DPLP 23 Rev.

PEDOMAN STATISTIK
UJI PROFISIENSI

Komite Akreditasi Nasional

National Accreditation Body of Indonesia
Gedung Manggala Wanabakti, Blok IV, Lt. 4
Jl. Jend. Gatot Subroto, Senayan, Jakarta 10270 Indonesia
Tel.
: 62 21 5747043, 5747044
Fax.
: 62 21 57902948, 5747045
Email
: sertifikasi@bsn.or.id atau laboratorium@bsn.or.id
Website
: http://www.bsn.or.id

Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

DAFTAR ISI
I.
II.
III.
III.1.
III.2.

UJI HOMOGENITAS............................................................................................... 2
UJI STABILITAS ..................................................................................................... 8
UJI PROFISIENSI................................................................................................. 10
Homogenitas Data Hasil Uji Profisiensi ................................................................ 10
Uji Dixon. .............................................................................................................. 12

III.3.

Perhitungan Statistika Robust Z-score ................................................................. 16

1 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

I.
UJI HOMOGENITAS
Contoh dalam jumlah 10-20 kg dihomogenkan, kemudian dibagi dan dimasukkan
kedalam beberapa wadah. Selanjutnya dipilih sejumlah (n 10) kemasan secara acak.
Dari setiap wadah (subsample) dihomogenkan kembali dan diambil dua bagian untuk
dianalisis secara duplo kemudian dihitung nilai variansi dari pengambilan contoh
(sampling) (Ss2) dan variansi dari keberulangan analisis (Sa2). Kedua nilai tersebut
masing-masing diperoleh dari MSB (mean square between) dan MSW (mean square
within).

MSB =

[(a

MSW =

[(a

+ b i ) - X (ai+bi )

2 (n - 1)
i

+ b i ) - X (ai+bi )

2n

Homogenitas contoh dapat dilihat melalui salah satu dari kedua cara dibawah ini:
Kriteria 1; Uji F

F =

MSB
MSW

Contoh dinyatakan homogen apabila F hitung < F tabel (db1, db2, ).

Apabila F hitung yang diperoleh lebih besar dari F tabel, maka homogenitas contoh
dapat diuji dengan:
Kriteria 2; melalui persamaan

S S = 0,5 SD Horwitz
Ss adalah simpangan baku sampling yang diperoleh melalui persamaan berikut,

SS =
dan

(MSB - MSW )
2

()

SD Horwitz = KVHorwitz X

KVHorwitz = 21 - 0,5 logC

X adalah rata-rata hasil pengujian.

2 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

Contoh Perhitungan
I.1. Homogenitas teruji dengan kriteria 1.
Uji Homogenitas : Penetapan Total Nitrogen dalam Pupuk Urea
Kode contoh

Total N (%)

(ai + bi )

(a i + bi ) - X (a +b )
i

[(a

+ b i ) - X (a i + b i )

43.94

47,34

91,280

0,857

0,7344

46,77

44,43

91,200

0,777

0,6037

43,19

47,02

90,210

-0,213

0,0454

43,34

44,61

87,950

-2,473

6,1157

46,00

45,67

91,670

1,247

1,5550

43,22

46,14

89,360

-1,063

1,1300

42,87

48,43

91,300

0,877

0,7691

44,51

43,38

87,890

-2,533

6,4161

44,76

46,12

90,880

0,457

0,2088

10

44,42

48,07

92,490

2,067

4,2725

n=

10

904,230

X ( ai bi ) =

90,423

MSB =

21,8508

21,8508
= 1,2139
2(10 - 1)

3 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Kode contoh

Revisi: 0

Total N (%)

Tanggal: 16 Desember 2005

(ai-bi)

(a i + bi ) - X (a +b )
i

[(a

+ b i ) - X (a i + b i )

43,94

47,34

-3,400

-1,581

2,4996

46,77

44,43

2,340

4,159

17,2973

43,19

47,02

-3,830

-2,011

4,0441

43,34

44,61

-1,270

0,549

0,3014

46,00

45,67

0,330

2,149

4,6182

43,22

46,14

-2,920

-1,101

1,2122

42,87

48,43

-5,560

-3,741

13,9951

44,51

43,38

1,130

2,949

8,6966

44,76

46,12

-1,360

0,459

0,2107

10

44,42

48,07

-3,650

-1,831

3,3526

n=

10

-18,1900

X ( ai bi ) =

56,2277

-1,819

MSW =

F=

56,2277
= 2,8114
2(10)
1,2139
= 0,43
2,8114

F tabel (p=0,05; v1=9; v2=10) = 3,02

F hitung < F tabel
Kesimpulan: Contoh homogen

4 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

I.2. Homogenitas teruji dengan kriteria 2.

