You are on page 1of 77

EKSTRAKSI

Pengertian
Ekstraksi

merupakan proses pemisahan


bahan dari campurannya dengan
menggunakan pelarut.

D
I
F
U
S
I

Rinsing

Terminologi
Menstrum

: Pelarut atau campuran pelarut


yang digunakan untuk ekstraktor
Micella : larutan yang mengandung bahan
hasil ekstraksi.
Rinsing : Disolusi dari bahan ekstraksi yang
keluar dari sel yang hancur, atau disingkat :
pembilasan.
Lixiviation : Ekstraksi dengan menggunakan
air sebagai pelarut atau leaching.

Hal-hal yang harus


diperhatikan
Jumlah

simplisia yang akan diekstraksi. Jumlah


ini akan digunakan untuk perhitungan dosis
Derajat kehalusan simplisia
Jenis pelarut yang digunakan
Suhu
Lama waktu penyarian, Con; Decoctum (Far
Belanda Ed V) 30 menit pada edisi VI 15 sama
dengan infus ; hasil sama.
Proses ekstraksi

Pengelompokan Ekstrak (Ekstrak air );


Decoctum,
infusum,
coque

(penggodokan),
seduhan,
Maserasi
perkolasi

Ekstraksi dengan Air


Ekstrak

Ekstraksi air +
alkohol rendah

Ekstrak Kering

Spray dryer

Tinktura
Sediaan

cair yang dibuat dengan cara


maserasi atau perkolasi (etanol
berbagai konsentrasi)
Satu bagian simplisa disari dengan 2-10
bagian menstrum

Ekstrak cair
Merupakan

ekstrak cair, berbeda


dengan tinktura, ekstrak ini lebih kental,
sesuai ketentuan farmakope.
Menurut FI III (1979), hasil akhir ekstrak
cair, dengan penyari etanol harus
didiamkan ditempat sejut selama 1
bulan, kemudian disaring sambil
mencegah penguapan (untuk
mengendapkan partikel yang tidak
larut)

Ekstrak encer
Dikenal

sebagai ekstrak tenuis, dibuat


seperti ekstrak cair hanya terdapat
perbedaan antara konsentrasi simplisia
yang disari dengan konsentrasi akhir
ekstrak.

Ekstrak kental
Ekstrak

kental pada suhu kamar, apabila


hangat tidak berbentuk cair, dari
ekstrak cair yang diuapkan bisa
ditambahkan bahan lain yang inert con,
dekstrin, laktosa dll.

Ekstrak kering (ekst sicca)


Dari

ekstrak cair yang dipekatkan dan


dikeringkan.

Ekstrak minyak

Dibuat dengan mensuspensikan simplisia


(beberapa perbandingan dan derajat
halus tertentu) dalam minyak

Oleorisin
Merupakan

sediaan yang dibuat dengan


cara ekstraksi bahan oleorisin dengan
pelarut yang sama, seperti etanol dan
etil asetat.

Pembuatan ekstrak Skala


Industri
Simplisia

Bahan
Baku
Ekstrak

Karantina
QC

QC
Sediaan

Ekstrak

Uji Kualitas Simplisia


Identitas tanaman
Pemeriksaan pengotor organik dan anorganik
Makroskopik dan mikroskopik
Kadar air
Susut pengeringan
Kadar abu
Senyawa identitas
Kadar sari
Penentuan kadar senyawa aktif
Penentuan kontaminasi mikroba
Penentuan sisa pestisida

Pelarut Ekstraksi
Pelarut

tunggal
Pelarut campuran

Parameter yang
mempengaruhi Ekstraksi
Pengembangan

dan pemelaran

tanaman.
Difusi, pH, Ukuran partikel dan Suhu
Pilihan pelarut ekstraksi

Teori Solid Liquid


Extraction
Teori difusi : kecepatan reaksi tergantung
pada kecepatan difusi. Ekstraksi
merupakan proses berkesinambungan.
Teori perendaman : Tidak hanya difusi tetapi
juga pelarutan.
Teori kapiler : Kecepatan ekstraksi
merupakan fungsi dari aliran dalam kapiler.

