BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Ekstrasi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suaru senyawa dari campuran
dengan bantuan pelarut. Pelarut tersebut berfungsi untuk melarutkan salah satu komponen yang
terdapat dalam senyawa tersebut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi
yang diinginkan tanpa melarutkan material suatu bahan lainnya. Ekstraksi merupakan salah
metode pemishan yang menggunakan sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan setiap komponen
komponen yang terkandung dalam larutan dengan menggunakan larutan lain sebagai media
pemisah. Keuntungan metode ekstraksi ini adalah dapat memisahkan komponen komponen
yang perbedaan titik didihnya relatif kecil yang tidak dapat dipisahkan dengan metode distilasi.
Pada proses ekstraksi ini menggunakan proses kesetimbangan dengan perpindahan massa zat
terlarut (fase tedispersi) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan sebagai pelarut
(fase kontinue).

1.2 Tujuan Percobaan

1. Dapat menjelaskan proses ekstraksi
2. Menentukan koefisien distribusi
3. Menghitung kesetimbangan massa dan koefisien perpindahan massa keseluruhan
(overall) dengan fasa air sebagai media kontinyu

BAB II

Ekstraksi Cair-Cair
1

TINJAUAN PUSTAKA
2.1 LANDASAN TEORI

Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan
komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent).
Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent
(disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluent (disebut rafinat).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan
setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada.
Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan
dengan mengukur jarak sistrem dari kondisi setimbang.
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahn antara lain :
1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun pada
kondisi vakum.
2. Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan.
3. Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama.

Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah :

1. Selektifitas (faktor pemisahan )
= fraksi massa solute dalam ekstrak / fraksi massa diluent dalam ekstrak fraksi masssa
solute dalam rafinat / fraksi massa diluent dlm rafinat pada keadaaan setimbang. Agar proses
ekstraksi bisa berlangsung, harga harus lebih dari 1. Jika = 1 mka kedu komponen tidak
bis dipisahkan.
2. Koefisien distribusi
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang
dibutuhkan lebih sedikit.
3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari slvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga diharapkan
harga volatilitas relatif dari campuran tersebut cukup tinggi.
4. Densitas
Ekstraksi Cair-Cair
2

Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar. Perbedaan densitas ini
akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju perpindahan massa.
5. Tegangan antar muka (interfacial tention)
Tegangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah
namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan
sehingga dipilih pelrut yang memiliki tegangan antar muka yang besar.
6. Chemical reactivity
Pelrut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen dalam sistem
material / bahan konstruksi.
7. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan
dan penyimpanan.
8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar
Penentuan ini bertujuan menentukankoefisien istribusi untuk sisten TCE-asam propionate-air
dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi.
Koefisien distribusi
Pelarut (air) dan larutan (TCE/asam propionate) dicampur bersama dan kemudian
dibiarkan sehingga membentuk dua lapisan terpisah, yaitu fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa
ekstrak merupakan air dan asam propionat, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan
sedikit sisa asam propionat.
Koefisien distribusi , K, didefinisikan sebagai perbandingan

konsentrasi zat terlarut dalam fasaekstrak ( Y )

konsentrasi zat terlarut dalam fasa rafinat( X )

Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada konsentrasi
rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga Y = KX.
Neraca masssa
Ekstraksi Cair-Cair
3

Prinsip-prinsip proses ekstraksi

1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga terjadi
pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.
2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik)
Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media
kontinyu.
Teori ini diberikan untuk sistem trikloroetilen-asam propionat-air
Misal:
Vo = laju alir air (l/detik)
Vw = laju alir TCE (l/detik)
X = konsentrasi asam propionat dalam fasa organik (kg/l)
Y = konsentrasi asam propionat dalam fasa air (kg/l)
1. Kesetimbangan massa
Asam propionat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)
= Vo (X1-X2)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
= Vw (Y1-0)
Maka,
Vo (X1-X2) = Vw (Y1-0)
2. Efisiensi ekstraksi
koefisien transfer massa=

log mean driving force=

Laju transfer asam

volume packing x mean driving force

X 1 X 2
X1
ln
X2

Dengan ;
X1 = driving force pada kolom atas = (X2 - 0)
X2 = driving force pada dasar kolom = (X1 - X1*)
X1* adalah konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada fasa cair.
Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang didapat dari
percobaan pertama.
Ekstraksi Cair-Cair
4

