09E02215

STUDI TENTANG KESENSITIFAN SPEKTROFOTOMETER
SERAPAN ATOM (SSA) TEKNIK VAPOUR HYDRIDE

GENERATION ACCESSORIES (VHGA) DIBANDINGKAN
DENGAN SSA NYALA PADA ANALISA UNSUR ARSEN (As)
YANG TERDAPAT DALAM AIR MINUM
TESIS
Oleh
BOBY CAHYADY
077006004/KM
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Judul Tesis
Nama Mahasiswa
Nomor Pokok
Program Studi
: STUDI
TENTANG
KESENSITIFAN
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
(SSA)
TEKNIK
VAPOUR
HYDRIDE
GENERATION
ACCESSORIES
(VHGA)
DIBANDINGKAN DENGAN SSA
NYALA
PADA ANALISA UNSUR ARSEN (As) YANG
TERDAPAT DALAM AIR MINUM
: Boby Cahyady
: 077006004
: Kimia
Menyetujui
Komisi Pembimbing
(Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc.)

Ketua
Ketua Program Studi,
(Prof.Basuki Wirjosentono, MS, PhD)
(Dr. Tini Sembiring, MS.)

Anggota
Direktur,
(Prof.Dr.Ir.T.Chairun Nisa,B.MSc)
USU Repository 2009
Tanggal lulus : 03 Juli 2009

Telah diuji pada
Tanggal : 03 Juli 2009
PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua
: Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc
Anggota
: 1. Dr. Tini Sembiring, M.Sc

2. Prof. Basuki Wirjosentono, M.S., Ph.D
3. Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc
4. Dr. Pina Barus, M.S
USU Repository 2009
ABSTRAK
Teknik vapour hydride generation accessories (VHGA) merupakan teknik

yang digabungkan pada spektrofotometer serapan atom (SSA) nyala untuk
menganalisa beberapa logam yang mudah menguap sehingga mampu mendeteksi
hingga ke satuan g/L (ppb).
Telah dilakukan penelitian berupa studi kesensitifan SSA teknik VHGA
dibandingkan dengan SSA nyala biasa pada analisa unsur arsen (As) serta analisis
kadar logam As pada pengolahan air minum PDAM Tirtanadi Sunggal. Sampel
yang di analisis dari 2 titik pengambilan sampel yaitu: air reservoir instalasi
pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir sumur bor booster Simalingkar serta
dimonitor selama tiga bulan mulai bulan Maret sampai Mei 2009.
Hasil Pembacaan Absorbansi Menunjukan kenaikan hingga 10.429,8 kali lipat
menggunakan SSA Nyala teknik VHGA dan hasil monitoring analisis kadar logam
arsen dalam air di reservoir IPA Sunggal pada bulan Maret , April dan Mei 2009
adalah: 8,8018 ppb; 9,3429 ppb; 9,0337 ppb, dan pada reservoir booster Simalingkar
adalah: 8,8459 ppb ; 8,9895 ppb dan 8,5699 ppb.
SSA Nyala teknik VHGA sesuai digunakan untuk analisa arsen dan hasil yang
diperoleh, ternyata kadar arsen pada air dari reservoir IPA Sunggal dan reservoir
sumur bor booster Simalingkar memenuhi syarat kesehatan sesuai KEPMENKES RI
No 907 / MENKES / VII / 2002 tentang Daftar Persyaratan Kualitas Air Minum
.
Kata Kunci
: Absorbansi, Arsen, Spektrofotometer Serapan Atom
USU Repository 2009
ABSTRACT
Vapour hydride generation accessories (VHGA) is equipment that is combine

to atomic absorption spectroscopy(AAS) in analysis metal so that the instrument can
achieve sensitivity to g/L (ppb).
The Investigation of AAS technics VHGA versus flame AAS on analysis As
and assayed As on water sample of PDAM Tirtanadi has been conducted. Sampling
point on storage water treatment plant (WTP) Sunggal storage and deep well booster
Simalingkar storage that is monitored for three month from March until may 2009.
The yield of absorbance using AAS technic VHGA view increment up to
10.429,8 fold. As contents on WTP Sunggal storage was 8,8018 ppb; 9,3429 ppb;
9,0337 ppb alternately and the contents on deep well booster Simalingkar storage
was 8,8459 ppb ; 8,9895 ppb ; 8,5699 ppb alternately
The result of analysis absorption using SSA technics VHGA appropriate to As.
As contents on water of WTP Sunggal storage and deep well booster Simalingkar
storage accomplishing requirement in favor KEPMENKES RI No 907 / MENKES /
VII / 2002.
Keywords
: Absorbance, Arsenic, Atomic Absorption Spectroscopy
USU Repository 2009
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan yang maha kuasa atas
segala rahmat dan karunia yang telah diberikan kepada penulis sehingga tesis ini
dapat diselesaikan.
Dengan selesainya tesis ini, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada : Rektor Universitas Sumatera Utara, Bapak Prof.Chairuddin, P.
Lubis, DMT&H, Sp.A(K), atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada
penulis untuk menyelesaikan program magister, Direktur sekolah Pascasarjana,
Ibu Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, MSc. Dan ketua Program Studi Kimia, Bapak
Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD. Atas kesempatan yang telah diberikan kepada
penulis untuk menjadi mahasiswa Program Magister pada Sekolah Pascasarjana
Universitas Sumatera Utara.
Terima kasih yang sebesar-besarnya dan penghargaan yang setinggi-tingginya
kepada :
1.
Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc. Selaku dosen pembimbing utama dan
Ibu Dr. Tini Sembiring, M.Sc. Selaku anggota komisi pembimbing yang setiap
saat dengan penuh perhatian dan selalu menyediakan waktu untuk memberikan
bimbingan, saran dan motivasi sehingga tesis ini dapat diselesaikan.
USU Repository 2009
2.
Ayahanda Hasan Basri; Zulkarnaen Usman , Ibunda Faridah; Zubaidah

Arsyad dan Wakanda H. Mukhtar Hady serta Saudara/Saudari Kak Novi, Bang
Hendri, Ina, Zhili atas doa serta dukungannya baik moril maupun materil.
3.
Istri tercinta
Zunaira Imataya, SE
yang penuh kesabaran, merapikan
hamparan buku dimana-mana, dan terus memberi doanya. Kepadamu abang

mohon maaf dan terima kasih atas pengertian serta kesetiaannya mendampingi
dan ananda Assyifa Balqis Zahira yang merupakan semangat dan motivator bagi
penulis selama mengikuti program Pascasarjana.
4.
Bapak dan Ibu Dosen serta Pegawai Sekolah Pascasarjana jurusan kimia yang
telah memberikan ilmu dan motivasi bagi penulis.
5.
Teman-teman mahasiswa angkatan 2007 Sekolah Pascasarjana Program Studi

Kimia yang telah banyak memberikan bantuan moril dan dorongan kepada
penulis.
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan dan masih jauh
dari sempurna, oleh karena itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang
sifatnya membangun dari pihak pembaca untuk kesempurnaan tesis ini. Akhirnya
penulis berharap bahwa tesisi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu
pengetahuan. Amin.
Medan,
Juli 2009
USU Repository 2009
Boby Cahyady
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Nama Lengkap
: Boby Cahyady
Tempat dan Tanggal Lahir
: Tanjungpinang, 27 Pebruari 1978
Alamat Rumah
: Jl. Sawit III No. 12, P. Simalingkar, Medan
Telepon/ HP
: 081376439761
Instansi Tempat Kerja
: FMIPA USU
Alamat Kantor
: Jl. Bioteknologi No.1 P. Bulan, Medan
Telepon
: (061) 8211050, 82144290
DATA PENDIDIKAN
SD
: SD Negeri 009 Tanjungpinang
Tamat : 1990
SMP
: SMP Negeri 4 Tanjungpinang
Tamat : 1993
SMA
: SMA Negeri 1 Tanjungpinang
Tamat : 1996
USU Repository 2009
Diploma 3 : Kimia Analis USU Medan
Tamat : 1999
Strata-1
: Kimia USU Medan
Tamat : 2005
Strata-2
: Kimia USU Medan
Tamat : 2009
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK ........................................................................................................... i
ABSTRACT........................................................................................................... ii
KATA PENGANTAR ......................................................................................... iii
RIWAYAT HIDUP .............................................................................................. v
DAFTAR ISI ....................................................................................................... vi
DAFTAR TABEL ............................................................................................... xi
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xii
DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................................xiii
BAB I. PENDAHULUAN .................................................................................. 1
1.1. Latar Belakang ................................................................................... 1
1.2. Permasalahan ...................................................................................... 3
1.3. Tujuan Penelitian ................................................................................ 4
1.4. Manfaat Penelitian .............................................................................. 4
1.5. Pembatasan Masalah .......................................................................... 4
1.6. Lokasi Penelitian ............................................................................... 4
1.7. Metodologi Penelitian ......................................................................... 5
USU Repository 2009
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................... 6

2.1. Air ..................................................................................................... 6
2.2. Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi ............................. 6
2.2.1. Sejarah Perusahaan ................................................................... 6
2.2.2. Air Baku .................................................................................... 7
2.2.2.1. Mata air.......................................................................... 7
2.2.2.2. Air permukaan ............................................................... 8
2.2.2.2.1. Sungai Belawan ............................................ 8
2.2.2.2.2. Sungai Deli ................................................... 8
2.2.2.2.3. Sungai Belumai ............................................. 9
2.2.2.3. Air tanah dalam ................................................................ 9
2.2.3. Sistem Transmisi........................................................................ 10
2.2.4. Sistem Distribusi ........................................................................ 10
2.3. Toksisitas Logam yang Berbahaya ....................................................... 10
2.4. Arsen (As) ........................................................................................... 11
2.4.1. Faktor yang Mempengaruhi Toksisitas .................................... 14
2.5. Spektrofotometri Serapan Atom .......................................................... 14
2.5.1. Prinsip Dasar Analisa Spektrofotometri Serapan Atom............. 15
2.5.2. Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom ................................ 17
2.5.2.1. Sumber radiasi.................................................................. 17
2.5.2.2. Nyala................................................................................ 17
USU Repository 2009
2.5.2.3. Sistem pembakar pengabut (nebulizer) .......................... 18