Persamaan Schultz &


Klotz
(LM - x) a
G=

x 100

a(LM - x) + 1

G = % senyawa dalam ekstrak tanpa pemerasan


LM = Jumlah pelarut diukur terhadap simplisia, misal 1000 ml untuk 200 g = 1000/200= 5
X = Kuantitas pelarut yang diserap dalam 1 bagian simplisia. Misal 200 g simplisia
menyerap 40 g pelarut, maka x = 0,2
a = tetapan maserasi

Contoh Perhitungan:
Simplisia dalam jumlah sedikit direndam
selama 10 hari, kemudian disaring
dengan pemvakuman. Filtrat ditimbang
dan jumlah pelarut yang ditahan
simplisia (x) dapat ditentukan.
Filtrat diuapkan dan residunya
ditimbang diperoleh total ekstrak.

Misal

Total

ekstrak dari 200 g simplisia= 20 g


Ekstrak dalam 960 g filtrat
= 15 g
20/15

a=

= 100/G

sehingga G = 75 %

G
(LM x) G(LM x)
0,75

a=
(5 0,2) 0,75 (5 -0,2)
= 0,625

Bila menstrum yang diserap dipaksa keluar dengan pengepresan maka rumusnya akan dimodifikasi sbb:
a(LM x + y)
G=
x 100
a(LM - x) + 1

y adalah menstrum yang diperoleh setelah pengepresan.


Persamaan Muller
c = amq
c = konsentrasi maserat kg/m3, m = berat pelarut per satuan berat simplisia
a dan q adalah konstanta.

Teknologi Ekstraksi

Maserasi dinamis dan


statis
Merupakan

cara yang paling sederhana


Tinggal menuangkan pelarut kedalam
simplisia
Prosedur untuk pembuatan tingtur dan ekstrak
khusus
Kelemahan metode ini tidak pernah dapat
mengeluarkan zat aktif secara sempurna dari
simplisa.
Untuk mengatasi kelemahan ampas di
sentrifugasi atau dilakukan pemerasan.

Ekstraksi secara perkolasi


sederhana dan berkesinambungan
Sasaran

menarik bahan berkhasiat


secara total
Bahan berkhasiat ditarik sampai habis
menggunakan pelarut segar
Proses memakan waktu lama dan biaya
mahal karena pelarut digunakan cukup
banyak

Parameter perkolasi
Waktu

yang dibutuhkan untuk mecapai


kesetimbangan pelarut-solut
Kuantitas pelarut yang dibutuhkan untuk
menghasilkan ekstraksi pertama dalam
skala ekonomi memadai
Kuantitas pelarut yang dibutuhkan untuk
mengencerkan secara sempurna
kuantitas solut yang tertahan oleh
ampas dari ekstraksi pertama.

Penggunaan

perkolator lebih dari satu


dapat mengurangi biaya dan hasil
perkolasi yang masih belum jenuh
digunakan untuk perkolasi unit
selanjutnya.
Perinsip ini merupakan tahap
pendahuluan pengembagan continues
counter current

Perkolasi dan reperkolasi


Perkolasi

seperti halnya maserasi


merupakan pilihan utama dalam
ekstraksi tanaman obat.
Proses difusi yang berlangsung
merupakan fungsi kecepatan perkolasi,
kuantitas pelarut dan konstanta difusi
obat pelarut.

Kerugian
Terbentuknya

kanal-kanal dalam
simplisia basah sehingga ekstraksi
berlangsung tidak homogen ;
Eliminasi sisa pelarut dari simplisa tidak
sempurna karena tidak ada pengadukan
Cara perolehan kembali yang sulit
(recovery)

Pemurnian Ekstrak
Cara

fisika : yakni pemisahan bahan


asing atau tidak dikehendaki, misal sisa
simplisia atau bahan lain yang akan
menggangu dalam proses.
Teknik nya dengan penyaringan,
pemisahan dengan sentrifugasi dan
dekanter.

Cara

fisikokimia : dengan teknik


adsorpsi dengan mempertimbangkan
sifat fisikokimia bahan sorban dan
adsorban, luas permukaan adsorban,
suhu dan konsentrasi zat terlarut.

Cara

penukar ion : digunakan terutama


untuk isolasi bahan aktif, secara terbatas
untuk menghilangkan terutama polifenol.
Penukar ion digunakan berbasis polistiren.
SO3H+ ; penukar kation asam kuat
COO-H+ ; penukar kation asam lemah
CH2N+(CH3)3Cl- ; penukar kation basa kuat
CH2NH3+CL- ; penukar kation basa lemah

Pemekatan Ekstrak
Dipekatkan

secara parsial atau secara total,


tergantung tujuan pembuatan
Dipekatkan secara parsial atau ekstraksi
menggunakan pelarut yang sesuai dikonversi
menjadi ekstrak yang dimurnikan
Dipekatkan secara parsial atau ekstraksi
menggunakan pelarut terpilih untuk isolasi
bahan aktif tertentu
Diekstraksi secara langsung tanpa pemekatan,
untuk isolasi produk tertentu.

Pengeringan Ekstrak
Tahapan

setelah ekstraksi kemudian


pemekatan baik parsial dan total yakni
pemekatan
Ekstrak kering lebih mudah digunakan
untuk pembuatan sediaan farmasi

Peralatan dan deskripsi


peralatan
Pengeringan

vakum dingin (freez


dryers), untuk produk yang termolabil
Pengering lajur (belt dryer) dengan
aliran udara panas
Atomizer (pengering semprot)
Pengering lain : vacum belt argon, roller
argon. Freeze argon dan microwave
dryer.

Standardisasi ekstrak
Pengujian

makro dan mikroskopik untuk identitas


Pengujian identitas dengan KLT
Pemeriksaan pengotor/zat asing organik dan
anorganik
Penentuan kadar abu
Penentuan serat kasar
Penentuan kadar komponen terekstraksi
Penentuan kadar bahan aktif
Penentuan cemaran mikroba dan tidak adanya
mikroba patogen
Pemeriksaan residu pestisida.

Stabilisasi dan Stabilitas


ekstrak
Stabilisasasi

adalah upaya untuk


menjamin agar kualitas atau stabilitas
tetap terjaga
Stabilitas merupakan suatu keadaan
tidak terganggu/terurai akibat pengaruh
fisika, kimia maupun mikrobiolgi.

Uji stabilitas
Fisika

; menentukan indeks bias,


pengukuran kekeruhan dll.
Kimia ; penentuan satu atau lebih
konstituen
Biologi dan mikrobiologi (penentuan
bakteri dsb.)

Kontrol Kualitas dan Analisis


Instrumentasi ekstrak tanaman

Pengontrolan Ekstrak
pengontrolan ekstrak sendiri dan
Pengontrolan ekstrak sebagai konstituen
sediaan farmasi-jadi (bentuk sediaan)

Jenis pengujian
Menentukan karakteristik fisik (penampilan,
pH, kelarutan, padatan total,abu) hal lain bisa
ditambahkan penentuan kelarutan ekstrak
kental dan ekstrak kering dalam pelarut yang
umum digunakan dalam formulasi
Standardisasi kualitatif dan kuantitatif ;
prosedur kromatografi dapat menjamin dan
memberikan hasil yang memuaskan
Pengotor potensial dan jumlah cemaran
mikroba total.

Tujuan
Meyakinkan

bahwa pola kromatografi


yang diperoleh sesuai dengan obat yang
sama dengan ekstrak
Meyakinkan bahwa tidak terjadi
penguraiaan selama proses ekstraksi.

Teknik kromatografi
Beberapa

teknik kromatogarfi dapat


digunakan untuk karakterisasi ekstrak
Dari beberapa teknik memiliki
kekurangan dan kelebihan
Teknik kombinasi kromatografi dapat
memecahkan hampir semua masalah
dalam pemisahan.

Kromatografi
Analisis

kimia sangat penting dalam


kontrol kualitas ekstrak tanaman
Kualitas ekstrak tanaman dapat
diberikan sebagai sidik jari kimia atau
kromatogram dalam hal ini senyawa
aktif tidak diketahui.
Kulitatif ekstrak tanaman dapat
ditentuakan bila senyawa aktif
diketahui.

Limit deteksi untuk beberapa


teknik analisis senyawa fitokimia

Teknik

Limit deteksi

Spektrofotometri

1- 0,1 g

Spektroflourometri

0,01- 0,001 g

Standar TLC

0,1 0,01 g

HPTLC

0,01 g

HPLC

10-1 ng

GC

0,1-0,01 ng

GC/MS

0,01 ng

Kromatografi
Kromatografi

merupakan teknik yang


paling aplikatif
Pemisahan yang baik, tidak lengkap
dalam identifikasi tetapi memiliki
spesifik detektor seperti detektor
elektrokimia, detektor penengkapan
elektron, detektor nitrogen, phosfor,

Kromatografi Kolom
Merupakan

teknik pemisahan klasik


yang digunakan dalam fitokimia
Digunakan pemisahan dengan dasar
adsorpsi, partisi, pertukaran ion, filtrasi
gel dan permeasi gel

Kromatografi Kolom
Filtrasi

menggunakan sphadex untuk


pemisahan molekul besar seperti
protein, polisakarida dan peptida
Pertukaran ion untuk pemisahan
senyawa alkaloid, asam atau basa.
Partisi untuk senyawa non ionik
hidrofilik
Adsorpsi untuk senyawa non ionik
lipofilik

Kromatografi Kolom
Teknik

kolom klasik digunakan hanya


untuk pre fraksinasi ekstrak total untuk
pemurnian dalam analisis kuantitatif.

Kromatogarfi Lapis Tipis


TLC merupakan lapisan tipis (kolom terbuka)
dengan prinsip pemisahan yang sama
dengan kromatografi kolom.
Pemisahan lebih sedikit dibanding kolom dan
waktu lebih pendek dan lebih baik.
Untuk analisis kualitatif lebih sedrhana dan
murah serbaguna serta paling populer.
Untuk analisis kuantitatif memiliki reliabilitas
dan efisiensi menggunakan densitometer

Dalam

KLT nilai Rf menjadi ukuran


Senyawa standar yang digunakan dielusi
bersama dengan sampel untuk melihat
identitas atau identifikasi.
Klt merupakan metode analisis dengan
dasar adsorpsi dan ada pula
menggunakan sistem fasa balik, partisi,
permeasi gel untuk pemisahan senyawa
optik isomer.

HPLC
Dalam

berbagai literatur HPLC paling banyak


digunakan dalam analisis ekstrak biologis.
Teknik ini dapat langsung digunakan dalam
ekstrak air
Serta tersedia berbagai detektor yang
digunakan
HPLC merupakan instrumentasi yang rutin
digunakan dalam analisis ekstrak
HPLC modern juga dapat digunakan dalam
preparatif menggunakan kolom mikrobore

Andrografolid baku, panjang gelombang 235


nm.
Fase gerak kloroform-metanol (9:1)

Ekstrak A. paniculata , panjang gelombang 235


nm,
fase gerak kloroform metanol (9 : 1)

Finger Prints: Authentication of the origins of ginseng root and


ginseng products
Intens.
x10 7

a-Rb1

iso-mRb1

1.0

P.d: T IC, Al l

Rf

Rg1/Re

Rb2

Rb3

mRb3

0.8

Rb1
Ro
mRb2

N-R1

0.6

N-R3

0.4

Rc
Rd

mRc
mRb1

N-R2
Rg2

G-Rs

0.2

0.0
10

20

30

40

50

HPLC/MS fingerprint (TIC) of Panax ginseng (Asian ginseng)


Total of 44 compounds were identified using LC/MS(n)

T i me [m i n]

The fingerprint of American Ginseng


Intens.
x10 7

P-qui.d: TIC, All

2.5

iso-mRb1
Rg1/Re

2.0

Rg2

Ro
mRb1

Rd

Rb1
p-F11
Rb3

1.5

Rb2

1.0

a-Rb1

Rc

mRb2

G-Rs

mRb3

0.5

0.0
0

10

20

30

40

50

HPLC/MS fingerprint (TIC) of Panax quinquefolius


(American ginseng)
Total of 38 compounds were identified using LC/MS(n)

60

Time [m in]

Kromatografi Gas
Apabila

ekstrak mengandung senyawa


volatil GC merupakan metode yang
paling tepat.
Senyawa non volatil juga dapat di
analisis dengan GC tetapi dibuat
derivatnya agar mudah menguap
GC lebih populer ditandem dengan MS

GC-MS
Sekarang

GC-MS telah digunakan secara


rutin untuk memisahkan dan
mengidentifikasi minyak atsiri,

perkembangan

lain dalam pemisahan


tersebut termasuk penggantian kolom
kemas dengan kolom terbuka yang
dilapisi fase cair yang lazim disebut
kolom kapiler.

Contoh identifikasi minyak atsiri dengan


GC, GC-MS.
Penentuan

komposisi italian
sweet orange
petitgran oil dengan
LC-GC/MS, GC/MS
(quadropole) dan
GC dengan kolom
SE-52 30 m x 0,32
mm ,Carbowax
20M.

Isomeric menthadienol Chenopodium


ambrosoides
Kromatografi

gas HP 5890 kolom polar


superclowax 10 (30m x 0,25 mm) dan
DB-5 kolom (30 m x o,25mm).
Temperatur 40oC 2 menit hingga 210oC,
waktu 33 menit.
Analisis dengan MS HPMSD 5972

PENGUJIAN BAHAN ALAM


MENURUT:
FARMAKOPE INDONESIA 3 DAN 4
MATERIA MEDIKA INDONESIA
PARAMETER STANDARD UMUM EKSTRAK
TUMBUHAN OBAT

PENGUJIAN BAHAN ALAM FI


III

Metode standardisasi bahan alam pada


Farmakope Indonesia edisi 3 meliputi 7 aspek,
yaitu:

Reaksi Identifikasi
Benda Asing
Penetapan Kadar Abu
Penetapan Kadar Abu
Penetapan Kadar Abu
Penetapan Kadar Sari
Penetapan Kadar Sari

Larut Air
Tidak Larut Asam
Larut Air
Larut Etanol

PENGUJIAN BAHAN ALAM FI


IV

Metode standardisasi bahan alam pada


Farmakope Indonesia edisi 4 meliputi 6
aspek, yaitu:

Bahan Organik Asing


Penetapan Kadar Abu
Penetapan Kadar Abu Tidak Larut Asam
Penetapan Serat Kasar
Penetapan Kadar Minyak Atsiri
Penetapan Kadar Air

PENGUJIAN BAHAN ALAM - MMI


Pada

Materia Medika Indonesia terdapat


lampiran dengan 23 judul lampiran, 23
judul lampiran tersebut adalah:

Pereaksi dan larutan


percobaan
Kromatografi
Penetapan Kadar Minyak Atsiri
Penetapan Kadar Abu
Penetapan Kadar Abu Larut Air
Penetapan Kadar Abu Tidak
Larut Asam
Penetapan Kadar Air
Penetapan Susut Pengeringan
Penetapan Kadar Sari Larut Air
Penetapan Kadar Sari Larut
Etanol
Penetapan Bahan Organik
Asing

Pengayak dan Derajat Halus


Serbuk
Cara Pengambilan Contoh
Simplisia Nabati
Cara Mikrodestilasi Dengan
Tanur Gas
Cara Identifikasi Alkaloida
Cara Identifikasi Glikosida
Cara Identifikasi Saponin
Cara Identifikasi Flavonoida
Istilah-Istilah pada Uraian
Mikroskopik
Mikrosublimasi
Bobot dan Ukuran
Gambar Simplisia

PENGUJIAN BAHAN ALAM


PARAMETER MUTU
Parameter

Standard Umum Ekstrak


Tumbuhan Obat terdapat parameter dan
metode ujidan
ekstrak
meliputi
Susut pengeringan
bobot yang
Identitas
jenis
Organoleptik
parameter non spesifik,
parameter
Penetapan
Kadar serta
Abu metodeKadar
senyawa Larut Air
spesifik
uji kandungan
Penetapan Kadar Abu Tidak
Kadar senyawa Larut Etanol
kimia ekstrak. Parameter
tersebut
Larut Asam
Pola kromatogram
Penetapan
Kadar Air
Kadar
total golongan
meliputi
15 pengujian,
yaitu:
Sisa pelarut
Residu pestisida
Cemaran logam berat
Cemaran mikroba

kandungan kimia
Kadar kandungan kimia
tertentu

PERBANDINGAN
STANDARDISASI
Perbandingan

standardisasi bahan alam


secara umum (bukan monografi) dari 4
buku acuan standardisasi bahan alam
dapat dilihat pada tabel berikut ini.

No.

Parameter Uji

FI III

FI IV

MMI

Parameter Mutu

Reaksi Identifikasi

Benda Asing

Penetapan Kadar Abu

a, b, c

a, b

a, b, c

a, b

Penetapan Kadar Sari

(500 mg)

(sampel 5 g)

(sampel 5 g)

Penetapan Kadar Air

Penetapan Serat Kasar

Bagaimana menurut
Farmakope Herbal Indonesia?

Tugas
Jelaskan

perbandingan parameter
standardisasi simplisia farmakope
herbal Indonesia dengan Materia Medika
Indonesia (Contoh Kasus simplisia
Rimpang Jehe) ?
Tuliskan perinsip, prosedur uji
penentuan parameter spesifik dan non
spesifik ekstrak menurut FHI dan
parameter standar umum ekstrak
tumbuhan obat

Tugas

perkelompok (3 orang)
Setiap kelompok satu simplisia yang ada
di FHI dan MMI
Tugas No. 2 di buku parameter standar
umum ekstrak tumbuhan obat.
Dibuat slide presentasi dan dikumpulkan
dalam 1 Folder.
Presentasi tampil 3 kelompok dan
diundi.

You might also like