca valjanja kao i termike obrade
nakon zavarivanja na zatezne karakteristike OM. Pri ispitivanju udarne ilavosti OM, u skladu sa
oekivanjima, vee vrednosti su dobijene kod epruveta sa zarezom normalnim na pravac valjanja,
jer je u ovakvim sluajevima irenje prsline praeno veim utrokom energije. Sa dijagrama (sl.2 i
3) se moe videti i pozitivan uticaj termike obrade nakon zavarivanja na ilavost osnovnog
materijala, emu u prilog idu i rezultati TEM mikroskopije.
a)
b)
Slika B8 Prelom sa arpi epruvete (SEM) osnovnog materijala sa izduenim ukljukom a) i irenje
prsline u osnovnom materijalu b); [14]
*LITERATURA
S. Cvetkovski, V. Grabulov, D. Slavkov, J. Magdeski KARAKTERISTIKE ZAVARENOG SPOJA MIKROLEGIRANOG ELIKA U
ZAVISNOSTI OD PARAMETARA ZAVARIVANJA I TERMIKE OBRADE NAKONZAVARIVANJA UDK/UDC:
621.791.754.051:669.15'74'24'292, 2003.god.