2.5.2.4. Monokromator ................................................................. 18
2.5.2.5. Detektor ........................................................................... 18
2.5.2.6. Read out ........................................................................... 19
2.5.3. Spektrofotometri Serapan Atom dengan Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) .............................................. 19
2.5.3.1. Atomisasi ................................................................... 19
2.5.3.2. Prinsip operasional ..................................................... 21
2.5.4. Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)............. 22
BAB III. METODE PENELITIAN .................................................................. 24
3.1. Alat dan Bahan .................................................................................. 24
3.1.1. Alat Alat yang Digunakan ................................................... 24
3.1.2. Bahan Bahan yang Digunakan ............................................. 24
3.2. Cara Pengambilan Sampel ................................................................. 25
3.3. Prosedur Penelitian ............................................................................ 25
3.3.1. Penyediaan Larutan Pereaksi (SNI 01-4866-1998) ................... 25
3.3.1.1. Pembuatan larutan natrium borohidrida .................... 25
3.3.1.2. Pembuatan larutan HCl 8M ....................................... 26
3.3.1.3. Pembuatan larutan kalium iodida 20% ..................... 26
3.3.1.4. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 mg/L ... 26
3.3.1.5. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 10 mg/L .... 26
USU Repository 2009
3.3.1.6. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 1 mg/L ...... 26

3.3.1.7. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 g/L ... 26
3.3.1.8. Pembuatan
larutan
kerja
logam
arsen,
As 0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L ....................................... 27
3.3.1.9.Pembuatan
larutan
kerja
logam
arsen,
As 0, 5, 10, 15, 20, 30 g/L ...................................... 27

3.3.2. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji dengan Asam Nitrat
(HNO3 ) pekat (SNI 01-3554-2006) ......................................... 27
3.3.2.1. Persiapan
contoh uji / preparasi sampel dengan
larutan HNO3 pekat
(SNI 01-3554-2006) ............... 27
3.3.3. Prosedur Kerja dan Pembuatan Kurva Kalibrasi (SNI 01-48661998) .................................................................................... 28
3.4. Bagan Penelitian ................................................................................. 29
3.4.1. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji Arsen (SNI 01-35542006) ..................................................................................... 29
3.4.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) Menggunakan SSA
Nyala (SNI 01-4866-1998) ..................................................... 30
3.4.3. Pembuatan Kurva
Kadar Arsen
(As)
Kalibrasi Arsen (As) dan Pengukuran

pada
Sampel Menggunakan SSA Nyala
Teknik VHGA (SNI 01-4866-1998) ........................................ 31

USU Repository 2009
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................. 32

4.1. Hasil Penelitian .................................................................................... 32
4.2. Pengolahan Data .................................................................................. 34
4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi
untuk SSA Nyala ...................................................................... 34
4.2.1.1. Penurunan persamaan garis regresi.............................. 35
4.2.1.2. Perhitungan koefisien kerelasi .................................... 37
4.2.1.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi
(LOQ) metode nyala .................................................. 37
4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi
untuk SSA Nyala dengan Teknik VHGA ............................... 39
4.2.2.1. Penurunan persamaan garis regresi ............................. 40
4.2.2.2. Perhitungan koefisien kerelasi ..................................... 41
4.2.2.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi
(LOQ) metode VHGA ................................................ 41
4.2.3. Penentuan Kenaikan Nilai Absorbansi ................................... 42
4.2.4. Penentuan Kadar Unsur As pada Air Minum PDAM Tirtanadi
dengan SSA Nyala Teknik VHGA ......................................... 43
4.3. Pembahasan ....................................................................................... 44
4.3.1. Analisis
Absorbansi SSA Nyala Teknik VHGA Versus
SSA Nyala pada Unsur Arsen ................................................ 44

USU Repository 2009
4.3.2. Kandungan Arsen pada PDAM Tirtanadi ................................. 45

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN .............................................................. 48
5.1. Kesimpulan.......................................................................................... 48
5.2. Saran ................................................................................................... 48
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 49
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
4.1.
Parameter Pengukuran untuk Logam Arsen ( As ) ...............
32
4.2.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As

dengan Menggunakan SSA Nyala .......................................
33
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As

dengan Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA................
33
Data Hasil Pengukuran Kadar Arsen dalam Sampel Air

PDAM Tirtanadi Menggunakan Spektrofotometer Serapan
Atom dengan Teknik VHGA ...............................................
34
Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode

Least Square ........................................................................
35
Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi

(LOQ) Metode Nyala .........................................................
38
Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode

Least Square ........................................................................
39
4.3.
4.4.
4.5.
4.6.
4.7.
4.8.
Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi
USU Repository 2009
4.9.
(LOQ) Metode VHGA .......................................................
41
Nilai Absorbansi SSA Nyala dan SSA Nyala Teknik VHGA
42
DAFTAR GAMBAR
Nomor
2.1.
Judul
Halaman
Ilustrasi proses yang terjadi ketika larutan ion logam dibakar

pada tungku nyala ..................................................................
16
2.2.
Sistematis ringkas dari alat SSA.............................................
16
2.3.
Sistematis ringkas dari alat VHGA ........................................
22
4.1.
Grafik kurva kalibrasi larutan standar arsen menggunakan

SSA nyala dan SSA nyala teknik VHGA ..............................
33
Lapisan arseno-pyrite pada sumur bor ....................................
45
4.2.
USU Repository 2009
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
A.
B.
C.
D.
Judul
Halaman
Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor : 907 / MENKES

/ SK / VII / 2002 TANGGAL : 29 Juli 2002. DAFTAR
PERSYARATAN KUALITAS AIR MINUM ...................
52
Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur As dalam Air PDAM

Tirtanadi ..............................................................................
54
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen ( As ) pada

Sampel Air Reservoir IPA Sunggal......................................
55
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen (As) pada

Sampel Air Reservoir Sumur Bor Booster Simalingkar........
56
USU Repository 2009
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang

Pencemaran logam berat terhadap lingkungan dan kesehatan merupakan suatu
proses yang erat hubungannya dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia.
Suatu proses produksi dalam industri yang memerlukan suhu tinggi, seperti
pertambangan batu bara, pemurnian minyak, pembangkit tenaga listrik dengan energi
minyak, dan pengecoran logam, banyak mengeluarkan limbah pencemaran terutama
pada logam-logam yang relatif mudah menguap dan larut dalam bentuk air (bentuk
ion), seperti arsen (As), Kadmium (Cd), timah hitam (Pb), dan merkuri (Hg)
(Darmono, 1995).
USU Repository 2009
Arsen masuk ke suplai air dari cadangan alam di bawah tanah atau dari
pertanian serta industri. Arsen beracun jika dikonsumsi dalam dosis tinggi. Namun,
jumlah yang kecil pun bisa menyebabkan kanker, masalah kulit, serta gangguan detak
jantung.
Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi Medan merupakan Badan
Usaha Milik Daerah Propinsi Sumatera Utara di mana sumber air baku PDAM
Tirtanadi untuk daerah pelayanan kota Medan dan sekitarnya berasal dari mata air, air
permukaan, dan air tanah dalam. PDAM Tirtanadi sebagai pengelola sistem
penyediaan air bersih telah memanfaatkan air tanah dengan membuat sumur bor pada
kedalaman rata-rata 200 m dengan kapasitas 10 20 liter/detik (Anonim, 2006).
Hasil studi yang dirilis jurnal Nature Geoscience pada 11 Juli 2008 yang
berjudul
Predicting groundwater arsenic contamination in Southeast Asia
from surface parameter menyatakan 100.000 km persegi wilayah pesisir timur

Sumatera berisiko tinggi terkontaminasi arsen. Penelitian tersebut menggunakan
model digital yang menganalisis fitur-fitur geologis serta zat-zat kimia tanah di Asia
Timur, tolak ukur yang digunakan para peneliti untuk menyatakan tingkat risiko arsen
adalah standar World Health Organization (WHO), yakni 0,01 miligram arsen per
liter air minum. Arsen, khususnya dalam air minum, merupakan ancaman global bagi
kesehatan ( Berg, dkk. 2008).
Untuk mengetahui tingkat kandungan
logam maka instrumen untuk
mengukur logam merupakan peralatan yang utama. Kebanyakan logam diukur

USU Repository 2009
dengan menggunakan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) yang dapat

mendeteksi hingga mencapai satuan ppm. Tetapi khusus untuk logam-logam mudah
menguap (mempunyai titik didih yang yang lebih rendah jika dibandingkan dengan
kebanyakan logam) seperti logam arsen, merkuri, timah, dan bismut; jika dianalisa
dengan SSA hasilnya kurang memuaskan. Hal ini disebabkan karena logam-logam ini
sangat mudah menguap sehingga yang terdeteksi hanya 10% dari konsentrasi sampel
yang sebenarnya, sedangkan 90% lagi dari konsentrasi sampel tersebut terkondensasi
bersama sisa buangan (Christian , 1980).
Untuk meningkatkan sensitivitas dan batas deteksi analisis kuantitatif unsurunsur logam dengan menggunakan alat SSA khususnya logam yang mudah menguap,
Holak (1969) mengembangkan suatu metode Vapour Hydride Generation
Accessories (VHGA) yang pada dasarnya merupakan metode modifikasi dari metode
SSA. Kemudian Pierce dan Brown (1976) serta Robbins dan Caruso (1979)
mengembangkan metode VHGA pada analisis kuantitatif unsur logam As dan Se (Zul
Alfian, 1999). Pengembangan selanjutnya metode VHGA telah dapat menganalisa
logam-logam tertentu yaitu arsen (As), selenium (Se), Germanium (Ge), timah (Sn),
antimony (Sb), telurium (Te), plumbum (Pb) dan bismuth (Bi) (Lajunen, 1992).
Pada penelitian sebelumnya yang diteliti berkaitan masalah
peningkatan
sensitifitas yang diperoleh dari modifikasi VHGA dalam analisa Unsur Kadmium,
Plumbum, Bismut, Arsen dan Raksa
oleh Zul Alfian (1987), namun karena
sensitifitas tergantung akan kondisi dan spesifikasi dari instrumen maka penulis
USU Repository 2009
tertarik untuk melakukan penelitian akan kesensitifan SSA nyala Teknik VHGA
yang terdapat pada laboratorium kimia FMIPA USU dibandingkan dengan SSA nyala
biasa dan menguji kandungan kadar arsen (As) pada air PDAM Tirtanadi
menggunakan SSA teknik VHGA.
1.2. Permasalahan
Analisa kadar arsen dengan metode SSA nyala dapat mendeteksi hinggga
kadar 1 mg/L (ppm) sedangkan menurut Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor
907 tahun 2002 menetapkan kadar arsen maksimal 10 g/L (ppb) maka diperlukan
suatu alat aksesoris tambahan yaitu VHGA ke alat SSA nyala yang dapat mendeteksi
hingga ke satuan g/L (ppb) sehingga sejauh mana perbedaan kesensitifan antara
SSA nyala dibanding SSA nyala yang ditambah VHGA dan apakah kadar arsen pada
air minum PDAM Tirtanadi masih memenuhi standar .
1.3. Tujuan Penelitian
Mengetahui kesensitifitasan deteksi SSA tipe nyala yang digabungkan
dengan VHGA sehingga dapat mengukur kadar arsen hingga satuan ppb
dan
mengetahui kadar arsen pada air PDAM Tirtanadi

1.4. Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi karakteristik
analisis logam arsen menggunakan SSA nyala teknik VHGA dan Sebagai informasi
kepada masyarakat mengenai kadar arsen pada air PDAM Tirtanadi
USU Repository 2009
1.5. Pembatasan Masalah

Pada penelitian ini permasalahan dibatasi pada:
Insrument SSA tipe nyala merek
Shimazu seri 6300 dan VHGA merek
Shimazu model HVG-1.