Uji Homogenitas: Penetapan COD dalam Air
Kode
contoh

Konsentrasi (ppm)

(ai+bi)

(a i + bi ) - X (a +b )
i

[(a + b ) - X(
i

a i + bi )

S4

158,00

159,84

317,840

0.7960

0.6336

S11

160,10

156,20

316,300

-0.7440

0.5535

S17

161,10

163,20

324,300

7.2560

52.6495

S19

158,90

159,20

318,100

1.0560

1.1151

S24

158,80

156,40

315,200

-1.8440

3.4003

S32

159,20

158,70

317,900

0.8560

0.7327

S34

156,40

155,90

312,300

-4.7440

22.5055

S41

160,60

163,20

323,800

6.7560

45.6435

S45

159,30

156,20

315,500

-1.5440

2.3839

S52

156,40

152,80

309,200

-7.8440

61.5283

n=

10

3170.440

X ( ai bi ) =

317.044

191.1462

X = 158,522

MSB =

21,2385
= 10,6192
2(10 - 1)

5 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

Konsentrasi (ppm)
(ai-bi)

(a i + bi ) - X (a +b )
i

[(a + b ) - X(
i

a i + bi )

S4

158,00

159,84

-1,840

-2.5560

6.5331

S11

160,10

156,20

3,900

3.1840

10.1379

S17

161,10

163,20

-2,100

-2.8160

7.9299

S19

158,90

159,20

-0,300

-1.0160

1.0323

S24

158,80

156,40

2,400

1.6840

2.8359

S32

159,20

158,70

0,500

-0.2160

0.0467

S34

156,40

155,90

0,500

-0.2160

0.0467

S41

160,60

163,20

-2,600

-3.3160

10.9959

S45

159,30

156,20

3,100

2.3840

5.6835

S52

156,40

152,80

3,600

2.8840

8.3175

n=

10

7.160

X ( ai bi ) =

0.7160

MSW =

F=

53.5590

53,5590
= 2,6780
2(10)
10,6192
= 3,97
2,6780

F tabel (p=0,05; v1=9; v2=10) = 3,02

F hitung > F tabel
Kesimpulan Contoh tidak homogen

6 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

Kriteria 2; SD sampling < 0.5 SDp (Horwitz)

MSB = MSW + Variansi sampling
Variansi sampling = MSB - MSW =

7.9413

bagi 2 (duplikasi)

3.9706

SD sampling =

1.9926

Persamaan Horwitz : KVp (%) = 21-0,5 log C

X =

158,522 (ppm = mg/L)

Fraksi konsentrasi =

1,59E-04 (mg/ mL)

log C = -3.7999
0,5 log C = -1.899955
1 - 0,5 log C = 2.8999552
KVp = 7.4640323
KVp = (SDp / X) x 100
SDp = (KVp x X) / 100 =
0.5 SDp =

11.8321
5.916

1.9926 < 5.916

SD sampling < 0,5 SDp
Kesimpulan: Contoh Homogen

7 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

II. UJI STABILITAS

(Sumber: Course Notes, Proficiency Testing Training Course, APLAC)
Untuk Uji Stabilitas, sebagai data pertama digunakan data kandungan analit dari hasil
uji homogenitas. Data kedua diperoleh dengan melakukan analisis pada saat semua
peserta telah melaksanakan uji profisiensi. Apabila diinginkan, data ketiga dan
seterusnya diperoleh dengan melakukan analisis pada saat yang diinginkan, misal 1,2
atau 3 bulan penyimpanan. Suatu contoh dikatakan stabil jika antara data pertama dan
kedua atau data pertama dan ketiga, tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan yang
ditentukan dengan persamaan:

X i X HM 0.3 n IQR
Xi

= rata-rata contoh hasil uji kedua;

X HM

= rata-rata hasil uji homogenitas;