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat-alat yang digunakan pada praktikum Ekstraksi cair-cair adalah sebagai berikut:

Alat

Beker glass 1000 mL 1 buah

Erlenmeyer 250 mL 4 buah
Pipet ukur 5 mL 1 buah
Pipet ukur 10 mL 1 buah
Buret 25 mL 1 buah
Buret 50 mL 1 buah
Gelas Kimia 500 mL 3 buah
Gelas kimia 50 mL 1 buah

Alat Ekstraksi (Ekstraktor Packed Column)

Corong pisah 1 buah

Pipet tetes 1 buah

3.1.2 Bahan-Bahan yang digunakan pada praktikum Ekstraksi cair-cair adalah sebagai berikut:
Bahan

Ekstraksi Cair-Cair
5

Larutan NaOH 0,1 N

TCE

Phenolpthalien

Asam Asetat

Air

Aquadest

3.2 Prosedur Kerja

3.2.1 Kalibrasi Pompa Stroke
Air kran
stroke pompa = laju alir pompa

atur

nyalakan

tampung
dan catat

3.2.2 Menentukan koefisien distribusi

1. Buat campuran larutan 50 ml TCE dan 50 ml air di dalam corong pemisah.
2. Tambahkan 5 ml asam propionat ke dalam larutan diatas.
3. Tutup corong pemisah dan kocok selama 5 menit.
4. Biarkan larutan terpisah menjadi dua lapisan.
5. Ambil 10 ml fasa air (lapisan bagian bawah) dan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N.
6. Ulangi percobaan tersebut dengan konsentrasi asam propionat yang bervariasi. (5,2,1
ml)
3.2.3

Kesetimbangan massa dan koefisien perpindahan massa keseluruhan

(overall) dengan fasa air sebagai media kontinyu

1. Isi tangki fasa organik dengan campuran 1 L TCE dengan 10 ml asam propionat
2. Isi tangki air dengan 15 L air.
3. Jalankan pompa air dengan laju alir yang tinggi.
Ekstraksi Cair-Cair
6

4. Bila ketinggian air pada kolom telah mencapai puncak packing, turunkan laju alir
menjadi 0,2 L/min.
5. Jalankan pompa fasa organik dan atur laju menjadi 0,2 L/min.
6. Setelah 5 menit hingga stabil (steady state) ambil sampel umpan TCE, aliran rafinat,
dan ekstrak.
7. Titrasi ketiga sample dengan larutan NaOH 0,1 N.
8. Ulangi Percobaan diatas pada laju alir 0,1 L/min

BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data pengamatan ekstraksi cair-cair

4.1.1 Tabel data menentukan koefisien distribusi

No.

Asam Asetat
yang
ditambahkan
(ml)

Volume
titran
NaOH 0,1
N (ml)

Konsentrasi
Asam Asetat
pada lapisan
air (Y)

Volume
titran
NaOH 0,1
N (ml)

Konsentrasi
Asam Asetat
pada lapisan
rafinat (X)

1.
2.
3.

5
2
1

7,2
4,4
2

0,072
0,044
0,02

10,2
5
2,5

0,102
0,05
0,025

Ekstraksi Cair-Cair
7

K=

Y
X

0,706
0,88
0,8

Kurva Asam Asetat dalam Rafinat Vs Asam Asetat dalam Ekstrak

0.12
0.1

0.1
f(x) = 1.49x - 0.01

0.08
Asam Asetat dalam rafinat

Y-Values

0.06
0.05

Linear (Y-Values)

0.04
0.02

0.03

0
0 0.05 0.1
Asam Asetat dalam ekstrak

Gambar 4.1.1. Kurva konsentrasi asam asetat dalam ekstak terhadap asam asetat dalam rafinat