Dalam penelitian ini hanya diteliti logam berat arsen larutan standar dan
kadar arsen pada air reservoir instalasi pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir
sumur bor booster Simalingkar PDAM Tirtanadi
1.6. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA-USU.
1.7. Metodologi Penelitian
Jenis penelitian ini adalah eksperimen laboratorium. Seri larutan standar
dibuat dari pengenceran larutan baku baku arsen 1000 ppm yang dianalisa dengan
SSA nyala pada kondisi optimum lalu dibandingkan SSA nyala teknik VHGA.
Sampel air PDAM diatur pHnya antara 2 sampai 5, lalu di uji dengan SSA
nyala teknik VHGA.
Analisis data yang diperoleh diolah secara statistik dengan metode regresi
linier.
USU Repository 2009
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Air
Air menutupi sekitar 70% permukaan Bumi, dengan jumlah sekitar 1.368 juta
Km3 (Angel dan Wolseley, 1992). Air Terdapat dalam berbagai bentuk misalnya uap
air, es, cairan dan salju. Air tawar terutama terdapat di sungai, danau, air tanah, dan
gunung es (glacier) Semua badan air di daratan dihubungkan dengan laut dan
atmosfer
melalui
siklus
hidrologi
yang
berlangsung
secara
kontinu
( Effendi, H., 2003).

USU Repository 2009
2.2. Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi

2.2.1. Sejarah Perusahaan
Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi Medan merupakan Badan
Usaha Milik Daerah Propinsi Sumatera Utara yang telah berdiri pada zaman
pemerintahan Belanda pada tanggal 23 September 1905 dengan nama NV.
Waterleiding Maatschappij Ayer Bersih dan berkantor Pusat di Amsterdam, negeri
Belanda. Meskipun telah melalui zaman penjajahan Belanda dan Jepang, dan
selanjutnya memasuki masa kemerdekaan Republik Indonesia, Perusahaan masih
mampu memberikan pelayanan kepada masyarakat secara berkelanjutan. Status dan
nama perusahaan telah berganti-ganti dan berdasarkan peraturan Pemerintah Propinsi
Daerah Tingkat I Sumatera Utara No: 11 tahun 1979 yang berpedoman kepada
Undang-undang No: 5 tahun 1962 telah ditetapkan nama dan status Perusahaan
Daerah Air Minum Tirtanadi adalah milik Pemerintah Propinsi Sumatera Utara. Perda
No: 11 tahun 1979 ini disempurnakan lagi dengan Perda Propinsi Sumatera Utara No:
25 tahun 1985, dan selanjutnya disempurnakan dengan Perda No: 6 tahun 1991,
dilakukan perubahan Peraturan Daerah Propinsi Sumatera Utara yang mengatur
bahwa Perusahaan Daerah Air Minum Tirtanadi selain mengelola air bersih juga
mengelola air limbah.
2.2.2. Air Baku
USU Repository 2009
Sumber air baku PDAM Tirtanadi untuk daerah pelayanan 1 (kota Medan dan
sekitarnya) berasal dari 3 jenis sumber air baku, yaitu mata air, air permukaan, dan air
tanah dalam.
2.2.2.1. Mata air
Air dari mata air yang terletak didaerah Sibolangit digunakan untuk air baku dari IPA
Sibolangit dan disadap dari beberapa mata air sebagai berikut :
1. Lau Kaban/Puang Aja sebanyak 15 bangunan penangkap air dengan kapasitas
283 lt/det.
2. Lau Bangklewang sebanyak 12 bangunan penangkap air dengan kapasitas
204 lt/detik.
3. Rumah Sumbul sebanyak 3 bangunan penangkap air dengan kapasitas.
2.2.2.2. Air permukaan

Air permukaan yang saat ini diambil sebagai air baku untuk pengadaan air
bersih di pelayanan 1 (kota Medan dan sekitarnya) berasal dari Sungai Belawan,
Sungai Deli dan Sungai Belumai.
2.2.2.2.1. Sungai Belawan
Air sungai Belawan merupakan air baku untuk IPA Sunggal yang terletak di
Kecamatan Sunggal. Berdasarkan studi MUDP II, sungai Belawan mempunyai
USU Repository 2009
catchment area 200 km2 dan debit aliran minimum 8,6 m3/detik. Bila mengacu pada
hasil studi tersebut, , maka penyadapan air sungai sebesar 1.5 1.7 m3/detik dapat
dilakukan secara baik, namun pernah terjadi kapasitas penyadapan harus diturunkan
bahkan dihentikan karena debit air Sungai Belawan tidak mencukupi, walaupun
dalam 1 tahun hanya terjadi selama beberapa jam. Hal tersebut menunjukkan adanya
penurunan kuantitas yang drastis dari Sungai Belawan yang kemungkinan dapat
disebabkan oleh beberapa faktor yang terjadi di hulu sungai.
2.2.2.2.2. Sungai Deli
Air sungai Deli merupakan air baku untuk IPA Deli yang terletak dikecamatan
Deli Tua. Sungai Deli yang mengalir melalui tengah kota Medan adalah merupakan
gabungan beberapa anak sungai dan dan bermuara di Selat Malaka. Catchment area
sungai Deli adalah seluas 160 km2 . Saat ini debit yang disadap untuk IPA Deli Tua
antara 1,5-1,8 m3/detik dan berdasarkan informasi lapangan yang ada, diperkirakan
kapasitas pengambilan air baku dari sungai ini sudah tidak bisa ditingkatkan lagi.
2.2.2.2.3. Sungai Belumai
Memiliki catchment area di Limau Manis (IPA BOT) seluas 244 km2.
Berdasarkan studi yang ada, semula air sungai ini yang akan dimanfatkan sebagai
sumber air baku untuk penyediaan air bersih di daerah pelayanan 1 (kota Medan dan
sekitarnya) adalah 3m3/detik. Namun dari peninjauan lapangan serta informasi dari
PDAM Tirtanadi Medan, maka saat ini debit air baku yang mungkin bisa
USU Repository 2009
dimanfaatkan dari sungai ini hanya 1 m3/detik., dan ini sudah dimanfaatkan untuk
IPA Belumai 1 dan 2. Ini menunjukkan adanya penurunan kuantitas air sungai
Belumai.
2.2.2.3. Air tanah dalam
Air tanah dalam diwilayah kota Medan dan sekitarnya pada umumnya
memiliki kadar Fe dan Mn yang tinggi, sehingga bila air tanah dalam ini akan
dimanfaatkan sebagai sumber air baku untuk sistem penyediaan air bersih kota
Medan dan sekitarnya, perlu dilengkapi instalasi pengolahan air untuk menurunkan
kadar Fe. PDAM Tirtanadi sebagai pengelola sistem penyediaan air bersih telah
memanfaatkan air tanah dengan membuat sumur bor pada kedalaman rata-rata 200 m
dengan kapasitas 10 20 liter/detik.
2.2.3. Sistem Transmisi

Pipa transmisi di daerah pelayanan 1(Kota Medan dan sekitarnya) adalah
untuk mengalirkan air dari reservoir produksi IPA ke reservoir distribusi/reservoir
booster. Permasalahan yang dihadapi adalah adanya penyadapan dari pipa tranmisi ke
jaringan pipa distribusi, sehingga air mengalir langsung ke konsumen dan pengaliran
air ke reservoir distribusi menjadi berkurang dan reservoir tidak pernah penuh. Hal ini
mengakibatkan tidak dapat melayani kebutuhan air pada jam puncak.
2.2.4. Sistem Distribusi
USU Repository 2009
Distribusi air bersih ke konsumen di daerah pelayanan 1(kota Medan dan

sekitarnya) dilakukan selama 24 jam/hari. Pendistribusian ini dilakukan secara
pemompaan, baik langsung dari reservoir produksi maupun melalui reservoir
distribusi/booster, kecuali pendistribusian air dari IPA Sibolangit yang terletak pada
elevasi + 400 m diatas permukaan laut, dilakukan secara gravitasi (Anonim, 2006).
2.3. Toksisitas Logam yang Berbahaya
Diantara beberapa jenis logam yang telah ditemukan ternyata hanya beberapa
logam yang sangat berbahaya dalam jumlah kecil yang dapat menyebebkan
keracunan fatal. Menurut Gossel dan Bricker (1984), ada 5 logam yang berbahaya
pada manusia yaitu Arsen (As), Kadmium (Cd), timbal (Pb), merkuri (Hg), dan besi
(Fe).
Logam bersifat toksik karena logam tersebut terikat dengan ligan dari struktur
biologi. Sebagian besar logam menduduki ikatan tersebut dalam beberapa jenis enzim
dalam tubuh. Ikatan tersebut mengakibatkan tidak dapat aktifnya enzim yang
bersangkutan, hal inilah penyebab utama dari toksisitas logam tersebut. Tetapi agak
sulit mengidentifikasikan enzim mana yang menjadi taget dari ikatan logam tersebut.
Biasanya logam tertentu terikat dalam daerah ikatan yang spesifik untuk setiap logam
dan hal ini dapat dilihat dari gejala dan tanda-tanda dari gangguan yang timbul. Pada
keracunan dosis yang lebih besar, jaringan lain mungkin akan terganggu juga karena
logam menduduki ikatan pada jenis enzim yang lebih banyak (Darmono, 2001).
USU Repository 2009
2.4. Arsen (As)