0.3
n IQR

= konstanta yang ditetapkan oleh APLAC

= selisih antara kuartil 3 dan kuartil 1 yang ternormalisasi

Contoh Perhitungan Uji Stabilitas

Uji Homogenitas : Penetapan Total Nitrogen dalam Pupuk Urea
Kode contoh

Total N (%)

Rata-rata

43,94

47,34

45,640

46,77

44,43

45,600

43,19

47,02

45,105

43,34

44,61

43,975

46,00

45,67

45,835

43,22

46,14

44,680

42,87

48,43

45,650

44,51

43,38

43,945

44,76

46,12

45,440

10

44,42

48,07

46,245

X HM

45,212

8 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

Untuk memperoleh data kedua dilakukan kembali analisis penetapan Nitrogen dalam
pupuk urea dan diperoleh data sebagai berikut:

Kode Contoh

Total N (%)

Rata-rata (%)

11

45,27

45,24

42,25

12

44,35

44,75

44,55

13

44,90

45,21

45,06

Xi

44,95

X i X HM = 45,2115 - 44,95 = 0.26 %

Dianggap nilai n IQR yang dikirim oleh peserta untuk penentuan N total adalah 1.1%,
maka:
0,3 x n IQR = 0,3 x 1.1 = 0,33 %
Contoh dikatakan stabil apabila X i X HM < 0,33
Karena selisih dua nilai rata-rata yang diperoleh (0,26%) lebih kecil dari 0,33 %; maka
contoh dinyatakan stabil.

9 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

III. UJI PROFISIENSI

Suatu data hasil uji profisiensi baru dapat diolah apabila

jumlah laboratorium peserta sekurang-kurangnya 8,
sehingga diperoleh 8 pasangan data untuk dapat diolah
secara statistika.

III.1. Homogenitas Data Hasil Uji Profisiensi

Homogenitas data dapat dilihat secara visual dari tampilan bentuk histogramnya.
Untuk membuat histogram mula-mula data disusun mulai dari yang terkecil hingga yang
paling besar dan grafik histogram yang dibuat memuat kode laboratorium vs hasil
analisis, seperti yang tertera pada contoh dibawah ini:

Hasil Analisis Kadar Abu dalam Contoh Mie Instan

1.40

Hasil Analisis ( % )

1.20
1.00
0.80
0.60
0.40
0.20
0.00
L

Kode Laboratorium

Histogram hasil analisis kadar abu diatas memberikan data yang hampir seragam
oleh karena itu maka data dapat langsung diolah dengan menggunakan metode
perhitungan Robust Z-Score. Keadaan yang sebaliknya dimana data tidak seragam
ditunjukkan pada histogram dibawah ini:

10 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

Hasil Analisis Asam Benzoat dalam Contoh S1

Hasil Analisis (mg/kg)

1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
0
11

14

12

19

10

20

15

17

18

Kode Laboratorium

Untuk histogram yang memperlihatkan data yang tidak seragam seperti contoh
penentuan asam benzoat diatas, maka kumpulan data harus diseleksi terlebih dahulu
dengan menggunakan uji Dixon. Kemudian data yang terseleksi dapat diolah
menggunakan metode Robust Z-Score.
Ada kemungkinan tampilan histogram yang diperoleh memperlihatkan bentuk kurva
yang cenderung menaik, seperti yang terlihat pada contoh dibawah ini. Kelompok data
seperti ini tidak dapat diolah secara statistika dan hanya akan ditampilkan dalam bentuk
grafik histogram sebagaimana adanya. Tampilan histogram ini akan menjadi lebih
lengkap apabila disertai dengan data yang diperoleh dari laboratorium acuan.

11 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

Analisis Cr dalam Air Limbah (4 AL 1)

KAN IV - 2001
70.0

Hasil Analisis ( ppb )

60.0
50.0
40.0
30.0
20.0
10.0
0.0
6

13

18

28

29

17

12

11

25

16

20

22

26

27

14

21

Kode Laboratorium

III.2. Uji Dixon.