4.1.2

Tabel Data kesetimbangan massa dan koefisien perpindahan massa keseluruhan (overall)
dengan fasa air sebagai media kontinyu

Volume titran
NaOH (ml)
RUN 1

Konsentrasi asam
Asetat (M)
200 ml/min

Umpan

2,75

0,0275

Ekstrak (Y)

0,65

0,0065

Rafinat (X)

0,35

0,0035

4.2 Pembahasan
Nama : Wynne Raphaela
NIM : `131424027

Ekstraksi Cair-Cair
8

Dalam praktikum kali ini, praktikan melakukan percobaan ekstraksi cair-cair yang
bertujuan untuk memisahkan TCE sebagai

diluent dengan Asam asetat sebagai solut

menggunakan air sebagai pelarut (solvent). Tujuan praktikum ini adalah untuk Dapat
menjelaskan proses ekstraksi, Menentukan koefisien distribusi, dan Menghitung kesetimbangan
massa dan koefisien perpindahan massa keseluruhan (overall) dengan fasa air sebagai media
kontinyu.
Praktikum ekstraksi cair-cair ini dilakukan dengan menggunakan dua metode yaitu
dengan corong pisah dan kolom ekstraksi. Kolom ekstraksi yang digunakan dilengkapi dengan
packing. Penambahan packing ini bertujuan untuk memperluas bidang kontak sehingga
perpindahan massa akan lebih optimal.
Ekstraksi dengan corong pemisah dilakukan untuk

menentukan koefisien distribusi.

Untuk menentukan koefisien distribusi dilakukan ekstraksi secara batch menggunakan corong
pisah. Proses ekstraksi ini akan menyebabkan terjadinya dua fasa, yaitu fasa air dan fasa
organik. Penyebab terjadinya dua fasa ini dikarenakan perbedaan densitas yang cukup tinggi.
Fasa air mengandung asetat (ekstrak) yang berada di bagian atas corong pisah dan fasa organik
(rafinat) berada di bagian bawah corong pisahnya. Biasanya asam asetat yang terkandung
dalam rafinat lebih sedikit namun pada parktikum ini asam asetat yang terkandung dalam
rafinat malah lebih pekat daripada asam asetat dalam fasa ekstrak. Hal ini berarti proses
ekstraksi asam asetat dalam TCE dengan air tidak berhasil memisahkan asam asetat dalam TCE
secara optimal. Penentuan koefisien ini di dapatkan dari perbandingan konsentrasi antara fasa
ekstrak (y) dengan fasa rafinat (x) yang bertujuan untuk mencari kesetimbangan yang terjadi
pada kedua fasa tersebut. Sehingga didapatkan kurva antara konsentrasi asam propionat di fasa
organik (rafinat, x) dengan di fasa air (ekstrak, y). Dilakukan tiga kali ekstraksi dengan volume
asam asetat yang berbeda yaitu 5 ml, 2 ml, dan 1 ml. didapat koefisien distribusinya masing
adalah 0.706 ; 0,88 ; dan 0;8.
Metode selanjutnya yang digunakan adalah ekstraksi dengan menggunakan kolom
packing. Percobaan ini yaitu untuk menentukan koefisien perpindahan massa terhadap
pengaruh laju alir. Proses ekstraksi terjadi ketika larutan dikontakkan dengan solven. Pada saat
larutan berkontak, terjadi perpindahan massa antara asam propionate dan TCE dengan air. Hal
ini disebabkan oleh driving force (gaya dorong) karena adanya perbedaan konsentrasi asam
Ekstraksi Cair-Cair
9

asetat di dalam air dan TCE. Pada saat tercapai kondisi steady state, perpindahan massa tidak
akan terjadi lagi, sehingga waktu tidak akan berpengaruh terhadap konsentrasi. Hal ini
disebabkan karena air sudah jenuh terhadap asam asetat
Proses ekstraksi ini menghasilkan fasa air (asam asetat dan air) yang akan keluar dari
bagian atas kolom dan fasa organic (TCE dan sedikit air dan asam asetat) yang akan keluar dari
bagian bawah kolom. Adanya kedua fasa ini disebabkan perbedaan densitas yang cukup besar
di antara kedua pelarut..
Hal pertama yang dilakukan untuk ekstraksi dengan kolom packing adalah kalibrasi
pompa menggunakan air yang bertujuan untuk menentukan berapa nilai yang harus di-setting
pada pompa stroke agar umpan yang mengalir sesuai dengan laju alir yang diharapkan. Adapun
laju alir yang ditetapkan yaitu 200 ml/menit.
Komposisi umpan pada ektraksi yaitu TCE sebanyak 1000 ml dan 10 mL asam asetat.
Selanjutnya isi kolom hingga terendam puncak kolomnya dan setelah itu mengkontakkan
umpan dengan air menggunakan laju alir yang telah ditentukan yaitu 200 mL/menit dengan
setting pompa yaitu 10. Selanjutnya ekstraksi dilakukan selama 30 menit. Pengambilan sampel
ekstrak dan rafinat dilakukan sebanyak satu kali untuk mendapatkan konsentrasi asam asetat
dalam ekstrak dan rafinat setelah ekstraksi dengan metosde titrasi asam basa dengan titran
NaOH 0, 1 M. didapatkan konsentrasi asam asetat di ekstrak dan rafinat masing-masing adalah
0,0065 M dan 0,0035 M. Data konsentrasi asam asetat dalam ekstrak dengan metode kolom
packing lebih pekat dalripada fasa rafinat ini berartti ekstraksi berjalan dengan normal yaitu
asam asetat akan tertarik ke fasa air dan terpisah dari TCE.
Selain itu, praktikan juga memperoleh nilai koefisien perpindahan massa dengan laju alir
200 ml/menit yaitu 2,0075x 10-4 L/detik. Karena hanya dilakukan satu kali run tidak diketahui
pengaruh laju alir terhadap perpindahan massa. Tetapi secata teori laju alir berbanding lurus
dengan koefisien perpindahan massa. Hal ini disebabkan karena kenaikan laju alir dapat
meningkatkan turbulensi yang memberikan efek pengadukan sehingga perpindahan massa akan
berjalan lebih maksimal. Namun ada batas laju alir maksimum dimana salah satu fasa akan
terbendung oleh fasa lain yang disebut dengan flooding point.
Ekstraksi Cair-Cair
10

Adapun yang mempengaruhi hasil dari praktikum ini adalah ketersediaan alat dan bahan
dimana pada saat titrasi NaOH yang digunakan sudah lama pun begitu dengan indicator
phenophatelein yang digunakan sehingga konsentrasi asam asetat yang sesungguhnya menjadi
kurang akurat. Pada saat memnentukan koefisien distrubusi terdapat kejanggalan karena asam
asetat dalam fasa rafinat konsentrasinya lebih tinggi daripada ekstrak ini menandakan asa asetat
tidak tertarik ke fasa asir dan ekstraksi tidak berjalan secara masksimal. Hal ini disebabkan
karena biasanya yang digunakan adalah pemisahan asam propionate dalam TCE bukan asam
asetat dalam TCE. TCE yang digunakan dalam praktikum ini adalah TCE recovery yang
mungkin juga masih mengandung sedikit asam propionate atau asam asetat sehingga akan
mempengaruhi hasil praktikum yang praktikan lakukan.

BAB V

Ekstraksi Cair-Cair
11

SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan
5.1.1 Berdasarkan percobaan ekstraksi cair-cair yang telah dilakukan dapat disimpulkan
beberapa hal, diantaranya sebagai berikut :

5.2 Saran

DAFTAR PUSTAKA

Ekstraksi Cair-Cair
12

Sudarsono, A., Prof, Dr, Ir., Pengolahan Sumber Daya Mineral., Jurusan Pertambangan,
ITB, Bandung, 1994

Geankoplis, C., C J., Transport Process and Unit Operation 3 rd., Prentice Hall, Upper
Saddle River New Jersey, 1993.
Jamhur, S., Prof, MSc, Ir., Pengolahan Bahan Galian., Jurusan Pertambangan, ITB,
Bandung, 1994.
Peters and Timmerhauss, Plant Design and Economic for Chemical Engineering
Mc.Graw-Hill Chemical Engineering Series.

LAMPIRAN
DATA PERCOBAAN EKSTRAKSI CAIR-CAIR
Percobaan I (Penentuan Koefisien distribusi)
Ekstraksi Cair-Cair
13

 Asam propionat dalam fasa air (ekstrak), Y

Penambahan asam propionat 5 ml

V1 x N1 = V2 x N2
7,2 x 0,1 = 10 x N2
N2
= 0,072 mol/liter

Penambahan asam propionat 2 ml

V1 x N1 = V2 x N2
4,4 x 0,1 = 10 x N2
N2
= 0,044 mol/liter

Penambahan asam propionat 1 ml

V1 x N1 = V2 x N2
2 x 0,1 = 10 x N2
N2
= 0,02 mol/liter

Asam propionate dalam fasa air (rafinat), X

Penambahan asam propionat 5 ml

V1 x N1 = V2 x N2
10,2 x 0,1 = 10 x N2
N2
= 0,102 mol/liter

Penambahan asam propionat 2 ml

V1 x N1 = V2 x N2
5 x 0,1 = 10 x N2
N2
= 0,05 mol/liter

Penambahan asam propionat 1 ml

V1 x N1 = V2 x N2
2,5 x 0,1 = 10 x N2
N2
= 0,025 mol/liter

Percobaan II (Penentuan neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan

fasa cair sebagai media kontinu)
Asam propionat dalam umpan
Run 1
Ekstraksi Cair-Cair
14

V1
2,75

x N1 = V2 x N2
x 0,1 = 10 x N2
N2
= 0,0275 mol/liter
Asam propionat dalam fasa air (ekstrak), Y
Run 1
V1 x N1 = V2 x N2
0,65 x 0,1 = 10 x N2
N2
= 0,0065 mol/liter
Asam propionat dalam fasa organik (rafinat), X

Run 1
V1 x N1 = V2 x N2
0,35 x 0,1 = 10 x N2
N2
= 0,0035 mol/liter

Run
200 ml/min

Konsentrasi asam Asetat

Ekstrak (Y1)
Rafinat (X2)
0,0065
0,0035

Volume packing :
Tinggi packing (t) = 113 cm
Diameter packing (d) = 6 cm
Volume packing
= d2 t
= (3,14) (6)2 cm2 (113)cm
= 3193 cm3 = 3,193 L

Menghitung kesetimbangan massa

Run 1
Laju alir TCE = 0,1 L/min
Laju alir air

= 0,1 L/min

Asam Asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)

= Vo (X1 X2)

Ekstraksi Cair-Cair
15

Solute dan Dilute

(X1)
0,01

Asam Asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

= Vw (Y1 0)
Maka : Vo (X1 X2) = Vw (Y1 0), dimana Vo = Vw
X1 X2

= Y1+X2

X1 = 0,0065 + 0,0035
X1 = 0,01

Asam Asetat yang tereduksi dari fasa organik (rafinat)

= Vo (X1 X2)
= 0,1 L/min (0,01 0,0035) mol/L
= 0,00065 mol/min
Menghitung efisien ekstraksi

koefisien transfer massa=

Laju transfer asam

volume packing x mean driving force

o Laju transfer asam = 0,00065 mol/min

o Mean driving force :
Y
0,00065
mol
X 1 1 =
=0,000436
K
1,4911
liter

X1

= X2 0 = 0,0035 0 = 0,0035

X2

= X1 X1* = 0,01 0,000436 = 0,0096 mol/liter

Ekstraksi Cair-Cair
16

log mean driving force=

log mean driving force=

X 1 X 2
X1
ln
X2

0,00350,0 096
0,0035
ln
0,0 096

= 0,00604 mol/L

mean driving force=1,014 mol/ L

koefisien transfer massa=

0,0 0065 mol/detik

3,193 L x 1,014 mol/ L

= 2,0075 x

Ekstraksi Cair-Cair
17

104 L/detik