Arsen (As) merupakan unsur yang melimpah secara alami dengan nomor
atom 33, berat atom 74,92 g/mol, memiliki 2 bentuk padatan , yaitu kuning
kehitaman dan abu-abu, termasuk dalam golongan semi logam, dan mudah patah. As
terdapat di alam . Biasanya, bersama dengan unsur lain , yaitu oksigen (O), Klor (Cl),
sulfur (S), Karbon (C), hidrogen (H), timbal (Pb), besi (Fe), dan emas (Au), Berbagai
senyawa As ditemukan. Berbagai senyawa As ditemukan dialam biasanya bersama
unsur lain, antara lain perak (Ag), Kobalt(Co), nikel (Ni), besi (Fe), antimoni , atau
sulfur(S).
As jarang ditemukan dalam bentuk unsur karena As biasanya membentuk
berbagai macam senyawa kompleks, bisa berupa trivalen (AS3+) atau pentavalen
(AS5+), yang terdapat secara luas di alam. Pada umumnya AS3+ berupa As-anorganik,
yaitu senyawa As trioksida, sodium arsenit dan arsen triklorida. Sementara As5+
anorganik antara lain asam arsanilat atau bentuk metilasi. Arsen di dalam tubuh
mahluk hidup, baik hewan maupun tanaman, bergabung dengan hidrogen (H), atau
karbon (C) membentuk asam organik.
Arsen (As) secara kimiawi memiliki karakteristik serupa fosfor (P). Apabila
dipanaskan, As akan cepat teroksidasi menjadi oksida arsenik (As2O3) yang berbau
seperti bawang putih. Arsen banyak digunakan di Persia sejak zaman kuno untuk
membunuh seseorang dengan gejala keracunan yang sulit dijelaskan, As2O3 adalah
racun yang umum digunakan sejak zaman Romawi hingga abad pertengahan,
USU Repository 2009
sedangkan As2O3 berwarna putih dan tidak berasa sehingga sulit dideteksi bila
diberikan sedikit-demi sedikit dalam jangka panjang.
Arsen dialam ditemukan berupa mineral, antara lain arsenopirit (FeAsS),
lollingit
(FeAs2), smaltit (CoAs2), nikoloit (NiAs), tennantit (Cu8As3S7), enargit
(Cu3AsS4), prousit (Ag3AsS), realgar (As4S3) dan orpimen (As2S3). Demi keperluan
industri mineral, arsen dipanaskan terlebih dahulu sehingga As berkondensasi
menjadi bentuk padat.
As berasal dari kerak bumi yang bisa dilepaskan ke udara sebagai hasil
sampingan dari aktifitas peleburan bijih batuan. As dalam tanah berupa bijih, yaitu
arsenopirit (FeAsS) atau orpimen (As2S3), yang pada akhirnya bisa mencemari air.
Arsen merupakan unsur kerak bumi yang berjumlah besar, yaitu menempati urutan ke
dua puluh dari unsur kerak bumi , sehingga sangat besar kemungkinannya mencemari
air tanah dan air minum. Jutaan manusia bisa terpapar As seperti yang terjadi
Bangladesh, India, dan China. Semua batuan mengandung As 1-5 ppm. Konsentrasi
yang lebih tinggi dimemukan pada batuan beku dan sedimen. Tanah hasil pelapukan
batuan biasanya mengandung As sebesar 0,1 40 ppm dengan rata-rata 5 - 6 ppm. As
adalah salah satu logam toksik yang sering diklasifikasikan sebagai logam, tetapi
lebih bersifat nonlogam. Tidak seperti logam lain yang berbentuk kation, As di alam
berbentuk anion, seperti H2AsO4 dan H2AsO3 . As tidak rusak oleh lingkungan hanya
berpindah menuju air atau tanah yang dibawa oleh debu, hujan atau awan. Beberapa
senyawa As tidak bisa larut diperairan dan akhirnya mengendap di sedimen. Banyak
USU Repository 2009
negara di Asia, seperti Vietnam, Kamboja, dan Tibet, yang diduga memiliki
lingkungan geologis yang serupa dan kondusif menghasilkan air tanah yang
mengandung As dalam kadar tinggi.
Kegiatan manusia yang mampu melepaskan As menuju tanah, air dan udara
antara lain:
1. Pelepasan As ke tanah; 95 % As yang dibebaskan ke tanah berasal dari
kegiatan industri. Misalnya, penggunaan pestisida, limbah disposal dan
limbah lumpur industri.
2. Pelepasan As ke udara; setengah As yang ada di udara (atau 8.500 ton
As/tahun) berasal dari abu hasil letusan gunung berapi, asap kebekaran hutan,
serta dari berbagai kegiatan industri, antara lain pertanian khususnya pestisida,
serta industri peralatan listrik.
3. Pelepasan As ke air; sebagian besar As dibebaskan ke air melalui proses alami
saat perubahan cuaca serta kegiatan industri, pencucian tanah dan aktifitas
penduduk urban
2.4.1. Faktor yang Mempengaruhi Toksisitas
Toksisitas As dipengaruhi oleh bentuk senyawa As. Unsur As sebenarnya
tidak bersifat toksik. As organik seperti metil arsenik, dimetil arsenik, dan trimetilarsenik, merupakan senyawa yang lebih toksik dibandingkan unsur As. Sebagian
besar As di dalam makanan berbentuk As+5 yang kurang toksik dibandingkan bentuk
USU Repository 2009
As lainnya. Namun As+5 mudah berubah menjadi As+3
dan berubah menjadi metil
arsenik yang bersifat lebih toksik pada mahluk hidup. As anorganik paling toksik
dibandingkan As organik (Widowati dkk, 2008)
2.5. Spektrofotometri Serapan Atom
Peristiwa serapan atom pertama sekali diamati Fraunhofer, ketika menelaah
garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip
serapan atom pada bidang analisis adalah seorang australia bernama Alan Walsh di
tahun 1955. Sebelumnnya ahli kimia banmyak tergantung pada cara-cara
spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian digantingan
dengan Spekroskopi Serapan Atom (SSA). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat
pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai bebrapa kelebihan dibandingkan
dengan metode Spektroskopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi
tergantung pada sumber eksitasi, bila eksitasi dilakukan secara termal maka ia akan
tergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik ,
dan eksitasi secara serentak terjadi pada berbagai spesies dalam suatu campuran.
Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang
rendah dapat dimungkinkan, tentu saja perbandingan banyaknya atom yang
tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena
metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung
pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik, logam-logam yang membentuk
USU Repository 2009
campuran komplek dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber
energi yang besar (Khopkar, 1990).
2.5.1. Prinsip Dasar Analisa Spektrofotometri Serapan Atom
Prinsip penentuan metode ini didasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh
atom-atom netral pada keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertentu yang
menyebabkan tereksitasinya dalam berbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak
stabil dan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi
eksitasinnya dalam bentuk radiasi. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu
katoda berongga
Gambar 2.1. Ilustrasi proses yang terjadi ketika larutan ion logam dibakar pada
tungku nyala (Kenkel, 2003)
USU Repository 2009
Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom
Gambar 2.2. Sistematis ringkas dari alat SSA

A : lampu katoda berongga
B : chopper
C : tungku
D : monokromator
E : detector
F : meter bacaan nilai absorbansi
(haris, 1978)
2.5.2 Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom
2.5.2.1 Sumber radiasi
Suatu sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spektrum atom
dari unsur yang ditentukan. Spektrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis
tajam yang mempunyai setengah lebar yang sama dengan garis serapan yang
dibutuhkan oleh atom atom dalam contoh. Sumber sinar yang lazim dipakai adalah
lampu katoda berongga (hallow chatode lamp). Untuk penetapan apa saja yang
diminta, lampu katoda berongga yang digunakan mempunyai sebuah katoda
USU Repository 2009
pemancar yang terbuat dari unsur yang sama yang akan dipelajari dalam nyala ini
(Bassett dkk, 1994).
2.5.2.2 Nyala
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan
menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektroskopi
nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya
menghasilkan temperatur lebih dari 2000K. Konsentrasi atom atom dalam bentuk
gas dalam nyala, baik dalam keadaan dasar maupun keadaan tereksitasi, dipengaruhi
oleh komposisi nyala.
Komposisi nyala asitilen udara sangat baik digunakan untuk lebih dari
tiga puluh unsur sedangkan komposisi nyala propana udara disukai untuk logam
yang mudah diubah menjadi uap atomik. Untuk logam seperti aluminium (Al) dan
titanium (Ti) yang membentuk oksida refraktori temperatur tinggi dari nyala asitilenNO sangat perlu, dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asitilen (Basset
dkk,1994).
2.5.2.3 Sistem pembakar pengabut (nebulizer)
Tujuan sistem pembakar pengabut adalah untuk mengubah larutan uji
menjadi atom atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut
atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler
USU Repository 2009
oleh aksi semprotan udara yang ditiupkan melalui ujung kapiler, diperlukan aliran gas
bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus (Basset dkk,1994).
2.5.2.4 Monokromator
Dalam spektroskopi serapan atom fungsi monokromator adalah untuk
memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh
sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrument komersial digunakan kisi difraksi
karena sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam daripada yang dilakukan oleh
prisma dan akibatnya instruimen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi
sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih besar (Braun, R.D., 1982).
2.5.2.5 Detektor
Detektor pada spektrofotometer absorpsi serapan atom berfungsi
mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada spektrofotometer
serapan atom yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton
(PMT = Photo Multiplier Tube Detector) (Mulja, 1997).
2.5.2.6 Read out
Read out merupakan system pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat
berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi
atau intensitas emisi (Braun, R.D, 1982).
USU Repository 2009
2.5.3.
Spektrofotometri Serapan Atom dengan Teknik Vapour Hydride

Generation Accessories (VHGA)
2.5.3.1. Atomisasi
Batas deteksi SSA untuk beberapa logam misalnya As dan Se hanya sekitar
1g mL-1 dan tidak mampu menentukan untuk tingkat yang lebih rendah. Ada
beberapa zat pereduksi dan sumber atom hidrogen telah diteliti untuk mereduksi
logam menjadi hidridanya. Ada dua reaksi untuk metode ini. Teknik yang pertama
sekali digunakan adalah sistem logam-asam.
Dimana dengan mereaksikan Zn dan HCl (p)
Zn(s) + 2 HCl
Zn Cl2(aq) + 2H+
Mm+ EH (g) + H
n
2
M adalah Analit dan m bisa sama dengan n atau tidak. ( sebagai contoh, AsIII dan Asv
keduanya direduksi menjadi AsH3)
Reaksi logam-asam ini memiliki kekurangan dimana metode ini hanya bisa
digunakan untuk analisis As dan Se (Kadang-kadang untuk unsur Bi dan Te) dan
waktu yang dibutuhkan untuk menghasilkan reaksi yang sempurna dapat mencapai
kira-kira 10 menit. Sehingga dibutuhkan waktu yang lama untuk memperoleh
hasilnya dan juga reaksi ini sukar dioptimasikan sehingga kurang sesuai untuk
digunakan. Untuk itulah Frenandez (1983), Purce dan Brown (1989) menggunakan
suatu pereaksi baru dan lebih efektif untuk membentuk hidrida yaitu natrium
borohidrida (NaBH4) dan HCl (p) untuk menggantikan logam Zn.
USU Repository 2009
NaBH4 +H2O + HCl
H3BO3 + NaCl + 8H
Em
EHn + H2
Unsur As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Te dan Sn dapat direduksi membentuk hidrida
menggunakan natrium Borohidrida sebagai bahan pereduksi. Dengan menggunakan
pereaksi ini, waktu yang diperlukan cukup singkat untuk membentuk hidrida dan
mudah diatomisasikan juga dapat digunakan dalam analisis multi elemen (Zul Alfian,
1999).
Teknik generasi hidrida ini dapat dilakukan dengan 3 tahap. Pertama, larutan
sampel direaksikan dengan zat pereduksi setelah ditambahkan asam untuk
menghasilkan uap hidrida dari analit. Kedua, hidrida dikeluarkan dari bejana generasi
menggunakan arus atau gas inert (biasanya Argon atau Nitrogen) ke dalam tabung
atomisasi atau sumber eksitasi. Ketiga, hidrida diubah menjadi gas atom logam
dimana kemudian dianalisa dengan SSA
Reaksi yang Terjadi Selama Analisa Arsen Dengan Metode Hidrida

AsO3+ + 2I- + 6H+
As3+
I2 + 3H2O
2BH4- + 2H+
B2H6
2H2
As3+
AsH3
3H+
2AsH3
+ 3H2
2As0
+ 3H2
USU Repository 2009
Keuntungan dari teknik generasi hidrida ini adalah analit dapat dipisahkan
dari matriks sampel, dimana akan mengurangi potensial interferensi. Batas deteksi
yang dihasilkan dapat mencapai hingga ng/mL atau dibawahnya karena semua analit
dalam 1 hingga 50 ml sampel akan dialirkan ke dalam atomizer dalam beberapa detik
(Dedina dan Tsalev, 1995).
2.5.3.2. Prinsip operasional
Sampel, HCl dan NaBH4 dialirkan oleh pompa ke manifold agar bercampur
dan diteruskan ke coil (lingkaran) untuk membentuk hidrida. Campuran reaksi
mengandung hidrida, hidrogen, uap air dan sisa reagent dibawa oleh gas pembawa ke
tempat pemisah antara gas dan cair. Didalam tempat pemisah, fase gas dipisahkan
dari cairan dan dikirim ke sel absorpsi oleh gas pembawa, sementara sisa cairan
dibuang. Sel Absorpsi dipanaskan oleh nyala udara-asetilen untuk mempirolisa
hidrida. Hal tersebut dapat mengatomisasikan unsur target untuk dianalisa
menggunakan SSA (Shimazu, 2008).
USU Repository 2009
Gambar 2.3. Sistematis ringkas dari alat VHGA

2.5.4. Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Gangguan secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok yaitu
gangguan spektral dan gangguan kimia.
Gangguan spektral disebabkan karena terjadi tumpang tindih absorbsi antara
spesies pengganggu dengan spesies yang diukur, ini terjadi karena dua garis letaknya
berdekatan seperti vanadium 308,211 dan aluminium 308,215 nm. Karena sempitnya
garis emisi pada sumber hallow cathode maka gangguan garis spektral atom jarang
terjadi. Adanya hasil pembakaran pada nyala dapat menyebabkan gangguan spektral.
Gangguan spektral ini dapat diamati dengan menggunakan blanko yang mengandung
zat hasil pembakaran tersebut. Adanya gangguan spektral dapat dikoreksi dengan
mudah pada suatu model berkas tunggal. Adanya peristiwa absorpsi (yang bukan
resonansi atom) dan penghamburan juga akan menghasilkan kesalahan positif dalam
pembacaan absorbansi. Koreksi latar belakang biasanya juga dilakukan dengan dua
metode pilihan yaitu koreksi sumber kontinyu dan metode efek Zeeman
(Basset dkk,1994).
USU Repository 2009
Gangguan kimia lebih umum dijumpai dari pada gangguan spektral.

Gangguan kimia dapat berupa pembentukan senyawa volatilitas rendah, dan
kesetimbangan disosiasi ionik dalam nyala. Biasanya anion membentuk senyawa
dengan volatilitas rendah dan menurunkan laju atomisasi, misalnya ion pospat atau
sulfat dapat mereduksi atomisasi kalsium. Kation juga dapat menimbulkan gangguan
semacam ini, misalnya Al sebagai pengotor dapat mereduksi kecepatan atomisasi Mg.
Pembentukan senyawa yang stabil menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat
yang akan dianalisa bila ditaruh dalam nyala, atau pembentukan itu mungkin timbul
dari pembentukan senywa-senyawa tahan api dalam nyala, yang tidak dapat
berdisosiasi menjadi atom-atom penyusunnya. Gangguan tersebut dapat dieliminasi
dengan meningkatkan temperatur nyala, pemakaian reagensia pelepas dan ekstraksi
analit unsur-unsur pengganggu.
Disamping
efek pembentukan senyawa dan pengionan,
dipertimbangkan efek-efek
matriks.
Ini terutama
faktor
fisik
juga perlu
yang
akan
mempengaruhi banyak contoh yang mencapai nyala, dan terutama dihubungkan

dengan faktor seperti viskositas, rapatan, tegangan permukaan, dan keatsirian pelarut
yang digunakan untuk membuat larutan uji (Khopkar, 1990).
USU Repository 2009
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat Alat yang Digunakan
1.
Spektrofotometer Serapan Atom ( SSA )
Shimadzu AA-6300
2.
Hydride Vapor Generator
Shimadzu HVG-1
3.
Lampu hollow katoda Arsen (As)
Hammatsu Photonic
4.
Alat-alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium Pyrex
5.
Hot plate
PMC 502
6.
pH meter
WTW 330i
3.1.2. Bahan Bahan yang Digunakan

1.
Air suling
2.
HNO3 (p)
p.a. (E. Merck)
3.
HCl (p)
p.a. (E. Merck)
4.
NaBH4
p.a. (E. Merck)
5.
Larutan standar arsen 1000 ppm (As)
p.a. (E. Merck)
USU Repository 2009
6.
Gas asetilen
7.
Gas Argon
8.
Kertas saring
3.2. Cara Pengambilan Sampel

Pada penelitian ini sebagai populasinya adalah air reservoir instalasi
pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir sumur bor booster Simalingkar
PDAM Tirtanadi. Pengambilan sampel memakai teknik simple random sampling
( pengambilan sampel secara acak sederhana ). Pada metode ini anggota anggota
sampel dipilih langsung dari seluruh populasi dengan tidak membagi dahulu populasi
menurut kelompok kelompok karena dianggap memiliki peluang yang sama untuk
terpilih. Jadi dengan cara ini dianggap populasi tersebut sebagai satu kelompok besar,
dimana sampel tersebut diambil untuk mewakili populasinya
Sebelum sampel air diambil, jerigen dibilas dahulu dengan air yang akan
diambil sampelnya, selanjutnya masing masing jeringen yang telah dibilas dengan
masing masing sampel lalu diteteskan larutan
asam nitrat (HNO3) pekat.
Pengambilan sampel air dilakukan pengulangan 3 kali dan dilaksanakan pengulangan

yang sama sebanyak 3 kali dengan interval waktu satu bulan.
3.3. Prosedur Penelitian

USU Repository 2009
3.3.1. Penyediaan Larutan Pereaksi (SNI 01-4866-1998)

3.3.1.1. Pembuatan larutan natrium borohidrida
Sebanyak 3 g NaOH dan 3 g NaBH4 dilarutkan dengan aquades dalam labu
takar 500 mL hingga garis tanda.
3.3.1.2. Pembuatan larutan HCl 8M

Sebanyak 66 ml HCl 37% diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100
mL hingga garis tanda.
3.3.1.3. Pembuatan larutan kalium iodida 20%
Sebanyak 20 g KI diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL
hingga garis tanda.
3.3.1.4. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 mg/L
a. Pipet 10 mL larutan induk logam arsen, As 1000 mg/L ke dalam labu
ukur 100 mL.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 100 mg/L ke dalam labu
ukur 100 mL.
USU Repository 2009
a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 10 mg/L ke dalam labu

ukur 100 mL.
3.3.1.7. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 g/L
a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 1 mg/L ke dalam labu ukur
100 mL.
3.3.1.8. Pembuatan larutan kerja logam arsen, As 0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L
a. Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; dan 30 mL larutan baku
arsen, As 100 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh
konsentrasi logam arsen 0 mg/L; 5 mg/L; 10 mg/L; 15 mg/L; 20 mg/L
dan 30 mg/L.
3.3.1.9. Pembuatan larutan kerja logam arsen, As 0, 5, 10, 15, 20, 30 g/L
a. Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; dan 30 mL larutan baku arsen,
As 100 g/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh
konsentrasi logam arsen 0 g/L; 5 g/L; 10 g/L; 15 g/L; 20 g/L dan
30 g/L.
3.3.2. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji dengan Asam Nitrat (HNO3 ) pekat
(SNI 01-3554-2006)
USU Repository 2009
Contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan
penambahan asam nitrat (HNO3 ) pekat sampai pH kurang dari 2 dengan waktu simpan
maksimal 6 bulan.
3.3.2.1. Persiapan contoh uji / preparasi sampel dengan larutan HNO3 pekat
(SNI 01-3554-2006)
a. Saring larutan contoh 50 ml sampai 100 ml menggunakan saringan
membran 0,45 m
b. Asamkan contoh sampai pH < 2 dengan HNO3 p.a.
c. Bila terjadi endapan, pipet 100 ml contoh ke dalam gelas piala 150 ml
tambahkan 5 ml HNO3 p.a. dan batu didih kemudian uapkan diatas
penangas listrik sampai larutan jernih dan volumenya kira-kira 10 ml
hingga 20 ml
d. Pindahkan contoh ke dalam labu ukur 100 ml, dinginkan dan tambahkan
air bebas logam yang mengandung HNO3 (1,5 ml/l) sampai tanda garis
e. Contoh siap diuji
3.3.3. Prosedur Kerja dan Pembuatan Kurva Kalibrasi (SNI 01-4866-1998)
a. Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat
b. Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang
gelombang 193,7 nm
c. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi
d. Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan.
USU Repository 2009
e. Hasil data secara otomatis akan diperoleh
3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji Arsen (SNI 01-3554-2006)
Sampel air
Ditambah HNO3 (p) hingga pH < 2
Awetan sampel
Diambil 100 ml sampel
Ditambah 5 ml HNO3(p)
Dipanaskan hingga hampir kering

Ditambahkan air suling
Dimasukan ke labu ukur 100 ml dengan cara
disaring hingga tanda tera
Sampel air mengandung As (III) dan As (V)
Diambil 25 ml sampel
USU Repository 2009
Ditambah 2 ml HCl 8 M dan 0,1 ml KI 20%

Didiamkan 2 menit
3.4.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) Menggunakan SSA Nyala

(SNI 01-4866-1998)
USU Repository 2009
Larutan standar arsen 1000 mg/L

dipipet 10 ml larutan standar arsen 1000 mg/L
ditambahkan akuadest sampai 100 ml
dipipet 0, 5,10, 15, 20, 30 ml larutan standar

arsen 100 mg/L
Larutan standar arsen konsentrasi

0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L
Diatur keasaman hingga pH 2 -5
Diukur absorbansi larutan standar dengan SSA
nyala pada panjang gelombang 193,7 nm
Buat kurva kalibrasi
Hasil
USU Repository 2009
3.4.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) dan Pengukuran Kadar

Arsen (As) pada Sampel Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA
(SNI 01-4866-1998)

Larutan standar arsen 100 g/L
dipipet 0, 5,10, 15, 20, 30 ml larutan standar arsen 100 g/L
Larutan standar arsen konsentrasi
0, 5, 10, 15, 20, 30 g/L
Diatur keasaman hingga pH 2 -5
Diukur absorbansi dengan SSA nyala yang
dikombinasikan dengan VHGA pada panjang
gelombang 193,7 nm
Buat kurva kalibrasi
Pengukuran absorbansi sampel
Dalam Air Minum, 2009. Hasil
USU Repository 2009
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
Data hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar As dan absorbansi As
dalam sampel air PDAM dengan menggunakan SSA nyala teknik VHGA dapat
dilihat dalam table dibawah ini :
Tabel 4.1. Parameter Pengukuran untuk Logam Arsen ( As )
No
Parameter
Spesifikasi metode
nyala
Spesifikasi metode
VHGA
193,7 nm
193,7 nm
Asetilen / Udara
Asetilen / Udara
1.
Panjang gelombang
2.
Tipe nyala
3.
Kecepatan aliran gas asetilen
2,0 L/menit
2,0 L/menit
4.
Kecepatan aliran udara
15,0 L/menit
15,0 L/menit
5.
Lebar celah
0,7 nm
0,7 nm
6.
Lampu katoda
12,0 mA
12,0 mA
7.
Ketinggian tungku
15 mm
16 mm
8.
Gas pembawa
Argon
9.
Tekanan gas argon (MPa)
0,32
10.
Kecepatan
(ml/menit)
70
gas
argon
USU Repository 2009
Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan

Menggunakan SSA Nyala
Nilai Absorbansi
Larutan
Standar (mg/L)
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
30,00
A1
A2
A3
A rata-rata
0,0000
0,0047
0,0090
0,0135
0,0174
0,0278
0,0000
0,0051
0,0087
0,0134
0,0179
0,0273
0,0000
0,0050
0,0091
0,0136
0,0178
0,0277
0,0000 0,0000
0,0049 0,0002
0,0089 0,0002
0,0135 0,0001
0,0177 0,0002
0,0276 0,0002
Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan

Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA
Nilai Absorbansi
Larutan
Standar (g/L)
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
30,00
A1
A2
A3
A rata-rata
0,0000
0,0500
0,0992
0,1486
0,1866
0,2725
0,0000
0,0505
0,0987
0,1491
0,1868
0,2721
0,0000
0,0504
0,0991
0,1490
0,1867
0,2724
0,0000 0,0000
0,0503 0,0003
0,0990 0,0003
0,1489 0,0003
0,1867 0,0002
0,2723 0,0002
Menggunakan SSA
Nyala Teknik VHGA
Menggunakan SSA Nyala
Gambar 4.1. Grafik kurva kalibrasi larutan standar arsen menggunakan SSA nyala
Boby Cahyady : dan
Studi SSA
Tentang
Kesensitifan
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
nyala
teknik VHGA
USU Repository 2009
Tabel 4.4 Data Hasil Pengukuran Kadar Arsen dalam Sampel Air PDAM
Tirtanadi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan
Teknik VHGA
Sampel
Absorbansi
Waktu
Kode
Rata-rata
Rata-rata
Rata-rata
Minggu 1
Minggu 2
Minggu 3
(Rata Rata)
0,0850
0,0854
0,0851
0,0852 0,0002
II
0,0903
0,0900
0,0902
0,0901 0,0002
III
0,0870
0,0874
0,0875
0,0873 0,0002
0,0852
0,0855
0,0859
0,0856 0,0003
II
0,0873
0,0864
0,0870
0,0869 0,0004
III
0,0838
0,0829
0,0826
0,0831 0,0007
Pengambilan
Sampel Bulan ke
Keterangan :
Kode A : Sampel Air IPA Sunggal
Kode B : Sampel Air Sumur Bor Boster Simalingkar
4.2 Pengolahan Data

4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi untuk
SSA Nyala
Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar As yang diplotkan terhadap
konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa
garis linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan
dengan metode Least Square dan dapat dilihat pada table 4.5
USU Repository 2009
Tabel 4.5 Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least
Square
No
Xi
(mg/L)
Yi
(A)
( Xi - X )
( Xi -
)2
( Yi -
Y)
( Yi - Y )2
( Xi - X )( Yi -
Y)
0,0000
-13,3333
177,7778
-0,0121
0,000146
0,161333333
0,0049
-8,3333
69,44444
-0,0072
0,000052
0,059999760
10
0,0089
-3,3333
11,11111
-0,0032
0,000010
0,010666667
15
0,0135
1,6667
2,777778
0,0014
0,000002
0,002333333
20
0,0177
6,6667
44,44444
0,0056
0,000031
0,037333333
30
0,0276
16,6667
277,7778
0,0155
0,000240
0,258333333
80
0,0726
0,0000
583,3333
0,0000
0,0004821
0,530000000
Dimana harga X rata rata aadalah :
X=
Xi
80
=
= 13,333
6
n
harga Y rata rata adalah :
Y=
Yi 0,0726
=
= 0,0121
n
6
4.2.1.1. Penurunan persamaan garis regresi

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis:
Y = aX + b
USU Repository 2009
Dimana : a = slope
b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode LeastSquare sebagai berikut:
a=
{( Xi X )(Yi Y )}
( Xi X )
2
0,530000
583,3333
= 0,000909
=
Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,000909

Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut
Y = aX + b atau
b = Y aX,
harga X dan Y adalah harga rata rata.
b = 0,0121 0,000909 (13,333)

b = 0,0121 0,012119
b = -0,00009
Sehingga diperoleh harga intersep (b) = -0,00009
USU Repository 2009
Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah:

Y =0,000909X - 0,00009
4.2.1.2. Perhitungan koefisien kerelasi
Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut:
r =
{( Xi X ) (Yi Y )}
{ ( Xi X ) }{ (Yi Y ) }
2
0,530000
(583,3333)(0,0004821)
0,530000
0,28122498
0,530000
0,530306
= 0,9994
=
Jadi koefisien korelasi
pada penetapan kadar As dengan SSA nyala adalah
(r) = 0,9994
4.2.1.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) metode
nyala
Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi
linier dari kurva kalibrasi. Persamaan garis regresi yang linier dari arsen:
Y = aX + b
Y =0.000909X - 0,0009
USU Repository 2009
Tabel 4.6 Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Metode Nyala
No.
Konsentrasi
(ppm)
(X)
Absorbansi
(Y)
Yi
Y Yi
(Y Yi)2
0.0000
0.0000
0.00000000
0.0049
0.0045
0.0004
0.00000016
10
0.0089
0.0091
-0.0002
0.00000004
15
0.0135
0.0136
-0.0001
0.00000001
20
0.0177
0.0182
-0.0005
0.00000025
30
0.0276
0.0272
0.0004
0.00000016
jumlah 0.00000062
berdasarkan tabel 4.6, maka nilai LOD dan LOQ dihitung secara statistik dengan
rumus sebagai berikut
SD =
LOD =
(Y Yi)
n-2
0.00000062
= 0.0003937
6-2
3 xSD 3 x0,0003937
=
= 1.2993 ppm
slope
0.000909
USU Repository 2009
LOQ =
10 xSD 10 x0.0003937
=
= 4.3311 ppm
slope
0.000909
4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi Untuk SSA
Nyala dengan Teknik VHGA
Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar As yang diplotkan terhadap
konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis
linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan
metode Least Square dan dapat dilihat pada table 4.7
Tabel 4.7 Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least
Square
No
Yi
Xi
(mg/L)
(A)
( Xi - X )
( Xi -
X )2 ( Yi - Y )
( Yi - Y )2
( Xi -
) ( Yi -
Y)
0,0000
0,0000
-13,3333
177,7778
-0,1262
0,015926
1,682666667
5,0000
0,0503
-8,3333
69,44444
-0,0759
0,005761
0,632500000
10,0000
0,0990
-3,3333
11,11111
-0,0272
0,000740
0,090666667
15,0000
0,1489
1,6667
2,777778
0,0227
0,000515
0,037833333
20,0000
0,1867
6,6667
44,44444
0,0605
0,003660
0,403333333
30,0000
0,2723
16,6667
277,7778
0,1461
0,021345
2,435000000
80,0000
0,7572
0,0000
583,3333
0,0000
0,0479478
5,282000000
Dimana harga X rata rata adalah :
X=
Xi 80
=
= 13,333
6
n
USU Repository 2009
harga Y rata rata adalah :
Y=
Yi 0,7572
=
= 0,1262
n
6
4.2.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis:
Y = aX + b
Dimana : a = slope
b = intersept
a =
{( Xi X )(Yi Y )}
( Xi X )
2
= 0,009055
Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,009055
Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut
Y = aX + b atau
b = Y aX,
harga X dan Y adalah harga rata rata.
b = 0,1262 0,009055 (13,333)

b = 0,1262 0,120703
b = 0,0055
Sehingga diperoleh harga intersep (b) = 0,0055
USU Repository 2009
Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah:

Y = 0,009055X + 0,0055
4.2.2.2. Perhitungan koefisien korelasi
Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut:
r =
{( Xi X ) (Yi Y )}
{ ( Xi X ) }{ (Yi Y ) }
2
= 0,9987
Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar As dengan Spektrofotometri serapan
atom metode VHGA adalah (r) = 0,9987
4.2.2.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) metode VHGA
Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier
dari kurva kalibrasi. Persamaan garis regresi yang linier dari arsen:
Y = aX + b
Y = 0.009055X + 0.0055
Tabel 4.8 Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Metode VHGA
No.
1.
2.
Konsentrasi
(ppb)
(X)
Absorbansi
(Y)
Yi
Y Yi
(Y Yi)2
0.0055
0.0503
0.0507
-0.0055
-0.0004
0.00003025
0.00000016
USU Repository 2009
3.
10
0.0990
0.0960
0.003
0.00000900
4.
15
0.1489
0.1413
0.0076
0.00005776
5.
20
0.1867
0.1866
0.0001
0.00000001
6.
30
0.2723
0.2771
-0.0048
0.00002304
jumlah
0.00012022
berdasarkan tabel 4.8, maka nilai LOD dan LOQ dihitung secara statistik dengan
rumus sebagai berikut
SD =
(Y Yi)
n-2
0.00012022
= 0.005482
6-2
LOD =
3 xSD 3 x0,005482
=
= 1.8162 ppb
slope
0.009055
LOQ =
10 xSD 10 x0.005482
=
= 6.0541 ppb
slope
0,009055
4.2.3 Penentuan Kenaikan Nilai Absorbansi

Kenaikan nilai absorbansi dengan menggunakan rumus
x 1000
Tabel 4.9. Nilai Absorbansi SSA Nyala dan SSA Nyala Teknik VHGA
No
Konsentrasi
larutan standar
Absorbansi SSA Nyala

Pada konsentrasi mg/L
1
2
3
0
5
10
0
0,0049
0,0089
Absorbansi SSA Nyala

teknikk VHGA
Pada konsentrasi g/L
0
0,0503
0,0990
USU Repository 2009
4
5
6
15
20
30
rata-rata
0,0135
0,0177
0,0276
0,01452
0,1489
0,1867
0,2723
0,15144
Berdasarkan table 4.7 , maka kenaikan nilai absorbansi larutan standar arsen
Sehingga dengan demikian peningkatan nilai absorbansi untuk larutan standar

arsen metode VHGA mencapai hingga 10.429,8 kali lipat dibandingkan metode
SSA Nyala biasa.
4.2.4. Penentuan Kadar Unsur As pada Air Minum PDAM Tirtanadi dengan
SSA Nyala Teknik VHGA
Kadar analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi
dengan mensubstitusikan nilai Y ( absorbansi ) yang diperoleh dari hasil penurunan
terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi. Dari data pengukuran absorbansi As dalam
air PDAM Tirtanadi dengan SSA metode VHGA diperoleh absorbansi (A) dan
dengan mensubstitusikan nilai (A) ke persamaan garis Y = 0,009055X + 0,0055
maka diperoleh konsentrasi dalam sampel air PDAM Tirtanadi sebagai berikut :
pada nilai absorbansi (A) 0,0852
Dengan mensubsitusi nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi,
USU Repository 2009
Y = 0,009055X + 0,0055
X =
= 8,8018 ppb
Dengan cara yang sama dihitung konsentrasi sampel yang hasilnya dapat dilihat pada
lampiran B.
4.3 Pembahasan
4.3.1. Analisis Absorbansi SSA Nyala Teknik VHGA Versus SSA Nyala pada
Unsur Arsen
Penggabungan teknik VHGA dengan SSA nyala dalam analisis logam arsen
(As), memperlihatkan bacaan nilai serapan (kepekaan) yang lebih baik dan dapat
menghemat waktu di dalam analisis.
Penukaran fase cair ke fase uap hidrida dapat menghasilkan spektrum serapan
yang berbentuk puncak-puncak yang tajam, yang berbeda dari pada spektrum yang
dihasilkan dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA) nyala biasa, dimana
spektrumnya berbentuk plato (Christian 1980)
Keadaan ini terjadi pada analisis spektrofotometri serapan atom (SSA) nyala
biasa karena walaupun arsen (As) dalam sampel yang disedot dalam jumlah yang
banyak tetapi hanya sedikit yang dapat diatomkan dan juga dalam keadaan larutan
terdapat saling bereaksi di antara pelarut dengan bahan larutan sehingga mempersulit
proses pengatoman. Pengaruh penyejukan dari pelarut seperti air suling dan asam
USU Repository 2009
juga juga mempersulit proses pengatoman, menyebabkan suhu nyala menurun maka
proses pengatoman tidak lengkap (Christian 1980)
Keadaan tersebut diatas tidak berlaku dalam teknik VHGA yang digabungkan
pada SSA nyala, disebabkan perubahan fase dari cair ke fase uap hidrida, bila sampel
arsen (As3+) telah berada dalam bentuk fase uap hidrida maka tidak terjadinya proses
penyerapan pelarut, selanjutnya
arsen (As3+) terus diatomkan. Disamping itu
gangguan dari ion-ion lain yang tidak membentuk uap hidrida tetap berada dalam
larutan karena ion ion pengganggu tidak mengalami perubahan fase dari cair ke
fase uap hidrida.
Dengan cara ini, nilai absorbannya dapat meningkat hingga
10.429,8 kali lipat, adapun nilai kadar terkecil dari sampel yang masih dapat
ditentukan oleh alat dengan metode ini berdasarkan perhitungan batas deteksi (LOD)
dan batas kuantitasi (LOQ). Pada analisis arsen menggunakan SSA nyala biasa
diperoleh LOD 1,2993 ppm dan LOQ 4,3311 ppm dan dengan menggunakan SSA
nyala teknik VHGA diperoleh LOD 1,8162 ppb dan LOQ 6,0541 ppb.
4.3.2. Kandungan Arsen pada PDAM Tirtanadi
Penentuan kadar arsen dilakukan dengan menggunakan SSA nyala teknik
VHGA karena memilki kesensitifan absorbansi (kepekaan) yang lebih tinggi
dibandingkan dengan SSA nyala biasa.
Kurva kalibrasi larutan standar As dibuat dengan memvariasikan konsentrasi
larutan standar As dengan menggunakan persamaan Least Squere diperoleh
persamaan garis linier Y = 0,009055X + 0,0055 dengan koefisien korelasi (r) 0,9987.
USU Repository 2009
Koefisien korelasi yang masih memberikan linieritas kurva kalibrasi yang baik dan
dinyatakan valid adalah bila memiliki nilai r tidak kurang dari 0,995 (Balai POM,
2003). Oleh karena itu, kurva kalibrasi yang diperoleh pada penelitian ini dengan
koefisien korelasi tersebut masih dapat diterima. Harga koefisien korelasi (r) ini
menunjukkan adanya hubungan yang linier antara konsentrasi dengan absorbansi
yang berarti dengan meningkatnya konsentrasi akan meningkat pula absorbansinya
(Sudjana, 1992).
Dari data yang diperoleh dapat dilihat kadar logam As dari reservoir IPA
Sunggal dimana air bakunya berasal dari air sungai Sunggal pada bulan Maret, April,
Mei pada adalah adalah : 8,8018 ppb; 9,3429 ppb; 9,0337 ppb dan pada reservoir
booster simalingkar adalah: 8,8459ppb ; 8,9895 ppb dan 8,5699 ppb. Dari data diatas
terlihat kenaikan konsentrasi pada bulan april dimana hal ini terjadi karena tingginya
curah hujan dan selain itu pada reservoir IPA Sunggal kadar As nya lebih tinggi
dibanding reservoir booster Simalingkar karena pada sepanjang badan air sungai
Sunggal ada aktifitas pelepasan As ke air melalui proses alami saat perubahan cuaca ,
pencucian tanah dan aktifitas penduduk.
Arsen merupakan senyawa alami sebagai bagian dari tanah, air, dan batubatuan, yang terutama banyak terdapat pada beberapa jenis batuan yang mengandung
Co dan Pb (Wahyu dkk, 2008). Secara kasar arsen berada dalam bumi berkisar antara
1,5-2 mg/kg (Sukar, 2003). Arsen juga merupakan elemen yang tersebar luas di
mana-mana dengan sifat seperti mineral (Wahyu dkk, 2008).
USU Repository 2009
Kandungan arsen yang tinggi dapat merembes ke air tanah yang mana jika air
tanah tersebut dikonsumsi dapat menyebabkan keracunan. Selain itu juga arsen dalam
tanah akan diserap oleh akar tumbuhan dan masuk ke dalam bagian-bagian tumbuhan
sehingga tumbuhan mengandung arsen. Arsen dalam air tanah bersifat alami, dan
dilepaskan dari sedimen ke dalam air tanah karena adanya oksigen pada lapisan di
bawah permukaan tanah. Jadi bisa dikatakan arsen merupakan unsur yang sudah ada
dalam tanah.
Proses arsen menjadi salah satu penyebab pencemaran air tanah terletak pada
proses penyerapan air hujan ke dalam tanah. Air hujan selain mengalir sampai ke laut
juga ada yang masuk ke tanah. Dan dari sinilah proses pencemaran terjadi. Air yang
masuk tersebut melewati lapisan-lapisan tanah yang mengandung arsen, karena arsen
tersebar luas di dalam tanah. Air yang mengandung arsen tersebut akan terus masuk
sampai ke air tanah dan akhirnya menyebabkan pencemaran air tanah (Meylia, 2009).
Untuk sumur bor pencemaran dapat terjadi karena adanya proses oksidasi,
dimana arsen dilepaskan dari mineral sulfida (arseno-pyrite). Penggunaan air tanah
yang diperoleh dari sumur bor menyebabkan difusi oksigen kedalam pori-pori
sedimentasi sebagai akibat dari peningkatan oksigen terlarut pada air tanah
USU Repository 2009
Gambar 4.2. Lapisan arseno-pyrite pada sumur bor (Safiuddin dan Karim, 2001)
Dari hasil rata rata kandungan kadar As menunjukkan bahwa air yang
diperiksa dari reservoir IPA Sunggal dan pada reservoir booster Simalingkar, tidak
melebihi persyaratan KEPMENKES no. 907 tahun 2002 tentang Daftar Persyaratan
Kualitas Air Minum.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang dilakukan diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
1. Penggunaan SSA nyala teknik VHGA yang terdapat pada laboratorium Kimia
FMIPA USU lebih baik dibandingkan SSA nyala biasa untuk analisa unsur
arsen karena terlihat kenaikan nilai absorbannya hingga 10.429,8 kali lipat
sehingga dapat diaplikasikan dalam analisa unsur arsen
USU Repository 2009
2. kadar arsen air dari reservoir IPA Sunggal dan reservoir sumur bor booster
Simalingkar pada bulan Maret , April dan Mei 2009 adalah: 8,8018 ppb;
9,3429 ppb; 9,0337 ppb, dan pada reservoir booster Simalingkar adalah:
8,8459 ppb ; 8,9895 ppb dan 8,5699 ppb, dimana kadar arsen tersebut tidak
melebihi KEPMENKES RI No 907 / MENKES / VII / 2002 tentang Daftar
Persyaratan Kualitas Air Minum.
5.2. Saran
1. Bagi Peneliti selanjutnya tentang analisa arsen mengggunakan SSA nyala teknik
VHGA disarankan untuk melihat pengaruh kecepatan alir gas pembawa (argon)
dan juga gas pembakar (asetilen ) serta oksidan (udara)
2. Bagi peneliti lanjutan tentang arsen pada PDAM Tirtanadi perlu diperhatikan
pengaruh musim terhadap kandungan logam arsen dalam air .
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2006, Corporate Plan Pdam Tirtanadi Sumatera Utara 2006-2010,
USAID/Indonesia.
http://www.esp.or.id/2007/09/10/tiga-sumur-berjuta-manfaat/#more-1071
Basset, J.,Denney, R.C., Jeffery, G.H dan Mendham, J.1994. Buku Ajar Vogel Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Terjemahan Hadyana
Pudjaatmaka.Jakarta: EGC.
USU Repository 2009
Berg M., Winkel L., Amini M., Hug S. J., dan Johnson C. A., 2008, Predicting
groundwater arsenic contamination in Southeast Asia from surface
parameters,
Nature
Geosience.Switzerland.
http://www.nature.com/ngeo/journal/v1/n8/abs/ngeo254.html).
Braun, R.D. 1982. Introduction To Chemical Analysis. New York: Mc Graw Hill
Book Company.
Broekaert, J.A.C., 2002, Analytical Atomic Spectrometry with Flames and Plasmas,
WILEY-VCH Verlag GmbH, Weinheim.
Christian, G.D., 1980, Analytical Chemistry, Ed. John Willey and Sons, New York.
Connel, D. W., Miller, G.J., 1995. Kimia dan Ekotoksikologi Pencemaran, UI Press,
Jakarta.
Darmono, 1995, Logam Dalam Sistem Mahluk Hidup, UI Press, Jakarta.
Darmono, 2001, Lingkungan Hidup dan Pencemaran, UI Press, Jakarta.
Dedina, J.; Tsalev, D., 1995, Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry,
John Wiley & Sons, New York.
Ditjen POM, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi Ke IV, Departemen Kesehatan RI,
Jakarta
Effendi, H., 2003, Telaah Kualitas Air, Kanisius, Yogyakarta
Harris, D.C. and Daniel, 1978, Quantitative Chemical Analysis. New York.
W.H.Freeman and Company. New York.
Holak, W., 1969, Gas Sampling Technique for Arsenic Determination by Atomic
Absorption Spectrophotometry, Anal. Chem. 41: 1712 1713.
Kenkel, J., 2003, Analytical chemistry for technicians, Lewis publishers, A CRC
Press Company, New York.
Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
USU Repository 2009
Lajunen, L.H.J., 1992, Spectrochemical analysis by atomic absorption and emission,

Royal Society of Chemistry, Cambridge.
Mulja, M. dan Suharman. 1997. Analisis Instrumental. Surabaya: Universitas Air
Langga Press.
Pierce, F.D., and Brown, H.R., 1976, An Automated Technique for Sub microgram
Determination of
Seleniun and Arsenic in Surface Water by Atomic
Absorption Spectroscopy, Anal. Chem. 30 : 38-42.

Robbins, W. B. and Caruso, J.A., 1979, Development of Hydride Generation Methods
for Atomic Spectroscopic Analysis, Anal. Chem.51 : 890 -891A.
Safiuddin, Md. and Karim, Md., 2001, Groundwater Arsenic Contamination In
Bangladesh: Causes, Effects And Remediation, Proceedings of the 1st IEB
international conference and 7th annual paper meet, Chittagong, Bangladesh
Shimazu, 2008, Instruction Manual

Japan.
Hydride Vapor Generator, Shimazu Corp.,
Sudjana, 1992. Metode Statistik, Edisi Kelima,Tarsito, Bandung.

Suhendrayatna, 2001, Bioremoval Logam Berat Dengan Menggunakan
Microorganisme:Suatu Kajian Kepustakaan, Makalah Sinergy Forum - PPI
Tokyo Institute of Technology, Jepang.
Sukar, 2003, Sumber Dan Terjadiny Arsen Di Lingkungan (Review), Jurnal Ekologi
Kesehatan Vol 2 No 2, : 232 238.
http://www.ekologi.litbang.depkes.go.id/data/vol%202/Sukar2_2.pdf
Walsh, A., 1955, The Application of Atomic Absorption Spectra to Chemical

Analysis, Spectrochim. Act. 7 : 108-117.
Widowati, W., Sastiono, A., Jusuf, R., 2008, Efek Toksik Logam, Andi, Yogyakarta.
Zul Alfian, 1999, Analisis Unsur Bismut dengan Metode Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA) dan Metode Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA),
Majalah Akademia, Vol. V/No. 4. Medan.
USU Repository 2009
A. KEPUTUSAN MENTERI KESEHATAN RI

NOMOR : 907 / MENKES / SK / VII / 2002
TANGGAL
: 29 Juli 2002
USU Repository 2009
DAFTAR PERSYARATAN KUALITAS AIR MINUM
No
Parameter
Satuan
Kadar
Maksimum
Keterangan
yang
diperbolehkan
A. BAKTERIOLOGIS
1
E. Coli atau Fecal coli
Jumlah per 100

ml sampel
B. KIMIA In ORGANIK
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
Antimony
Air raksa
Arsenic
Barium
Boron
Cadmium
Kromium
Tembaga
Sianida
Fluoride
Timah
Molybdenum
Nikel
Nitrat (sebagai HNO3 )
Nitrit (sebagai HNO2 )
Selenium
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
0.005
0.001
0.01
0.7
0.3
0.003
0.05
2
0.07
1.5
0.01
0.07
0.02
50
3
0.01
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
Ammonia
Alumunium
Klorida
Copper
Kesadahan
Hidrogen sulfida
Besi
Mangan
pH
Sodium
Sulfate
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
(mg/liter)
1.5
0.2
250
1
500
0.05
0.3
0.1
6.5 - 8.5
200
250
USU Repository 2009
29
30
Total padatan terlarut

Seng
(mg/liter)
(mg/liter)
1000
3
31
Chlorinated alkanes
Carbon tetrachlride
( g/liter )
20
32
Chlorinated ethenes
Vinyl chloride
( g/liter )
33
Aromatic hydrocarbons
Benzene
( g/liter )
10
34
Chlorinated benzenes
Monochlorobenzene
( g/liter )
300
35
36
37
Lain lain
Edetic acid (EDTA)
Acrylamide
Hexachlorobutadiena
( g/liter )
( g/liter )
( g/liter )
200
0.5
0.6
TCU
C
NTU
15
Suhu udara +3
5
C. KIMIA ORGANIK
D. FISIKA
38
39
40
41
Warna
Rasa dan bau
Temperatur
Kekeruhan
Tidak
berasa dan
berbau
B. Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur As dalam Air PDAM Tirtanadi

USU Repository 2009
Kode
Sampel
Waktu Pengambilan
Sampel Bulan Ke
Absorbansi
Rata-rata
Konsentrasi As (g/L)
(A)
0,0852
8,8018
II
0,0901
9,3429
III
0,0873
9,0337
0,0856
8,8459
II
0,0869
8,9895
III
0,0831
8,5699
Keterangan :
Kode A : Sampel Air reservoir IPA Sunggal
Kode B : Sampel Air reservoir Sumur Bor Boster Simalingkar
C. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen ( As ) pada Sampel Air Reservoir IPA
USU Repository 2009
Sunggal
Waktu
Minggu ke 1
Absorbansi arsen ( As )
Minggu ke 2
Minggu ke 3
Ulangan
Ulangan
Ulangan
Pengambilan
1
0,085
0,085
0,084
0,085
0,085
0,085
0,084
0,085
0,085
0,098
0,098
0,090
0,090
0,090
0,090
0,090
0,090
0,090
0,086
0,087
0,087
0,087
0,087
0,087
0,087
0,087
0,087
II
9
III
Keterangan : I : Waktu pengambilan pada bulan Maret 2009

II : Waktu pengambilan pada bulan April 2009
III : Waktu pengambilan pada bulan Mei 2009
USU Repository 2009
D. Data Hasil Pengukuran Absorbansi arsen ( As ) pada Sampel Air Sampel Air
Reservoir Sumur Bor Booster Simalingkar
Absorbansi arsen ( As )
Minggu ke 1
Minggu ke 2
Minggu ke 3
Waktu
Ulangan
Pengambila
n
Ulangan
Ulangan
0,085
0,0850
0,085
0,085
0,085
0,085
0,085
0,086
0,085
II
0,0873
III
0,087
0,0840
0,087
0,086
0,086
0,086
0,087
0,086
0,087
0,083
0,083
0,082
0,083
0,082
0,082
0,082
0,082
Keterangan : I : Waktu pengambilan pada bulan Maret 2009

II : Waktu pengambilan pada bulan April 2009
III : Waktu pengambilan pada bulan Mei 2009
USU Repository 2009

09E02215

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

09E02215

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

STUDI TENTANG KESENSITIFAN SPEKTROFOTOMETER

SERAPAN ATOM (SSA) TEKNIK VAPOUR HYDRIDE

(Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc.)

Ketua Program Studi,

(Prof.Basuki Wirjosentono, MS, PhD)

(Dr. Tini Sembiring, MS.)

Tanggal lulus : 03 Juli 2009

PANITIA PENGUJI TESIS

: Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc

: 1. Dr. Tini Sembiring, M.Sc

Teknik vapour hydride generation accessories (VHGA) merupakan teknik

: Absorbansi, Arsen, Spektrofotometer Serapan Atom

Vapour hydride generation accessories (VHGA) is equipment that is combine

: Absorbance, Arsenic, Atomic Absorption Spectroscopy

Ayahanda Hasan Basri; Zulkarnaen Usman , Ibunda Faridah; Zubaidah

yang penuh kesabaran, merapikan

hamparan buku dimana-mana, dan terus memberi doanya. Kepadamu abang

Teman-teman mahasiswa angkatan 2007 Sekolah Pascasarjana Program Studi

Tempat dan Tanggal Lahir

: Tanjungpinang, 27 Pebruari 1978

: Jl. Sawit III No. 12, P. Simalingkar, Medan

Instansi Tempat Kerja

: Jl. Bioteknologi No.1 P. Bulan, Medan

: (061) 8211050, 82144290

: SD Negeri 009 Tanjungpinang

: SMP Negeri 4 Tanjungpinang

: SMA Negeri 1 Tanjungpinang

Diploma 3 : Kimia Analis USU Medan

: Kimia USU Medan

: Kimia USU Medan

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................... 6

2.5.2.3. Sistem pembakar pengabut (nebulizer) .......................... 18

3.3.1.6. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 1 mg/L ...... 26

As 0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L ....................................... 27

As 0, 5, 10, 15, 20, 30 g/L ...................................... 27

contoh uji / preparasi sampel dengan

larutan HNO3 pekat

(SNI 01-3554-2006) ............... 27

Kalibrasi Arsen (As) dan Pengukuran

Sampel Menggunakan SSA Nyala

Teknik VHGA (SNI 01-4866-1998) ........................................ 31

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................. 32

Absorbansi SSA Nyala Teknik VHGA Versus

SSA Nyala pada Unsur Arsen ................................................ 44

4.3.2. Kandungan Arsen pada PDAM Tirtanadi ................................. 45

Parameter Pengukuran untuk Logam Arsen ( As ) ...............

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As

Data Hasil Pengukuran Kadar Arsen dalam Sampel Air

Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode

Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi

Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode

Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi

(LOQ) Metode VHGA .......................................................

Nilai Absorbansi SSA Nyala dan SSA Nyala Teknik VHGA

Ilustrasi proses yang terjadi ketika larutan ion logam dibakar

Sistematis ringkas dari alat SSA.............................................

Sistematis ringkas dari alat VHGA ........................................

Grafik kurva kalibrasi larutan standar arsen menggunakan

Lapisan arseno-pyrite pada sumur bor ....................................

Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor : 907 / MENKES

Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur As dalam Air PDAM

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen ( As ) pada

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen (As) pada