Uji Dixon digunakan untuk menseleksi data hasil uji profisiensi apabila ternyata
tampilan histogram memperlihatkan bentuk kurva seperti pada contoh hasil analisis asam
benzoat pada halaman 15. Pada tampilan histogram tersebut terlihat sebagian besar data
memperlihatkan kurva yang mendatar, akan tetapi ada satu, dua atau tiga data yang
memberikan nilai diluar sebagian besar kumpulan data (satu data terlihat jauh lebih kecil
dari kumpulan data dan dua data lainnya lebih besar).
Agar data dapat diolah dengan uji Dixon, terlebih dahulu data disusun mulai dari
data yang paling kecil. Data dibuang apabila:
Jumlah Data

Untuk Data terendah

Untuk Data tertinggi

Antara 3 - 7

X 2 X1
Dn
X n X1

X n X n 1
Dn
X n X1

Antara 8 12

X 2 X1
Dn
X n 1 X 1

X n X n 1
Dn
Xn X2

12 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

Jumlah Data

Untuk Data terendah

Untuk Data tertinggi

Antara 13 - 40

X 3 X1
Dn
X n2 X 1

X n X n2
Dn
Xn X3

Nilai Dn dalam tabel diatas dalam bentuk lengkapnya diberikan dalam bentuk tabel
dibawah ini.
n

95%

95%

0,970

24

0,451

0,829

25

0,443

0,710

26

0,436

0,628

27

0,429

0,569

28

0,423

0,608

29

0,417

0,564

30

0,412

10

0,530

31

0,407

11

0,502

32

0,402

12

0,479

33

0,397

13

0,611

34

0,393

14

0,586

35

0,388

15

0,565

36

0,384

16

0,546

37

0,381

17

0,529

38

0,377

18

0,514

39

0,374

19

0,501

40

0,371

20

0,489

38

0,377

21

0,478

39

0,374

22

0,468

40

0,371

23

0,459

Dari Practical Statistics for the Analytical Scientist

13 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

Contoh Perhitungan

Contoh S1
Analit: Asam Benzoat
Kode
Lab

Hasil (mg/kg)
A

Kode
Lab

Hasil (mg/kg)
B

11

9,88

11

9,12

14

338,58

14

338,28

12

341,02

12

341,23

19

359,00

10

370,20

10

368,19

19

371,00

20

370,50

20

381,39

399,00

395,60

15

409,54

397,00

437,63

15

402,16

441,80

18

410,00

17

447,97

437,78

18

496,00

17

446,71

538,00

535,00

874,30

874,28

Pada tabel hasil analisis dari contoh S1 untuk analit asam benzoat, jumlah data adalah
14, untuk itu rumus yang digunakan adalah

X 3 X1
D14
X n2 X 1

dan

X n X n2
D14
Xn X3

Perhitungan untuk data terendah:

Dhitung =

341,02 9,88168
= 0,68
498 9,88168

D hitung > D14

maka data dari laboratorium 11 harus dibuang.

14 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

Perhitungan untuk data tertinggi:

Dhitung =

874,3 496
= 0,71
874,3 341,02

D hitung > D14

maka data dari laboratorium 7 harus dibuang.
Untuk perhitungan selanjutnya, jumlah data menjadi tinggal 12 dan untuk itu digunakan
rumus:

X 2 X1
D12
X n 1 X 1

X n X n 1
D12
Xn X2

dan

Perhitungan dilanjutkan seperti pada contoh diatas.

Hasil selengkapnya dapat dilihat pada tabel dibawah ini:
Hasil Uji Dixon
Hasil
A

Jumlah

Data

Data

Data

terendah

tertinggi

14

0.68

14
12

0.71
0.02

12
B

14

0.21
0.76

14
12
12

0.80
0.03
0.46

Dtabel

Kesimpulan

Dn

95%

D14

0.586

Lab 11 dibuang

D14

0,586

Lab 7 dibuang

D12

0,479

Lab 14 tdk dibuang

D12

0,479

Lab 9 tdk dibuang

D14

0,586

Lab 11 dibuang

D14

0,586

Lab 7 dibuang

D12

0,479

Lab 14 tdk dibuang

D12

0,479

Lab 9 tdk dibuang

15 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

III.3. Perhitungan Statistika Robust Z-score

Data duplo hasil analisis yang dikirimkan oleh setiap laboratorium dihitung secara
statistika menggunakan metode perhitungan statistika robust Z-score. Dua parameter
yang dihitung disini adalah Z Bi , between laboratories Z-score dan Z Wi , within laboratory
Z-score.

Untuk menghitung Z Bi , mula-mula dihitung Si dengan rumus berikut ini:

Si =

( Ai + Bi )
2

Ai dan Bi adalah kedua data duplo hasil analisis.

Z Bi adalah:
Z Bi =

S i median( Si )
IQR( Si ) 0,7413

IQR x 0,7413 adalah IQR ternormalisasi (n IQR) yang merupakan ukuran dari variabilitas
data, yang mirip dengan simpangan baku.
n IQR SD
IQR yang merupakan singkatan dari interquartile range adalah selisih antara quartile
atas dan bawah. Quartile bawah (Q1) adalah suatu harga dibawa mana seperempat dari
seluruh hasil berada/terletak sedangkan quartile atas (Q3) adalah suatu harga diatas
mana seperempat dari seluruh hasil berada/terletak.
IQR = Q3 - Q1
n IQR = IQR x 0,7413
Untuk menghitung Z Wi , dihitung mula-mula Di, dengan rumus berikut ini:

Di =

( Ai Bi )
2

, apabila median (Ai) > (Bi)

dan

16 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Di =

(Bi Ai )
2

Tanggal: 16 Desember 2005

, apabila median (Ai) < (Bi)

Z Wi adalah:
Z wi =

Di median( Di )
IQR( Di ) 0,7413

Nilai Z Bi dan Z Wi dapat dikelompokkan kedalam 3 katagori:

1. Laboratorium yang termasuk dalam katagori outlier ($$), apabila laboratorium
tersebut memperoleh nilai Z Wi dan/atau Z Bi yang bukan terletak diantara -3 dan +3.
-3 > Z Wi > 3

(Z

wi

berarti antara hasil duplo analisisnya (data I dan data II) terdapat perbedaan yang
cukup besar. Besaran Z Wi menggambarkan presisi didalam laboratorium.
-3 > Z Bi > 3

(Z

Bi

Besaran Z Bi menggambarkan presisi antara laboratorium.

2. Laboratorium yang termasuk dalam katagori diperingati (questionable).

2 Z 3 : berarti hasil analisisnya belum termasuk outlier, tetapi sudah dalam batas
diperingati ($).
3. Laboratorium yang kompeten.

Z 2 : berarti hasil analisisnya memuaskan

17 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Tanggal: 16 Desember 2005

Contoh perhitungan

Dengan menggunakan studi kasus pada halaman 13 dilakukan Robust Z-Score untuk 11
data yang terseleksi. Data dari laboratorium 7, 9 dan 11 sudah dinyatakan outlier dengan
uji Dixon. Data yang terseleksi dimasukkan dalam tabel dibawah ini.
Kode
Lab
1
5
8
10
12
14
15
17
18
19
20
Jumlah Data

Hasil (mg/kg)
Bi

399,00
437,63
441,80
368,19
341,02
338,58
409,54
447,97
496,00
359,00
370,50

397,00
437,78
395,60
370,20
341,23
338,28
402,16
446,71
410,00
371,00
381,39
.

Lab

Ai

11

Antar

( Ai + Bi )

11

( Z Bi )

562,86
619,01
592,13
522,12
482,42
478,61
573,96
632,63
640,64
516,19
531,67
.

11

0,00
0,88
0,46
-0,64
-1,26
-1,32
0,17
1,09
1,21
-0,73
-0,49
.

Dalam

( Ai Bi )

Lab

( Z Wi )

1,41
-0,11
32,67
-1,42
-0,15
0,21
5,22
0,89
60,81
-8,49
-7,70
11

0,40
-0,11
10,68
-0,54
-0,12
0,00
1,65
0,22
19,93
-2,86
-2,60

$$

$$
$
$

Median

399,00

395,60

562,86

0,21

3q

439,72

406,08

605,57

3,32

1q

363,60

370,60

519,15

-0,78

IQR

76,12

35,48

86,42

4,10

nIQR

56,43

26,30

64,06

3,04

KV Robust

14,14

6,65

Minimum

338,58

338,28

Maximum

496,00

446,71

Rentang

157,42

108,43

Untuk laboratorium 1,

Z Bi =

(562,86 562,86)
=0
(86,42 0,7413)

18 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

Bagian: DPLP 23

Revisi: 0

Z Wi =

Tanggal: 16 Desember 2005

(1,41 0,21)
= 0,40
(4,10 0,7413)

Cara perhitungan yang serupa dilakukan untuk laboratorium lainnya.

19 dari 19
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded